LEMBAR KERJA

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN

KOMPETENSI UTAMA
TOPIK : SPEKTROFOTOMETRI
NO PERCOBAAN : D
SUB TOPIK : SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM

I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat ;
1. Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom
2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan:
a. Peralatan GBC AAS 932 Plus
b. Lampu katoda rongga (misalnya Cu dan Fe)
c. Labu takar 1 liter
d. Labu takar 100 ml
e. Gelas kimia
f. Corong gelas
g. Batang pengaduk
h. Pipet tetes
i. Pipet ukur 1 ml

Bahan yang digunakan :

a. Larutan Standar yang bersusaian dengan lampu yang digunakan
b. Aquadest
c. Sampel

III. TEORI SINGKAT

Spektrofometri serapan atom (AAS ) adalah suatu metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan
(absorpsi) radiasi oleh atom- atom bebas unsur tersebut. Sekitar 67 unsur telah
dapat ditentukan dengan cara [Link] unsur-unsur logam yang
sebelmunya dilakukan dengan metedo polaografi,kemudian dengan metode
spektrofotometri UV-VIS,sekarang banyak diganti dengan metode AAS.
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara radiasi gelombang
elektromagnetik dengan materi. Absorpsi maupun emisi energi radiasi oleh
atom maupun molekul merupakan dasar dari beberapa metoda dalam kimia
analitik. Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh
Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spectrum
matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang
analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955.
Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik
atau metode spektrografik. Beberapa cara ini dianggap sulit dan memakan
banyak waktu, kemudian kedua metode tersebut segera diagantikan dengan
Spektrometri Serapan Atom (SSA) atau disebut juga Atomic Absorption
Spectrophotometry (AAS). Fotometri nyala memiliki range ukur optimum
pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur
optimum pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000).Untuk
analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS
memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan
dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan
mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter.
Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan
komplementer satu sama lainnya.

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom

menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada
sifat unsurnya. MisalkanNatrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5
nm sedangkan kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada gelombang ini mempunyai
cukup energi untuk mengubah tingkat energi elektronik suatu atom. Dengan
absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada
keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat
eksitasinya pun bermacam-macam. Misalnya unsur Na dengan noor atom 11
mempunyai konfigurasi electron 1s1 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk electron
valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energy. Elektron ini dapat
tereksitasi ketingkat 3p dengan energy 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan
energy 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589
nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang
menghasilkan garis spectrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum,
yangdikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis
resonansidapat berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi
tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya. Apabila cahaya dengan
panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung
atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan
diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya
atom bebas logam yang berada pada sel.

Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu:

➢ Udara - Propana

Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800°C) dibandingkan jenis nyala
lainnya. Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen
yang akan diukur mudah terionisasiseperti Na, K, Cu.

➢ Udara – Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. Nyala ini
menghasilkan temperatur sekitar 2300°C yang dapat mengatomisasi
hampir semua elemen. Oksida-oksidayang stabil seperti Ca, Mo juga
dapat analisa menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio
jumlah bahan bakar terhadap gas pengoksidasi.

➢ Nitrous oksida – Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000°C), dan sangat baik digunakan untuk
menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida
seperti Al, Si. Ti, W.

Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :

1. Sistem atomisasi dengan nyala ( Flame Atomization )

 2. Atomisasi tanpa nyala ( Graphite Furnace Atomization )

3. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida ( Hydride Vapour

Generator Atomization )

Bagian-bagian AAS

1. Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda

memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu
katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur
yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk
pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

a. Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1

unsur

b. Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran

beberapa logamsekaligus, hanya saja harganya lebih mahal

2. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang
berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ±
20.000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas
dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30.000K.

3. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau
sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong
asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh
AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan [Link] yang dihasilkan dari
pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting,agar
polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

4. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat
ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan
 oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol
pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan
tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya
udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan,
sedangkan tombol yang kanan merupakan tombol pengaturan untuk
mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat
penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.

5. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena

burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan
aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api
secara baik dan merata.

6. Monokromator

Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian
banyak spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau
untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai
yang dibutuhkan oleh pengukuran. Macam-macam monokromator yaitu
prisma, kaca untuk daerah sinar tampak, kuarsa untuk daerah UV, rock
salt (kristal garam) untuk daerah IR dan kisi difraksi.

7. Detector

Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas.
Detector panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah
termasuk thermocouple dan bolometer. Detector berfungsi untuk
mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah menjadi
energy listrik oleh fotomultiplier.

Ada 2 macam detector yaitu :

1. Detector Cahaya atau Detector Foton

2. Detector Infra Merah dan Detector Panas

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

A. Setting Gas Supply

a. Menge-set gas Acytelence pada range 8-14

b. Menge-set Compress Air (udara tekan) pada range 45-60 psi

c. Menyalakan blower (exhause)

B. Setting Instrumen

a. Menghidupkan computer

b. Memilih icon GBC versi 1.33, mengklik dua kali. Menunggu

hingga selesai

c. Mengklik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut

- Description (mengatur unsure yang akan diamati, memasukkan

nama unsuratau mengklik pada tabel system perioda)

- Instrumen (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang

maksimum,sesuai table didalam kotak lampu)

- Measurement (pilihan integration, memasukkan waktu

pembacaan dan jumlahreplica yang akan digunakan)

- Kalibrasi (memilih linier least square trought zero)

- Standard (menambahkan atau mengurangi row sesuai jumlah

standaryang digunakan)

- Quality (membiarkan seperti apa adanya)

- Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih Air-

Acetylen)

d. Klik sampel (Menambahkan atau menggurangi row untuk

sampel yang digunakan)

e. Klik analisis (menghubungkan dengan file, dibiarkan seperti

adanya )

f. Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)

C. Persiapan Sampel

a. Menekan air acytelence diikuti IGNITION (penyalaan)

b. Meng-Klik START pada aplikasi window, menunggu sampai

terbacainstrument ready di bagian bawah layar

c. Meng-Klik ZERO pada aplikasi window, tunggu hingga

instrument ready muncul

d. Komputer akan meminta CAL BLANK (aspirasikan larutan

pengencer yaitu aquadest klik OK

e. Setelah Blanko selesai, program akan meminta standard 1,

aspirasikan sampel secara berurutan.
GAMBAR ALAT