INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA 29 de Março de 2023

DO RIO DE JANEIRO Larissa Nogueira da Silva

CAMPUS DUQUE DE CAXIAS Maria Victória Barros Costa

Larissa Nogueira da Silva

Maria Victória Barros Costa QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

Padronização da solução de HCl 0,100 Mol/L pelo

Tetraborato de sódio
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

Padronização da solução de HCl 0,100 Mol/L pelo

Relatório apresentado à Professora
Tetraborato de sódio Doutora Fernanda Faria Martins
como requisito parcial para obtenção
de aprovação na disciplina Química
Analítica Experimental II, no Curso
de Licenciatura em Química, do
Instituto Federal Educação, Ciência e
Tecnologia do Rio de Janeiro -
Campus Duque de Caxias.

Duque de Caxias
 Duque de Caxias tipo de solução pode ser utilizado na determinação da concentração
29 de Março de 2023 verdadeira de outras soluções aquosas. O ácido clorídrico concentrado,
perde-se um pouco de HCl gasoso, então, o teor inicial de 37%(p/v) vai
diminuindo constantemente. Em função desse episódio, não se pode
1. INTRODUÇÃO
garantir que o teor de HCl corresponda aos 37%(p/v) do rótulo.
A análise volumétrica é uma técnica baseada na exatidão da medida Consequentemente, também não podemos assegurar que uma solução de
de um determinado volume de uma solução-padrão que é necessário para HCl(aq) preparada pela diluição de uma alíquota de ácido clorídrico
reagir completamente com a amostra. O processo de padronização é uma concentrado, seja precisamente 0,100 mol/L, ou seja, ela é teoricamente
análise titrimétrica, que possibilita a verificação de quanto a 0,1 mol/L. Contudo, deve-se considerar que a precisão com que se
concentração da solução obtida se aproxima da concentração da solução conhece a concentração do padrão secundário limita necessariamente a
almejada. 1
precisão das titulações.3

Neste sentido, as substâncias com características bem definidas, 2. OBJETIVO

denominadas como padrões primários, são utilizadas como referência na 1. Preparar uma solução de 0,1 mol/L de HCl [ácido clorídrico] a partir
correção da concentração das soluções através do processo de de uma solução 37% de HCl;
padronização. Dentre estas características este padrão deve ser de fácil 2. Realizar a padronização de HCl 0,1 mol/L utilizando o
obtenção, purificação, conservação e secagem; deve possuir uma massa Na2B₄O7.10H2O (Tetraborato de sódio) nas três replicatas e no ensaio
molar elevada, deve ser estável, pelo menos durante a pesagem. Neste branco;
procedimento utilizamos o Tetraborato de sódio, pois o mesmo 3. Analisar a concentração do analito;
apresenta as características descritas anteriormente. 2
4. Determinar a concentração real da solução.

Em contrapartida, soluções de padrão secundário são soluções

previamente padronizadas por titulação com um padrão primário. 2 Este
 3. MATERIAIS E REAGENTES 2) Pesou-se por diferença aproximadamente 0,2 gramas de Tetraborato
de sódio 0,1 mg;
Tabela 1: Materiais e Reagentes
MATERIAIS REAGENTES 3) Em um Erlenmeyer de 250 mL, dissolveu-se a massa de Tetraborato
de sódio com aproximadamente 100 mL de água deionizada;
Balão volumétrico de 250mL Água Deionizada
4) Adicionou-se duas gotas de alaranjado de metila;
Bureta de 50mL Tetraborat
5) Titulou-se com a solução de HCl 0,1 mol/L,utilizando a bureta
o de sódio
previamente preparada;
Bastão de vidro Alaranjado de Metila 6) Repetiu-se o ensaio três vezes (triplicata);
Béquer de 250mL Ácido Clorídrico 7) Realizou-se o ensaio em branco;

Erlenmeyer de 250mL 8) Efetuou-se os cálculos necessários e solicitados para o experimento.

Suporte universal

Garra de bureta

Pesa filtro

Pêra de sucção

Funil de vidro

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Ilustração 1: Preparo do Titulado

1) Preparou-se 500 mL de solução de 0,100 mol/L de HCl a partir de
uma solução 37% p/v de HCl;
 Ilustração 2: Preparo do Titulante Para produzir a solução, utilizou-se HCl 37% p/v, de onde também
foram retiradas informações para calcular o volume necessário de
solução mãe utilizado, no intuito de obter a concentração desejada.
Assim, temos:

Concentração = d x t% x 1÷ MM
Concentração = 1190 g/mol x 37% x 1 ÷ 36,46
Concentração = 12,06 g/mol (solução concentrada de HCl)
Dessa forma, a partir do valor recém-obtido, é possível ter
conhecimento do volume da alíquota necessário para preparar a
solução de NaOH 0,1 mol/L:

Ilustração 3: Processo de titulação Ci x Vi = Cf x Vf

5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 12,06 g/mol x Vi = 0,1 mol/L x 500
5.1 CÁLCULO PARA O PREPARO DA SOLUÇÃO DE Vi = 4,14 mL de solução concentrada de HCl
NaOH 0,1 mol/L De acordo com os cálculos executados, nota-se que para preparar 1
litro de solução de HCl 0,1 mol/L a partir da solução mãe de uma
A primeira etapa para a realização da padronização, foi o preparo da
solução 37% de HCl, é preciso uma alíquota de 4,14 mL da solução
solução indicada, que não foi disponibilizada. Dessa forma, foi
mãe. Transferiu-se para um balão volumétrico de 1.000 mL contendo
necessário preparar 0,5 litro de solução de HCl 0,1 mol/L, como
⅓ de água deionizada.
solicitado no roteiro.
5.2 CÁLCULO DA CONCENTRAÇÃO REAL DE HCl
 Contudo, é indispensável titular a solução de HCl 0,1 mol/L onde foi realizado a subtração de 0,05 mol/L do valor encontrado na
preparada para obter a concentração desejada. Para isso, foi utilizado bureta. A reação entre o titulante e o titulado é dada por:
o Tetraborato de sódio 0,1 mg como titulante (ilustração 1), a fim de
Na2B₄O7.10H2O + 2HCl → 2NaCl + 4H3BO3 + 5H2O
titular a solução elaborada anteriormente.
Equação 1: Reação padronização do HCl por Tetraborato de sódio
Utilizando a pesagem por diferença, foi pesado aproximadamente 0,2 Tabela 3: Dados obtidos através da titulação

gramas de Tetraborato de sódio, transferindo a massa para um Replicata Tetraborato de Ácido Volume
clorídric corrigido
Erlenmeyer de 250 mL adicionando cerca de 100mL de água sódio
o HCl
deionizada no intuito de dissolver o padrão primário. Este processo foi
realizado quatro vezes, devido a necessidade da triplicata do 1 0,227g 15,60 mL 15,55 mL
procedimento e o ensaio em branco
2 0,233g 8,80 mL 8,75 mL
Tabela 2: Dados obtidos através da pesagem por diferença
3 0,192g 10,60 mL 10,55 mL
Erlenmeyer 1 0,227 g

Erlenmeyer 2 0,233 g
Como a reação entre o ácido clorídrico e o Tetraborato de sódio é de
Erlenmeyer 3 0,192 g
1:2, como representado na equação 1, é necessário multiplicar a
fórmula pelo coeficiente estequiométrico, sendo assim temos:
Em seguida, adicionou duas gotas de duas gotas de alaranjado de
2x nº de mols de Na2B₄O7.10H2O = Concentração HCl xVolume
metila como demonstra a ilustração 1. O experimento deu-se por
HCl
triplicatas e o ensaio branco, onde 0,05 mol/L (uma gota) foi indicado
como o volume de titulante gasto para atingir o ponto HCl corrigido, 1. Replicata 1

2x nº de mols de Na2B₄O7.10H2O = Concentração HCl xVolume HCl

2x massa ÷ MM = Concentração HCl x Volume HCl 2x massa ÷ MM = Concentração HCl x Volume HCl

2x 0,277 g ÷ 381,37 g/mol = Concentração HCl x 0,01555 L 2x 0,192g ÷ 381,37 g/mol = Concentração HCl x 0,01055 L

2x 0,277 g ÷ 381,37 g/mol = Concentração HCl x 0,01555 L 0,00100 mol = Concentração HCl x 0,01055 L

0,001452 mol = Concentração HCl x 0,01555 L 0,00100 mol ÷ 0,01055 L = Concentração HCl

0,001452 mol ÷ 0,01555 L = Concentração HCl Concentração HCl = 0,0954 mol/L

Concentração HCl = 0,0933 mol/L Com estes valores obtidos podemos obter a concentração média real
através da média aritmética. Assim temos:
2. Replicata 2
Concentração média real = Conc. 1 + Conc. 2 + Conc. 3 ÷ 3
2x nº de mols de Na2B₄O7.10H2O = Concentração HCl xVolume HCl
Onde:
2x massa ÷ MM = Concentração HCl x Volume HCl
Conc. 1: Concentração da primeira replicata
2x 0,233g ÷ 381,37 g/mol = Concentração HCl x 0,00875 L
Conc. 2: Concentração da segunda replicata
2x 0,233g ÷ 381,37 g/mol = Concentração HCl x 0,00875 L
Conc. 3: Concentração da terceira replicata
0,001221 mol = Concentração HCl x 0,00875 L
Cmédia = 0,0933 mol/L + 0,1396 mol/L +0,0954 mol/L ÷ 3
0,001221 mol ÷ 0,00875 L= Concentração HCl
Cmédia = 0,0894 mol/L
Concentração HCl = 0,1396 mol/L
A concentração média real é importante para analisarmos as três
3. Replicata 3
replicatas em conjunto, analisando a faixa de variação ao compará-las.
2x nº de mols de Na2B₄O7.10H2O = Concentração HCl xVolume HCl
Assim, pode-se analisar titulações mal executadas nas replicatas, 5.3 CÁLCULO DO FATOR DE CORREÇÃO
como, por exemplo, a ultrapassagem do ponto de virada em alguma
O fator correção é calculado pela razão entre o valor da
delas. Dessa forma, além da coloração obtida informar ao operador
concentração calculada e a concentração teórica. Tem por objetivo,
sobre o "status" do experimento, há aparato quantitativo para a
minimizar eventuais erros cometidos no preparo de uma solução.
interpretação do resultado. Outro fator, que deve ser analisado é a
Representado pela seguinte fórmula:
falta de precisão no processo de pesagem por de diferença o que
influenciou diretamente na concentração de cada titulado e por fim, fc = Concentração calculada ÷ Concentração teórica

