ÍNDICE

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Resumo 2

Introdução 2-3

Objetivos 3

Teoria 4-6

Aparelho 7

Procedimentos 8-10

Resultados 11-13

Cálculos de exemplo 13-15

Discussão 16-17

Conclusão 17

Recommendations 17

Referências 18

Apêndices 19

1
RESUMO

Um experimento é realizado para realizar a determinação de conversão manual em amostras de experimento

verificar os valores de medição de condutividade. Além disso, os objetivos do estudo

reação de saponificação entre solução de hidróxido de sódio, NaOH, e acetato de etila em CSTR
e determinar o efeito do tempo de residência sobre a extensão da conversão da reação. Finalmente, para
calcule a constante de taxa de reação do experimento. Para alcançar os objetivos, o
a unidade usada para realizar este experimento é CSTR 40L. Neste experimento, solução de hidróxido de sódio
e acetato de etila reagem em um reator contínuo de tanque agitado. Ambos os reagentes são alimentados no reator em
taxa de fluxo molar igual para determinado tempo. No primeiro gráfico, que é a curva de calibração, mostra que

a condutividade diminui com o aumento da conversão. Enquanto o segundo gráfico é de conversão

o tempo de residência mostra que, quando o tempo de residência aumenta, a conversão também aumenta em
reduzindo a taxa de fluxo. As maiores conversões que 87,2% em 200 minutos de tempo de residência e 0,2
Taxa de fluxo total de solução em L/min. A menor conversão é de 85,2% a 66,67 min e 0,6 L/min de fluxo
Com base nos dados obtidos, pode-se concluir que quanto maior a vazão, maior o
menor a constante de taxa e a maior taxa de reação. Isso pode ser comprovado usando cálculos de
lei da taxa. A partir do cálculo, o valor da conversão aumenta com a diminuição do volumétrico
taxa de fluxo. Assim, a teoria da calibração foi provada. A maior taxa de reação, rAé
5.1799x10-4mol/Lmin e a constante de taxa, k é 5,322 minL/mol.

INTRODUÇÃO

Nos processos químicos industriais, principalmente um reator é o item-chave de equipamento no qual matérias-primas

materiais sofrem uma mudança química para formar produtos desejados. O design e a operação de
reatores químicos são muito cruciais para o sucesso total da operação industrial. Existem muitos
tipos de reatores dependendo da natureza dos materiais de alimentação e produtos. Compreensão
o comportamento não estacionário dos equipamentos de processo é necessário para o projeto e operação de

sistema de controle automático. A taxa de reação é a coisa mais importante a ser considerada no
reator porque demonstrou a eficácia do processamento no reator. Um tipo particular de
O equipamento de processo é um reator de tanque agitado contínuo (CSTR).

Reator contínuo de tanque agitado, também conhecido como tanque ou mistura reversa, é um tipo comum de reator ideal.

em engenharia química. Um CSTR frequentemente se refere a um modelo usado para estimar a principal operação unitária

variables when using a continuous agitated-tank reactor to reach a specified output. Reactant
e produtos são continuamente adicionados e retirados do reator. Na prática, mecânico ou
a agitação hidráulica é necessária para alcançar uma composição e temperatura uniformes. O CSTR é

2
oposto idealizado do reator de lote bem agitado e do reator de fluxo tubular plug. Análise de selecionados
a combinação desses tipos de reatores pode ser útil na avaliação quantitativa de gases mais complexos,
comportamento de fluxo de líquido e sólido.

Neste experimento, a unidade CSTR (modelo: BP143) foi usada para estudar a reação química em líquido
fase que está sob condição adiabática e isotérmica. As unidades consistem em reação com jaqueta
instalado no agitador e no condensador. A unidade vem completa com recipientes para matéria-prima e
produto, bombas de alimentação e termostato. O reator é modelado para realizar o
reação de saponificação onde a reação ocorre entre o hidróxido de sódio, NaOH e
acetato de etila, Et (Ac). O processo de saponificação entre esses compostos produziu sódio
acetato em um lote e o reator contínuo de tanque agitado avalie os dados de taxa necessários para
projetar um reator em escala de produção.

