“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih,

dan tidak untuk dikomersialkan”

SNI 4594:2017

Badan Standardisasi Nasional

Detergen serbuk
Standar Nasional Indonesia

ICS 71.100.99
 “Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
© BSN 2017

Hak cipta dilindungi undang-undang. Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau
seluruh isi dokumen ini dengan cara dan dalam bentuk apapun serta dilarang mendistribusikan
dokumen ini baik secara elektronik maupun tercetak tanpa izin tertulis dari BSN

BSN
Email: dokinfo@[Link]
[Link]

Diterbitkan di Jakarta
 SNI 4594:2017

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
Daftar isi

Daftar isi.....................................................................................................................................i
Prakata ..................................................................................................................................... ii
1 Ruang lingkup .................................................................................................................... 1
2 Acuan normatif................................................................................................................... 1
3 Istilah dan definisi .............................................................................................................. 1
4 Syarat mutu ....................................................................................................................... 2
5 Pengambilan contoh .......................................................................................................... 2
6 Cara uji .............................................................................................................................. 2
7 Syarat lulus uji ................................................................................................................. 13
8 Penandaan ...................................................................................................................... 13
9 Pengemasan.................................................................................................................... 13
Lampiran A (Informatif) Lembar data uji botol tertutup .......................................................... 14
Bibliografi ............................................................................................................................... 16

Tabel 1 - Syarat mutu detergen serbuk ................................................................................... 2

© BSN 2017 i
SNI 4594:2017

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
Prakata

Standar Nasional Indonesia (SNI) Detergen serbuk ini merupakan revisi dari SNI 01-4594-
2010, Detergen serbuk. Standar ini dirumuskan dengan tujuan sebagai berikut:

 Menyesuaikan standar dengan perkembangan teknologi terutama dalam metode uji dan
persyaratan mutu;
 Menyesuaikan standar dengan peraturan-peraturan yang berlaku;
 Melindungi keamanan, kesehatan, keselamatan dan lingkungan;
 Melindungi produsen dan konsumen

Perubahan pada standar ini dibandingkan SNI sebelumnya meliputi ruang lingkup, acuan
normatif, istilah dan definisi, syarat mutu, metode uji, dan penandaan.

Standar ini dirumuskan oleh Komite Teknis 71-03, Kimia Pembersih, yang telah dibahas
melalui rapat teknis, dan disepakati dalam rapat konsensus pada tanggal 18 Mei 2017 di
Bogor. Hadir dalam rapat tersebut wakil dari konsumen, produsen, lembaga pengujian, pakar
dan instansi terkait lainnya.

Standar ini telah melalui proses jajak pendapat pada tanggal 12 Juli 2017 sampai dengan
tanggal 11 September 2017 dengan hasil akhir tidak terdapat tanggapan negatif dan
disetujui menjadi SNI.

Perlu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen standar ini dapat
berupa hak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak bertanggung jawab untuk
pengidentifikasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada.

© BSN 2017 ii
 SNI 4594:2017

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
Detergen serbuk

1 Ruang lingkup

Standar ini menetapkan syarat mutu dan cara uji detergen serbuk yang digunakan untuk
mencuci bahan yang terbuat dari kain dengan menggunakan mesin cuci atau tangan.

Tidak berlaku untuk mencuci wol dan mesin cuci bukaan depan.

2 Acuan normatif

Dokumen acuan berikut sangat diperlukan untuk penerapan dokumen ini. Dokumen untuk
acuan bertanggal, hanya edisi yang disebutkan yang berlaku. Dokumen untuk acuan tidak
bertanggal, berlaku edisi terakhir dari dokumen acuan tersebut (termasuk seluruh
perubahan/amandemennya).

SNI 0428, Petunjuk pengambilan contoh padatan

SNI 6989.2, Air dan air limbah – Bagian 2: Cara uji Kebutuhan Oksigen Kimiawi (Chemical
Oxygen Demand/COD) dengan refluks tertutup secara spektrofotometri

SNI 6989.14, Air dan air limbah – Bagian 14: Cara uji oksigen terlarut secara yodometri
(modifikasi azida)

3 Istilah dan definisi

Untuk tujuan penggunaan dalam dokumen ini, istilah dan definisi berikut ini digunakan.

3.1
detergen serbuk
detergen sintetik berbentuk bubuk atau granul, terdiri dari rantai karbon C7 – C18 dengan
gugus hidrofilik yang bukan karboksilat dengan tambahan zat lain, umumnya tersusun
dengan bahan dasar pembentuk, pengisi dan surfaktan, mudah untuk dilarutkan, tidak
berbahaya bagi kesehatan, mempunyai daya pelarut kotoran dengan hasil cucian tetap
bersih.

3.2
daya biodegradasi
tingkat kemudahan bahan terurai secara alamiah (dengan mikroorganisme)

3.3
surfaktan
suatu senyawa organik dan atau campuran yang digunakan dalam detergen, bahan aktif
permukaan yang terdiri atas gugus hidrofilik (larut dalam air) dan gugus hidrofobik (sedikit
larut dalam air atau tidak larut dalam air) yang bekerja menurunkan tegangan permukaan air.

© BSN 2017 1 dari 16

SNI 4594:2017

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
4 Syarat mutu

Persyaratan mutu detergen serbuk tertera pada Tabel 1.

Tabel 1 - Syarat mutu detergen serbuk

No Parameter Satuan Persyaratan mutu

1. pH - 7 – 11
2. Bahan tidak larut dalam air fraksi massa, % maks. 10
3. Total kadar surfaktan fraksi massa, % min. 14
4. Daya biodegradasi surfaktan % min. 60
5. Fosfat sebagai P2O5 fraksi massa, % maks. 5
CATATAN Syarat mutu daya biodegradasi minimal 60% disesuaikan dengan metode
uji yang digunakan yakni OECD 301D

5 Pengambilan contoh

Cara pengambilan contoh sesuai dengan SNI 0428.

