A.
Judul : Destilasi zat cair
B. Tujuan : Agar mahasiswa memahami cara penggunaan dan prinsip
kerja destilasi.
C. Dasar teori
Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali
uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana
tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan
kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik
didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau
dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada
destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih
normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang
ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik
didih destilat[1].
Untuk memisahkan alkohol dari campuran dan meningkatkan kadar
alkohol, beer perlu didistilasi. Maksud dan proses distilasi adalah untuk
memisahkan etanol dari campuran etanol air. Untuk larutan yang terdiri dari
komponen-komponen yang berbeda nyata suhu didihnya, distilasi merupakan
cara yang paling mudah dioperasikan dan juga merupakan cara pemisahan
yang secara thermal adalah efisien. Pada tekanan atmosfir, air mendidih pada
100 oC dan etanol mendidih pada sekitar 77 oC. perbedaan dalam titik didih
inilah yang memungkinkan pemisahan campuran etanol air. Prinsip: jika
larutan campuran etanol air dipanaskan, maka akan lebih banyak molekul
etanol menguap dari pada air. Jika uap-uap ini didinginkan (dikondensasi),
maka konsentrasi etanol dalam cairan yang dikondensasikan itu akan lebih
tinggi dari pada dalam larutan aslinya. Jika kondensat ini dipanaskan lagi dan
kemudian dikondensasikan, maka konsentrasi etanol akan lebih tinggi lagi.
Proses ini bisa diulangi terus, sampai sebagian besar dari etanol
dikonsentrasikan dalam suatu fasa. Namun hal ini ada batasnya. Pada larutan
96% etanol, didapatkan suatu campuran dengan titik didih yang sama
(azeotrop). Pada keadaan ini, jika larutan 96% alkohol ini dipanaskan, maka
rasio molekul air dan etanol dalam kondensat akan teap konstan sama. Jika
dengan cara distilasi ini, alcohol tidak bias lebih pekat dari 96 %. Pemisahan
dan pemurnian senyawa organik dari suatu campuran senyawa dilakukan
dengan beberapa cara sesuai dengan karakter sample. Destilasi sederhana,
pemisahan ini dilakukan bedasarkan perbedan titik didih yang besar atau
untuk memisahkan zat cair dari campurannya yang yang berwujud padat.
Destilasi bertingkat, pemisahan ini dilakukan berdasarkan perbedaan titik didih
yang berdekatan.. Destilasi uap, dilakukan untuk memisahkan suatu zat yang
sukar bercampur dengan air dan memiliki tekanan uapnyang relative tunggi
atau memiliki Mr yang tinggi[2].
Teori dasar destilasi yaitu perpindahan panas ke cairan yang sedang
mendidih memegang peranan yang penting pada proses evaporasi dan
destilasi atau juga pada proses biologi dan proses kimia lain seperti
proses petroleum, pengendalian temperatur suatu reaksi
kimia, evaporasi suatu bahan pangan dan sebagainya. Cairan yang sedang
dididihkan biasanya ditampung dalam bejana dengan panas yang berasal dari
pipa-pipa pemanas yang horizontal atau vertikal. Pipa dan plat-plat tersebut
dipanaskan dengan listrik, dengan cairan panas atau uap panas pada sisi
yang lain[3].
Perbedaan sifat campuran suatu fase dengan campuran dua fase
dapat dibedakan secara jelas jika suatu cairan menguap, terutama dalam
keadaan mendidih. Sebagai contoh adalah cairan murni didalam suatu tempat
yang tertutup. Pada suhu tertentu molekul-molekul cairan tersebut memiliki
energi tertentu dan bergerak bebas secara tetap dan dengan kecepatan
tertentu. Tetapi setiap molekul dalam cairan hanya bergerak pada jarak
pendek sebelum dipengaruhi oleh molekul-molekul lain, sehingga arah
geraknya diubah[4].
Distilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap
tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi distilasi merupakan
metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang
terdapat dalam suatu larutan atau campuran dan tergantung pada distribusi
komponen-komponen tersebut antara fasa uap dan fasa air. Semua
komponen tersebut terdapat dalam fasa cairan dan uap. Fasa uap terbentuk
dari fasa cair melalui penguapan pada titik didihnya. Syarat utama dalam
operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara distilasi adalah
komposisi uap harus berbeda dari komposisi cairan dengan terjadi
keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat
menguap[5].
