LAPORAN PRAKTIKUM

OPERASI TEKNIK KIMIA 2

(STK5228)

PERCOBAAN 3
DISTILASI BATCH

DOSEN PEMBIMBING: Prof. MEILANA DHARMA PUTRA S.T., [Link], Ph.D

DISUSUN OLEH
KELOMPOK IX (SEMBILAN)

DWI RESA LAMANDAU 1910814310005

MIKO SILVARIESHA 1910814220001
SRI WAHYUNINGSIH 1910814120003

PROGRAM STUDI S-1 TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKRAT
BANJARBARU

2021
 III-2

ABSTRAK

Distilasi adalah operasi pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau
kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Suatu larutan biner secara teori akan lebih mudah
menguap jika memiliki derajat volatilitas atau derajat pemisahan yang besar. Tujuan percobaan ini
menentukan derajat pemisahan suatu campuran dan menentukan karakteristik kolom, seperti
jumlah tahap teoritik dan tinggi ekuivalen tahap teoritik HETP (Height Equivalen to A Theoretical
Plate). Prosedur pertama pada operasi total reflux ini, yaitu campuran biner dengan komposisi
etanol 96% sebesar 200 mL dan komposisi akuades sebesar 100 mL dimasukkan ke dalam still
kemudian dioperasikan secara batch dengan menyalakan pemanas dan kondensor. Kadar etanol
sampel dari refluks dan labu leher tiga diukur dengan menggunakan alkoholmeter. Operasi
dihentikan setelah pengambilan 10 sampel pada distilat dan bottom . Hasil yang diperoleh derajat
volatilitasnya adalah 4,5192. Dengan menggunakan metode Fenske jumlah stage yang didapat
adalah 0,2351 satuan sedangkan nilai HETP sebesar 10,63539 m. Dengan Metode McCabe Thiele
jumlah stage yang didapat adalah 2 dengan HETP 1,25 m.

Kata Kunci: distilasi, derajat volatilitas, HETP, indeks bias, reflux.

PERCOBAAN 3
DISTILASI BATCH

3.1 PENDAHULUAN

3.1.1 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah:
1. Menentukan derajat pemisahan suatu campuran.
2. Menentukan karakteristik kolom seperti jumlah tahap teoritik dan tinggi
ekuivalen tahap teoritik HETP (Height Equivalent to A Theoritical Plate).

3.1.2 Latar Belakang

Distilasi adalah proses pemisahan zat cair dan campurannya berdasarkan
titik didih atau berdasarkan kemampuan zat untuk menguap. Dimana zat cair

II-2
 III-3

dipanaskan lalu hasil aliran uap dikumpulkan ke dalam alat pendingin (kondensor)
dan mengumpulkan hasil pengembunan sebagai zat cair. Syarat utama dalam
operasi pemisahan komponen – komponen dengan cara distilasi adalah komposisi
uap harus berbeda dari komposisi cairan (Silalahi, 2018).
Distilasi dapat dilakukan dengan dua metode utama. Metode pertama
didasarkan atas pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat cair yang
dipisahkan dengan menggambungkan (kondensasi) uap tanpa ada zat cair yang
kembali ke dalam bejana didih, sehingga tidak ada reflux. Metode kedua
didasarkan atas pengembalian sebagian dari kondensat ke bejana didih dalam
suatu kondisi tertentu sehingga zat cair yang mengalir ke atas menuju kondensor
(McCabe dkk., 1993).
Penerapan operasi distilasi dalam dunia industri yaitu pada pabrik
pembuatan pupuk. Distilasi banyak diterapkan pada ammonia stripper, yaitu
merupakan subsistem dari plant ammonia yang memainkan peranan penting
dalam produksi ammonia, terutama saat penghematan energi (Rahayu, 2017).
Oleh karena itu, praktikum distilasi batch sangat penting untuk dilakukan.
3.2. DASAR TEORI

Proses pemisahan secara distilasi adalah cara pemisahan untuk berbagai

macam komponen yang terlarut dalam fase cair yang tergantung pada distribusi
komponen di antara fase uap dan fase cair. Pada distilasi, seluruh komponen
berada pada kedua fase tersebut. Fase uap terbentuk dari fase cair melalui
penguapan pada titik didih (Geankoplis, 1993).
Distilasi dapat dilakukan dengan dua metode utama. Metode pertama
didasarkan atas pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat cair yang
dipisahkan dengan menggabungkan (kondensasi) uap tanpa ada zat cair yang
kembali ke dalam bejana didih, sehingga tidak ada reflux. Metode kedua
didasarkan atas pengembalian sebagian dari kondensat ke bejana didih dalam
suatu kondisi tertentu sehingga zat cair yang dikembalikan ini menglami kontak
yang baik dengan uap yang mengalir ke atas menuju kondensor. Masing-masing

II-3
 III-4

metode ini dilaksanakan dalam proes kontinu maupun dalam proses batch
(McCabe dkk., 1993).
Perancangan kolom distilasi dapat dibagi ke dalam langkah-langkah
sebagai berikut (Sinnot, 1993):
1. Menentukan derajat pemisahan yang diperlukan: spesifikasi produk.
2. Memilih kondisi operasi: batch atau kontinu, tekanan operasi.
3. Memilih tipe alat kontak: plates atau packing.
4. Menentukan stage dan refluks yang diperlukan: nilai kesetimbangan stages.
5. Ukuran kolom: diameter, jumlah stage.
6. Rancangan bagian dalam kolom: plates, penghubung, packing pendukung.
7. Rancangan mekanik: vessel dan internal fittings.
Distilasi batch adalah proses pemisahan suatu kuantitas spesifik beban
dari suatu campuran cairan ke dalam produk yang digunakan secara ekstensif
dalam laboratorium dan dalam unit produksi kecil. Banyak proses besar yang juga
menggunakan operasi batch. Penggunaan dari suatu unit batch adalah untuk
memisahkan padatan dan melakukan penghasilan produk tersebut (Perry, 1997).

