Universitas Federal Itajubá

Institut Fisika dan Kimia

Laporan 7

VOLUMETRIA PRESIPITASI:
METODE VOLHARD

Ihasmyn Faria Martns 2017013438

Mariana da Silva Novakoski 2017018962
 Itajubá, 30 Mei 2017
1. INTRODUÇÃO

Volumetrik curah hujan, untuk analisis kimia, terdiri dari menentukan

konsentrasi garam melalui reaksi pengendapan. Metode Volhard adalah yang
tidak ada yang menggunakan pembentukan kompleks sebagai indikator untuk menentukan titik
ekivalensi dattulação. Metode ini dianggap tidak langsung, mengingat konsentrasi dari
garam ditentukan oleh retrottulasi agen presipitasi, yang awalnya ditempatkan
em excesso di tengah dan harus memiliki konsentrasi yang diketahui dengan baik agar bisa

mengaitkan dengan jumlah mol garam dengan konsentrasi yang tidak diketahui. (BACCAN, 2001)
Otocianato kalium sangat digunakan dalam proses pengendapan dan biasanya adalah
digunakan untuk menentukan konsentrasi perak di lingkungan. Ketika ingin menentukan
konsentrasi garam, seperti natrium klorida, dilakukan reaksi pengendapan ini dengan
sejumlah perak yang diketahui konsentrasinya. Perak yang tersisa dalam larutan adalah
entãottulada dengan otosianato kalium untuk menentukan berapa banyak yang tersisa dari ion, dari

disso subtrai-se o valor total do número de mols de prata adicionado do valor encontrado na
ttulação, hasil yang diperoleh adalah jumlah mol perak yang bereaksi dengan klorida yang oleh
sua vez adalah sama dengan jumlah mol yang sama, melalui volume sampel di mana Anda telah membuat-

Dengan presipitasi pertama, mungkin untuk menentukan konsentrasi garam dalam larutan awal.
(BACCAN, 2001)
Reaksi analit: Ag+ (kelebihan) + Cl- ↔AgCl(s)

Reaksi dettulasi: Ag+ (tanpa bereaksi) + SCN- ↔AgSCN(s)

Pada metode Volhard, biasanya digunakan sulfat besi sebagai indikator, untuk
mengetahui titik ekivalen dari titrasi, yaitu ketika reaksi antara
tocianato dan perak telah lengkap, pada saat ini larutannya menjadi merah akibat dari
pembentukan kompleks detokianferro (III) yang merupakan produk dari reaksi sedikit kelebihan
detocianato dalam larutan dengan ion besi (III). (VOGEL, 1981)
Reaksi indikator: SCN- + Fe3+→FeSCN(aq)2+ (kompleks merah)

Metode Volhard dianggap lebih dapat diandalkan dan selektif dibandingkan metode Mohr,
karena reaksi pengendapan terjadi dalam medium asam untuk menghindari pengendapan dari
Fe(OH)3(s) e untuk menghapus interferen lainnya. Di metode Mohr
mayoritas reaksi dilakukan dalam pH basa, ini dapat mempengaruhi pengendapan beberapa.
sais, karena ion hidroxida dalam larutan.
Metode Volhard dan Mohr didasarkan pada prinsip keseimbangan
solubilitas zat, karena berhubungan dengan perbedaan Kps, yang menunjukkan seberapa banyak
dari suatu padatan terdisolusi dalam suatu larutan. Melalui analisis Kps yang berbeda, dapat diprediksi

urutan presipitasi tertentu antara substan yang dimaksud, yang merupakan apa yang terjadi pada

proses. (VOGEL, 1981)

Sebuah masalah khusus muncul ketika metode Volhard digunakan untuk
penentuan klorida. Klorida perak (Kps = 1,75 x 10-10) lebih larut daripada
tocianato perak (Kps = 1,1 x 10-12) dan reaksi berikut dapat terjadi selama kontra
ttulação:
AgCl (s) + SCN- AgSCN(s) + Cl-
Apa artinya bahwa maistocianato lebih dari yang diperlukan ditambahkan dalam kontrak,
menghasilkan kesalahan yang sangat besar dalam penentuan.

2. TUJUAN
Mengetahui cara memvalidasi dengan benar larutan detoksianat kalium melalui
nitrato perak dan menggunakan volumetri presipitasi, berdasarkan metode Volhard, untuk
menentukan konsentrasi klorida dalam larutan fisiologis.

