Fazer uma síntese dos principais métodos analíticos de identificação e doseamento

de matérias-primas e produtos acabados em uma indústria farmacêutica.

 HPLC
 Espectrofotômetro (UV e Visível)
 Karl-Fisher
 Cromatografia de Camada Delgada
 Métodos Colorimétricos
 Dissolução
 Desintegração
 Friabilidade e Dureza

HPLC: São técnicas usadas para a separação, a (HPLC), é adequada para a análise de
amostras que contem inúmeros compostos. Nessa técnica se utiliza uma pequena
amostra liquida em uma coluna cromatográfica que é a Fase estacionária, utilizam-se
reagentes na coluna e as substancia que tem maior afinidade move-se mais
lentamente, os que não têm afinidade demoram mais. A HPLC é usada para a análise
de substancias não volátil é destacados através dessa pesquisa a detecção de
peptídeos, aminoácidos, ECT. Seus componentes são: reservatório com bombeamento
da fase móvel; introdução da substancia; detecção; registro de dados, a fase móvel
não pode ter partículas no intuito de prevenir danificação à bomba, para as análise
seu tempo de retenção depende da temperatura a proteção das colunas e de
fundamental importância para a vida útil da HPLC, de alta sensibilidade, e estabilidade
a mudança de temperatura não pode alterar o sinal, rápida análises

Espectrofotômetro (UV e Visível), o cumprimento das ondas é selecionado através do

monocromador e permite a seleção do comprimento das ondas é sensível, possui uma
maior seletividade, a absorbância, é um dos mais usados para determinações
analíticas, tendo de composto orgânico e inorgânico, útil também ara a exterminação
quantitativa de composto que contem grupos absorventes ou ainda cromóforos. O
espectrofotômetro rede de diodos, onde todo o espectro do componente pode ser
armazenado. Detector eletroquímico é baseado na possibilidade de muitos compostos
serem oxidados ou reduzidos quando é aplicado um potencial elétrico a
espectrofotometria é definida como técnica analítica que se usa a luz para medir as
concentrações de soluções, através da interação da luz com a matéria, com os estudos
sobre a luz, culminou com a invenção do espectroscópio no ano de 1859, a
espectrofotometria é a técnica que permite a verificação da quantia de luz que foi
absorvida pela solução, após ser expostos a um feixe de luz monocromática e por meio
de técnicas físico-químicas, as análises clínicas foi beneficiada com os métodos
quantitativos que utilizam a espectrofotometria.
Karl-Fisher: Esse método se baseia em uma titulação visual ou eletro métrico, o I2
é reduzido para o Iodo em presença de água, quando água da amostra for consumida,
a reação cessa a titulação direta fornece a água total, ou seja, água livre mais a água de
hidratação já o volume de RKF gasto nessa titulação da amostra, então é utilizado nos
cálculos do teor de umidade. Por ser o reagente de Karl Fischer um dessecante, tanto a
amostra como o reagente devem ser protegidos contra a umidade atmosférica em
todos os procedimentos, o método consiste em titulação de um amostra diluída
tipicamente em metanol, com o reagente Karl Fischer, que é uma solução contendo
iodo, dióxido de enxofre e um amina, dependendo da análises que esteja sendo
realizada com a presença de água, o iodo como o dióxido de enxofre são consumidos
rapidamente, pelo que a sua medição pode ser realizada e relacionada com o teor de
água na amostra analisada, o ponto final dessa titulação pode ser detectado
visualmente através da mudança de cor provocada pelo iodo. A titulação (Karl Fischer)
é o método analítico mais usado provavelmente para aferir o teor de água (umidade)
em solventes e outros produtos, exemplo os produtos como queijo, manteiga, o leite
em pó, o papel, plásticos, petróleo. Esse método de Karl Fischer tem sido usado
grandemente na aplicação de determinação da água em vários tipos de materiais que
reagem diretamente com a solução de Karl Fischer, o método é rápido e eficaz em
casos em que essa análise não pode ser direta, exemplo em rochas, há necessidade de
introduzir no sistema um forno que possibilite uma libertação de água das amostras,
para que depois ela possa ser titulada na célula, considerado um dos métodos mais
sensíveis na determinação da presença de água em todo tipo de amostras, as
indústrias farmacêuticas utilizam essa metodologia.

