KRISTAL

Material zat padat dapat diklasifikasikan berdasarkan keteraturan, di mana atom atau ion
tersusun secara teratur antara atom yang satu dengan yang lainnya (atau disebut kristal) seperti
intan. Sebuah material kristalin merupakan suatu kondisi di mana atom terletak dalam susunan
yang berulang dalam jarak atomik yang besar; oleh karena itu, muncul urutan yang panjang.
Seperti pada saat terjadi proses pemadatan (solidifikasi), atom-atom akan menempatkan diri
mereka sendiri ke dalam pengulangan pola tiga dimensi di mana masing-masing atom terikat
dengan atom tetangga yang letaknya sangat dekat.

Gambar 1.1 Material Silikon Oksida (SiO2) dalam Bentuk Kristal dan Amorf

Gambar 1.2 Tiga Jenis Unit Sel untuk Sistem Kristal Kubik
Semua logam, beberapa jenis keramik, dan polimer tertentu membentuk kristal di bawah kondisi
pemadatan normal. Untuk material yang tidak bersifat kristalin, rantai pengulangan ini tidak
muncul dalam jarak yang panjang; material ini disebut nonkristalin atau amorf (contohnya kaca).
Sebagai contoh dalam Gambar 1.1 diperlihatkan bentuk kristal dan bentuk amorf dari material
SiO2.
Susunan atomik dalam kristal zat padat mengindikasikan bahwa sedikit kelompok atom
membentuk sebuah pola pengulangan. Oleh karena itu, dalam menggambarkan struktur kristal,
terkadang lebih mudah untuk membagi struktur tersebut ke dalam entitas pengulangan kecil yang
disebut sebagai unit sel. Unit sel (sel satuan) merupakan pola berulang dalam tiga dimensi dan
membentuk kisi suatu kristal.
Unit sel digambarkan sebagai volume terkecil suatu zat padat (Gambar 1.2). Semua sel satuan di
dalam suatu kristal bersifat identik, jika kita membahas salah satunya berarti kita telah
mendeskripsikan semuanya sehingga mempermudah proses analisis. Dalam Gambar 1.2
ditampilkan beberapa bentuk unit sel yang lazim ditemui dalam sebuah padatan

Tabel 1.1 Karakteristik geometri dari tujuh sistem kristal

Sistem Panjang dan Sudut Aksial Geometri Sel Satuan
Kubik a=b=c, α = β = γ = 90°

Segi Empat a = b ≠ c, α = β = γ= 90°

Ortorombik a ≠ b ≠ c, α = β = γ= 90°

Belah Ketupat a = b = c, α = β = γ ≠ 90°

Segi Enam a = b ≠ c, α = β = 90°, γ =

120°

Monoklinik a ≠ b ≠ c, α = γ = 90°, β ≠
90°
 Triklinik a ≠ b ≠ c, α ≠ β ≠ γ

Gambar 1.3 Kisi Bravais

Tabel 1.2 Contoh unsur dan senyawa yang mengadopsi masing-masing sistem kristal.
Sistem Panjang dan Sudut Aksial
Kubik Au, Si, NaCl
Segi Empat Dalam TiO2
Ortorombik Ga, Fe3C
 Belah Ketupat Zn, Co, NiAs
Segi Enam Hg, Sb
Monoklinik Sebagai 4 S4, KNO2
Triklinik K2S2O8
Kisi kubik adalah sistem yang paling simetris. Semua sudutnya sama dengan 90°, dan semua
sisinya memiliki panjang yang sama ( a = b = c ). Hanya panjang salah satu sisinya ( a ) yang
diperlukan untuk menggambarkan sistem ini secara lengkap. Selain kubik sederhana, kisi kubik
juga mencakup kubik berpusat badan dan kubik berpusat muka (Kubik berpusat badan dihasilkan
dari keberadaan atom (atau ion) di pusat kubus, selain atom (ion) yang diposisikan di titik sudut
kubus. Dengan cara yang sama, kubik berpusat muka memerlukan, selain atom (ion) yang
diposisikan di titik sudut kubus, keberadaan atom (ion) di pusat setiap sisi kubus.
Kisi tetragonal memiliki semua sudutnya sama dengan 90°, dan memiliki dua dari tiga sisi yang
sama panjang ( a = b ). Sistem ini juga mencakup tetragonal berpusat badan.
Dalam kisi ortorombik, semua sudutnya sama dengan 90°, sedangkan semua sisinya tidak sama
panjang. Sistem tersebut hanya perlu dijelaskan oleh tiga parameter kisi. Sistem ini juga
mencakup ortorombik berpusat badan, ortorombik berpusat alas, dan ortorombik berpusat muka.

