Hasil Evaluasi Linieritas Standar Cd

Tingkat
Konsentrasi 0 0.1 0.2 0.4
Ulangan Abs Conc Abs Conc Abs Conc Abs
1 0.0004 0.0174 0.0233 0.0939 0.0520 0.1898 0.1106
2 0.0003 0.0170 0.0223 0.0905 0.0678 0.2426 0.1104
3 0.0002 0.0167 0.0228 0.0922 0.0561 0.2035 0.1090
4 0.0004 0.0174 0.0225 0.0912 0.0540 0.1965 0.1102
5 0.0005 0.0177 0.0220 0.0895 0.0556 0.2018 0.1092
6 0.0003 0.0170 0.0217 0.0885 0.0553 0.2008 0.1095
7 0.0004 0.0174 0.0233 0.0939 0.0546 0.1985 0.1101
Rata - rata 0.0004 0.0172 0.0226 0.0914 0.0565 0.2048 0.1099
SD 9.759E-05 0.000326 0.000616 0.002058 0.005167 0.017265 0.000621
%RSD 365.962527 5284.499 3661.547 4440.698 1093.129 1186.02 17677.77
Syarat koefisien korelasi (r) ; r > 0,9950
Syarat Keberterimaan %RSD < 5%
Batas Atas 0.0176004 0.093738 0.22434 0.385439

Batas Bawah 0.01686096 0.08907 0.185187 0.38073

Syarat keberterimaan % Rec (90-110)

con abs
0 0.0004
0.1 0.0226 Chart T
0.2 0.0565 0.6000
0.4 0.1099
0.8 0.2350 0.5000 f(x) = 0.299341700747426 x − 0.004755
R² = 0.999759116349535
1.4 0.4142
0.4000
1.8 0.5352
0.3000
y = 0,2993x - 0,0048
0.2000

0.1000

0.0000
0 0.2 0.4 0.6 0.8

Tingkat
Konsentrasi 0 0.1 0.2 0.4
Ulangan Abs Conc Abs Conc Abs Conc Abs
 1 0.0004 0.0174 0.0233 0.0942 0.0520 0.1900
2 0.0003 0.0170 0.0223 0.0908 0.0678 0.2428 0.1104
3 0.0002 0.0167 0.0228 0.0925 0.0561 0.2037 0.1090
4 0.0004 0.0174 0.0225 0.0915 0.0540 0.1967 0.1102
5 0.0005 0.0177 0.0220 0.0898 0.0556 0.2021 0.1092
6 0.0003 0.0170 0.0553 0.2011 0.1095
7 0.0004 0.0174 0.0546 0.1987 0.1101
Rata - rata 0.0004 0.0172 0.0226 0.0918 0.0565 0.2050 0.1097
SD 9.759E-05 0.000326 0.000497 0.00166 0.005167 0.017259 0.000579
%RSD 365.962527 5284.499 4543.342 5529.276 1093.129 1187.955 18968.47
Syarat koefisien korelasi (r) ; r > 0,9950
Syarat Keberterimaan %RSD < 5%
Batas Atas 0.0176004 0.094011 0.228184 0.385469
Batas Bawah 0.01686096 0.089557 0.181874 0.380285
Syarat keberterimaan % Rec (90-110)

con abs
0 0.0000
0.6000
0.1 0.0226
0.2 0.0565
0.5000 f(x) = 0.299384336952945
0.4 0.1097 R² = 0.99976923680464
0.8 0.2350 0.4000
1.4 0.4141
1.8 0.5351 0.3000
y = 0,2994x - 0,0049
0.2000

0.1000

0.0000
0 0.2 0.4 0.6

Tingkat
Konsentrasi 0 0.1 0.2 0.4
Ulangan Abs Conc Abs Conc Abs Conc Abs
1 0.0004 0.0174 0.0520 0.1913
2 0.0003 0.0170 0.0223 0.0921 0.1104
3 0.0002 0.0167 0.0228 0.0938 0.0561 0.2049 0.1090
4 0.0004 0.0174 0.0225 0.0928 0.0540 0.1979 0.1102
5 0.0005 0.0177 0.0220 0.0911 0.0556 0.2033 0.1092
6 0.0003 0.0170 0.0553 0.2023 0.1095
7 0.0004 0.0174 0.0546 0.1999 0.1101
Rata - rata 0.0004 0.0172 0.0224 0.0925 0.0546 0.1999 0.1097
SD 9.759E-05 0.000326 0.000337 0.001124 0.001474 0.004919 0.000579
%RSD 365.962527 5284.499 6653.791 8228.126 3704.783 4064.404 18968.47
Syarat koefisien korelasi (r) ; r > 0,9950
Syarat Keberterimaan %RSD < 5%
Batas Atas 0.0176004 0.094142 0.205958 0.386321
Batas Bawah 0.01686096 0.090771 0.193909 0.381592
Syarat keberterimaan % Rec (90-110)

