SPEKTROFOTOMETRY
OLEH RESNI (1807124467)
Pengertian AAS
Spektrometri Serapan Atom
(SSA), Merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya
berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom
logam dalam keadaan bebas.
Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh
atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor / [Link] ini
umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non logam jarang
sekali, Mengingat unsurs non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor,
S T E A M E D U C AT I O N
sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsure yang terionisasi.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang
berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api
yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke
detector melalui monokromator.
Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu
katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian
dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah
teratomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detector
melalui monokromator.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut
akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat
energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi
tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan
tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula.
Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber
cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu
sesuai
dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke
dalam nyala terjadi peristiwa berikut secara
berurutan dengan cepat :
1. Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu
padat.
2. Penguapan zat padat dengan disosiasi
menjadi atom-atom penyusunnya, yang mula-
mula akan berada dalam keadaan dasar.
3. Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari)
nyala ketingkatan energi lebih tinggi.
Prinsip Kerja
Atomic Absorption spectrophotometry
Atomic Absorption spectrophotometry adalah metode analisis dengan prinsip dimana
sampel yang berbentuk liquid diubah menjadi bentuk aerosol atau nebulae lalu bersama
campuran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala, disini unsur yang
dianalisa tadi menjadi atom – atom dalam keadaan dasar (ground state).
Lalu sinar yang berasal dari lampu katoda dengan panjang gelombang
yang sesuai dengan unsur yang uji, akan dilewatkan kepada atom dalam
nyala api sehingga elektron pada kulit terluar dari atom naik ke tingkat energi
yang lebih tinggi atau tereksitasi.
Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom
ground state yang berada dalam nyala. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan
Dan dipancarkan pada detektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur.
Sinar yang diserap disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan disebut emisi.
Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa besarnya serapan (A) proporsional
dengan besarnya konsentrasi (c) dari zat uji. Secara matematis Hukum Lambert-
Beer dinyatakan dengan persamaan
A = εbc
Dimana:
ε = epsilon atau Absorptivitas Molar (M-1cm-1)
b = lebar celah (cm)
c = konsentrasi (M)
Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan fungsinya
a. Sumber radiasi resonansi
Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga
(Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT).Elektroda
lampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga
dilapisi dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki.
b. Atomizer
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan
burner (sistem pembakar) yaitu
i. Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut
dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan
melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas
bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut.
ii. Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara
gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum
memasuki burner.
iii. Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan
kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal
dalam nyala.
c. Monokromator
Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah
mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi [Link] lainnya berasal
dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam
pengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik
yaitu celah, cermin dan kisi.
d. Detektor
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel
dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.
e. Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat
menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi
[Link] katoda
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan
energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi.
g. Tabung gas
Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi
untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di
dalam tabung.
h. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian
luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya
bagi lingkungan sekitar.
i. Kompresor
Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar [Link] ke
kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup.
[Link]
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena
burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar
tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.
k. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah
pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat
melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke
atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala
api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat
buruk.
Kelebihan metoda AAS adalah
• Spesifik
• Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur
berlainan dapat diukur
• Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap
larutan contoh (preparasi contoh sebelum
pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat
pengganggu)
• Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur
dalam banyak jenis contoh.
• Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah
amat luas (mg/L hingga
persen) Portfolio
Designed
kelemahan metoda AAS adalah: -Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti:
Proses destruksi yang kurang sempurna
Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama
-Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya
perbedaan matriks sampel
dan matriks standar
-Aliran sampel pada burner tidak sama
kecepatannya atau ada penyumbatan pada jalannya
aliran sampel.
- Gangguan kimia berupa:
Disosiasi tidak sempurna
Ionisasi
Portfolio
Terbentuknya senyawa refraktori Designed