LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI

ANALISIS PROPANOLOL HCl PADA SEDIAAN TABLET

Dosen pengampu : Dr. Sri Teguh Rahayu, [Link], [Link], Apt

Disusun Oleh :

Kelompok 05

CR002

Dilla Agustin 20210311013

Azzahra Putri Harfita 20210311131
Nurul Fatihaturrohmah 20210311170

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS ILMU-ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS ESA UNGGUL
JAKARTA
2024
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Obat adalah bahan atau paduan bahan, termasuk produk biologi yang digunakan untuk
mempengaruhi atau menyelidiki sistem fisiologi atau keadaan patologi dalam rangka penetapan
diagnosa, pencegahan, penyembuhan, pemulihan, peningkatan kesehatan bagi manusia
(Undang-undang Republik Indonesia tentang Kesehatan No. 36 tahun 2009). Penelitian,
validasi, dan transfer teknik analisis harus menjadi bagian integral dari setiap upaya
pengembangan farmasi. Proses pengembangan dan validasi yang digunakan dengan produk
obat dan senyawa heterosiklik akan menjadi penekanan utama dari ringkasan [Link],
mereka perlu lebih banyak pertimbangan untuk diberikan mengingat potensi mereka untuk
meningkatkan biaya pengembangan secara keseluruhan dan efisiensi waktu karena mereka
sering dilihat sebagai analisis rutin. Teknik analisis bertujuan untuk menentukan identifikasi,
kemurnian, sifat fisik, serta potensi obat yang kita konsumsi (Yadav & Rao, n.d.).
Pengujian obat terhadap standar didukung oleh metode yang ditetapkan untuk produksi,
pelepasan kualitas, dan penelitian stabilitas jangka panjang. Metode juga dapat digunakan
untuk menilai kemanjuran obat atau melakukan studi tentang keamanan dan karakterisasi.
metode pengembangan obat awal dapat difokuskan pada perilaku API. Metode tersebut harus
dapat membantu dalam evaluasi keamanan pra-klinis, penelitian pra-formulasi, dan pengujian
stabilitas pada produk prototipe—pengetahuan tentang API dan farmasi. Teknik-teknik
tersebut harus dapat diandalkan dan sederhana, serta mematuhi persyaratan peraturan. Banyak
metode telah diperkenalkan untuk analisis campuran biner di antaranya
spektrofotometri,metode spektrofotometri baru dikembangkan untuk penentuan senyawa
secara simultan dengan mengganggu spektrum dalam campuran biner tanpa pemisahan
sebelumnya, menunjukkan keunggulan yang signifikan dibandingkan metode konvensional
mengenai manipulasi dan penerapan data minimal. Pada praktikum ini akan melakukan
penentuan Propranolol hidroklorida dan Hydrochlorothiazide dalam formulasi Tablet.
1.2 Rumusan Maasalah
1. Bagaimana validitas metode analisis yang digunakan untuk menentukan kadar
Propranolol HCl dalam sediaan tablet menggunakan teknik analisis tertentu?
2. Bagaimana metode spektrofotometri Uv-Vis dapat digunakan dalam penetapan kadar
Propeanolol HCl dalam sediaan Tablet?