OBJETIVOS

Existem 4 objetivos principais dos experimentos:

1. Realizar a determinação de conversão manual em amostras de experimento para verificar a

valores de medição de condutividade.
2. Estudar a reação de saponificação entre NaOH e Et (Ac) em CSTR.
3. Para determinar o efeito do tempo de residência na extensão da conversão da reação.
4. Para calcular a constante da taxa de reação do experimento.

3
TEORIA

A saponificação é uma reação química orgânica que utiliza um álcali para clivar um éster em
ácido carboxílico e álcool. A equação abaixo mostra o processo de saponificação entre
hidróxido de sódio, NaOH e acetato de etila (reação irreversível) para produzir acetato de sódio e
subproduto etanol.

C2H5O2CCH3+ NaOH CH3CO2Na + H3CCH2OH

acetato de etila + hidróxido de sódio acetato de sódio + etanol

Reator de Tanque Agitado Contínuo (CSTR)

Figura 1: Tanque agitado

CSTR é usado principalmente para reações em fase líquida. Normalmente, é operado em estado estacionário com
fluxo contínuo e presume-se que esteja perfeitamente misturado; consequentemente, não há tempo
dependência ou dependência da posição da temperatura, da concentração ou da taxa de reação
dentro do CSTR. O feed assume uma composição uniforme ao longo do fluxo de saída do reator
tem a mesma composição que no tanque.

Equação Geral de Balanço de Moléculas

F–F
Ao +A ∫ 0 Adv = dNA/dt

Pressupostos:

Para o estado estacionário, dNA/dt =0

Bem misturado, portanto r, é o mesmo ao longo do reator.

4
∫0 Umdv = rAv

v = (FAo--FA) / rA

Rearranjar a geração.

x = (FAo–FA) / FAo

Em termos de conversão.

v = (FA0x) / -rA

Preparação da Curva de Calibração para Conversão contra Condutividade

Uma curva de calibração é um método utilizado na química analítica para determinar as concentrações de um
solução de amostra desconhecida. É um gráfico gerado por meios experimentais, com o
concentração da solução plotada no eixo x e a variável observável.

A reação a ser estudada é a reação de saponificação do acetato de etila Et (Ac) e sódio

hidróxido (NaOH). Como esta é uma reação de segunda ordem, a taxa da reação depende de ambos
concentração da solução de Et (Ac) e NaOH. No entanto, para fins de análise, a reação será
realizado usando alimentações molares iguais de Et (Ac) e solução de NaOH com a mesma inicial
concentração. Isso garante que ambas as concentrações sejam semelhantes durante toda a reação.

NaOH + Et (Ac) Na(Ac) + EtOH

Neste experimento, é necessário calibrar a medição de condutividade dos valores de conversão.

para a reação entre 0,1 M de acetato de etila e 0,1 M de hidróxido de sódio:

Residence Time

O tempo de residência do reator é definido como o volume do reator dividido pela vazão total de alimentação.

Residence time,Ԏ= vCSTR/ Fo

Algumas suposições foram feitas para usar a equação do tempo de residência, neste
experimento para reduzir a complexidade do sistema sendo modelado. Essas suposições incluem
volume e temperatura constantes e distribuição uniforme da substância em todo o volume
do sistema, mas não se limita ao estado estacionário. Além disso, também assume que a química

5
a degradação não ocorre em um sistema e as partículas não se fixam a superfícies que iriam
impedir o fluxo.

Taxa de Equação e Lei da Taxa

A taxa de reação para reagentes e produtos em uma reação específica pode ser definida como quão rápido
ou a reação ocorre lentamente.

Considere a reação química conforme abaixo:

aA + bB cC + dD

As letras minúsculas a, b, c e d referem-se ao coeficiente estequiométrico, enquanto a letra maiúscula

A, B, C e D referem-se aos reagentes e produtos.

