PERCOBAAN V
Stabilisasi dan Isolasi Senyawa Tembaga
I. Pendahuluan
Stabilisasi Cu(I) dapat dilakukan dengan jalan pembentukan senyawa kompleks. Jika
senyawa kompleks yang terbentuk tidak cukup stabil, maka konsentrasi Cu(I) yang ada akan
tereduksi cukup berarti. Untuk keperluan stabilisasi Cu(I) dalam larutan, tiourea merupakan ligan
yang cocok. Senyawa kompleks yang terbentuk adalah ion tris (tiourea) tembaga (I) dan terjadi
ikatan koordinasi antara ion Cu(I) dengan atom S dari tiourea.
Dalam senyawa kompleks selain terjadi ikatan sigma antara logam pusat dengan ligan
juga terjadi pemanfaatan elektron ion logam untuk pembentukan ikatan phi. Jika ion logam
mempunyai kerapatan elektron yang tinggi maka ion logam itu akan lebih siap untuk
menyumbangkan elektron dalam pembentukan ikatan phi dengan ligan. Dengan adanya ikatan phi
ini akan menyebabkan naiknya stabilitas ion kompleks. Dengan demikian suatu jenis logam
dengan keadaan oksidasi yang lebih rendah akan lebih siap berpartisipasi dalam pembentukan
ikatan phi.
II. Tujuan Percobaan
Mempelajari cara isolasi senyawa tembaga (I) melalui pembentukan senyawa kompleks tris
(tiourea) tembaga (I) sulfat.
III. Alat dan Bahan
3.1. Alat
- Gelas ukur 50mL dan 100mL
- Corong gelas
- Pengaduk gelas
- Kertas saring
- Hotplate
- Termometer
- Penyaring Vakum
3.2. Bahan
- CuSO4•5H2O
- Tiourea
- Ethanol
- Es Batu
-Aquadest
IV. Prosedur Percobaan
- Timbang 2,5 gram tiourea dan larutkan dalam 15mL akuades.
- Dinginkan dalam tempat yang berisi es.
- Timbang 2,5 gram CuSO4•5H2O dan larutkan dalam 15mL akuades.
- Dinginkan dalam tempat yang berisi es.
- Tambahkan larutan CuSO4•5H2O ke dalam larutan tiourea tetes demi tetes hingga habis.
- Diamkan larutan hingga terbentuk kristal pada dinding gelas beaker (larutan campuran).
- Timbang 1,0 gram tiourea dan larutkan dalam 10mL air.
- Dinginkan larutan dalam tempat yang berisi es.
- Selanjutnya, masukkan larutan tiourea ke dalam larutan campuran.
- Aduk dengan cepat dan diamkan.
- Amati kristal yang terbentuk.
- Saring kristal yang diperoleh dan cuci dengan 5 mL akuades dan dilanjutkan pencucian dengan
5mL etanol.
- Keringkan kristal dengan cara dioven pada suhu 60˚C selama 2 jam.
- Dinginkan kristal pada suhu kamar dan timbang massanya.
- Hitung persentase rendemen kristal yang diperoleh.
Diagram Alir
Timbang 2,5 Dinginkan dalam Timbang 2,5 Dinginkan dalam Tambahkan larutan
gram tiourea dan tempat yang gram tempat yang CuSO4•5H2O ke dalam
larutkan dalam berisi es. CuSO4•5H2O berisi es. larutan tiourea tetes
15 mL akuades. dan larutkan demi tetes hingga habis.