1.3 Tujuan Praktikum

1. Dapat melakukan validitas metode analisis kadar tablet Propanolol HCl menggunakan
spektrofotomeri Uv-Vis
2. Dapat mengukur nilai kadar Propranolol HCl dalam sediaan Tablet menggunakan
Spektrofotometri Uv-Vis.
 BAB II
LANDASAN TEORI
2.1 Tablet
Tablet adalah sediaan padat mengandung bahan obat dengan atau tanpa bahan tambahan
yang ditujukan pada penggunaan per oral (Anief, 2006). Berdasarkan metode pembuatan, dapat
digolongkan sebagai tablet cetak dan tablet kempa (Depkes RI, 1995). Sediaan tablet
merupakan sediaan yang paling banyak diproduksi dan juga banyak mengalami perkembangan
dalam formulasinya. Menurut Lachman (1994) tablet mempunyai keuntungan dan kerugian.
Beberapa keuntungan sediaan tablet adalah sediaan lebih kompak, dosisnya tepat, dapat
mengandung dosis zat aktif dengan volume yang kecil sehingga memudahkan proses
pembuatan, pengemasan, pengangkutan, penyimpanan dan penggunaannya lebih praktis
dibanding sediaan yang lain. Kerugian tablet antara lain ada orang tertentu yang tidak dapat
menelan tablet (dalam keadaan tidak sadar atau pingsan). zat aktif yang rasanya pahit, tidak
enak, atau bau yang tidak disenangi, atau zat aktif yang peka terhadap oksigen, atmosfer dan
kelembaban udara.
Syarat-syarat Tablet yaitu :
1. Ketahanan fisik yang cukup terhadap gangguan mekanis pada waktu proses produksi,
pengemasan, dan transport.
2. Bebas dari kerusakan fisik yaitu tidak retak, berkeping dan tidak terkontaminasi dengan zat
lain.
3. Mampu melepaskan zat aktif yang sama dari tiap tablet dalam kondisi yang dikehendaki.
4. Memenuhi persyaratan resmi yang berlaku sesuai Farmakope Indonesia.
Komponen tablet yaitu zat-zat yang membentuk tablet tersebut, dimana terdiri dari zat aktif
dan eksipien, Bahan aktif adalah bahan obat yang secara otomatis pemilihannya luas, meskipun
demikian seni farmasi harus digunakan dalam pemilihan obat seperti ukuran partikel, struktur
kimia dam derajat keasaman dan ketika obat dikombinasikan kemungkinan memerlukan teknik
khusus untuk mencegah ketidakcampuran sifat kimia dan fisika obat. Zat aktif dalam tubuh
yang diberikan per oral akan memberikan efek lokal atau efek sistemik, dimana efek lokal yaitu
hanya ditujukan untuk bekerja pada saluran cerna (tempat tertentu). Zat Non Aktif (Eksipien
atau ajuvan) yang ditambahkan dalam massa suatu tablet yaitu zat tambahan untuk tujuan
tertentu yang berdasarkan pada teknologi pembuatan tablet dan biofarmasi, contoh zat eksipien
pada tablet berupa :
1. Zat pengisi (diluent). dimasukkan untuk memperbesar volume tablet. Biasanya digunakan
Saccharum Lactis. Amylum Manihot, Calcii Phosphas, Calcii Carbonas dan zat lain yang
cocok.
2. Zat pengikat (binder), dimaksudkan agar tablet tidak pecah atau retak, dapat merekat.
Biasanya yang digunakan adalah mucilago Gummi Arabici 10-20% (panas, Solutio
Methylcellulosum 5%.
3. Zat penghancur (disintegrator), dimasudkan agar tablet dapat hancur dalam perut. Biasanya
yang digunakan adalah Amylum Manihot kering, Gelatinum, Agar-agar, Natrium Alginat.
4. Zat pelicin (lubricant), dimaksudkan agar tablet tidak lekat pada cetakan (matrys). Biasanya
digunakan Talcum 5%, Magnesii Stearas, Acidum Stearicum. Dasar pemilihan eksipien
untuk sediaan adalah kompatibilitas yaitu zat aktif dan zat tambahan harus dapat
tercampurkan baik secara fisik dan secara kimia.
Berdasarkan cara pemakaiannya, tablet dapat dibagi menjadi 4 yaitu :
1. Tablet biasa atau tablet telan. Tablet jenis ini dibuat tanpa penyalut, digunakan per oral
dengan cara ditelan, pecah dilambung.
2. Tablet kunyah, bentuknya seperti tablet biasa, cara pakainya dikunyah dulu dalam mulut
kemudian ditelan, umumnya tidak pahit.
3. Tablet hisap (lozenges, trochisi, pastiles), adalah tablet yang dimaksudkan untuk
pengobatan iritasi lokal atau infeksi mulut atau tenggorokan yang ditujukan untuk absorbsi
sistemik setelah ditelan. Contoh: tablet Vitamin C.
4. Tablet larut (effervescent tablet) adalah tablet yang penggunaannya dilarutkan terlebih
dahulu dalam air kemudian diminum. Didalam tablet selain zat aktif juga mengandung
campuran asam (asam sitrat, asam tartrat) dan natrium bikarbonat yang jika dilarutkan
dalam air akan menghasilkan karbondioksida. Contohnya Ca-D-Redoxon, uilet
efervesen supradin.
Pada proses pengembangan formulasi dan pada pembuatan tablet terjadi bermacam-macam
permasalahan. Kadang permasalahnnya adalah formulasi, peralatan pencetak atau kombinasi
keduanya. Beberapa masalah yang timbul adalah:
1. Binding Binding adalah terikat pada die atau sulit dikeluarkan hal ini biasanya terjadi
karena kurangnya lubrikan. Hal ini menahan tablet untuk keluar dari die. Hal ini dapat
diatasi dengan:
• Meningkatkan lubrikasi
• Menggunakan lubrikan yang lebih efisien
• Meningkatkan distribusi dari lubrikan dengan mangayak lubrikan dengan ayakan no
30 kemudian mencampur dengan granul
• Mengurangi ukuran dari granul
• Meningkatkan kelembaban dari granul
• Mengempa pada suhu dan kelembaban yang rendah
2. Sticking, Picking dan Filming Sticking adalah pelekatan biasanya terjadi karena lubrikasi
yang tidak tepat sehingga terjadi pelekatan dengan tablet dengan punch. Hal ini
menyebabkan permukaan tablet menjadi tidak mengkilap dan berlubang-lubang. Picking
adalah bagian dari sticking dalam jumlah yang lebih kecil. Filming adalah pengelupasan
 yang disebabkan karena kelembaban yang berlebih pada saat granulasi, temperatur yang
tinggi. Hal ini semua dapat diatas dengan cara:
• Mengurangi kelembaban dari granul
• Mengganti atau mengurangi lubrikan
• Menambahkan bahan adsorben
• Mengkilapkan permukaan punch
• Membersihkan dan menyalut permukaan punch dengan minyak mineral
3. Capping dan Laminating Capping adalah istilah yang digunakan untuk menguraikan
sebagian atau secara lengkap pemisahan bagian atau bawah dari mahkota tablet dari bagian
utamanya. Hal ini terjadi karena udara terperangkap diantara granul yang dikempa dan
akan terlepas setelah tekanan dilepaskan. Laminating adalah pemisahan tablet mejadi dua
atau lebih lapisan. Hal ini terjadi disebabkan karena alat pencetak tablet. Cara mengatasi
capping dan laminating adalah:
• Mengganti prosedur granulasi
• Meningkatkan daya ikat
• Menambahkan pengikat kering
• Meningkatkan atau mengubah lubrikasi
• Menurunkan atau menganti lubrikasi