3. MATERIAL

KSCN padat; Soluções Sulfato Ferro

Amoniak 40% (indikator);
HNO36,0 mol.L-1; Balança Analitik;

● Larutan Standar AgNO3; ● Pipet volumetrik (10 mL dan 20 mL)

mL);

Pipet Pasteur;

4. PROCEDIMENTOS
4.1 PERSIAPAN DAN PENYETARAAN LARUTAN KSCN 0,1 MOL L-1

● Pertama-tama, padatan KSCN ditimbang dengan bantuan timbangan analitik.

Diperlukan untuk menyiapkan 250 mL larutan 0,1 mol L-1;
● Selanjutnya, diambil 10 mL dari larutan standar AgNO30,1 mol L-1distandarisasi dan
mentransferensikan sejumlah ke dalam erlenmeyer;

● Segera setelah itu, ditambahkan 1 mL larutan ter Kristalisasi dari sulfat besi amonium dan 5 mL
dari Asam Nitrat 6 mol.L-1, memulai, sehingga ke Penilaian;
● Proses titrasi diulang sebanyak dua kali, totalnya menjadi tiga kali.

4.2 PENENTUAN ANION KLORET PADA SAMPEL

● Ditarik terlebih dahulu, suatu alikota 10 mL dari sampel, dipindahkan ke sebuah

erlenmeyer dan menambahkan 5 mL HNO36 mol.L-1;
● Selanjutnya, ditambahkan 20 mL larutan standar AgNO30,1 mol.L-1;
● Segera setelah itu, ditambahkan indikator amonium sulfat ferrik 40% dan dilakukan,
dengan demikian, titrasi AgNO3dengan larutan standar KSCN 0,1 mol.L-1;
● Prosedur ini diulang dua kali lagi, menghasilkan total tiga kali pengulangan.

5. HASIL DAN DISKUSI

5.1 PADRONISASI SOLUSI TIOSIANAT KALIUM

Standarisasi dotocianato kalium dilakukan dengan menggunakan larutan nitrat

perak 0,0955 mol.L-1, sebelumnya distandarisasi. Titulasi terdiri dari mengendapkan
prata dalam larutan kalium kobaltit, dengan konsentrasi yang tidak diketahui, yang saat bereaksi

dengan perak nitrat terbentuk endapan putih yang sedikit larut dalam air, otosianat
dari perak, seperti yang ditunjukkan dalam persamaan 1.

Persamaan 1: AgNO3(aq)+ KSCN(aq)↔ KNO3(aq)+ AgSCN(s)

Ou
 Persamaan 1: Ag+(aq)+ SCN-(aq)↔ AgSCN(s)

Pada larutan yang ditandai telah ditambahkan beberapa tetes larutan yang mengandung besi, untuk

yaitu ketika titik ekivalen tercapai, atau dengan kata lain, seluruh perak telah mengendap,
sebuah kelebihan kecil detokianat dalam larutan membentuk kompleks dengan besi
pewarnaan kemerahan, menunjukkan akhir dari pembentukan. (Reaksi ion besi dengan
tocianato tereskematis dalam persamaan 2):
2+
Persamaan 2: Fe3+(aq) + SCN-(aq)[Fe(SCN)] (aq)

Dengan mengetahui volume dan konsentrasi larutan perak nitrat serta volume dari
tocianato kalium yang digunakan untuk memendapkan seluruh perak dalam larutan dapat ditentukan
konsentrasi dotocianat kalium. Data yang diperoleh dari eksperimen disajikan
di tabel 1.

Tabel 1: Volume dan konsentrasi kalium tiokianat, volume dan konsentrasi

nitrato perak.
Eksperimen Volume dari Volume dari Konsentrasi dari Konsentrasi dari
s KSCN (mL) AgNO3(mL) AgNO3(mol.L-1) KSCN (mol.L-1)
1 10,20 10,1247 0,0955 0,0948
2 10,00 10,1247 0,0955 0,0967
3 10,00 10,1247 0,0955 0,0967

Melalui volume detoksianat kalium yang digunakan untuk mengendapkan 10,1247 mL dari
larutan 0,0955 mol.L-1dari perak nitrat, adalah mungkin untuk menentukan konsentrasi garam,
untuk itu digunakan persamaan 3, di mana C1 dan C2 adalah, masing-masing, konsentrasi dari
AgNO3KSCN, V1 dan V2 masing-masing adalah volume larutan AgNO 3e KSCN. Sebagai
konsentrasi ditentukan seperti yang ditunjukkan pada contoh 1.

