BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kualitas air merupakan hal yang penting dalam kehidupan sehari-hari,dengan itu kandungan
zat pada Sumber Daya air sangat diperhatikan. lualitas air memegang peranan utama sebagai media
tempat hidup banyakbiota penting bagi kehidupan manusia. Usaha budidaya yang memerlukan air
lautsebagai media budidaya sangat bergantung pada kualitas pasokan air budidaya yang optimal.
Namun sejalan dengan dinamika sosial, perairan laut mengalami banyak perubahan kualitasnya
(Mustofa, 2015).
Salah satu hal yang mempengaruhi kualitas air adalah zat yang terkandung dalam air
tersebut salah satunya nitrogen. Nitrogen di perairan berupa nitrogen anorganik dan organik.
Nitrogen anorganik terdiri atas amonia (NH3), nitrat (NO3), nitrit (NO2) dan molekul nitrogen (N2)
dalam bentuk gas. Fosfor di perairan dalam bentuk senyawa fosfat yang terdiri atas fosfat terlarut
dan fosfat partikulat. Bentuk senyawa fosfat anorganik yang terlarut adalah ortofosfat dan polifosfat
sedangkan senyawa organik berupa partikulat (Effendi, 2003).Maka dari itu dilakukan praktikum ,
guna mengetahui kadar nitrogen pada air
1.2 Tujuan
1. Memahami analisa nitrogen (N), meliputi nitrit (NO2-), nitrat (NO3-)dalam air.
2. Menentukan konsentrasi parameter nitrogen (N) dalam air, meliputi , nitrit (NO2-), nitrat
(NO3-) dalam air.
BAB II
METODE PELAKSANAAN
2.1 Alat dan Bahan
2.1.1 Pengukuran Nitrit
A. Alat
1) Gelas Bekker 1000 ml
2) Gelas Bekker 250 ml
3) Labu Ukur 50 ml
4) Labu Erlenmeyer 50 ml
5) Pipet Ukur
6) Spektrofotometer
7) Alat Tulis
8) Alat Hitung
B. Bahan
1) 2,5 ml Sampel Air Limbah
2) 0,1 ml Larutan Asam Sulfanilat
3) 0,1 ml Larutan N - (1-Naphtyl ethylen diamin) dihidrochloride
4) Larutan stock standar Nitrit (1000 ppm)
5) Larutan standar Nitrit (10 ppm)
2.1.2 Pengukuran Nitrat
A. Alat
1) Gelas Bekker 1000 ml
2) Gelas Bekker 250 ml
3) Labu Ukur 50 ml
4) Labu Erlenmeyer 50 ml
5) Pipet Ukur
6) Spektrofotometer
7) Saringan
8) Alat Tulis
9) Alat Hitung
B. Bahan
1) 0,5 ml Larutan Brusin – Sulfanilat
a) 1 gr Brusin Sulfat
b) 0,1 gr asam sulfanilat
c) 70 ml air panas
d) 3 ml HCl pekat
e) 100 ml aquadest
1 gr Brusin Sulfat dan 0,1 gr asam sulfanilat dilarutkan dalam 70 ml air panas.
Kemudian ditambahkan 3 ml HCl pekat. Setelah dingin, encerkan dengan aquadest
sampai volumenya 100 ml.
2) 5 ml Larutan H2SO4
3) 1 ml Larutan NaCl
4) Larutan stock standar NO3 (1000 ppm)
5) Larutan standar NO3 (100 ppm)
2.2 Pengukuran
2.2.1 Pengukuran Nitrit
A. Prinsip Pengukuran Nitrit Metode Diazotasi – Spektrofotometri
Nitrit dengan asam sulfanilat dan N -(1-Naphtyl ethylen diamin) dihidrochloride
dalam suasana asam (pH 2 s.d 2,5) membentuk senyawa kompleks yang berwarna
ungu. Warna ungu yang terjadi diukur intensitasnya dengan spectrofotmeter pada
panjang gelombang 520 nm.
