0% menganggap dokumen ini bermanfaat (0 suara)
118 tayangan25 halaman

Prinsip Kerja Atomic Absorption Spectrophotometer

Makalah ini membahas tentang Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) yang merupakan teknik spektroskopi yang digunakan untuk menganalisis konsentrasi unsur-unsur logam dalam sampel. Makalah ini menjelaskan prinsip kerja, bagian-bagian, dan cara penggunaan AAS.

Diunggah oleh

potong bebek
Hak Cipta
© All Rights Reserved
Kami menangani hak cipta konten dengan serius. Jika Anda merasa konten ini milik Anda, ajukan klaim di sini.
Format Tersedia
Unduh sebagai DOCX, PDF, TXT atau baca online di Scribd
0% menganggap dokumen ini bermanfaat (0 suara)
118 tayangan25 halaman

Prinsip Kerja Atomic Absorption Spectrophotometer

Makalah ini membahas tentang Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) yang merupakan teknik spektroskopi yang digunakan untuk menganalisis konsentrasi unsur-unsur logam dalam sampel. Makalah ini menjelaskan prinsip kerja, bagian-bagian, dan cara penggunaan AAS.

Diunggah oleh

potong bebek
Hak Cipta
© All Rights Reserved
Kami menangani hak cipta konten dengan serius. Jika Anda merasa konten ini milik Anda, ajukan klaim di sini.
Format Tersedia
Unduh sebagai DOCX, PDF, TXT atau baca online di Scribd

MAKALAH INSTRUMENTASI II

ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER (AAS)

DOSEN PEMBIMBING
Abdul Ghofur, SKM.,[Link] (Epid)

DISUSUN OLEH :
NABILA HERLANTI (A2223055)
NISRINA KHASANAH (A2223063)
PUTRI ANJANI NAFILAH (A2223069)
RINDANG RIZQIANA (A2223072)
SITI SALFA NABILA (A2223076)
ZULFIANA REVAYANTI (A2223081)

AHLI TEKNOLOGI LABORATORIUM MEDIK 2022/2023

AKADEMI ANALIS KESEHATAN PEKALONGAN


Jalan Ade Irma Suryani No. 6, Tirto, Kabupaten Pekalongan
KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT. yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya
sehingga kami dapat menyelesaikan tugas makalah yang berjudul “Atomic Absorption
Spectrophotometer (AAS)”. Adapun tujuan penulisan makalah ini adalah untuk memenuhi
tugas mata kuliah Instrumentasi II selain itu, makalah ini juga bertujuan untuk menambah
wawasan tentang materi ini.
Kami mengucapkan terima kasih kepada Bapak Abdul Ghofur, SKM.,[Link]

(Epid). Kami juga mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah berkontribusi,
baik secara langsung maupun tidak langsung, sehingga kami dapat menyelesaikan makalah
ini.
Kami menyadari makalah yang kami tulis ini masih jauh dari kata sempurna. Oleh
karena itu, kritik dan saran yang membangun senantiasa kami nantikan demi kesempurnaan
makalah ini.

Pekalongan, 22 Mei 2023

Penyusun

i
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR................................................................................................................i
BAB I PENDAHULUAN..........................................................................................................1
1.1. Latar Belakang.............................................................................................................1
1.2. Rumusan masalah........................................................................................................2
1.3. Tujuan..........................................................................................................................3
BAB II PEMBAHASAN...........................................................................................................4
2.1. Pengertian dan Latar Belakang Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS).........4
2.2. Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom...........................................................5
2.3. Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom..........................................................7
2.4. Jenis – Jenis Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)......................................8
2.5. Bagian Absorption Spectrophotometer (AAS) dan Fungsinya...................................9
2.6. Prosedur Penggunaan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS).....................14
2.7. Kelebihan dan Kelemahan Metode Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) 16
2.8. Gangguan-Gangguan Dalam Metode Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)
16
2.9. Penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia.....................17
2.10. Prinsip Kerja Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)...............................18
BAB III PENUTUP..................................................................................................................20
3.1. Kesimpulan................................................................................................................20
3.2. Saran..........................................................................................................................20
DAFTAR PUSTAKA..............................................................................................................21

ii
BAB I
PENDAHULUAN

[Link] Belakang

Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya


berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau
molekul analit. Salah satu agian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom
(SSA), merupakan metode analisis unsure secara kuantitatif yang pengukurannya
berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam
dalam keadaan bebas (Skoog et. al., 2000).

Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) adalah teknik spektroskopi yang


digunakan untuk menganalisis konsentrasi unsur-unsur logam dalam sampel. Teknik
ini didasarkan pada penyerapan radiasi elektromagnetik oleh atom-atom yang
terionisasi dalam keadaan dasarnya. Dalam AAS, atom-atom ini terionisasi melalui
pemanasan sampel dalam nyala atau oven atomisasi.

Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada tahun 1802
Wollaston enemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian
diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster mengemukakan
pandangan bahwa garis Fraunhofer ini iakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser
matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk
melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali
tanah. Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi
suatu cahaya. Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang
gelombang tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan
melepas suatu jumlah energi tertentu, (ε = hv = hc/λ ). Kelahiran SSA sendiri pada
tahun 1955, ketika publikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz muncul.
Dalam publikasi ini SSA direkomendasikan sebagaimetode analisis yang dapat
diaplikasikan secara umum (Weltz, 1976).

Pengembangan metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai sejak tahun
1955, yaitu ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955) melaporkan hasil
penelitiannya tentang penggunaan “hollow cathode lamp” sebagai sumber radiasi

1
yang dapat menghasilkan radiasi panjang gelombang karakteristik yang sangat sesuai
dengan AAS. Pada tahun yang sama Alkemade dan Milatz (1955) melaporkan bahwa
beberapa jenis nyala dapat digunakan sebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur.
Oleh karena itu, para ilmuwan tersebut dapat dianggap sebagai “Bapak AAS “.

Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali dikembangkan oleh


Walsh Alkamede, dan Metals (1995). SSA ditujukan untuk mengetahui unsur logam
renik di dalam sampel yang dianalisis. Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan
pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu
diperlukan kalor / panas. Alat ini umumnya digunakan untuk analisis logam
sedangkan untuk non logam jarang sekali, mengingat unsure non logam dapat
terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat
unsur yang terionisasi. Metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol
didalam bagian pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam
bentuk atom-atomnya berupa garis didalam nyala.

Spektrofotometer serapan atom (SSA) sebetulnya adalah metode umum untuk


menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk contoh aslinya
tidak penting asalkan contoh larut dalam air atau dalam larutan bukan air. Metode
SSA spesifikasinya tinggi yaitu unsur - unsur dapat ditentukan meskipun dalam
campuran.N Pemisahan, yang penting untuk hampir-hampir semua analisis basah,
boleh dikatakan tidak diperlukan, menjadikan SSA sederhana dan menarik. Kenyataan
ini, ditambah dengan kemudahan menangani SSA modern, menjadikan analisis rutin
dapat dilakukan cepat dan ekonomis oleh tenaga laboratorium yang belum terampil.

[Link] masalah
1. Apa yang dimaksud Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)?
2. Bagaimana prinsip dasar Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)?
3. Apa hukum dasar Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)?
4. Apa sajakah jenis – jenis Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)?
5. Apa sajakah bagian – bagian Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) dan
bagaimana fungsinya?
6. Bagaimana cara penggunaan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)?
7. Apa kelebihan dan kelemahan Metode AAS?
8. Apa saja gangguan - gangguan dalam Metode AAS?

2
9. Bagaimana penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia?
10. Bagaimana prinsip kerja Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)?

[Link]
1. Mengetahui apa yang di maksud kerja Atomic Absorption Spectrophotometer
(AAS).
2. Mengetahui komponen-komponen Atomic Absorption Spectrophotometer
(AAS).
3. Mengetahui prinsip kerja Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS).
4. Mengetahui cara penggunaan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS).
5. Mengetahui jenis – jenis Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS).

3
BAB II
PEMBAHASAN

2.1. Pengertian dan Latar Belakang Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)


Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya
berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau
molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom
(SSA), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya
berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam
dalam keadaan [Link] SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada
tahun 1802 Wollaston menemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang
kemudian diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster
mengemukakan pandangan bahwa garis Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses absorpsi
pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen
untuk melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan
alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi
suatu cahaya.

Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang gelombang
tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan melepas suatu
jumlah energi tertentu, (ε = hv = hc/λ). Kelahiran SSA sendiri pada tahun 1955,
ketika publikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz muncul. Dalam
publikasi ini SSA direkomendasikan sebagaimetode analisis yang dapat diaplikasikan
secara umum Weltz, 1976).

