LAPORAN PRAKTIKUM

OPERASI TEKNIK KIMIA 2

(STK5228)

PERCOBAAN 4
ESTRAKSI PADAT-CAIR (LEACHING)

DOSEN PEMBIMBING : PRIMATA MARDINA, S.T., [Link]., Ph.D

DISUSUN OLEH :
KELOMPOK VIII (DELAPAN)

ADELIA SHERLY OKTAVIA 2110814320009

ANISAH SYIFA 2110814220028
GITA ANDINI MAHARANI 2110814220016
LAILI LAZIA 2110814320017

PROGRAM STUDI S-1 TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU

2023
 ABSTRAK

Leaching adalah proses pemisahan zat padat yang solute dari suatu campurannya dengan
padatan lain yang tidak larut (inert). Salah satu contoh operasi leaching dapat digunakan pada
proses pencucian gula darisugar beets. Tujuan percobaan ini untuk menentukan fraksi NaOH
dalam ekstrak dan air secara matematis, untuk menentukan fraksi CaCO 3 dalam rafinat secara
matematis dan menghitung jumlah tahap yang terbentuk agar terjadi titik kesetimbangan (konstan).
Percobaan dilakukan dengan melarutkan Na2CO3, CaO, dan akuades. Setelah mencapai
tahap homogenisasi dan dekantasi, ekstrak dan rafinat tersebut kemudian dipisahkan. Ekstrak dan
rafinat diukur dan dianalisa komposisinya dengan cara titrasi. Proses ini diulang hingga mendapat
volume titrasi atau densitas ekstrak yang konstan.
Diperoleh dari hasil perhitungan fraksi NaOH dalam ekstrak pada stage 1, 3, 6 dan 9,
adalah 0,58; 0,65; 0,67; dan 0,68. Fraksi CaCO3 dalam rafinat pada stage 1 sampai 9 adalah 0,67;
0,50; 0,40; 0,33; 0,20; 0,17; 0,14; 0,13; dan 0,[Link] stage agar terjadi kesetimbangan adalah 9
stage yang ditandai dengan volume titrasi pada stage 6 dan 9 adalah 5 mL dengan densitas 2,37
g/mL.

Kata kunci : leaching, ekstrak, rafinat, stage

IV-i
 PERCOBAAN 4
EKSTRAKSI PADAT-CAIR (LEACHING)

4.1 PENDAHULUAN

4.1.1 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah :
1. Menentukan fraksi NaOH dalam ekstrak dan air secara matematis.
2. Menentukan konsentrasi CaCO3 dalam rafinat secara matematis.
3. Menghitung jumlah tahap yang terbentuk agar terjadi titik kesetimbangan
(konstan).

4.1.2 Latar Belakang

Leaching atau ekstraksi zat padat (solid extraction) merupakan suatu
profer pertahan praksi padat yang diinginkan dari praksi padat yang lainnya dalam
suatu campuran padat padat. dengan menggunakan solvent cair. Dalam hal in
fraksi padat yang diinginkan bersifat larut dalam solvent sedangkan fraksi padat
lainya tidak larut. Leaching adalah proses pemisahan zat padat dengan
menggunakan pelarut zat cair (Sumbiri dkk, 2020).
Ekstraksi adalah syarat yang digunakan untuk beberapa operasi yang
merupakan pokok pada sebuah padatan atau cairan yang tercampur di dalam
cairan (solvent). Dan ekstraksi padat cair (leaching) adalah pemisahan fase padat
yang diambil dengan frekuensi tertentu. Ekstraksi biasanya dibagi menjadi dua
langkah yaitu mengontakkan solvent dengan padatan yang akan diambil dan
mentransfer solvent kembali, serta mencuci dan memisahkan padatan (Brown,
1950).
Aplikasi leaching dalam dunia industri banyak digunakan. Salah satu
contohnya adalah pada industri gula, dimana untuk merubah tebu menjadi gula
digunakanlah fixed bed leaching (Geankoplis, 1993). Oleh karena itu, percobaan

IV-1
 IV-2

ini sangat penting dilakukan agar para praktikan dapat mengetahui dan
mengaplikasikannya dalam dunia industri.
 IV-8