Persamaan 3: C1.V1= C2.V2

Contoh 1:
0,0955 mol.L-1. 10,1247 = C2.10,00
0,96691
C2 =
10,00
C2= C de KSCN = 0,0967 mol.L-1
 Sebagian dari hasil yang diperoleh untuk konsentrasi larutan KSCN adalah mungkin.
menentukan rata-rata dari nilai-nilai ini melalui persamaan 4, seperti yang ditunjukkan pada contoh 2.

∑ Xi
Persamaan 4: saya=1
μ=
❑

Contoh 2:
0,0967+0,0948+0,0967
μ=
3
μ=¿ 0,0961 mol.L-1

Rata-rata untuk konsentrasi detokianat kalium yang ditemukan hampir

0,0961 mol.L-1mengubahnya menjadi g.L-1, didapatkan:
0,0961 mol.L-1----- x de KSCN
1 mol KSCN ---- 97,181 g
0,0961.97,181
X=
1
X = 9,34 g.L-1
Sesuai dengan perhitungan di atas, dapat dinyatakan bahwa konsentrasi KSCN adalah
dekat 9,34 g.L-1.

5.2 PENENTUAN KONSENTRASI SEBUAH SAMPEL YANG MENGANDUNG

CLORETO

Untuk menganalisis sampel, ion klorida diendapkan dengan kelebihan sebuah

larutan nitrat perak 0,0955 mol.L-1, seperti yang diilustrasikan dalam persamaan 1.
Persamaan 1: Ag+(aq, berlebihan.)+ Cl-(aq)↔ AgCl(s)+ Ag(aq,
+
sisa.)
 A determinação da concentração de uma amostra contendo cloreto de sódio foi feita
menggunakan metode Volhard, yang dianggap tidak langsung, karena konsentrasi garam adalah
diperoleh melalui retrottulasi kelebihan perak di media.
Sisa prata yang terkontaminasi dengan kalium kitosanat 0,0961 mol.L-1untuk mengetahui atau
jumlah mol perak yang tidak bereaksi dengan klorida dan melalui pengurangan dari
jumlah mol total dan jumlah mol sisa memungkinkan untuk menentukan berapa banyak dari
prata bereaksi dengan klorida dan dari situ menentukan konsentrasinya dalam sampel awal.
Pada larutan yang ditandai telah ditambahkan beberapa tetes indikator dari suatu larutan

nitrato ferosso, ini bertanggung jawab atas perubahan warna larutan pada saat
agar reaksi perak dengan otosianat (persamaan 2) menjadi lengkap, yang menunjukkan demikian

titik ekivalen, pada saat ini volume KSCN yang digunakan telah dicatat.
+ SCN-(aq)↔ AgSCN(s)
Persamaan 2: Ag+(aq)

Soluasi yang memiliki endapan putih dan larutan bening telah berubah menjadi
warna kemerahan akibat pembentukan kompleks tocianoferro (III) yang bereaksi
dengan sedikit kelebihan detokianat dalam larutan, segera setelah ini mengendapkan seluruhnya

prata.
Data yang diperoleh melalui datalasi disajikan dalam tabel 1.

Tabel 1: Volume dan konsentrasi AgNO3e de KSCN e volume dari alikota NaCl.
Eksperimen Volume dari Volume dari Volume Konsentrasi dari Konsentrasi
s AgNO3(mL) KSCN (mL) NaCl (mL) AgNO3(mol.L-1) de
KSCN (mol.L-1)
1 25.1534 19,00 10,1247 0,0955 0,0961
2 25.1534 17,20 10,1247 0,0955 0,0961
3 25,1534 17,50 10,1247 0,0955 0,0961

A partr da retrottulação da prata remanescente em solução foi possível obter o número

jumlah mol perak yang tidak bereaksi dengan klorida, yang sama dengan jumlah mol KSCN yang digunakan

untuk bereaksi sepenuhnya dengan perak.