Pengembangan metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai sejak tahun
1955, yaitu ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955) melaporkan hasil
penelitiannya tentang penggunaan “hollow cathode lamp” sebagai sumber radiasi yang
dapat menghasilkan radiasi panjang gelombang karakteristik yang sangat sesuai dengan
Spektrofotometri Serapan Atom. Pada tahun yang sama Alkemade dan Milatz (1955)
melaporkan bahwa beberapa jenis nyala dapat digunakan sebagai sarana untuk
atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para ilmuwan tersebut dapat dianggap
sebagai “Bapak Spektrofotometri Serapan Atom “.

4
Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali dikembangkan oleh
Walsh Alkamede, dan Metals (1995).SSA ditujukan untuk mengetahui unsur logam
renik di dalam sampel yang [Link] Serapan Atom didasarkan pada
penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan
kalor / [Link] ini umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non
logam jarang sekali, Mengingat unsurs non logam dapat terionisasi dengan adanya
kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsure yang terionisasi. Pada
metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan
(nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa
garis didalam nyala.

Pemisahan, yang penting untuk hampir - hampir semua analisis basah, boleh
dikatakan tidak diperlukan, menjadikan Spektrofotometri Serapan Atom sederhana dan
menarik. Kenyataan ini, ditambah dengan kemudahan menangani Spektrofotometri
Serapan Atom modern.

2.2. Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom


Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari
unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya
selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb),
dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis
sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa
unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double
beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang
hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur
golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung
yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
[Link] serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak
bergantung pada [Link] alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit
teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik. Teknik AAS menjadi alat
yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu
memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu

5
unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang
diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.

Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal
dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi
sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui
monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari
sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah
searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber
radiasi atau sampel.

Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut
akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat
energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi
tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi
ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom
dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya.
Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan
energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.

Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan
bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan ( bertujuan untuk menaikkan
temperatur ) sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan dasar yang
berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas. Sinar
sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi. Penyerapan
yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada
dalam nyala. Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap, sdangkan kurva
emisi, terukur intensitas sinar yang dipancarkan.

Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi peristiwa
berikut secara berurutan dengan cepat :
1. Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat.
2. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang
mula-mula akan berada dalam keadaan dasar.
3. Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan energi lebih
tinggi.

6
2.3. Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa besarnya serapan (A) proporsional
dengan besarnya konsentrasi (c) dari zat uji. Secara matematis Hukum Lambert-Beer
dinyatakan dengan persamaan

A = ε bc

Dimana:
ε = epsilon atau Absorptivitas Molar (M-1cm-1)
b = lebar celah (cm)
c = konsentrasi (M)

Dari persamaan di atas dapat diketahui bahwa serapan (A) tidak memiliki satuan
dan biasanya dinyatakan dengan unit absorbansi. Absorptivitas Molar pada persamaan
di atas adalah karakteristik suatu zat yang menginformasikan berapa banyak cahaya
yang diserap oleh molekul zat tersebut pada panjang gelombang tertentu. Semakin
besar nilai Absorptivitas Molar suatu zat maka semakin banyak cahaya yang diabsorbsi
olehnya, atau dengan kata lain nilai serapan (A) akan semakin besar.

Hukum Lambert-Beer di atas berlaku pada larutan dengan konsentrasi kurang dari
sama dengan 0.01 M untuk sebagian besar zat. Namun, pada larutan dengan konsentrasi
pekat maka satu molekul terlarut dapat memengaruhi molekul terlarut lain sebagai
akibat dari kedekatan masing-masing molekul pada larutan dengan konsentrasi yang
pekat tersebut. Ketika satu molekul dekat dengan molekul yang lain maka nilai
Absorptivitas Molar dari satu molekul itu akan berubah atau terpengaruh. Secara
keseluruhan, nilai Absorbansi yang dihasilkan pun ikut terpengaruh, sehingga secara
kuantitatif nilai yang ditunjukkan tidak mencerminkan jumlah molekul yang diukur di
dalam larutan uji. Itulah makanya ketika larutan sampel yang memiliki konsentrasinya
tinggi, maka harus diencerkannya terlebih dahulu sebelum dikukur secara
spektrofotometri. Secara umum, uji kuantitatif suatu sampel harus memberikan serapan
antara 0.2 – 0.8, atau toleransinya 0.1 – 0.9. Jika nilai serapan sampel kurang dari
persyaratan tersebut, maka Kamu tidak bisa menggunakan metode spektrofotometri
untuk mengkuantifikasinya. Atau jika nilai serapan sampel lebih dari persyaratan
tersebut, maka Kamu harus mengencerkan sampel yang dimiliki sehingga hasil
pengencerannya memberikan serapan pada range nilai serapan yang dipersyaratkan.

