UNIVERSIDADE DE TECNOLOGIA MARA

FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA

NAME NOOR NISHA BINTI SHARIF (2016239072)

GRUPO EH2205G
EXPERIMENTO CSTR
DATE PERFORMED 2NDOUTUBRO DE 2018
SEMESTRE 5
PROGRAMME / CODE EH220/CHE506
SUBMETER A DR FARID MAULANA

Não. Title Notas Atribuídas Notas

(%)
1 Resumo 5
2 Introdução 5
3 Objetivos 5
4 Teoria 5
5 Aparelhos 5
6 Metodologia/Procedimento 10
7 Resultados 10
8 Cálculos 10
9 Discussão 20
10 Conclusão 10
11 Recomendações 5
12 Referência 5
13 Apêndice 5
TOTAL MARKS 100

Remarks:

Verificado por:

Date:
ABSTARCT

O experimento é estudar o efeito da temperatura e do tempo de reação para determinar o

relação entre a taxa de reação com a conversão, volume do reator e taxa de alimentação.
a reação começou quando o Acetato de Etila e NaOH foram misturados em volumes iguais usando
reator contínuo de tanque agitado a 30℃Após 1 minuto, a primeira amostra de 50mL da solução é
coletado e, portanto, passa pelo processo de titulação com NaOH 0,1M. A amostra é retirada novamente
por 5, 10, 15, 20 e 25 minutos consecutivos. A quantidade de NaOH utilizada nesse
A titulação foi registrada no resultado. Os mesmos procedimentos foram repetidos para diferentes
temperatura. Todos os resultados foram registrados, portanto o cálculo foi feito e o gráfico foi
plotado com base nos resultados. Pelo gráfico, podemos determinar a taxa da reação.

INTRODUCTION

A reação química e o design do reator são importantes na produção de quase tudo na indústria
químicos. A seleção de um sistema de reação que opere de forma mais segura e eficiente
O caminho é a chave para o sucesso ou falha de uma planta química. O reator é o equipamento que
altera as matérias-primas para o produto que desejamos. Um bom reator proporcionará produção
e econômico. Um dos critérios para projetar ou escolher um reator é conhecer a eficácia de
o reator em si. Existem muitos reatores dependendo da natureza dos materiais de alimentação e
produtos. Um dos mais importantes que precisamos saber nas várias reações químicas é o
taxa de reação.

A reação que ocorreu em um reator é exotérmica ou endotérmica. Um reator é geralmente

montado com uma jaqueta ou bobina a fim de manter a temperatura no reator. Se o calor
é evoluído devido à reação exotérmica, um fluxo de refrigerante é necessário para passar através da jaqueta

ou bobina para remover o calor extra. Por outro lado, se uma reação endotérmica ocorrer na
a corrente, o fluxo do meio de aquecimento passa através do jaqueta ou bobina para manter a reação
temperatura. Um reator opera a temperatura constante, então isso é chamado de isotérmico
reator. Se alguma reação exotérmica ou endotérmica estiver envolvida na mistura do reator, ela varia
com o tempo e precisamos desenvolver a equação de balanço de energia para este sistema não isotérmico

reator.
Em um reator adiabático, não ocorre troca de calor entre o sistema e o ambiente. Assim,
nenhum meio de aquecimento e resfriamento é necessário. Neste experimento, a hidrólise do acetato de etila

é por hidróxido de sódio a fim de produzir acetate de sódio e etanol na saponificação. O

A reação de saponificação é neutralizada com ácido clorídrico para interromper a reação.

OBJETIVOS

Para determinar o efeito da temperatura na constante de taxa de reação, k para reação em batelada e
determinar a energia de ativação da saponificação

TEORIA

Em reator contínuo de tanque agitado (CSTR) estão presentes três fases, que são líquida,
gás e sólido. CSTR operando em estado estacionário com fluxo contínuo de reagentes e produtos.
O CSTR é geralmente usado para o propósito de misturar a mistura ou quando a agitação é necessária.

Equação geral de balanço de matéria do reator contínuo de tanque agitado (CSTR):

Figura 1: Diagrama esquemático do CSTR

Taxa de geração (Taxa de

(Taxa de fluxo de j (Taxa de fluxo de de substâncias químicas acumulação
para o sistema - fora do sistema + =
reaçãodentrodosistemadejdentrodo
(moles/tim e) (moles/tim e)
(moles/tim e) sistema (moles/tim e))
 Existem algumas suposições feitas:

1. Estado estacionário, portanto,

2. Bem misturado, portanto rUmé o mesmo em todo o reator

Reorganizando a geração,

Em termos de conversão,

Volume de CSTR,

A partir da equação de Arrhenius acima, podemos derivar uma nova fórmula para encontrar a energia de ativação.

