Metalografia
Microscopia Ótica
Microscopia Eletrônica de
Varredura (MEV)
Prof Thomas Clarke
LAMEF
tclarke@[Link]
7473
PPGE3M - UFRGS
Metalografia
Definição:
A metalografia estuda a constituição, a textura, a estrutura dos metais
e suas ligas e produtos e seu relacionamento com as propriedades
mecânicas, físicas, químicas e processos de fabricação.
Etapas do Exame Metalográfico
1. Seleção de Amostra;
2. Corte Metalográfico;
3. Embutimento;
4. Lixamento;
5. Polimento;
6. Ataque Metalográfico;
7. Observação.
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Metalografia - Seleção da Amostra
• Deve considerar:
– O que se procura com a realização da
análise metalografica;
• Ex. Grau de Encruamento - Deve ser
longitudinal na chapa ou arame;
– A significância do plano a ser analisado;
• Ex. Inclusões - Deve ser o mais
próximo ao centro da barra ou tarugo
e na longitudinal
– A obtenção da amostra - Método de corte
que será empregado;
• Ex.
– Amostras retiradas com oxi-corte;
– Amostras pequenas - Uso de
máquinas de corte fino.
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Metalografia
• Corte:
– Não deve afetar a microestrutura por aquecimento ou
deformação excessivas;
– Não analisar regiões próximas a cortes com maçarico;
– Mesmo em máquinas apropriadas, deve ser realizado
com cuidado;
– Observar sentido de corte para não danificar o região a
ser analisada - Ex.: Camadas nitretadas ou depositadas.
• Embutimento:
– Apropriar o tamanho da amostra - torná--la de fácil
manuseio;
– A frio - Resinas autopolimerizantes - Epóxi,
Poliéster....
– A quente - Resinas termoplásticas - acrílico;
– Resinas termofixas - baquelite.
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Embutimento
Frio:
Mecanicos - rapidez no preparo bom retenção de borda
Químicos - Resinas de cura a baixa
temperatura.
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Embutimento
Quente:
Bakelite - 135-170 C - diversas cores e diferentes dureza
Lucite - 140-165 C - Transparente melhor acompanhamento
da localização.
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Metalografia
• Lixamento:
– Arredondamento de cantos;
– Manual ou mecânico
– Sequência usual: 80, 120, 220, 280, 400, 600 e
1000;
– Girar 90 graus a cada mudança de lixa;
– Cuidados:
• Materiais de baixa dureza - Baixa força - < deformação
• Materiais de alta dureza - Força mod. - eliminar riscos da
lixa anterior.
• Polimento:
– Objetivo: Obtenção de uma superfície especular
– Com Alumina ou Pasta de Diamante;
• Alumina - Água como lubrificante;
• Diamante - Álcool como lubrificante.
– Problemas:
• Riscos - Pano contaminado ou sujo;
• Arrancamento - Falta de lubrificante;
• Cauda de cometa - Falta de lubrif. E polimento sem giro.
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Metalografia
• Polimento Eletrolítico:
– Elimina problemas de habilidade do metalógrafo
e do material a ser preparado;
– Elimina deformações superficiais;
– necessita parâmetros específicos para cada
material:
• Amperagem, voltagem, eletrólito e tempo;
• Parâmetros já tabelados.
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Metalografia
• Ataque Químico Seletivo:
– Superfície polida não exibe microestrutura, pois a luz reflete
de maneira igual ao longo de toda a amostra;
– Objetivo: Identificação das fases presentes.
– Ataque diferenciado entre as fases promovendo relevos na
superfície e promovendo reflexão diferenciada da luz,
permitindo a visualização da microestrutura;
– Reagente depende:
• Do tipo de material a ser analisado;
• Das fases a identificar.
• Ataque Eletrolítico:
– Aplicação:
• Materiais de elevado grau de encruamento;
• Ligas resistentes à corrosão
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Efeito do reagente
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Observação
Observamos apenas um plano
que forma o material. O objeto
aa verdade é tridimensional!!!
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Tipos de Microscopio
• Microscopia optica luz refletida e
transmitida;
• Microscopia eletrônica de transmissão;
• Microscopia eletrônica de varredura.
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Microscopia optica
• Resolução ~ 0.2 mm luz luz
incidente refletida
• Sinal principal - luz refletida
• Vantagens- fácil preparação
usualmente polimento e ataque.
Boas imagens com pouco amostra
conhecimento de microscopia.
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Microscopia Eletrônica de
Varredura - MEV
• Resolução ~ 2 -10 nm
• Sinais - eletrons secundários, refletidos e
raios - x e incidente
• Vantagens - Alta resolução com pouca eletrons
preparação de amostra. Grande raios-X
profundidade de foco (analise de fratura).
Analise química pontual.