II-4
 III-3

Ada 3 macam distilasi yang terjadi pada single-stage atau still yang tidak
melibatkan rektifikasi, yaitu flash distillation, simple-batch distillation atau
differential distillation dan steam distillation (Geankoplis, 1993):
1. Distilasi Flash/Flash Vaporization
Distilasi Flash adalah operasi single-stage di mana campuran fase cair di
uapkan sebagian. Uap dibiarkan mengalami kesetimbangan dengan cairan residu
kemudian fase uap dan cair yang terbentuk dipisahkan. Pemisahan dengan cara
seperti ini bias dilakukan baik secara batch ataupun kontinu.
2. Distilasi Batch/Differential Distillation
Pada distilasi Batch, cairan pertama kali di masukkan ke dalam ketel
pemanas. Cairan kemudian dipanaskan perlahan dan uap yang terbentuk
dipindahkan secara cepat ke kondensor, di mana uap yang terkondensasi
kemudian di tamping. Komposisi terbesar dari distilat yang tertampung pertama
kali adalah komponen volatil A. Pada saat tertentu, komponen volatil A menjadi
berkurang.
3. Steam Distillation
Pada tekanan atmosfer, cairan dengan titik didih tinggi tidak dapat
dimurnikan dengan distilasi karena komponen dari cairan bisa terdekomposisi
pada suhu tinggi. Oleh karena itu, partikel dengan titik didih tinggi biasanya di
larutkan dalam air terlebih dahulu sehingga pemisahan pada temperatur rendah
dapat dilakukan dengan simple steam distillation. Metode ini sering digunakan
untuk memisahkan komponen dengan titik didih tinggi dari sejumlah kecil
impurities yang tidak volatil.
Distilasi Rayleigh telah banyak dilakukan dan diterapkan pada geokimia
dalam kaitannya dengan fraksinasi elemen dan isotop antara fase hidup
berdampingan persamaan distilasi Rayleigh diturunkan oleh Lord Rayleigh (John
William) pada tahun 1982. Persamaan teoritisnya berkaitan dengan hubungan
antara perubahan komposisi dan fraksi larutan yang tersisa melalui distilasi
campuran biner. Jumlah komponen dari 1 dan 2 dari campurannya adalah n 1 dan
n2, penjumlahan antara keduanya adalah N dan fraksi masing-masing adalah x 1 dan
x2, dapat ditulisakan sebagai berikut (Matsubaya dan Matsuo, 1982):
 III-4

n1 + n2 = N ...(3.1)

n1 / N = x1 ...(3.2)

n2 / N = x2 ...(3.3)

Prosedur metode McCabe-Thiele berdasarkan semua komponen

merupakan komponen yang lebih volatile, (Coulson dan Richardson, 1999):
1. Membuat plot dari kesetimbangan uap cair berupa kurva dari data yang
tersedia pada tekanan operasi kolom. Dalam hal volatilitas relatif.

y=α . x /(1+ ( α −1 ) x) ...(3.4)

2. Membuat kesetimbangan pada kolom untuk menentukan komposisi atas dan

bawah, Xd dan Xb dari data yang diberikan.
3. Garis operasi atas dan bawah memotong diagonal dari Xd dan Xb.
4. Titik perpotongan dari dua buah garis operasi yang bergantung pada fasa
kondisi dan umpan masuk.
5. Pilih rasio refluks dan menentukan titik dimana garis memotong sumbu y.
6. Menggambar pada operasi garis bawah dari Xd ke diagonal d.
7. Gambar pada garis operasi atas dan garis a pada diagram.
8. Dimulai dari Xd atau Xb jumlah stage dihitung.
Metode Fenske dapat digunakan untuk menentukan jumlah tahap distilasi
minimum. Berikut ini adalah tahap distilasi minimum (Dermawan, 2009):

Nm=
log
[
dLK . bHK
dHK . bLK ]
log aLK . avx ...(3.5)

Keterangan:
 III-4

Nm = Jumlah tahap minimum

 III-5

dLK= Laju alir molar dari komponen kunci ringan distilat

dHK= Laju alir molar dari komponen kunci berat distilat
bLK= Laju alir molar dari komponen kunci ringan produk bawah
bHK= Laju alir molar dari komponen kunci berat produk bawah
Sebuah tray kolom merupakan kolom distilasi yang didalamnya berisi
stage yang dapat berupa sieve tray, valve tray, buble tray, dan lain-lain. Dalam
menentukan jumlah tray pada tray kolom dapat digunakan metode McCabe-
Thiele. Hal tersebut dapat dijabarkan sebagai berikut (Anugraha dan Ramadani,
2015):
a. Reflux ratio, adalah perbandingan antara reflux dengn produk overhead.
Tanpa adanya reflux maka dibagian rectifying tidak akan terjadi proses
rektifikasi (adsorbsi) dan produk yang dihasilkan konsentrasinya tidak
dapat melebihi konsentrasi uap d bagian rectifying. Persamaan garis
operasi rectifying adalah sebagai berikut:

RD XD …(3.6)
yn+1 = x n+
RD R D +1

b. Feed plate dan feed line (g-line), pada plate dimana feed – feed
dimasukkan, rate liquid atau vapor maupun keduanya kemungkinan
berubah, tergantung dari kondisi termal dari feed. Hal ini dapat
dikarakteristikan ke dalam lima tipe yang disimbolkan dengan tipe g:
1. Coldfeed, g > 1
2. Saturated liquid feed, g = 1
3. Feed parsally vapor, 0 < g < 1
4. Saturated vapor feed, g = 0
5. Superheated vapor feed , g < 0
untuk menghitung nilai g, digunakan persamaan sebagai berikut :

C PL(T −T ) …(3.7)
g=1+ b P

τ
 III-4

Sedangkan khusus untuk superheated vapor feed menggunakan

persamaan:
 III-6

C PV (T −T d ) …(3.8)
g=1+ F

Feed line digambarkan pada kurva kesetimbangan menggunakan

persamaan:

g XF …(3.9)
y=- x+
1−g 1−g

Gambar 3.1 adalah distilasi dengan metode McCabe – Thiele :