D. Alat dan bahan
- Alat
No Nama Alat Kategori Gambar Fungsi
1. Kondesor 1 Untuk
mendinginkan uap
destilasi
2. Selang 1 Tempat air masuk
destilasi dan keluar
3. Labu leher 2 1 Sebagai wadah
sampel saat
proses destilasi
4. Penangas 2 Sebagai pemanas
saat proses
destilasi
5. Erlemeyer 1 Sebagai wadah
untuk menampung
hasil destilasi
6. Statif dan klem 1 Sebagai alat untuk
menjepit kondesor
7. Termometer 1 Sebagai alat
pengukur suhu
- Bahan
No Nama Bahan Kategori Sifat fisik Sifat kimia
1. Batu didih Khusus - Berwujud - Mempercepat
padat dan panas
kasar - Meratakan panas
- Berwarna
merah jambu
2. Aquadest Umum - Cairan tak - Pelarut universal
berwarna - Bersifat polar
- Tak berbau
- Tak berasa
- Titik didih
1000c
- Titik beku 00C
E. Prosedur kerja
E. Prosedur Kerja
50 mL larutan sampel
- Memasukan kedalam labu leher tiga
- memasukan beberapa batu didih
- Menghubungkan labu dengan pendingin
- memanaskan labu destilasi
- Mengamati suhu saat terjadi penguapan sampel
Titik didih dan larutan
sampel
F. Hasil Pengamatan
No Perlakuan Hasil Pengamatan
1. Merangkai alat destilasi - Alat siap digunakan
2. Mengukur 25 ml larutan sampel dan - Larutan berada pada wadah dan
25 ml air berwarna keruh
3. Memasukan kedalam labu leher tiga - Batu didih berada dalam labu leher
dan memasukan beberapa batu didih tiga
4. Menghubungkan labu dengan
pendingin dan memanaskan labu
destilasi
5. Mengamati suhu saat terjadi - Suhu pada saat pertama menetes
penguapan sampel (menguap) adalah 52oC
6. Menentukan larutan tersebut - Sampel adalah larutan aseton
F. Hasil Pengamatan
No Perlakuan Hasil Pengamatan
1. Merangkai alat destilasi Alat siap digunakan
2. Mengukur 25 mL larutan Larutan berada pada wadah dan
sampel dan 25 mL air berwarna keruh.
3. Memasukkan kedalam labu Batu didih berada didalam labu leher 3
leher 3 dan memasukkan
beberapa batu didih
4. Menghubungkan labu dengan
pendingin dan memanaskan
labu destilasi
5. Mengamati suhu saat terjadi Suhu pada saat pertama menguap
penguapan sampel adalah 520C
6. Menentukan larutan sampel Sampel adalah larutan aseton
G. Pembahasan
Destilasi merupakan salah satu metode pemisahan yang digunakan
untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih larutan
senyawa-senyawa yang bersifat Volatil (mudah menguap). Dalam proses
destilasi terdapat dua tahap proses, yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan
dengan tahap pengembunan.
Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang
memiliki titik didih lebih rendah akan lebih dulu menguap. Uap tersebut
bergerak menuju kondensor (pendingin), proses pendinginan terjadi karena
kita mengalirkan air ke dalam dinding (bagian luar kondensor), sehingga uap
yang dihasilkan akan kembali cair. Dalam percobaan ini, destilasi digunakan
untuk memisahkan suatu senyawa organik dari air dan mengidentifikasi
senyawa tersebut berdasarkan titik didihnya.
Jenis destilasi yang digunakan dalam percobaan ini adalah destilasi
sederhana, yakni pemisahan hanya dilakukan sekali dengan rangkaian alat
destilasi yang sederhana. Adapun alat-alat dan bahan-bahan yang digunakan
dalam percobaan ini adalah seperangkat alat destilasi, batu didih, serta
larutan sampel yang diidentifikasi. Seperangkat alat destilasi ini terdiri atas
labu destilasi, pendingin (kondensor), penghubung, heater mantle, selang dan
generator uap air, serta penampung destilat atau gelas kimia.
Pada awal kerja, kita merangkai alat destilasi. Labu destilasi diletakkan
diatas pemanas, kemudian dihubungkan dengan kondesor sebagai pendingin
uap air yang ada. Kondensor ini memiliki 2 lubang tempat masuk dan
keluarnya air, yang satu menghadap ke bawah dan yang lainnya menghadap
ke atas. Dengan bantuan statif dan klem, kondensor ini dipasang dengan
posisi miring, lubang masuk air berada di bawah dan lubang keluarnya air
berada di atas (dekat persimpangan penghubung). Hal ini dilakukan karena
apabila lubang masuknya air berada di tempat yang lebih tinggi, maka ada
beberapa hal yang tidak dinginkan dalam proses destilasi akan terjadi.
