Panduan Praktikum Kimia Organik UMRI
Panduan Praktikum Kimia Organik UMRI
KIMIA ORGANIK
Disusun Oleh :
TIM Penyusun
i
TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
Tata Tertib:
- Praktikan wajib hadir 10 menit sebelum praktikum dimulai,
keterlambatan lebih dari 10 menit sejak praktikum dimulai , praktikan
dianggap tidak hadir.
- Jika berhalangan hadir, atau akan mengganti hari praktikan wajib
memberikan keterangan tertulis terkait dengan alasan
ketidakhadirannya kepada dosen atau asisten pengampu.
- Sesuai dengan jadwal yang sudah ditentukan, praktikan dipersilakan
masuk melalui pintu depan Laboratorium Kimia Analisa dengan tertib,
tidak boleh memakai sandal, tidak memakai kaos oblong dan harus
sudah langsung memakai jas laboratorium, dan perlengkapan
perlindungan pribadi (masker dan sarung tangan) dan membawa kartu
presensi.
- Praktikan wajib membawa laporan, laporan kerja praktikum, tisu, dan
alat-alat yang dibutuhkan pada saat praktikum.
- Tanda tangani daftar hadir yang telah disediakan.
- Tidak diperbolehkan makan, minum, merokok, dan keluar masuk
laboratorium kecuali ada izin dari asisten praktikum.
- Dilarang berisik, bercanda, tertawa atau mengganngu teman pada saat
praktikum berlangsung.
- Segera ke tempat kerja sesuai dengan kelompok yang telah di
sediakan.
- Sebelum memulai praktikum, siapkan dan periksalah peralatan dan
bahan yang akan digunakan. Mintalah izin asisten pada saat
menyiapkan peralatan dan bahan yang akan digunakan. Pastikan
praktikan mengisi lembar peminjaman alat dan bahan. Jika sudah
sesuai, mintalah persetujuan peminjaman alat dan bahan dari asisten.
- Laksanakan praktikum dengan cermat dan disiplin.
ii
Aspek Yang Dinilai Dari Pelaksanaan Percobaan Antara Lain Adalah:
- kesiapan, keterampilan, jawaban atas pertanyaan/diskusi yang
diberikan oleh asisten, kerapian dan pengaturan tempat kerja,
kemampuan bekerja mandiri, kebenaran/kejujuran dalam pencatatan
data, ketaatan pada instruksi atau peraturan, penguasaan materi
praktikum dan kemampuan kerja. Hasil pengamatan segera dicatat
dalam le,bar pengamatan. Data lain dapat ditanyakan kepada asisten
atau pemimpin praktikum.
- Setelah selesai bekerja, cucilah peralatan praktikum masing-masing
dan akan diperiksa oleh asisten Laboratorium.
- Asisten akan mencatat kekurangan atau pemecahan alat, disaksikan
oleh praktikan, diakhiri dengan membubuhkan tanda tangannya.
Jangan meninggalkan Laboratorium sebelum petugas/laboran
membubuhkan tanda tangan pada daftar inventaris alat Anda.
- Tanda tangani daftar hadir (selesai praktikum) sebelum meninggalkan
Laboratorium.
iii
sampah pada tempatnya!
- Jika membuang zat cair pekat, dituangkan ke bak cuci sambil diguyur
air yang banyak. Hati-hati dengan Asam pekat, ada caranya sendiri.
- Zat padat dan logam-logam buang ke wadah yang tersedia (jangan
dibuang ke bak pencuci).
- Larutan yang mengandung logam berat (seperti: Pb, Cd, Cu, Cr, Hg,
Ag, As, Zn, Ni) harus dibuang ke wadah/botol tersendiri yang sudah
disediakan. Jangan sekali-kali dibuang ke bak pencuci!
- Apabila bekerja dengan gas-gas atau zat berasap/pekat, bekerjalah
menggunakan masker gas jangan sampai terhirup gas-gas beracun.
Jangan sekali-kali meninggalkan percobaan yang sedang berjalan,
tunggu sampai prosesnya berhenti.
- Laboratorium Kimia Analisa adalah tempat yang khusus serius untuk
belajar dan bekerja. Dilarang ngobrol, bercanda atau main-main
dengan teman, dan keluar- masuk Laboratorium tanpa izin. Janganlah
membuang-buang waktu percuma.
- Bekerjalah yang tekun, percaya diri dan jangan ragu-ragu. Catatlah
setiap kejadian dan pengamatan percobaan dengan teliti dan cermat,
sebab salah satu kegiatan terpenting dalam praktikum adalah
pengamatan dan pengumpulan data. Jangan ragu untuk bertanya
kepada asisten, dan jawablah setiap pertanyaan yang diajukan asisten
dengan sopan, singkat, dan jelas.
Penanggulangan Kecelakaan/Kebakaran
- Kecelakaan adalah kejadian yang tidak diharapkan. Akan tetapi
laboratorium adalah tempat yang banyak bahayanya, baik bahaya
keracunan maupun kebakaran. Kalau terjadi kecelakaan atau
kebakaran, yang pertama dan utama harus dilakukan adalah: JANGAN
PANIK!
- Apabila kulit anda terkena zat kimia, agar secepatnya dicuci dengan
air mengalir dan menggunakan sabun cuci. Jika yang kena adalah
mata atau muka, semprot langsung dengan air mengalir. Jangan
sekali-kali digosok dengan tangan, apa lagi sebelum cuci tangan.
Secepatnya hubungi petugas/asisten untuk minta pengobatan darurat.
- Apabila anggota badan yang terkena, apa lagi jumlahnya banyak,
gunakan air kran yang besar, segera lepas baju laboratorium atau
penutup lain di bagian yang kena zat. Segera lapor ke petugas untuk
mendapat pengobatan selanjutnya.
- Bila terjadi kebakaran di atas meja kerja, misalnya larutan dalam gelas
kimia, pertama-tama jangan panik, jangan coba memadamkan sendiri
apa lagi membanting gelas yang terbakar.
iv
- Menjauhlah dari meja, segera laporkan ke petugas/asisten. Bila tidak
ada yang menolong, tutup gelas yang terbakar dengan lap basah atau
keset basah, biarkan mati sendiri atau disemprot dengan alat
pemadam kebakaran yang ada.
- Bila tangan atau kulit terbakar (jumlah kecil), taruh air es di sekitar
yang terbakar, lalu obati dengan obat analgesik misalnya salep atau
larutan rivanol. Mintalah pada petugas/asisten.
v
Buku Penuntun Praktikum (Modul) & Susunan Laporan Lengkap
- Setiap praktikan wajib mempunyai buku penuntun praktikum sendiri.
Simpanlah buku penuntun di atas meja kerja tetapi cukup aman,
jangan sampai tersiram zat atau rusak.