Cromatografia de Camada Delgada: Cromatografia em camada delgada (CCD) consiste

na separação dos componentes de uma mistura sólido/líquido onde a fase móvel é a
(líquida) migra sobre uma camada delgada de adsorvente, retido em uma superfície
plana (fase estacionária – sólida), o processo de separação está fundamentado no
fenômeno de adsorção, cromatografia de camada delgada é um exemplo de
cromatografia de adsorção a técnica consiste de uma fase estacionária fixada em uma
placa de vidro / alumínio e uma fase móvel, composta por um solvente ou ainda
combinação de solventes, chamado eluente, essa amostra a ser analisada é aplicada
sobre esta fase estacionária, amostras a serem analisadas em (CCD) devem ser
previamente dissolvidas em um solvente volátil. A aplicação da solução sobre a placa
cromatográfica deve ser efetuada a 0,5 cm da base inferior da mesma essa aplicação
pode ser realizada utilizando um tubo capilar, cuja extremidade inferior esteja
uniformemente seccionada. A CCD deve ser introduzida em uma cuba de vidro
contendo o solvente apropriado (eluente/fase móvel) e a altura do solvente na cuba
não pode ultrapassar a linha de aplicação da(s) amostra, em proporção de
aproximadamente 1% em relação a quantidade total presente na fase móvel
fluorescentes estão disponíveis comercialmente. Após retirar a placa da influência da
luz UV, a CCD ficará branca novamente e os pontos escuros desaparecerão, deve-se
circular os pontos escuros com o auxílio de um lápis, para que se possa analisar a CCD
posteriormente. Se a mesma placa for, novamente, exposta a luz UV os pontos
poderão ser observados outra vez.
Métodos Colorimétricos: Um fenômeno físico provocado por um feixe de luz, a luz
pode ser entendida como uma forma de energia, de natureza ondulatória,
caracterizada pelos diversos comprimentos de onda ( em m ou nm) e que apresenta a
propriedade de interagir com a matéria e parte de sua energia é absorvida por
elétrons da eletrosfera dos átomos constituintes das moléculas. Uma solução quando
iluminada por luz branca, apresenta uma cor que é resultante da absorção relativa dos
vários comprimentos de onda que a compõem, sendo um método analítico baseado na
medida da intensidade da cor, com a finalidade de determinar a concentração de
analíticos em amostras. Embora seja um método quantitativo, com uma margem de
erro analítico relativo entre 2 a 5%, é muito empregado em diversas áreas, o numero
de aplicações da calorimetria é muito amplo o instrumento usado é o fotocolorímetro
também chamado de fotômetro de filtro ou o espectrofotômetro. Na Lei de Lambert-
Beer: a absorbância é proporcional à concentração da espécie química absorvente,
sendo constante o comprimento de onda, a espessura atravessada pelo feixe luminoso
e demais fatores e observa-se uma relação linear entre absorbância ou densidade ótica
e concentração.

A amostra é comparada com um padrão e analisada sob condições idênticas de

química e luz, a substância deve ser colorida absorver luz ou convertida em um
composto colorido. Os reagentes adicionados Reagentes adicionados Pode ser
utilizado um filtro em um calorímetro para selecionar a cor da luz na qual o soluto tem
absorbância máxima, que maximiza a exatidão do experimento a cor da luz absorvida é
a (oposta) da cor do espécime, então um filtro azul será apropriado para uma
substância laranja. O espectrofotômetro é um instrumento e contém componentes
que fazem o seguinte: geram energia luminosa, selecionam um comprimento de onda
de luz específico, passa o raio de luz através da amostra, mede a mudança na
intensidade da luz na passagem pela amostra