6 Cara uji

6.1 Persiapan contoh uji

Contoh berupa serbuk, sebelum diambil untuk diuji harus diaduk terlebih dahulu sampai
tercampur homogen.

6.2 pH

6.2.1 Prinsip

Pengukuran pH berdasarkan aktivitas ion hidrogen secara potensiometri dengan

menggunakan pH meter.

6.2.2 Pereaksi

a. Air suling;
air suling yang dididihkan untuk menghilangkan CO2. pH air antara 6,2 – 7,2 pada 25 °C.
Jika dipanaskan pada 105 °C selama 1 jam, sisa penguapan tidak lebih dari 0,5 mg/l.
b. Larutan standar buffer pH 4;
c. Larutan standar buffer pH 7;
d. Larutan standar buffer pH 10.

6.2.3 Peralatan

a. pH meter;
b. Pengaduk magnetik;
c. Labu ukur 1.000 ml;
d. Gelas piala;
e. Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
f. Termometer dengan ketelitian 0,1 °C.

© BSN 2017 2 dari 16

 SNI 4594:2017

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
6.2.4 Persiapan larutan contoh uji

a. Timbang (1 ± 0,001) g contoh uji detergen dan pindahkan ke dalam labu ukur 1.000 ml;
b. Isi sebagian labu dengan air suling bebas CO2 dan aduk hingga contoh uji terlarut;
c. Tambahkan air suling bebas CO2 hingga tanda tera, tutup labu ukur dan homogenkan;
d. Tuang larutan ke dalam gelas piala;
e. Diamkan larutan untuk mencapai kesetimbangan pada suhu ruang (25 ± 2,0) °C.

6.2.5 Prosedur

a. Kalibrasi pH meter dengan larutan standar buffer;

b. Bilas dengan air suling bebas CO2 dan keringkan elektroda dengan tisu;
c. Celupkan elektroda ke dalam larutan contoh uji sambil diaduk;
d. Catat hasil pembacaan pH pada tampilan pH meter.

6.3 Bahan tidak larut dalam air

6.3.1 Prinsip

Bahan tidak larut dalam air yang tertinggal pada penyaring, dikeringkan serta ditimbang
sampai bobot tetap.

6.3.2 Pereaksi

a. Fenolftalein;
b. Etanol netral (95%); yang baru dipanaskan kemudian netralkan dengan air
menggunakan indikator fenolftalein;
c. Etanol netral (absolut); yang baru dipanaskan kemudian netralkan dengan air
menggunakan indikator fenolftalein.

6.3.3 Peralatan

a. Gelas piala 250 ml;

b. Erlenmeyer 300 ml;
c. Pompa vakum;
d. Penangas air;
e. Pengaduk;
f. Cawan Gooch;
g. Glass wool pad;
h. Labu volumetri 250 ml;
i. Kertas saring dengan ukuran porositas maksimal 200 µm;
j. Desikator;
k. Neraca analitik dengan ketelitian 1 mg;
l. Oven (105 ± 2) oC.

6.3.4 Prosedur

a. Timbang (2 ± 0,001) g contoh dan masukkan ke dalam gelas piala 250 ml;
b. Tambahkan 100 ml etanol netral 95%, tutup gelas piala kemudian panaskan di atas
penangas air sambil diaduk dan maserasi sampai larut sempurna, biarkan mengendap;
c. Saring larutan supernatant (larutan bagian atas) dengan menggunakan cawan Gooch
dengan glasswool pad yang telah diketahui bobot tetapnya (w1) ke dalam Erlenmeyer
300 ml yang dilengkapi dengan pompa vakum;
d. Ekstrak residu dan bahan yang masih menempel dengan 25 ml larutan etanol netral (95
%) dalam gelas piala dan saring dengan cawan Gooch yang dilengkapi pompa vakum;

© BSN 2017 3 dari 16

SNI 4594:2017

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
e. Ulangi prosedur ini sampai tiga kali;
f. Terakhir uapkan etanol yang tertinggal, larutkan residu dengan ± 5 ml air panas;
g. Endapkan kembali bahan yang tidak larut dalam etanol dengan penambahan sedikit –
sedikit 50 ml etanol (absolut) sambil diaduk;
h. Panaskan larutan hingga mendidih di atas penangas air;
i. Saring dengan kertas saring;
j. Pindahkan residu dari kertas saring ke dalam cawan Gooch;
k. Bilas cawan Gooch dengan etanol netral (95%) beberapa kali;
l. Bilas bahan tak larut dalam etanol yang tertinggal di cawan Gooch dengan air panas
sampai larutan tidak alkali dengan indikator fenolftalein;
m. Keringkan cawan Gooch dan residu di dalam oven (105 ± 2) oC;
n. Dinginkan dalam desikator sampai bobot tetap (w2).

6.3.5 Perhitungan

w2 - w1
Bahan tidak larut dalam air = 100
w

Keterangan:
Bahan tidak larut dalam air, % fraksi massa;
W adalah bobot contoh uji, g;
W1 adalah bobot penyaring kosong, g;
W2 adalah bobot penyaring berisi endapan, g.

