0% menganggap dokumen ini bermanfaat (0 suara)
117 tayangan14 halaman

Analisis Kromatografi Gas-Spektrometri Massa

GC-MS adalah metode analisis yang menggabungkan kromatografi gas dan spektrometri massa untuk mengidentifikasi zat dalam sampel dengan cara memisahkan komponen kimia berdasarkan ukuran dan sifat kimiawinya, lalu mengionisasi dan menganalisis fragmen molekulnya untuk menentukan komposisi molekul aslinya. GC-MS sangat berguna untuk berbagai aplikasi seperti forensik, lingkungan, dan identifikasi bahan k

Diunggah oleh

Hamdhan Fathony
Hak Cipta
© All Rights Reserved
Kami menangani hak cipta konten dengan serius. Jika Anda merasa konten ini milik Anda, ajukan klaim di sini.
Format Tersedia
Unduh sebagai PDF, TXT atau baca online di Scribd
0% menganggap dokumen ini bermanfaat (0 suara)
117 tayangan14 halaman

Analisis Kromatografi Gas-Spektrometri Massa

GC-MS adalah metode analisis yang menggabungkan kromatografi gas dan spektrometri massa untuk mengidentifikasi zat dalam sampel dengan cara memisahkan komponen kimia berdasarkan ukuran dan sifat kimiawinya, lalu mengionisasi dan menganalisis fragmen molekulnya untuk menentukan komposisi molekul aslinya. GC-MS sangat berguna untuk berbagai aplikasi seperti forensik, lingkungan, dan identifikasi bahan k

Diunggah oleh

Hamdhan Fathony
Hak Cipta
© All Rights Reserved
Kami menangani hak cipta konten dengan serius. Jika Anda merasa konten ini milik Anda, ajukan klaim di sini.
Format Tersedia
Unduh sebagai PDF, TXT atau baca online di Scribd

3/30/2021 Kromatografi gas – spektrometri massa - Wikipedia

Kromatografi gas-spektrometri massa


Kromatografi gas-spektrometri massa ( GC-MS ) adalah metode analisis yang menggabungkan
fitur kromatografi gas dan spektrometri massa untuk mengidentifikasi zat yang berbeda dalam
sampel uji. [1] Aplikasi GC-MS termasuk deteksi obat , investigasi kebakaran , analisis lingkungan,
investigasi bahan peledak , dan identifikasi sampel yang tidak diketahui, termasuk sampel material
yang diperoleh dari planet Mars selama misi penyelidikan sedini tahun 1970-an. GC-MS juga dapat
digunakan dalam keamanan bandara untuk mendeteksi zat di bagasi atau pada manusia. Selain itu,
dapat mengidentifikasi elemen jejakdalam bahan yang sebelumnya dianggap telah hancur tanpa
bisa diidentifikasi. Seperti kromatografi cair-spektrometri massa , ini memungkinkan analisis dan
deteksi bahkan untuk sejumlah kecil zat. [2]

Contoh instrumen GC-MS

GC-MS telah dianggap sebagai " standar emas " untuk identifikasi zat forensik karena digunakan
untuk melakukan uji spesifik 100% , yang secara positif mengidentifikasi keberadaan zat tertentu.
Tes nonspesifik hanya menunjukkan bahwa ada beberapa dari beberapa kategori zat yang ada.
Meskipun tes nonspesifik secara statistik dapat menunjukkan identitas zat, hal ini dapat
menyebabkan identifikasi positif palsu . Namun, suhu tinggi (300 ° C) yang digunakan di port injeksi
GC-MS (dan oven) dapat mengakibatkan degradasi termal dari molekul yang diinjeksi, [3] sehingga
menghasilkan pengukuran produk degradasi alih-alih molekul yang sebenarnya. bunga.

Sejarah

Kopling on-line pertama dari kromatografi gas ke spektrometer massa dilaporkan pada tahun 1959.
[4] [5] [6] Perkembangan komputer yang terjangkau dan miniatur telah membantu dalam
penyederhanaan penggunaan instrumen ini, serta memungkinkan peningkatan besar dalam jumlah
waktu yang diperlukan untuk menganalisis sampel. Pada tahun 1964, Electronic Associates, Inc. (EAI)

[Link] 1/14
3/30/2021 Kromatografi gas – spektrometri massa - Wikipedia

, pemasok komputer analog AS terkemuka, mulai mengembangkan spektrometer massa kuadrupol


yang dikendalikan komputer di bawah arahan Robert E. Finnigan . [7] Pada tahun 1966 Finnigan dan
kolaborator divisi EAI Mike Uthe telah menjual lebih dari 500 instrumen penganalisa gas residu
quadrupole.[7] Pada tahun 1967, Finnigan keluar dari EAI untuk membentuk Finnigan Instrument
Corporation bersama dengan Roger Sant, TZ Chou, Michael Story, Lloyd Friedman, dan William Fies.
[8]
Pada awal 1968, mereka mengirimkan prototipe instrumen GC / MS quadrupole pertama ke
Stanford dan Purdue University. [7] Ketika Finnigan Instrument Corporation diakuisisi oleh Thermo
Instrument Systems (kemudian Thermo Fisher Scientific ) pada tahun 1990, perusahaan ini dianggap
sebagai "produsen spektrometer massa terkemuka di dunia". [9]

Peralatan

Bagian dalam GC-MS, dengan kolom gas


chromatograph di oven di sebelah kanan.

