TITULAÇÃO POR RETROCESSO DE SOLUÇÕES ÁCIDO-BASE

APELLIDO,ANA MARIA; CHACON, LUIS; DUARTE, JULIAN; VARGAS, LEIDY

Química Analítica, Grupo C, Departamento de Engenharias e Arquitetura, Universidade de Pamplona

Nesta prática para a titulação de ácido-base para duas amostras de problemas fornecidas
pelo professor; com o indicador fenolftaleína, além de que este indicador foi adicionado 8 50quatropara assim encontrar a
molaridade desta amostra problema e obtendo uma porcentagem de diferença para a titulação com NaOH
foi de 0,06%.
RESUMO: Nesta prática de titulação ácido-base para dois problemas de amostras fornecidos pelo professor; Com
o indicador adição de fenolftaleína neste indicador foi adicionado 8 504para encontrar a molaridade deste problema
a amostra e a obtenção de uma porcentagem de diferença para a titulação com NaOH foi de 0,06%.

Titulação, concentração, volume, indicador, fenolftaleína, ácido, base, ponto de

equivalência.
Grau em Química, concentração, volume, indicador, fenolftaleína, ácido, base, ponto de equivalência.

1. Introdução

Os estudos quantitativos das reações de volumétricos baseiam-se no fato de que a

estequiometria conhecida se levam a cabo de modo a concentração do reagente valorante é conhecida dentro
conveniente por meio de um procedimento chamado do grau de precisão requerido. Nesse sentido, há
valoração. No experimento de valoração, uma reagentes com os quais é possível preparar
disolução de concentração conhecida exatamente disoluções de concentração conhecida e estável com
(reagente titulante) é adicionado gradualmente a outro o tempo. Esses reagentes são chamados de padrões primários.
dissolução de concentração desconhecida (reagente a Tipicamente, um padrão primário é um tipo de
valorar) até que a reação química entre os dois elevada pureza quimicamente estável não
disoluições seja completa. Se forem conhecidas as higroscópica, de peso equivalente alto, e que após ser
volumes das duas soluções e a concentração disolvido, dá lugar a espécies em dissolução
de uma delas, pode-se calcular a concentração de quimicamente estáveis, ou seja, que não sofrem mudanças
a outra dissolução. Também pode ser avaliada uma químicos pelo contato com a luz, o ar, etc., com o
disolução de composição de concentração qual, após sua dissolução e diluição para um volume conhecido
desconhecida medindo o volume necessário para é possível determinar sua concentração com precisão.
reagir completamente com uma quantidade conhecida de Pelo contrário, um reagente sólido como o hidróxido
reagente valorante (que pode estar em estado sólido) em sódico não é um padrão primário porque, além de seu
o matraz e medindo o volume de dissolução de difícil manipulação, é higroscópico e tende a
composição desconhecida necessária para produzir a carbonatar-se em contato com o CO2 do ar; tudo isso
reação completa entre ambos. Os métodos origina um erro na pesagem que impede a obtenção

1
 de dados fiáveis de concentração, por isso é
é necessário faturar esta dissolução previamente
com um padrão primário como o ftalato ácido de
potássio.
De acordo com a teoria de Brönsted, um ácido
é um doador de prótons e uma base um aceptor
de prótons. Quando se fala de reações
ácidobase, refere-se a reações de Figura [Link]ência do hidróxido de sódio[3]
neutralização que envolvem a transferência
de um próton do ácido para a base. Em todos À temperatura ambiente, o hidróxido de sódio é
as neutralizações que serão estudadas um sólido branco cristalino sem odor que absorve
experimentalmente, ocorrerá a neutralização a umidade do ar (higroscópica). É uma
de um próton, que em solução se encontra em substância manufacturada. Quando se dissolve em
forma de cátion hidronio H3O* Na maioria de água ou se neutraliza com um ácido libera uma grande
as valorizações ácido-base, a mistura de quantidade de calor que pode ser suficiente como
a reação não experimenta nenhuma mudança visível para acender materiais combustíveis. O
ao chegar ao ponto de equivalência. Por isso O hidróxido de sódio é muito corrosivo.
motivo, é necessário dispor de algum Geralmente é usado em forma sólida ou como uma
indicador que determine o ponto final e que solução de 50%. Fórmula molecular: NaOH.[3]
este coincida o mais exatamente possível com o Usualmente a concentração de uma solução se
ponto de equivalência. Uma vez que o pH expresse em termos da quantidade de soluto
evolui durante a avaliação. (mol) por litro de solução, isso é conhecido como
Molaridade (M).
Concentração