Dissolução: é o ato de misturar um soluto em um solvente, a água é o solvente

universal para solutos polares, essa dissolução, por exemplo, é empregada para
separar uma mistura de sólidos, em que um é solúvel num determinado solvente e o
outro não no caso de uma mistura de hidróxido de potássio e carbonato de cálcio,
como o hidróxido é bastante solúvel em água, o que não acontece com o carbonato,
ao adicionar essa substância ao sistema, o hidróxido se dissolve e por intermédio de
uma filtração, separa-se o carbonato, componente que não se dissolve. A dissolução
fracionada é um método de separação de misturas muito utilizado em práticas
laboratoriais cuja principal característica é a diferença de solubilidade dos diversos
materiais em um determinado solvente, de uma forma geral, a dissolução fracionada é
utilizada em uma mistura formada por sólidos, ou por um sólido e um líquido, em que
um de seus componentes sólido / líquido é solúvel em determinado solvente. Por
exemplo, a uma mistura formada por areia e cloreto de sódio (NaCl) podemos
adicionar água (o solvente) porque sabemos que o cloreto de sódio é solúvel em água,
mas a areia, não, como apenas o cloreto de sódio dissolve-se em água, dizemos que
ocorreu uma dissolução fracionada
Desintegração: Esse teste de desintegração é amplamente utilizado na indústria
farmacêutica para avaliação da capacidade de desintegração das formulações um
exemplo são os comprimidos e controle de qualidade de diferentes formas de
dosagem, os testes de desintegração são realizados de acordo com os padrões de
farmacopéia. Desintegração é uma medida da qualidade da forma de dosagem oral,
como comprimidos e cápsulas cada uma das farmacopéias como a (USP, BP, IP) e tem
seu próprio conjunto de padrões e especifica testes de desintegração próprios. O teste
de desintegração é realizado para descobrir o tempo necessário para uma forma de
dosagem oral sólida como um comprimido ou cápsula para desintegrar
completamente, o tempo de desintegração é uma medida da qualidade e isso ocorre
porque, por exemplo, se o tempo de desintegração é muito alto, isso significa que a
formulação sólida foi muito comprimida, a gelatina de cápsula não é de qualidade
farmacopeica ou ainda vários outros motivos. É avaliado ainda o tempo de
desintegração em um conjunto de amostras sendo analisadas e se ele não for
uniforme, isso indica uma inconsistência do lote e falta de uniformidade. O teste de
desintegração é conduzido usando o desintegrado. O aparelho consiste em uma cesta
feita de polivinil transparente ou de outros materiais plásticos ele possui 6 tubos
colocados na mesma cesta com diâmetro igual e uma malha de arame em aço
inoxidável com malhagem uniforme é fixada a cada um desses seis tubos.

Pequenos discos de metal podem ser usados para permitir a imersão da forma
de dosagem completamente e todo o conjunto é movido por motor alternativo que é
fixado ao topo do conjunto e todo o conjunto é imerso num recipiente contendo o
meio no qual o teste de desintegração deve ser realizado. O teste de desintegração
para cada forma de dosagem é dado na farmacopéia alguns testes gerais para tipos
típicos de formas de dosagem, no entanto, o teste de desintegração prescrito na
monografia individual de um produto deve ser seguido e se a monografia não
indicar qualquer teste específico, o teste geral para a forma de dosagem específica
pode ser empregado este teste é simples no conceito e na prática e muito útil na pré-
formulação, otimização e no controle de qualidade.

Friabilidade e Dureza: O teste de friabilidade permite determinar a resistência dos

comprimidos à abrasão, quando submetidos à ação mecânica de aparelhagem
específica. O teste se aplica, unicamente, a comprimidos não revestidos esse teste
consiste na pesagem, com exatidão, de um número determinado de comprimidos,
submetê-los à ação do aparelho e retirá-los depois de efetuadas 100 rotações (25rpm
por 4 minutos) e após a remoção de qualquer resíduo de pó dos comprimidos, eles são
novamente pesados. A diferença entre o peso inicial e o final representa a friabilidade,
medida em função da porcentagem de pó perdido, o friabilômetro consiste de um
cilindro rotativo, que gira em torno de seu eixo. Uma das faces do cilindro é removível
e os comprimidos são recolhidos a cada volta do cilindro por uma projeção curva que
se estende do centro à parede externa do cilindro, e que lança os comprimidos em
queda livre, repetidas vezes.

O teste de dureza, esse teste de dureza permite determinar a resistência do

comprimido ao esmagamento ou à ruptura sob pressão radial, a dureza de um
medicamento é importante, já que garante a integridade do comprimido, permitindo
que ele suporte choques causados durante os processos pós-fabricação. A dureza de
um comprimido é proporcional à força de compressão e inversamente proporcional à
sua porosidade esse teste se aplica, principalmente, a comprimidos não revestidos, e
consiste em submeter o comprimido à ação de um aparelho que mede a força,
aplicada diametralmente, necessária para esmagá-lo ou quebrá-lo. A força para
quebrar o comprimido é medida em (newtons (N), e indicada no leitor do
equipamento e podem ser utilizados diferentes tipos de aparelhos, os quais diferem
basicamente quanto ao mecanismo empregado para exercer a pressão. O
equipamento utilizado no estágio foi o durômetro a força é exercida mecanicamente e,
à medida que a pressão aumenta, um pistão aplica determinada força sobre o
comprimido, apoiado em base fixa esse aparelho é calibrado com precisão de 1 N. O
teste é realizado com (10) comprimidos de cada formulação, eliminando qualquer
resíduo superficial antes de cada determinação os comprimidos são testados,
individualmente, obedecendo sempre à mesma orientação considerando a forma,
presença de ranhura e gravação e o resultado do teste é informativo e expresso como
a média dos valores obtidos nas determinações.
Dissolução