Aduk dengan Masukkan Dinginkan Timbang 1,0 Diamkan larutan
cepat dan larutan tiourea larutan dalam gram tiourea dan hingga terbentuk
diamkan. ke dalam larutan tempat yang larutkan dalam kristal pada
campuran. berisi es. 10 mL air. dinding gelas
beaker
Amati kristal Keringkan kristal Dinginkan kristal Hitung
dengan cara pada suhu kamar persentase
yang terbentuk.
dioven pada dan timbang rendemen kristal
suhu 60˚C massanya. yang diperoleh.
selama 2 jam.
suhu 60˚C
V. Hasil dan Pembahasan
5.1. Hasil
Diketahui :
Massa tiourea = 2,5 gram dalam 15 mL akuades
Massa CuSO4•5H2O = 2,5 gram dalam 15 mL akuadest
Massa kristal teoritis = 3,39925 gram
Massa kristal yang diperoleh = 3,3950 gram
Mr Tiourea = 76,12 g/mol
Mr CuSO4•5H2O = 249,6 g/mol
Mencari mol :
5.2. Pembahasan
Isolasi senyawa tembaga(I) dapat dilakukan dengan membentuk suatu senyawa
kompleks, di mana pada percobaan ini akan dibuat senyawa tembaga(I) dalam bentuk
senyawa kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat. Reaktan yang dibutuhkan untuk membuat
senyawa kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat yakni berupa thiourea dan tembaga (II)
sulfat pentahidrat.
Dalam percobaan ini dilakukan proses stabilisasi senyawa Cu+, di mana proses
stabilisasi dilakukan melalui pembentukan suatu senyawa larut. Tembaga (Cu) mempunyai
keadaan oksidasi +1 dan +2. Keadaan oksidasi tembaga yang normal dan berada di alam
yakni +2 (Cu2+), sementara itu untuk keadaan oksidasi tembaga +1 (Cu+) tidak ada di alam
sehingga keberadaannya harus melalui proses isolasi.
Pada pembuatan kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat, kedua reaktan yakni
thiourea dan tembaga (II) sulfat pentahidrat dicampurkan dalam suhu rendah (kondisi
dingin). Suhu pada proses reaksi harus dijaga pada kondisi yang rendah karena agar kristal
kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat dapat terbentuk. Pada proses pendinginan kedua
reaktan sebelum dicampurkan, pendinginan thiourea dijaga agar tidak terlalu dingin karena
justru akan memicu terbentuknya kembali kristal thiourea.
Pada saat penambahan thiourea ke dalam Cu(II)sulfat, terbentuk gumpalan (seperti
padatan) yang berwarna agak kekuningan. Warna kuning ini dimungkinkan masih adanya
kandungan sulfur dalam campuran. Oleh sebab itu, dilakukan penambahan larutan thiourea
yang kedua untuk menyempurnakan dan mengoptimalkan pembentukan kristal yang terjadi.
Hasilnya, terbentuk padatan berupa butiran kristal yang lebih putih. Hal ini menunjukkan
bahwa kristal tris(thiourea)tembaga(I)sulfat telah terbentuk.
Larutan Cu(II)sulfat saat dilarutkan dalam air akan terurai menjadi:
𝐶𝑢𝑆𝑂4 (𝑎𝑞 ) → 𝐶𝑢O2+ (𝑎𝑞 ) + 𝑆𝑂42- (𝑎𝑞 )
Pencampuran larutan CuSO4 ke dalam larutan thiourea akan menyebabkan terjadinya
reaksi redoks sebagai berikut:
16𝐶𝑢2+ + 16𝑒 → 16𝐶𝑢+
8 𝐻2𝑁 2𝐶𝑆 + 16𝐻2𝑂 → 16𝐶𝑢+ + 𝑆8 + 16𝑁𝐻4+ + 8𝐶𝑂2 + 16𝑒
16𝐶𝑢2+ + 8𝐻2𝑁 + 2𝐶𝑆 + 16𝐻2𝑂 → 16𝐶𝑢+ + 16𝐶𝑢+ + 𝑆8 + 16𝑁𝐻4+ + 8𝐶𝑂2
Ion Cu+ kemudian bereaksi dengan thiourea membentuk ion kompleks:
𝐶𝑢+ + 3(𝐻2𝑁)2𝐶𝑆 → [𝐶𝑢((𝐻2𝑁)2𝐶𝑆)3]+