- Buku penuntun praktikum, terdiri dari: tata tertib, aturan kerja dan
keselamatan, format lembar-lembar persiapan (dapat dilihat
dilampiran).
- Setiap laporan praktikum terdiri dari:
Teori Percobaan,
2 BAB II Reaksi
Perhitungan Yang Digunakan
6 BAB VI Lampiran
Daftar Pustaka
vi
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR.............................................................................i
TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK...................................ii
DAFTAR ISI........................................................................................vii
PENGENALAN ALAT LABORATORIUM DAN K3..........................viii
PRAKTIKUM I PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT SECARA
REKRISTALISASI................................................................................1
PRAKTIKUM II PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT SECARA
DISTILASI............................................................................................ 3
PRAKTIKUM III PEMBUATAN ASPIRIN.............................................5
PRAKTIKUM IV PEMBUATAN DAN PENGUJIAN SHAMPO MOTOR
..............................................................................................................8
PRAKTIKUM V DISTILASI UAP AIR.................................................12
PRAKTIKUM VI REAKSI ESTERIFIKASI “PEMBUATAN ETIL
ASETAT”............................................................................................15
PRAKTIKUM VII NITRASI.................................................................18
vii
PENGENALAN ALAT LABORATORIUM DAN K3
Neraca Analitik
Digunakan untuk
mengaduk, mencampur,
memanaskan cairan
Gelas Kimia
Digunakan sebagai
sumber panas, jika tidak
Bunsen burner terdapat material yang
mudah menyala
Erlenmeyer
viii
Nama Alat Gambar Kegunaan
Digunakan untuk
Cawan Penguap
memanaskan cairan agar
Digunakan untuk
memindahkan cairan atau
Corong material yang halus ke dalam
wadah dengan lubang kecil,
juga digunakan ketika filtrasi
ix
Nama Alat Gambar Kegunaan
Batang
Digunakan unuk mengaduk
Pengaduk/
atau mencampur
Stirring rod
x
Nama Alat Gambar Kegunaan
Digunakan untuk
Labu takar mempersiapkan larutan
dengan volume yang akurat
xi
Nama Alat Gambar Kegunaan
Digunakan untuk
Spatula mengambil zat-zat kimia
padat berukuran kecil
Digunakan untuk
Labu Didih memanaskan larutan dan
menyimpan larutan.
Digunakan untuk
memanaskan atau
menghangatkan sekaligus
Hotplate
mencampurkan atau
menghomogenkan larutan
kimia.
digunakan untuk
Heating Mantle
memanaskan media.
xii
Nama Alat Gambar Kegunaan
Alat ini memiliki fungsi
untuk menciptakan suhu
konstan dari air. Jangkauan
Water Bath
suhu yang diberikan berada
di kisaran 30-100 derajat
celcius.
1. Tabung reaksi
Terbuat dari gelas, dapat dipanaskan, dipakai sebagai tempat untuk
mereaksikan zat-zat kimia dalam jumlah sedikit.
xiii
d. Tabung yang panas tidak boleh didinginkan secara mendadak
e. Bersihkan tabung reaksi setelah selesai digunakan
2. Neraca analitik
Timbangan Analitik adalah sebuah instrument laboratorium yang
digunakan untuk mengukur massa suatu zat. Timbangan analitik
memiliki beberapa nama lain seperti analytical balance, neraca
analitik, timbangan gram halus atau timbangan laboratorium. Pada
dasarnya timbangan analitik adalah sebuah timbangan yang
digunakan untuk mengukur masa suatu benda, sama seperti
timbangan pada umumnya. Namun timbangan analitik memiliki
kemampuan yang lebih spesifik dan dikhususkan untuk menimbang
benda dengan berat yang sangat ringan. Secara umum, bersadarkan
cara penggunaannya timbangan analitik dibagi menjadi 2 jenis, yakni
Timbangan analitik analog dan Timbangan analitik digital.
xiv
sebelum penimbangan sampel.
k. Matikan Neraca dengan menekan tombol Off.
l. Ambil gelas arloji dan sampael dari dalam neraca.
m. Pastikan neraca analitik dalam keadaan bersih setelah
melakukan penimbangan.
3. Labu ukur
Suatu bejana dengan leher panjang, sempit dan dasar yang datar.
Dilengkapi dengan tanda batas volumen. Mempunyai kapasitas
tampung sesuai dengan ukuran yang tercantum. Bila pada alat
tertulis 20oC dan 100 mL maka alat tersebut dapat menampung
cairan pada 20oC tepat sebanyak 100 mL sampai garis tanda yang
terdapat pada leher alat. Digunakan untuk membuat larutan standar
(baku) pada análisis volumetric dan sering juga dipakai untuk
pengenceran sampai volume tertentu.
xv
f. Bila di atas garis tanda terdapat bintik-bintik pelarut/pengencer
maka butir- butir cairan itu dibersihkan dengan kertas/lap bersih.
g. Labu ukur lalu ditutup dengan tutupnya kemudian labu beserta
isinya dibolak-balik beberapa kali sehingga di dapatkan larutan
yang homogen.
h. Bersihkan labu ukur setelah selesai digunakan.
xvi
Gambar 1.5. Pipet Volume/Gondok
Cara penggunaannya :
a. Pipet volum dalam keadaan bersih untuk digunakan (bersihkan
terlebih dahulu; Cuci dengan detergent dan selanjutnya dengan
air ledeng, Bilas dengan air suling).
b. Bilas dengan larutan yang akan diambil / dipindahkan.
c. Larutan disedot pelan-pelan dengan bola hisap sampai 1 s/d 2
cm di atas garis tanda.
d. Pipet diangkat vertikal, bersihkan cairan yang menmpel pada
ujung pipet dengan kertas saring atau lap bersih. Tanda batas
volume pada pipet sejajar dengan mata, lalu cairan dikeluarkan
secara pelan pelan sampai miniskus bawah tepat pada garis
tanda (batas volume).
e. Tuangkan isi pipet ke dalam erlenmeyer atau wadah lain yang
digunakan. Pada waktu menuangkan isinya, pipet harus dalam
kedudukan vertikal. Penuangan isi pipet diatur sedemikian rupa
sehingga isi pipet sejumlah 25 ml ddiperlukan waktu kurang lebih
30 detik. Pada saat-sat terakhir biarkan ujung- ujung pipet pada
sisi dalam penampung selama 15 detik, untuk memberikan
kesempatan pada zat cair yang masih di dalam pipet untuk
keluar. Sisa zat cair yang tertinggal pada ujung pipet tidak boleh
diikutkan / dikeluarkan baik dengan cara meniup ataupun dengan
cara-cara lain. Bila akan dipakai untuk mengambil/memindahkan
zat lain, pipet dicuci kembali dan selanjutnya sesuai dengan
petunjuk cara penggunaanya.
f. Bersihkan pipet setelah selesai digunakan.