6.4 Total kadar surfaktan

Total kadar surfaktan dalam detergen adalah bahan yang larut dalam etanol dikurangi
dengan bahan yang larut dalam petroleum eter. Bahan aktif penyusun detergen (surfaktan
anionik, nonionik, kationik dan amfoterik) maupun bahan selain bahan aktif penyusun
detergen (bahan organik yang tidak bereaksi, parfum, lemak alkanolamida, asam lemak
bebas dan wax) dapat terlarut dalam etanol. Bahan selain bahan aktif penyusun detergen
dapat terlarut juga dalam petroleum eter.

6.4.1 Penentuan bahan yang larut dalam etanol

[Link] Prinsip

Contoh dilarutkan dalam etanol dan berat dari bahan yang larut dalam etanol akan diperoleh.

[Link] Pereaksi

a. Etanol 95%
b. Etanol 99,5%

[Link] Peralatan

a. Erlenmeyer 300 ml;

b. Pendingin tegak dengan tinggi minimal 65 cm;
c. Neraca analitik dengan ketelitian 1 mg;
d. Penangas air;
e. Penyaring gelas;
f. Gelas piala 200 ml;
g. Labu ukur 250 ml;
h. Pipet Volumetri 100 ml;
i. Oven (105 ± 2) °C.

© BSN 2017 4 dari 16

 SNI 4594:2017

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
[Link] Prosedur

a. Timbang 5 g contoh (S) dengan ketelitian 1 mg, masukkan ke dalam Erlenmeyer 300 ml;
b. Tambahkan 100 ml etanol (99,5%); hubungkan dengan pendingin tegak, kemudian
dipanaskan selama 30 menit di atas penangas air sambil sesekali diaduk;
c. Saring larutan hangat dengan menggunakan penyaring gelas;
d. Tambahkan lagi 50 ml etanol (95%) ke dalam Erlenmeyer untuk melarutkan bahan yang
menempel di Erlenmeyer lalu saring;
e. Dinginkan filtrat sampai suhu ruang;
f. Pindahkan filtrat ke dalam labu ukur 250 ml dan tambahkan etanol (95%) sampai tanda
tera;
g. Ambil dengan pipet volumetri 100 ml dan pindahkan ke gelas piala 200 ml yang telah
diketahui bobot kosongnya;
h. Panaskan di atas penangas air untuk menghilangkan etanolnya;
i. Keringkan di dalam oven (105 ± 2) °C selama 1 jam;
j. Dinginkan dalam desikator sampai bobot tetap lalu timbang;
k. Hitung kadar bahan yang larut dalam etanol menggunakan persamaan :

A 250 x A
Cet = 100 x 100 =
Sx S
250

Keterangan:
Cet adalah bahan yang larut dalam etanol, %;
A adalah sisa bahan setelah pengeringan, g;
S adalah bobot contoh, g;
100 volume filtrat yang dipipet, ml
adalah
250 volume akhir contoh, ml

6.4.2 Penentuan bahan yang larut dalam petroleum eter

[Link] Prinsip

Larutan contoh dengan campuran air-etanol diekstraksi dengan petroleum eter untuk
memperoleh bahan yang larut dalam petroleum eter.

[Link] Pereaksi

a. Petroleum eter, titik didih (30 – 60) oC ;

b. Larutan campuran air – etanol, campuran etanol dan air suling dalam jumlah yang sama;
c. Air suling;
d. Natrium sulfat anhidrat, Na2SO4;
e. 0,5 mol/l larutan natrium hidroksida, NaOH;
f. Larutan fenolftalein 1% (larutan indikator), 1 g fenolftalein dilarutkan di dalam 100 ml
etanol (95%);

[Link] Peralatan

a. Erlenmeyer 300 ml;

b. Neraca analitik dengan ketelitian 1 mg;
c. Corong pemisah;
d. Penangas air;
e. Kertas saring.

© BSN 2017 5 dari 16

SNI 4594:2017

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
[Link] Prosedur

a. Timbang 10 g contoh dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 300 ml;

b. Larutkan dalam 200 ml campuran air – etanol;
c. Saring jika ada bagian yang tidak larut;
d. Tambahkan 5 ml larutan sodium hidroksida 0,5 mol/l, tambahkan beberapa tetes larutan
indikator fenolftalein untuk memastikan bahwa larutan telah basa;
e. Pindahkan ke corong pemisah 500 ml, ekstrak tiga kali dengan 50 ml petroleum eter. Jika
emulsi semakin banyak, tambahkan sedikit etanol untuk menghilangkannya;
f. Pada lapisan petroleum eter cuci tiga kali dengan 30 ml larutan campuran air – alkohol,
dan cuci dua kali dengan 30 ml air;
g. Keringkan dengan natrium sulfat anhidrat sampai tidak ada lapisan air;
h. Saring dengan menggunakan kertas saring kering ke dalam Erlenmeyer 300 ml yang
telah diketahui bobotnya. Bilas kertas saring dengan sedikit petroleum eter;
i. Panaskan larutan dalam penangas air untuk menguapkan petroleum eter, biarkan
Erlenmeyer di dalam desikator sampai suhu ruang;
j. Alirkan udara kering ke dalam Erlenmeyer untuk menghilangkan sisa petroleum eter
sampai bau petroleum eter hilang;
k. Timbang sampai bobot tetap;
l. Hitung kadar bahan yang larut dalam petroleum eter menggunakan persamaan :

A
Cpe = x 100
S

Keterangan:
Cpe adalah bahan yang larut dalam petroleum eter, %;
A adalah jumlah yang terekstraksi dalam petroleum eter, g;
S adalah bobot contoh, g.

6.4.3 Perhitungan total kadar surfaktan

Total kadar surfaktan=Cet - Cpe

Keterangan
Total kadar surfaktan, %;
Cet adalah bahan yang larut dalam etanol, %;
Cpe adalah bahan yang larut dalam petroleum eter, %.