Taxa de reação segundo o Gold Book da IUPAC, onde o símbolo é r ou R na reação química
ocorre em um sistema fechado que está sob condições de volume constante, sem acúmulo de
intermediários de reação são definidos como:

1 d[A] 1 d[B] 1 d[C] 1 d[D]

r =− =− = =

Onde [A], [B], [C] e [D] se referem à concentração das substâncias. Com base na IUPAC
os tempos devem estar em segundos e a taxa de reação deve ter sinal positivo.

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APARELHO

1. Reator de tanque agitado contínuo: Modelo BP143

Bureta de 50 ml
Becker de 200 ml
4. Colher de mistura

Cilindro graduado de 100 ml

6. Sonda de condutividade
7. Solução:
a) Hidróxido de sódio, NaOH (0,1 M)
b) Acetato de etila, Et(Ac) (0,1 M)
água deionizada
d) Fenoftaleína

FIGURA 2: CSTR (modelo: BP143)

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PROCEDIMENTOS OPERACIONAIS

Procedimentos Gerais de Início

1. As seguintes soluções foram preparadas:

a) 40 L de hidróxido de sódio, NaOH (0,1M)
b) 40 L de acetato de etila, Et (Ac) (0,1M)
c) 1 L de ácido clorídrico, HCL (0,25M), para resfriamento
2. Todas as válvulas foram inicialmente garantidas fechadas.

3. Todos os vasos de alimentação foram carregados da seguinte forma:

a) As tampas das portas de carga para os navios B1 e B2 foram abertas

b) As soluções de NaOH foram cuidadosamente despejadas no recipiente B1 e na solução Et (Ac)

foi despejado no recipiente B2
c) As tampas do porto de carga de ambos os navios estavam fechadas

4. A energia para o painel de controle foi ligada.

5. A quantidade suficiente de água no tanque do termostato T1 foi verificada. Reabasteça conforme necessário.

6. O tubo de transbordamento foi ajustado para fornecer um volume de trabalho de 10 L no reator R1.

7. Válvulas V2, V3, V7, V8 e V11.

Procedimentos Gerais de Desligamento

1. A válvula de água de resfriamento V13 foi mantida aberta para permitir que a água de resfriamento continuasse

fluindo.
2. Ambas as bombas P1 e P2 foram desligadas.
3. O termostato T1 foi desligado. O líquido no recipiente de reação R1 foi deixado esfriar.
até a temperatura ambiente.
4. A válvula de água de resfriamento V13 foi fechada.

5. As válvulas V2, V3, V7 e V8 foram fechadas. As válvulas V4, V9 e V12 foram abertas para drenar qualquer

líquido da unidade.
6. A energia do painel de controle foi desligada.

8
Preparação da Curva de Calibração para Conversão em Relação à Condutividade

1. As seguintes soluções foram preparadas:

a) 1 L de hidróxido de sódio, NaOH (0.1M)
b) 1 L de acetato de sódio, Et (Ac) (0,1M)
c) 1 L de água deionizada, H2O
2. A condutividade e a concentração de NaOH para cada valor de conversão foram determinadas por
misturando a seguinte solução em 100 ml de água deionizada.
a) 0% conversão: 100 ml de NaOH
b) 25% conversão: 75 ml de NaOH + 25 ml de Et (Ac)
c) 50% conversão: 50 ml NaOH + 50 ml Et (Ac)
d) 75% conversão: 25 ml de NaOH + 75 ml de Et (Ac)
e) 100% conversão: 100 ml Et (Ac)

Procedimentos de Titulação para Determinação de Conversão Manual

1. Uma bureta foi preenchida com solução de NaOH 0,1 M.

2. 10 ml de HCl 0,25 M foram medidos em um frasco.
Uma amostra de 50 ml foi obtida do experimento e imediatamente a amostra foi
adicionado ao HCl no frasco para interromper a reação de saponificação.
Foram adicionadas algumas gotas de indicador de pH a uma mistura.
5. A mistura foi titulada com solução de NaOH da bureta até que a mistura estivesse
neutralizado. A quantidade de NaOH titulada foi registrada.