Gambar 3.1 Distilasi Metode McCabe-Thiele

Proses pemisahan dengan distilasi tidak hanya tergantung pada sifat

campuran yang akan didistilasi, tetapi juga tergantung pada karakteristik kolom
serta besaran-besaran operasi. Karakteristik kolom mencakup jenis kolom
(packed, plate, vigreoux) serta panjang kolom, sedangkan besaran operasi
meliputi laju uap naik atau cairan yang turun (refluks), luas permukaan kontak
antara fase gas dan cairan, serta koefisien perpindahan panas (Perry, 1997).
 III-4

Kata Azeotrop berasal dari bahasa Yunani yang berarti tidak berubah
dengan “pendidihan”. Campuran ini terdri dari dua komponen cairan atau lebih
dalam komposisi tertentu dan tidak dapat dipisahkan dengan proses distilasi
 III-7

sederhana. Saat campuran azeotrop dididihkan, uap juga terbentuk memiliki

komposisi yang sama dengan cairannya. komposisinya tidak berubah oleh
pendidihan, azeotrop dikenal dengan istilah campuran didih tetap (constant
boiling mixture). Setiap campuran azeotrop memiliki titik didih yang khas.
Nilainya dapat lebih tinggi (azeotrop positif) ataupun lebih rendah (azeotrop
negatif) dari titik didih yang ada di komponennya (Wahyuni, 2012).
Sifat fisik dan kimia dari senyawa etanol antara lain (Labchem, 2017b):
1. Bentuk : Cair
2. Warna : Tidak Berwarna
3. Bau : Seperti alkohol
4. pH : 7 pada 10 g/s
5. Titik didih : 28,3 oC
6. Titik lebur : -114,5 oC
7. Tekanan uap : 59 hPa pada 20 oC
8. Densitas : 0,798 – 0,793 g/cm3 pada 20 oC
Sifat fisik dan kimia dari akuades adalah sebagai berikut (Labchem,
2017a):
1. Rumus kimia : H2O
2. Warna : Tidak Berwarna
3. Bau : Tidak berbau
4. pH : Netral pada 20 oC
5. Titik didih : 100 oC pada 1,013 kPa
6. Titik lebur : 0 oC
7. Tekanan uap : 23 kPa pada 20 oC
8. Bentuk : Cair
9. Densitas : 0,798 – 0,793 g/cm3 pada 20 oC
Faktor-faktor yang mempengaruhi operasi kolom distilasi diantaranya
(Komariah dkk., 2009):
1. Kondisi feed
Keadaan campuran dan komposisi feed mempengaruhi garis operasi dan
jumlah stage dalam pemisahan itu juga mempengaruhi lokasi feed tray.
 III-8

2. Kondisi refluks
Pemisahan semakin baik jika sedikit tray yang digunakan untuk
mendapatkan tingkat pemisahan. Tray minimum dibutuhkan di bawah
kondisi total refluks, yakni tidak ada penarikan distilat. Sebaliknya refluks
berkurang, garis operasi untuk seksi rektifikasi bergerak terhadap garis
keseimbangan.
3. Kondisi aliran uap
Kondisi aliran uap yang merugikan menyebabkan:
a. Foaming
Mengacu pada ekspansi liquid melewati uap atau gas walaupun
menghasilkan kontak antar fase liquid. Uap yang tinggi, foaming
berlebihan sering mengarah pada terbentuknya liquid pada tray.
b. Entertaiment
Mengacu pada liquid yang terbawa uap menuju tray diatasnya dan
disebabkan laju alir uap yang tinggi menyebabkan efisiensi tray berkurang.
Bahan yang sukar menguap terbawa menuju plate yang menahan liquid
dengan bahan yang mudah menguap dapat mengganggu kemurnian
distilat. Enterteiment berlebihan dapat menyebabkan flooding.
c. Weeping/Dumping
Fenomena ini disebabkan aliran uap yang rendah. Tekanan yang dihasilkan
uap tidak cukup untuk menahan liquid pada tray karena itu liquid mulai
merembes melalui perforasi.
d. Flooding
Terjadi karena aliran uap berlebih menyebabkan liquid terjebak pada uap
diatas kolom. Peningkatan tekanan dari uap berlebih menyebabkan
kenaikan liquid yang tertahan pada plate diatasnya.
 III-4

3.3 METODOLOGI PERCOBAAN

3.3.1 Alat dan Rangkaian Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah seperangkat alat
ditilasi batch, labu leher tiga 500 mL, gelas ukur 25 mL, 100 mL dan 250 mL,
gelas beker 500 mL, corong, stopwatch, alkoholmeter, batu didih dan pengaduk
kaca.

Rangkaian Alat :

Keterangan:

1. Kondensor
2. Kontrol reflux
3. Termometer atas
4. Kolom vigreoux
5. Termometer bawah
6. Cuplikan sampel
7. Hotplate
8. Labu leher tiga
9. Air pendingin masuk
10. Air pendingin keluar
11. Distilat keluar

Gambar 3.2 Rangkaian Alat Distilasi Batch

3.3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah akuades dan
etanol 96%.
III-4
 III-10

3.3.3 Prosedur Percobaan

Campuran biner disiapkan dengan komposisi etanol 96% sebanyak 170
mL dan akuades 130 mL. Kemudian dilakukan pengadukan untuk
menghubungkan campuran biner. Lalu campuran biner dimasukkan ke dalam labu
ukur tiga 500 mL. Setelah itu dimasukan batu didih didalamnya. Air dialirkan ke
dalam kondensor dan hotplate dinyalakan selama pemanasan berlangsung dengan
menjaga suhu dalam labu leher tiga sebesar 80 oC. Setelah pemanasan tercapai,
kemudian etanol berubah menjadi fase uap dan terjadi tetesan pertama pada
distilat, dicatat suhu dan waktu mendidihnya. Kemudian cairan sampel diambil
dari distilat dan bottom. Pengambilan diulangi hingga didapatkan 10 sampel dan
operasi dihentikan. Setelah itu, suhu masing-masing sampel dicatat. Kemudian
volume masing-masing sampel dari distilat dan pengenceran bottom diukur
dengan alkoholmeter. Terakhir volume akhir dari distilat dan bottom diukur dan
dihitung kadar etanolnya.
III-4
3.4 HASIL DAN PEMBAHASAN