4. Chipping dan Cracking Chipping adalah tablet menjadi pecah sebagian, biasanya disekitar
pinggiran. Hal ini disebabkan karena alat yang rusak. Sedangkan Cracking adalah retak
ditengah-tengah dari tablet. Cara mengatasi hal ini adalah:
• Mengkilapkan permukaan dari punch
• Mengurangi ukuran granul
• Mengganti punch yang telah rusak
• Menambahkan pengikat kering
5. Mottling adalah keadaan dimana distribusi warna tablet tidak merata, dengan terdapatnya
bagian-bagian terang dan gelap pada permukaan. Penyebab mottling adalah berbedanya
bahan obat dengan bahan penambah atau hasil uraian obat berwarna. Cara mengatasinya
adalah:
• Mengganti sistem pelarut
• Mengganti sistem pengikat
• Menurunkan suhu pengeringan
• Mengurangi ukuran granul
2.2 Propanolol HCl
Propranolol hidroksida secara kimiawi (2 RS) -1- [(1- metil etil) amino] -3- (naftalena-l-
yloxy) propan-2-ol hidroklorida Propranolol hidroklorida adalah suatu zat aktif agen
penghambat beta-adrenergik yang digunakan untuk mengobati tekanan darah tinggi, nyeri
jantung, irama jantung yang tidak normal, dan beberapa kondisi neurologis, juga terbiasa
dengan Angina pektoris dan penyakit arteri koroner. Propranolol berguna dalam memperlambat
dan mengatur Takikardia. Hidroklorotiazida secara kimiawi adalah 6-kloro-3, 4-dihidro-2H-1,
2, 4-benzothiadiazine-7-sulfonamida-1, 1-dioksida. (Savaj et al., n.d.)
Propranolol Hidroklorida adalah Propranolol adalah agen penghambat reseptor beta-
adrenergik nonselektif yang tidak memiliki aktivitas sistem saraf otonom lainnya. Propranolol
secara khusus bersaing dengan agen agonis reseptor beta adrenergik untuk mendapatkan lokasi
reseptor yang tersedia. Propranolol digunakan sebagai antihipertensi, antiangina, antiaritmia,
dan dalam pengobatan [Link] dilaporkan bermanfaat dalam lebih dari 20
gangguan nonkardiovaskular, banyak di antaranya terkait dengan sistem saraf pusat. (Jagdale
et al., 2009)