Esta relação pode ser usada para determinar o

número de moles diretamente:
Figura 1. Estrutura química do ftalato ácido de
potássio

É um sal com um hidrogênio levemente ácido,y

é frequentemente utilizado comopadrão primário en
Lembre-se que moles é igual a:
valoração ácido-base poo que é sólido e estável
no ar, por isso é fácil de pesar com precisão.
Fórmula molecular: C8H5O4K.
A reação entre um ácido e uma base produz
uma sal e água. Neste momento foi investigado o
reação entre o ftalato ácido de potássio
(KHC8H4O4) e a base hidróxido de sódio
(NaOH).

2
 ( )+ 8 4 4( ) energia térmica como calor de neutralização e
formação de uma sal.
→ 8 4 4( ) + 2 ( )
Em uma expressão como a seguinte expressão:
De acordo com a estequiometria, se conhece a
próxima informação: Á + → +
A fenolftaleína é um indicador de pH que em
A equação balanceada da reação que está
soluções ácidas permanecem incolores, mas em
ocorrendo.
presença de bases torna-se rosa ou violeta. É um
A quantidade exata de um dos reagentes. sólido branco, inodoro que se forma
principalmente pela reação do fenol, anidrido
Sempre será possível determinar a quantidade exata ftálmico e ácido sulfúrico (H2ENTÃO4); seus cristais
de qualquer outra substância envolvida na son incoloros.
reação. Esta é a essência da técnica chamada A fenolftaleína é um ácido fraco que perde
análise química quantitativa. Neste cátions H+ em solução. A molécula de
experimento, você determinará a concentração fenolftaleína é incolor, enquanto o ânion
de uma solução de hidróxido de sódio por meio o derivado da fenolftaleína é rosa.
da adição deste a uma quantidade conhecida de Quando se adiciona uma base, a fenolftaleína
ftalato ácido de potássio. O processo utilizado para (sendo esta inicialmente incolor) perde H+
levar a cabo esta adição é conhecido como formando o ânion e fazendo com que tome
titulación. coloração rosa.[4]
A titulação é um método para determinar a PH DA FENOFTALEÍNA
quantidade de uma substância presente na solução.
Uma solução de concentração conhecida,
chamada solução avaliada, é adicionada com uma
bureta à solução que está sendo analisada. No caso
ideal, a adição para quando foi adicionada
a quantidade de reagente determinada em função de
uma mudança de coloração no caso de utilizar um
indicador de fenolftaleína interno e especificado
pela seguinte equação da titulação.

∗ = ∗
A este ponto se lhe chama ponto de equivalência. Figura 3. Estandarização do pH para ácidos em
fenolftaleína[4]
Em termos gerais, a reação entre
quantidades equivalentes de ácidos e bases se
lhama neutralização o reação de
neutralização, a característica de uma reação O cloreto de hidrogênio é um ácido monoprotico.
de neutralização é sempre a combinação de o que significa que só pode liberar um íon H+
hidrogeniões que procedem do ácido, com (um próton). Em soluções aquosas, este íon se
hidroxiliones provenientes da base para dar une uma molécula de água para dar um íon
moléculas de água sem dissociar, com liberação de oxônio3O+:

3
 + 2 → 3 ++ − Espátula
Varinha de agitação e frasco lavador
O outro íon formado é Cl−, o íon cloreto. O
•Picnômetro de 25 mL
ácido clorídrico pode então ser usado para
•2 Pipetas volumétricas de 25 mL
preparar sales chamadas cloreto, como o cloreto
Pipeta graduada de 5 mL
de sódio. O ácido clorídrico é um ácido forte,
Probeta de 100 mL
já que se dissocia completamente em água.[5]
Suporte universal
O ácido e a forma básica deste corante têm •Pinça com cortiça
um ponto isosbéstico em seus espectros como se Bureta de 50 mL
mostra na (gráfica 1), em torno de 515 nm. Bureta de 25 mL
•2 Balões aforados de 100 mL
•2 Erlenmeyer de 100 mL
2 Vasos de
Uma solução de etanol (0,04 em peso%) de verde 100 mL
o bromocresol é usado para a coloração de TLC
2.2. Metodologia experimental
e é adequada para a visualização dos
compostos com grupos funcionais cujo pKa é
inferior a 5,0 (ácidos carboxílicos, ácidos
NaOH PATRON
sulfônicos, etc). Estes aparecem como manchas
amarilhas sobre fundo claro ou azul escuro sem ser
necessário o aquecimento. Procedeu-se a realizar os cálculos convenientes
para preparar 250mL uma solução aquosa de
As soluções azuis de bromofenol solução NaOH a 0,1 M depois de ter realizado o
azul podem ser utilizados para o mesmo propósito. cálculo se continuo a pesar o NaOH na
5 balança analítica de marca (ADVENTURE)
tomando-se um peso aproximado de 1 grama, se
traspasou esta quantidade de NaOH para um copo de
precipitado e se diluiu em aproximadamente
50 mL de água destilada, esta solução foi agitada
a melhor maneira possível até deixar uma mistura
homogênea se continuou a aforar a solução de
NaOH a 0,1M em um balão volumétrico de 250mL;
foi tomado o ftalato ácido de potássio (KHC8H4O4)
e se continuo a pesar 0,5 g KHC8H4O4
aproximadamente, por duplicado cada amostra
em um Erlenmeyer de 100mL, a cada Erlenmeyer
se eu adicionar 20mL de água destilada, ele se dissolveu
gráfica 1. Demonstração do ponto isobestico esta solução até obter uma mistura
de verde de bromocresol, em que as homogênea e adicionalmente foi incluído 3
diferentes formas têm a mesma gotas de fenolftaleína; a partir de ter estas duas
absorbância.[6] soluções foi intitulado duas vezes como se
mostra na figura 4 de maneira cuidadosa para
2. PROCEDIMENTO que passe a um rosa pálido como o mostra a
2.1. Materiais e Métodos figura 5.
Balança analítica (aventura)
•3 Vidro relógio

4
 Preparação da solução padrão de Hidróxido de
sódio em 0,1L água a 0,1M
Foi encontrada a massa do NaOH:

1 mol NaOH 40g de NaOH

0,025L n ∗ ∗
1L 1 mol NaOH

= 1g NaOH em 100 ml H2

Ensaio Peso do Volume de

ftalato ácido NaOH (ml)
de potássio (g)
1 0.4996 24,6
2 0,4986 24,4

Tabela1: Titulação de ftalato ácido de potássio

Figura 4. Titulação de NaOH com o ftalato com hidróxido de sódio.
ácido de potássio com seu indicador
Encontram-se os litros teóricos da solução de
hidróxido de sódio necessários para
neutralizar o ftalato ácido de potássio:

1molKCl8 5 04
0,4996gKС8 5 04∗
204,23gK°C8 5 04
1 mol NaOH
∗
1μmolKC8 5 04
1l
∗
0,1 mol NаOH

= 0. 02446L 1

1 mol KCl8 5 04
0,4986gKC8 5 04∗
204,23 g K C8 5 04
Figura 5. Viragem rosa pálido depois de a 1mol NaOH
graduação ∗
1molKCl8 5 04
1l
∗
0,1 mol/L NaOH
3. Resultados = 0.02441L 2

TITULAÇÃO DE FTALATO ÁCIDO

DE POTÁSSIO Se calcula a molaridade teórica do hidróxido
de sódio:
8 5 4+ → 8 4 4+ 20
=