B. Metode Pengukuran
1) 25 ml contoh air yang jernih (bila keruh harus disaring) ditambahkan 1 ml asam
sulfanilat dan 1 ml larutan N - (1-Naphtyl ethylene diamin) dihidrochloride. Lalu
kocok dan biarkan selama 15 menit.
2) Warna ungu yang terjadi diukur intensitasnya dengan spectrofotometer pada
panjang gelombang 520 nm.
3) Pembuatan kurva kalibrasi
a) Dibuat larutan standar nitrit 0,00, 0,1, 0,2, 0,3, 0,5, 0,7 dan 1,0 ppm, dengan
cara mengencerkan larutan standar nitrit 10 ppm.
b) Lakukan prosedur yang sama seperti terhadap contoh air pada 25 ml tiap
larutan standar.
c) Buat kurva kalibrasi antara absorban vs konsentrasi (ppm). Tentukan slope
(ppm/unit absorban).
C. Perhitungan
Konsentrasi Nitrit = A x S = …………. ppm NO2
A : absorban sampel
S : kemiringan kurva kalibrasi (ppm / unit absorban)
2.1.2 Pengukuran Nitrat
A. Prinsip Pengukuran Nitrat Metode Brucine – Spectrofotometri
Nitrat dalam air dalam suasana asam dengan brusin sulfat dan asam sulfanilat
membentuk senyawa kompleks yang berwarna kuning. Intensitas warna yang
terjadi diukur absorbannya pada panjang gelombang 420 nm.
B. Metode Pengukuran
1) 10 ml contoh air yang jernih (bila keruh harus disaring) ditambahkan 2 ml
larutan NaCl, 10 ml larutan H2SO4 dan 0,5 ml larutan Brusin-Sulfanilat. Setiap
penambahan pereaksi harus dikocok.
2) Kemudian dipanaskan diatas pemanas air (95oC) selama 20 menit. Tambahkan
aquadest hingga volumenya 25 ml
3) Setelah dingin ukur intensitasnya dengan spectrofotometer pada panjang
gelombang 420 nm.
4) Pembuatan kurva kalibrasi
a) Dibuat larutan standar Nitrat 0,00, 0,1, 3,0, 6,0 ,10,0, 15,0 dan 20,0 ppm,
dengan cara mengencerkan larutan standar nitrat 100 ppm.
b) Lakukan prosedur yang sama seperti terhadap contoh air pada 10 ml tiap
larutan standar.
c) Buat kurva kalibrasi antara absorban vs konsentrasi (ppm). Tentukan slope
(ppm/unit absorban).
C. Perhitungan
Konsentrasi Nitrat = A x S =……………… ppm
A : absorban sampel
S : kemiringan kurva kalibrasi (ppm / unit absorban)
2.2 Analisa
Pada pengukuran sampel air sungai menunjukkan nilai kadar nitrat lebih tinggi
dibandingkan dengan kadar nitrit. Nitrit adalah senyawa intermedit antara amonium dan
[Link] teroksidasi menjadi nitrit dan kemudian nitrit teroksidasi menjadi nitrat
(Manahan, 2001). Nitrit umumnya ditemukan dalam jumlah yang kecil dibandingkan
[Link] bersifat tidak stabil dan akan mengalami oksidasi menjadi nitrat melalui
proses [Link] demikian berdasarkan data yang diperoleh dapat disimpulkan
bahwa nitrogen pada sampel berada pada kondisi bilangan oksidasi tertinggi.
Menghitung pemasukan standar deret setelah itu di uji di spektrometri
A. Nitrit
Pembuatan standar yang dilakukan pada nitrit dilakukan pada range 0-1 ppm. nilai
standar tersebut ditetapkan agar tidak melebihi nilai sample, maka dari itu ditetapkan
nilai 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1 sebagai standar yang akan diuji pada spektofotometri.