6.5 Daya biodegradasi surfaktan

6.5.1 Prinsip

Contoh dalam medium mineral diinokulasi dengan sejumlah mikro-organisme kemudian

dimasukan dalam botol dengan volume penuh, disimpan pada ruang gelap pada suhu
konstan. Degradasi diuji dengan analisis oksigen terlarut/ Dissolved Oxygen (DO) selama
28 hari. Jumlah oksigen yang digunakan mikroba selama proses biodegradasi terhadap
contoh atau jumlah oksigen terlarut pada proses pengujian dikoreksi dengan oksigen
pada blanko dan dinyatakan sebagai persentase kebutuhan oksigen kimia/Chemical
Oxygen Demand (COD).

6.5.2 Pereaksi

a. Air bebas ion atau air suling;

b. Kalium dihidrogen ortofosfat, KH2PO4;
c. Dikalium hidrogen ortofosfat, K2HPO4;

© BSN 2017 6 dari 16

 SNI 4594:2017

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
d. Dinatrium hidrogen ortofosfat dehidrat,Na2HPO4.2H2O;
e. Amonium klorida, NH4Cl;
f. Kalsium klorida anhidrat, CaCl2 atau kalsium klorida dihidrat, CaCl2.2H2O;
g. Magnesium sulfat heptahidrat, MgSO4.7H2O;
h. Besi (III) klorida heksahidrat, FeCl3.6H2O;
i. Natrium asetat, CH3COONa atau natrium benzoat, C6H5COONa sebagai larutan
referensi.

6.5.3 Peralatan

a. Botol BOD dengan tutup asah 250 ml sampai 300 ml atau 100 ml sampai 125 ml
minimal 70 botol;
b. Penangas air atau inkubator, untuk menjaga botol pada suhu konstan (± 1 ᵒC);
c. Botol kaca 5 l sampai 10 l untuk persiapan media;
d. DO meter atau peralatan dan reagen untuk titrasi Winkler.

6.5.4 Prosedur

[Link] Pembuatan larutan induk untuk medium mineral

Persiapan larutan induk menggunakan bahan – bahan kimia pro analisa (p.a):

a. Larutkan 8,50 g kalium dihidrogen ortofosfat (KH2PO4), 21,75 g dikalium hidrogen

ortofosfat (K2HPO4), 33,40 g dinatrium hidrogen ortofosfat dehidrat (Na2HPO4.2H2O)
dan 0,50 g amonium klorida (NH4Cl) dalam 1 l air bebas mineral/air suling. pH larutan
akan menjadi 7,4. Bila tidak, maka diatur pada 7,4 ± 0,2 dengan penambahan HCl 0,1
N atau NaOH 0,1 N;
b. Larutkan 27,50 g kalsium klorida anhidrat (CaCl2) atau 36,40 g kalsium klorida dihidrat,
(CaCl2.2H2O) dalam 1 l air bebas mineral /air suling;
c. Larutkan 22,50 g magnesium sulfat heptahidrat (MgS04.7H20) dalam 1 l air bebas
mineral/air suling;
d. Larutkan 0,25 g besi (III) klorida heksahidrat (FeCl3.6H20) dalam 1 l air bebas mineral/air
suling.

CATATAN 1 Untuk menghindari terjadinya kontaminasi terhadap larutan induk sebelum digunakan,
tambahkan 1 tetes HCl pekat atau 0,4 g ethylene-diaminetetra-acetic acid (EDTA) (garam disodium)
per-Liter larutan.

CATATAN 2 Jika larutan induk terbentuk endapan, ganti dengan larutan induk yang baru dibuat.

© BSN 2017 7 dari 16

SNI 4594:2017

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
[Link] Persiapan medium mineral

A. Volume total medium mineral:

VMM = nbotol × Vbotol

Keterangan:
VMM adalah volume medium mineral, ml
n botol adalah jumlah botol BOD yang digunakan
V botol adalah volume botol BOD yang digunakan,ml

Contoh perhitungan:

Jika jumlah botol BOD 100 ml yang digunakan adalah 70 buah maka volume total medium
mineral adalah:

VMM = 70 buah x 100 ml = 7.000 ml ≈ 10.000 ml ≈ 10 l

B. Pembuatan medium mineral:

a. Masukkan masing-masing 1 ml larutan induk (a), (b), (c) dan (d) pada [Link] ke dalam
Erlenmeyer 1 l;
b. Tambahkan 800 ml air bebas mineral/air suling jenuh oksigen dengan DO 9 mg/l pada
suhu 20 C, aduk hingga homogen lalu tepatkan sampai 1 l;
c. Buat medium mineral ini sejumlah [Link].B;

CATATAN Penjenuhan oksigen dapat dilakukan dengan mengalirkan oksigen ke medium mineral
dengan menggunakan aerator yang dilengkapi filter bebas organik. Apabila digunakan udara tekan,
udara tersebut tidak boleh mengandung zat-zat lain seperti minyak, air, dan gas.

[Link] Pembuatan inokulum (bibit mikroba)

Cara 1
a. Ambil supernatan dari efluen pengolahan limbah sekunder atau unit skala laboratorium
yang mengolah limbah domestik;
b. Biarkan mengendap selama 1 jam atau saring dengan kertas penyaring kasar;
c. Jaga filtrat tetap dalam kondisi aerobik sampai dengan pemakaian;
d. Masukkan satu tetes (0,05 ml) sampai 5 ml filtrat untuk setiap liter medium mineral untuk
mendapatkan jumlah mikroba sebanyak (104 - 106) sel/l. Uji coba diperlukan untuk
memperoleh volume optimum.