6. Buret
Berupa tabung gelas panjang dengan pembagian skala dan ujung
bawah dilengkapi dengan kran. Digunakan untuk titrasi / mengukur
volume titran yang dipakai. Berdasarkan tingkat ketelitian/pembagian
skalanya, buret ada 2 jenis :
a. Makro buret dengan pembagian skala 0,10 – 0,05 ml
b. Mikro buret dengan pembagian skala 0,01 ml
xvii
Gambar 1.6. Buret
Cara pengunannya:
a. Buret dalam keadaan bersih untuk digunakan (bersihkan terlebih
dahulu; Cuci dengan detergent dan selanjutnya dengan air
ledeng, Bilas dengan air suling)
b. Bilas dengan larutan / titran yang akan dimasukkan ke dalam
buret, larutan pembilas dibuang.
c. Periksa kran buret apakah bocor dan kalau dianggap perlu
oleskan vaselin pada kran buret dengan hati-hati supaya jangan
sampai lobang kran tersumbat.
d. Tempatkan buret pada estándar buret dengan memakai klem
buret dan kemudian buret dibuat vertikal.
e. Dengan memakai corong, buret diisi dengan titran sampai sedikit
di atas garis nol. Dalam pengisian buret harus diusahakan agar
tidak ada gelembung udara sepanjang cairan dalam kolom.
f. Corong dilepas/dipindahkan dan bagian sisi dalam dari buret
yang terletak di atas titran dibersihkan dengan kertas saring yang
bersih dan kering.
g. Turunkan permukaan larutan dalam buret perlahan-lahan
dengan jalan membuka kran sampai miniskus bawah zat cair
(untuk zat cair yang tidak berwarna atau zat cair berwarna
terang) tepat pada garis nol. Bila lewat sampai di bawah garis
nol, pekerjaan tidak perlu diulang tetapi langsung dibaca dengan
teliti. Pembacaan akan lebih teliti apabila miniskus bawah tepat
ada pada garis skala buret.
h. Buret siap untuk digunakan.
i. Padaa waktu menitrasi, kran buret dipegang dengan tangan kiri,
sedangkan Erlenmeyer tempat titrat dipegang dengan tangan
kanan dan mengeluarkan isi buret (titran) tidak boleh terlalu
cepat. Dalam pemakaian titran minimum cairan yang tersisa 20
%.
j. Bersihkan dan simpan buret setelah digunakan
xviii
Cara pembacaan buret : Cara pembacaan skala buret yang
dipandang adalah miniskus zat cair. Untuk zat cair yang tidak
berwarna atau berwarna terang, sebagai dasar pembacaan adalah
permukaan bawah (miniskus bawah) zat cair atau ada tanda silang
pada skala bueret. Sedangkan untuk zat cair yang berwarna gelap
sebagai dasar pembacaan permukaan atas zat cair pada dinding
buret. Pada waktu pembacaan skala buret kedudukan buret harus
vertikal dilihat dari muka dan samping) mata dan miniskus zat cair
harus dalam satu bidang horizontal.
xix
kembalikan ke tempat semula.
b. Matikan listrik, kran air, dan tutup bahan kimia dengan rapat
(tutup jangan tertukar).
c. Bersihkan tempat atau meja kerja praktikum.
d. Cuci tangan dan lepaskan jas praktikum sebelum keluar dari
laboratorium.
xx
Nama Simbol/ Kode Gambar Simbol Defenisi Simbol
Bahan ini memiliki titik
Flammable (sangat mudah nyala rendah dan bahan
terbakar) yang bereaksi dengan air
Huruf kode: (F) untuk menghasilkan gas
yang mudah terbakar
Bahan ini menyebabkan luka
Harmful (berbahaya) bakar pada kulit, berlendir dan
Huruf kode: (Xn) mneggnaggu pernapasan
xxi
PRAKTIKUM I
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT SECARA REKRISTALISASI
A. Tujuan
Mahasiswa dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan
cara rekristalisasi
B. Dasar Teori
Kristal dibentuk oleh ion-ion atau molekul-molekul yang tersusun
secara sistematik dan bertahap sehingga membentuk geometrik tertentu.
Bentuk kristal bergantung pada sifat-sifat (bentuk, gaya elektrostatistika,
dll) dari ion, atom atau molekul yang menyusunnya. Bila suatu zat
mengkristal dari larutan ion, atom atau molekul yag tidak mempunyai sifat
spesifik cenderung untuk dikeluarkan dari kristal karena tidak dapat
masuk kedalam susunan kristal secara bertahap. Proses kristalisasi ini,
sering digunakan untuk memisahkan satu zat dari zat lainnya.
Kristal dapat dibentuk dari larutannya dengan cara :
1. Menguapkan pelarutnya
2. Mendinginkan larutan dibawah temperature titik jenuhnya
3. Menukar pelarutnya
Rekristalisasi merupakan metode pemurnian zat padat kristal yang
paling efektif dan luas penggunaannya, dimana zat-zat padat tersebut
mula-mula dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan lagi.
Dasar pemisahannya terutama adalah berdasarkan perbedaan kelarutan,
perbedaan kecepatannya pembentukan kristal yang satu terhadap yang
lain dapat pula merupakan dasar pemisahan yang memuaskan. Biasanya
pelarut yang digunakan adalah pelarut yang dapat melarutkan zat yang
dimurnikan dengan baik pada titik didih pelarut. Sehingga dapat dilakukan
pemisahan dengan cara menyaring. Larutan kemudian didinginkan pada
temperatur ruang akibatnya kelarutannya berkurang dan terbentuk kristal
yang mulai memisah dari larutannya. Banyaknya zat yang masih terlarut
bergantung pada kelarutannya pada temperatur tersebut. Zat pengotor
yang ada hanya dalam jumlah kecil sehingga tidak akan menjenuhkan
pelarut dan akan tetap berada dalam larutan. Dengan cara ini akan
dihasilkan kristal yang murni.
Pada reaksi kimia, kristal dapat pula terbentuk jika salah satu atau
lebih hasil reaksinya tidak larut. Pada zat-zat tertentu kristal dapat
dibentuk dengan pemanasan langsung sehingga terjadi perubahan dari
wujud padat ke gas. Pendinginan gas tersebut akan membentuk kristal
kembali, peristiwa ini disebut sublimasi.
1
C. Alat dan Bahan
Alat
1. Cawan porselen
2. Kaca arloji
3. Pembakar spiritus
4. Kaki tiga
5. Kawat kasa
6. Penjepit
7. kapas
Bahan
1. Naftalena
2. NaCl
3. Aquadest
D. Prosedur Praktikum
1. Buat larutan naftalena dan NaCl.
2. Masukkan sedikit campuran larutan naftalena dengan NaCl
kedalam cawan porselen.
3. Tutup cawan porselen dengan kaca arloji yang berisi kapas
basah.
4. Panaskan hati-hati, sampai terbentuk kristal pada alas kaca
arloji.