Kisi yang berpusat pada basa memiliki, selain atom-atom (ion) yang terposisi di titik puncak kisi
ortorombik, atom-atom (ion) yang terposisi hanya pada dua sisi yang berlawanan.

Kisi rombohedral juga dikenal sebagai trigonal, dan tidak memiliki sudut yang sama dengan 90°,
tetapi semua sisinya sama panjang ( a = b = c ), sehingga hanya membutuhkan satu parameter
kisi, dan ketiga sudutnya sama (α = β = γ).
Struktur kristal heksagonal memiliki dua sudut yang sama dengan 90°, dengan sudut lainnya
( γsize 12{γ} {}) sama dengan 120°. Agar ini terjadi, kedua sisi yang mengelilingi sudut 120°
harus sama ( a = b ), sedangkan sisi ketiga ( c ) berada pada sudut 90° terhadap sisi lainnya dan
dapat memiliki panjang berapa pun.
Kisi monoklinik tidak memiliki sisi yang sama panjang, tetapi dua sudutnya sama dengan 90°,
dengan sudut lainnya (biasanya didefinisikan sebagai β) yang besarnya bukan 90°. Kisi ini
merupakan prisma jajaran genjang miring dengan alas persegi panjang. Sistem ini juga
mencakup monoklinik yang berpusat pada alas.
Dalam kisi triklinik, tidak ada sisi sel satuan yang sama, dan tidak ada sudut dalam sel satuan
yang sama dengan 90°. Kisi triklinik dipilih sedemikian rupa sehingga semua sudut internalnya
lancip atau tumpul. Sistem kristal ini memiliki simetri terendah dan harus dijelaskan oleh 3
parameter kisi (a, b, dan c) dan 3 sudut (α, β, dan γ).
Posisi Atom, Arah Kristal dan Indeks Miller
Posisi Atom dan Sumbu Kristal
Struktur kristal didefinisikan sehubungan dengan sel satuan. Karena seluruh kristal terdiri dari
sel satuan yang berulang, definisi ini cukup untuk mewakili seluruh kristal. Di dalam sel satuan,
susunan atom dinyatakan menggunakan koordinat. Ada dua sistem koordinat yang umum
digunakan, yang dapat menyebabkan kebingungan. Keduanya menggunakan sudut sel satuan
sebagai titik asal. Sistem pertama yang jarang terlihat adalah koordinat Cartesian atau ortogonal
(X, Y, Z). Ini biasanya memiliki satuan Angstrom dan berhubungan dengan jarak di setiap arah
antara titik asal sel dan atom. Koordinat ini dapat dimanipulasi dengan cara yang sama seperti
yang digunakan dengan grafik dua atau tiga dimensi. Oleh karena itu, sangat mudah untuk
menghitung jarak dan sudut antar atom yang diberikan koordinat Cartesian atom. Sayangnya,
sifat berulang kristal tidak dapat dinyatakan dengan mudah menggunakan koordinat tersebut.
Misalnya, perhatikan sel kubik berdimensi 3,52 Å. Anggaplah sel ini berisi atom yang memiliki
koordinat (1,5, 2,1, 2,4). Artinya, atom tersebut berjarak 1,5 Å dari titik asal pada arah x (yang
berimpit dengan sumbu sel a), 2,1 Å pada y (yang berimpit dengan sumbu sel b), dan 2,4 Å pada
z (yang berimpit dengan sumbu sel c). Akan ada atom ekuivalen di sel satuan berikutnya
sepanjang arah x, yang akan memiliki koordinat (1,5 + 3,52, 2,1, 2,4) atau (5,02, 2,1, 2,4). Ini
adalah perhitungan yang cukup sederhana, karena sel tersebut memiliki simetri yang sangat
tinggi sehingga sumbu sel, a, b, dan c, berimpit dengan sumbu Cartesian, X, Y, dan Z. Namun,
pertimbangkan sel dengan simetri yang lebih rendah seperti triklinik atau monoklinik yang
sumbu selnya tidak saling ortogonal. Dalam kasus semacam itu, mengekspresikan sifat kristal
yang berulang jauh lebih sulit dilakukan.
Dengan demikian, koordinat atom biasanya dinyatakan dalam bentuk koordinat fraksional, (x, y,
z). Sistem koordinat ini bertepatan dengan sumbu sel (a, b, c) dan berhubungan dengan posisi
atom dalam bentuk fraksional sepanjang setiap sumbu. Perhatikan atom dalam pembahasan sel
kubik di atas. Atom tersebut berjarak 1,5 Å dalam arah a dari titik asal. Karena sumbu a
sepanjang 3,52 Å, atom tersebut berjarak (1,5/3,52) atau 0,43 dari sumbu tersebut dari titik asal.
Demikian pula, atom tersebut berjarak (2,1/3,52) atau 0,60 dari sumbu b dan (2,4/3,5) atau 0,68
dari sumbu c. Oleh karena itu, koordinat fraksional atom ini adalah (0,43, 0,60, 0,68). Akan
tetapi, koordinat atom ekuivalen dalam sel berikutnya dalam arah a dapat dihitung dengan mudah
karena atom ini hanya berjarak 1 sel satuan dalam a. Jadi, yang perlu dilakukan hanyalah
menambahkan 1 ke koordinat x: (1,43, 0,60, 0,68). Transformasi semacam itu dapat dilakukan
tanpa mempedulikan bentuk sel satuan. Oleh karena itu, koordinat fraksional digunakan untuk
menyimpan dan memanipulasi informasi kristal.