GC-MS terdiri dari dua blok bangunan utama: kromatograf gas dan spektrometer massa .
Kromatograf gas menggunakan kolom kapiler yang sifatnya berkaitan dengan pemisahan molekul
tergantung pada dimensi kolom (panjang, diameter, ketebalan film) serta sifat fasa (misalnya fenil
polisiloksan 5%). Perbedaan sifat kimiawi antar molekul yang berbedadalam campuran dan afinitas
relatifnya untuk fase diam kolom akan mendorong pemisahan molekul saat sampel bergerak
sepanjang kolom. Molekul ditahan oleh kolom dan kemudian dielusi (lepas) dari kolom pada waktu
yang berbeda (disebut waktu retensi), dan ini memungkinkan spektrometer massa hilir untuk
menangkap, mengionisasi, mempercepat, membelokkan, dan mendeteksi molekul terionisasi secara
terpisah. Spektrometer massa melakukan ini dengan memecah setiap molekul menjadi fragmen
terionisasi dan mendeteksi fragmen ini menggunakan rasio massa terhadap muatan.

[Link] 2/14
3/30/2021 Kromatografi gas – spektrometri massa - Wikipedia

Skema GC-MS

Kedua komponen ini, jika digunakan bersama, memungkinkan identifikasi zat yang jauh lebih baik
daripada unit mana pun yang digunakan secara terpisah. Identifikasi molekul tertentu secara akurat
tidak mungkin dilakukan dengan kromatografi gas atau spektrometri massa saja. Proses
spektrometri massa biasanya memerlukan sampel yang sangat murni sedangkan kromatografi gas
menggunakan detektor tradisional (misalnya, detektor ionisasi nyala ) tidak dapat membedakan
beberapa molekul yang kebetulan membutuhkan waktu yang sama untuk bergerak melalui kolom (
[Link] waktu retensi yang sama), yang menghasilkan dua atau lebih molekul yang ikut
terelusi. Terkadang dua molekul berbeda juga dapat memiliki pola serupa dari fragmen terionisasi
dalam spektrometer massa (spektrum massa). Menggabungkan kedua proses mengurangi
kemungkinan kesalahan, karena sangat tidak mungkin bahwa dua molekul berbeda akan
berperilaku dengan cara yang sama pada kromatograf gas dan spektrometer massa. Oleh karena
itu, ketika spektrum massa pengidentifikasi muncul pada waktu retensi karakteristik dalam analisis
GC-MS, ini biasanya meningkatkan kepastian bahwa analit yang diinginkan ada dalam sampel.

Bersihkan dan perangkap GC-MS

Untuk analisis senyawa volatil , sistem konsentrator purge and trap (P&T) dapat digunakan untuk
memasukkan sampel. Analit target diekstraksi dengan mencampurkan sampel dengan air dan
membersihkan dengan gas inert (misalnya gas Nitrogen ) ke dalam ruang kedap udara, ini dikenal
sebagai purging atau sparging . Senyawa volatil bergerak ke ruang kepala di atas air dan ditarik
sepanjang gradien tekanan (disebabkan oleh masuknya gas pembersih) keluar dari ruang. Senyawa
yang mudah menguap ditarik sepanjang garis yang dipanaskan ke 'jebakan'. Perangkap adalah
kolom adsorbenmaterial pada suhu kamar yang menahan senyawa dengan mengembalikannya ke
fase cair. Perangkap kemudian dipanaskan dan senyawa sampel dimasukkan ke kolom GC-MS
melalui antarmuka yang mudah menguap, yang merupakan sistem saluran masuk terpisah. P&T GC-
MS sangat cocok untuk senyawa organik yang mudah menguap (VOC) dan senyawa BTEX (senyawa
aromatik yang terkait dengan minyak bumi). [10]

[Link] 3/14
3/30/2021 Kromatografi gas – spektrometri massa - Wikipedia

Alternatif yang lebih cepat adalah sistem "purge-closed loop". Dalam sistem ini gas inert
digelembungkan melalui air hingga konsentrasi senyawa organik dalam fase uap berada pada
kesetimbangan dengan konsentrasi di fase air. Fase gas kemudian dianalisa secara langsung. [11]

Jenis detektor spektrometer massa

Jenis spektrometer massa (MS) yang paling umum terkait dengan kromatograf gas (GC) adalah
spektrometer massa kuadrupol, kadang-kadang disebut dengan nama dagang "Mass Selective
Detector" (MSD) Hewlett-Packard (sekarang Agilent ). Detektor lain yang relatif umum adalah
spektrometer massa perangkap ion. Selain itu, seseorang mungkin menemukan spektrometer massa
sektor magnet, namun instrumen khusus ini mahal dan besar dan biasanya tidak ditemukan di
laboratorium layanan throughput tinggi. Detektor lain mungkin ditemukan seperti waktu terbang
n di
(TOF), tandem quadrupoles (MS-MS) (lihat di bawah), atau dalam kasus perangkap ion MS mana
n menunjukkan tahap spektrometri massa nomor.