4.2 DASAR TEORI

Ekstraksi merupakan salah satu teknik pemisahan Kimia untuk

memisahkan atau menarik satu atau lebih komponen atau senyawa senyawa
(anafit) dari suatu sampel dengan menggunakan pelarut tertentu yang sesuai.
Ekstraksi padat cair atau leaching merupakan proses transfer secara difusi analit
dan sampel yang berwujud padat ke dalam pelarutnya Ekstraksi dari sampel
padatan dapat dilakukan jika analit yang diinginkan dapat larut dalam pelarut
pengekstraksi. Pada ekstraksi ini prinsip pemisahan didasarkan pada kemampuan
atau daya larut analit dalam pelarut tertentu. Dengan demikian pelarut-pelarut
yang digunakan harus mampu menarik komponen analit dari sampel secara
maksimal (Leba, 2017).
Ekstraksi secara umum merupakan suatu proses pemisahan zat aktif dari
suatu padatan maupun cairan dengan menggunakan bantuan pelarut. Ekstraksi
padat - cair (leaching) adalah proses pemisahan zat yang dapat melarut (solute)
dan suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut (inert) dengan
menggunakan pelarut cair. Proses yang terjadi didalam leaching ini biasanya
disebut juga dengan difusi Prinsip proses ekstraksi yaitu pelarut ditransfer dan
bulk menuju ke permukaan. Pelarut menembus masuk atau terjadi difusi massa
pelarut pada permukaan padatan inert ke dalam pori padatan (intraparticle
diffusion) zat terlarut (solute) yang ada dalam padatan larut ke dalam pelarut lalu
karena adanya perbedaan konsentrasi. campuran solute dalam pelarut berdifusi
keluar dari permukaan padatan inert. selanjutnya, zat terlarut (solute) keluar dari
pori padatan inert dan bercampur dengan pelarut yang ada pada luar padatan
(Prayudo dkk, 2015).
Prinsip umum leaching berkaitan dengan ekstrakti konstituen yang larut
dari padatan dengan menggunakan pelarut. Proses ekstraksi dapat digunakan baik
untuk memproduksi larutan pekat dan bahan padat atau untuk menghilangkan zat
padat yang tidak larut seperti pigmen dari bahan terlarut yang terkontaminasi
metode yang digunakan untuk ekstraksi ditentukan oleh proporsi konstituen yang
terlarut distribusinya diseluruh padatan sifat padatan dan ukuran partikel. Jika zat/

IV-1
 IV-2

terlarut terdispersi secara seragam dalam padatan, bahan dipermukaan akan

dilarutkan terlebih dahulu dan meninggalkan struktur berpori dalam residu padat.
Pelarut kemudian akan menembur lapisan luar sebelum mencapai zat terlarut lebih
lanjut dan proses akan semakin sulit sehingga laju ekstraksi akan turun Jika zat
terlarut membentuk proporsi padatan yang sangat tinggi, struktur berpori akan
segera terurai sehinggo menghasilkan endapan halus residu yang tidak larut dan
akses pelarut ke/zat terlarut tidak akan terhambat (Coulson dan Richardson,
2002). Berdasarkan tipe pemisahannya, leaching terbagi menjadi beberapa bagian,
yaitu (Geankeplus, 1993):

1. Fixed-Bed Leaching Biasanya digunakan pada industri tertentu,

misalnya dalam industri gula dan juga digunakan untuk ekstraksi dan bongkahan
bongkahan cokelat serta dalam Industri farmasi dari kulit kayu, biji-bijian dan
lainnya.

2. Moung Bed Leaching Cara ini biasanya digunakan untuk mengekstraksi

minyak dan biji-bijian sayur, seperti sayur kacang dan buncis. Biji ini terlebih
dahulu dibersihkan, terkadang di masak atau dikeringkan dan digiling atau
ditumbuk Kadang-badang persiapan penghilangan minyak dapat tercapai dengan
menggunakan tipe ini. Biasanya solvent atau pelarut merupakan produk dan
proteilum seperti heksana minyak sayur yang didapat seperti miscella yang
mungkin masih ada terdapat di beberapa peralatan.
3. Agitated solid reaching Sebuah padatan yang berukuran 200 mesh dapat
menjadi sebuah suspensi dan jumlah kecil pada agitasi Continuous counter current
Leaching biasanya dilakukan dengan menempatkan agitator secara seri dimana
setting tanks atau thickeners stage counter current, solvent baru masuk kedalam
thickeners tahap awal. Cairan jenuh akan keluar mengalir dari satu tahap ke tahap
lainnya. Umpan padatan masuk pada tahap terakhir, dimana umpan tersebut akan
terkontak dengan pelarut dari tahap sebelumnya dan kemudian akan temasuki
settler. Putaran yang pelan menyebabkan perpindahan padatan menuju
 IV-2

pengeluaran bawah. Padatan dan beberapa cairan dipompakan sebagai slurry

menuju tangki sebelumnya.
Ekstraksi adalah istilah yang digunakan untuk setiap operasi di mana
konstituen suatu padatan atau cairan dipindahkan ke cairan lain (solvent). Istilah
ekstraksi padat-cair dibatasi pada situasi-situasi di mana terdapat fasa padat dan
mencakup operasi - operasi yang sering disebut sebagai ekstraksi padat-cair yaitu
leaching lxiviation dan washing. Ekstraksi biasanya terbagi menjadi dua langkah
yaitu (Brown, 1950):
1. Mengontakkan pelarut dengan padatan yang akan diolah dan
mentransfer konstuen yang dapat larut
2. Memisahkan dan pencucian larutan dari sisa padatan.

Difusi merupakan penyebaran molekul-molekul suatu zat yang

ditimbulkan oleh energi kinetik. Dimana molekul-molekul tersebut cenderung
menyebar ke segala arah sampai terdapat suatu konsentrasi yang sama. Difusi zat
terjadi dari suatu tempat yang banyak mengandung molekul-molekul atau tempat
yang konsentrasinya pekat menuju tempat yang sedikit mengandung molekul atau
konsentrasi rendah (Yahya, 2015).

Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi yaitu (Coulson dan

Richardson, 2002):
1. Ukuran Partikel
Semakin kecil ukuran partikelnya, maka semakin besar luar permukaan
antara padatan dan cairon. Dan oleh karena itu, semakin tinggi laju perpindahan
material dan semakin kecil jarak zat terlarut yang harus berdifusi dalam padatan.
2. Pelarut
Cairan yang dipilih harus merupakan pelarut yang bajk don viskositasnya
harus cukup rendah agar dapat bersirkulasi dengan bebas. Umumnya, pelarut yang
relatif murni akan digunakan pada awalnya, meskipun seiring dengan
berlangsungnya ekstraksi, konsentrasi zat terlarut akan meningkat dan laju
ekstraksi semakin menurun
 IV-2

3. Temperatur
Dalam banyak kasus, kelarutan mineral yang di ekstraksi akan semakin
meningkat dengan naiknya temperatur sehingga laju ekstraksi semakin besar.
Koefisien difusi diharapkan dapat meningkat seiring dengan naiknya suhu untuk
memberikan laju ekstraksi yang lebih tinggi.
4. Agitasi fluida
Agitasi fluida penting karena hal ini meningkatkan difusi. Oleh karena itu
perpindahan material dari permukaan partikel ke sebagian besar larutan.
Pengadukan suspensi partikel halus mencegah sedimentasi dan penggunaan
permukaan antarmuka menjadi lebih epektif.

Sifat fisika dan kimia dan Akuades adalah

sebagai berikut (Smartlab, 2021):
Sinonim : Dihidrogen Oksida, Deionized water, Aqua
Rumus Kimia : H2O
Berat Molekul : 18,02 9/mol
Bentuk : Cair
Warna : Tidak berwarna
Bau : Tidak berbau
pH : pada 20°c netral
Titik lebur : 0°C
Titik didih : 100°C pada 1.013 hPa
Tekanan uap : 23 hPa pada 20°C
Densitas : 1,00 9/cm³ pada 20°C
Viskosits : 0,952 mPa s pada 20°C

Sifat fisika dan kimia dari Asam Klorida adalah sebagai berikut (Smartlab,
2017):
Sinonim : Hydrogen Chloride Solution Muriatic Acid
Rumus Kimia : HCl
Berat Molekul : 36,46 9/mol
 IV-2

Bentuk : Cair
Warna : Tidak berwarna
Bau : Pedih
pH : <1 pada 20°C
Tekanon Uap : 190 hPa pada 20°C
Densitas : 1,19 g/cm pada/20°C
Kelarutan dalam air : pada 20°C larut

Sifat fisika dan kimia dari Natrium Karbonat adalah sebagai berikut
(Smartlab, 2017):
Sinonim : Sodium Karbonat Anhidrat
Rumus Kimia : Na2CO3
Berat Molekul : 105,99 g/mol
Bentuk : Serbuk
Warna : Putih
Bau : Tidak berbau
pH : 11,16 pada 4 g/l 25°C
Titik lebur : 854°C
Titik didih : 300°C pada 1.013 hPa
Densitas : 2,53 g/cm³ pada 20°C
Kelarutan dalam air : 212,5 g/l pada 20°C

Sifat fisika dan kimia dari Indikator pp adalah sebagai berikut (Smartlab,
2017):

Sinonim : 3,3-Bis(4-hydroxyphenyl) isobenzofuran-1(3H)-One

Rumus Molekul : C20H14O4
Berat Molekul : 318,33 g/mol
Bentuk : Padat
Warna : Putih
Bau : Tidak berbau
 IV-2

Titik lebur : 263,7°C

Titik didih : >450°C
Densitas : 1,296 g/cm³ pada 20°C
4.3 METODOLOGI PERCOBAAN

4.3.1 Alat dan Deskripsi Alat

Alat – alat yang digunakan pada percobaan ini adalah gelas beker 500 dan
1000 mL, labu ukur 250 mL, gelas ukur 10 mL, 100 mL dan 250 mL, erlenmeyer
250 mL, piknometer, pipet volume 5 mL, propipet, pipet tetes, buret 50 mL,
sudip, pengaduk kaca, cawan porselin, gelas arloji, corong, neraca analitik,
stopwatch, oven, desikator, statif dan klem, rangkaian alat pengaduk, botol
semprot dan gegep.

Rangkaian Alat

8
4 3 2 1

7
6
5

Keterangan :
1. Tombol power 5. Gelas beker
2. Tombol power gelas beker 1 6. Daun Pengaduk
3. Tombol power gelas beker 2 7. Batang Pengaduk
4. Tombol power gelas beker 3 8. Motor pengaduk

Gambar 4.2 Rangkaian Alat Ekstraksi Padat-Cair (Leaching)

IV-9
IV-2
 IV-11

4.3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah natrium karbonat
(Na2CO3), kalsium oksida (CaO), asam klorida (HCl) 0,1 N 37%, indikator
fenolftalein dan akuades.

4.3.3 Prosedur Percobaan

[Link] Membuat Larutan HCl 0,1 N
Larutan HCl 37% diambil sebanyak 1,25 mL dan dimasukkan kedalam
labu ukur 250 mL. Kemudian akuades dimasukkan kedalam labu ukur yang sama
sebanyak 150 mL, setelah itu larutan dikocok hingga homogen.