E.
1
ln k= ln A − ( )

Onde,
E é a energia de ativação,
A é a constante de Arrhenius,
R é a Constante Universal dos Gases que é 8,314 J/mol.K,
T é a temperatura absoluta.
A energia de ativação, E, é a quantidade mínima de energia que as espécies reagentes devem ter.
possuir a fim de sofrer uma reação especificada

PROCEDIMENTOS

PROCEDIMENTO Procedimento Geral de Inicialização

1. As seguintes soluções foram preparadas:

a) 20 L de hidróxido de sódio, NaOH (0,1 M).
 b) 20 L de acetato de etila, Et(Ac) (0,1 M).
c) 1 L de ácido clorídrico, HCl para resfriamento (0.25 M).
2. Todas as válvulas estavam inicialmente fechadas.

3. Os tanques de alimentação foram carregados:

a) As tampas das portas de carga foram abertas para os tanques T1 e T2.

A solução de NaOH foi cuidadosamente vertida no recipiente T2 e a solução de Et(Ac) no recipiente.

T1.
c) As tampas das portas de carga foram fechadas para os dois tanques.

4. A energia foi ligada para o painel de controle.

5. O aquecedor não foi acionado até que estivesse totalmente submerso no líquido. Nível do líquido
foi mantido acima do aquecedor para evitar danos ao aquecedor.
6. O conjunto do agitador foi fixado corretamente para evitar danos ao selo mecânico.
7. Todos os tubos foram inspecionados periodicamente em busca de vazamentos e desgaste. Vazamentos podem causar

danos ao equipamento por reagentes corrosivos.

Procedimentos Experimentais

1. A Bomba P1 foi ligada para bombear 1,25 L de Acetato de Etila 0,05 M, Et(Ac), de
alimentar o tanque no reator. A bomba P1 foi ligada.
2. A bomba P2 foi ligada para bombear 1,25 L de Hidróxido de Sódio 0,05 M, NaOH, para
o reator. A bomba P2 foi parada quando 2,5 L de volume total foram alcançados.
3. O mexedor e o aquecedor foram ligados e a temperatura foi definida para . O temporizador
foi iniciado.
4. Após 1 minuto de reação, 50 mL de amostra foram coletados do reator. A amostra
foi titulada com hidróxido de sódio, NaOH.
5. O passo 4 foi repetido para tempos de reação de 5, 10, 15, 20 e 25 minutos.
6. O experimento foi repetido para a temperatura de .

Procedimentos de Titulação

1. 10 mL de ácido clorídrico 0,25 M, HCl, foi preparado em um frasco cônico.

Uma amostra de 50 mL foi adicionada ao frasco cônico para interromper a saponificação.
reação. 3.
3. 3 gotas de fenolftaleína foram adicionadas ao balão de fundo cônico como indicador.
4. A mistura foi então titulada com NaOH 0,1 M até que ficou rosa claro (neutralizada).
 5. O volume de NaOH utilizado foi registrado.

Procedimentos Gerais de Desligamento

1. A válvula de água de resfriamento do tubo principal foi mantida aberta para permitir a passagem da água de resfriamento.

continue fluindo.
2. Ambas as bombas P1 e P2 foram desligadas. O agitador e o aquecedor foram desligados para
deixe o equipamento esfriar até a temperatura ambiente.
A válvula de água de resfriamento do tubo principal foi fechada.

4. A energia do painel de controle foi desligada.

5. Após cada experimento, os tubos do reator foram limpos adequadamente com NaOH e Et(Ac)
são corrosivos e podem danificar os tubos.

APARELHO

Reator de Tanque Agitado Contínuo (RTAC)

0.25M de HCl
0.1M de Et(Ac)
0,1M de NaOH
Fenolftaleína
Cilindro graduado
Copo medidor
Bureta

Figura 2: Tanque de Alimentação Figura 3: Reator Contínuo de Tank Agitado

 Figura 4: Materiais utilizados para titulação.