3.4.1 Hasil Pengamatan

Tabel 3.1 Hasil Pengamatan pada Distilat
VPengenceran Waktu
No. T (℃ ) Volume (mL) %Kadar
(mL) (m)
1. 71 5,60 40 18 36
2. 71 6,00 40 19 40
3. 73 6,00 43 18 44
4. 73 6,00 44 15 48
5. 73 7,00 43 19 51
6. 73 6,00 42 17 55
7. 73 7,00 39 19 59
8. 73 6,50 36 19 61
9. 73 7,00 38 19 63
10. 73 4,80 36 17 65

Tabel 3.2 Hasil Pengamatan pada Bottom

V Pengenceran Waktu
No. T (℃ ) Volume (mL) %Kadar
(mL) (m)
1. 81 13,0 36 17 36
2. 81 15,0 40 21 40
3. 82 15,0 43 17 44
4. 82 13,0 45 17 48
5. 82 17,0 38 19 51
6. 82 15,0 40 20 55
7. 82 14,5 39 21 59
8. 82 13,0 38 18 61
9. 82 14,0 37 17 63
10. 82 15,0 38 19 65

III-11
 III-12

3.4.2 Hasil Perhitungan

Tabel 3.3 Hasil Perhitungan Distilat
V Kadar
Volume Persentase Kadar V Etanol V Akudes Mol Mol
No. Pengenceran Etanol Xb
(mL) Etanol (%) (mL) (mL) Etanol Akuades
(mL) (%)
1 5,60 18 40 94,57 5,30 0,30 0,08 0,03 0,7386
2 6,00 19 40 92,67 5,56 0,44 0,08 0,04 0,6979
3 6,00 18 43 95,00 5,70 0,30 0,09 0,03 0,7482
4 6,00 15 44 76,00 4,56 1,44 0,07 0,09 0,4362
5 7,00 19 43 82,71 5,79 1,21 0,09 0,08 0,5251
6 6,00 17 42 85,00 5,10 0,90 0,08 0,06 0,5598
7 7,00 19 39 71,86 5,03 1,97 0,08 0,12 0,3894
8 6,50 19 36 71,23 4,63 1,87 0,07 0,11 0,3828
9 7,00 19 38 69,14 4,84 2,16 0,07 0,13 0,3615
10 4,80 17 36 93,50 4,49 0,31 0,07 0,03 0,7154

Jumlah 61,90 50,9940 10,9060 Xd 0,1229

 III-13

Tabel 3.4 Hasil Perhitungan Bottom

V Kadar V
Volume Persentase Kadar V Etanol Mol Mol
No. Pengencera Etanol Akuades Xd
(mL) Etanol (%) (mL) Etanol Akuades
n (mL) (%) (mL)
1 13,0 17 36 47,08 6,12 6,88 0,09 0,39 0,1912
2 15,0 21 40 56,00 8,40 6,60 0,13 0,38 0,2500
3 15,0 17 43 48,73 7,31 7,69 0,11 0,44 0,2013
4 13,0 17 45 58,85 7,65 5,35 0,12 0,31 0,2713
5 17,0 19 38 42,47 7,22 9,78 0,11 0,56 0,1648
6 15,0 20 40 53,33 8,00 7,00 0,12 0,41 0,2313
7 14,5 21 39 56,48 8,19 6,31 0,12 0,37 0,2535
8 13,0 18 38 52,62 6,84 6,16 0,10 0,36 0,2264
9 14,0 17 37 44,93 6,29 7,71 0,10 0,44 0,1786
10 15,0 19 38 48,13 7,22 7,78 0,11 0,45 0,1976

Jumlah 144,5 73,24 71,26 Xd avg 0,5622

 III-14

4.3.4 Pembahasan
Operasi distilasi pada percobaan ini dilakukan secara batch. Distilasi
batch adalah proses cairan pertama kali masuk ke dalam ketel pemanas kemudian
dipanaskan perlahan dan uap yang terbentuk dipindahkan secara tepat kedalam
kondensor dimana uap yang terkondensasi, kemudian ditampung (Geankoplis,
1993). Campuran yang digunakan sebagai umpan adalah etil alkohol 96% (etanol)
dan akuades volume total yang digunakan yaitu 300 mL dengan 170 mL volume
etanol 96% dan akuades sebanyak 130 mL. Titik didih etanol yaitu 78,4 °C dan
akuades 100 °C (Valtech, 2012). Nilai titik didih (Tb) campuran etanol dan
akuades yang didapat yaitu 78 °C dengan waktu didih 16 menit. Menurut
(Smallwood, 2002). Nilai Tb campuran etanol dan air adalah 78°C dengan
komposisi (%w/w) etanol airnya 96:4. Nilai titik didih (Tb) campuran lebih
rendah daripada nilai titik didih komponen dikarenakan campuran etanol-air tidak
menghasilkan baik itu azeotrop positif maupun azeotrop negatif. Sehingga dapat
dikatakan tidak sesuai dengan teori. Azeotrop positif terjadi jika titik didih
campuran azeotrop kurang dari titik salah satu larutan konstituennya. Sedangkan
azeotrop negatif terjadi jika campuran azeotrop lebih dari titik didih komponennya
atau dapat dikatakan kedua komponennya (Muyassaroh, 2011).