7
2.4. Jenis – Jenis Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)
Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :
1. Atomisasi dengan nyala
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada
suhu ± 1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan
atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas
bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur
berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang
berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan
memberikan sensitivitas yang berbeda pula.

Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:


 Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur
yang akan dianalisa
 Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.
 Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan
 Gas cukup murni dan bersih (UHP)

Campuran gas yang paling umum digunakan adalah


 Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000 ºC)
 N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC)
 Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC)

Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. Suhu nyala
tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.

Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :


1. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup
stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk
mencegah korosi.
2. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan
unsur yang dianalisa.
3. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :
 Tidak mudah meledak bila kena panas
 Mempunyai berat jenis > 0,7 g/Ml

8
 Mempunyai titik didih > 100 ºC
 Mempunyai titik nyala yang tinggi
 Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

2. Atomisasi tanpa nyala


Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik
padabatang karbon (CRA – CarbonRod Atomizer) atau tabung karbon (GTA –
Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 [Link] dimasukan ke
dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung
menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan
teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga3000 ºC.
Pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu :
 Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut
 Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi
dekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel
sehingga diperoleh garam atau oksida logam
 Pengatoman (atomization)

3. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida


Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As,
Se, Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC
sehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk
gas atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh
SnCl2 atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg).

2.5. Bagian Absorption Spectrophotometer (AAS) dan Fungsinya


a. Sumber radiasi resonansi

Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga


(Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda
lampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi
dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki.

9
Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa, diisi dengan
gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang biasanya
digunakan ialah Ne, Ar atau He.

Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan, arus
listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion gas yang
bermuatan positif ini menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang
menyebabkan tereksitasinya atom-atom tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini
bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan energy
eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang dilewatkan melalui atom yang
berada dalam nyala.

b. Atomizer
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner
(sistem pembakar).
 Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir
kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan
melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan
bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikelpartikel kabut
yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar, masuk
ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran
pembuangan.

 Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara


gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum
memasuki burner.

 Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap


garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.

c. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di
dalam nyala, energy radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan.

10
Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau
pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator.

Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah


mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal
dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam
pengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optic
yaitu celah cermin dan kisi.

d. Detektor
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan
mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.

e. Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat
menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.

f. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada [Link] katoda memiliki
masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap
unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti
lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu
katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
 Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
 Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam
sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan
untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke
dalam soket pada [Link] yang hitam ini merupakan bagian yang paling
menonjol dari ke-empat besi lainnya.

Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi


sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip
ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan

11
keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat
menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.

Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka
lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat
busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup [Link]
setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

g. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan ada juga
tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran
suhu ± 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan
banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.
Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada
di dalam tabung.

Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu
dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk
[Link] terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas
bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan
memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada
gelembung udara yang [Link] ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.
Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak
akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar
karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang
dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.

h. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian
luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya
bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

12
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara
horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga
atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada
serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat
menyebabkan ducting tersumbat.

Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring,
karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting
berfungsi dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan
ducting.

i. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada
waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana
pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian
tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi
sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol
pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke
burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan
udara setelah usai penggunaan AAS.

Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar [Link] ke kanan,
merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air
yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar
menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini,
sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan
terserap ke lap.

j. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur
merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang
berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah
awal dari proses pengatomisasian nyala api.

13
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator
dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini
merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian.
Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan
standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna
oranye di bagian kanan [Link] selang yang kiri, merupakan selang
untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang
berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan
asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi
dari energi rendah ke energi tinggi.

Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api
yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang
diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas.
Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling
panas.

k. Buangan pada AAS


Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada
AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila
hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat
pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat
wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan
lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau
api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat
atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam
wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

2.6. Prosedur Penggunaan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)


1. Persiapan Sampel: Siapkan sampel yang akan dianalisis. Ini bisa berupa larutan
atau padatan yang telah diolah sesuai dengan metode yang tepat.

14
2. Persiapan Standar: Siapkan standar yang sesuai dengan konsentrasi yang
diketahui sebelumnya. Standar ini digunakan untuk membuat kurva kalibrasi
dan mengukur konsentrasi elemen dalam sampel.

3. Persiapan Instrumen: Nyalakan AAS dan biarkan instrumen melakukan


pemanasan dan kalibrasi awal sesuai dengan petunjuk dari produsen. Pastikan
bahwa semua lampu dan gas yang diperlukan dalam spektrofotometer telah
diaktifkan dan siap digunakan.