devemos considerar que no não houve uma diluição homogênea do Com base nos resultados obtidos e substituindo os valores na fòrmula,
Tetraborato de sódio. Estes fatores, podem influenciar diretamente na temos:
discrepância entre os valores de concentrações obtidos.
fc = 0,0894 mol/L ÷ 0,1 mol/ L
Tabela 4: Informações sobre o indicador Alaranjado de metila
fc = 0,8943
Indicador Cor (meio Cor (meio Ponto de
ácido) básico) viragem

Alaranjad Laranja- Amarelo 3,1 – 4,4

A concentração real da solução de HCl preparada é dada pela divisão
o de avermelhado
metila da concentração teórica (0,1 mol/L) pelo fator correção 0,8943.
Resultando em uma concentração real de 0,0894 mol/L, um valor
próximo ao desejado de 0,1 mol/L. Alguns fatores que devem ser
fc = 0,0894 mol/L ÷ 0,1 mol/ L levados em consideração ao analisar os erros na concentração real da

fc = 0,8943 solução, advém de possíveis descuidos na pesagem por diferença,

diluição correta da solução e o uso de materiais volumétricos
devidamente calibrados.
 5.5 CÁLCULO DO DESVIO PADRÃO ● Fator de Correção da Replicata 3:

Foi calculado o desvio padrão para medir os valores agrupados em fc = 0,0954 mol/L ÷ 0,1 mol/ L
torno da média aritmética dos dados obtidos. O objetivo é obter o
fc = 0,954
menor número possível, pois significa que os dados estão agrupados
em torno da média, ou seja, mostra estatisticamente se os dados estão
dispersos ou concentrados. Fórmula utilizada para calcular o desvio
padrão:

Os Fatores de Correção necessários para obter o Desvio

Padrão foram calculados:

● Fator de Correção da Replicata 1:

O resultado obtido nessa etapa não satisfaz as expectativas
fc = 0,0933 mol/L ÷ 0,1 mol/ L propostas para o experimento, já que o valor está mais alto do que

fc = 0,933 o esperado. Contudo, é essencial calcular o coeficiente de variação,

taxa ter conhecimento da taxa de variação da prática.
● Fator de Correção da Replicata 2:
5.6. CÁLCULO DO COEFICIENTE PADRÃO
fc = 0,1396 mol/L ÷ 0,1 mol/ L
O coeficiente de variação é utilizado para realizar
fc = 1,396
comparações com parâmetros de naturezas distintas, onde quanto
menor o valor, melhor homogeneização dos dados trabalhados. Com pode-se observar o titulante (ácido clorídrico) e o titulado
isso, foi utilizada a fórmula: (alaranjado de metila) em ação, analisando o ponto de virada e
calculando as concentrações.

A partir dos cálculos, foi possível analisar o experimento com

maior propriedade, analisando falhas e alternativas para otimizar
resultados. Considerando que os valores obtidos variam entre
19,58% em relação à média da concentração de HCl, o
experimento apresentou baixo desempenho, por conta da sua alta
taxa de variação.

Com o cálculo é possível obter a taxa de variação do

experimento, que foi de 19,58%. Uma taxa alta que não atendeu as 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
expectativas da prática. Contudo, há espaço para analisar as 1. MORITA,[Link]ÇÃO,R.M.V. Manual de soluções,
variáveis que podem ter contribuído para esse resultado, reagentes e solventes. Padronização, preparação e
prejudicando-o. purificação. 2a edição. Editora Edgard LTDA. São Paulo -
SP.2007
6. CONCLUSÃO
2. VASCONCELOS, Nadja. Fundamentos de Química
O experimento de titulação é de extrema importância para a Analítica Quantitativa. 2ª edição. Fortaleza, Ceará.
compreensão do preparo de soluções e o entendimento do EDUECE, 2019.
funcionamento de padrões primários e secundários através da 3. FERNANDES, Rita; CUNHA, Marta. Preparação, Diluição
prática. Dessa forma, a partir do roteiro realizado em laboratório, e Padronização das Soluções. FEUP, 11 páginas. 2014