Arah Kristal
Penamaan vektor-vektor individual dalam kisi kristal apa pun dicapai dengan penggunaan
pengali bilangan bulat dari parameter kisi titik tempat vektor keluar dari sel satuan. Vektor
ditunjukkan dengan notasi [ hkl ], di mana h , k , dan l adalah kebalikan dari titik tempat vektor
keluar dari sel satuan. Asal-usul semua vektor diasumsikan didefinisikan sebagai [000].
Misalnya, arah sepanjang sumbu a menurut skema ini adalah [100] karena ini memiliki
komponen hanya dalam arah a dan tidak ada komponen sepanjang arah aksial b atau c . Vektor
yang diagonal sepanjang muka yang didefinisikan oleh sumbu a dan b adalah [110], sementara
bergerak dari satu sudut sel satuan ke sudut yang berlawanan akan berada dalam arah [111].
Gambar 1.4 menunjukkan beberapa contoh berbagai arah dalam sel satuan. Notasi arah kristal
terdiri dari kombinasi bilangan bulat terendah dan merepresentasikan jarak satuan, bukan jarak
sebenarnya. Arah [222] identik dengan [111], jadi [111] digunakan. Pecahan tidak digunakan.
Misalnya, vektor yang memotong pusat sisi atas sel satuan memiliki koordinat x = 1/2, y = 1/2, z
= 1. Semua harus dibalik untuk mengonversi ke kombinasi bilangan bulat terendah (bilangan
bulat); yaitu, [221] pada Gambar 1.4. Akhirnya, semua vektor paralel memiliki arah kristal yang
sama, misalnya, empat tepi vertikal sel yang ditunjukkan pada Gambar 1.4 semuanya memiliki
arah kristal [ hkl ] = [001].