5. Setelah didinginkan kumpulkan kristal-kristal tersebut dan
perhatikan bedanya dengan sampel semula.
2
PRAKTIKUM II
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT SECARA DISTILASI
A. Tujuan
Mahasiswa dapat memisahkan dan memurnikan larutan campuran
dengan cara distilasi.
B. Dasar Teori
Distilasi adalah metode pemurnian atau pemisahan dua atau lebih
senyawa berdasarkan perbedaan titik didih atau tekanan uapnya. DIstilasi
melibatkan proses pendidihan zat cair suatu senyawa dan
mengembunkan uapnya. Berbeda dengan ekstraksi (pemisahan cair-cair)
dan kristalisasi (cair-padat), distilasi adalah pemisahan cair-gas.
Komponen suatu campuran dapat ditentukan berdasarkan perbedaan titik
didihnya.
Di atas zat cair, akan selalu ada uap dari zat cair, sekalipun suhunya
di bawah titik didih. Prinsip distilasi terdiri dari penguapan dan
pengembunan kembali uap air pada tekanan dan temperatur tertentu.
Titik didih cairan adalah suhu di mana tekanan uapnya sama dengan
tekanan atmosfer.
Proses distilasi adalah pengubahan fase cair menjadi fase uap atau
gas dengan cara dididihkan, setelah itu gas mengembun. Jadi, tahapan
utama penyulingan adalah pendidihan dan kondensasi.
Sebagian besar cairan cenderung berubah menjadi uap atau gas.
Kecenderungan ini dapat dinyatakan secara kuantitatif dalam bentuk
tekanan uap. Tekanan uap adalah sifat fisik cairan yang bergantung pada
suhu. Tekanan uap selalu meningkat dengan meningkatnya suhu. Suhu di
mana tekanan uap sama dengan tekanan eksternal (tekanan atmosfer)
disebut titik didih. Pada suhu ini, molekul cairan memiliki energi yang
cukup untuk berubah menjadi uap tidak hanya di permukaan cairan, tetapi
di seluruh larutan, menyebabkan gelembung terbentuk, dan keadaan ini
disebut mendidih. Suhu di mana tekanan cairan adalah 1 atmosfer
disebut titik didih normal.
Beberapa metode distilasi dapat digunakan untuk memurnikan
cairan, berdasarkan perbedaan titik didih cairan yang dipisahkan.
Pemisahan dilakukan dengan mendinginkan dan mengumpulkan uap.
Teknik ini menggunakan prinsip-prinsip berikut:
1. Bila salah satu zat mudah menguap sedangkan lainnya tidak,
pemisahan akan sempurna.
2. Bila zat-zat yang terdapat dalam larutan tidak sama
penguapannya maka uap larutan akan mempunyai komposisi
yang berbeda dengan komposisi larutan mula-mula. Pemisahan
3
hanya akan terjadi Sebagian, tetapi destilatnya (hasilnya) menjadi
lebih kaya akan salah satu komponen dari larutan semula.
D. Prosedur Praktikum
1. Rangkai alat distilasi dengan benar dan teliti.
2. Pasang pipa saluran masuk dan keluar kondensor.
3. Masukkan larutan campuran aquadest-etanol dan batu didih yang
akan di destilasi kedalam labu distilasi.
4. Nyalakan heating mantle untuk memanaskan labu distilasi yang
berisi larutan campuran aquadest-etanol sehingga akan terjadi
uap bahan.
5. Uap bahan akan mengalir dalam kondensor karena adanya air
pendingin maka uap bahan tersebut akan mengalami kondensasi
dan terbentuklah kondensat yang keluar dari kondensor dan
tertampung dalam alat penampung.
6. Larutan yang keluar dari kondensor disebut distilat.
4
PRAKTIKUM III
PEMBUATAN ASPIRIN
A. Tujuan
1. Membuat aspirin dalam skala labor
2. Mengamati dan mempelajari reaksi asetilasi pembuatan aspirin.
B. Dasar Teori
Reaksi asetilasi merupakan suatu reaksi yang memasukkan gugus asetil
ke dalam suatu substrat yang sesuai. Gugus asetil adalah R-C-OO (dimana R
merupakan alkil atau aril). Aspirin disebut juga asam asetil salisilat atau
acetylsalicylic acid, dapat dibuat dengan cara asetilasi senyawa phenol (dalam
bentuk asam salisilat). Asetilasi senyawa phenol menggunakan anhidrida asetat
dengan bantuan sedikit asam sulfat pekat sebagai katalisator.
5
alcohol. Suatu ester karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung
gugus – COOR dengan R berbentuk alkil maupun aril. Alkohol dengan
asam karboksilat dan turunan asam karboksilat membentuk sester asam
karboksilat. Reaksi ini disebut reaksi esterifikasi.
Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida
asam asetat menggunakan katalisator H2SO4 pada suhu 58-60 ºC.
Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisila dengan anhidrida asam
asetat menggunakan asam pekat sebagai zat penghidrasi. Asa salisilat
adalam asam bifungsional yang mengandung dua gugus –OH dan –
COOH. Karenanya asam salisilat ini dapat mengalami dua jenis reaksi
yang berbefa. Anhidrida asam karboksilat dibentuk lewat kondensasi dua
molekul asam karboksilat.
Kristalisasi adalam pemisahan bahan padat berbentuk Kristal dari
suatu larutan atau lelehan. Disamping untuk pemisahan bahan padat
dari larutan, kristalisasi juga sering digunakan untuk memurnikan bahan
padat yang sudah berbentuk Kristal. Proses pemurnian ini disebut
kristalisasi ulang atau rekristalisasi. Jika suatu larutan senyawa
dijenuhkan dalam keadaan panas dan kemudian didinginkan, senyawa
terlarut akan berkurang kelarutannya dan mengendap, membentuk
Kristal yang murni dan bebas dari pengotor. Kemurnian zat ini
disebabkan oleh pertumbuhan Kristal zat terlarut, sehingga zat-zat ini
dapat dipsahkan dari pengotornya.
D. Prosedur Praktikum
Pembuatan aspirin
1. Timbang asam salilisat sebanyak 5 gram kedalam labuh didih
dasar bulat.
6
2. Tambahkan 14 ml asam asetat, 5 tetes asam sulfat.
3. Setelah larutan dicampur, larutan dipanaskan di penangas air /
waterbath dengan suhu 0-70OC selama ± 15 menit sambil
diaduk.
4. Setelah dipanaskan diamkan sampai mencapai suhu kamar.
5. Setelah dingin, tambah aquadest 100 ml dan diaduk.
6. Setelah tercampur sempurna, saring menggunakan pompa
vakum hingga kering.
Pemurnian aspirin
1. Siapkan 2 beaker glass, glass 1 berisi etanol 15 ml dan glass 2
berisi aquadest 50 ml. sambil dipanaskan dan ditutup.