GC-tandem MS

Ketika fase kedua dari fragmentasi massa ditambahkan, misalnya menggunakan kuadrupol kedua
dalam instrumen kuadrupol, itu disebut tandem MS (MS / MS). MS / MS terkadang dapat digunakan
untuk menghitung kadar senyawa target yang rendah dengan adanya latar belakang matriks sampel
yang tinggi.

Kuadrupol pertama (Q1) terhubung dengan sel tabrakan (Q2) dan kuadrupol lainnya (Q3). Kedua
quadrupoles dapat digunakan dalam mode pemindaian atau statis, tergantung pada jenis analisis
MS / MS yang dilakukan. Jenis analisis meliputi pemindaian ion produk, pemindaian ion prekursor,
pemantauan reaksi terpilih (SRM)(kadang-kadang disebut sebagai pemantauan reaksi ganda
(MRM)) dan pemindaian kerugian netral. Misalnya: Ketika Q1 dalam mode statis (hanya melihat satu
massa seperti pada SIM), dan Q3 dalam mode pemindaian, seseorang memperoleh apa yang
disebut spektrum ion produk (juga disebut "spektrum anak"). Dari spektrum ini, seseorang dapat
memilih ion hasil perkalian yang menonjol yang dapat menjadi ion hasil perkalian untuk ion
prekursor yang dipilih. Pasangan ini disebut "transisi" dan membentuk dasar SRM. SRM sangat
spesifik dan hampir menghilangkan latar belakang matriks.

Ionisasi

[Link] 4/14
3/30/2021 Kromatografi gas – spektrometri massa - Wikipedia

Setelah molekul melakukan perjalanan sepanjang kolom, melewati garis transfer dan masuk ke
dalam spektrometer massa mereka diionisasi dengan berbagai metode dengan biasanya hanya satu
metode yang digunakan pada waktu tertentu. Setelah sampel terfragmentasi, sampel kemudian
akan dideteksi, biasanya oleh pengganda elektron , yang pada dasarnya mengubah fragmen massa
terionisasi menjadi sinyal listrik yang kemudian dideteksi.

Teknik ionisasi yang dipilih tidak bergantung pada pemindaian penuh atau SIM.

Diagram blok untuk kromatografi gas menggunakan ionisasi elektron untuk


mengumpulkan spektrum massa

Ionisasi elektron

Sejauh ini, bentuk ionisasi yang paling umum dan mungkin standar adalah ionisasi elektron(EI).
Molekul-molekul masuk ke MS (sumbernya adalah quadrupole atau perangkap ion itu sendiri dalam
perangkap ion MS) di mana mereka dibombardir dengan elektron bebas yang dipancarkan dari
filamen, tidak seperti filamen yang akan ditemukan di bola lampu standar. Elektron membombardir
molekul, menyebabkan molekul terfragmentasi dengan cara yang khas dan dapat direproduksi.
Teknik "ionisasi keras" ini menghasilkan lebih banyak fragmen dengan rasio massa terhadap muatan
yang rendah (m / z) dan sedikit, jika ada, molekul yang mendekati satuan massa molekul. Ionisasi
keras dianggap oleh spektrometer massa sebagai penggunaan bombardemen elektron molekuler,
sedangkan "ionisasi lembut" diisi oleh tumbukan molekul dengan gas yang dimasukkan. Pola
fragmentasi molekul bergantung pada energi elektron yang diterapkan ke sistem,biasanya 70 eV
(electronvolts). Penggunaan 70 eV memfasilitasi perbandingan spektrum yang dihasilkan dengan
spektrum perpustakaan menggunakan perangkat lunak yang disediakan pabrikan atau perangkat
lunak yang dikembangkan oleh National Institute of Standards (NIST-USA). Pencarian perpustakaan
spektral menggunakan algoritma yang cocok seperti Pencocokan Berbasis Probabilitas[12] dan dot-
product [13] pencocokan yang digunakan dengan metode analisis yang ditulis oleh banyak lembaga
standardisasi metode. Sumber perpustakaan termasuk NIST, [14] Wiley, [15] AAFS, [16] dan produsen
instrumen.

[Link] 5/14
3/30/2021 Kromatografi gas – spektrometri massa - Wikipedia

Ionisasi elektron dingin

Proses "ionisasi keras" dari ionisasi elektron dapat diperlunak dengan mendinginkan molekul
sebelum ionisasinya, menghasilkan spektrum massa yang lebih kaya informasi. [17] [18] Dalam
metode ini dinamai ionisasi elektron dingin (cold-EI) molekul keluar dari kolom GC, dicampur
dengan tambahan gas penyusun helium dan berkembang menjadi vakum melalui nosel supersonik
yang dirancang khusus, membentuk berkas molekul supersonik (SMB ). Tabrakan dengan gas
penyusun pada jet supersonik yang mengembang mengurangi energi getaran internal (dan rotasi)
molekul analit, sehingga mengurangi derajat fragmentasi yang disebabkan oleh elektron selama
proses ionisasi. [17] [18]Spektrum massa Cold-EI dicirikan oleh ion molekuler yang melimpah
sementara pola fragmentasi biasa dipertahankan, sehingga membuat spektrum massa Cold-EI
kompatibel dengan teknik identifikasi pencarian perpustakaan. Ion molekuler yang ditingkatkan
meningkatkan probabilitas identifikasi senyawa yang diketahui dan tidak diketahui, memperkuat
efek spektral massa isomer dan memungkinkan penggunaan analisis kelimpahan isotop untuk
penjelasan rumus unsur. [19]