CATATAN Analisis perhitungan mikroba dilakukan menurut Standard Methods for the Examination
of Water and Wastewater 21st Edition, 2005: Pour Plate Method (9215 B).

Cara 2
Suspensi bibit mikroba dapat dibuat dari BOD seed yang tersedia secara komersial.

[Link] Pembuatan larutan induk untuk contoh uji

Buat larutan induk contoh uji dengan konsentrasi 1 g/l dengan cara menimbang 1 g contoh
dan larutkan dalam 1 l air suling.

© BSN 2017 8 dari 16

 SNI 4594:2017

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
[Link] Penentuan volume larutan induk contoh uji dalam medium mineral

Konsentrasi contoh yang diuji antara 2 mg/l sampai 10 mg/l (OECD 301D). Konsentrasi
sangat tergantung pada karakteristik contoh uji. Uji coba diperlukan untuk memperoleh
konsentrasi optimum yang dapat menghasilkan penurunan oksigen terlarut maksimal 1,5
mg/l setelah inkubasi 28 hari dan konsentrasi oksigen terlarut pada botol uji BOD setiap saat
tidak boleh di bawah 0,5 mg/l.

Volume larutan induk contoh uji dalam medium mineral dapat ditentukan dengan perhitungan
sebagai berikut:

V2 × N2
Vc =
Nc

Keterangan:
Vc adalah volume larutan induk contoh uji dalam medium mineral, ml;
V2 adalah volume total medium mineral (lihat [Link].A), ml;
Nc adalah konsentrasi larutan induk contoh uji (lihat [Link]), mg/l;
N2 adalah konsentrasi contoh yang diuji, mg/l.

Contoh perhitungan untuk konsentrasi contoh 2 mg/l:

Vc = V2 x N2 = 10.000 ml x 2 mg/l = 20 ml
Nc 1.000 ml

Ambil 20 ml larutan induk, masukkan ke dalam Erlenmeyer 10 l. Tambahkan medium mineral

hingga mencapai 10 l.

[Link] Pembuatan larutan induk untuk larutan referensi

Buat larutan induk untuk larutan referensi dengan konsentrasi 1 g/l dengan cara menimbang
1 g larutan referensi dan larutkan dalam 1 l air suling.

[Link] Penentuan volume larutan referensi dalam medium mineral

Konsentrasi larutan referensi sama dengan konsentrasi larutan induk contoh uji yang
digunakan.

Volume larutan referensi dalam medium mineral dapat ditentukan dengan perhitungan
sebagai berikut:

V2 × N2
Vr =
Nr

Keterangan:
Vr adalah volume larutan referensi dalam medium mineral, ml;
V2 adalah volume total medium mineral (lihat [Link].A), ml;
Nr adalah konsentrasi larutan induk untuk larutan referensi (lihat [Link]), mg/l;
N2 adalah konsentrasi larutan referensi, mg/l.

© BSN 2017 9 dari 16

SNI 4594:2017

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
Contoh perhitungan untuk konsentrasi referensi 2 mg/l:

Vr = V2 x N2 = 10.000 ml x 2 mg/l= 20 ml
Nr 1.000 ml

Ambil 20 ml larutan induk untuk larutan referensi, masukkan ke dalam Erlenmeyer 10 l.

Tambahkan medium mineral hingga mencapai 10 l.

[Link] Persiapan botol BOD

Siapkan botol BOD satu seri pengujian untuk 2 varian konsentrasi contoh uji dan pengujian
duplo dengan interval waktu pengujian 0, 7, 14, 21 dan 28 hari.

A. 20 (dua puluh) botol berisi contoh uji dan inokulum (larutan uji):

a. Masukkan inokulum ([Link]) ke dalam medium mineral ([Link].B). Aerasi minimum

20 menit lalu diamkan selama 20 jam pada suhu 20 C;
b. Masukkan larutan induk contoh uji dengan 2 varian konsentrasi ([Link]);
c. Pindahkan larutan tersebut ke dalam 20 botol BOD sampai meluap, tutup masing-
masing botol secara hati-hati untuk menghindari terjadinya gelembung udara. Kocok
beberapa kali secara hati-hati;
d. Beri identitas AX(0)1, AX(0)2, AX(7)1, AX(7)2, AX(14)1, AX(14)2, AX(21)1, AX(21)2, AX(28)1, AX(28)2
untuk konsentrasi X mg/l serta identitas AY(0)1, AY(0)2, AY(7)1, AY(7)2, AY(14)1, AY(14)2,
AY(21)1, AY(21)2, AY(28)1, AY(28)2 untuk konsentrasi Y mg/l. Inkubasi pada suhu 20 ᵒC
dalam kondisi gelap;
e. Ukur oksigen terlarut pada botol AX(0)1, AX(0)2, AY(0)1, AY(0)2 dengan menggunakan
DO meter yang terkalibrasi atau metode Winkler/metode titrasi secara iodometri
(modifikasi Azida) sesuai SNI 6989.14. Hasil pengukuran merupakan nilai oksigen
terlarut nol hari. Pengukuran oksigen terlarut nol hari harus segera dilakukan;
f. Ulangi prosedur [Link].A.e untuk botol AX(7)1, AX(7)2, AY(7)1, AY(7)2 yang telah
diinkubasi selama 7 hari, botol AX(14)1, AX(14)2, AY(14)1, AY(14)2 yang telah diinkubasi
selama 14 hari, botol AX(21)1, AX(21)2, AY(21)1, AY(21)2 yang telah diinkubasi selama 21
hari, botol AX(28)1, AX(28)2, AY(28)1, AY(28)2 yang telah diinkubasi selama 28 hari.
Masukkan data pengujian dalam lembar data (Lampiran A).