2.3 Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri UV-VIS adalah metode untuk mengukur panjang gelombang dan
intensitas ultraviolet dan cahaya tampak diserap oleh sampel. Dalam laboratorium,
spektrofotometer digunakan untuk menentukan konsentrasi, panjang gelombang serapan
maksimum dan nilai absorbansi atau transmitansi sinar pada sampel larutan. Hasil pengukuran
menggunakan spektrofotometer merupakan fungsi absorbansi atau transmitansi terhadap
panjang gelombang sinar. Prinsip kerja spektrofotometri UV-Vis metode spektrofotometri
didasarkan pada pengukuran panjang gelombang dan intensitas ultraviolet dan cahaya tampak
diserap oleh sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sampel adalah diberikan radiasi UV
(ultraviolet) pada panjang gelombang 180-380 nm atau terlihat (cahaya tampak) pada panjang
gelombang 380-780 nm. k. Spektrofotometer ini jenisnya terdiri Was berkas tunggal (single
beam) dan berkas rangkap (double beam). Perbedaan pada keduanya adalah pada
spektrofotometer double beam pengukuran dapat dilakukan secara bersamaan antara kuvet
yang berisi larutan contoh atau standar dan kuvet yang berisi blanko dalam satu ruang sehingga
pembacaan serapan zat tidak dipengaruhi oleh perubahan tegangan listrik karena blangko dan
zat diukur pada saat yang bersamaan. Secara umum sistem spektrofotometer terdiri atas sumber
radiasi, monokromator, sel, foto sel, detektor, dan tampilan (display).(Warono, n.d.)
 Setiap komponen kimia bersifat mengabsorbsi cahaya, atau memantulkan cahaya (bisa juga
radiasi elektromagnetik) pada panjang gelombang tertentu. Nilai absorbansi dari cahaya yang
diserap sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet. Jadi larutan dimasukkan ke
dalam kuvet, cahaya dilewatkan ke dalam kuvet. Kuvet ini biasanya terbuat dari kaca dengan
sifat sedikit mengabsorbsi cahaya. Cahaya yang berasal dari lampu diteruskan melalui lensa
menuju ke monokromator, kemudian cahaya akan diubah cahaya yang awalnya polikromatis
menjadi cahaya monokromatis (tunggal). Berkas cahaya dilewatkan pada sampel yang
mengandung zat konsentrasi dengan tertentu. Cahaya yang terbentuk ada yang diserap
(diabsorbsi) dan ada pula yang dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan kemudian diterima oleh
detektor. Cahaya yang diterima dihitung dan untuk mengetahui cahaya yang diserap sampel.
Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam sampel,
sehingga akan diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif. Berikut skemanya:
(Afandi et al., n.d.)

Dalam spektrofotometer, terdapat sumber cahaya berupa lampu (Tungsten, Deutrium atau
Wolfram), kolimator untuk memotong sinar yang menyebar, prisma berfungsi untuk
menyeleksi spektrum cahaya atau dapat juga menggunakan grating atau kisi, cuvet untuk
wadah sampel sedangkan blanko sebagai pembanding dan detektor cahaya (fotometer) untuk
menangkap cahaya yang ditransmisikan oleh sampel. Cahaya yang diseleksi oleh prisma atau
grating dilewatkan pada sampel dan blangko atau sel pembanding kemudian ditangkap oleh
fotometer berupa intensitas cahaya. Perbandingan intensitas cahaya yang melewati sampel dan
blanko disebut sebagai transmitansi cahaya yang disebutkan pada hukum Lambert-Beer,
 Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa terdapat hubungan linear antara absorbansi dan
konsentrasi sampel. Dengan alasan ini hukum ini dapat diaplikasikan ketika ada hubungan
linear titik-titik konsentrasi versus absorban. Rumusnya adalah sebagai berikut :