Ionisasi kimia

Dalam ionisasi kimia (CI), gas reagen, biasanya metana atau amonia dimasukkan ke dalam
spektrometer massa. Bergantung pada teknik (CI positif atau CI negatif) yang dipilih, gas reagen ini
akan berinteraksi dengan elektron dan analit dan menyebabkan ionisasi 'lunak' pada molekul yang
diinginkan. Ionisasi yang lebih lembut memecah molekul ke tingkat yang lebih rendah daripada
ionisasi keras EI. Salah satu keuntungan utama menggunakan ionisasi kimia adalah dihasilkannya
fragmen massa yang sangat sesuai dengan berat molekul analit yang diinginkan.

Dalam ionisasi kimia positif (PCI), gas reagen berinteraksi dengan molekul target, paling sering
dengan pertukaran proton. Ini menghasilkan spesies dalam jumlah yang relatif tinggi.

Dalam ionisasi kimia negatif (NCI), gas pereaksi mengurangi dampak elektron bebas pada analit
target. Penurunan energi ini biasanya membuat fragmen dalam jumlah besar.

Analisis

Spektrometer massa biasanya digunakan dengan salah satu dari dua cara: pemindaian penuh atau
pemantauan ion selektif (SIM). Instrumen GC-MS yang khas mampu menjalankan kedua fungsi baik
secara individu atau secara bersamaan, tergantung pada penyetelan instrumen tertentu.

[Link] 6/14
3/30/2021 Kromatografi gas – spektrometri massa - Wikipedia

Tujuan utama analisis instrumen adalah untuk mengukur jumlah zat. Ini dilakukan dengan
membandingkan konsentrasi relatif antara massa atom dalam spektrum yang dihasilkan. Ada dua
jenis analisis yang mungkin, komparatif dan orisinal. Analisis komparatif pada dasarnya
membandingkan spektrum yang diberikan dengan pustaka spektrum untuk melihat apakah
karakteristiknya ada untuk beberapa sampel di pustaka. Ini paling baik dilakukan oleh komputer
karena ada banyak sekali distorsi visual yang dapat terjadi karena variasi skala. Komputer juga dapat
secara bersamaan menghubungkan lebih banyak data (seperti waktu retensi yang diidentifikasi oleh
GC), untuk menghubungkan data tertentu dengan lebih akurat. Pembelajaran mendalam terbukti
mengarah pada hasil yang menjanjikan dalam identifikasi VOC dari data mentah GC-MS [20]

Metode analisis lain mengukur puncak dalam hubungannya satu sama lain. Dalam metode ini,
puncak tertinggi diberi nilai 100%, dan puncak lainnya diberi nilai proporsional. Semua nilai di atas
3% ditetapkan. Massa total senyawa yang tidak diketahui biasanya ditunjukkan oleh puncak induk.
Nilai puncak induk ini dapat digunakan agar sesuai dengan rumus kimia yang mengandung
berbagai unsur yang diyakini berada dalam senyawa. The isotopPola spektrum, yang unik untuk
unsur-unsur yang memiliki banyak isotop alam, juga dapat digunakan untuk mengidentifikasi
berbagai unsur yang ada. Setelah rumus kimia dicocokkan dengan spektrumnya, struktur molekul
dan ikatannya dapat diidentifikasi, dan harus konsisten dengan karakteristik yang dicatat oleh GC-
MS. Biasanya, identifikasi ini dilakukan secara otomatis oleh program yang disertakan dengan
instrumen, dengan daftar elemen yang mungkin ada dalam sampel.

Analisis "spektrum penuh" mempertimbangkan semua "puncak" dalam suatu spektrum. Sebaliknya,
pemantauan ion selektif (SIM) hanya memantau ion terpilih yang terkait dengan zat tertentu. Hal ini
dilakukan dengan asumsi bahwa pada waktu retensi tertentu, sekumpulan ion merupakan
karakteristik senyawa tertentu. Ini adalah analisis yang cepat dan efisien, terutama jika analis
memiliki informasi sebelumnya tentang sampel atau hanya mencari beberapa zat tertentu. Ketika
jumlah informasi yang dikumpulkan tentang ion dalam puncak kromatografi gas menurun,
sensitivitas analisis meningkat. Jadi, analisis SIM memungkinkan jumlah senyawa yang lebih kecil
untuk dideteksi dan diukur, tetapi tingkat kepastian tentang identitas senyawa tersebut berkurang.