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Efeito do Tempo de Residência da Reação em um CSTR

1. O procedimento geral de inicialização foi realizado.

2. Ambas as bombas P1 e P2 foram ligadas simultaneamente e as válvulas V5 e V10 foram
aberto para obter a taxa de fluxo mais leve possível no reator.
3. O reator foi preenchido com ambas as soluções até quase transbordar.
4. A válvula V5 e V10 foram reajustadas para fornecer uma taxa de fluxo de cerca de 0,1 L/min. Ambos os fluxos

as taxas devem ser as mesmas. A taxa de fluxo foi registrada.

5. O agitador M1 foi ligado e a velocidade foi ajustada para cerca de 200rpm.

6. O valor de condutividade em Q1-401 começou a ser monitorado até que não mudasse mais.
tempo. Isso é para garantir que o reator tenha alcançado estado estacionário.
7. O valor da condutividade no estado estacionário foi registrado e a concentração do NaOH foi medida.

da conversão no reator foi descoberta a partir da curva de calibração.

A válvula de amostragem V12 foi aberta e 50 ml de amostra foi coletado. Uma titulação de retrocesso

o procedimento foi realizado para determinar a concentração de NaOH no reator e o

extensão da conversão.
9. O experimento foi repetido (etapas 5-9) para diferentes tempos de residência, ajustando o
taxas de fluxo de alimentação de NaOH e Et (Ac) para cerca de 0,15, 0,20, 0,25 e 0,30. Ambas as taxas de fluxo

deve ser o mesmo.

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RESULTS

Tabela 1: Preparação da Curva de Calibração

Conversão Misturas de Solução Condutividade de Concentração

0,1 M NaOH 0,1 M Et (Ac) H2O de NaOH (M) (mS/cm)
0% 100 ml - 100 ml 0,0500 14.490

25% 75 ml 25 ml 100 ml 0.0375 8.990

50% 50 ml 50 ml 100 ml 0,0250 4.750

75% 25 ml 75 ml 100 ml 0,0125 3.150

100% - 100 ml 100 ml 0,0000 0,127

Gráfico 1: Curva de calibração

16 Gráfico de Condutividade (mS/cm) em relação à Conversão

14

12

10

8 y = -0.1383x + 13.215
R² = 0,9578
6

0
0 20 40 60 80 100 120
-2
Conversion (%)

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Tabela 2: Efeito do Tempo de Residência da Reação em CSTR

Reactor volume: 40L

Concentração de NaOH no recipiente de alimentação: 0,1 M

Concentração de Et (Ac) no recipiente de alimentação: 0,1 M

Não. Temperature Flow Fluxo Total flow Residence Conductivity

(oC) taxa de taxa de taxa do tempo, Ԏ (mS/cm)
NaOH Et(Ac) soluções, (min)
(L/min) (L/min) Fo(L/min)
1. 29,8 0,10 0,10 0,20 200.00 2,64

2. 30 0,15 0.15 0,30 133.33 2,63

3. 30,2 0,20 0,20 0,40 100,00 2,64

4. 30,4 0,25 0,25 0.50 80.00 2,67

5. 30,5 0,30 0,30 0,60 66,67 2,71

Não Total flow Volume de Saída Conversão

avaliar da concentração titulada de NaOH X (%)
soluções, Fo(ml) de NaOH, CNaOH
(L/min) (M)
1. 0,20 21.8 0,0064 87,5

2. 0,30 21.3 0.0074 85,2

3. 0.40 21,7 0,0066 86,8

4. 0,50 21,5 0.0070 86.0

5. 0.60 21,3 0,0074 85,2

12
Gráfico 2: Conversão em relação ao tempo de residência

87,5

87

86,5
y = 0.01x + 84.918
R² = 0,3419

86

85,5

85
0 50 100 150 200 250
Residence timt,Ԏ(min)

Cálculos

Cálculo de exemplo

Quantidades conhecidas:

Volume da amostra, Vs= 50 ml

Concentração de NaOH no vaso de alimentação, CNaOH,f= 0,1 M

Volume de HCL para resfriamento, VHCl,s= 10 ml

Concentração de HCl na solução padrão, CHCl,s= 0,25 M

Concentration of NaOH used in titration, CNaOH,s= 0.1 M

Volume de NaOH titulado, V1 = 21.8 ml

Taxa de fluxo total da solução, Fo0,2 L/min

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 i. Concentração de NaOH entrando no reator, CNaOH,o

CNaOH, o= 1CNaOH,f
2

= 1(0,1 M)
2
= 0,05 M

ii. Volume de HCL de resfriamento não reagido, V2

V2= CNaOH,s/ CHCl,s(V1)

0,1 M
= 0,25 M(21.8 ml)

= 8,72 ml

iii. Volume de HCl reagido com NaOH na amostra, V3

V3= VHCl,s–V2
= 10,00 ml–8,72 ml
= 1,28 ml

iv. Moles de HCl reagidos com NaOH na amostra, n1

n1= (CHCl,sx V3) / 1000 = (0,25 x 1,28) / 1000 = 0,00032 mol

v. Moles de NaOH não reagido na amostra, n2

n2= n1= 0,00032 mol

vi. Concentração de NaOH não reagido no reator, CNaOH

= (n2/ Vs) x 1000
=0,00032/50 x 1000
=0,0064 M

sétimo Conversão de NaOH no reator, X

X = (1-CNaOH/CNaOH,o) x 100%
=(1-0.0064/0.05) x 100%
= 87,2%

14
viii. Residence time,Ԏ(min)
Ԏ= VCSTR/ Fo
= 40L / 0,2 L/min
= 200 min

ix. Constante da taxa de reação, k

k = (CAo–CA) /ԎC Um2

= (0,05–0,0064) / 200 x 0,00642
= 5,322 min L/mol

x. Taxa de reação, -rA

2
-rA= kCA
=5,322 min L/mol x 0,00642
=2,1799x10-4mol / L min

15
DISCUSSÕES

Neste experimento, estamos investigando a reação de saponificação usando um misturador contínuo.

Reator de Tanque (CSTR) 40L (modelo: BP143). Este experimento foi conduzido para realizar
saponificação entre NaOH e Et(Ac) para determinar o efeito do tempo de residência sobre o
extensão da reação de conversão e a constante de taxa da reação, além de comparar manualmente
conversão. O modelo CSTR é utilizado para prever o comportamento de reatores químicos, então a chave
variáveis do reator, como as dimensões do reator, podem ser estimadas. Neste experimento,
a reação de saponificação é neutralizada com ácido clorídrico para interromper a reação. O
a reação reage rapidamente e a titulação inversa é feita para investigar o volume reagido.

A partir dos dados brutos que foram coletados após o experimento, dois gráficos foram plotados que
são condutividade versus conversão para experimento de conversão manual e conversão X
versus tempo de residência para a reação em CSTR. A curva de calibração é plotada para determinar o
condutividade da reação entre NaOH e Et(Ac) em certa porcentagem de conversão.
A partir do primeiro gráfico, podemos concluir que a condutividade diminui proporcionalmente com
conversion. It shows that conductivity is decrease when the volume of NaOH is decrease. When
Ambos os reagentes com diferentes moles foram utilizados, o que resultará em uma diferença significativa de condutividade.

Devido ao acetato de etila como reagente e etanol como produto não serem condutores elétricos, o
a condutividade da medição da mistura pode ser usada para medir a concentração de
NaOH não reagido que permanece na solução que se relaciona com a conversão.

