Analisa Instrumen dan Karakterisasi Bahan
Ida N, [Link].,[Link]., Ph.D
Nama : Taofiq Hidayat
NPM : 19510014
AAS (ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY)
Suatu instrument dalam ilmu kimia analitik yang digunakan untuk menentukan kadar suatu
unsur dalam senyawa berdasarkan serapan atomnya. Dikembangkan oleh Walsh 1953. Digunakan untuk
analisis senyawa anorganik, atau logam (gol alkali tanah, dan gol unsure transisi). Spectrum yang diukur
di daerah UV-Vis. Syarat utama sampel yang diukur adalah larutan jernih. Sumber radiasi: HCL (Hollow
Cathode Lamp). Membutuhkan bahan pembentuk nyala api terdiri dari fuel dan oxidant.
Bagian- bagian dari AAS :
1. Sumber sinar (Hollow Cathode Lamp). Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur
pemakaian selama 1000 jam, mengemisikan spectrum sinar yang akan diserap oleh atom.
2. Sistem pengatoman (Atomizer)/Flame, merupakan sel absorpsi yang menghasilkan sample
berupa atom-atom.
3. Monokromator, untuk mendispersikan sinar dengan panjang gelombang tertentu.
4. Detektor, untuk mengukur intensitas sinar dan memperkuat sinyal.
5. Data Processor, gambaran yang menunjukan pembacaan setelah diproses oleh alat.
Prinsip Kerja :
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut
pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dengan absorpsi energi, berarti
memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikan tingkat energinya ketingkat
eksitasi. Keberhasilan analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang
tepat.
Analisa Instrumen dan Karakterisasi Bahan
Ida N, [Link].,[Link]., Ph.D
Cara Kerja AAS :
Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen berikut :
1. Unit atomisasi
2. Sumber radiasi
3. Sistem pengukur fotometrik
Atomisasi dapat dilakukan dengan baik dengan nyala maupun dengan tungku. Untuk mengubah unsur
metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar-benar
terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Biasanya temperatur dinaikkan
secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasikan senyawa yang dianalisis. Bila
ditinjau dari sumber radiasi, haruslah bersifat sumber yang kontinyu. Di samping itu sistem dengan
penguraian optis yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis absorpsi
yang semonokromator mungkin.
Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsure yang
spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hallow cathode. Dengan pemberiaan tegangan pada arus
tertentu, logam mulai memijar, dan atom-atom logam katodenya akan teruapkan dengan pemercikkan.
Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu.
Pemakaian Analitis AAS :
Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam anlisis. Ini disebabkan diantaranya oleh kecepatan
analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tdak memerlukan pemisahan pendahuluan. Kelebihan
kedua adalah kemungkinannya untuk menentukan konsentrasi semua unsur pada konsentrasi runut.
Ketiga, sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena
kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan katoda
berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan sampai 61 logam.
.
Sensitivitas dan batas deteksi merupakan 2 parameter yang sering digunakan dalam AAS. Sensitivitas
didefinisikan sebagai konsentrasi suatu unsur dalam larutan air (μg/ ml) yang mengabsorpsi 1 % dari
intensitas radiasi yang datang. Sedangkan batasan deteksi adalah konsentrasi suatu unsure dalam
larutan yang memberikan sinyal setara dengan 2 kali deviasi standar dari suatu seri pengukuran standar
yang konsentrasinya mendekati blangko atau sinyal latar belakang.
Analisa Instrumen dan Karakterisasi Bahan
Ida N, [Link].,[Link]., Ph.D
Contoh Pengujian menggunakan AAS (Uji Pb)
Pengujian kandungan timbal dalam teh. Percobaan ini dilakukan untuk menentukan kadar timbal dalam
teh gelas. The gelas yang diuji didestruksi dengan metode basah. Pengukuran kandungan timbal dengan
menggunakan alat AAS. Tahapan pengujian :
1. Membuat larutan standar dengan memipet larutan induk timbal (Pb) 1000ppm sebanyak 10 ml
dan diencerkan dalam labu takar 100 ml.
2. Ambil larutan standar timbal (Pb) dengan volume 0.5 ml, 0.75 ml, 1 ml, 1.25 ml, dan 1.5 ml
untuk masing-masing sampel 1 ppm, 1.5 ppm, 2 ppm, 2.5 ppm, dan 3 ppm. Deret standar yang
digunakan berbeda-beda dengan tujuan untuk membedakan absorbansi dari masing-masing
standar. Pembuatan larutan sampel dilakukan dengan memipet 50 ml sampel the gelas.
3. Ditambahkan asam nitrat (HNO3) berfungsi untuk mencegah terjadinya endapan juga berfungsi
sebagai pelarut untuk menghilangkan pengotor yang ada pada sampel dan untuk mengikat
logam.
4. Panaskan secara perlahan hingga larutan sampel berkurang menjadi 20 ml dan menjadi jernih.
5. Dinginkan dengan memindahkan ke labu ukur melalui saringan, kemudian encerkan untuk
memperkecil konsentrasinya, lalu tambahkan larutan standar 100 ppm sebanyak 1 ml masing-
masing ke dalam labu ukur 50 ml.
6. Ukur absorbansi sampel dengan menggunakan AAS dengan panjang gelombang 283,3 nm
Dari hasil percobaan, didapatkan sampel the gelas mengandung timbal 0.73 – 0.81 gr. Menurut teori
kandungan timbal dalam makanan dari BPOM adalah sebesar 2.0 gr. Hal ini berarti kandungan timbal
dalam the gelas masih memenuhi standar.