Ion kompleks tersebut selanjutnya dengan adanya sulfat bereaksi menjadi senyawa
kompleks:
2[𝐶𝑢((𝐻2𝑁)2𝐶𝑆)3]+ + 𝑆𝑂42− → [𝐶𝑢((𝐻2𝑁)2𝐶𝑆)3]2𝑆𝑂4
Kompleks tris (thiourea) tembaga(I) sulfat yang diperoleh berupa padatan kristal,
sehingga perlu dilakukan rekristalisasi untuk menghilangkan pengotor yang terkadung pada
kristal agar memiliki kemurnian yang tinggi. Proses rekristalisasi kompleks
tris(thiourea)tembaga(I)sulfat menggunakan pelarut thiourea yang kemudian dilakukan
dengan pemanasan dalam kondisi asam (H2 SO4). Penggunaan pelarut thiourea karena larutan
thiourea dapat melarutkan kompleks tris (thiourea) tembaga(I) sulfat dalam kondisi panas,
sehingga dapat dipisahkan dari pengotornya. Pencucian kristal menggunakan akuades dan
alkohol untuk membersihkan kristal dari senyawa yang bersifat polar karena pengotor polar
akan ikut larut saat dicuci dengan akuades dan alkohol.
Pada hasil percobaan diperoleh padatan kristal tris (thiourea) tembaga(I) sulfat
berwarna putih dan tidak berbau dengan berat 3,3950 gram. Dan didapat % Rendemen kristal
sebesar 99,87%.
VI. Kesimpulan
1. Isolasi senyawa tembaga(I) dapat dilakukan dengan membentuk suatu senyawa kompleks,
dimana pada percobaan ini akan dibuat senyawa tembaga(I) dalam bentuk senyawa
kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat. Reaktan yang dibutuhkan untuk membuat senyawa
kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat yakni berupa thiourea dan tembaga (II) sulfat
pentahidrat. Sementara itu, untuk teknik pemurnian kristal dilakukan dengan rekristalisasi.
2. Padatan kristal tris (thiourea) tembaga(I) sulfat berwarna putih dan tidak berbau didapat
dengan berat 3,3950 gram.
3. % Rendemen Kristal yang didapat dari pembuatan kristal tris (thiourea) tembaga(I) sulfat
yaitu 99,87 %.
VII. Daftar Pustaka
-Ampri, Muhammad S., 2017.“Laporan Resmi Praktikum Kimia Koordinasi Stabilisasi dan
Isolasi Senyawa Tembaga (I)”.
[Link]
dinasi_docx (Diakses 05 Juni 2021, Pukul 21.00)
-Shvela, G., 1990. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro,
(Diterjemahkan oleh: Soetiono, L.) Edisi Kelima, PT. Kalman Media Pustaka,
Jakarta.
-Safitri, Lusi N., 2020. “Stabilisasi dan Isolasi Senyawa Tembaga” dalam Modul
Praktikum Kimia Anorganik hal. 32-37, Universitas Nusa Bangsa, Bogor.
Tugas Pendahuluan
1. Gambarkan struktur geometri kristal yang terbentuk !
Jawab : Jika ion logam mempunyai kerapatan elektron yang tinggi maka ion logam itu akan
lebih siap untuk menyumbangkan elektron dalam pembentukan ikatan phi dengan
ligan, Dengan adanya ikatan phi ini akan menyebabkan naiknya stabillitas ion
komplek. Dengan demikian suatu jenis ion logam dengan keadan oksidasi yang
lebih rendah akan lebih siap berpartisipasi dalam pembentukan ikatan phi. Untuk
keperluan stabilitas Cu(I) dalam larutuan thiourea merupakan ligan yang cocok.
Senyawa kompleks yang terbentuk adalah ion tris (tiourea) tembaga (I) dengan
ikatan koordinasi terjadi antara ion Cu(I) dengan atom S dari thiourea.
Gambar sebagai berikut :
2. Tuliskan bagan prosedur percobaan !