2. Setelah etanol dan aquadest panas, masukkan aspirin kedalam
etenol dan diaduk.
3. Setelah tercampur, masukkan kedalam aquadest panas. Sambil
diaduk.
4. Kemudian panaskan lagi dipenangas air selama 5 menit.
5. Kemudian disaring menggunakan kertas saring, yang tertinggal
dikertas saring merupakan aspirin, sedangkan larutan yang
tersaring akan membentuk kristal.
6. Saring Kembali larutan yang berisi kristal aspirin. (sebelum
disaring, timbang kertas saring).
7. Kristal yang tertinggal dikeringkan didalam oven, kemudian
timbang kertas saring yang berisi kristal aspirin. Hitung yield
nya.
7
PRAKTIKUM IV
PEMBUATAN DAN PENGUJIAN SHAMPO MOTOR
A. Tujuan
1. Mempelajari cara pembuatan shampo motor atau mobil.
2. Menentukan karakteristik pembuatan shampo motor atau mobil.
B. Dasar Teori
Sampo motor atau mobil adalah suatu detergen yang sekarang sudah
banyak digunakan oleh masyarakat. Bahan yang penting dalam pembuatan
sampo ini adalah surfaktan, seperti LABS (Linier Alkyl Benzene Sulfonat) atau
kadang disebut juga Linier Alkyl Benzene (LAB) dan surfaktan penunjang yaitu
SLS (Sodium Lauryl Sulfonat). Surfaktan (Surface Active Agents), zat yang
mempunyai kemampuan untuk menurunkan tegangan permukaan suatu medium
dan menurunkan tegangan antar muka antara dua fase yang berbeda derajat
polaritasnya. Struktur surfaktan dapat digambarkan seperti berudu atau
kecebong yang memiliki kepala dan ekor. Molekul surfaktan mempunyai dua
ujung yang terpisah, yaitu ujung polar (hidrofilik) dan ujung non polar (hidrofobik).
Surfaktan dapat digolongkan menjadi dua golongan besar, yaitu surfaktan yang
larut dalam minyak dan surfaktan yang larut dalam air. Teknologi pembuatan
sampo motor atau mobil ini termasuk salah satu teknologi tepat guna dalam
pembuatannya. Karena dalam proses pembuatannya tidak memerlukan alat
yang canggih dan proses yang rumit
Surfaktan merupakan suatu molekul yang sekaligus memiliki gugus
hidrofilik dan gugus lipofilik sehingga dapat mempersatukan campuran yang
terdiri dari air dan minyak. Surfaktan adalah bahan aktif permukaan. Aktifitas
surfaktan diperoleh karena sifat ganda dari molekulnya. Molekul surfaktan
memiliki bagian polar yang suka akan air (hidrofilik) dan bagian non polar yang
suka akan minyak/lemak (lipofilik). Bagian polar molekul surfaktan dapat
bermuatan positif, negatif atau netral.
8
ammonium kuarterner.
- Surfaktan nonionik
Surfaktan yang tidak terionisasi di dalam air adalah surfaktan
nonionik yaitu surfaktan dengan bagian aktif permukaanya tidak
mengandung muatan apapun, contohnya: alkohol etoksilat,
polioksietilen (R-OCH2CH).
- Surfaktan ampoterik
Surfaktan ini dapat bersifat sebagai non ionik, kationik, dan
anionik di dalam larutan, jadi surfaktan ini mengandung muatan
negatip maupun muatan positip pada bagian aktif pada Gambar
permukaannya. Contohnya: Sulfobetain (RN+
D. Prosedur Praktikum
Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N dalam 250 mL
1. Ditimbang 1 gram NaOH kristal dalam gelas piala 50 mL.
2. Tambahkan Aquadest sedikit demi sedikit sambil diaduk,
larutannya dimasukkan kedalam labu ukur 250 mL.
9
3. Bilas gelas piala 50 mL dengan aquadst, air bilasan
dimasukkan kedalam labu ukur diatas. Dilakukan beberapa
kali sampai semua NaOH terlarutkan.
4. Aquadest ditambahkan sedikit demi sedikit sampai tanda batas.
Homogenkan.
Pembuatan LABSNa
1. Ditimbang LABS 41 gram ke dalam gelas piala dan
dituangkan kedalam wadah plastik.
2. Ambil 50 mL aquadest dimasukkan sedikit demi sedikit
kedalam wadah plastik yang berisi LABS sambil diaduk.
3. Tambahkan Larutan NaOH 0,1 N sebanyak 25 mL kedalam
wadah plastik secara sedikit demi sedikit sambil diaduk sampai
homogen.
Pembuatan shampoo
1. SLS dicampurkan ke dalam larutan LABSNa yang telah dibuat.
2. Campuran larutan diaduk hingga homogen.
3. Kemudian dimasukkan ke dalam botol.
4. Uji sifat fisik dan bandingkan dengan shampoo komersil
Pengujian Viskositas
1. Disiapkan viskometer Ostwald yang bersih dan kering
2. Dimasukkan (10 ml) cairan yang akan diukur viskositasnya
kedalam reservoir C.
3. Cairan dihisap melewati garis A, kemudian ditutup dengan
menggunakan jari agar cairan tidak turun.
4. Kemudian jari dilepaskan pelan-pelan untuk menurunkan sampai
pas digaris A.
5. Lepaskan jari sehingga permukaan cairan dari garis A turun
ke garis B dan dicatat waktu yang diperlukan cairan untuk
10
menempuh garis A ke garis B.
6. Uji yang sama dilakukan terhadap shampoo komersil lainnya
dan dibandingkan hasilnya.
Pengujian densitas
1. Piknometer dibersihkan dan ditimbang berat kosongnya.
2. Kemudian masukkan aquadest kedalam piknometer sampai
penuh lalu ditimbang dan diperoleh berat dari piknometer dan
aquadestnya.
3. Setelah itu dibuang aquadest didalam piknometer dan
dibersihkan kembali sampai kering.
4. Masukkan shampoo yang dibuat kedalam piknometer sampai
penuh.
5. Timbang berat piknometer dengan isinya dan hitung densitas
Shampoo.
6. Uji ini dilakukan pada shampoo komersil lainnya.
Stabilisasi Emulsi
1. Siapkan tabung reaksi 2 buah (tabung reaksi A dan B).
2. Ambil 6 mL aquadest dan 4 mL larutan xilen kedalam tabung
raksi A dan B.
3. Tambahkan 10 tetes shampoo komersil kedalam tabung
reaksi A dan shmpoo hasil pratikum di tabung reaksi B.
4. Campuran tersebut dikocok selama 5 menit, dan didiamkan
dalam rak tabung reaksi selama 8 jam.
5. Amati perubahan yang terjadi pada tabung rekasi A dan B.
6. Catat volume pemisah yang berada diatas dan hitung stabilitas
emulsi.