B. 10 (sepuluh) botol berisi inokulum (blanko inokulum):

a. Masukkan inokulum ([Link]) ke dalam medium mineral ([Link].B). Aerasi minimum

20 menit lalu diamkan selama 20 jam pada suhu 20 C;
b. Pindahkan larutan tersebut ke dalam 10 botol BOD sampai meluap, tutup masing-
masing botol secara hati-hati untuk menghindari terjadinya gelembung udara. Kocok
beberapa kali secara hati-hati;
c. Beri identitas BX(0)1, BX(0)2, BX(7)1, BX(7)2, BX(14)1, BX(14)2, BX(21)1, BX(21)2, BX(28)1,
BX(28)2. Inkubasi pada suhu 20 ᵒC dalam kondisi gelap.
d. Ukur oksigen terlarut pada botol BX(0)1, BX(0)2, BY(0)1, BY(0)2 dengan menggunakan
DO meter yang terkalibrasi atau metode Winkler/metode titrasi secara iodometri
(modifikasi Azida) sesuai SNI 6989.14. Hasil pengukuran merupakan nilai oksigen
terlarut nol hari. Pengukuran oksigen terlarut nol hari harus segera dilakukan;
e. Ulangi prosedur [Link].B.d untuk botol BX(7)1, BX(7)2 yang telah diinkubasi selama 7
hari, botol BX(14)1, BX(14)2 yang telah diinkubasi selama 14 hari, botol BX(21)1, BX(21)2,
yang telah diinkubasi selama 21 hari, botol BX(28)1, BX(28)2 yang telah diinkubasi
selama 28 hari. Masukkan data pengujian dalam lembar data (Lampiran A).

© BSN 2017 10 dari 16

 SNI 4594:2017

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
C. 20 (dua puluh) botol berisi larutan referensi dan inokulum (kontrol prosedur):

a. Masukkan inokulum ([Link]) ke dalam medium mineral ([Link].B). Aerasi minimum

20 menit lalu diamkan selama 20 jam pada suhu 20 C;
b. Masukkan larutan induk untuk larutan referensi dengan 2 varian konsentrasi (6.
5.4.7);
c. Pindahkan larutan tersebut ke dalam 20 botol BOD sampai meluap, tutup masing-
masing botol secara hati-hati untuk menghindari terjadinya gelembung udara. Kocok
beberapa kali secara hati-hati;
d. Beri identitas CX(0)1, CX(0)2, CX(7)1, CX(7)2, CX(14)1, CX(14)2, CX(21)1, CX(21)2, CX(28)1,
CX(28)2 untuk konsentrasi X mg/l serta identitas CY(0)1, CY(0)2, CY(7)1, CY(7)2, CY(14)1,
CY(14)2, CY(21)1, CY(21)2, CY(28)1, CY(28)2 untuk konsentrasi Y mg/l. Inkubasi pada suhu
20 ᵒC dalam kondisi gelap.
e. Ukur oksigen terlarut pada botol CX(0)1, CX(0)2, CY(0)1, CY(0)2 dengan menggunakan
DO meter yang terkalibrasi atau metode Winkler/metode titrasi secara iodometri
(modifikasi Azida) sesuai SNI 6989.14. Hasil pengukuran merupakan nilai oksigen
terlarut nol hari. Pengukuran oksigen terlarut nol hari harus segera dilakukan;
f. Ulangi prosedur [Link].C.e untuk botol CX(7)1, CX(7)2, CY(7)1, CY(7)2 yang telah
diinkubasi selama 7 hari, botol CX(14)1, CX(14)2, CY(14)1, CY(14)2 yang telah diinkubasi
selama 14 hari, botol CX(21)1, CX(21)2, CY(21)1, CY(21)2 yang telah diinkubasi selama 21
hari, botol CX(28)1, CX(28)2, CY(28)1, CY(28)2 yang telah diinkubasi selama 28 hari.
Masukkan data pengujian dalam lembar data (Lampiran A).

D. 20 (dua puluh) botol berisi contoh uji, larutan referensi dan inokulum (kontrol
toksisitas):

a. Masukkan inokulum ([Link]) ke dalam medium mineral ([Link].B). Aerasi minimum

20 menit lalu diamkan selama 20 jam pada suhu 20 C;
b. Masukkan larutan induk contoh uji dengan 2 varian konsentrasi ([Link]) serta larutan
induk untuk larutan referensi dengan 2 varian konsentrasi ([Link]);
c. Pindahkan larutan tersebut ke dalam 20 botol BOD sampai meluap, tutup masing-
masing botol secara hati-hati untuk menghindari terjadinya gelembung udara. Kocok
beberapa kali secara hati-hati;
d. Beri identitas DX(0)1, DX(0)2, DX(7)1, DX(7)2, DX(14)1, DX(14)2, DX(21)1, DX(21)2, DX(28)1,
DX(28)2 untuk konsentrasi X mg/l serta identitas DY(0)1, DY(0)2, DY(7)1, DY(7)2, DY(14)1,
DY(14)2, DY(21)1, DY(21)2, DY(28)1, DY(28)2 untuk konsentrasi Y mg/l. Inkubasi pada suhu
20 ᵒC dalam kondisi gelap.
e. Ukur oksigen terlarut pada botol DX(0)1, DX(0)2, DY(0)1, DY(0)2 dengan menggunakan
DO meter yang terkalibrasi atau metode Winkler/metode titrasi secara iodometri
(modifikasi Azida) sesuai SNI 6989.14. Hasil pengukuran merupakan nilai oksigen
terlarut nol hari. Pengukuran oksigen terlarut nol hari harus segera dilakukan.
f. Ulangi prosedur [Link].D.e untuk botol DX(7)1, DX(7)2, DY(7)1, DY(7)2 yang telah
diinkubasi selama 7 hari, botol DX(14)1, DX(14)2, DY(14)1, DY(14)2 yang telah diinkubasi
selama 14 hari, botol DX(21)1, DX(21)2, DY(21)1, DY(21)2 yang telah diinkubasi selama 21
hari, botol DX(28)1, DX(28)2, DY(28)1, DY(28)2 yang telah diinkubasi selama 28 hari.
Masukkan data pengujian dalam lembar data (Lampiran A).