A=ϵlc
Ket : A adalah nilai absorban (tanpa satuan unit)
ϵ adalah koefisien molar atau absortivitas molar
l adalah panajng jalur (satuan cm)
c adalah konsentrasi
Panjang jalur satuannya adalah centimeter, karena spektrofotometer menggunakan kuvet
dengan lebar 1 cm, sehingga l= 1 cm. Absorban dan panjang jalur diketahui maka dapat kita
hitung konsentrasi (c) dari sampel. (Khopkar,1990: 153). Eksitasi elektron yang terjadi pada
spektrofotometri UV-VIS dicatat dalam bentuk spektrum yang dinyatakan sebagai panjang
gelombang dan absorbansi, sesuai dengan jenis elektron hadir dalam molekul yang dianalisis.
Semakin mudah elektron untuk menggairahkan, semakin besar Panjang gelombang yang
diserap, semakin banyak elektron yang tereksitasi, semakin tinggi absorbansi. Spektrofotometri
UV-VIS dapat digunakan untuk menentukan sampel dalam bentuk larutan, gas, atau uap.
Sampel harus diubah menjadi larutan bening. Persyaratan Pelarut yang digunakan dalam
sampel dalam bentuk larutan adalah bahwa pelarutan harus dilakukan sepenuhnya, pelarut yang
digunakan tidak mengandung ikatan rangkap terkonjugasi dan tidak berwarna, tidak ada
interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis, dan memiliki kemurnian tinggi. (Dewi
Marliyana, n.d.).
2.3.1 Monografi Bahan
[Link] Propranolol Hcl (Depkes RI, 1995)
Nama Kimia : [1- isopropilamino-3-(1-naftiloksi)-propan-2-ol
Rumus Molekul : [Link]
Berat Molekul 165,6 g/mol
Rumus Struktur :

Pemerian : Serbuk, putih atau hampir putih, tidak berbau, rasa pahit
Kelarutan : Larut dalam 20 bagian air dan dalam 20 bagian etanol (95%) P,
sukar larut dalam kloroform P
Titik didih : 163 - 166 °c
 Titik beku : 434.9°c
Penyimpanan : wadah tertutup
Kegunaan : anti adrenergikum (Zat Aktif)

[Link] Methanol ( Farmakope Indonesia edisi III ,halaman 367 )

Nama Resmi : Metanol
Nama Lain : Metanol absolute
RM/BM : CH3OH/-
Rumus Struktur :

Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, bau khas

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, membentuk cairan jernih tidak
berwarna
Kegunaan : Solvent

[Link] Aquadest ( Farmakope Indonesia edisi III ,halaman 97 )

Nama Resmi : Aqua destilata

Nama Lain : Aquadest
RM/BM : H2O/18,02
Rumus Stuktur :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Co Solvent
 BAB III
PROSEDUR PRAKTIKUM
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat

No Nama Alat Spesifikasi Jumlah

1. Spektrofotometro uv-vis - 1
2. Naraca Analitik Mg/g 1
3. mikropipet 1000 ml 1
4. Vortex - 1
5. labu ukur 100,250,500 dan 1000 ml 4
6. labu ukur 25 ml 5
7. Beaker glas 100,250,500 dan 1000 ml 4
8. kuvet - 2
9. Batang pengaduk - 2
10. Sendok tanduk - 2
11. Spatel - 1
12. Pipet tetes - 2
13. Gelas Ukur 5,10,25,50,dan100 ml 4
14. perkamen kertas qs

3.1.2 Bahan
No Nama Bahan Spesifikasi
1. Propranolol HCL tablet
3. BPFI Proponolol HCL serbuk
2. methanol larutan
3. Aquabides larutan

3.2 Cara Kerja

3.2.1 Evaluasi Sediaan Tablet
➢ Uji Organoleptik
Uji organoleptik dilakukan dengan melihat penampakan fisik dari sediaan tablet yaitu
bentuk sediaan, bau tablet dan rasa tablet. (Putra, 2019)
➢ Uji Keseragaman Bobot
Sebanyak 20 tablet dari tiga formula ditimbang bobot satu per satu, dan berat rata-rata
tiap tablet dihitung. Tidak boleh lebih dari 2 tablet berbeda beratnya dengan berat rata-
 rata yang dilaporkan pada kolom A, dan tidak lebih dari 1 tablet yang berbeda beratnya
lebih dari rata-rata berat yang dilaporkan pada kolom B. (Depkes RI, 1995)
➢ Uji Keseragaman Ukuran
Sebanyak 10 tablet diukur diameter dan ketebalan masing-masing tablet dengan jangka
sorong. Diameter tablet yang baik adalah kurang dari tiga kali atau kurang dari empat
pertiga tebal tablet.(Depkes RI, 1995)
➢ Uji Waktu Hancur
Disiapkan 6 tablet dimasukan ke alat disintegrator dan keranjang dipindahkan secara
berkala ke atas dan ke bawah 30 kali per menit dalam media berair pada suhu 37°C.
Jika tidak ada yang tersisa pada kain kasa, tablet dinyatakan hancur. Waktu hancur yang
tepat untuk tablet hisap adalah 30 menit atau kurang. (Dwi Stiyani et al., 2022)
➢ Uji Kerapuhan
Ditimbang sebanyak 20 tablet, kemudian dimasukan pada alat friability tester dan
diputar 100 putaran (4 menit) lalu tablet dibersihkan. Dimbang kembali dan menghitung
persentase penurunan berat sebelum dan sesudah perlakuan. Tablet dikatakan baik jika
kerapuhannya kurang dari 1%. (Noorjannah & Noval, n.d.)
➢ Uji Kekerasan
Diambil 10 tablet satu persatu tablet diuji pada alat hardness tester. Dibaca skala yang
tercapai pada saat tablet pecah atau hancur. Kekerasan dinyatakan dalam kilogram.
Kekerasan tablet hisap lebih besar dari tablet biasa 7-14 kg. (Dwi Stiyani et al., 2022)
➢ Uji Laju Alir
Pengujian laju alir dikerjakan dengan cara memasukan 100g granul pada corong yang
bagian bawahnya tertutup, penutup corong kemudian dibuka dan granul dibiarkan
mengalir. Hitung waktu jatuh granul menggunakan stopwatch. (Putra, 2019)

