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Método de Kjeldahl para Análise de Protídios

O capítulo descreve o método clássico de Kjeldahl para a determinação de protídios, incluindo os materiais e reagentes necessários. O procedimento envolve a digestão da amostra com ácido sulfúrico e uma mistura catalítica, seguida de destilação e titulação do destilado. O objetivo é quantificar a quantidade de nitrogênio presente na amostra.

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Método de Kjeldahl para Análise de Protídios

O capítulo descreve o método clássico de Kjeldahl para a determinação de protídios, incluindo os materiais e reagentes necessários. O procedimento envolve a digestão da amostra com ácido sulfúrico e uma mistura catalítica, seguida de destilação e titulação do destilado. O objetivo é quantificar a quantidade de nitrogênio presente na amostra.

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Capítulo IV - Procedimentos e Determinações Gerais

036/IV Protídios – Método de Kjeldahl clássico

Material

Balança analítica, frascos de Kjeldahl de 500 a 800 mL, chapa elétrica ou manta aquecedo-
ra, balão de destilação, frasco Erlenmeyer de 500 mL, bureta de 25 mL, espátula, papel de
seda, dedal e pipeta graduada de 25 mL ou pipetador automático.

Reagentes

Ácido sulfúrico
Ácido sulfúrico 0,05 M
Sulfato de cobre
Sulfato de potássio
Dióxido de titânio
Solução fenolftaleína
Vermelho de metila a 1% m/v
Zinco em pó
Hidróxido de sódio a 30% m/v
Hidróxido de sódio 0,1 M

Mistura catalítica – Dióxido de titânio anidro, sulfato de cobre anidro e sulfato de potássio
anidro, na proporção 0,3:0,3:6.

Procedimento – Pese 1 g da amostra em papel de seda. Transfira para o balão de Kjeldahl


(papel+amostra). Adicione 25 mL de ácido sulfúrico e cerca de 6 g da mistura catalítica.
Leve ao aquecimento em chapa elétrica, na capela, até a solução se tornar azul-esverdeada
e livre de material não digerido (pontos pretos). Aqueça por mais uma hora. Deixe esfriar.
Caso o laboratório não disponha de sistema automático de destilação, transfira quantita-
tivamente o material do balão para o frasco de destilação. Adicione 10 gotas do indicador
fenolftaleína e 1 g de zinco em pó (para ajudar a clivagem das moléculas grandes de pro-
tídios). Ligue imediatamente o balão ao conjunto de destilação. Mergulhe a extremidade
afilada do refrigerante em 25 mL de ácido sulfúrico 0,05 M, contido em frasco Erlenmeyer
de 500 mL com 3 gotas do indicador vermelho de metila. Adicione ao frasco que contém
a amostra digerida, por meio de um funil com torneira, solução de hidróxido de sódio a
30% até garantir um ligeiro excesso de base. Aqueça à ebulição e destile até obter cerca de
(250-300) mL do destilado. Titule o excesso de ácido sulfúrico 0,05 M com solução de
hidróxido de sódio 0,1 M, usando vermelho de metila.

IAL - 123

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