Pemindaian penuh MS

Saat mengumpulkan data dalam mode pemindaian penuh, kisaran target fragmen massa ditentukan
dan dimasukkan ke dalam metode instrumen. Contoh kisaran luas fragmen massa yang umum
untuk dipantau adalah m / z 50 hingga m / z 400. Penentuan kisaran apa yang akan digunakan
sebagian besar ditentukan oleh apa yang diantisipasi berada dalam sampel sambil mengetahui
pelarut dan lainnya. kemungkinan gangguan. MS tidak boleh disetel untuk mencari fragmen
bermassa terlalu rendah atau seseorang dapat mendeteksi udara (ditemukan sebagai m / z 28
[Link] 7/14
3/30/2021 Kromatografi gas – spektrometri massa - Wikipedia

karena nitrogen), karbon dioksida ( m / z44) atau kemungkinan gangguan lainnya. Selain itu, jika
seseorang akan menggunakan rentang pemindaian yang besar maka sensitivitas instrumen akan
menurun karena melakukan pemindaian yang lebih sedikit per detik karena setiap pemindaian harus
mendeteksi berbagai fragmen massa.

Pemindaian penuh berguna untuk menentukan senyawa yang tidak diketahui dalam sampel. Ini
memberikan lebih banyak informasi daripada SIM dalam hal mengkonfirmasi atau menyelesaikan
senyawa dalam sampel. Selama pengembangan metode instrumen, mungkin umum untuk terlebih
dahulu menganalisis solusi pengujian dalam mode pemindaian penuh untuk menentukan waktu
retensi dan sidik jari fragmen massa sebelum pindah ke metode instrumen SIM.

Pemantauan ion selektif

Dalam pemantauan ion selektif (SIM) fragmen ion tertentu dimasukkan ke dalam metode instrumen
dan hanya fragmen massa tersebut yang dideteksi oleh spektrometer massa. Keuntungan SIM
adalah batas deteksi yang lebih rendah karena instrumen hanya melihat sejumlah kecil fragmen
(misalnya tiga fragmen) selama setiap pemindaian. Lebih banyak pemindaian dapat dilakukan setiap
detik. Karena hanya beberapa fragmen massa yang diamati yang dipantau, interferensi matriks
biasanya lebih rendah. Sebagai tambahan untuk mengkonfirmasi kemungkinan hasil yang
berpotensi positif, adalah relatif penting untuk memastikan bahwa rasio ion dari berbagai fragmen
massa sebanding dengan standar referensi yang diketahui.

Aplikasi

Pemantauan dan pembersihan lingkungan

GC-MS menjadi alat pilihan untuk melacak polutan organik di lingkungan. Biaya peralatan GC-MS
telah menurun secara signifikan, dan keandalannya meningkat pada saat yang sama, yang
berkontribusi pada peningkatan penerapannya dalam studi lingkungan .

Forensik kriminal

GC-MS dapat menganalisis partikel dari tubuh manusia untuk membantu menghubungkan penjahat
dengan kejahatan . Analisis puing-puing kebakaran menggunakan GC-MS sudah mapan, dan
bahkan ada standar American Society for Testing and Materials (ASTM) untuk analisis puing-puing

[Link] 8/14
3/30/2021 Kromatografi gas – spektrometri massa - Wikipedia

kebakaran. GCMS / MS sangat berguna di sini karena sampel sering kali berisi matriks dan hasil
yang sangat kompleks, yang digunakan di pengadilan, harus sangat akurat.

Penegakan hukum

GC-MS semakin banyak digunakan untuk mendeteksi narkotika ilegal, dan pada akhirnya dapat
[1]
menggantikan anjing yang mengendus narkoba. Metode GC-MS yang sederhana dan selektif
untuk mendeteksi penggunaan mariyuana baru-baru ini dikembangkan oleh Robert Koch-Institute
di Jerman. Ini melibatkan identifikasi metabolit asam tetrahyhydrocannabinol (THC), bahan aktif
dalam mariyuana, dalam sampel urin dengan menggunakan derivatisasi dalam preparasi sampel. [21]
GC-MS juga biasa digunakan dalam toksikologi forensik untuk menemukan obat dan / atau racun
dalam spesimen biologis tersangka, korban, atau almarhum. Dalam skrining obat, metode GC-MS
sering menggunakan ekstraksi cair-cair sebagai bagian dari preparasi sampel, di mana senyawa
target diekstraksi dari plasma darah. [22]

Analisis anti-doping olahraga

GC-MS adalah alat utama yang digunakan di laboratorium anti-doping olahraga untuk menguji
sampel urin atlet untuk obat peningkat performa yang dilarang, misalnya steroid anabolik . [23]

Keamanan

Perkembangan pasca-11 September, sistem deteksi ledakan telah menjadi bagian dari semua
bandara AS . Sistem ini berjalan pada sejumlah teknologi, banyak di antaranya berdasarkan GC-MS.
Hanya ada tiga pabrikan yang disertifikasi oleh FAA untuk menyediakan sistem ini, Salah satunya
adalah Deteksi Termo (sebelumnya Thermedics), yang memproduksi EGIS , rangkaian detektor
bahan peledak berbasis GC-MS. Dua pabrikan lainnya adalah Barringer Technologies, yang sekarang
dimiliki oleh Smith's Detection Systems, dan Ion Track Instruments, bagian dari General Electric
Infrastructure Security Systems.