3.2.2 Optimasi Metode Analisis Jurnal 1 (Savaj et al., n.d.)

a) Pembuatan Larutan standar Propranolol HCl dan Hydrochlorothiazide
Jumlah PRO 10 mg yang ditimbang secara akurat dipindahkan ke labu
volumetrik 100ml, dilarutkan dan diencerkan hingga menandai dengan Metanol untuk
memberikan larutan stok yang memiliki kekuatan 100μg/ml.
Jumlah HCT 10 mg yang ditimbang secara akurat dipindahkan ke dalam labu
volumetrik 100 ml, dilarutkan dan diencerkan hingga ditandai dengan Metanol untuk
memberikan larutan stok yang memiliki kekuatan 100μg/ml.
b) Preparasi campuran larutan standar
Pipet secara akurat 1 ml larutan stok PRO (100μg/ml), 0,5 ml larutan stok
HCT (100μg/ml) dalam 10 ml termos volumetrik dan buat volume hingga tanda
dengan Metanol. Ini memberikan solusi yang mengandung PRO 10μg/ml, HCT
0.5μg/ml.
 c) Preparasi sample
Larutkan sampel tablet dalam labu volumetrik 100 ml yang mengandung 100
ml metanol. Ambil larutan sampel tablet 1 ml dalam labu volumetrik 10 ml dan buat
volume hingga ditandai dengan metanol.
d) Linearitas
Seri ini terdiri dari lima konsentrasi larutan PRO standar mulai dari 10-50
μg/ml. Solusi disiapkan dengan memipet larutan stok PRO standar (1ml, 2ml, 3ml,
4ml, 5ml) yang ditransfer ke dalam serangkaian labu volumetrik 10 ml dan volume
disesuaikan hingga ditandai dengan Metanol. Spektrum orde nol dari Larutan yang
dihasilkan direkam, mengukur absorbansi pada 289.0nm terhadap larutan kosong
reagen (Metanol). Kurva kalibrasi disiapkan dengan memplot absorbansi versus
konsentrasi PRO masing-masing.
Seri ini terdiri dari lima konsentrasi larutan HCT standar mulai dari 5-25 μg/ml.
Solusi yang disiapkan dengan pemipetan keluar larutan stok HCT Standar (0,5ml,
12ml, 1,5ml, 2ml, dan 2,5ml) adalah dipindahkan ke dalam serangkaian labu
volumetrik 10 ml dan volume disesuaikan untuk ditandai dengan Metanol. Sebuah
nol Spektrum pesanan larutan yang dihasilkan dicatat dan mengukur absorbansi pada
270 nm terhadap reagen solusi kosong (Methanol). Kurva kalibrasi disiapkan dengan
memplot absorbansi versus masing-masing konsentrasi HCT.
e) Akurasi
Keakuratan metode analitik adalah kedekatan hasil pengujian dengan nilai
sebenarnya. Itu diuji oleh spiking larutan PRO standar dalam konsentrasi berbeda 80,
100 dan 120% ke larutan tablet. Tablet larutan dianalisis pada 289 nm untuk estimasi
PRO. Demikian pula, akurasi untuk HCT ditentukan pada 270 nm, masing-masing.
f) Presisi
Presisi intra-hari (pengulangan) metode ditentukan dengan mengukur absorbansi
tablet solusi-I pada 289 dan 270 nm masing-masing untuk PRO dan HCT. Dalam
laboratorium dalam waktu singkat. Presisi antar-hari (presisi menengah) ditentukan
dengan mengukur absorbansi larutan tabletI pada 289 dan 270 nm untuk PRO dan
HCT, masing-masing. Dalam laboratorium pada tiga hari berturut-turut, dengan
Analis. %RSD dihitung untuk presisi intra dan antar hari.
3.2.3 Optimasi Metode Analisis Jurnal 2 (Yadav & Rao, n.d.)
a. Preparasi larutan standar Propranolol HCl dan hydrochlorothiazide
Larutan stok campuran standar PHCl dan HCTZ disiapkan dengan menimbang PHCl
(40 mg) dan HCTZ secara akurat (25 mg) ke dalam labu volumetrik 100 mL. Obat-
obatan dilarutkan dalam metanol dan larutan diencerkan menjadi jilid. Larutan stok
selanjutnya diencerkan dengan fase gerak untuk mendapatkan larutan PHCL (4
μg/mL) dan HCTZ (2.5μg/mL), masing-masing.
b. Preparasi Sample
Dua puluh tablet formulasi farmasi Ciplar-H (40 mg Propranolol HCl dan 25 mg
Hidroklorotiazida) ditimbang secara akurat dan berat rata-rata ditentukan. Mereka
dihancurkan menjadi bubuk halus dan jumlah bubuk yang setara dengan 40 mg PHCl
dan 25 mg HCTZ ditimbang dan dipindahkan ke dalam 100 mL labu volumetrik dan
dilarutkan dalam 50 mL metanol, disonicated selama 15 menit. dan disaring melalui
kertas saring Whatman No.1. Larutan sampel selanjutnya diencerkan dengan fase
gerak. Si analisis diulang dalam tiga kali lipat. Kemungkinan gangguan eksipien
dengan analisis diperiksa.
c. Limit of detection and limit of quantitation
LOD dan LOQ dihitung masing-masing sesuai dengan kriteria 3,3 σ/s dan 10 σ/s; di
mana σ adalah standar penyimpangan luas puncak dan s adalah kemiringan kurva
kalibrasi yang sesuai.
d. Ketahanan
Untuk memeriksa kekokohan metode yang diusulkan, perubahan kecil yang disengaja
dilakukan pada kromatografi keadaan. Sebuah penelitian dilakukan dengan
mengubah laju aliran dan % propanol pada fase gerak (± 1%). Larutan standar
disiapkan sesuai metode pengujian dan disuntikkan ke dalam sistem MLC.
3.3 Tabel Hasil
3.3.2 Penentuan panjang gelombang maksimal