Gambar 1.4 Beberapa arah umum dalam sel satuan kubik.

Arah kristal dapat dikelompokkan dalam keluarga. Untuk menghindari kebingungan, terdapat
konvensi dalam pilihan tanda kurung di sekitar tiga angka untuk membedakan arah kristal dari
keluarga arah. Untuk arah, tanda kurung siku [ hkl ] digunakan untuk menunjukkan arah
individual. Tanda kurung siku <hkl> menunjukkan keluarga arah. Keluarga arah mencakup
setiap arah yang ekuivalen dalam panjang dan jenis atom yang ditemui. Misalnya, dalam kisi
kubik, arah [100], [010], dan [001] semuanya termasuk dalam keluarga bidang <100> karena
mereka ekuivalen. Jika kisi kubik diputar 90°, arah a , b , dan c akan tetap tidak dapat dibedakan,
dan tidak akan ada cara untuk mengetahui pada posisi kristalografi mana atom berada, sehingga
keluarga arahnya sama. Namun, dalam kristal heksagonal, hal ini tidak terjadi, jadi arah [100]
dan [010] keduanya adalah arah <100>, tetapi arah [001] akan berbeda. Terakhir, arah negatif
diidentifikasi dengan garis di atas angka negatif, bukan tanda minus.

Pesawat Kristal

Bidang-bidang dalam kristal dapat ditentukan menggunakan notasi yang disebut indeks Miller.
Indeks Miller ditunjukkan dengan notasi [ hkl ] di mana h , k , dan l adalah kebalikan dari bidang
dengan sumbu x , y , dan z . Untuk memperoleh indeks Miller dari bidang tertentu diperlukan
langkah-langkah berikut:

1. Pesawat yang dimaksud ditempatkan pada sel satuan.

 2. Kemudian perpotongannya dengan masing-masing sumbu kristal ditemukan.
3. Kebalikan dari intersep diambil.
4. Angka-angka ini dikalikan dengan skalar untuk memastikan bahwa angka-angka tersebut
berada dalam rasio sederhana bilangan bulat.

Misalnya, sisi kisi yang tidak memotong sumbu y atau z adalah (100), sedangkan bidang
sepanjang diagonal benda adalah bidang (111). Ilustrasi ini beserta bidang (111) dan (110)
diberikan pada Gambar 1.5.

Gambar 1.5 Contoh notasi indeks Miller untuk bidang kristal.

Seperti arah kristal, arah indeks Miller dapat dikelompokkan dalam keluarga.
Indeks Miller individual diberikan dalam tanda kurung (hkl), sedangkan kurung kurawal {hkl}
ditempatkan di sekitar indeks keluarga bidang. Misalnya, (001), (100), dan (010) semuanya
berada dalam keluarga bidang {100}, untuk kisi kubik.

Deskripsi Struktur Kristal

Struktur kristal dapat dijelaskan dengan sejumlah cara. Cara yang paling umum adalah dengan
merujuk pada ukuran dan bentuk sel satuan dan posisi atom (atau ion) di dalam sel. Namun,
informasi ini terkadang tidak cukup untuk memungkinkan pemahaman tentang struktur
sebenarnya dalam tiga dimensi. Pertimbangan beberapa sel satuan, susunan atom terhadap satu
sama lain, jumlah atom lain yang bersentuhan dengannya, dan jarak ke atom tetangga, sering kali
akan memberikan pemahaman yang lebih baik. Sejumlah metode tersedia untuk menggambarkan
struktur solid-state yang diperluas. Yang paling berlaku sehubungan dengan semikonduktor
unsur dan senyawa, logam, dan sebagian besar isolator adalah pendekatan pengemasan rapat.
Struktur Kemasan Tertutup: Kemasan Tertutup Heksagonal dan Kemasan Tertutup Kubik

Banyak struktur kristal yang dapat dijelaskan menggunakan konsep pengemasan rapat. Konsep
ini mengharuskan atom-atom (ion) disusun sedemikian rupa sehingga memiliki kepadatan
maksimum. Untuk memahami pengemasan rapat dalam tiga dimensi, cara yang paling efisien
untuk mengemas bola-bola berukuran sama dalam dua dimensi harus dipertimbangkan.