RESULTS

Time Volume of NaOH solution needed (ml)

(min) Temperature 35℃ At Temperature 40℃At Temperature 45℃
0 15.8 13.8 14,4
5 16.2 15 13.6
10 16.8 16.1 16
15 16,9 16 16.4
20 16,7 16.1 16.3
25 16,7 15,8 16.6
Table 1 : Data for sample at temperature 35℃, 40℃ and 45℃.
Time (min) Volume of Volume de Volume de Moles de Moles de Concentrados Steady
titration, resfriamento de HCl HCl NaOH um de estado
V1 (ml) HCL reagiu reagiu não reagido NaOH fração
não reagido com NaOH com NaOH n2 (mol) não reagido conversão
com NaOH na amostra, na amostra, com etila de NaOH,
na amostra, V3 (L) n1 (mol) Acetato XA
V2 (L) CNaOH
(mol/L)
0 0.0158 0.00632 0.00368 0,00092 0,00092 0,0184 0,9816
5 0,0162 0.00648 0.00352 0,00088 0,00088 0,0176 0.9824
10 0,0168 0.00672 0,00328 0,00082 0,00082 0.0164 0,9836
15 0,0169 0.00676 0,00324 0,00081 0,00081 0.0162 0.9838
20 0,0167 0.00668 0.00332 0,00083 0.00083 0,0166 0,9834
25 0,0167 0,00668 0,00332 0,00083 0,00083 0,0166 0,9834

Tabela 2: Dados da amostra a uma temperatura de 35℃.

1/CA vs tempo
63 y = 0.2314x + 56.167
62 R² = 0.5738
61
60
59
58
57 1/Ca
56 Linear (1/Ca)
55
54
53
0 5 10 15 20 25 30
tempo

Graph 1 : Graph of 1/CA vs time for temperature35℃.

Tempo (min) Volume de Volume de Volume de Mols de Moles de Concentrati Steady
titulação diluição de HCl HCl NaOH em de estado
V1 (ml) HCL reagiu reagiu não reagido NaOH fração
não reagido com NaOH com NaOH n2 (mol) não reagido conversão
com NaOH na amostra, em amostra, com Etílico de NaOH,
em amostra, V3 (L) n1 (mol) Acetato XA
V2 (L) CNaOH
(mol/L)
0 0.0138 0,00552 0,00448 0.00112 0.00112 0.0224 0.9776
5 0,015 0,006 0,004 0,001 0,001 0.02 0.98
10 0,0161 0,00644 0,00356 0,00089 0,00089 0,0178 0,9822
15 0.016 0,0064 0,0036 0,0009 0.0009 0,018 0,982
20 0,0161 0,00644 0,00356 0,00089 0,00089 0,0178 0.9822
25 0,0158 0,00632 0,00368 0,00092 0,00092 0,0184 0.9816

Tabela 3: Dados da amostra a uma temperatura de 40℃.

1/CA vs tempo
70
60 y = 0.3797x + 48.072
R² = 0,5882
50
40
30 1/Ca
20 Linear (1/Ca)
10
0
0 5 10 15 20 25 30
tempo

Gráfico 2: Gráfico de 1/CA vs tempo para temperatura de 40℃.

Tempo (min) Volume de Volume de Volume de Mols de Moles de Concentrados Estáveis
titulação quenchar HCl HCl NaOH em de estado
V1 (ml) HCL reagiu reagiu não reagido, NaOH fração
não reagido com NaOH com NaOH n2 (mol) não reagido conversão
com NaOH na amostra, na amostra, com Etila de NaOH,
na amostra, V3 (L) n1 (mol) Acetato XA
V2 (L) CNaOH
(mol/L)
0 0,0144 0,00576 0,00424 0.00106 0.00106 0,0212 0.9788
5 0.0136 0.00544 0,00456 0.00114 0,00114 0,0228 0.9772
10 0,016 0,0064 0,0036 0,0009 0,0009 0,018 0.982
15 0.0164 0,00656 0.00344 0,00086 0,00086 0,0172 0.9828
20 0.0163 0.00652 0,00348 0,00087 0,00087 0,0174 0.9826
25 0,0166 0,00664 0,00336 0.00084 0.00084 0,0168 0.9832

Tabela 4: Dados da amostra a uma temperatura de 45℃.

1/CA vs tempo
70
60 y = 0.6011x + 46.106
R² = 0,7501
50
40
30 1/Ca

20 Linear (1/Ca)

10
0
0 5 10 15 20 25 30
tempo

Gráfico 3 : Gráfico de 1/CA vs tempo para temperatura 45℃.