4. Kalibrasi: Lakukan kalibrasi instrumen menggunakan standar dengan


konsentrasi yang diketahui. Tujuan kalibrasi adalah untuk membangun kurva
kalibrasi yang akan digunakan untuk mengukur konsentrasi unsur dalam
sampel. Ikuti instruksi dari produsen instrumen atau metode yang digunakan.

5. Pengukuran Sampel: Masukkan sampel ke dalam AAS sesuai dengan metode


yang ditentukan. Pastikan pengukuran dilakukan dalam kondisi yang konsisten
untuk setiap sampel. Pilih panjang gelombang yang sesuai untuk elemen yang
ingin diukur.

6. Pembacaan dan Pencatatan Data: Setelah sampel dimasukkan ke dalam AAS,


instrumen akan membaca absorbansi cahaya oleh unsur yang diukur.
Absorbansi ini berkaitan dengan konsentrasi unsur dalam sampel. Instrumen
akan memberikan nilai absorbansi, dan Anda perlu mencatat hasilnya.

7. Analisis Data: Gunakan kurva kalibrasi yang telah dibuat sebelumnya untuk
mengubah nilai absorbansi menjadi konsentrasi unsur dalam sampel. Anda
dapat menggunakan perangkat lunak yang terkait dengan instrumen AAS atau
metode perhitungan yang sesuai.

8. Validasi Hasil: Pastikan hasil yang diperoleh sesuai dengan persyaratan metode
dan standar yang digunakan. Lakukan pengulangan pengukuran jika diperlukan
untuk memastikan keakuratan dan presisi.

9. Perawatan Instrumen: Setelah selesai menggunakan AAS, matikan instrumen


sesuai dengan petunjuk dari produsen. Bersihkan semua bagian yang
terkontaminasi oleh sampel atau larutan dengan solven yang sesuai.

15
Penting untuk dicatat bahwa prosedur penggunaan AAS dapat bervariasi
tergantung pada instrumen yang digunakan dan metode yang diikuti. Pastikan
untuk selalu mengacu pada petunjuk penggunaan yang disediakan oleh produsen
atau metode yang ditetapkan dalam laboratorium Anda.

2.7. Kelebihan dan Kelemahan Metode Atomic Absorption Spectrophotometer


(AAS)
a. Kelebihan metoda AAS adalah :
 Spesifik
 Batas (limit) deteksi rendah
 Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
 Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi
contoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat
pengganggu)
 Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.
 Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga
persen)
b. Kelemahan metoda AAS adalah :
 Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti:
 Proses destruksi yang kurang sempurna
 Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama

 Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel dan
matriks standar

 Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada penyumbatan
pada jalannya aliran sampel.

 Gangguan kimia berupa :


 Disosiasi tidak sempurna
 Ionisasi
 Terbentuknya senyawa refraktori

16
2.8. Gangguan-Gangguan Dalam Metode Atomic Absorption Spectrophotometer
(AAS)
a. Gangguan kimia
Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksi kimia
dengan anion atau ketion tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak
semua analit dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan
dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2) penambahan
zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya
dengan analit. Zat kimia lain yang ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing
Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).

b. Gangguan Matrik
Gangguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam ayau asam, atau
bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu
nyala untuk larutan sampel dan standar [Link] ini dalam analisis
kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis
kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat
digunakan cara analisis penambahan satandar (Standar Adisi).

c. Gangguan Ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu
melepaskan elektron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion
ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga.
Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur
yang mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis,
misalnya Cs, Rb, K dan Na. Penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.

d. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)


Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan
untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api,
absorpsi molekular, dan penghamburan cahaya.

2.9. Penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia


Untuk metode serapan atom telah diterapkan pada penetapan sekitar 60 unsur,
dan teknik ini merupakan alat utama dalam pengkajian yang meliputi logam

17
runutan dalam lingkungan dan dalam sampel biologis. Sering kali teknik ini juga
berguna dalam kasus-kasus dimana logam itu berada pada kadar yang cukup
didalam sampel itu, tetapi hanya tersediasedia sedikit sampel dalam analisis,
kadang-kadang demikianlah kasus dengan metaloprotein misalnya. Laporan
pertama mengenai peranan biologis yang penting untuk nikel didasarkan pada
penetapan dengan serapan atom bahwa enzim urease, sekurang-kurangnya dari
organisme pada dua ion nikel per molekul [Link] kali tahap pertama dalam
analisis sampel-sampel biologis adalah mengabukan untuk merusak bahan
[Link] basa dengan asam nitrat dan perklorat sering kali lebih disukai
daripada pengabuan kering mengingat susut karena menguap dari unsur-unsur
runutan tertentu (pengabuan kering semata-mata adalah pemasangan sampel dalam
satu tanur untuk mengoksidasi bahan organik).Kemudian serapan atom dilakukan
terhadap larytan pengabuan basa atau terhadap larutan yang dibuat dari residu
pengabuan kering.