Cara paling efisien untuk mengemas bola-bola berukuran sama dalam dua dimensi ditunjukkan
pada Gambar, yang menunjukkan bahwa setiap bola (bola berarsir abu-abu gelap) dikelilingi
oleh, dan bersentuhan dengan, enam bola lainnya (bola abu-abu muda pada Gambar. Perlu
dicatat bahwa kontak dengan enam bola lainnya semaksimal mungkin adalah bola-bola
berukuran sama, meskipun pengemasan dengan kepadatan lebih rendah juga dimungkinkan.
Lapisan yang dikemas rapat dibentuk dengan pengulangan hingga lembaran tak terhingga. Di
dalam lapisan yang dikemas rapat ini, terdapat tiga baris yang dikemas rapat, ditunjukkan dengan
garis putus-putus pada Gambar 1.6.

Gambar 1.6 Representasi skema lapisan bola-bola berukuran sama yang rapat. Baris-baris (arah)
yang rapat ditunjukkan oleh garis putus-putus.

Cara paling efisien untuk mengemas bola-bola berukuran sama dalam tiga dimensi adalah
dengan menumpuk lapisan-lapisan yang dikemas rapat di atas satu sama lain untuk menghasilkan
struktur yang dikemas rapat. Ada dua cara sederhana untuk melakukannya, yang menghasilkan
struktur yang dikemas rapat baik berbentuk heksagonal maupun kubik.

Heksagonal Tertutup

ika dua lapisan A dan B yang dikemas rapat ditempatkan dalam kontak satu sama lain untuk
memaksimalkan kepadatan, maka bola-bola lapisan B akan berada dalam rongga (kekosongan)
di antara tiga bola di lapisan A. Ini ditunjukkan pada Gambar. Atom-atom di lapisan kedua, B
(diarsir abu-abu muda), dapat menempati satu dari dua posisi yang mungkin (Gambar a atau b)
tetapi tidak keduanya bersama-sama atau campuran dari masing-masing. Jika lapisan ketiga
ditempatkan di atas lapisan B sedemikian rupa sehingga benar-benar menutupi lapisan A,
penempatan lapisan berikutnya akan menghasilkan urutan berikut ...ABABAB.... Ini dikenal
sebagai pengemasan rapat heksagonal atau hcp.
 Gambar 1.7 Representasi skematis dari dua lapisan yang dikemas rapat yang disusun dalam
posisi A (abu-abu gelap) dan B (abu-abu terang). Penumpukan alternatif lapisan B ditunjukkan
dalam (a) dan (b).

Sel heksagonal yang dikemas rapat merupakan turunan dari sistem kisi Bravais heksagonal
(Gambar dengan penambahan atom di dalam sel satuan pada koordinat (1/3,2/3,1/2). Bidang
dasar sel satuan bertepatan dengan lapisan yang dikemas rapat (Gambar dengan kata lain, lapisan
yang dikemas rapat membentuk keluarga bidang kristal {001}.

Gambar 1.8 Proyeksi skema bidang basal sel satuan hcp pada lapisan yang rapat.

“Fraksi pengepakan” dalam sel heksagonal yang dikemas rapat adalah 74,05%; yaitu 74,05%
dari total volume ditempati. Fraksi pengepakan atau kepadatan diperoleh dengan mengasumsikan
bahwa setiap atom adalah bola keras yang bersentuhan dengan tetangga terdekatnya. Penentuan
fraksi pengepakan dilakukan dengan menghitung jumlah bola utuh per sel satuan (2 dalam hcp),
volume yang ditempati oleh bola-bola ini, dan perbandingan dengan total volume sel satuan.
Angka tersebut memberikan gambaran tentang seberapa “terbuka” atau terisi suatu struktur.
Sebagai perbandingan, fraksi pengepakan untuk kubik berpusat badan (Gambar ) adalah 68%
dan untuk kubik intan (struktur semikonduktor penting yang akan dijelaskan kemudian) adalah
34%.