 Graph 4 : Conversion of NaOH in Reactor (%) vs time

CÁLCULOS

Volume of titrating NaOH(mL) Da titulação

Volume de HCl de resfriamento não reagido com 1

2 =
NaOH na amostra (mL)
Volume de HCl reagido com NaOH em 3 = − 2

amostra (mL)
Mol de HCl reagiu com NaOH em 3
1=
amostra (mol) 1000

Mole de NaOH não reagido com Etílico 2= 1

Acetato (M)
Concentração de NaOH não reagido com 2 (1000)
1=
Acetato de Etila (M)
Taxa de conversão em regime estacionário de =1 - 1

NaOH,Xa
Concentração de NaOH reagiu com NaOH2= ×
Acetato de Etila (M)
Mol de NaOH reagiu com Etil 3= NaOH₂× 50 ÷ 1000
Acetato na amostra (mol)
 Concentração de Acetato de Etila reagido NaOH2= ×
com NaOH (M)
Concentração de acetato de etila não reagido 2 (1000)
NaOH₃ =
(M)
1/Ca 1/ NaOH3

CÁLCULO DE AMOSTRA;

Volume de HCl de resfriamento não reagido com NaOH na amostra, V2,

V2(CNaOH/CHCl) V1
(0,1M/0,25M) (0,0158L)
= 0,00632 L

Volume de HCl reagido com NaOH na amostra, V3

V3= VHCl- V2
= 0,01 L - 0,00632 L
0,00368 L

Moles de HCl reagidos com NaOH na amostra, n1

n1= CHClx V3
= 0,25M x 0,00368 L
=0,00092 mol

Moles de NaOH não reagidos, n2

n2= n1
= 0.0092 mol

Concentração de NaOH não reagido com Acetato de Etila, CNaOH.não reagido

CNaOH.não reagido= n2/Vs
= 0.00092 mol/0.05L
= 0,0184 mol/L
Frações de conversão em estado estacionário de NaOH, XA

XA= (1 - CNaOH.não reagido)

= (1 - 0,0184 mol/L)
= 0,9816

1/CA = 1/0.0184 L/mol

= 54.34783

Para encontrar a constante da taxa de reação específica, k

A partir da inclinação do gráfico.

Para calcular a taxa de reação, -r A

-rA = kCUm2

(0.2314 L/[Link]) x (0.0184 mol/L) 2

0,00426mol/[Link]

Para calcular a energia de ativação da reação E a

Do gráfico Gráfico 1: Gráfico de 1/CA vs tempo para temperatura de 35℃.

Gradiente, m = K = 0,2314 Lmol/min

-Ea/8.314 = 1,92 J/mol

Ea = -0,00192 kJ/mol

DISCUSSÕES

Neste experimento, a reação de saponificação do acetato de etila Et(Ac) e sódio

hidróxido (NaOH) têm sido estudados.

NaOH + Et(Ac) Na(Ac) + EtOH

 Do gráfico, podemos ver que a reação é de segunda ordem, pois a taxa de reação
depende tanto da concentração de Et(Ac) quanto do hidróxido de sódio (NaOH). Isso é claramente mostrado

no gráfico de conversão em relação ao tempo. Portanto, a lei de taxa do experimento é -ra =

kCa2Nós tomamos o tempo como a variável manipulada e as soluções foram obtidas no tempo t=0,
5, 10, 15 e 25 minutos a partir de 3 temperaturas diferentes que são 35oC, 40oC e 45oC. Como o
o tempo aumentou, o volume utilizado para a titulação da solução de hidróxido de sódio (NaOH) para
fazer o ácido clorídrico (HCl) mudar de cor para rosa claro também aumentou. A partir do gráfico
tracado, podemos encontrar o gradiente desta inclinação. A fórmula usada para determinar a inclinação é:

Inclinação, m = K =
y2-y1
x2-x1

Com base na tabela que tabulamos, o gráfico de ln Constante de Taxa de Reação (ln k) em relação a 1/T
foram construídas. A razão para esses passos é relacioná-los à equação do Arrhenius derivada
1
equação que é (ln k = ln A -( )). Nesta nova equação de Arrhenius, podemos relacionar no

equação com a temperatura, constante da taxa de reação e a energia de ativação. O

Energia de ativação,Ea é calculado utilizando a fórmula para cada uma das leituras repetidas. O
cálculos de amostra para a energia de ativação podem ser referenciados no cálculo de amostra acima.

Com base na equação, podemos então calcular a energia de ativação, EumCada um dos
A energia de ativação calculada estava em valor negativo. Assim, podemos concluir que as taxas de
a reação diminui com o aumento da temperatura. Isso apoia a suposição de que a
a reação já atingiu a correspondente concentração de equilíbrio relativa e reverteu
a reação na direção reversa, onde o NaOH está sendo produzido novamente.