Deteksi agen perang kimia

Sebagai bagian dari upaya pasca-11 September menuju peningkatan kemampuan dalam keamanan
tanah air dan kesiapan kesehatan masyarakat, unit GC-MS tradisional dengan spektrometer massa
kuadrupol transmisi, serta unit dengan perangkap ion silinder (CIT-MS) dan perangkap ion toroidal
(T -ITMS) spektrometer massa telah dimodifikasi untuk portabilitas lapangan dan deteksi hampir
[Link] 9/14
3/30/2021 Kromatografi gas – spektrometri massa - Wikipedia

real-time dari agen perang kimia (CWA) seperti sarin, soman, dan VX. [24] Sistem GC-MS yang
kompleks dan besar ini telah dimodifikasi dan dikonfigurasi dengan kromatograf gas massa termal
rendah (LTM) resistif yang dipanaskan yang mengurangi waktu analisis hingga kurang dari sepuluh
persen dari waktu yang diperlukan dalam sistem laboratorium tradisional. [25]Selain itu, sistemnya
lebih kecil, dan lebih mobile, termasuk unit yang dipasang di laboratorium analitik bergerak (MAL),
seperti yang digunakan oleh United States Marine Corps Chemical and Biological Incident Response
Force MAL dan laboratorium serupa lainnya, dan sistem yang dibawa dengan tangan oleh tim dua
orang atau individu, jauh lebih rumit dari pendeteksi massa yang lebih kecil. [26] Tergantung pada
sistemnya, analit dapat dimasukkan melalui injeksi cairan, didesorbsi dari tabung sorben melalui
proses desorpsi termal , atau dengan ekstraksi mikro fase padat (SPME).

Teknik Kimia

GC-MS digunakan untuk analisis campuran senyawa organik yang tidak diketahui. Salah satu
kegunaan kritis dari teknologi ini adalah penggunaan GC-MS untuk menentukan komposisi minyak
nabati yang diolah dari biomassa mentah. [27] GC-MS juga digunakan dalam identifikasi komponen
fase kontinu dalam bahan cerdas, cairan Magnetorheological (MR) . [28]

Analisis makanan, minuman, dan parfum

Makanan dan minuman mengandung banyak senyawa aromatik , beberapa ada secara alami dalam
bahan mentah dan beberapa terbentuk selama pemrosesan. GC-MS banyak digunakan untuk
analisis senyawa ini yang meliputi ester , asam lemak , alkohol , aldehida , terpene dll. Juga
digunakan untuk mendeteksi dan mengukur kontaminan dari pembusukan atau pemalsuan yang
mungkin berbahaya dan yang sering dikendalikan oleh pemerintah. lembaga, misalnya pestisida .

Astrochemistry

Beberapa GC-MS telah meninggalkan bumi. Dua dibawa ke Mars oleh program Viking . [29] Venera
11 dan 12 dan Pioneer Venus menganalisis atmosfer Venus dengan GC-MS. [30] The Huygens
penyelidikan dari Cassini-Huygens misi mendarat satu GC-MS pada Saturnus bulan terbesar 's, Titan
. [31] The MSL Curiosity rover analisis sampel di Mars (SAM) instrumen berisi baik kromatografi gas
dan spektrometer massa quadrupol yang dapat digunakan bersama-sama sebagai GC-MS. [32]
Materi dikomet 67P / Churyumov – Gerasimenko dianalisis oleh misi Rosetta dengan kiral GC-MS
pada tahun 2014. [33]

[Link] 10/14
3/30/2021 Kromatografi gas – spektrometri massa - Wikipedia

Obat

Lusinan penyakit metabolik bawaan yang juga dikenal sebagai kesalahan metabolisme bawaan (IEM)
sekarang dapat dideteksi dengan tes skrining bayi baru lahir , terutama pengujian menggunakan
kromatografi gas - spektrometri massa. GC-MS dapat menentukan senyawa dalam urin bahkan
dalam konsentrasi kecil. Senyawa ini biasanya tidak ada tetapi muncul pada individu yang menderita
gangguan metabolisme. Ini semakin menjadi cara umum untuk mendiagnosis IEM untuk diagnosis
dini dan institusi pengobatan yang pada akhirnya mengarah pada hasil yang lebih baik. Sekarang
dimungkinkan untuk menguji bayi baru lahir untuk lebih dari 100 kelainan metabolisme genetik
dengan tes urin saat lahir berdasarkan GC-MS.

Dalam kombinasi dengan pelabelan isotop senyawa metabolik, GC-MS digunakan untuk
13
menentukan aktivitas metabolik . Sebagian besar aplikasi didasarkan pada penggunaan C sebagai
13 12
pelabelan dan pengukuran rasio C- C dengan spektrometer massa rasio isotop (IRMS); MS
dengan detektor yang dirancang untuk mengukur beberapa ion terpilih dan mengembalikan nilai
sebagai rasio.