con abs
0 0.0004
0.1 0.0224
0.2 0.0546 0.6000
0.4 0.1097
0.8 0.2350 0.5000 f(x) = 0.299586179
R² = 0.9997596450
1.4 0.4141
0.4000
1.8 0.5350
y = 0,2996x - 0,0053 0.3000

0.2000

0.1000

0.0000
0 0.2 0.4

Tingkat
Konsentrasi 0 0.1 0.2 0.4
Ulangan Abs Conc Abs Conc Abs Conc Abs
1 0.0004 0.0174 0.0520 0.1912
2 0.0003 0.0170 0.0223 0.0921 0.1104
3 0.0002 0.0167 0.0228 0.0938 0.0561 0.2049 0.1090
4 0.0004 0.0174 0.0225 0.0928 0.0540 0.1979 0.1102
5 0.0005 0.0177 0.0220 0.0911 0.0556 0.2032 0.1092
6 0.0003 0.0170 0.0553 0.2022 0.1095
7 0.0004 0.0174 0.0546 0.1999 0.1101
Rata - rata 0.0004 0.0172 0.0224 0.0924 0.0546 0.1999 0.1097
SD 9.759E-05 0.000326 0.000337 0.001123 0.001474 0.004917 0.000579
%RSD 365.962527 5284.499 6653.791 8228.126 3704.783 4064.404 18968.47
Syarat koefisien korelasi (r) ; r > 0,9950
Syarat Keberterimaan %RSD < 5%
Batas Atas 0.0176004 0.094111 0.205889 0.386192
Batas Bawah 0.01686096 0.090741 0.193844 0.381464
Syarat keberterimaan % Rec (90-110)

con abs
abs
0 0.0004
0.6000
0.1 0.0224
0.5000 f(x) = 0.299660414610069 x − 0.0052862
R² = 0.999759058870534

0.4000
 abs
0.6000

0.2 0.0546 f(x) = 0.299660414610069 x − 0.0052862

0.5000
0.4 0.1097 R² = 0.999759058870534
0.8 0.2350 0.4000
1.4 0.4142
1.8 0.5351 0.3000
y = 0,2997x - 0,0053
0.2000

0.1000

0.0000
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
 0.4 0.8 1.4 1.8
Conc Abs Conc Abs Conc Abs Conc
0.3856 0.2355 0.8029 0.4142 1.3999 0.5356 1.8055
0.3849 0.2353 0.8022 0.4139 1.3989 0.5348 1.8029
0.3802 0.2349 0.8009 0.4145 1.4009 0.5350 1.8035
0.3842 0.2352 0.8019 0.4140 1.3993 0.5349 1.8032
0.3809 0.2345 0.7995 0.4145 1.4009 0.5352 1.8042
0.3819 0.2349 0.8009 0.4140 1.3993 0.5356 1.8055
0.3839 0.2347 0.8002 0.4142 1.3999 0.5351 1.8039
0.3831 0.2350 0.8012 0.4142 1.3999 0.5352 1.8041
0.002076 0.000351 0.001173 0.000241 0.000805 0.00032 0.001069
18450.17 66915.64 68282.43 171840.2 173831.7 167256.6
korelasi (r) ; r > 0,9950
erimaan %RSD < 5%
0.802533 1.400799 1.805327

0.799872 1.398972 1.802902

imaan % Rec (90-110)