[Link] Derajat Volatilitas

Derajat volatilitas merupakan jarak antara kurva kesetimbangan garis
diagram 45° (garis operasi) yang menunjukkan besarnya perbedaan komposisi uap
dan cairan dalam suatu campuran. Nilai derajat volatilitas didapat dari data. Nilai
derajat volatilitas etanol-akuades 1,979 (Geankoplis, 1993). Nilai derajat
volatilitas yang didapat sebesar 4,5192. Besarnya nilai α menunjukkan bahwa
semakin besar derajat pemisahan maka tingkat kemurnian produk semakin baik.
Derajat volatilitas yang baik memiliki nilai lebih dari 1 (Geankoplis, 1993). Dari
hasil yang didapat dikatakan bahwa proses pemisahan berjalan dengan baik.
Berdasarkan percobaan diperoleh nilai fraksi distilasi (Xd) dan fraksi bottom (Xb)
 III-4

pada masing-masing tahap pengambilan data. Nilai Xd yang konstan sebesar

0,5565 dan Xb konstan
 III-15

sebesar 0,2166. Nilai derajat volatilitas menunjukkan tingginya derajat pemisahan

sebagai tingkat kemurnian dari produk yang dihasilkan titik semakin besar nilai
maka semakin besar perbedaan komposisi dari uap dan dan cairan dalam
campuran sehingga, campuran tersebut lebih mudah dipisahkan.

[Link] Perhitungan W0 dan Wr Menggunakan Persamaan Rayleigh

Penentuan Wo dan Wr dengan metode Rayleigh dilakukan berdasarkan
nilai indeks yang diambil dari distilat dan bottom. Indeks bias merupakan masak
cepat rambat cahaya di udara terhadap kecepatan rambat cahaya dilakukan pada
larutan etanol (Nisa dan Achmad, 2019). Nilai indeks bias sampel yang
didapatkan pada distilat yaitu 0,7482; 0,7286; 0,7154; 0,6979; 0,5598; 0,5251;
0,4362; 0,3894; 0,3828; 0,3615. Sedangkan pada bottom yaitu 0,1648; 0,1786;
0,1912; 0,1976; 0,2013; 0,2264; 0,2313; 0,2300; 0,2535; 0,2713 dan membentuk
kurva 1/(Xd-Xb) terhadap Xb. Nilai 1/(Xd-Xb) yaitu 1,7142; 1,7858; 1,9028;
1,9989; 2,7896; 3,3478; 4,8296; 7,1346; 8,9687; 9,2621. Pada nilai 1/(Xd-Xb)
terbentuk kurva 1/(Xd-Xb) terhadap Xb. Hal tersebut dapat dijelaskan bahwa dari
hasil data diatas pada distilat mengalami penurunan dan bottom meningkat. Untuk
jumlah cairan pada akhir proses digunakan persamaan Rayleigh, dimana nilai
ln(W0/Wr) sama dengan luas dibawah kurva yang diperoleh yaitu 0,0053
sedangkan nilai W0 adalah 2,60913 mol. Sehingga nilai Wr (jumlah cairan pada
akhir proses) adalah 2,59528 mol. Dari data mol etanol awal dan akhir dapat
dilihat bahwa terjadi penurunan mol etanol. Hal ini sesuai dengan teori bahwa
komponen yang lebih mudah menguap dalam hal ini adalah etanol yang semakin
lama akan menguap kemudian didinginkan di kondensor dan menjadi fraksi cair
distilat.

[Link] Perhitungan Jumlah Stage dan HETP (Metode Fenske)

Metode ini digunakan untuk proses relative volatilirty pada kecepatan
distilasi atasan atau penentuan jumlah tahap yang terjadi dalam operasi distilasi
 III-4

dan mengetahui titik kesetimbangan uap cair yang terjadi jumlah stage yang
diperoleh pada percobaan ini adalah 0,2351.
 III-16

HETP adalah faktor pengendali yang diperlukan. HETP didapat dengan

cara membagi tinggi kolom yang diketahui sebesar 0,235 l dengan jumlah stage
yang diperoleh dari perhitungan. Nilai HETP yang didapat yaitu 10,6954 M. Nilai
yang diperoleh lebih tinggi dari tinggi kolom karena jumlah stage kurang dari 1
yang berarti pada tinggi kolom 2,5 M sudah mencapai kesetimbangan.
Perhitungan pada metode ini bertujuan untuk mendapatkan jumlah stage yang
terjadi pada distilasi dan mengetahui titik ketinggian di mana terjadinya
kesetimbangan uap. Pada metode Fenske, perhitungan dipengaruhi oleh nilai
derajat volatilitas (α), α mempengaruhi jumlah stage dan HETP. Jika α besar
maka jumlah stage yang didapat akan semakin kecil dan HETP semakin besar
sehingga dapat dikatakan pada metode Fenske. Jika α besar maka HETP yang
diperlukan untuk mencapai kesetimbangan juga tinggi dan jumlah stage yang
sedikit sehingga campuran mudah dipisahkan.

[Link] Perhitungan Jumlah Stage dan HETP (Metode McCabe-Thiele)

Penentuan jumlah stage dengan metode McCabe-Thiele dilakukan dengan
menggunakan kurva keseimbangan pada sistem dan garis operasi enariching dan
stripping. Garis enariching adalah garis menunjukkan daerah bottom. Pada
percobaan ini menggunakan proses distilasi batch. Sehingga tidak ada daerah
stripping. Penentuan jumlah plate dilakukan dengan menarik garis ke kanan dari
titik perpotongan Xd, garis diagonal dan garis enariching menyentuh kurva
kesetimbangan dan ditarik garis ke bawah menyentuh garis enariching, sehingga
membentuk segitiga Xb kurva penentuan jumlah plate dengan metode McCabe-
Thiele dapat dilihat pada Gambar 3.3 berikut:
 III-17