Kubik Tertutup: Kubik Berpusar pada Muka

Dengan cara yang sama seperti pembuatan struktur heksagonal rapat, dua lapisan rapat ditumpuk
(Gambar akan tetapi, lapisan ketiga (C) ditempatkan sedemikian rupa sehingga tidak menutupi
lapisan A secara tepat, sambil terletak pada serangkaian palung di lapisan B (Gambar ),
kemudian setelah pengulangan urutan pengepakan akan menjadi ...ABCABCABC.... Ini dikenal
sebagai pengepakan rapat kubik atau ccp.
 Gambar 1.9 Representasi skematis dari tiga lapisan yang dikemas rapat dalam susunan kubik
yang dikemas rapat: A (abu-abu gelap), B (abu-abu sedang), dan C (abu-abu muda).

Sel satuan struktur kubik rapat sebenarnya adalah kisi Bravais kubik berpusat muka (fcc). Dalam
kisi fcc, lapisan rapat membentuk bidang {111}. Seperti halnya kisi hcp, fraksi pengemasan
dalam sel kubik rapat (fcc) adalah 74,05%. Karena kubik berpusat muka atau fcc lebih umum
digunakan daripada kubik rapat (ccp) dalam mendeskripsikan struktur, yang pertama akan
digunakan di seluruh teks ini.
 XRD

Difraksi sinar-X (XRD) merupakan teknik nondestruktif yang ampuh untuk mengkarakterisasi
material kristal. Teknik ini memberikan informasi tentang struktur, fase, orientasi kristal yang
disukai (tekstur), dan parameter struktural lainnya, seperti ukuran butiran rata-rata, kristalinitas,
regangan, dan cacat kristal. Puncak difraksi sinar-X terbentuk oleh interferensi konstruktif berkas
sinar-X pada sudut tertentu dari setiap set bidang kisi dalam sampel. Intensitas puncak ditentukan
oleh distribusi atom dalam kisi. Oleh karena itu, pola difraksi sinar-X merupakan sidik jari
susunan atom periodik dalam material tertentu. Pencarian basis data standar pola difraksi sinar-X
dari Pusat Data Difraksi Internasional (ICDD) memungkinkan identifikasi fase yang cepat untuk
berbagai macam sampel kristal.

XRD

 Aplikasi Utama Analisis XRD:

 Identifikasi/kuantifikasi fase kristal
 Pengukuran ukuran kristalit rata-rata, regangan, atau efek regangan mikro dalam sampel
massal dan film tipis
 Kuantifikasi orientasi pilihan (tekstur) dalam film tipis, tumpukan multi-lapis, dan
komponen manufaktur
 Penentuan rasio material kristal terhadap material amorf dalam material curah dan
sampel film tipis

 Prinsip XRD
 Bila kristal dengan jarak antar bidang d (konstanta kisi kristal) disinari dengan berkas
sinar-X dengan panjang gelombang yang sebanding λ , difraksi sinar-X, atau interferensi
konstruktif antara berkas sinar-X yang tersebar secara elastis dapat diamati pada sudut
tertentu 2 θ bila Hukum Bragg terpenuhi.

nλ = 2d sin θ

di mana n adalah bilangan bulat apa pun. Pada sebagian besar difraktometer, panjang
gelombang sinar-X λ ditetapkan dan sudut difraksi θ diukur dengan goniometer, oleh
karena itu konstanta kisi kristal dapat ditentukan dengan persamaan di atas.

geometri Bragg-Brentano (BB)