Chart Title

x) = 0.299341700747426 x − 0.00475595825694544
² = 0.999759116349535

0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2

0.4 0.8 1.4 1.8

Conc Abs Conc Abs Conc Abs Conc
 0.4142 1.4017
0.3851 0.2353 0.8023 0.4139 0.53481.4007
1.8026
0.3804 0.2349 0.8009 0.5350 1.8033
0.3844 0.2352 0.8019 0.4140 1.4010 0.5349 1.8029
0.3811 0.4145 1.4027 0.5352 1.8039
0.3821 0.2349 0.8009 0.4140 1.4010 0.5356 1.8053
0.3841 0.2347 0.8003 0.4142 1.4017 0.5351 1.8036
0.3829 0.2350 0.8013 0.4141 1.4014 0.5351 1.8036
0.001932 0.000245 0.000818 0.000216 0.000722 0.000283 0.000945
19815.48 95938.35 97938.76 191706.5 193974.7 189186.4
korelasi (r) ; r > 0,9950
erimaan %RSD < 5%
0.802367 1.402419 1.804875
0.800172 1.40048 1.80234
imaan % Rec (90-110)

abs
0.6000

0.5000 f(x) = 0.299384336952945 x − 0.00486281671602498

R² = 0.99976923680464

0.4000

0.3000

0.2000

0.1000

0.0000
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2

0.4 0.8 1.4 1.8

Conc Abs Conc Abs Conc Abs Conc
0.4142 1.4002
0.3862 0.2353 0.8047 0.4139 1.3992 0.5348 1.8027
0.3815 0.2349 0.8033 0.5350 1.8034
0.3855 0.2352 0.8043 0.4140 1.3995 0.5349 1.8031
0.3822 0.5352 1.8041
0.3832 0.2349 0.8033 0.4140 1.3995
0.3852 0.2347 0.8027 0.4142 1.4002 0.5351 1.8037
0.3840 0.2350 0.8037 0.4141 1.3997 0.5350 1.8034
0.001931 0.000245 0.000819 0.000134 0.000448 0.000158 0.000528
 19884.63 95938.35 98102.06 308622.1 312572.5 338363.7
korelasi (r) ; r > 0,9950
erimaan %RSD < 5%
0.804778 1.400334 1.804113
0.80258 1.399132 1.802696
imaan % Rec (90-110)

abs
0.6000

0.5000 f(x) = 0.299586179664363 x − 0.00527072063178677

R² = 0.999759645001336

0.4000

0.3000

0.2000

0.1000

0.0000
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2

0.4 0.8 1.4 1.8

Conc Abs Conc Abs Conc Abs Conc
0.4142 1.3997
0.3861 0.2353 0.8028 0.4139 1.3987 0.5348 1.8021
0.3814 0.2349 0.8015 0.5350 1.8028
0.3854 0.2352 0.8025 0.4140 1.3991 0.5349 1.8025
0.3820 0.5352 1.8035
0.3830 0.2349 0.8015 0.4140 1.3991
0.3851 0.2347 0.8008 0.4142 1.3997 0.5351 1.8031
0.3838 0.2350 0.8018 0.4141 1.3993 0.5350 1.8028
0.00193 0.000245 0.000817 0.000134 0.000448 0.000158 0.000528
19884.63 95938.35 98102.06 308622.1 312572.5 338363.7
korelasi (r) ; r > 0,9950
erimaan %RSD < 5%
0.802898 1.399867 1.803511
0.800705 1.398665 1.802095
imaan % Rec (90-110)

abs

= 0.299660414610069 x − 0.00528627838104642
= 0.999759058870534
 abs

= 0.299660414610069 x − 0.00528627838104642
= 0.999759058870534

0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2

Hasil Evaluasi Limit deteksi Instrumen

Conc Cd
Ulangan Abs (µg/mL)
1 0.0001 0.0180
2 0.0002 0.0184
3 0.0001 0.0180
4 0.0004 0.0190
5 0.0002 0.0184
6 0.0002 0.0184
7 0.0001 0.0180
Rata - rata 0.0183
SD 0.0004
% RSD 5131.42
LDI teoritis 0.019

y = 0,2997x - 0,0053
Hasil Evaluasi Limit Deteksi Metode

Conc Cd
Ulangan Abs awal
(µg/mL)
1 0.0176 0.0764
2 0.0128 0.0604
3 0.0128 0.0604
4 0.0149 0.0674
5 0.0136 0.0631
6 0.0172 0.0751
7 0.0131 0.0614
Rata - rata 0.0663
SD 0.0069
%RSD 10.39
LDMteoritis 0.08

y = 0,2997x - 0,0053
Hasil Evaluasi Presisi

Konsentrasi
Standar Cd Rata -rata
(mg/L) Abs
0 0.0004
0.1 0.0226
0.2 0.0565
0.4 0.1099
0.8 0.235
1.4 0.4142
1.8 0.5352