Com base no resultado e cálculos da tabela 2, para a primeira temperatura de 35oC, o valor
a conversão está aumentando até 15 minutos. No entanto, aos 20 minutos a conversão foi
diminua um pouco de 0,9838 para 0,9834 e permaneça constante no minuto 25. A inclinação de
o gráfico 1 é 0,2314 Lmol/min enquanto a energia de ativação,Ea , é -0,00192 kJ/mol.

Da tabela 3, dados para a temperatura de 40oC, o valor da conversão está aumentando até que o
minuto de 20, mas depois diminui ligeiramente de 0,9822 para 0,9816 até o minuto de 25. De
o gráfico 2, podemos calcular o gradiente desta inclinação usando a equação da inclinação. Portanto,
a inclinação do gráfico 2 é 0,3797 Lmol/min, enquanto a energia de ativação,Ea , é -0.00316
kJ/mol
Da tabela 4, dados para a temperatura de 45oC, o valor da conversão de 0 minutos é 0,9788
e diminui ligeiramente para o minuto de 5 que é 0.9772. A partir do minuto de 10, começa a
aumentar para trás e diminuir ligeiramente do minuto 15 para 20. A inclinação do gráfico 3 é
0,6011 Lmol/min enquanto a energia de ativação,Ea , é -0,00498 kJ/mol

Ao finalmente obtermos a energia de ativação para a saponificação de NaOH e Et(Ac), nosso

objetivo foi alcançado.

CONCLUSÕES

Com base nos resultados que obtivemos, pode-se concluir que o experimento foi
bem-sucedido. O objetivo deste experimento é determinar o efeito da temperatura na reação.
constante de taxa, k para reação em lote e determinar a energia de ativação da saponificação. O
quanto maior o tempo de residência, mais a solução se mistura e, portanto, os valores de etila não reagidos

o acetato diminuiu. Primeiramente, a reação de saponificação é uma reação de segunda ordem. A partir de
gráficos dos valores de inclinação do gráfico 2, 3 e 4 são 0.2314 Lmol/min, 0.3797 Lmol/min e
0,6011 Lmol/min respectivamente. Outros cálculos foram mostrados na seção de cálculo de amostra.
A energia de ativação,Eumdo gráfico 1, 2 e 3 são -0,00192 kJ/mol, -0,00316 kJ/mol, e -
0,00498 kJ/mol respectivamente.

Podemos concluir que o experimento foi conduzido com sucesso, uma vez que conseguimos cumprir
o objetivo deste experimento.

RECOMMENDATIONS

Existem várias recomendações que devem ser realizadas para diminuir a porcentagem de erro
para aumentar a precisão dos resultados, como;

eu. Os procedimentos gerais de inicialização precisam ser executados antes de iniciar cada um dos
experiência. Isso é para garantir que todos os componentes da unidade estejam em boas condições e
trabalhando suavemente. Isso afetará a leitura do experimento e reduzirá a
desempenho da unidade se os componentes não estiverem em condições satisfatórias.
ii. Para obter uma leitura mais precisa, o experimento deve ser repetido pelo menos 3 vezes por
calculando a média de leitura. Isso reduzirá a desvios dos dados teóricos.
 iii. É necessário garantir que não haja vazamento na válvula da unidade. O vazamento irá
causar uma mudança tremenda no resultado que, por sua vez, altera os resultados para isso
experimento.
iv. Certifique-se de eliminar a solução usada no experimento anterior antes de começar a
novo experimento para garantir que a reação esteja recém misturada para obter resultados mais precisos

valor.
v. Use luvas e máscara ao realizar a titulação. Isso pode prejudicar a saúde e a segurança.

REFERÊNCIAS

FOGLER, H. S. (2016). Elementos da Engenharia de Reação Química.

Schmidt, L. D. (1998). A engenharia das reações químicas. Nova Iorque: Oxford
Editora Universitária.

Reator de Tanque Agitado em Fluxo Contínuo (CSTR). (17 de dezembro de 2014). Recuperado

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reator de tanque agitado em fluxo contínuo - CSTR
Helmenstine, A. M., & H. (s.d.). Conheça a Definição de Saponificação. Recuperado
from[Link]
M. C. (n.d.). Reatores de tanque agitado de fluxo contínuo. Recuperado de
[Link]

ANEXOS