Sebagian besar difraktometer serbuk menggunakan geometri parafokus Bragg-

Brentano, yang menawarkan analisis resolusi tinggi dan intensitas sinar tinggi dengan
mengorbankan persyaratan penyelarasan yang sangat tepat dan sampel yang disiapkan
secara cermat.
Sudut datang ω antara sumber sinar-X dan sampel selalu 1/2 dari sudut detektor 2 θ : 1)
ω:2 θ atau θ :2 θ pemindaian : dengan tabung sinar-X tetap, sampel berputar pada θ
/menit dan detektor selalu pada 2 θ /menit; dan 2) θ : θ pemindaian : sampel tetap dan
tabung berputar pada kecepatan yang sama dengan detektor pada θ /menit.
Permukaan sampel dijaga pada bidang singgung lingkaran pemfokusan yang ditentukan
oleh tiga titik di sampel, sumber sinar X, dan celah penerima. Celah sinar datang dan
sinar terdifraksi bergerak pada lingkaran yang berpusat pada sampel. Sinar-X divergen
dari sumber mengenai sampel pada titik-titik berbeda di permukaannya. Selama proses
difraksi, sinar-X difokuskan kembali pada celah detektor.
 Geometri Balok Sejajar (PB)

Optik PB memberikan pengukuran akurat posisi sinar-X terdifraksi yang tidak

terpengaruh oleh bentuk sampel. Umumnya digunakan untuk menganalisis profil
sampel serbuk, tingkat orientasi yang disukai, dan lapisan tipis. Optik kolimasi
polikapiler (Cermin Göbel) digunakan untuk membentuk berkas eksitasi sinar-X paralel
yang kuat sehingga menghasilkan intensitas sinar-X yang sangat tinggi pada permukaan
sampel.
Tidak ada batasan pada konfigurasi XRD dari geometri BB yang memungkinkan bentuk
dan ukuran sampel yang lebih luas.
 Persiapan Sampel
Sampel padat dengan permukaan yang dipoles, lapisan tipis, dan cairan dapat diukur
secara langsung dengan XRD. Pra-perlakuan untuk sampel bubuk sangat penting untuk
meminimalkan kesalahan sumber:
Dapatkan beberapa persepuluh gram (atau lebih) bahan yang semurni mungkin Giling
sampel hingga menjadi bubuk halus, biasanya dalam cairan untuk meminimalkan
tekanan tambahan yang dapat mengimbangi posisi puncak, dan untuk mengacak
orientasi. Bubuk dengan ukuran kurang dari ~10 μm (atau 200-mesh) lebih disukai.
Letakkan ke dalam wadah sampel atau ke permukaan sampel dengan memilih salah satu
metode berikut:
a) oleskan secara merata pada kaca objek, pastikan permukaan atas rata
b) mengemasnya ke dalam wadah sampel
c) taburkan pada selotip ganda (Biasanya substratnya amorf untuk menghindari
gangguan)
Perhatian harus diberikan untuk menciptakan permukaan atas yang datar dan mencapai
distribusi acak orientasi kisi kecuali menciptakan noda berorientasi Untuk analisis
lempung yang memerlukan orientasi tunggal, teknik khusus untuk persiapan sampel
lempung diberikan oleh Survei Geologi Amerika Serikat (USGS). Untuk penentuan sel
satuan, sejumlah kecil standar dengan posisi puncak yang diketahui (yang tidak
mengganggu sampel) dapat ditambahkan dan digunakan untuk mengoreksi posisi
puncak.
 Difraksi sinar-X merupakan suatu teknik yang digunakan untuk
menentukansistem kristal (kubus, tetragonal, ortorombik, rombohedral, heksagonal,
monoklin,triklin), kualitas kristal (kristal tunggal, polikristalin, dan amorf), simetri
kristal,menentukan cacat kristal, mencari parameter kristal (parameter kisi, jarak antar
atom, jumlah atom per unit sel), identifikasi campuran dan analisis kimia. Difraksi
tergantung pada struktur kristal dan panjang gelombangnya. Jika panjang gelombangnya
mendekati atau lebih kecil dari ukuran atom atau kristal maka akan terjadi
peristiwadifraksi.
Teknik difraksi memanfaatkan radiasi yang terpantul dari berbagai sumber seperti
atom dan kelompok atom dalam kristal. Ada beberapa macam difraksi yang dipakai
dalam studi material yaitu: difraksi sinar-X, difraksi neutron dan difraksi elektron.
Namun yang sekarang umum dipakai adalah difraksi sinar X dan elektron. Metode yang
sering digunakan untuk menganalisa struktur kristal adalah metode Scherrer. Ukuran
kristallin ditentukan berdasarkan pelebaran puncak difraksi sinar-X yang muncul.
Metode ini sebenarnya memprediksi ukuran kristallin dalam material, bukan ukuran
partikel. Jika satu partikel mengandung sejumlah kritallites yang kecil- kecil maka
informasi yang diberikan metode Schrerrer adalah ukuran kristallin tersebut, bukan
ukuran partikel. Untuk partikel berukuran nanometer, biasanya satu partikel hanya
mengandung satu kristallites. Dengan demikian, ukuran kristallinitas yang diprediksi
dengan metode Schreer juga merupakan ukuran partikel. Berdasarkan metode ini, makin
kecil ukuran kristallites maka makin lebar puncak difraksi yang dihasilkan, seperti
diilustrasikan pada Giambar. Kristal yang berukuran besar dengan satu orientasi
menghasilkan puncak difraksi yang mendekati sebuah garis vertikal. Kristallites yang
sangat kecil menghasilkan puncak difraksi yang sangat lebar. Lebar puncak difraksi
tersebut memberikan informasi tentang ukuran kristallites. Hubungan antara ukuran
ksirtallites dengan lebar puncal difraksi sinar-X dapat diproksimasi dengan persamaan
Schrerrer