© BSN 2017 11 dari 16

SNI 4594:2017

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
6.5.5 Perhitungan

mg O2 ⁄l uptake contoh uji - O2 ⁄l uptake blanko

BOD= = mg O2 ⁄mg contoh uji
mg contoh uji⁄l dalam botol

BOD ( mg O2 ⁄mg contoh uji)

% degradasi= x 100
COD ( mg O2 ⁄mg contoh uji)

CATATAN COD diukur dengan menggunakan SNI 6989.2

6.6 Fosfat (sebagai P2O5)

6.6.1 Prinsip

Fosfat dihidrolisis dengan asam nitrat lalu direaksikan dengan molibdovanadat

membentuk garam kompleks berwarna kuning.

6.6.2 Pereaksi

a. Larutan molibdovanadat:
Larutan A : Larutkan 1,12 g amonium vanadat dalam 200 ml sampai 300 ml akuades,
tambahkan asam nitrat 250 ml.
Larutan B : Larutkan 27 g amonium molibdat dalam 100 ml akuades. Campurkan
larutan A dan B ke dalam labu ukur berwarna, lalu impitkan hingga 1.000 ml dengan
akuades;
b. Larutan Standar Fosfat;
Timbang 19,174 g Potasium dihidrogenofosfat, simpan dalam desikator selama 24
jam, lalu larutkan dalam 1.000 ml akuades. Ambil 3 ml larutan tersebut, masukkan
dalam 100 ml labu ukur, tambahkan 2 ml asam nitrit, lalu impitkan hingga 100 ml
dengan akuades.
c. Asam nitrat;
d. Etanol.

6.6.3 Peralatan

a. Spektrofotometer sinar tampak;

b. Labu ukur 100 ml; 200 ml; dan 1.000 ml;
c. Erlenmeyer 100 ml; 250 ml; dan 500 ml;
d. Penangas air;
e. Filter glass;
f. Desikator.

6.6.4 Prosedur

[Link] Persiapan contoh

a. Timbang 5 g contoh, masukkan dalam 300 ml Erlenmeyer, lalu tambahkan dengan

100 ml etanol. Panaskan di atas penangas air selama 30 menit. Saring larutan
dengan penyaring Gooch berpori besar untuk menghilangkan kotoran, bilas dengan
50 ml etanol panas. Dinginkan hingga suhu ruang, lalu masukkan dalam labu ukur
250 ml dan impitkan dengan etanol;
b. Ambil 100 ml dan panaskan di atas penangas air, lalu keringkan di dalam oven pada
suhu 105 °C selama 1 jam dinginkan dalam desikator;

© BSN 2017 12 dari 16

 SNI 4594:2017

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
c. Larutkan dalam labu ukur 200 ml dengan akuades sampai tanda batas.

[Link] Pembuatan kurva

a. Pipet 0 ml; 1 ml; 2 ml; 3 ml; 4 ml; dan 5 ml dari larutan fosfat standar (0,3 mg
P2O5/ml) ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan 50 ml air suling pada masing-
masing labu ukur.
b. Tambahkan 20 ml larutan molibdovanadat, lalu tepatkan dengan air suling sampai
tanda tera;
c. Pindahkan larutan ini ke dalam sel 10 mm. Ambil larutan uji blanko sebagai larutan
kontras, ukur absorbansi pada panjang gelombang 400 nm dan siapkan kurva kerja;
d. Masukan 2 ml contoh ([Link]) (mengandung 0,3 mg sampai 1,5 mg sebagai fosfat)
ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan 50 ml air suling, 20 ml larutan
molibdovanadat, lalu tepatkan dengan air suling sampai tanda tera;
e. Diamkan selama 30 menit. Ukur pada spektrofotometri dengan panjang gelombang
400 nm.

6.6.5 Perhitungan

200 200
Ax x A x 2000
B 2
C= x 100=
S x 100 SxB
Keterangan:
A adalah jumlah P2O5 dari hasil spektrofotometri, mg;
B adalah jumlah larutan yang tidak larut dalam etanol, ml;
C adalah jumlah Fosfat dalam P2O5 , %;
S adalah jumlah contoh, g.

7 Syarat lulus uji

Produk dinyatakan lulus uji jika sesuai dengan persyaratan mutu pada pasal 4.

8 Penandaan

Pada setiap kemasan harus dicantumkan keterangan sekurang-kurangnya:

 nama barang;
 nama dan alamat perusahaan;
 nomor kontak layanan;
 berat bersih;
 komposisi bahan aktif;
 kode produksi;
 petunjuk cara penggunaan dalam bahasa Indonesia.

9 Pengemasan

Detergen serbuk dikemas dalam kemasan tertutup, aman selama penyimpanan dan
pengangkutan.