5
 Tabela 2: molaridades teóricas e molaridades
0.9764g experimentais.
= = 0,02441
40g

|V. teórico − V. experimental|

% = ∗ 100%
= .
0.02441
= 0,9979M 0,1 −0,10006
1= 0.02446 % = * 100 = 0,06%
0,1
0.02441
2= = 4M
0.02441

4. ANÁLISE DE RESULTADOS
Encontrou-se as moles do ftalato ácido de potássio:
Titulación de hidróxido de sódio padrão Observou-se
= que ao realizar esta titulação resultou em uma
diferença de 0,06% para obter esta diferença
0,4996g foram realizados dois ensaios onde a média de
= 1 = 0.00245mol estes valores proporcionou ele valor
204,23 g/mol
experimental. Em relação a isso, pode-se dizer
0.5010g que o percentual de diferencial é alto; indica
= 2 que se apresentaram erros aleatórios este se
204,23 g/mol
origina por efeitos de variáveis incontroladas
= 0.002453 mol
em cada medida, um dos erros aleatórios
As moles do ftalato ácido de potássio e do apresentados pode ser associado à leitura de
hidróxido de sódio tem o mesmo valor uma vez que a escala. Esta diferença sempre está presente
a dissolução atinge seu ponto de equivalência, e não pode ser corrigida também pôde
com o qual se pode calcular a molaridade para apresentar erros sistemáticos esses erros se
o hidróxido de sódio da seguinte maneira: originam por uma falha de design do experimento
o por falhas nos equipamentos; esse erro pode
= descobrir-se e corrigir-se . [5] Como a titulação
se fez em duplicado este erro pode voltar
0,00245 moles a produzir.
1= = 0,09959M Em relação aos reagentes usados como padrão,
0,0246L
a exatidão da padronização depende de
0.002453
= 0,10053M qualidade dos reagentes e do material de vidro
2= 0.0244L usado para preparar as soluções padrão. De
De acordo com o acima exposto, pode-se dizer que o
ENSAIO MOLARIDADE MOLARIDADE
TEÓRICA EXPTRANAL reagenete usado como padrão pôde estar
contaminado uma vez que não se conhece com exatidão
1 0,1 0,09959 sua manipulação dentro do armazém de
2 0,1 0.10053 reativos do campus universitário a si mesmo
material de vidro não se encontrava
MÉDIA 0,1 0,10006
devidamente limpo e isso pode ter afetado a
concentração da base solução padrão ou de
substância a neutralizar.

6
Em relação aos pontos de equivalência, pode-se [1] Harris, D, Análise Química Quantitativa
dizer que para uma avaliação exata é 1992, Iberoamericana.
necessário adicionar um quantidade
estequiometricamente equivalente de agente [2][Link]
valorante à disolução a que se encontra a/TitulacaoAcidoBase. Publicado o 17
o analito. Para este caso a titulação não foi NOVEMBRO DE 2004.
exata já que a quantidade de hidróxido de sódio [Link]
adicionado à dissolução em que se encontrava /lfqf/arquivos/[Link] publicado em
o analito não foi estequiometricamente 12 de novembro de 2013.
equivalente ao volume encontrado por meio da
relação estequiométrica na neutralização de [Link]
ftalato ácido de potássio. los/einstein-preparacao-
estandardizaçãoNaOHcompton-dual publicado em
28 de julho de 2008.
Outra possibilidade para encontrar o ponto final de
a avaliação consiste em controlar a reação [5] Daniel C. Harris, Laboratório Michelson,
de avaliação com um sensor adequado cuja China Lake Califórnia, editorial reverté.
sinal mude em função da concentração Análise Química Quantitativa, terceira edição
do analito. Portanto, se tivesse sido tido um (sexta edição original), 2003 por W.H Freeman
instrumento que indicará de uma maneira mais e Companhia.
exata e precisa o ponto de equivalência o
[6] David Harvey, Universidade DePauw,
o erro não seria tão abrupto na prática
Química Analítica moderna primeira
realizada.
edição, 2002 McGRAW-
HILL/INTERAMERICANA
5. Conclusões

•A estequiometria como método

quantitativo, partindo do princípio
de conservação da matéria, é uma
ferramenta de grande utilidade em
qualquer campo de ação de um
engenheiro químico que deve ter
clara já que pode ser aplicada para
qualquer eventualidade deste campo.

•Por meio da prática realizada se

entendeu como realizar uma
padronização e da mesma forma
como preparar soluções padrão de
hidróxido de sódio tendo em conta
o significado e a importância de uma
solução padrão

6. Referências Bibliográficas