Gambar 3.3 Penentuan Jumlah Stage dengan Metode McCabe-Thiele

Gambar 3.3 menunjukkan jumlah stage yang diperoleh adalah 2 (termasuk

reboiler). Nilai HETP lebih kecil daripada tinggi kolom karena jumlah stage lebih
dari 1. Sehingga kesetimbangan belum tercapai pada saat tinggi kolom > 1.
Hasil perhitungan dari kedua metode diperoleh hasil jumlah stage dan
HETP yang berbeda. Pada metode Fenske jumlah stage yang diperoleh sebesar
0,2351 dan nilai HETP sebesar 10,6354 m. Sedangkan pada metode McCabe-
Thiele jumlah stage yang diperoleh 2 dengan nilai HETP sebesar 1,25 m.
Perhitungan pada kedua metode ini berdasarkan refluks, yaitu perbandingan
volume bottom terhadap distilat serta nilai derajat volatilitas yang berbanding
terbalik dengan jumlah stage. Nilai α rata-rata tinggi sehingga jumlah stage yang
diperlukan sedikit karena campuran mudah dipisahkan. Apabila kedua metode
dibandingkan, metode McCabe-Thiele lebih baik daripada metode Fenske. Stage
yang dihitung dengan metode McCabe-Thiele nilainya lebih bulat dan dianggap
lebih mudah pada saat percobaan. Perbedaaan hasil anatara kedua metode karena
pada metode McCabe-Thiele menggunakan hubungan garis-garis diperoleh
berdasarkan neraca panas, massa dan equilibrium. Sedangkan persamaan Fenske
menggunakan hubungan antara konsentrasi bottom dan distilat. Perhitungan
Fenske lebih bertujuan untuk
 III-18

menentukan jumlah tray minimum pada refluks total sehingga persamaan Fenske
kurang tepat untuk perhitungan campuran etanol-air (Jones dan Piyaldo, 2016).
Faktor-faktor yang mempengaruhi distilat batch adalah kondisi feed,
kondisi refluks dan kondisi aliran uap. Kondisi feed mempengaruhi garis operasi
dan jumlah stage dalam pemisahan. Kondisi refluks mempengaruhi jumlah tray
yang dihasilkan kondisi aliran uap mempengaruhi roaming, etertaiment, weeping
dan floading yang dapat menyebabkan efisiensi kolom menurun. Sedangkan
kondisi cuaca mempengaruhi jumlah uap yang dapat dihasilkan reboiler pada
setiap musim (Komariah dkk., 2009). Selain itu, dikarenakan larutan biner ini
merupakan azaetrop positif, dimana titik didih larutan lebih rendah daripada titik
didih komponennya. Suhu ruangan juga mempengaruhi proses berlangsungnya
distilasi dimana saat suhu ruangannya tinggi, proses distilasi berlangsung cepat,
sedangkan suhu ruangan rendah proses distilasi berlangsung lambat.
 III-4

3.5 PENUTUP

3.5.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang didapat diperoleh dari percobaan ini adalah :
1. Derajat volatilitas etanol adalah 4,5192.
2. Jumlah stage berdasarkan metode Fenske adalah 0,2351 dan nilai HETP
sebesar 10,63539 m.
3. Jumlah stage berdasarkan metode McCabe-Thiele adalah 2 dan nilai HETP
1,25 m.

5.4.2 Saran
Saran yang dapat diberikan pada percobaan ini adalah menggunakan
campuran biner lain. Campuran bisa berupa benzene-etanol. Hal ini dilakukan
agar dapat perbandingan derajat pemisahan dari campuran tersebut.
 III-4

DAFTAR PUSTAKA

Anugraha, R. P. dan Ramadani, T. A. (2015): Modelling of Ethanol

Multicomponent Batch Distillation From Batch Fermentation in Tray
Column With Packing. Final Project. Faculty of Industrial Technology.
Chemical Engineering Department. Institute of Technology Sepuluh
November. Surabaya.

Coulson, J. M. dan Richardson, J. F. (1999): Chemical Engineering Third Edition.

Vol.6. Butterworth-Heinemann. Oxford

Dermawan, I. (2009): Optimasi Produksi Sumur Gas Dan Penentuan Kondisi

Proses Untuk Mendapatkan Keuntungan Yang Maksimal bachelor
Fakultas Teknik. Universitas Indonesia. Jakarta

Geankoplis, C. J. (1993): Transport Processes and Unit Operation Third Edition.

Prentice Hall International. New York

Jones, D. S. J. dan Piyaldo, P. P. (2016): Handbook of Petroleum Processing

Komariah, L. N., Ramdja, A. F. dan Leonard, N. (2009): Tinjauan Teoritis

Perancangan Kolom Distilasi Untuk Pra-Rencana Pabrik Skala Industri.
Teknik Kimia. 16. 19-27

Labchem. (2017a): MSDS Aquadest.

Labchem. (2017b): MSDS Ethanol.

Matsubaya, O. dan Matsuo, S. (1982): Limitation to the application of Rayleigh

distillation. GEOCHEMICAL JOURNAL. 16. 149-156
 III-4

McCabe, W. L., Smith, J. C. dan Harriot, P. (1993): Unit Operation of Chemical

Engineering. Fifth. McGraw-Hill Book. New York

Nisa, N. I. F. dan Achmad, A. (2019): Pengaruh Waktu Distilasi Etanol - Air

terhadap Konsentrasi Overhead Product dan Bottom Product.

Perry, R. H. (1997): Perry's Chemical Engineers Handbook. Edisi Ke-7. McGraw

Hill International Inc. New York

Silalahi, R. (2018): Pengujian Alat Distilasi dengan Sieve Tray untuk Distilasi
Bioethanol Nira Kelapa Tipe Batch [Skripsi]. Fakultas Teknologi
Pertanian.

Sinnot, R. K. (1993): Coulson and Richardson’s Chemical Engineering Third

Edition. Vol.6. Pegamon Press. Oxford

Smallwood, L. M. (2002): Solvent Recovery Handbook Second Edition. CRE

Press. Baca Laror

Valtech. (2012): Etanol.