Lihat juga

Elektroforesis kapiler-spektrometri massa

Spektrometri mobilitas ion-spektrometri massa

Kromatografi cair-spektrometri massa

Spektrometer massa trochoidal prolate

Pirolisis-kromatografi gas-spektrometri massa

Referensi

1. Sparkman DO, Penton Z, Kitson FG (17 May 2011). Gas Chromatography and Mass Spectrometry: A
Practical Guide . Academic Press. ISBN 978-0-08-092015-3.

2. Jones M. "Gas Chromatography-Mass Spectrometry" . American Chemical Society. Retrieved 19 Nov


2019.

3. Fang M, Ivanisevic J, Benton HP, Johnson CH, Patti GJ, Hoang LT, et al. (November 2015). "Thermal
Degradation of Small Molecules: A Global Metabolomic Investigation" . Analytical Chemistry. 87 (21):
10935–41. doi:10.1021/[Link].5b03003 . PMC 4633772 . PMID 26434689 .

[Link] 11/14
3/30/2021 Kromatografi gas – spektrometri massa - Wikipedia

4. Gohlke RS (1959). "Time-of-Flight Mass Spectrometry and Gas-Liquid Partition Chromatography".


Analytical Chemistry. 31 (4): 535–541. doi:10.1021/ac50164a024 . ISSN 0003-2700 .

5. Gohlke RS, McLafferty FW (May 1993). "Early gas chromatography/mass spectrometry" . Journal of the
American Society for Mass Spectrometry. 4 (5): 367–71. doi:10.1016/1044-0305(93)85001-E .
PMID 24234933 .

6. Hites RA (July 2016). "Development of Gas Chromatographic Mass Spectrometry". Analytical Chemistry. 88
(14): 6955–61. doi:10.1021/[Link].6b01628 . PMID 27384908 .

7. Brock DC (2011). "A Measure of Success" . Chemical Heritage Magazine. 29 (1). Retrieved 22 March 2018.

8. Webb-Halpern L (2008). "Detecting Success". Chemical Heritage Magazine. 26 (2): 31.

9. "Thermo Instrument Systems Inc. History" . International Directory of Company Histories (Volume 11 ed.).
St. James Press. 1995. pp. 513–514. Retrieved 23 January 2015.

10. "Optimizing the Analysis of Volatile Organic Compounds – Technical Guide" Restek Corporation, Lit. Cat.
59887A

11. Wang T, Lenahan R (April 1984). "Determination of volatile halocarbons in water by purge-closed loop gas
chromatography". Bulletin of Environmental Contamination and Toxicology. 32 (4): 429–38.
doi:10.1007/BF01607519 . PMID 6713137 .

12. Stauffer DB, McLafferty FW, Ellis RD, Peterson DW (1974). "Probability based matching of mass spectra.
Rapid identification of specific compounds in mixtures". Organic Mass Spectrometry. 9 (4): 690–702.
doi:10.1002/oms.1210090710 .

13. Stein SE, Scott DR (September 1994). "Optimization and testing of mass spectral library search algorithms
for compound identification" . Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 5 (9): 859–66.
doi:10.1016/1044-0305(94)87009-8 . PMID 24222034 .

14. Standard Reference Data . [Link]

15. Wiley's Scientific, Technical, and Medical Databases: Home . [Link]

16. Mass Spectrometry Database Committee . [Link]

17. Amirav A, Gordin A, Poliak M, Fialkov AB (February 2008). "Gas chromatography-mass spectrometry with
supersonic molecular beams". Journal of Mass Spectrometry. 43 (2): 141–63.
Bibcode:2008JMSp...43..141A . doi:10.1002/jms.1380 . PMID 18225851 .

18. SMB-MS (Supersonic GC-MS) . [Link]

19. Alon T, Amirav A (2006). "Isotope abundance analysis methods and software for improved sample
identification with supersonic gas chromatography/mass spectrometry". Rapid Communications in Mass
Spectrometry. 20 (17): 2579–88. doi:10.1002/rcm.2637 . PMID 16897787 .

20. Skarysz A (July 2018). "Convolutional neural networks for automated targeted analysis of raw gas
chromatography-mass spectrometry data" . International Joint Conferences on Neural Networks (2018)
Rio de Janeiro, Brazil: 1–8. doi:10.1109/IJCNN.2018.8489539 . ISBN 978-1-5090-6014-6.

[Link] 12/14
3/30/2021 Kromatografi gas – spektrometri massa - Wikipedia

21. Hübschmann HJ (22 April 2015). Handbook of GC-MS : Fundamentals and Applications (3 ed.). John Wiley
& Sons, Incorporated. p. 735. ISBN 9783527674336. Retrieved 22 January 2018.

22. Hübschmann HJ (22 April 2015). Handbook of GC-MS : Fundamentals and Applications (3 ed.). John Wiley
& Sons, Incorporated. p. 731. ISBN 9783527674336. Retrieved 22 January 2018.

23. Tsivou M, Kioukia-Fougia N, Lyris E, Aggelis Y, Fragkaki A, Kiousi X, et al. (2006). "An overview of the
doping control analysis during the Olympic Games of 2004 in Athens, Greece". Analytica Chimica Acta.
555: 1–13. doi:10.1016/[Link].2005.08.068 .