[Link] Proses Ekstraksi

Gelas beker, cawan porselin dan piknometer ditimbang dalam keadaan
kosong dan kering. CaO dimasukkan kedalam gelas beker dan ditambahkan 0,45
mL akuades, lalu Na2CO3 dimasukkan kedalam gelas beker yang sama dan
ditambahkan 200 mL akuades. Kemudian dilakukan proses pengadukan selama 8
menit dan di dekantasi selama 8 menit. Setelah itu, ekstrak dan rafinat dipisahkan
dengan cara dituangkan kedalam gelas ukur.

[Link] Prosedur Analisa

[Link].1 Ekstrak
Hasil ekstrak dituang kedalam gelas ukur dan diukur volume nya.
Ekstrak diambil sebanyak 10 mL dan dimasukkan kedalam erlenmeyer.
Selanjutnya ditambahkan indikator pp sebanyak 2 tetes dan dilakukan titrasi
dengan HCl 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi
bening. Volume titran dicatat. Sisa ekstrak dimasukkan kedalam piknometer lalu
ditimbang dan diukur densitasnya.

[Link].2 Rafinat
Rafinat dalam gelas beker ditimbang dan dicatat massanya. Rafinat
diambil sedikit, kemudian dimasukkan kedalam cawan porselin. Cawan porselin
 IV-2

berisi rafinat basah ditimbang lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 110˚C
selama 5 menit, setelah itu dimasukkan kedalam desikator selama 5 menit. Cawan
porselin berisi rafinat kering ditimbang. Pada stage berikutnya, dilakukan sesuai
mekanisme 4.2.

Mekanisme Percobaan

F (Na2CO3 + CaO + H2O)

P E
1
F (Na2CO3 + CaO + H2O)
R
P E E
2 3
F (Na2CO3 + CaO + H2O)
R R
P E E E
4 5 6

R R R

Keterangan :
P = Pelarut
E = Ekstrak
R = Rafinat
F = Feed (umpan)

Gambar 4.3 Mekanisme Percobaan Ekstraksi Padat – Cair (Leaching)

 IV-12

Penjelasan Gambar :
1. Setiap rafinat ditimbang, dioven dan didekantasi.
2. Stage 1, 3, dan 6 ekstraknya dititrasi dan diukur densitasnya.
3. Stage 2 dan 4 ditambahkan pelarut sebanyak volume ekstrak pada stage 1 dan
2.
4. Volume ekstrak dari stage 4 dan 5 diukur dan dijadikan sebagai pelarut untuk
stage 3, 5 dan 6.
5. Rafinat dari stage 1, 2 dan 3 dijadikan umpan pada stage 2, 4 dan 5.
6. Fresh feed ditambahkan pada stage 1, 3 dan 6.
4.4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.4.1 Hasil Pengamatan

Data-data yang diambil dari percobaan ini adalah
Massa gelas beker 1 = 215,8 g Volume = 10 mL
piknometer
Massa gelas beker 2 = 236,8 g Volume pelarut = 200 mL
Massa cawan 1 = 57,7 g Massa Na2CO3 = 2,7 g
Massa cawan 2 = 34,6 g Massa CaO = 1,4264 g
Massa piknometer kosong = 13,5 g Massa H2O = 10 mL

Berat Volume Volume

No Volume Ekstrak ρekstrak
Rafinat Sampel Titran
Stage (mL (gr/mL)
(gr) (mL) HCl (mL)
1 194 7,3 10 18 1,33
2 192 5,3 - - -
3 184 7,4 10 19,5 1,34
4 190 5,9 - - -
5 185 9,2 - - -
6 178 8,7 10 20 1,35
Tabel 4.1 Hasil Pengamatan Ekstrak

Tabel 4.2 Hasil Pengamatan Rafinat

IV-13
 IV-14

No Berat Rafinat Berat Rafinat Berat H2O

Keterangan
Stage Basah (gr) Kering (gr) (gr)
1 0,6000 0,4 0,2000
2 0,6000 0,3 0,3000 Suhu
3 0,7000 0,2 0,5000 pengeringan
4 0,8000 0,2 0,6000 pada 105 oC
5 0,8000 0,1 0,7000 selama 10 menit
6 0,9000 0,1 0,8000

4.4.2 Hasil Perhitungan

Tabel 4.3 Hasil Perhitungan Konsentrasi NaOH dalam Ekstrak
Volume titrasi Konsentrasi HCl Konsentrasi
Stage V sampel (mL) HCl (ml) (gram) NaOH di ekstrak
1 10 18 0,5 0,900
3 10 19,5 0,5 0,975
6 10 20 0,5 1

Tabel 4.4 Hasil Pengamatan Analisa Ekstrak

Berat H2O
No Berat Ekstrak Berat NaOH di di ekstrak Fraksi NaOH di
Stage (gr) Ekstrak (gr) (gr) Ekstrak
 IV-2

1 258,020 59,995 198,025 0,233

3 246,560 57,604 188,956 0,234
6 240,300 60,114 180,186 0,250
 IV-16

Tabel 4.5 Hasil Perhitungan Analisa Rafinat

No
Stag Berat rafinat Berat CaCO3 Berat H2O di Fraksi CaCO3 di
e (gr) di Rafinat (gr) Rafinat (g) Rafinat
1 7,3 4,8667 2,4333 0,667
2 5,3 2,6500 2,6500 0,500
3 7 2,1142 5,2857 0,285
4 5,9 1,4750 4,4250 0,250
5 9,2 1,1500 8,0500 0,125
6 8,7 0,9667 7,7333 0,111