No Konsentrasi Abs-1 Abs-2 Abs-3 Abs rata-rata

µg/mL
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

3.3.3 Kurva Kalibrasi

No Konsentrasi Abs-1 Abs-2 Abs-3 Abs-1 Abs -2 ,Abs -3
µg/mL blanko Blanko Blanko
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
3.3.4 Akurasi
No Konsentrasi Abs-1 Abs-2 Abs-3 Abs rata-rata
µg/mL
1
2
3

No Konsentrasi Konsentrasi Konsentrasi Konsentrasi Konsentrasi

sebenarnya yang yang yang yang diperoleh
µg/mL diperoleh-1 diperoleh-2 diperoleh-3 rata-rata µg/mL
µg/mL µg/mL µg/mL
1 10
2 20
3 30
Blanko
Perhitungan % recovery
ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑝𝑒𝑟𝑜𝑙𝑒ℎ
% Recovery = × 100%
ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑙𝑢𝑚𝑛𝑦𝑎

3.3.5 Akurasi
No Konsentrasi Abs-1 Abs-2 Abs-3 Abs rata-rata SD %RSD
µg/mL
1
2
3
Perhitungan % RSD
𝑆𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐷𝑒𝑣𝑖𝑎𝑠𝑖
%RSD = 𝑁𝑖𝑙𝑎𝑖 𝑅𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 × 100%
3.3.6 Perhitungan kadar sampel propanolol Hcl
No pengulangan Konsentrasi (ppm) Absorbansi
1 1
2 2
3 3
Rata-rata
 DAFTAR PUSTAKA