11
PRAKTIKUM V
DISTILASI UAP AIR
A. Tujuan
1. Mempelajari proses distilasi uap air.
2. Menghitung rendemen minyak atsiri.
B. Dasar Teori
Minyak Atsiri adalah salah satu jenis minyak nabati. Minyak atsiri
sering juga disebut juga sebagai essential oil. Bahan baku minyak ini
diperoleh dari berbagai tanaman seperti daun, bunga, buah, biji, kulit
biji ,batang, akar atau rimpang. Salah satu ciri utama minyak atsiri yaitu
mudah menguap dan beraroma khas. Minyak atsiri mengandung
bermacam-macam senyawa, tetapi secara umum dapat digolongkan
dalam empat senyawa dominan, yaitu terpene, komponen hidrokarbon
berantai lurus, senyawa turunan benzene, dan senyawa lain yang spesifik
untuk masing-masing tanaman. Minyak atsiri dapat dimanfaatkan dalam
berbagai hal terutama dalam industry farmasi dan kosmetik, misalnya
untuk parfum, sabun, lotions, shampoo, obat-obatan, dan lain-lain.
Ada beberapa teknik ekstraksi untuk mendapatkan minyak atsiri,
yaitu: destilasi air, destilasi uap dan destilasi air-uap. Dari ketiga metode
tersebut, metode destilasi air menghasilkan yield berkisar antara 0,35-
0,37%, metode destilasi uap menghasilkan yield sebesar 0,6%, dan pada
metode destilasi uap-air menghasilkan yield sebesar 2,38%. Metode
destilasi yang umum digunakan dalam memperoleh minyak atsiri adalah
destilasi air dan destilasi uap-air. Karena metode tersebut merupakan
metode yang sederhana dan membutuhkan biaya yang lebih rendah
dibandingkan dengan destilasi uap.
Distilasi uap–air langsung adalah pemisahan menggunakan
pemanas dimana bahan tidak kontak langsung dengan air. Penggunaan
metode destilasi uap-air pada pengambilan minyak atsiri karena metode
ini menghasilkan yield yang lebih tinggi dibandingkan dengan metode
menggunakan air atau uap.
Metode ini disebut juga dengan sistem kukus. Pada metode
pengukusan ini, bahan diletakkan di atas piringan atau plat besi berlubang
seperti ayakan (saringan) yang terletak beberapa sentimeter di atas
permukaan air. Saat air direbus dan mendidih, uap yang terbentuk akan
melalui sarangan lewat lubang-lubang kecil dan melewati celah-celah
bahan. Minyak atsiri dalam bahan pun akan ikut bersama uap panas
tersebut melalui pipa menuju ketel kondensator (pendingin). Selanjutnya,
uap air dan minyak akan mengembun dan ditampung dalam tangki
pemisah. Pemisahan air dan minyak atsiri dilakukan berdasarkan berat
12
jenis. Keuntungan dari metode ini yaitu penetrasi uap terjadi secara
merata ke dalam jaringan bahan dan suhu dapat dipertahankan sampai
100OC. Lama penyulingan relatif lebih singkat, rendemen minyak lebih
besar dan mutunya lebih baik jika dibandingkan dengan minyak hasil dari
system penyulingan dengan air.
D. Prosedur Praktikum
1. Daun sereh dikeringkan pada suhu kamar.
2. Daun sereh yang sudah kering dipotong-potong menjadi ukuran
kecil.
3. Daun sereh kemudian ditimbang sebanyak 1 kg menggunakan
neraca analitik.
4. Aquadest dan batu didih dimasukkan ke dalam labu didih hingga
batas yang diinstruksikan
5. Unit alat distilasi uap-air langsung dirangkai dan disambungkan
dengan kondensor dan clevenger. Alat diperiksa dan dipastikan
tidak ada kebocoran.
6. Daun sereh dimasukkan ke dalam tabung destilat.
7. Air pendingin dialirkan ke dalam kondensor menggunakan
Selang.
8. Proses distilasi uap air langsung dilakukan selama 4 jam.
13
9. Campuran minyak dan air dipisahkan di unit pemisah dengan
cara dibuka kerannya lalu minyak yang didapatkan kemudian
diambil.
10. Hasil minyak kulit jeruk kemudian ditimbang dan dicatat.
11. Densitas yang diperoleh dihitung menggunakan rumus:
massa
ρ=
volume sampel
14
PRAKTIKUM VI
REAKSI ESTERIFIKASI “PEMBUATAN ETIL ASETAT”
A. Tujuan
1. Mempelajari dan memahami reaksi esterifikasi serta faktor faktor
yang mempengaruhi.
2. Membuat estil asetat dalam skala labor.
B. Dasar Teori
Etil asetat merupakan senyawa organik yang bersifat mudah
menguap dan mempunyai aroma yang khas. Etil asetat dalam skala
industri banyak di gunakan sebagai pelarut dalam industri cat, thiner,
kosmetik, lem, farmasi, dan industri kimia organik. Kebutuhan etil asetat
yang tinggi, maka diperlukan produksi etil asetat yang besar. Sehingga
pembelian etil asetat dalam jumlah banyak dapat dikurangi dengan
membuat etil asetat sendiri.
Etil asetat adalah senyawa organik dengan rumus CH3COOC2H5.
Senyawa ini merupakan ester dari etanol dan asam asetat. Senyawa ini
berwujud cairan tak berwarna,memiliki aroma khas. Senyawa ini sering
disingkat EtOAc, dengan Et mewakili gugus etil dan OAc mewakili asetat.
Etil asetat diproduksi dalam skala besar sebagai pelarut. Etil asetat adalah
pelarut polar menengah yang volatil (mudah menguap), tidak beracun,
dan tidak higroskopis. Etil asetat merupakan penerima ikatan hidrogen
yang lemah, dan bukan suatu donor ikatan hidrogen karena tidak adanya
proton yang bersifatasam yaitu hidrogen yang terikat pada atom
elektronegatif seperti flor, oksigen, dan nitrogen. Etil asetat dapat
melarutkan air hingga 3%, dan larut dalam air hingga kelarutan 8% pada
suhu kamar. Kelarutannya meningkat pada suhu yang lebih tinggi. Namun
demikian, senyawa ini tidak stabil dalam air yang mengandung basa atau
asam. Etil asetat disintesis melalui reaksi esterifikasi Fischer dari asam
asetat dan etanol dan hasilnya beraroma jeruk (perisa sintesis), biasanya
dalam sintesis disertai katalis asam seperti asam sulfat.
15
Kecepatan reaksi secara kuat dipengaruhi oleh suhu reaksi.