4.4.3 Pembahasan
Leaching berkaitan dengan ekstraksi konstituen yang dapat larut dan
padatan dengan menggunakan pelarut (Richardson dan Harker, 2002). Tujuan dari
percobaan ini adalah menentukan fraksi NaOH dalam ekstrak dan air secara
matematis menentukan konsentrasi Caco dalam rafinat secara matematis dan
menghitung jumlah tahap karena memiliki viskositas dan densitas yang baik dan
diperlukan yang terbentuk agar terjadi titik kesetimbangan (konstan). Pada
Percobaan ini solute yang dihasilkan adalah NaOH, komponen yang tidak larut
adalah Caco dan pelarut yang digunakan adalah akuades, untuk membentuk (Ca
COH)2). Berikut merupakan reaksi yang terjadi saat campuran (feed):

CaO(s) + H2O(l) + Na2CO3(s) → ↓CaCO3(s) + 2NaOH(l) .. .(4.3)

Reaksi Caco dengan Na2CO3 dan H2O akan menghasilkan produk Naoh
sebagai pelarut (solvent) dan caco sebagai komponen yang tidak larut (inert) Na2
CO3 akan menghasilkan ion Na dengan ion OH + + yang berikatan pada larutan
ca(OH)2 sehingga terbentuk NaOH dan terbentuknya endapan CaCO3 dari ion
co3- berikatan dengan ion Ca2+. H2O digunakan sebagai pelarut yang dapat
melarutkan NaOH dan memiliki densitas 1 g/cm³ yang bulk sebagai pelarut.
 IV-2

Selama proses pencampuran dilakukan pengadukan yang bertujuan untuk

mempermudah tumbukan antar partikel agar lebih cepat menyebar dan
pencampuran terjadi lebih cepat Pada percobaan ini pengadukan dilakukan selama
8 menit Proses dekanti dipengaruhi oleh adanya gaya gravitas, dimana tujuan dari
proses ini adalah memisahkan antara ekstrak dan rafinat. Waktu proses dekantasi
dilakukan selama 8 menit. Rafinat yang densitasnya lebih besar dan ekstrak akan
jatuh ke dalam gelas beker. Ekstrak yang akan diperoleh akan diukur densitasnya.
Menurut Mccabe dkk (1993), ekstrak adalah lapisan pelarut ditambah zat terlarut
yang diekstrak, dan rafinat adalah lapisan dimana zat tertentunya telah
dihilangkan. Proses leaching dihentikan ketika volume titran pada titran konstan.
Kesetimbangan terjadi pada stage 6 dengan konsentrati sebesar 1 N dan densitas
NaOH sebesar 1/35 g/ml.
Pada proses ini NaOH yang dilarutkan oleh pelarut terdapat dalam ekstrak.
Fraksi NaOH yang terdapat dalam ekstrak menunjukkan banyaknya Naoh di
dalam ekstrak. Berdasarkan hasil perhitungan didapatkan nilai fraksi NaOH yang
diekstrak pada Stage 1, 3 dan 6. Berikut Gambar 4.3 menunjukkan hubungan
antara jumlah Stage terhadap fraksi NaoH dalaim ekstrak :
 IV-17

Fraksi NaOH di ekstrak

0.68
0.66
0.64
0.62
0.60
0.58
0.56
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Stage

Gambar 4.4 Hubungan antara Jumlah Stage terhadap Fraksi NaOH dalam
Ekstrak

Gambar 4.3 menunjukkan bahwa nilai fraksi NaOh meningkat seiring

bertambahnya hasil stage. Perhitungan frakti NaOH dan Stage 1 3 dan 6 berturut-
turut yaitu 01233; 01234; dan 0,250. Percobaan ini sesuai dengan Teori Treyball
(1980) dimana konsentrasi solute dalam padatan umpan tinggi akan berdisfusi
Analisa rafinat bertujuan untuk mengetahui hubungan antara fraksi CaCO 3
terhadap kenaikan jumlah stage. Berikut Gambar 4.5 menunjukkan hubungan
antara jumlah stage terhadap fraksi CaCO3 dalam rafinat.
 IV-18

Fraksi CaCO₃ dalam Rafinat

0.80
0.70
0.60
0.50
0.40
0.30
0.20
0.10
0.00
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Stage

Gambar 4.5 Hubungan antara Jumlah Stage terhadap Fraksi CaCO3 dengan
Rafinat

Gambar 4.5 menunjukkan bahwa nilai fraksi CaCO 3 dalam rafinat mengalami
penurunan pada setiap stage. Hal ini sesuai dengan teori (Frimmel, 2005) yang
menyatakan bahwa nilai fraksi CaCO3 berbanding terbalik dengan jumlah stage
maka nilai fraksi CaCO3 semakin kecil. Penurunan pada setiap stage terjadi
Karena proses pemisahan rafinat dalam oven yang sempurna sehingga tidak
mengandung air.
Proses leaching yang sudah berakhir ditandai dengan volume titran dan
densitas yang konstan untuk menunjukkan telah tercapaianya kesetimbangan.
Diperoleh hasil volume titran dan densitas konstan adalah 5 mL dan 2,37 gr/mL.
Solute dapat dianggap larut semua, semakin besar densitas mengakibatkan
kesetimbangan akan sama tercapai. Kesetimbangan terjadi karena larutan ekstrak
telah berada dalam kondisi jenuh yang berisi NaOH tidak dapat dilarutkan lagi ke
dalam pelarut dan terendapkan bersama rafinat.
Faktor – faktor yang mempengaruhi proses leaching adalah sifat fisik
pelarut, pengadukan dan waktu operasi (Coulson dan Richardson, 1989).
Pengadukan bertujuan untuk menghomogenkan larutan, pelarut yang digunakan
harus mampu melarutkan ekstrak (NaOH) dan dapat mengikat CaCO 3 yang tidak
dapat larut dalam air, sehingga terjadi pengendapan. Dekantasi yaitu proses
 IV-19

