BAB III
TRIAL SKALA LABORATORIUM
3.1 Tujuan Skala Laboratorium
Skala lab merupakan langkah awal evaluasi sebelum masuk ke dalam skala
produksi dengan jumlah yang lebih besar. Tujuan dari skala lab adalah untuk
mengevaluasi formula yang telah ditentukan sebelumnya, evaluasi yang dilakukan
berupa uji alir granul, sudut diam, organoleptis, keseragaman ukuran, keseragaman
bobot, kekerasan tablet, keregasan tablet, waktu hancur tablet, waktu pembasahan,
kesukaan rasa. Formula yang lolos dalam uji skala lab akan dinaikan skalanya
menuju skala pilot lalu skala produksi.
3.2 Bahan Baku
Amlodipine Besylate, Sodium Starch Glycolate, Avicel PH 102, Mannitol,
Magnesium Stearat, dan Aerosil.
3.3 Alat Produksi
Mesin cetak tablet single punch, Neraca analitik, Jangka sorong, Alat uji
kompresibilitas, Friability tester, Hardness tester, Flow tester, Stopwatch, dan
Cawan petri.
3.4 Rancangan Formula
Nama Bahan F1 (mg) F2 (mg) F3 (mg) F4 (mg) F5 (mg) F6 (mg)
Amlodipine Besylate 13,9 13,9 13,9 13,9 13,9 13,9
Sodium Starch Glycolate - 3 4,5 6 9 12
Avicel PH 102 92,6 89,6 88,1 86,6 83,6 80,6
Mannitol 40,5 40,5 40,5 40,5 40,5 40,5
Magnesium Stearate 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5
Aerosil 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5
Jumlah 150 150 150 150 150 150
3.5 Perhitungan Formula Untuk Proses Trial Skala Laboratorium
Pembuatan formula 1000 tablet Amlodipin
Nama Bahan F1 F2 F3 F4 F5 F6
Amlodipine Besylate 13,9 g 13,9 g 13,9 g 13,9 g 13,9 g 13,9 g
Sodium Starch Glycolate - 3g 4,5 g 6g 9g 12 g
Avicel PH 102 92,6 g 89,6 g 88,1 g 86,6 g 83,6 g 80,6 g
Mannitol 40,5 g 40,5 g 40,5 g 40,5 g 40,5 g 40,5 g
Magnesium Stearate 1,5 g 1,5 g 1,5 g 1,5 g 1,5 g 1,5 g
Aerosil 1,5 g 1,5 g 1,5 g 1,5 g 1,5 g 1,5 g
Jumlah 150 g 150 g 150 g 150 g 150 g 150 g
3.6 Prosedur Produksi Skala Laboratorium
Tahap awal pembuatan tablet yaitu semua bahan diayak menggunakan ayakan
mesh 60.
Setelah diayak, bahan ditimbang untuk masing-masing formulasi.
Amlodipine Besylate, Avicel PH 102, sodium starch glycolate dan mannitol
dicampur dan diaduk hingga homogen.
Setelah campuran homogen, lalu ditambahkan Mg Stearat dan aerosil diaduk
hingga homogenkan kembali.
Campuran kemudian dikempa dengan mesin kempa langsung dengan bobot
tablet total 150 mg.
3.7 Evaluasi Sediaan Tablet
3.7. 1 Pengujian Sifat Alir Granul
Memasukkan sejumlah granul ke dalam corong yang tertutup bagian bawahnya.
Membuka penutup bawah corong sehingga granul jatuh keluar corong hingga
membentuk timbunan di atas kertas grafik Aliran granul yang baik jika waktu
yang diperlukan untuk mengalirkan 100 g dalam waktu kurang dari sama dengan
10 detik
3.7.2 Pengujian Kompresibilitas Granul
Sejumlah tertentu granul dimasukkan kedalam gelas ukur
Granul dimampatkan sebanyak 500 kali ketukan dengan alat uji jolting volumeter.
Volume uji dicatat sebelum dimampatkan (Vo) dan volume setelah dimampatkan
dengan pengetukan 500 kali (V)
Vo−V
Perhitungan : I = X 100%
Vo
Keterangan :
I = indeks kompresibilitas (%);
Vo = volume granul sebelum dimampatkan (ml);
V = volume granul setelah dimampatkan (ml).
3.7.3 Pengujian Sudut Diam
Menimbang 100 gram granul
Memasang corong pisah menggunakan statif dengan jarak 15 cm di atas kertas
block.
Mengalirkan granul melalui corong pisah tersebut
Mengukur tinggi (h) yang terbentuk
Mengukur diameter (d) gundukan yang terbentuk
Menghitung sudut henti dengan menggunakan rumus:
h
α= 1
d
2
Hubungan sudut istirahat dengan sifat aliran:
Sudut Istirahat Sifat Aliran
< 25 Sangat Baik
25 - 30 Baik
30 - 40 Cukup
>40 Sangat Sukar
3.7.4 Uji Organoleptis
1. Dibersihkan permukaan meja tempat pengamatan.
2. Diambil 20 tablet yang dihasilkan
3. Diamati secara visual berupa homogenitas warna (baik dalam satu tablet maupun
antar tablet), bentuk tablet, permukaan cacat atau tidak, harus bebas dari noda atau
bintik-bintik, rasa dan bau tablet.