Mengetahui seberapa banyak perak yang bereaksi dengan klorida, adalah mungkin untuk menentukan

konsentrasi pada sampel awal.

Para saber quanto de prata reagiu com o cloreto bastou subtrair o número de mols de
AgNO3adicionado em excesso do número de prata remanescente, encontrado por meio da
ttulação dengan kalium kontakan. Perhitungan yang digunakan untuk penentuan ini berada
disposisi di bawah ini:

Konsentrasi AgNO3ditambahkan ke sistem pada awalnya, secara berlebihan:

0,0955 mol AgNO3----- 1000 mL

Y ----- 25,1534 mL AgNO3
0,0955.25,1534
Y=
1000
Y = 0,002402 mol AgNO3ditambahkan
Jumlah mol perak yang tersisa dalam sistem:
Eksperimen 1:
0,0961 mol KSCN ---- 1000 ml
X --- 19,00 mL KSCM
19,00.0,0961
X=
1000
X = 0,001825 mol KSCN = 0,001825 mol AgNO3sisa

Mengurangkan jumlah mol total dari jumlah mol sisa nitrat perak
diperoleh jumlah mol klorida dalam larutan, seperti yang ditunjukkan di bawah ini:

n di AgNO3(ditambahkan) – n dari AgNO3(sisa) = n dari AgNO3yang bereaksi.

Seperti n Ag+ = n de Cl-

0,002402 mol – 0,001825 mol = 0,000577 mol de AgNO3= 0,000577 mol Cl- dalam solusi

Dengan jumlah mol klorida dalam larutan, telah mungkin untuk menentukan konsentrasi dari
contoh yang mengandung natrium klorida, berdasarkan volume aliquot yang diambil:
0,000577 mol Cl- ----- 10.1247 mL
W ------ 1000 mL
1000,000577
W=
10,1247
W = 0,0569 mol.L-1de Cl- 0,0569 mol.L-1de NaCl
Mengubah konsentrasi ini menjadi g.L-1tem-se:
 0,0569 mol.L-1----- z
1 mol ----- 35,45 g Cl
Z = 0,0569 . 35,45 = 2,017 g.L-1de Cl- di sampel

Dalam persentase Cl- di dalam sampel terdapat:

2,017 g Cl ---- 1000 mL
R ---- 100 mL
R = 0,2017 % dari Cl-

Untuk konsentrasi NaCl dalam g.L-1tem-se:

0,0569 mol.L-1---- t
1 mol ---- 58,44 g NaCl
T = 0,0569 . 58,44 = 3,32 g.L-1NaCl dalam sampel

Dalam persentase NaCl pada sampel adalah:

3,32 g NaCl ----- 1000 mL
P ----- 100 mL
P = 0,332 % NaCl

Perhitungan yang dilakukan di atas adalah contoh bagaimana konsentrasi ditemukan

NaCl dan Cl pada sampel awal dari eksperimen 1, hasil yang ditemukan untuk
konsentrasi NaCl dan Cl dalam sampel awal dari eksperimen lainnya dihitung dari
cara yang sama seperti konsentrasi pada eksperimen 1 yang dicontohkan di atas. Tabel 2
menyediakan hasil yang ditemukan untuk ketiga eksperimen yang dilakukan:

Tabel 2: Konsentrasi NaCl dan Cl pada sampel awal dalam mol.L-1, g.L-1e em
persentase.
Eksperimen Konsentrasi NaCl Konsentrasi Cl-
Mol.L-1 g.L-1 % Mol.L-1 g.L-1 %
s
1 0,0569 3,32 0,332 0,0569 2.017 0,2017
2 0,0740 4,32 0,432 0,0740 2,62 0,262
3 0,0711 4,15 0,415 0,0711 2,52 0,252
Sebuah bagian dari data tabel di atas, berdasarkan nilai konsentrasi dalam g.L-1,
dapat menghitung beberapa parameter, seperti rata-rata, deviasi standar, dan kesalahan relatif:

Menghitung rata-rata konsentrasi dalam g.L-1melalui persamaan di bawah ini, kita memiliki:

NaCl Cl-
n n

∑ Xi
saya=1
∑ Xi
saya=1
μ= μ=
❑ ❑
3,32+ 4,32+ 4,15 2,017+ 2,62+2,52
μ= μ=
3 3
μ=3,93g.L−1 μ=2,35g.L−1