Parameter / Cd
Pengenceran Pengenceran 1 x
Bobot
Sampel conc Kadar
Ulangan (g) Abs (mg/L) (mg/kg)
1 10.0005 0.0441 0.1648 1.6482
2 10.0005 0.0421 0.1582 1.5815
3 10.0003 0.0464 0.1725 1.7250
4 10.0002 0.0414 0.1558 1.5582
5 10.0005 0.0397 0.1502 1.5014
6 10.0001 0.04 0.1512 1.5115
7 10.0004 0.0483 0.1788 1.7884
Rata - rata 1.6163
SD 0.1089
%RSD 6.74

y = 0,2997x - 0,0053
Hasil Uji Robutness

1. Data Hasil Uji Cd dalam sampel 10 gram 2. Data hasil uji Cd dalam sampel 5 gram
Parameter / Cd Parameter /
Pengenceran Pengenceran 1 x Pengenceran
Bobot
Sampel conc Kadar
Ulangan (g) Abs (mg/L) (mg/kg) Ulangan
1 10.0005 0.0441 0.1648 1.6482 1
2 10.0005 0.0421 0.1582 1.5815 2
3 10.0003 0.0464 0.1725 1.7250 3
4 10.0002 0.0414 0.1558 1.5582 4
5 10.0005 0.0397 0.1502 1.5014 5
6 10.0001 0.04 0.1512 1.5115 6
7 10.0004 0.0483 0.1788 1.7884 7
Rata - rata 1.6163 Rata - rata
SD 0.1089 SD

Uji F
1. Hipotesis
H0 = presisi metode kadar Cd dalam sampel 10 gram sama dengan presisi metode kadar Cd dalam sampel 5 gra
H1 = presisi metode kadar Cd dalam sampel 10 gram tidak sama dengan presisi metode kadar Cd dalam sampel

2. Statistik Uji

𝐹= 〖𝑆𝐷〗 ^2/ 〖𝑆𝐷〗 ^2

SD1 SD2 SD1² SD2² F hitung F tabel

0.1089 0.0340 0.0119 0.0012 10.26

3. Kesimpulan
tolak H0
artinya presisi metode kadar Cd dalam sampel 10 gram berbeda nyata dengan presisi metode kadar Cd dalam s

Uji t (ragam populasi berbeda)

𝑡 ℎ𝑖𝑡= (𝑥1 −𝑥2)/(√( 〖𝑠 1 〗 ^2/ 〖𝑛 1 〗

^2 )+√( 〖𝑠 2 〗 ^2/ 〖𝑛 2 〗 ^2 ))

x1 x2 x1 - x2 s1 s2 s1² s2²
1.6163 1.6299 -0.0135 0.1089 0.0340 0.0119 0.0001

t hit < t tabel

artinya akurasi metode kadar Cd dalam sampel 10 gram tidak berbeda nyata dengan akurasi metode kadar Cd d

sdg 0.077493
t hitung -0.015571
ata hasil uji Cd dalam sampel 5 gram
Cd y = 0,2997x - 0,0053
Pengenceran 1 x
Bobot conc Kadar
Sampel (g) Abs (mg/L) (mg/kg)
5.2876 0.02 0.0844 1.5965
5.2875 0.02 0.0844 1.5966
5.2875 0.0209 0.0874 1.6533
5.288 0.0205 0.0861 1.6280
5.2885 0.0215 0.0894 1.6909
5.2869 0.0202 0.0851 1.6094
5.2876 0.0206 0.0864 1.6344
Rata - rata 1.6299
SD 0.0340

metode kadar Cd dalam sampel 5 gram

esisi metode kadar Cd dalam sampel 5 gram

gan presisi metode kadar Cd dalam sampel 5 gram

db

1/n1 1/n2 √1+n1 √1+n2 t hitung t tabel

0.1429 0.1429 0.377964 0.377964

a dengan akurasi metode kadar Cd dalam sampel 5 gram

Hasil Evaluasi Akurasi
Spike standar 0,5 mL Cd 20 mg/L Rata rata kadar = 1,6135 mg/kg
Pengenceran 1 x