Wahyuni, I. (2012): Studi Pemisahan Campuran Azeotrop Etanol – Air dan

Isopropil Alkohol – Air melalui Proses Pervaporasi dengan Membran Thin
Film Composite Komersial. Tesis.
 [Link]-1

LAMPIRAN PERHITUNGAN
Komposisi umpan
C2H5OH 96% = 100 mL
H2O = 200 mL

Distilat
Persentase V Kadar Volume
No Volume % Volume Mol Mol
Kadar pengenceran Etanol Etanol Xd
(mL) Pengenceran Air (mL) C2H5OH H2O
Etanol (mL) (%) (mL)
1 5,60 18 40 14,00 94,57 5,30 0,30 0,08 0,03 0,7386
2 6,00 19 40 15,00 92,67 5,56 0,44 0,08 0.04 0,6979
3 6,00 18 43 13,95 95,00 5,70 0,30 0,09 0,03 0,7482
4 6,00 15 44 13,64 76,00 4,56 1,44 0,07 0,09 0,4362
5 7,00 19 43 16,28 82,71 5,79 1,21 0,09 0,08 0,5251
6 6,00 17 42 14,29 85,00 5,10 0,90 0,08 0,06 0,5598
7 7,00 19 39 17,95 71,86 5,03 1,97 0,08 0,12 0,3894
8 6,50 19 36 18,06 71,23 4,63 1,87 0,07 0,11 0,3828
9 7,00 19 38 18,42 69,14 4,84 2,16 0,07 0,13 0,3615
10 4,80 17 36 13,33 93,50 4,49 0,31 0,07 0,03 0,7154
Jumlah 61,90 50,994 10,906 Xd avg 0,5555
Hasil Perhitungan Distilat

Di atas pojok kanan atas

 [Link]-2

Hasil Perhitungan Bottom

Bottom
Persentase V Kadar Volume
No Volume % Volume Mol Mol
Kadar pengenceran Etanol Etanol Xb
(mL) Pengenceran Air (mL) C2H5OH H2O
Etanol (mL) (%) (mL)
1 13,0 17 36 36,11 47,08 47,08 6,88 0,09 0,39 0,1912
2 15,0 21 40 37,50 56,00 56,00 6,60 0,13 0,38 0,2500
3 15,0 17 43 34,88 48,73 48,73 7,69 0,11 0,44 0,2013
4 13,0 17 45 28,89 58,85 58,85 5,35 0,12 0,31 0,2713
5 17,0 19 38 44,74 42,47 42,47 9,78 0,11 0,56 0,1648
6 15,0 20 40 37,50 53,33 53,33 7,00 0,12 0,41 0,2313
7 14,5 21 39 37,18 56,48 56,48 6,31 0,12 0,37 0,2535
8 13,0 18 38 34,21 52,62 52,62 6,16 0,10 0,36 0,2264
9 14,0 17 37 37,84 44,93 44,93 7,71 0,10 0,44 0,1786
10 15,0 19 38 39,47 48,13 48,13 7,78 0,11 0,45 0,1976
Jumlah 144,5 73,24 71,26 Xb avg 0,2166

Di atas pojok kanan atas

 [Link]-3

Xd average : 0,5555
Xd : 0,7489
Xb average : 0,2164
Xb : 0,1648

Distilat
1. Perhitungan mol C2H5OH
VC H OH . ρC . kemurnianC 2 H 5 OH
mol C2H5OH =
2 5 2
H 5 OH

BM C2 H 5 OH
g
5,296 mL . 0,706 . 96 %
= mL
46,070 g/mol
= 0,0779 mol

2. Perhitungan mol H2O

mol H2O = V H O +¿¿ ¿
2

0 ,30 mL+ [ ( 1−0 ,50 % ) .5 , 3 mL ] . 0,9978 g /mL

=
18,013 g/mol
= 0,00183 mol

3. Perhitungan Fraksi mol Distilat

nC 2 H 5 OH
Xd =
n C2 H 5 OH +n H 2 O
0,0779
=
0,0779+0,0183
= 0,8094

Bottom
4. Perhitungan mol C2H5OH
VC H OH . ρC . kemurnianC 2 H 5 OH
mol C2H5OH =
2 5 2
H 5 OH

BM C2 H 5 OH
 [Link]-3

g
6 ,1 mL .0,706 . 96 %
= mL
46,070 g/mol
= 0,09 mol

5. Perhitungan mol H2O

VH O +[ (1−% C 2 H5 OH )V C H OH ]. ρ H 2O
mol H2O = 2 2 5

BM H 2 O
6 , 88 mL+ [ ( 1−0 ,50 % ) .1 , 8 mL ] . 0,9978 g/mL
=
18,013 g/mol
= 0,3811 mol

6. Perhitungan Fraksi mol Bottom

nC 2 H 5 OH
Xb =
n C2 H 5 OH +n H 2 O
0 , 09
=
0 , 09+0,3811
= 0,1911

7. Derajat Volatilitas (α)

Xd avg (1− Xb avg)
α avg =
Xb avg(1−Xd avg)
0,5555(1−0,2166)
=
0,2166(1−0,5555)
= 4,5192

8. Penentuan Jumlah Plate dan HETP (Metode Fenske)

1 Xd(1−Xb)
N+1 = . log
log α avg Xb(1− Xd)
1 0,5598(1−0,1648)
= . log
log 4,5192 0,1648(1−0,5598)
= 1,5266 . 0,8090
N+1 = 1,2351
 [Link]-3

N = 0,2351

tinggi kolom
HETP =
jumlah tahap
2 ,5
¿
0,2351
= 10,6354 m

Penentuan Reflux
Distilat
1. Perhitungan mol C2H5OH
VC H OH . ρC . kemurnianC 2 H 5 OH
mol C2H5OH =
2 5 2
H 5 OH

BM C2 H 5 OH
g
51, 0 mL . 0,706 . 96 %
= mL
46,070 g/mol
= 0,7502 mol

2. Perhitungan mol H2O

VH O +[ (1−% C 2 H5 OH )V C H OH ]. ρ H 2O
mol H2O = 2 2 5

BM H 2 O
10 , 91mL+ [ ( 1−4 , 0 % ) . 51 ,0 mL ] .0,9978 g /mL
=
18,013 g /mol
= 0,7171 mol