Gambar Puncak XRD

Gambar mengindikasikan bahwa makin lebar puncak difraksi sinar-X maka semakin
kecil ukuran kristallites. Ukuran kristallites yang menghasilkan pola difraksi pada
gambar bawah lebih kecil daripada ukuran kristallites yang menghasilkan pola difraksi
atas. Puncak difraksi dihasilkan oleh interferensi secara kontrukstif cahaya yang
dipantulkan oleh bidang-bidang kristal. Hubungan antara ukuran ksirtallites dengan
lebar puncal difraksi sinar-X dapat diproksimąsi dengan persamaan Schrerrer.
Persamaan Schrerrer.
Kλ
D=
B cos θ
Dimana:
 Crystallite size (satuan: nm) dinotasikan dengan symbol (D)
 FWHM (Line broadening at half the maximum intensity), Nilai yang dipakai
adalah nilai FWHM setelah dikurangi oleh "the instrumental line broadening"
(satuan: radian) dinotasikan dengan symbol (B)
 Bragg's Angle dinotasikan dengan symbol (θ )
 X-Ray wave length dinotasikan dengan symbol ( λ )
 K Adalah nilai konstanta "Shape Factor" (0.8-1) dinotasikan dengan symbol (K)

Perlu diingat disini adalah, untuk memperoleh hasil estimasi ukuran kristal dengan lebih
akurat, maka nilai FWHM harus dikoreksi oleh "Instrumental Line Broadening"
berdasarkan persamaan berikut:
B=√ FWHM sampel−FWHM standar

Dimana:
 FWHMsample adalah lebar puncak difraksi puncak pada setengah maksimum
dari sampel benda uji.
 FWHMstandard adalah lebar puncak difraksi material standard yang sangat
besar puncaknya berada di sekitar lokas puncak sampel yang akan kita hitung.

Bila sampel dianalisis dengan menggunakan XRD, maka setelah data hasil uji sampel
diperoleh, data hasil analisa yang dperoleh tersimpan dalam format RAW data, yang
kemudian data tersebut dianalisa menggunakan software EVA.