TUGAS KHUSUS
PROTOKOL PENETAPAN KADAR,
KEMURNIAN, DAN VALIDASI
METODE ANALISIS KAPSUL
OMEPRAZOLE
Kelompok 8
PEMBIMBING : HENDRIKA D.M.P., [Link]., [Link].,
Apt
Disusun oleh
Mahasiswa Program Studi Profesi Apoteker:
Nur Aisyah, [Link] UPERTIS 2330122224
Dewi Susilowati, [Link] UIN JAKARTA 41231097100111
Henny Mayang Sari, [Link] UIN JAKARTA 41231097100014
Utari Pertiwi, [Link] STIFARM PADANG 23021141
Rike Adliana, [Link] UNHAS N014232062
Dian Fiqriah, [Link] UNHAS N014232101
Indah Lestari, [Link] UNHAS N014232155
Yulisa Magrifa, [Link] UNHAS N014232011
Lailatul Urifah, [Link] UNHAS N014232148
Regina Aulia Puspita, [Link] UNHAS N014232108
Nadiyyah Mardhatillah Armin, [Link] UNHAS N014232132
Latar Belakang
Bahan aktif obat
Penetapan Kadar
Kemurnian
Bahan baku Produk Jadi
Protokol validasi
HPLC Omeprazole
90-110%
Rumusan Satu
Rumusan 01. Bagaimana Protokol Penetapan kadar Kapsul Omeprazole
?
Rumusan Dua
Masalah 02. Bagaimana Protokol Uji Kemurnian Kapsul Omeprazole
?
Rumusan Tiga
03. Bagaimana protokol validasi metode analisis kapsul
Omeprazole ?
Tujuan
01. 02. 03.
Tujuan Satu Tujuan Dua Tujuan Tiga
Untuk Mengetahui Untuk Mengetahui
Untuk mengetahui
Protokol Uji protokol validasi
Protokol Penetapan
Kemurnian Kapsul metode analisis
kadar Kapsul
Omeprazole kapsul Omeprazole
Omeprazole
Penetapan Kadar
Pembuatan Larutan Pengencer
Timbang 3,8 gram
Natrium borat Timbang 0,5 gram Homogenisasi dan atur
dekahidrat P + 400 Dinatrium edetat pH 11 ± 0,1 (NaOH
mL air 50%)
25 gram NaOH dalam
50 mL aquad2est
Masukkan ke dalam
Ad air hingga tanda Tambahkan 200
labu ukur 1000 mL
batas mL Etanol mutlak
Larutan dibuat sebanyak 1000 mL (1 L)
Pembuatan Larutan A Pembuatan Larutan B
Timbang 3,0 g glisin + 750 mL Asetonitril P - metanol P (85 : 15
air )
Masukkan ke dalam labu ukur 1000 Masukkan ke dalam labu ukur 1000
mL mL
Saring dan sonikasi
Atur pH 9,0 (NaOH 50%)
Variasi Campuran Fase Gerak
Ad air hingga tanda batas
Waktu (menit) Larutan A (%) Larutan B (%)
Saring dan sonikasi 0 75 25
12 75 25
22 50 50
45 50 50
45,1 75 25
Pembuatan Larutan Baku
Timbang 40 mg Larutkan dalam 200
Sonika
omeprazole BPFI mL pengencer
si
Pembuatan Larutan Uji
Timbang 20 kapsul, Timbang isi kapsul
keluarkan isinya, dan Hitung bobot rata- omeprazole setara
timbang cangkang rata isi kapsul dengan 20 mg
kapsul omeprazole
Kocok dan saring Ad pengencer sampai Masukan ke dalam labu
menggunakan tanda batas, sonifikasi tentukur 100 ml ad 50 ml
membran dengan selama 15 menit dan pengencer
porositas 0,45 µm dinginkan
Penyiapan KCKT
Proses Proses Proses Proses
Proses
1 2 3 44
Cek kesesuaian Lakukan Suntikkan Larutan Hitung jumlah dalam mg
sistem kromatografi baku dan Larutan uji, omeprazole dalam
kromatografi. Laju terhadap Larutan rekam kromatogram serbuk kapsul yang
alir lebih kurang 1,2 baku (RSD kurang dan ukur respons digunakan dengan
mL per menit. dari 2%) puncak utama rumus:
Persyaratan bagian sistem KCKT di
penetapan kadar :
• Kolom dengan bahan pengisi L7
• Detektor 305 nm
• Tailing faktor 0,8-2
• Lempeng teoritis > 20.000
UJI KEMURNIAN
Prosedur
Pengencer, larutan A, larutan B, Suntikkan secara terpisah sejumlah
fase gerak, larutan baku, larutan volume sama (lebih kurang 10 µL)
uji, dan sistem kromatografi Larutan baku dan Larutan uji ke
lakukan seperti tertera pada dalam kromatografi
penetapan kadar
Rekam kromatogram dan ukur respons puncak
utama
Hitung presentase masing-masing cemaran dalam
serbuk kapsul yang digunakan dengan rumus:
Cemaran dan total cemaran tidak lebih dari
batas yang tertera pada Tabel berikut:
VALIDASI
METODE
ANALISIS
Verifikasi Pembuatan Larutan
Dokumen Fase gerak, larutan baku dan
larutan uji prosedur pembuatannya
sama dengan penetapan kadar
Larutan plasebo:
Timbang eksipien setara dengan
Peralatan jumlah eksipien dalam 1
kapsul. masukkan ke dalam labu
ukur 200 ml, ditambahkan 50 ml
pengencer sonikasi selama 5 menit
dan tambahkan pengencer hingga
tanda batas.