3. Mol Distilat
D = (0,7502 + 0,7171) mol
= 1,4673 mol

Bottom
4. Perhitungan mol C2H5OH
 [Link]-3

VC H OH . ρC . kemurnianC 2 H 5 OH
mol C2H5OH =
2 5 2
H 5 OH

BM C2 H 5 OH
g
73 ,2 mL . 0,706 . 96 %
= mL
46,070 g/mol
= 1,0775 mol

5. Perhitungan mol H2O

VH O +[ (1−% C 2 H5 OH )V C H OH ]. ρ H 2O
mol H2O = 2 2 5

BM H 2 O
71, 26 mL+ [ ( 1−4 % ) . 71 ,3 mL ] .0,9978 g /mL
=
18,013 g /mol
= 4,1052 mol

6. Mol Bottom
B = (1,0775+ 4,1052) mol
= 5,1827 mol

D 1,4673 mol
R = = =0,2831
B 5,1827 mol

R Xd avg
y = x+
R +1 R+1
0,2831 0,5555
= x+
0,2831+1 0,2831+1
= 0,2206 x + 0,4329

Penentuan Xf
1. Perhitungan mol C2H5OH
VC H OH . ρC . kemurnianC 2 H 5 OH
mol C2H5OH =
2 5 2
H 5 OH

BM C2 H 5 OH
 [Link]-3

g
170 mL . 0,706 . 96 %
= mL
46,070 g/mol
= 2,5010 mol

2. Perhitungan mol H2O

VH O +[ (1−% C 2 H5 OH )V C H OH ]. ρ H 2O
mol H2O = 2 2 5

BM H 2 O
130 mL+ [ ( 1−4 % ) .100 mL ] .0,9978 g /mL
=
18,013 g/mol
= 7,5937 mol

3. Perhitungan Fraksi Mol Distilat

2,5010 mol
Xf =
2,5010 mol+7,5937 mol
= 0,2478 mol

F = (2,5010 + 7,5937) mol

= 10,0946 mol

Data Kesetimbangan Uap Cair Etanol-Air

X Y X Y
0,0 0,0 0 0
0,0 0,11 0,1 0,1
0,0 0,20 0,2 0,2
0,0 0,28 0,3 0,3
0.0 0,34 0,4 0,4
0,1 0,43 0,5 0,5
0,1 0,49 0,6 0,6
0,1 0,53 0,7 0,7
0,2 0,59 0,8 0,8
0,2 0,62 0,9 0,9
 [Link]-3

0,3 0,65 1 1
0,3 0,67

Xb
Didapat Xd Xf jumlah stage termasuk reboiler adalah
2 stage
tinggi kolom
HETP =
jumlahtahap
2, 5
¿ =1 , 25 m
2
Data persamaan Rayleigh
Volume
Xd Xb Xd-Xb 1/(Xd-Xb)
Distilat (mL)
5,60 0,7482 0,1648 0,5834 1,7142
6,00 0,7386 0,1786 0,5600 1,7858
6,00 0,7154 0,1912 0,5242 1,9078

1.00
0.90
0.80
0.70
0.60
0.50
0.40
0.30
0.20
0.10
0.00
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
 [Link]-3

6,00 0,6979 0,1976 0,5003 1,9989

7,00 0,5598 0,2013 0,3585 2,7896
6,00 0,5251 0,2264 0,2987 3,3478
7,00 0,4362 0,2313 0,2049 4,8796
6,50 0,3894 0,2500 0,1394 7,1746
7,00 0,3828 0,2535 0,1115 8,9687
4,80 0,3615 0,2713 0,1080 9,2621

Pers. Rayleigh
10.0 b
9.0
8.0
7.0
6.0
t
5.0
4.0
3.0 a
2.0
1.0
0.0
0.15 0.20 0.25 0.30

1. Perhitungan luas di bawah kurva 1/(xd-xb) vs xb

Luas bagian 1 (A1) = ¿ ) x t1
0,1648+1,7412
=( ) x 0,0178
2
= 0,0169

Luas bagian 2 (A2) = ¿ ) x t2

0,1786+1,7858
=( ) x 0,0035
2
= 0,0034
 [Link]-3

Luas bagian 3 (A3) = ¿ ) x t3

0,1912+1 ,, 9078
=( ) x 0,0187
2
= 0,0196

Luas bagian 4 (A4) = ¿ ) x t4

0,1976+1,9989
=( ) x 0,0049
2
= 0,0058

Luas bagian 5 (A5) = ¿ ) x t4

0,2013+2,7896
=( ) x 0,0251
2
= 0,0375

Luas bagian 6 (A6) = ¿ ) x t4

0,2264+3,3478
=( ) x 0,0037
2
= 0,0066

Luas bagian 7 (A7) = ¿ ) x t4

0,2313+4,8796
=( ) x 0,0064
2
= 0,0163

Luas bagian 8 (A8) = ¿ ) x t4

0,2500+7,1746
=( ) x 0,0126
2
= 0,0467

Luas bagian 9 (A9) = ¿ ) x t4

 [Link]-3

0,2535+8,9687
=( ) x 0,0138
2
= 0,0636

Luas bangun total (Atotal) = A1 + A2 + A3 + A4 + A5 + A6 + A7 + A8 + A9

= 0,0169 + 0,0034 + 0,0196 + 0,0058 + 0,0375 +
0,0066 + 0,0163 + 0,0467 + 0,0636
= 0,2164

2. Menghitung WO
Massa etanol = ρ etanol x Vetanol
= 0,706 g/mL x 170 mL
= 120,02 gram

massa etanol 120 , 02 gram

Mol etanol =
BM etanol
= 46,070 g/mol
= 2,60907 mol

3. Menghitung W1 dengan persamaan Rayleigh

W0
ln = luas di bawah kurva
W1
ln 2,60907
= 0,0053
W1
ln 2,60907
W1 =
l. P(0,0053)
W1 = 2,59528 mol