A taxa de fluxo volumétrico está relacionada ao tempo de residência, portanto, um experimento é conduzido em várias

taxa de fluxo que é 0,1, 0,15, 0,20, 0,25 e 0,30 L/min. A partir dos dados que foram coletados,
podemos concluir que a conversão aumenta à medida que a taxa de fluxo volumétrico diminui. O fluido que entra
o reator no tempo t e sairá no tempo t + Ԏ. O tempo de residência, Ԏ, é o tempo que os elementos do fluido
gastar dentro do reator. Em alta taxa de fluxo, a velocidade do fluido que se move dentro do reator é alta
significa que os reagentes passam menos tempo dentro do tempo de residência. Pode-se concluir que quanto mais longo

o tempo de residência, mais conversão dos reagentes. A maior conversão é de 87% em condições mais elevadas
tempo de residência que é de 200min.

A partir do resultado calculado, a constante de taxa de reação aumenta à medida que a taxa de fluxo volumétrico é

diminuir. Quando a constante da taxa de reação diminui, a taxa de reação aumentará. A taxa
da reação é o mais alto que é rA = 5,1799x10-4mol/[Link] e a constante de taxa k = 5,322
minL/mol. Há mais moles de NaOH convertidos para um menor volume de solução de NaOH necessário.
This is important key design to have high conversion for large scale production. Besides that,

16
a partir de todos os cálculos obtidos, podemos concluir que o valor da conversão aumenta
quando a taxa de fluxo volumétrico diminui. Isso comprovou a teoria da curva de calibração a partir disso

experimento. Portanto, o objetivo do experimento é alcançado.

CONCLUSÃO

Quanto à conclusão, o objetivo deste experimento é determinar a constante da taxa de reação.

e assim como o efeito do tempo de residência na conversão de solução de hidróxido de sódio, NaOH.
CSTR é usado para alcançar o objetivo deste experimento. Ao completar isso
experimento, todos os propósitos são atendidos e os resultados são coletados.

Do resultado, mostrou-se que a conversão diminuiu de 87,2% para 85,2% quando a taxa de fluxo aumentou.
de 0,2 L/min a 0,6 L/min. A partir do gráfico de conversão versus tempo de residência, pode-se concluir
essa conversão aumenta proporcionalmente com o tempo de residência. Isso provou a teoria de
curva de calibração do primeiro experimento. Ao aumentar a vazão, a taxa de reação
a constante se torna menor e a taxa de reação se torna maior. O experimento é bem-sucedido
porque todos os objetivos foram alcançados.

RECOMMANDATIONS

Há várias recomendações sobre este estudo:

1. Antes do início do experimento, certifique-se de que todas as válvulas estejam fechadas e abertas conforme necessário e que não

vazamentos do reator para garantir que a máquina CSTR de 40L esteja funcionando corretamente
para prevenir danos à máquina.
2. Controle a válvula com cuidado ao tentar ajustar a taxa de fluxo para garantir que a taxa de fluxo
está estabilizado.

3. Durante a titulação, os olhos devem estar paralelos ao menisco para obter leituras precisas.
para evitar erro de paralaxe.
4. O processo de titulação deve ser feito lentamente para obter o primeiro ponto em que o
cor rosa claro.
5. A amostra deve ser adicionada rapidamente ao HCl para evitar qualquer erro de experimento devido à luz.

adição e volatilidade do HCl.

6. Luvas e óculos devem ser usados ao lidar com produtos químicos como HCl e
hidróxido de sódio.
7. Limpe o aparelho, como bureta e béquer, antes de usá-lo para remover
certa substância química que gruda na parede para evitar resultados imprecisos.

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REFERENCES

[Link]://[Link]/wiki/Continuous_stirred-tank_reactor (11/4/2016)
2."Saponification: Definition, Process & Reaction | [Link]".[Link]. N.p., 2016. Web. 11
Abr. 2016.
[Link], Martin, David G Schaeffer, e Ian Stewart. Singularidades e Grupos em Bifurcação
Teoria. Nova Iorque: Springer-Verlag, 1985. Impressão.
4."IUPAC Gold Book - Taxa de Reação, V". [Link]. N.p., 2016. Web. 11 Abr. 2016.
5."Reatores Químicos". [Link]. N.p., 2016. Web. 16 Abr. 2016.

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APÊNDICES

Reator CSTR na indústria utilizado para

amostra de água de 50ml fazer polietano

Titulção de NaOH

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