24. Smith PA, Lepage CJ, Lukacs M, Martin N, Shufutinsky A, Savage PB (2010). "Field-portable gas
chromatography with transmission quadrupole and cylindrical ion trap mass spectrometric detection:
Chromatographic retention index data and ion/molecule interactions for chemical warfare agent
identification". International Journal of Mass Spectrometry. 295 (3): 113–118.
Bibcode:2010IJMSp.295..113S . doi:10.1016/[Link].2010.03.001 .

25. Sloan KM, Mustacich RV, Eckenrode BA (2001). "Development and evaluation of a low thermal mass gas
chromatograph for rapid forensic GC-MS analyses". Field Analytical Chemistry & Technology. 5 (6): 288–
301. doi:10.1002/fact.10011 .

26. Patterson GE, Guymon AJ, Riter LS, Everly M, Griep-Raming J, Laughlin BC, et al. (December 2002).
"Miniature cylindrical ion trap mass spectrometer". Analytical Chemistry. 74 (24): 6145–53.
doi:10.1021/ac020494d . PMID 12510732 .

27. Tekin K, Karagöz S, Bektaş S (2014-12-01). "A review of hydrothermal biomass processing". Renewable and
Sustainable Energy Reviews. 40: 673–687. doi:10.1016/[Link].2014.07.216 .

28. Unuh MH, Muhamad P, Waziralilah NF, Amran MH (2019). "Characterization of Vehicle Smart Fluid using
Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GCMS)" (PDF). Journal of Advanced Research in Fluid
Mechanics and Thermal Sciences. 55 (2): 240–248.

29. SEARCHING FOR LIFE ON MARS: The Development of the Viking GCMS . NASA

30. Krasnopolsky VA, Parshev VA (1981). "Chemical composition of the atmosphere of Venus". Nature. 292
(5824): 610–613. Bibcode:1981Natur.292..610K . doi:10.1038/292610a0 .

31. Niemann HB, Atreya SK, Bauer SJ, Carignan GR, Demick JE, Frost RL, dkk. (Desember 2005). "Kelimpahan
konstituen atmosfer Titan dari instrumen GCMS pada probe Huygens" (PDF) . Nature. 438 (7069): 779–
84. Bibcode:2005Natur.438..779N . doi:10.1038/nature04122 . hdl:2027.42/62703 . PMID 16319830 .

32. "MSL Science Corner: Sample Analysis at Mars (SAM)" . [Link]. Retrieved 2019-06-25.

33. Gösmann F, Rosenbauer H, Roll R, Böhnhardt H (Oktober 2005). "COSAC onboard Rosetta: percobaan
bioastronomi untuk komet 67P / Churyumov-Gerasimenko periode pendek". Astrobiology. 5 (5): 622–31.
Bibcode:2005AsBio...5..622G . doi:10.1089/ast.2005.5.622 . PMID 16225435 .

Bibliography

Adams RP (2007). Identification of Essential Oil Components By Gas Chromatography/Mass Spectrometry.


[Link] 13/14
3/30/2021 Kromatografi gas – spektrometri massa - Wikipedia

Allured Pub Corp. ISBN 978-1-932633-21-4.

Adlard ER, Handley AJ (2001). Gas chromatographic techniques and applications. London: Sheffield Academic.
ISBN 978-0-8493-0521-4.

Barry EF, Grob RE (2004). Modern practice of gas chromatography. New York: Wiley-Interscience. ISBN 978-0-
471-22983-4.

Eiceman GA (2000). "Gas Chromatography". In Meyers RA (ed.). Encyclopedia of Analytical Chemistry:


Applications, Theory, and Instrumentation. Chichester: Wiley. p. 10627. ISBN 0-471-97670-9.

Giannelli PC, Imwinkelried EJ (1999). "Identifikasi Obat: Kromatografi Gas.".Scientific Evidence. 2.


Charlottesville: Lexis Law Publishing. p. 362. ISBN 0-327-04985-5.

McEwen CN, Kitson FG, Larsen BS (1996). Gas chromatography and mass spectrometry: a practical guide.
Boston: Academic Press. ISBN 978-0-12-483385-2.

McMaster C, McMaster MC (1998). GC/MS: a practical user's guide. New York: Wiley. ISBN 978-0-471-24826-
2.

Pesan GM (1984). Aspek praktis kromatografi gas / spektrometri massa . New York: [Link] 978-0-471-
06277-6.

Niessen WM (2001). Current practice of gas chromatography–mass spectrometry. New York, N.Y: Marcel
Dekker. ISBN 978-0-8247-0473-5.

Weber A, Maurer HW, Pfleger K (2007). Mass Spectral and GC Data of Drugs, Poisons, Pesticides, Pollutants
and Their Metabolites. Weinheim: Wiley-VCH. ISBN 978-3-527-31538-3.

External links

Gas + kromatografi-massa + spektrometri di National Library of Medicine Medical Subject


Headings (MeSH)

Golm Metabolome Database , database referensi spektral massa dari metabolit tumbuhan

[Link] 14/14

Anda mungkin juga menyukai