O tape-casting (ver Figura 2) é um processo de fabricação usado principalmente
na indústria de cerâmica e materiais avançados para produzir filmes finos e folhas de
material, essas folhas são chamadas comumente de tapes. O processo também é
conhecido como "lâmina raspadora" ou "revestimento de faca" [ref]. O processo de tape
casting envolve a preparação de uma suspensão líquida, também conhecida por
barbotina ou pasta cerâmica, que consiste em partículas finas do material desejado
dispersas em um líquido polimérico, geralmente uma mistura de solvente com alguma
matriz polimérica e aditivos orgânicos, como abordado anterior existem uma variedade
de combinações de materiais para realizar uma boa suspensão líquida. Essa suspensão é
então vertida em um recipiente chamado Doctor-blade, um recipiente com uma lâmina
niveladora (na ordem de mícrons), que escorrega sobre uma folha flexível, chamada de
substrato, que pode ser feita de plástico, papel ou metal [ref].
Uma vez que a suspensão é depositada no substrato, ocorre uma etapa crítica
conhecida como secagem ou evaporação do solvente. Durante essa fase, o solvente
evapora gradualmente, deixando para trás as partículas sólidas juntamente com a matriz
polimérica que formam o filme. O controle cuidadoso da taxa de secagem é essencial
para evitar defeitos, como rachaduras ou encolhimento excessivo [ref]. Após a secagem
completa, o filme resultante pode ser submetido a processos adicionais, como
laminação, sinterização ou tratamento térmico, para melhorar suas propriedades físicas e
químicas [ref]. Dependendo do objetivo final, o filme pode ser cortado em formas
desejadas ou usado com um revestimento em outros materiais ou também para servir
como substrato para outros filmes, como é o exemplo da SOFC e MS-SOFC [2refs].
Nas células de primeira geração um eletrólito auto sustentável com espessura de 200 a
500 mícrons é fabricado através da técnica de tape-casting e após isso, camadas de
anodo e catodo são depositadas por outras técnicas em cima desse substrato [ref]. Nas
células de segunda geração temos um anodo auto sustentável com espessura de 200 a
500 que serve com suporte para as camadas do eletrólito e catodo [ref]. Por fim, temos a
terceira geração de células que utiliza um suporte metálico poroso com espessuras de 80
a 1200 mícrons que sustenta filmes mais finos do anodo, catodo e eletrólito [ref].
Falar da reologia
- característica da slurry: viscosidade, densidade etc
[Link]
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Durante a sinterização, há alguns fatores que podem levar à geração de trincas e à
pulverização das peças. Esses problemas podem ocorrer devido a diferentes razões, como:
Tensões residuais: Durante o processo de sinterização, as partículas de pó se ligam e
densificam, resultando em uma redução de volume. Essa densificação pode gerar tensões
residuais dentro da peça. Se as tensões forem altas o suficiente e excederem a resistência do
material, podem ocorrer trincas.
Diferentes taxas de encolhimento: As diferentes regiões da peça podem ter taxas de
encolhimento ligeiramente diferentes devido a variações na densidade do pó, na geometria da
peça ou em outros fatores. Essas diferenças podem causar tensões internas e,
consequentemente, levar à formação de trincas.
Porosidade excessiva: Se o processo de sinterização não for realizado adequadamente, pode
ocorrer uma densificação incompleta das partículas, resultando em porosidade excessiva na
peça. Essa porosidade reduz a resistência mecânica e a integridade estrutural da peça,
aumentando o risco de trincas e fragilização.
Contaminação e impurezas: A presença de impurezas ou contaminações no material em pó
pode levar à formação de inclusões ou reações indesejadas durante a sinterização. Essas
inclusões e reações podem enfraquecer a peça, resultando em trincas ou pulverização durante
o processo.
Sobreaquecimento: O aquecimento excessivo durante a sinterização pode levar à fusão parcial
ou total da peça, resultando em sua pulverização. O controle adequado da temperatura é
fundamental para evitar o sobreaquecimento e garantir uma sinterização adequada.
Para evitar esses problemas, é necessário um controle cuidadoso dos parâmetros de
sinterização, como temperatura, tempo, atmosfera controlada e taxa de aquecimento. Além
disso, a seleção adequada do material em pó, a preparação adequada da mistura e a utilização
de aditivos ou lubrificantes apropriados podem minimizar o risco de trincas e pulverização
durante a sinterização.
É importante ressaltar que diferentes materiais e processos de sinterização podem apresentar
desafios específicos, e a otimização do processo deve ser realizada caso a caso para garantir a
qualidade das peças sinterizadas.
TGA (Análise Termogravimétrica) é uma técnica analítica que mede a variação de massa de
uma amostra em função da temperatura ou do tempo, enquanto a submete a um programa de
aquecimento controlado. Embora o TGA não esteja diretamente associado à etapa de
sinterização, pode ser uma ferramenta valiosa para caracterizar e compreender os processos
térmicos envolvidos na sinterização.
Durante a análise termogravimétrica, a amostra é aquecida gradualmente e a perda ou ganho
de massa é registrada. No contexto da sinterização, a TGA pode ser usada para estudar a
decomposição de ligantes, a evaporação de voláteis, a oxidação de materiais ou qualquer outra
transformação térmica que ocorra durante o aquecimento da amostra.
No caso da sinterização de peças compactadas, a TGA pode ser usada para avaliar a
decomposição ou queima dos ligantes orgânicos presentes na mistura em pó. Durante a pré-
sinterização, em que a peça compactada é aquecida a uma temperatura relativamente baixa
para remover os ligantes, a TGA pode ser empregada para monitorar a perda de massa
correspondente à volatilização dos ligantes.
Além disso, a TGA também pode ser usada para analisar a estabilidade térmica dos materiais
em pó, identificando a temperatura na qual ocorre a decomposição, a formação de óxidos ou
outras reações que possam afetar a sinterização.
Portanto, embora o TGA não esteja diretamente envolvido na etapa de sinterização em si, é
uma técnica analítica útil para caracterizar e compreender os processos térmicos associados à
sinterização, especialmente para estudar a decomposição de ligantes e a estabilidade térmica
dos materiais. A informação obtida por meio da TGA pode ajudar a otimizar os parâmetros de
sinterização e garantir a qualidade das peças finais.
Processo de sinterização
[Link] efeito da
temperatura na retração de queima durante a sinterização.
Usar justificativa do TGA, Linear shrinkage test pra achar a temperatura de queima dos
orgânicos
[Link]
[Link]
Em andamento
Para explicar o processo de shrinkage:
[Link]