pemisahan rafinat dengan ekstrak karena gaya gravitasi. Semakin lama waktu
dekantasi maka semakin baik proses pemisahan yang terjadi.
4.5 PENUTUP

4.5.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :
1. Secara matematis didapatkan fraksi NaOH dalam ekstrak yaitu0,58; 0,65;
0,67; dan 0,68.
2. Secara matematis didapatkan fraksi CaCO 3 dalam rafinat yaitu 0,67; 0,50;
0,40; 0,33; 0,20; 0,17; 0,14; 0,13; dan 0,11.
3. Jumlah stage yang terbentuk agar terjadi titik kesetimbangan (konstan) adalah
9 stage dengan densitas sebesar 2,87 gr/mL dan volume titran sebesar 5 mL
dan konsentrasi NaOH sebesar 0,25 N.

4.5.2 Saran
Saran yang dapat diberikan untuk percobaan ini adalah menggunakan
variasi waktu pengadukan, dekantasi dan pemisahan rafinat. Waktu yang
digunakan yaitu 15 menit. Sehingga yang diperoleh lebih maksimal.

IV-20
 DAFTAR PUSTAKA

Apriani, N. I. dan Deshiarti, L. (2016): Ekstraksi Metanol Buah Lakum (Cayranta

Trisfolia CL)Dokon) Sebagai Indikator Alami pada Titrasi Basa Kuat Asam
Kuat. Teknik Kimia. 5(4) : 74-78.

Bralla, J. G. (2007): Handbook Manifacturing.

Brown, G. G. (1990): Unit Operation. John Willey and Sons. New York.

Coulson, J. M. dan Richardson, J. F. (1989): Chemical Engineering Fifth. 2.

Eleerier Butterworth Heinemann. Oxford.

Frimmel, F. H. (2005): Principle of Chemical Separations With Enviromental

Applications.

Geankoplis, C. J. (1993): Transport Processes and Unit Operation Third. Prentice

Hall International. New York.

Jefferey, G. H., Bassett, J., [Link] dan Denney, R. C. (1989): Vogels's

Textbook of Quantitative Chemical Analysis Fifth .

Labchem. (2017): MSDS HCl.

Mahrani, M. dan Mulyani (2009): Fundamental Aplikasi Teknik Kimia Teknik

Kimia.

Mardina, P., Ajang Gunawan dan M. Imam Nugraha (2012): Penentuan Koefisien
Transfer Massa Ekstraksi Kalium dari Abu Batang Pisang. Konveksi. 1. 1
(39-44).

[Link]-1
 [Link]-2

Mirwan, A. (2013): Keberlakuan Model HB-GRT Sistem n-Heksana-Air pada

Ekstraksi Cair-Cair Kolom Isian. Konveksi. 2(1).

Perry, R. H. (1997): Perry's Chemical Engineers Handbook. Edisi Ke-7. McGraw

Hill International Inc. New York.

Smartlab. (2019a): MSDS CaO (Calcium Oxyde).

Smartlab. (2019b): MSDS Na2CO3.

Treyball, R. E. (1981): Mass Transfer Operation. Mc Graw Hill. New York.

 LAMPIRAN PERHITUNGAN

1. Perhitungan Jumlah Umpan (Feed Fresh)

Diketahui : m Na2CO3 = 2,7 gram
BM Na2CO3 = 106 g/mol
BM CaO = 56 g/mol
BM H2O = 18 g/mol
ρ H2O = 1 g/mL
Ditanya : Massa CaO dan volume H2O yang digunakan?
Jawab :
Reaksi : Na2CO3 + CaO + H2O → 2NaOH + CaCO3
Na2CO3 + Ca(OH)2 → 2NaOH + CaCO3

Jika massa Na2CO3 yang digunakan 2,7 gr, Maka :

BM Na 2 CO3 ¿ 8 gr
m Na2 CO 3 ¿ = = 0.0754 mol¿
mol Na2CO3 = ¿ 106 g/mol
1
x 0.0754 mol = 0.0754 mol
mol CaO =1
massa CaO = mol CaO x BM CaO

= 0.0255 mol x 56 gr/mol = 1,4264 gr

1
x 0.0754 mol = 0.0754 mol
mol H2O =1

massa H2O = mol H2O x BM H2O

= 0.0255 mol x 18 gr/mol = 0,4585 gr

massa H 2 O 1 , 3572 gr
= = 1 ,3572 mL
Volume H2O = ρ H2O 1 g /mL

[Link]-1
 [Link]-2

2. Perhitungan volume HCl

Diketahui : N2 = 0,1 N
V2 = 150 ml
BJ HCl = 1,18 g/mL
BM HCl = 36,5 g/mol
Kadar HCl = 37% = 0,37
Ditanya : Volume HCl yang digunakan ?