Diantaranya, air akan mengalir terus tanpa terlebih dahulu memenuhi
kondensor, selain itu jika air masuk (bersuhu rendah) dan uap larutan yang
dipanaskan langsung bertemu di persimpangan penghubung, maka di bagian
tersebut akan terjadi keretakan, bahkan kondensor akan pecah (karena suhu
tinggi bertemu dengan suhu rendah). Karenanya, posisi air masuk berada di
tempat yang lebih rendah agar air masuk akan naik secara perlahan dan
memenuhi kondensor terlebih dahulu.
Setelah itu, larutan sampel dimasukkan ke dalam labu destilasi, dan
ditambahkan beberapa buah batu didih (dalam hal ini digunakan pecahan
keramik). Penambahan batu didih ini harus dilakukan di awal, sebelum larutan
dipanaskan. Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan
mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah
hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar
secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Jadi,
batu didih harus dimasukkan ke dalam larutan sebelum larutan itu mulai
dipanaskan. Jika batu didih akan dimasukkan di tengah-tengah
pemanasan, maka suhu pemanasan larutan harus diturunkan terlebih
dahulu. Tujuan penambahan batu didih ini adalah untuk mencegah terjadinya
letupan/ledakan (bumping). Letupan ini bisa terjadi karena panas dalam
larutan tidak merata, sehingga larutan menjadi super heated (sangat panas)
pada bagian tertentu dan menimbulkan letupan. Batu didih ini akan mencegah
terjadinya peristiwa ini, karena batu didih akan membuat panas dalam larutan
menjadi merata.
Setelah hal ini dilakukan, labu destilasi ditutup dengan rapat dan
termometer dimasukkan lewat celah (sesuai ukuran termometer) pada
penutup labu destilasi tersebut. Termometer ini digunakan untuk mengamati
suhu ketika larutan sampel menguap. Penutupan labu destilasi ini dilakukan
karena jika labu destilasi dalam keadaan terbuka, maka uap larutan yang
dipanaskan akan langsung keluar dari labu destilasi. Jika hal ini terjadi, maka
destilasi tidak bisa dilakukan, karena tidak ada uap yang akan diembunkan
dan ditampung sebagai destilat.
Kemudian memanaskan larutan dan mengamati suhu dimana larutan sampel
mengalami penguapan pertama. Berdasarkan referensi mengenai titik didih
senyawa-senyawa organik, dapat disimpulkan bahwa senyawa (destilat)
tersebut adalah aseton. Akan tetapi, hasil yang diperoleh dalam percobaan ini
tidak sama persis seperti yang ada dalam referensi tersebut. Hasil dalam
percobaan ini menunjukkan bahwa senyawa tersebut mendidih dan mulai
menguap pada suhu 520C. Sedangkan referensi mengatakan bahwa
senyawa aseton memiliki titik didih 560C. Ini merupakan bagian dari
kemungkinan kesalahan dalam percobaan. Penentuan suhu penguapan
larutan dan suhu tetesan destilat menjadi kurang akurat (berbeda dengan
referensi) dikarenakan ukuran labu destilasi yang digunakan terlalu kecil
sehingga uap larutan menjadi cepat masuk ke kondensor.
H. Kesimpulan
Destilasi merupakan salah satu metode pemisahan yang digunakan untuk
memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih larutan
senyawa-senyawa yang mudah menguap. Proses destilasi diawali dengan
pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan lebih dulu
menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondensor (pendingin), proses
pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air ke dalam dinding (bagian
luar kondensor), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair.
Daftar pustaka
1. Auliani,2011, Penuntun Praktikum DDPA, Gorontalo:Winda.
2. Kiki Susanto, Krisno, 2012, Pemurnian Zat Cair dengan Ditilas, Universitas
Lambung Mangkurat: Banjarmasin.
3. Rusli, 2013, Pemisahan Kimia Untuk Universita, Bandung:Erlangga.
4. Soebagio, 2003, Kimia Analitik II, Jakarta : IMSTEP.
5. Bresnick, 2003, Intisari Kimia Organik, Jakarta: Hipokrates.