Afandi, R., Purwanto, A., & Fisika UNY, P. (n.d.). Spektrofotometer Cahaya Tampak…(Riski
Afandi)161 SPEKTROFOTOMETER CAHAYA TAMPAK SEDERHANA UNTUK
MENENTUKAN PANJANG GELOMBANG SERAPAN MAKSIMUM LARUTAN Fe(SCN) 3
DAN CuSO 4 Simple Visible Light Spectroscopy to Determine The Maximum Absorbance
Wavelength of Fe(SCN) 3 and CuSO 4 solutions.
Depkes RI. (1995). Farmakope Indonesia IV: Vol. IV.
Dewi Marliyana, S. (n.d.). Uji Performa Spektrofotometer Serapan Atom Thermo Ice 3000
Terhadap Logam Pb Menggunakan CRM 500 dan CRM 697 di UPT Laboratorium Terpadu
UNS. In JOURNAL OF LABORATORY ISSN (Vol. 4, Issue 2). Online.
Dwi Stiyani, N., Nawangsari, D., & Samodra, G. (2022). Formulasi dan Evaluasi Sediaan Tablet
Hisap Bunga Telang (Clitoria ternatea L.) dengan Perbandingan Manitol-Sukrosa. Jurnal
Mandala Pharmacon Indonesia, 8(2), 252–261. [Link]
Jagdale, S. C., Agavekar, A. J., Pandya, S. V., Kuchekar, B. S., & Chabukswar, A. R. (2009).
Formulation and evaluation of gastroretentive drug delivery system of propranolol
hydrochloride. AAPS PharmSciTech, 10(3), 1071–1079. [Link]
9300-8
Noorjannah, & Noval. (n.d.). UJI DISOLUSI TERBANDING ANTARA SEDIAAN TABLET
RAMIPRIL GENERIK DAN BERMEREK. In Journal of Pharmaceutical Care and Science
(Vol. 1, Issue 1). Artikel Ilmiah.
Putra, D. J. S. (2019). Penggunaan Polivinill Pirolidon (PVP) Sebagai Bahan Pengikat Pada
Formulasi Tablet Ekstrak Daun Sirih (Piper betle L.). Jurnal Farmasi Udayana, 14.
[Link]
Savaj, B. V, kumar Patidar, A., & Raj, H. A. (n.d.). Simultaneous determination of Propranolol
hydrochloride and Hydrochlorothiazide in Tablets formulation using spectrophotometric
technique (Simultaneous Equation Method). International Journal of Pharma Sciences and
Research.
Warono, D. (n.d.). UNJUK KERJA SPEKTROFOTOMETER UNTUK ANALISA ZAT AKTIF
KETOPROFEN.
Yadav, S. S., & Rao, J. R. (n.d.). Quantitative estimation of propranolol HCL and
hydrochlorothiazide in pharmaceutical dosage form by micellar liquid chromatography.
[Link]
 LAMPIRAN
➢ Pembuatan Larutan Induk
Berat Propanolol 10 mg→dibuat 100 ppm
𝑚𝑔
ppm = 𝑚𝑙 × 1000
10 𝑚𝑔
100 = × 1000
𝑚𝑙
10 𝑚𝑔
ml = × 1000
100 𝑚𝑙
= 100 ml
➢ Pembuatan Larutan Standar
Dari 100 ppm di encerkan ke 10 ppm
V1 . N2 = V2 . N.2
x . 100 ppm = 10 ml. 10 ppm
100 𝑝𝑝𝑚/𝑚𝑙
x =
100 𝑝𝑝𝑚

= 1 ml
➢ Optimasi Kurva Kalibrasi
• 10 ppm → V1 . N2 = V2 . N.2
x . 100 ppm = 10 ml. 10 ppm
100 𝑝𝑝𝑚/𝑚𝑙
x =
100 𝑝𝑝𝑚

= 1 ml

• 20 ppm → V1 . N2 = V2 . N.2
x . 100 ppm = 10 ml. 20 ppm
200 𝑝𝑝𝑚/𝑚𝑙
x =
100 𝑝𝑝𝑚

= 2 ml

• 30 ppm → V1 . N2 = V2 . N.2
x . 100 ppm = 10 ml. 30 ppm
300 𝑝𝑝𝑚/𝑚𝑙
x =
100 𝑝𝑝𝑚

= 3 ml

• 40 ppm → V1 . N2 = V2 . N.2
x . 100 ppm = 10 ml. 40 ppm
400 𝑝𝑝𝑚/𝑚𝑙
x =
100 𝑝𝑝𝑚

= 4 ml
• 50 ppm → V1 . N2 = V2 . N.2
x . 100 ppm = 10 ml. 50 ppm
500 𝑝𝑝𝑚/𝑚𝑙
x =
100 𝑝𝑝𝑚

= 5 ml