Analit Cd
Bobot sampel Kons Kadar
Ulangan (g) Abs (mg/L) (mg/kg) Kadar Spike
tanpa spike std Cd 10.0004 0.0431 0.1614 1.61 Std Cd (mg/kg)
1 10.0005 0.0745 0.2663 2.66 1.0000
2 10.0006 0.0695 0.2496 2.50 0.9999
3 10.0008 0.0725 0.2596 2.60 0.9999
4 10.0005 0.0745 0.2663 2.66 1.0000
5 10.0001 0.0715 0.2563 2.56 1.0000
6 10.0007 0.0685 0.2462 2.46 0.9999
7 10.0003 0.0745 0.2663 2.66 1.0000
Rerata 1.00
SD 0.00002
rata - rata
syarat keberterimaan akurasi (80-120) %

y = 0,2997x - 0,0053
 %Rec

104.91
88.22
98.23 0.0005
104.91
94.90
84.88
104.91
97.28
8.3349
97.28
(84,98 - 105,02) %
Formula/Rumus

𝑦=𝑎+𝑏𝑥
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 ( 𝑝𝑝𝑚)= ((𝑦 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 −𝑎 ))/𝑏×(𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙)/(𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙)×𝑓𝑝

b. Identifikasi Sumber Ketidakpastian

Daftar data sumber ketidakpastian
Simbol Uraian Nilai Satuan
y sampel Absorbansi sampel Abs
a intersept
b slope
mL sampel volume sampel mL
g sampel gram sampel 10 g
fp faktor pengenceran 1

Sumber Ketidakpastian dalam diagram fishbone

Regresi Vlt Recovery

kal
deret std T

kal
kal

m PM

c. Perhitungan Estimasi Ketidakpastian

1. Ketidakpastian Asal Kurva Kalibrasi
Kons Abs
0 0.0004
0.1 0.0226
0.2 0.0546
0.4 0.1099
0.8 0.235
1.4 0.4142
1.8 0.5352
Slope 0.2997
Intersept -0.0052
r 0.9999

xi yi yc yi-yc
0 0.0004
 0.1 0.0226
0.2 0.0546
0.4 0.1099
0.8 0.235
1.4 0.4142
1.8 0.5352
∑(Yi-Yc)2
Yr=
Xr=
Slope (b) =
b²
RSD/b

RSD = √∑(Yi-Yc)²/(n-2) =

(Yo-Yr)² =
1 + 1/n =
b²∑(Xi-Xr)² =
1 + 1/n + ((Yo-Yr)² / b²∑
(Xi-Xr)²) =
√1 + 1/n + ((Yo-Yr)² / b²∑
(Xi-Xr)²) =
Sx atau µreg =

1. Ketidakpastian Penimbangan

Kalibrasi alat k µ kal µM

0.00005 2.00

2. Ketidakpastian Asal Volume Labu Takar 100 mL

V Labu
Kalibrasi Alat k Koef muai air
Takar
0.04 1.73 0.00021 100

2. Estimasi Ketidakpastian asal presisi metode

Cd
Parameter / Pengenceran Pengenceran 1 x

Ulangan Bobot Sampel (g) Abs conc (mg/L)

1 10.0005 0.0441
2 10.0005 0.0421
3 10.0003 0.0464
4 10.0002 0.0414
5 10.0005 0.0397
6 10.0001 0.04
7 10.0004 0.0483
Rata - rata 0.0431
SD
 %RSD

4. Ketidakpastian Asal Recovery

Simbol / Uraian Uraian µ nilai

C3 - C1 0.0834 0.9738
C2 0.00002 1.00
Rec 0.9738
Jumlah
µRec

j. Data Pengolahan hasil Ketidakpastian Kadar Cd dalam sampel (µCSx)

Sumber Ketidakpastian Simbol Nilai (x) Satuan
Kurva kalibrasi µreg mg/L
Presisi Metode µPM mg/kg
Penimbangan µM
Rec
Labu Takar
Kadar Cd dalam sampel µCSx mg/kg
(µCSx/CSx) = √(µreg/reg)² + (RSD s
µgab
µgab d
Pel
𝑙)/(𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙)×𝑓𝑝

Recovery

Ketidakpastian
Kadar Cd

(yi-yc)2 xi-xr (Xi-Xr)2

 ∑(Xi-Xr)2

Suhu µ kal µT µVlt

Cd
engenceran 1 x

Kadar (mg/kg)
 µkal µkal²

µ µ/x (µ/x)²

µCSx/CSx) = √(µreg/reg)² + (RSD sampel)²=

µgab (µCSx)=
µgab diperluas =
Pelaporan=