3.7.5 Uji Keseragaman Ukuran
1. Disiapkan jangka sorong, alat tulis, dan 20 tablet uji yang telah dikempa.
2. Diukur diameter tablet.
a. Digeser rahang geser (rahang sorong) jangka sorong ke kanan sehingga tablet
yang diukur dapat masuk diantara kedua rahang (antara rahang geser dan
rahang tetap).
b. Diletakkan tablet yang akan diukur di antara kedua rahang dengan posisi
memanjang.
c. Digeser rahang geser ke kiri sedemikian rupa sehingga tablet yang diukur
terjepit dengan menggunakan pengunci oleh kedua rahang.
d. Dicatat hasil pengukuran.
3. Diukur ketebalan tablet.
a. Digeser rahang geser (rahang sorong) jangka sorong ke kanan sehingga tablet
yang diukur dapat masuk diantara kedua rahang (antara rahang geser dan
rahang tetap).
b. Diletakkan tablet yang akan diukur di antara kedua rahang dengan posisi yang
tepat sehingga ketebalan terukur.
c. Digeser rahang geser ke kiri sedemikian rupa sehingga tablet yang diukur
terjepit dengan menggunakan pengunci oleh kedua rahang.
d. Dicatat hasil pengukuran
Parameter diameter dan ketebalan tablet di dalam Farmakope Indonesia Edisi
VI tahun 2020 yaitu kecuali dinyatakan lain, diameter tablet tidak lebih dari 3x dan
4
tidak kurang dari x tebal tablet.
3
3.7.6 Uji Keseragaman Bobot
Disiapkan 20 tablet uji yang telah dikempa.
Dihubungkan steaker alat timbangan analitik dengan stop kontak.
Dihidupkan timbangan analitik dengan menekan tombol ON di bagian samping
alat.
Ditunggu hingga alat siap digunakan yang ditandai dengan munculnya tanda
panah (→) di sebelah kiri dan angka pada display adalah 0.
Dibuka kaca penutup timbangan.
Ditimbang tablet uji sambil menutup kaca penutup timbangan dan mencatat
hasilnya.
Dilanjutkan penimbangan pada tablet lainnya satu per satu dan mencatat hasilnya.
Dimatikan alat.
Dibersikan alat dengan kuas setelah selesai digunakan.
Dibandingkan hasil dengan parameter sesuai literatur yang berlaku.
Parameter keseragaman bobot berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi VI Tahun
2020: tidak boleh lebih dari dua tablet yang masing-masing beratnya menyimpang
dari berat rata-ratanya lebih besar dari harga yang ditetapkan pada kolom A dan
tidak boleh satu tablet pun yang beratnya menyimpang dari berat rata-ratanya
lebih dari harga yang ditetapkan pada kolom B pada tabel berikut.
Penyimpangan Bobot Rata-rata
Bobot Rata-rata
A B
≤ 25 mg 15% 30%
26 – 150 mg 10% 20%
151 – 300 mg 7,5% 15%
>300 mg 5% 10%
3.7.7 Uji Kekerasan
Percobaan dilakukan terhadap 10 tablet dengan menggunakan alat hardness tester
Letakkan tablet pada alat
Putar skrup pada alat sampai tablet pecah
Umumnya kekuatan tablet berkisar 4 - 8 kg/cm2, bobot tersebut dianggap
sebagai batas minimum yang memuaskan.
3.7.8 Uji Keregasan (Friabilitas)
Percobaan dilakukan terhadap 20 tablet, dimana tablet dibersihkan dari debu
kemudian ditimbang (W1)
Lakukan pemutaran alat friabilator dengan kecepatan 25rpm selama 4 menit,
setelah itu bersihkan dari debu, kemudian timbang (W2)
Maka kerapuhan tablet dapat ditentukan, dihitung dengan menggunakan rumus :
Wo−W
%f = x 100%
Wo
Keterangan :
%f = persentase friabilitas
Wo = bobot total tablet sebelum diuji
W = bobot total tablet setelah diuji
Tablet yang baik mempunyai friabilitas < 1%
3.7.9 Waktu Hancur Tablet
Pengujian waktu hancur dilakukan dengan cara meniru disintegrasi dalam saliva.
Digunakan cawan petri diameter 10 cm dan diisi dengan air sebanyak 10 ml. Tablet
dengan hati-hati di letakan pada bagian tengah cawan petri dan diamati waktu
disintegrasinya. Dilakukan sebanyak 3 replikasi
3.7.10 Waktu Pembasahan
Uji dikondisikan dimana cairan saliva hanya sedikit. Letakan kertas saring di dalam
cawan petri. Masukan 10 ml aquades secara perlahan ke dalam cawan petri yang
telah berisi kertas saring. Letakan secara perlahan dan hati-hati tablet di tengah-
tengah cawan petri. Catat waktu yang dibutuhkan air untuk membasahi seluruh
permukaan tablet. lakukan sebanyak 3 replikasi.