Setelah mendapatkan data spektfotometri, maka dapat menggunakan rumus
Konsentrasi Nitrit = A x S = ppm NO2
B. Nitrat
Pembuatan standar untuk nitrat ditetapkan lebih besar dibandingkan dengan nilai
standar nitrit, dikarenakan nitrat memiliki nilai yang lebih tinggi dibandingkan dengan
nitrit .Maka dari itu ditetapkan nilai standar untuk nitrat adalah 1, 2, 4, 6, 8, 10 ml,
setelah itu dapat dilakukan proses spektrofotometri. Lalu setelah mendapatkan data
spektofotometri dapat memasukan rumus Konsentrasi Nitrat = A x S = ppm.
BAB III
HASIL
3.1 Nitrat
Deret Standar (x) WL410 (y)
0 0,000
0,25 0,012
0,5 0,034
1,0 0,078
2,0 0,118
4,0 0,185
8,0 0,364
x
No. (ppm) y x^2 y^2 xy
1 0 0 0 0 0
2 0,25 0,012 0,0625 0,00014 0,003
3 0,5 0,034 0,25 0,00116 0,017
4 1 0,078 1 0,00608 0,078
5 2 0,118 4 0,01392 0,236
6 4 0,185 16 0,03423 0,74
7 8 0,364 64 0,1325 2,912
Jumlah
(∑) 15,75 0,791 85,3125 0,18803 3,986
n ∑ xy−∑ x ∑ y
b= 2
n ∑ x −¿ ¿
27 , 9−12 , 45 15 , 45
¿ = =0,044
597 ,2−248.06 349.14
∑ y−b ∑ x 0,791−0,044 x 15 , 75
a= = =0,0134
n 7
n ∑ xy −∑ x ∑ y
R=
√¿¿¿
15 , 45
R=
√ ( 349.14 ) ¿ ¿ ¿
15 , 45
R=
√(349.14 )(0 , 69)
15 , 45
R= =0,935
15 ,51
2
R =0,874
y=bx+ a
¿ bx +a
0,791=0,044 x +0,0134
0,791−0,0134=0,044 x
x=17,672
Hot Spring
0,026=0,044 x +0,0134
0,026−0,0134=0,044 x
x=0,2863
3.2 Nitrit
Deret Standar (x) WL510 (y)
0 0,000
0,01 0,063
0,02 0,128
0,04 0,254
0,06 0,374
0,08 0,456
x
No. (ppm) y x2 y2 xy
1 0 0,000 0 0 0
0,01 0,063 0,00396 0,0006
2 0,0001 9 3
0,02 0,128 0,01638 0,0025
3 0,0004 4 6
0,04 0,254 0,06451 0,0101
4 0,0016 6 6
0,06 0,374 0,13987 0,0224
5 0,0036 6 4
0,08 0,456 0,20793 0,0364
6 0,0064 6 8
Jumlah 0,21 1,275 0,0121 0,43268 0,0722
(∑) 1 7
n ∑ xy−∑ x ∑ y
b= 2
n ∑ x −¿ ¿
0,43362−0 , 26775 0,16587
¿ = =5 , 82
0,0726−0,0441 0,0285
∑ y−b ∑ x 1,275−5 , 82 x 0 , 21
a= = =0,0088
n 6
n ∑ xy −∑ x ∑ y
R=
√¿¿¿
0,16587
R=
√ ( 0,0285 ) ¿ ¿ ¿
0,16587
R=
√(0,0285)(0,970461)
0,16587
R=
√(0,0285)(0,970461)
0,16587
R= =6,009
√ 0,0276
0,16587
R= =0,998
0,16613
2
R =0,996 87
y=bx+ a
¿ bx +a
1,275=5 ,82 x +0,0088
1,275−0,0088=5 , 82 x
x=0,2176
Hot Spring
y=bx+ a
0,007=5 , 82 x +0,0088
0,007−0,0088=5 ,82 x
x=−0,000309
BAB IV
PEMBAHASAN
Dari hasil spektofotometri yang didapatkan
4.1 grafik regresi
4.1.1 grafik nitrat
4.1.2 nitrit
4.2 konsentrasi dan absorbansi
4.3