Menghitung rata-rata konsentrasi dalam mol.L-1, seperti konsentrasi molar NaCl adalah
sama dengan Cl- karena stekhiometri reaksi kita memiliki satu rata-rata dan satu deviasi
standar, jadi kita memiliki:
n

∑ Xi
i=1
μ=
❑
0,0569+ 0,0740+ 0,0711
μ=
3
μ=0,06733mol.L−1

Untuk deviasi standar konsentrasi dalam mol.L-1, kita punya :

❑
√ ∑ ( Xn−∂)2
s= ❑
❑
Sendo, ∂rata-rata, X nnilai-nilai yang ditemukan dalam analisis, oleh karena itu:

s=0,007472
Kesalahan relatif dari konsentrasi Cl- telah dihitung. Mengingat bahwa konsentrasi sebenarnya
na amostra adalah 0,1004 mol.L-1:
δ%=¿
δ%=¿
δ%=3,3%
Kesalahan yang diperoleh cukup rendah, yang menunjukkan bahwa ada keberhasilan dalam
pelaksanaan metode. Dengan ini kita memiliki konsentrasi dalam g.L-1de NaCl adalah 3,93g.L −1e
 2,35g.L −1 . Sementara persentase yang terkait dengan NaCl dan Cl-, setelah perhitungan dari
a de Cl- adalah
media adalah 0,393% dan 0,2386% masing-masing.
Dari analisis data yang diperoleh dan kesalahan yang terkait dengan nilai teoretis, dapat disimpulkan
menyatakan bahwa metode yang digunakan efektif untuk jenis analisis kimia ini. Keandalannya
Mendapatkan nilai 96,7% yang sangat memuaskan dan sesuai dengan standar analisis.

6. KESIMPULAN

Dari analisis data yang diperoleh, dapat disimpulkan bahwa metode Volhard adalah
dikarakterisasi oleh kelebihan perak yang ditambahkan, sehingga perlu dilakukan retrottulasi
agar dapat mengetahui dengan benar konsentrasi klorida yang ada dalam sampel.
Metode ini dapat dianggap memiliki 96,7% keandalan, ini berarti bahwa
Untuk metode analisis kimia, ini adalah yang paling disarankan, karena reaksi terjadi.
pH asam banyak interferen dihilangkan, dan kemungkinan terjadinya kesalahan
apa yang terjadi adalah lebih kecil, namun penting untuk menekankan bahwa semua analisis kimia harus dilakukan
dilakukan dengan hati-hati, menghindari kelalaian dalam penanganan alat lab yang tidak tepat,
kontaminasi larutan dan kesalahan dengan penambahan larutan standar.
Selalu harus mencuci peralatan kaca sebelum dan setelah digunakan, karena peralatan ini mungkin.
tercemari dan ini dapat merugikan hasil yang diperoleh dari analisis, untuk itu diperlukan
agar yang sama dicuci dengan sabun dan air dan kemudian dengan air suling untuk
hapus ion apa pun yang berada di dinding Anda.
Kemurnian larutan yang digunakan adalah salah satu faktor yang perlu dianalisis agar dapat
ter keandalan dalam hasil yang ditemukan, semakin murni suatu solusi semakin kecil adalah
kemungkinan terjadinya kesalahan. Standarisasi solusi adalah faktor yang sangat
penting ketika datang ke penetapan, nilai yang ditemukan harus dapat dipercaya untuk
agar tidak ada kesalahan saat melakukan perhitungan matematika.
Sebagian dari apa yang dikatakan di atas dapat disimpulkan bahwa hasil yang diperoleh memuaskan.
menunjukkan efektivitas metode yang digunakan.

REFERÊNCIAS
- [Baccan N.; Andrade de J. C.; Godinho O. E. S.; Barone S.J.]. Kimia analitik kuantitatif
elemeniar. 3 ed. São Paulo: Blucher, 2001. 308 hlm
- VOGEL, A. Kimia Analitik Kualitatif. ed. ke-5. São Paulo: Mestre Jou, 1981. 661 hlm.

- D. A. SKOOG, D. M. WEST e F. J. HOLLER – Fundamentals of Analytcal Chemistry, 6a ed.,

Saunders, 1991.