Pada umumnya reaksi ini dapat dijalankan pada suhu mendekati
titik didih alkohol (60-70°C) pada tekanan atmosfer. Kecepatan
reaksi akan meningkat sejalan dengan kenaikan suhu. Semakin
tinggi suhu, maka energi kinetik molekul zat yang bereaksi akan
bertambah sehingga akan lebih banyak molekul yang memiliki
energi sama atau lebih besar dari Ea. Dengan demikian
kecepatan reaksi akan menjadi semakin besar.
c. Waktu Reaksi
Semakin lama waktu reaksi, maka semakin banyak produk yang
dihasilkan, karena ini akan memberikan kesempatan reaktan
lebih lama untuk berkontak satu sama lain. Namun jika
kesetimbangan telah tercapai, tambahan waktu reaksi tidak
akan mempengaruhi reaksi.
d. Pengadukan
Pengadukan akan menambah frekuensi tumbukan antara
molekul zat pereaksi dengan zat yang bereaksi sehingga
mempercepat reaksi dan reaksi terjadi sempurna.
e. Katalis
Katalis berfungsi untuk mempercepat laju reaksi dengan
menurunkan energi aktivasi reaksi namun tidak menggeser
letak kesetimbangan.
Peningkatan rasio mol, suhu, waktu reaksi, pengadukan dan katalis
akan meningkatkan hasil konversi reaktan menjadi produk dengan
optimal. Kondisi operasi proses yang tepat akan mengoptimalkan hasil
reaksi.
Bahan
1. Asam asetat 4. CaCl2 anhidrat
2. Etanol 5. Na2CO3
3. Asam sulfat
16
D. Prosedur Praktikum
1. Masukkan etanol, asam asetat, dan batu didih kedalam labu
didih. Jumlah volume etanol dan asam asetat sesuai dengan
jumlah mol yang ditugaskan.
2. Ke dalam labu ditambahkan katalis asam sulfat dengan hati -hati,
lalu labu digoyang sambil didinginkan dalam air.
3. Labu kemudian disambungkan dengan kondensor refluks
terbalik, panaskan campuran pada waktu dan suhu yang telah
ditentukan, kemudian dinginkan.
4. Setelah selesai proses pendinginan, campuran larutan didistilasi
pada waktu dan suhu yang telah ditentukan hingga didapat
destilat.
5. Hasil destilat dimasukkan kedalam corong pisah, buang air yang
berada di fase bawah.
6. Fase atas yang ada dicorong pisah dicuci menggunakan Na 2CO3
20% sebanyak 25 ml. kemudian diaduk dengan batang
pengaduk. dilakukan pencucian sebanyak 2 kali.
7. Setelah diaduk ditunggu hingga menjadi 2 fase, fase bawah
bawah adalah Na2CO3, fase bawah etil asetat. Tampung etil
asetat di beaker glass.
8. Tambahkan etil asetat yang didapat dengan 0.5 gram CaCl2
anhidrat di dalam beaker glass dan diadu, setelah itu disaring
dengan kertas saring. Catat volume etil asetat yang didapat
sebelum ditambahkan CaCl2.
9. Hitung volume, rendemen dan densitas dari etil asetat yang
didapat.
17
PRAKTIKUM VII
NITRASI
A. Tujuan
Mempelajari reaksi pembentukan asam pikrat sebagai salah satu
turunan fenol.
B. Dasar Teori
Nitrasi adalah reaksi kimia umum dimana gugus nitro dimasukkan
pada sebuah senyawa kimia organik. Contoh sederhana dari nitrasi
adalah pengubahan gliserin menjadi nitrogliserin pengubahan toluena
menjadi trinitrotoluena, dimana keduanya menggunakan asam nitrat dan
asam sulfat. Nitrasi aromatik terjadi pada senyawa organik aromatik
melalui mekanisme substitusi elektrofilik aromatik.
Nitrasi merupakan reaksi yang melibatkan asam nitrat dan salah satu
contohnya adalah pembuatan asam pikrat kuat, dimana asam pikrat ini
adalah merupakan suatu turunan dari fenol dengan nama lain 2,4,6-
trinitrifenol, yang dihasilkan dari reaksi nitrasi fenol dengan menggunakan
katalis asam sulfat pekat, sehingga menghasilkan suatu kristal kuning
yang disebut asam pikrat. Untuk menghilangkan teroksidasinya fenol oleh
HNO3, maka terlebih dahulu asam sulfat pekat harus dimasukkan sebagai
katalis untuk mengaktifkan fenol. Pada proses nitrasi akan terjadi reaksi
hebat, terbentuk asap berwarna merah yaitu gas nitrit (NO2) yang
berbahaya. Reaksi nitrasi selesai dengan tidak ada lagi asap berwarna
merah (gas NO2) tersebut.
Rumus molekul asam pikrat :
Asam pikrat tidak dapat dinitrasi lebih lanjut sehingga zat ini
merupakan hasil akhir dari nitrasi fenol. Asam sulfat pekat penuh dengan
HNO3 pekat untuk menghasilkan suatu nitrofil yang merupakan zat
pensubtitusi yang sebenarmya. H2SO4 dapat merebut gugus hidroksil dari
dalan asam nitrat, maka akan menghasilkan ion nitronium.
Penambahan H2SO4 pekat dibutuhkan untuk mengikat H2O yang
dibebaskan agar ikatan HNO3, tidak berkurang. Nitrasi aromatik berupa
reaksi dua tahap. Tahap pertama (tahap lambat) adalah serangan
18
elektrofilik. Dalam nitrat elektrofilnya tahap kedua adalah pelepasan H +
dimana H+ ini bergabung dengan H2SO4 untuk menghasilkan kembali
N2SO4.
Kegunaan asam pikrat
1. Sebagai bahan peledak.
2. Garam – garam kalium dan amonium dari asam pikrat dengan
kekuatan ledak yang cukup hebat sehingga dapat digunakan
sebagai bahan peledak.
3. Bahan pembasmi kuman (germisida).
4. Material proses untuk oksidasi atau mengukir besi, baja atau
permukaan tembaga.
5. Dalam bidang farmasi digunakan sebagai zat bakar dan
antiseptik.
6. Dalam bidang kedokteran, butesin pikrat mempunyai sifat sifat
antiseptik dari asam pikrat dan anestesi dari bunsin (n-butil p
amino benzoat). Digunakan dalam bentuk salep untuk mengobati
luka bakar, borok, dan seagainya.
7. Dapat mengidentifikasi basa.
8. Kristal asam pikrat jika ditambahkan pada basa akan
memberikan warna merah
9. Sebagai bahan untuk zat warna, yaitu reaksi-reaksi kopling.
Reaksi kopling garam-garam aril digunakan untuk pembuatan zat
warna dari anilina tersubtitusi. Produk kopling gugus azao (-
N=N-) dan biasa dirujuk sebagai senyawa azo yang digunakan
sebagai zat warna.