Karyawan
Uji Kesesuaian Sistem Selektivitas dan Spesifisitas
• Suntikkan larutan standar ke • Suntikkan ke sistem KCKT larutan
sistem KCKT 6 kali, amati plasebo, fase gerak (50 ml larutan A +
respons pada panjang 50 ml larutan B), larutan standar, dan
gelombang 305 nm dan hitung larutan sampel
RSD dari hasil perhitungan alat • Larutan plasebo dan fase gerak tidak
Kriteria keberterimaan: RSD < boleh memberikan respon waktu yang
2% bersamaan dengan waktu retensi
• Hitung angka lempeng teoritis relatif dari omeprazol BPFI
dari kolom
Kriteria keberterimaan: > 20.000
• Hitung faktor ikutan (tailing
factor)
Kriteria keberterimaan: 0,8 - 2
Akurasi Presisi
• Pembuatan larutan: • Buat larutan uji dari baku omeprazol dan
Tambahkan sejumlah omeprazole BPFI plasebo untuk uji presisi:
yang ditimbang seksama ke campuran Timbang Seksama 6 sampel omeprazole BPFI
plasebo sehingga menghasilkan masing-masing 40 mg yang dicampurkan ke
kosentrasi 80% (32 mg/200 ml), 100% plasebo, masukkan ke dalam labu tentukur 200
(40 mg/200 ml) dan 120% (48 mg/200 ml, tambahkan larutan pengencer hingga tanda
ml) batas kemudian sonikasi
• Suntikkan masing-masing konsentrasi • Injekkan masing-masing sampel ke dalam
sebanyak 3 kali, dan catat respon sistem KCKT dan periksa pada panjang
pada panjang gelombang 305 nm gelombang 305 nm
Kriteria keberterimaan: Kriteria keberterimaan : RSD harus < 2%
• perolehan kembali: 90-110%
• RSD : maksimal 2%
Linearitas
Buat larutan standar untuk pengujian Linearitas :
Buat seri larutan standar dengan konsentrasi
Konsentrasi Jumlah Omeprazole yang ditimbang
(%) dalam 200 ml pengencer
70% 28 mg
85% 34 mg
100% 40 mg
115% 46 mg
Ukur 5 seri larutan dengan konsentrasi yang berbeda tersebut
dengan KCKT, panjang gelombang 305 nm. Kemudian buat
garis linearitasnya dan Regresi linearnya
Kriteria keberterimaan : r2 > 0.9999
Omeprazol adalah obat untuk mengatasi
asam lambung berlebih yang telah beredar di
Kesimpulan pasaran. Oleh karena itu sebelum diproduksi,
Protokol penetapan kadar, uji kemurnian dan
validasi metode analisis dibuat untuk produk
jadi omeprazol berdasarkan Farmakope dan
.
peraturan yang berlaku. Tujuannya untuk
memastikan obat dan bahan obat yang
beredar di masyarakat telah memenuhi
standar dan/atau persyaratan keamanan,
khasiat, dan mutu
Daftar Pustaka
Ali, M.M. et all. 2018. Development and Validation for RP-HPLC Method of Assay of Omeprazole Capsules
Formulation. American Journal of Chemical Engineering. 6(1).
Ambarati, T., Yusiana Wahyudi, N., Hamidah Asmara Indratno, S., Nurfadhila, L., Rahmawati Utami, M.
2023. Journal of Pharmaceutical and Sciences. 6(2). 838-847.
BPOM. 2018. Peraturan Badan Pengawas Obat Dan Makanan Nomor 34 Tahun 2018 Tentang Pedoman
Cara Pembuatan Obat yang Baik. Jakarta: BPOM RI
BPOM. 2024. Peraturan BPOM Nomor 7 Tahun 2024 Tentang Standar Cara Pembuatan Obat yang Baik
(CPOB 2024). Jakarta: BPOM RI
Brayfield, A. 2014. Martindale: The Complete Drug Reference ed 38th. London: Pharmaceutical Press.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 2008. Profil Kesehatan Nasional. Jakarta : Depkes RI.
Faiseh, 2022 “Tingkat Pengetahuan Pasien Rawat Jalan Tentang Penggunaan Obat Omeprazole”
Akademi Farmasi Yannas Husada; Bangkalan
Habibie, Yusuf. 2021. Terapi Pada Dispepsia. Lampung: Jurnal Penelitian Perawat Profesional Volume 3
Nomor 3.
Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode Dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu
Kefarmasian 1 (3). 117-135
Jain, et al. 2023. Effectiveness of Omeprazole in Acid Peptic Disease: A Real-World Patient-Reported
Outcome Measures Study. Cureus 15(7): e41994. DOI 10.7759/cureus.41994
Kementerian Kesehatan RI. 2010 . Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor
1799/Menkes/Per/XII/2010 tentang Farmasi Industri. Jakarta: Kementerian Kesehatan RI.
Kementerian Kesehatan RI. 2020. Farmakope Edisi VI. Jakarta: Kemenkes RI
Khaldun, Ibnu. 2018. Kimia Analisis Instrumen. Syiah Kuala University Press : Aceh.
Lazuardi Mochamad, 2019 “Ilmu farmasi veteriner” Airlangga University Press; Surabaya.
Melinda Sofyani, C., Rusdiana, T., & Yohana Chaerunnisa, A. (2018). Validasi Metode Analisis
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Untuk Penetapan Kadar Uji Disolusi Terbanding Tablet Amoksisilin.
Farmaka, 16(1), 324–330.
Terima Kasih