© BSN 2017 13 dari 16

SNI 4594:2017

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
Lampiran A
(Informatif)
Lembar data uji botol tertutup

1. Nama Laboratorium: …………………..

2. Tanggal mulai pengujian:…………………..

3. Contoh uji:

Nama : ……………………………………………
COD : …………………………………… mg O2/mg contoh uji

4. Inokulum
Sumber : ……………………………………………
Perlakuan yang diberikan: ……………………………………………
Pra-persiapan, jika ada : ……………………………………………
Konsentrasi :……………………… ml/l

5. Penentuan DO
Metode : Winkler/ DO meter

Hasil pengukuran rata-rata DO (mg O2/l)

NO Botol
Hari ke- (0) Hari ke- (7) Hari ke- (14) Hari ke- (21) Hari ke- (28)

A Contoh dan inokulum

X (… mg/l) AX(0)1 AX(0)2 AX(7)1 AX(7)2 AX(14)1 AX(14)2 AX(21)1 AX(21)2 AX(28)1 AX(28)2
Y(… mg/l) AY(0)1 AY(0)2 AY(7)1 AY(7)2 AY(14)1 AY(14)2 AY(21)1 AY(21)2 AY(28)1 AY(28)2

B Inokulum BX(0)1 BX(0)2 BX(7)1 BX(7)2 BX(14)1 BX(14)2 BX(21)1 BX(21)2 BX(28)1 BX(28)2

C Referensi dan
inokulum
X (… mg/l) CX(0)1 CX(0)2 CX(7)1 CX(7)2 CX(14)1 CX(14)2 CX(21)1 CX(21)2 CX(28)1 CX(28)2
Y (… mg/l) CY(0)1 CY(0)2 CY(7)1 CY(7)2 CY(14)1 CY(14)2 CY(21)1 CY(21)2 CY(28)1 CY(28)2

D Contoh, referensi dan

inokulum
X (… mg/l) DX(0)1 DX(0)2 DX(7)1 DX(7)2 DX(14)1 DX(14)2 DX(21)1 DX(21)2 DX(28)1 DX(28)2
Y (… mg/l) DY(0)1 DY(0)2 DY(7)1 DY(7)2 DY(14)1 DY(14)2 DY(21)1 DY(21)2 DY(28)1 DY(28)2

© BSN 2017 14 dari 16

 SNI 4594:2017

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
6. Penurunan DO : % Degradasi (%D):
Penurunan setelah n hari (mg/l)
n1 n2 n3 nx
(mb – a1)(1)
(mb – a2)(1)
mb -a1 (1)
% Da1 =
contoh uji ( mg⁄l) x ThOD
mb -a2 (1)
% Da2 =
contoh uji ( mg⁄l) x ThOD

Da1 +Da2
% Dmean =
2

*Jangan ambil rata-rata jika perbedaan signifikan di antara kedua replika.

(1) Asumsinya bahwa mb(0) = a1(0) = a2(0), dimana

mb(0) = nilai blanko saat hari ke-0
a1(0) = nilai contoh uji saat hari ke-0 dalam botol 1
a2(0) = nilai contoh uji saat hari ke-0 dalam botol 2

Jika mb(0) tidak setara dengan a1(0) atau a2(0), gunakan

(a1(0) - a1(x)) – (mb(0) - mb(x)) dan (a2(0) – a2(x)) – (mb(0) - mb(x)), dimana
mb(x) = rata-rata nilai blanko pada hari ke-x
a1(x) = nilai contoh uji saat hari ke-x dalam botol 1
a2(x) = nilai contoh uji saat hari ke-x dalam botol 2

7. Grafik % degradasi contoh uji terhadap waktu dan % degradasi referensi terhadap
waktu

8. Penurunan DO Blanko
Konsumsi oksigen oleh blanko: (mb(0)- mb(28)) mg/l. Konsumsi oksigen oleh blanko ini
penting untuk validitas uji dan nilainya maksimum 1,5 mg/l

© BSN 2017 15 dari 16

SNI 4594:2017

“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
Bibliografi

[1] ASTM D459-09. 2009. Standard Terminology Relating to Soaps and Other Detergents

[2] ASTM D820–93. 2016. Standard Test Methods for Chemical Analysis of Soaps
Containing Synthetic Detergents

[3] ASTM D1172-15. 2015. Standard Guide for pH of Aqueous Solutions of Soaps and
Detergents

[4] JIS K-3362 : 1990,Testing methods for synthetic detergent.

[5] OECD Guidelines for the Testing of Chemicals, Section 3 Degradation and Accumulation
Test No. 301: Ready Biodegradability (1992)

[6] Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 21st Edition, 2005: Pour
Plate method (9215 B).

© BSN 2017 16 dari 16

 “Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 71-03 Kimia Pembersih, dan tidak untuk dikomersialkan”
Informasi pendukung terkait perumus standar

[1] Komite Teknis Perumus SNI

Komite Teknis 71-03, Kimia Pembersih

[2] Susunan keanggotaan Komite Teknis 71-03, Kimia Pembersih

Ketua : Sumarsono
Sekretaris : Risdianto
Anggota :
1. Irwansyah
2. Murboyudo Joyosuyono
3. Lanny Widjaja
4. Nur Hidayati
5. Warsiti
6. Anastasia Riany
7. Rini Panca Ariyani
8. Yusup Santoso
9. Sumiratinah
10. Kurnia Hanafiah
11. Natalya Kurniawati

[3] Konseptor RSNI

Chicha Nuraeni
Balai Besar Kimia dan Kemasan

[4] Sekretariat penggelola Komite Teknis perumus SNI

Pusat Standardisasi Industri

Badan Penelitian dan Pengembangan Industri
Kementerian Perindustrian
Jl. Jenderal Gatot Subroto Kav. 52-53, Jakarta Selatan - 12950