PRÁTICA 07 – DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ASCÓRBICO
Metodologia de análise: Volumetria Redox
MATERIAIS REAGENTES
Bureta de 25 mL I2 sólido
Béquer de 100 e 250 mL KI sólido
Erlenmeyer de 125 mL Amido sólido
Balões volumétricos Na2S2O3 0,100 mol/L
Pipetas volumétricas Comprimidos de vitamina C
Sucos cítricos
INTRODUÇÃO
A vitamina C ou ácido ascórbico (C6H8O6 176,13 g/mol) é facilmente oxidada
ao ácido deidroascórbico:
O iodo é um oxidante de poder moderado de tal modo que oxida o ácido
ascórbico somente até ácido deidroascórbico. A reação básica envolvida na titulação é:
I3− (aq) (excesso) + 2S2O32− (aq) → 3I− (aq) + S4O62− (aq)
Lembre-se que a vitamina C é rapidamente oxidada pelo próprio oxigênio
dissolvido na solução. Assim, as amostras devem ser analisadas o mais rápido possível
depois de dissolvidas. O frasco de titulação deve ser fechado com papel alumínio
durante a titulação para evitar a absorção de oxigênio adicional do ar. A agitação
contínua em um erlenmeyer aberto pode absorver quantidade suficiente de oxigênio e
causar erro no método. Uma alternativa é analisar o ácido ascórbico através da titulação
de retorno. Adiciona-se um excesso de solução de iodo (I3−) à solução contendo o
analito. O I3− que não reagiu com a vitamina C é titulado com solução padrão de
Na2S2O3 empregando o amido como indicador.
PROCEDIMENTO
1. Preparação da solução de vitamina C. A solução foi preparada pesando um
comprimido efervescente contendo 2,0 g de ácido ascórbico e dissolvendo o mesmo em
500 mL de água destilada isenta de O2.
2. Pré-titulação (Método Direto). Pipetar uma alíquota de 1 mL da solução da amostra,
transferir para um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 5 mL de solução de amido. Titular
rapidamente com solução padrão de I2 (0,03 mol L-1) até o aparecimento da cor azul.
Calcular a concentração aproximada de ácido ascórbico na solução da amostra.
3. Análise da vitamina C (Método de titulação de retorno). Pipetar uma alíquota de
10 mL da solução da amostra e transferir para um erlenmeyer de 125 mL. Calcular o
volume de solução de I2 0,03 mol L-1 necessário para reagir completamente com o ácido
ascórbico na alíquota e adicionar um volume em excesso de 15 mL.
Titular o excesso de iodo com solução padrão de Na2S2O3 até a coloração da solução se
tornar levemente amarelada.
Adicionar, então, 5 mL de suspensão de amido e prosseguir a titulação até o
desaparecimento da coloração azul.
Calcular a quantidade de ácido ascórbico em mg/g e mg/comprimido.
4. Análise de amostras de sucos cítricos. Pipetar uma alíquota de 25 mL de amostra
previamente filtrada. Acrescentar 10 mL de solução padrão de I2 e titular com solução
padrão de Na2S2O3 até a coloração da solução se tornar levemente amarelada.
Adicionar, então, 5 mL de suspensão de amido e prosseguir a titulação até o
desaparecimento da coloração azul.
Calcular a massa (mg) de ácido ascórbico por 200 mL de suco.
Relatório simplificado: prática 07
1. RESULTADOS E DISCUSSÃO
1.1 Análise de amostra de comprimido
Tabela 1. Resultados da análise de ácido ascórbico na amostra de comprimido.
Equipe 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
VNa2S2O3 (mL)
- Aplicar teste Q90% para os volumes.
- Média dos volumes ± s.
- Quantidade (mmol) de ácido ascórbico na amostra ± s.
- Massa (g) de ácido ascórbico por comprimido ± s.
- Comparar o valor experimental com o valor do rótulo do produto.
1.2. Análise de amostra de suco I.
Tabela 2. Resultados da análise de ácido ascórbico na amostra de suco I.
Equipe 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
VNa2S2O3 (mL)
- Aplicar teste Q90% para os volumes.
- Média dos volumes ± s.
- Quantidade (mmol) de ácido ascórbico amostra ± s.
- Massa (mg) de ácido ascórbico por 200 mL de suco ± s.
- Comparar o valor experimental com o valor do rótulo do produto.
1.3. Análise de amostra de suco II.
Tabela 3. Resultados da análise de ácido ascórbico na amostra de suco II.
Equipe 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
VNa2S2O3 (mL)
- Aplicar teste Q90% para os volumes.
- Média dos volumes ± s.
- Quantidade (mmol) de ácido ascórbico amostra ± s.
- Massa (mg) de ácido ascórbico por 200 mL de suco ± s.
- Comparar o valor experimental com o valor do rótulo do produto.