Amostra
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Microscopia de Transmissão -
MET
e incidente
• Resolução ~ 0.1 - 1 nm
Amostra fina
• Sinais - eletrons transmitidos, difratados e transparente ao
raios- X eletron
• Vantagens - alta resolução. Difração pode
ser utilizada para identificação de fases. Pode
fornecer composição química de peq. região.
e difratado
Al Fe
e transmitido
Zn M
n
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Microscopia Optica - Técnicas
• Campo claro
• Campo escuro
• Normaski
• Polarizada
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Microscopia Optica - Técnicas
Principais componentes:
• Sistema de iluminação: fonte de luz com
intensidade variável;
• Lentes condensadoras: lentes ajustáveis
que focalizam o feixe de luz no ponto
desejado;
• Lentes objetivas: forma a imagem da
microestrutura, sendo o componente mais
impostante do microscópio.
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Microscopia Optica - Técnicas
• Campo claro: iluminação vertical, modo mais
utilizado. A luz passa através da lente objetiva e
incide na amostra. Estruturas perpendiculares ao
feixe refletem a luz de volta a objetiva e aparecem
mais brilhosas. Estruturas oblíquas ao feixe
refletem menos luz e aparecem mais escuras.
• Campo escuro: a luz refletida de superfícies
oblíquas ao feixe de luz é coletada e a luz refletida
de superfícies normais ao feixe é bloqueada. Útil Aço inoxidável austenítico (Fe-20Cr-33Ni-
2,5Mo-3,5Cu e Nb+Ta)
para estudar a estrutura dos grãos.
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Campo Claro Campo Escuro
Campo Claro Normanski
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Imagem campo claro
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Imagem campo escuro
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Iluminação oblíqua
Normasky
lens
etched
specimen
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Iluminação oblíqua
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MEV
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Um filamento de Tungstênio é aquecido até
2700ºC, gerando elétrons excitados e aptos a
escapar. Este fenômeno é chamado emissão
termoiônica.
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A obtenção de imagens nos microscópios
eletrônicos de varredura se dá através da
captação da informação gerada pela
reflexão do feixe eletrônico que incide
sobre a amostra.
O feixe eletrônico é gerado a partir do
filamento, no qual se aplica alta tensão
e corrente elétrica de saturação.
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Detector de Elétrons Secundários:
• Elétrons secundários são atraídos pelo
polarizador variável conhecido como coletor.
• Os elétrons secundários causam cintilação
(conversão a fótons) na tela frente ao tubo de
luz.
• Os fótons são guiados pelo tubo de luz para o
foto multiplicador e convertidos em corrente
elétrica (sinal).
• A corrente elétrica do foto multiplicador é
amplificada, enviada para o processador de
imagens e usada para formar a imagem
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A imagem reproduzida será escura para elementos de baixo
número atômico e clara para elementos de alto número atômico.
O detector pode também ser configurado alterando-se a
polaridade dos diodos de forma a oferecer uma imagem
topográfica da amostra.
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Microscopia Optica X MEV
Profundidade de foco
Optica MEV
O MEV possui DOF melhor que o MO – possui capacidade de manter o foco em amostras
com morfologia irregular. Se o DOF do MO for 1, o DOF do MEV é 300 vezes maior.
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Microscopia Optica X MEV
Profundidade de foco
DB = λ / NA2
λ – Comprimento de onda da iluminação
NA – Abertura numérica
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Microscopia Optica X MEV
Profundidade de foco
MEV (c e d) x Óptico (a e b) – a) campo claro, b) campo escuro
c) secundários, d) retroespalhados
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MEV – Abertura
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MEV – Working Distance
A distância de trabalho (WD – Working Distance) refere-se à distância física
entre a lente objetiva e a amostra. Seu valor somente é real quando a amostra
está devidamente focalizada.
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MEV – Spot Size (pA) – Largura do
feixe
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MEV – EHT(V) Tensão de aceleração
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MEV – Fil I (A) Corrente de saturação
do filamento
• A corrente de saturação ou
temperatura de trabalho define em
que condições o filamento gera o
feixe eletrônico.
• Sua correta saturação permite a
obtenção de melhores imagens
bem como o aumento da vida útil
do filamento.
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MEV – Guia de parâmetros de operação
As condições dadas abaixo são sugestões e o operador perceberá que diferentes
valores proporcionarão melhores resultados para cada tipo de amostra analisada.
Amostras condutoras
Microscopia em geral
EHT = 20 kV Iprobe = 200 pA WD = 15 mm
Filamento ajustado para o 1º pico para ampliações < 10 kx (maior vida útil)
Filamento ajustado para o 2º pico para ampliações > 10 kx (maior resolução)
Detector = SE com a tensão de coletor > + 300 V
Abertura = 30 µm
Tempo de ciclo de redução de ruído = 20 s
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MEV – Guia de parâmetros de operação
As condições dadas abaixo são sugestões e o operador perceberá que diferentes
valores proporcionarão melhores resultados para cada tipo de amostra analisada.
Amostras condutoras
Alta resolução
EHT = 30 kV Iprobe = 10 pA WD = 5 mm
Filamento ajustado para o 2º pico
Detector = SE com a tensão de coletor + 400 V
Abertura = 30 µm
Tempo de ciclo de redução de ruído = 1.3 min ou maior
Advertência: mova o detector BSD para sua posição de espera
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