Jawab :

BJ HCl × % HCl × 1000 1,18 g/mL × 37 % × 1000

N1 = = = 11,96 N
BM HCl/valensi (36,5 g/mol) / 1

N1 ∙ V1 = N2 ∙ V2

N1 ∙ V 2 0, 1 N ∙ 15 0 mL
V1 = = = 1,25 mL
N1 11,96 N

3. Perhitungan Konsentrasi NaOH

Diketahui : Volume sampel (V2) = 10 mL
Konsentrasi HCl (N1) = 0,1 N

Stage 1

F(NaCO3 + CaO + H2O)

 [Link]-3

Vtitran (V1) = 18 mL

N1 ∙ V 1 0, 1 N ∙ 18 mL
N2 = = = 0,180 N
V2 10 mL

a. Analisa ekstrak
Diketahui : Vpelarut = 200 mL
ρ H2O = 1 gr/mL
V ekstrak = 194 mL
ρ ekstrak = 1,33 gr/mL
massa ekstrak (E1) = Vekstrak × ρekstrak
= 194 mL × 1,33 gr/mL
= 258,02 gr

Neraca Massa :
P1 (H2O) + F (H2O) = E1 (H2O) + R1 (H2O)
E1 (H2O) = P1 (H2O) + R1 (H2O) - F (H2O)
P1 (H2O) = V pelarut × ρ H2O
= 200 mL × 1 g/Ml
= 200 gram
m H2O dalam rafinat = m rafinat basah – m rafinat kering
= 0,3 gr – 0,4 gr = 0,2 gr
m rafinat
R1 (H2O) = × m H 2O
m rafinat basah
7,3 gr
= × 0, 2 g = 2,433 gr
0, 6 gr
E1 (H2O) = 200 gr + 0,4585 gr – 2,433 gr
= 198,025 gr
E1 (NaOH) = E1 - E1(H2O)
= 258,02 gr – 198,025 gr
= 59,995 gr
 [Link]-3

b. Analisa Rafinat
Massa CaCO3 dalam rafinat :
R1 (CaCO3) = m rafinat - R1 (H2O)
 [Link]-4

= 7,3 gr – 2,433 gr
= 4,867 gr

Analisa Fraksi Massa

Fraksi Massa NaOH dalam Ekstrak
E1 (NaOH) 59,995 g r
X (NaOH) = = = 0,233
E1 258,02 g r
Fraksi Massa CaCO3 dalam rafinat
R 1 ( CaCO 3 ) 4,867 g r
X (CaCO3) = = = 0,667
R1 7, 3 g r

Stage 2

R1

a. Analisa ekstrak
Diketahui : Vpelarut = 194 mL
ρ H2O= 1 g/mL

Neraca Massa :
P2 (H2O) + R1 (H2O) = E2 (H2O) + R2 (H2O)
E2 (H2O) = P2 (H2O) + R1 (H2O) - R2 (H2O)
P2 (H2O) = Vpelarut × ρ H2O
= 194 mL × 1 gr/mL
= 194 gr
m H2O dalam rafinat = m rafinat basah – m rafinat kering
 [Link]-3

= 0,6 gr – 0,3 gr = 0,3 gr

 [Link]-5

m rafinat
R2 (H2O) = × m H 2O
m rafinat basah
5,3 g r
= × 0,3 g r = 2,65 gr
0, 6 gr
E2 (H2O) = P2 (H2O) + R1 (H2O) - R2 (H2O)
= 194 gr + 2,433 gr – 2,65 gr
= 193,783 gr

b. Analisa Rafinat
Massa CaCO3 dalam rafinat :
R2 (CaCO3) = m rafinat – R2 (H2O)
= 5,3 gr – 2,65 gr
= 2,65 gr

Analisa Fraksi Massa

Fraksi Massa CaCO3 dalam rafinat
R 2 ( CaCO 3 ) 2,65 g r
X (CaCO3) = = = 0,5
R2 5,3 g r

Stage 3
F(CaCO3 + CaO + H2O)

E2
3

Vtitran (V1) = 19,5 mL

N1 ∙ V 1 0, 1 N ∙ 19,5 mL
N2 = = = 0,195 N
V2 10 mL
 [Link]-3

a. Analisa ekstrak
 [Link]-6

Diketahui : V ekstrak = 184 mL

ρ ekstrak = 1,34 gr/mL
massa ekstrak (E3) = Vekstrak × ρekstrak
= 184 mL × 1,34 gr/mL
= 246,56 gr

Neraca Massa :
E2 (H2O) + F3 (H2O) = E3 (H2O) + R3 (H2O)
E3 (H2O) = E2 (H2O) + F3 (H2O) – R3 (H2O)
m H2O dalam rafinat = m rafinat basah – m rafinat kering
= 0,7 gr – 0,2 gr = 0,5 gr
m rafinat
R3 (H2O) = × m H 2O
m rafinat basah
7,4 g r
= × 0, 5 g r = 5,2857 gr
8,7 gr
E3 (H2O) = E2 (H2O) + F3 (H2O) – R3 (H2O)
= 193,783 gr + 0,4585 gr – 5,286 gr
= 188,956 gr
E3 (NaOH) = E3 – E3 (H2O)
= 246,560 gr – 188,956 gr
= 57,604 gr

b. Analisa Rafinat
Massa CaCO3 dalam rafinat :
R3 (CaCO3) = m rafinat – R3 (H2O)
= 7,4 gr – 5,2857 gr
= 2,114 gr

