Chapter 

2 

Chemicals, Apparatus and Unit 
Operations of Analytical Chemistry 

Goal of this chapter 
•  To know the glasswares and tools used in 
analytical chemistry 
•  To learn the principle, structure  and 
operation of analytical balances 
•  To learn the unit operations used in 
analytical chemistry 

Chemical reagents and grade 
•  Chemical reagents are usually classified by their purity. 
­ The Reagent Chemical Committee of the American Chemical 
Society set the standard. 
•  Chemical reagents used in analytical laboratory are 
usually: 
­ Reagent grade: general use in anal. labs 
­ Primary­standard grade: as standard materials 
­ Special­purpose reagents: standard solutions for calibration, 
solvents for HPLC. 
•  Reagent purity and other information can be find on 
container label, commercial company’s website.

1 
 Clean lab ware 
•  New glassware must be cleaned with following 
procedure before use 
­ wash with hot detergent solution 
­ rinse with tap water 
­ rinse with DI water 
•  Organic solvents can be applied to remove 
grease films. 
•  Good news: Most of lab wares are supplied 
clean, you do not need to clean them. 
•  Bad news: you need to clean your lab wares in 
this course. 

Measurements in analytical chemistry 
•  Mass measurement 
­ Sample: solid or liquid 
­ Tools: analytical balance, weighing bottle, weighing 
paper. 
•  Volume measurement 
­ Sample: liquid 
­ Tools: pipet, buret, volumetric flask. 
•  Chemical measurement: 
­ Objects: element, compound 
­ analytical instruments and chemical reagents 

Equipments and operations 
associated with weighing 
•  Balance 
•  Weighing bottles. 
•  Desiccators and desiccants.

2 
 Balance and operation 

Type of balance  features 
Auxiliary balance  Maximum: 200­  g 
Precision: 
Analytical balance  Maximum: 160­200 g 
Precision: 0.1 mg 
Semimicroanalytical balance  Maximum: 10­30 g 
Precision : 0.01 mg 
Microanalytical balance  Maximum: 1­3 g 
Precision : 0.001 mg 

Source of errors in weighing 
• Buoyancy error and correction: 
­Buoyancy error originated from the difference in 
density between the sample and the standard masses 
used to calibrate the balance. 
­ Correct buoyancy error if the density of the sample 
d air  d air 
W 1  = W 2  + W 2 (  d  ) 
obj  d wts 

W 1 : corrected weight of the sample 
W 2 : the weight obtained using the standard mass calibrated 
balance 
d air : density of air (0.0012 g/cm 3 ) 
d obj : density of sample 
d wts : density of standard mass (range: 7.8 – 8.4 g/cm 3 , a 
value of 8.0/cm 3  is suggested) 

Source of errors in weighing 
• Temperature caused error: 
­Materials have lower density at higher temperature 
(buoyancy error). 
­ Air density is lower at higher temperature. 
­ Weighing a sample at higher temperature caused 
negative error. 

Be patient to wait your sample cooling down before 
you weigh it. 
• Error originated from calibration 
­ Standard mass error. 
­ Balance calibrated at inappropriate environment

3 
 Weighing samples 
•  Weighing by difference. 
­ Weigh a sample together with the container first, pour 
out certain amount of sample and weigh the left sample 
with the container again. 
•  Weighing exact mass of sample. 
­ Use a spoon to transfer a solid sample from a container 
to a weighing paper or weighing bottle place on a 
balance pan. 
•  Weighing hygroscopic solid sample. 
­ Heat sample within a weighing bottle, then use 
differential weighing method. 
•  Weighing liquid sample 
­ Non­volatile liquid: use differential weighing method. 
­Volatile liquid: use a weighed glass ampoule 

Desiccator & operation 
• Desiccators are used to prevent samples from 
absorbing moisture during storing or during a cooling 
process. 
• Certain quantity of desiccant are placed in the 
desiccator to keep the low humidity level. 
• Grease are applied on the ground part of the glass lid 
and base edge to ensure a tight sealing. 
• Slide the lid when opening or closing a desiccator. 
• Hold the base and lid together with your hands when 
move a desiccator to a different location. 
• When a hot sample is placed in, open the lid once or 
twice during the first several minutes to release the 
pressure build up inside the desiccator. 

Filtration in analytical chemistry 
•  Tools: filter paper, filtering crucible, funnel 
•  Applications: 
­ Gravimetric analysis: Separate 
precipitate from solution. 
­ Separate interference species through 
precipitation. 
­ Reagent and material purification

4 
 Measuring volume of liquids using 
glassware 
•  How much solution will be measured 
Unit: L, mL, mL, nL. 
•  What is the precision requirement. 
•  What tools are available: 
­ Measuring liquid in Liter level: volumetric flask 
­ Measure liquid in mL level: pipet, buret, 
volumetric flask 
­ Measure liquid in mL level: micropipet 
­ Measure liquid in nL level: ?? 

Pipets 
•  Volumetric pipet: exact volume of solution be 
delivered 
•  Measuring pipet: (p40, Fig. 2­17) 
­ The operation and control of Eppendorf pipets 
are much easier than Mohr pipets and 
serological pipets. 
­ Eppendorf pipets are presently used in most of 
the analytical labs. 
­ Advanced Eppedorf pipets can be motorized 
and computer controlled. 
•  Precision of pipet for measuring liquid (P41). 

Burets 
•  Burets can be considered as a special delivery 
pipet. 
•  Burets are mostly used in titration. 
•  Three type burets: 
­ Glass­bead valve buret (base solution) 
­ Glass stopcock buret (needed lubricant, used 
for acid solution) 
­ Teflon stopcock buret: can be used for acid or 
base solution, no lubricant. 
•  Operation:

5 
 Flask 
•  Volume from 5 mL to 5 L 
•  When filled to a line etched on the neck, 
the volume of solution inside the flask is 
exactly as indicated. 
•  Mostly used for preparing standard 
solutions. 

Use volumetric equipments 
•  Measurement at room temperature recommended. 
•  Read the bottom of the liquid meniscus inside the 
tube. 
•  Keep your eyes and the liquid meniscus in the same 
level. 
•  In using stopcock buret, do not push the stopcock 
outward. 
•  In using glass stopcock buret, the stopcock has to be 
appropriately lubricated. 
•  In using a buret, make sure no air buble is trapped in 
the tip. 

Calibrating volumetric glasswares 
•  Calibration can be done by measuring mass of liquid of 
know density and temperature that is contained in a 
volumetric ware. 
­ Buoyancy error must be corrected in such a calibrating 
measurement. 
­ Volumetric flasks must be dried before adding solution 
in the calibration process. 
­ pipets and burets do not need to be dried. 
•  Calibration of the volumetric glass wares is usually done 
by the makers. 
•  In analytical lab, calibrating a flask relative to a pipet is a 
performed occasionally. This calibration ensures the 
precision of partitioning a sample in a flask to aliquots.

6