Segi utama serapan atom tentu saja adalah [Link] satu segi, serapan
atom menyolok sekali bebasnya dari gangguan. Perangkat tingkat - tingkat energy
elektronik untuk sebuah atom adalah unit untuk unsur itu. Ini berarti bahwa tidak
ada dua unsur yang memperagakan garis-garis spektral yang eksak sama panjang
gelombangnya. Sering kali terdapat garis-garis untuk satu unsur yang sangat dekat
pada beberapa garis unsur yang lain, namun biasanya untuk menemukan suatu
garis resonansi untuk suatu unsur tertentu, jika tak terdapat gangguan spektral oleh
unsur lain dalam sampel.

Gangguan utama dalam serapan atom adalah efek matriks yang mempengaruhi
proses pengatoman. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu
temperature tertentu maupun laju proses bergantung sekali pada komposisi
keseluruhan dari sampel. Misalnya jika suatu larutan kalsium klorida dikabutkan
dan dilarutkan partikel-partikel halus CaCl2 padat akan berdisosiasi menghasilkan
atom Ca dengan jauh lebih mudah daripada paertikel kalsium fosfat, Ca3
(PO4)[Link] kemajuan ilmu pengetahuan yang dieksistensikan dengan makin
banyaknya publikasi penelitian dalam bidang spektroskopi serapan atom, tampak
bahwa tekhnik spektroskopi serapan atom masih dalam taraf penyempurnaan.

18
2.10. Prinsip Kerja Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)
Atomic Absorption spectrophotometry adalah metode analisis dengan prinsip
dimana sampel yang berbentuk liquid diubah menjadi bentuk aerosol atau nebulae lalu
bersama campuran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala, disini unsur yang dianalisa
tadi menjadi atom – atom dalam keadaan dasar (ground state). Lalu sinar yang berasal
dari lampu katoda dengan panjang gelombang yang sesuai dengan unsur yang uji, akan
dilewatkan kepada atom dalam nyala api sehingga elektron pada kulit terluar dari atom
naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Penyerapan yang terjadi
berbanding lurus dengan banyaknya atom ground state yang berada dalam nyala. Sinar
yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian
diubah menjadi sinyal yang terukur.
Sinar yang diserap disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan disebut emisi.
Adapun hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari hukum
Lambert-Beer yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara AAS.
Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut :
 Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium
transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan
bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.
 Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial
dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut:

I = Io . a.b.c
Log = a.b.c
A = a.b.c
dengan,
A = absorban
a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi, M/L
Io = intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan

19
Pada persamaan tersebut menyatakan bahwa besarnya absorbansi berbanding
lurus dengan kadar atom-atom pada tingkat energi dasar, dengan demikian, dari
pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam larutan standar diperoleh kurva
kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu cuplikan pada kurva standar akan
diperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan.

20
BAB III
PENUTUP
3.1. Kesimpulan
Atomic Absorption Spectrophotometer adalah teknik analisis instrumental yang
penting dalam kimia analitik. Prinsip dasar, komponen utama, metode analisis, dan
berbagai aplikasi AAS telah dijelaskan dalam makalah ini. Selain itu, perkembangan
terkini dalam teknologi AAS juga menunjukkan potensi yang lebih besar dalam analisis
unsur-unsur logam dengan sensitivitas dan selektivitas yang lebih tinggi. Dengan terus
berkembangnya teknologi AAS, diharapkan akan ada lebih banyak aplikasi yang dapat
mendukung penelitian dan pengembangan di berbagai bidang ilmu.

3.2. Saran
Semoga pembahasan ini bermanfaat bagi kita semua khususnya para pembaca, dan
semoga bisa menambah wawasan pengetahuan kita lebih dalam lagi mengenai Atomic
Absorption Spectrophotometer.

21
DAFTAR PUSTAKA

[Link]

[Link]

[Link]
spectrophotometer/

[Link]

22

Anda mungkin juga menyukai