Analisa Fraksi Massa

 Fraksi Massa NaOH dalam Ekstrak
E3 (NaOH) 57,604 gr
X (NaOH) = = = 0,234
E3 246,560 g r
 [Link]-3

 Fraksi Massa CaCO3 dalam rafinat

 [Link]-7

R 3 ( CaCO3 ) 2,114 g r
X (CaCO3) = = = 0,5
R3 7,4 g r

Stage 4
R2

a. Analisa ekstrak
Diketahui : Vpelarut = 190 mL
ρ H2O= 1 gr/mL

Neraca Massa :
P4 (H2O) + R2 (H2O) = E4 (H2O) + R4 (H2O)
E4 (H2O) = P4 (H2O) + R2 (H2O) – R4 (H2O)
P4 (H2O) = Vpelarut × ρ H2O
= 190 mL × 1 gr/mL
= 190 gr
m H2O dalam rafinat = m rafinat basah – m rafinat kering
= 0,8 gr – 0,2 gr = 0,6 gr
m rafinat
R4 (H2O) = × m H 2O
m rafinat basah
5,9 gr
= × 0, 6 gr = 4,425 gr
0, 8 gr
E4 (H2O) = P4 (H2O) + R2 (H2O) – R4 (H2O)
= 192 gr + 2,65 gr – 4,425 gr
= 190,225 gr
[Link]-3
 [Link]-8

b. Analisa Rafinat
Massa CaCO3 dalam rafinat :
R4 (CaCO3) = m rafinat – R4 (H2O)
= 5,9 gr – 4,425 gr
= 1,475 gr

Analisa Fraksi Massa

 Fraksi Massa CaCO3 dalam rafinat
R 4 ( CaCO3 ) 1,475 g r
X (CaCO3) = = = 0,250
R4 5,9 gr

Stage 5
R3

E4
5

a. Analisa Ekstrak
Neraca Massa :
E4 (H2O) + R3 (H2O) = E5 (H2O) + R5 (H2O)
E5 (H2O) = E4 (H2O) + R3 (H2O) - R5 (H2O)
m H2O dalam rafinat = m rafinat basah – m rafinat kering
= 0,8 gr – 0,1 gr = 0,7 gr
m rafinat
R5 (H2O) = × m H 2O
m rafinat basah
9,2 g r
= × 0, 7 g r = 8,050 gr
0,8 gr
E5 (H2O) = E4 (H2O) + R3 (H2O) - R5 (H2O)
= 190,225 gr + 5,286 gr – 8.050 gr
= 187,461 gr
[Link]-3
 [Link]-9

b. Analisa Rafinat
Massa CaCO3 dalam rafinat :
R5 (CaCO3) = m rafinat – R5 (H2O)
= 9,2 gr – 8,05 gr
= 1,150 gr

Analisa Fraksi Massa

 Fraksi Massa CaCO3 dalam rafinat
R 5 ( CaCO3 ) 1,150 g r
X (CaCO3) = = = 0,125 gr
R5 9,2 g r

Stage 6

F(CaCO3 + CaO + H2O)

Vtitran (V1) = 20 mL

N1 ∙ V 1 0, 1 N ∙ 20 mL
N2 = = = 0,200 N
V2 10 mL

a. Analisa ekstrak
Diketahui : V ekstrak = 178 mL
ρ ekstrak = 1,35 gr/mL
massa ekstrak (E6) = Vekstrak × ρekstrak
= 178 mL × 1,35 gr/mL
= 240,300 gr
 [Link]-10

Neraca Massa :
E5 (H2O) + F6 (H2O) = E6 (H2O) + R6 (H2O)
E6 (H2O) = E5 (H2O) + F6 (H2O) – R6 (H2O)
m H2O dalam rafinat = m rafinat basah – m rafinat kering
= 0,9 gr – 0,1 gr = 0,8 gr
m rafinat
R6 (H2O) = × m H 2O
m rafinat basah
8,7 g r
= × 0, 8 g r = 7,733 gr
0, 9 g r
E6 (H2O) = E5 (H2O) + F6 (H2O) – R6 (H2O)
= 187,461 gr + 0,4585 gr – 7,733 gr
= 180,186 gr
E6 (NaOH) = E6 – E6 (H2O)
= 240,30 gr – 180,186 gr
= 60,114 gr

b. Analisa Rafinat
Massa CaCO3 dalam rafinat :
R6 (CaCO3) = m rafinat – R6 (H2O)
= 8,7 gr – 7,733 gr
= 0,967 gr

Analisa Fraksi Massa

 Fraksi Massa NaOH dalam Ekstrak
E6 (NaOH) 60,114 g r
X (NaOH) = = = 0,25
E6 240,30 g r
 Fraksi Massa CaCO3 dalam rafinat
R 6 ( CaCO3 ) 0,967 g r
X (CaCO3) = = = 0,111
R6 8,7 g r
[Link]-3
[Link]-14