10. Fungisida dan fotokimia.
D. Prosedur Praktikum
1. Timbang fenol sebanyak 4 gram kedalam erlenmeyer.
19
2. Siapkan 15 ml asam nitrat kedalam gelas ukur dilemari asam.
3. Siapkan 5 ml asam sulfar kedalam gelas ukur.
4. Campurkan asam sulfat kedalam fenol dan diaduk hingga
homogen.
5. Larutan fenol dipanaskan di penangas air selama 30 menit
sambil menggoyangkan Erlenmeyer.
6. Setelah 30 menit, dinginkan larutan di dalam wadah berisi air
dan es.
7. Setelah dingin, campurkan 15 ml asam nitrat kedalam larutan
fenol menggunakan pipet tetes secara perlahan-lahan.
8. Ketika meneteskan asam nitrat kedalam larutan fenol akan
membentuk asap merah.
9. Setelah tercampur panaskan Kembali di penangas air selama
1,5 jam.
10. Setelah dipanaskan dinginkan di dalam wadah air dan es.
11. Didinginkan dengan campuran air dan es. Disaring dengan
kertas saring, sambil dicuci dengan 20 ml air.
12. Rekristalisasi dikerjakan dengan menggunakan pelarut yang
merupakan campuran air dan etanol (2:1) dengan volume
totalnya 110 ml.
13. Kristal asam pikrat yang diperoleh dikeringkan dan ditimbang.
20
PRAKTIKUM VIII
DISTRIBUSI SOLUT ANTARA DUA SOLVENT YANG TIDAK
BERCAMPUR
1.1 Tujuan
Menentukan konstanta ( n dan k ) kesetimbangan suatu solute
terhadap dua buah solven yang tidak bercampur
1.2 Dasar Teori
Percobaan distribusi solut menggunakan prinsip ekstraksi dengan
metode corong pemisah. Ekstraksi adalah proses penaikan zat terlarut
dan larutannya dalam air oleh pelarut lain yang tidak dapat bercampur
dengan air. Menurut hukum Nerst, bila kedalam dua pelarut yang tidak
saling bercampur dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua
pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian kelarutan 2 lapisan.
Dalam praktek, solut akan terdistribusi dengan sendirinya kedalam
kedua pelarut tersebut setelah dikocok dan dibiarkan terpisah.
Perbandingan konsentrasi solut didalam dua pelarut tetap dan
merupakan tetapan pada suhu tetap. Tetapan itu disebut tetapan
distribusi atau koefisien distribusi (k). Jika harga k besar maka solut
secara kuantitatif akan cenderung terdistribusi lebih banyak ke dalam
pelarut organik. Senyawa-senyawa organik lebih relatif suka larut
kedalam pelarut-pelarut organik dibandingkan larut ke dalam air.
Sehingga larutan organik dapat mudah dipisahkan dari campurannya
yang mengandung air atau larutannya. Koefisien distribusi adalah
perbandingan konsentrasi zat terlarut (solute) dalam zat pelarut
(solven) I dan zat pelarut (solven) II pada keadaan setimbang. Faktor-
faktor yang mempengaruhi koefisien distribusi diantaranya:
Jenis pelarut
Apabila zat akan dilarutkan adalah zat yang mudah menguap atau
higroskopis, maka akan mempengaruhi normalitas (konsentrasi zat
tersebut), akibatnya mempengaruhi harga k.
Konsentrasi
Makin besar konsentrasi zat terlarut makin besar pula harga k.
Waktu ekstraksi
21
Semakin lama waktu pengekstraksian maka semakin banyak asam
asetat yang terekstraksi.
Harga k berubah dengan naiknya konsentrasi dan temperatur.
Harga k tergantung jenis pelarutnya dan zat terlarut. Menurut Walter
Nersnt, hukum diatas hanya berlaku bila zat terlarut tidak mengalami
disosiasi atau asosiasi, hukum di atas hanya berlaku untuk komponen
yang sama.
Cn ( air )
𝐾= C
( organik )
n
Log K = n log Cair – log Corganik
log K = n log Cair – C organik + log n log
C organik = n log Cair + log n/K
Dengan metode least square untuk membuat grafik log C organik
versus log C air, maka akan didapat harga n sebagai slope dan harga
n/K sebagai interstept sehingga harga K dapat ditentukan.
Persamaan garis lurus : y = a + bx
Dimana,
y = log C organik
x = log Cair
a = log n/k
b=n
Hukum distribusi banyak dipakai dalam proses ekstraksi, analisis
dan penentuan tetapan kesetimbangan. Hukum Distribusi Nernst ini
menyatakan bahwa solut akan mendistribusikan diri di antara dua
pelarut yang tidak saling bercampur, sehingga setelah kesetimbangan
distribusi tercapai, perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua
fasa pelarut pada suhu konstan akan merupakan suatu tetapan, yang
disebut koefisien distribusi (k), jika di dalam kedua fasa pelarut tidak
terjadi reaksireaksi apapun. Akan tetapi, jika solut di dalam kedua fasa
pelarut mengalami reaksireaksi tertentu seperti assosiasi, dissosiasi,
maka akan lebih berguna untuk merumuskan besaran yang
menyangkut konsentrasi total komponen senyawa yang ada dalam
tiap-tiap fasa, yang dinamakan angka banding distribusi (D).
1.3 Alat dan bahan
Alat :
22
- Corong pisah
- Erlenmeyer 250ml
- Buret 50ml
- Pipet ukur
- Gelas ukur
- Pipet tetes
Bahan :
- Asam asetat
- Toluen
- NaOH 1 N
- Indikator PP
- Aquadest
1.4 Cara kerja
- Standarisasi Asam Asetat
1) Diambil larutan [Link] dg konsentrasi 1.5 N, 1 N, 0.5 N, dan 0.25
N
masing2 10 ml
2) Dimasukkan masing2 larutan kedalam erlenmeyer
3) Ditambahkan 2 tetes indikator PP ke masing2 larutan
4) Dititrasi masing2 larutan dengan NaOH 1 N
- Distribusi
1. Diambil larutan [Link] dg konsentrasi 1.5 N, 1 N, 0.5 N, dan 0.25
N masing2 10ml
2. Dimasukkan masing2 larutan kedalam erlenmeyer
3. Dimasukkan masing2 larutan secara bergantian kedalam corong
pisah Dan ditambahkan 15 ml Toluen
4. Dikocok larutan dalam corong pisah dan didiamkan sampai
terbentuk lapisan
5. Diambil lapisan bawah pada corong pisah sebanyak ± 10ml dan
masukkan kedalam erlenmeyer
23
6. Ditambahkan indikator PP dan titrasi dengan NaOH 1 N, T.A merah
muda seulas
1.5 Matriks percobaan
- Standasrisasi larutan [Link]
No Konsentrasi As. Asetat (N) V. NaOH (ml)
1 1.5
2 1
3 Dst.
- Distribusi
No Konsentrasi As. Asetat (N) V. NaOH (ml)
1 1.5
2 1
3 Dst.
24