Komponen Alat dan Instrumentasi Atomic Absorption Spectrometric (AAS)Komponen alat

dan instrumentasi pada Atomic Absorption Spectrometri (AAS) meliputi :

1. Lampu katoda (Sumber Radiasi)

Lampu katoda atau sumber radiasi berfungsi untuk meradiasikan sinar ke sampel
yang telah diatomisasi. Sampel akan menyerap radiasi dan meneruskannya ke
spektrometer menuju detektor. Setiap unsur spesifik suatu atom memiliki lampu
katoda atau sumber radiasinya masing-masing. Sumber radiasi dapat dibagi
menjadi dua jenis, yaitu :
a. Line sources
Line source mengeksitasi analit lalu mengemisi pada spektrumnya sendiri. Line
source yang banyak dipakai adalah Hollow cathode lamps dan electrodeless
discharge lamps.
b. Continuum source
Continuum sources memiliki radiasi yang memancar luas melebihi rentang
suatu panjang gelombang tertentu. Deuterium lamps dan halogen lamps
adalah continuum sources yang sering digunakan.
Sedangkan jenis lampu katoda dibedakan menjadi dua jenis :
a. Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsurb.
b. Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa
logamsekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
2. Tabung gas
AAS menggunakan tabung gas yang berisi gas asetilen (kisaran suhu
± 20.000K) dan dapat juga menggunakan gas N2O (kisaran suhu ± 30.000K). Seperti
pada kebanyakan tabung gas, tabung gas AAS memiliki regulator dan speedometer
pada bagian kanan regulator.
Guna memperhatikan aspek safety, tabung gas diperiksa dari kebocoran.
Pemeriksaan kebocoran dapat mendekatkan telinga ke dekat regulator dan diberi
sedikit air. Jangan pernah memberikan minyak saat memeriksa tabung karena
minyak dapat menyebabkan saluran tersumbat.
3. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaranpada AAS. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
4. Kompresor
Kompresor pada AAS berfungsi untuk menyediakan kebutuhan udara saat
pembakaran atom. Untuk maintenance aspect dari kompresor, hindarkan
kompresor dari uap air karenadapat menyebabkan vibrasi.
 5. Burner
Burner berfungsi sebagai tempat pencampuran gas asetilen dan aquabides agar zat-
zattersebut dapat terbakar secara merata. Oleh karena itu, burner memegang
peranan penting padaAAS. Burner juga merupakan tempat awal terjadinya
atomisasi nyala [Link] burner terdapat beberapa selang aspirator dan selang gas
asetilen. Dalam prosespembakaran, logam yang akan diuji merupakan logam yang
berupa larutan dan harus dilarutkanterlebih dahulu dengan menggunakan larutan
asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalamlarutan, akan mengalami eksitasi
dari energi rendah ke energi [Link] eksitasi dari setiap logam memiliki nilai
yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkanberbeda-beda bergantung pada
tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan
bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api
yangpaling baik, dan paling panas
6. Monokromator
Monokromator berfungsi untuk memilah radiasi yang akan masuk ke detektor,
sehinggadetektor akan hanya mengukur radiasi resonansi yang sudah mengalami
absorbsi. Adapun radiasibukan resonansi (biasanya berbentuk pita-pita lebar) tidak
diukur oleh [Link] memiliki sistem elektronik lainnya yang
disebut modulator. Modulatorberfungsi membantu menghindarkan gangguan oleh
radiasi lain (disebut interferensi) yangterikutkan dalam detektor.
Dalam sistem elektronik modular terdapat perangkat khusus yaitu chopper yang
berfungsiuntuk mengurangi berbagai interferensi tersebut.
Mekanisme chopper untuk membedakan radiasi lampu dengan radiasi yang
dihasilkan apiialah dengan memutar keadaan beam menutup atau terbuka. Saat
beam chopper membuka, radiasidari lampu dan api akan tertangkap oleh detektor.
Sedangkan jika beam chopper menutup, radiasiyang tertangkap oleh detektor
hanya radiasi api. Kedua perbedaan sinyal tersebut diukur dandisebut dengan
sinyal analit.
7. Detektor
Detektor berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan telah
diubahmenjadi energy listrik oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran detector
dilakukan penguatan dandicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan
pengamat angka. Detektor menerima radiasibukan hanya dari garis resonansi akan
tetapi juga dari emisi api.
Detektor dapat dibagi menjadi dua macam yaitu detektor foton dan detektor panas.
a.

Detektor Cahaya atau Detektor Foton

Detektor foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik. Setiap foton akan

membebaskanelektron (satu foton satu electron) dari bahan yang sensitif terhadap cahaya.
Bahanfoton dapat berupa Si/Ga, Ga/As, Cs/Na.
b.

Detektor Infra Merah dan Detektor Panas

Detektor infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek termolistrik akan timbul jikadua
logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi satu
8. Atomizer
Sampel yang akan dianalisis harus diatomisasi terlebih dahulu. Atomisasi
merupakanproses yang sangat penting dalam AAS karena berpengaruh pada sensivitas
[Link] yang efektif akan menghasilkan nilai absorbansi yang besar dari
atom bebashomogen. Atomizer dapat dibagi menjadi dua jenis yaitu:
1.

Flame atomizer
Jenis atomizer ini paling banyak digunakan karena biayanya yang murah,
sederhanadalam penggunaan dan juga
maintenance
, serta tahan lama.
Flame atomizer
menerimaaerosol dari nebulizer menuju api dengan energi yang cukup untuk
mengatomisasi. Ketika
flame atomizer
menerima aerosol, sampel dikeringkan, dievaporasi, diatomisasi, kemudiandiionisasi
Api dari flame atomizer harus memenuhi persyaratan yaitu energi yang
dibutuhkan,panjang api, tidak turbulen, dan aman.
2.

Electrothermal atomizer
Electrothermal atomizer menggunakan tabung graphite untuk meningkatkantemperatur
secara bertahap. Langkah pertama dalam electrothermal atomizer
adalahmengevaporasikan sampel, diatomisasi, kemudian ditingkatkan suhunya dalam
tabunggraphite. Hal yang perlu diperhatikan dalam atomisasi ini ialah temperatur yang
konstanselama atomisasi, atomisasi berjalan cepat, mempertahankan volume larutan,
danmengeluarkan radiasi minimal
9. Nebulizer
Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol
(butiran cairan halus,yang dapat terdispersi dalam udara). Larutan yang disuplai
melalui kapiler akan menumbuk
glass bead
dengan kecepatan yang tinggi. Maka cairan akan terpecah menjadi butiran-butiran
yang amat halus, yang tercampur dalam udara membentuk aerosol
10. Spray Chamber

Spray chamber
berfungsi untuk membuat campuran yang homogen dari oksidan danbahan bakar serta
aerosol. Butir-butir cairan dalam aerosol yang besarnya lebih dari 5mikron akan
mengembun kembali di dasar
spray chamber
, dan mengalir keluar melaluipembuangan
 Analisis Kuantitatif
a. Penyiapan sampel
Penyiapan sampel sebelum pengukuran tergantung dari jenis unsur yang
ditetapkan, jenis substratdarisampeldancaraatomisasi.
Pada kebanyakan sampel ha lini biasanya tidak dilakukan, bila atomisasi dilakukan
menggunakan batang grafik secara elektrotermal karena pembawa (matriks) dari sampel
dihilangkan melalui proses pengarangan (ashing) sebelum atomisasi. Pada atomisasi
dengan nyala, kebanyakan sampel cair dapat disemprotkan langsung kedalam nyala setelah
diencerkan dengan pelarut yang cocok. Sampel padat baiasanya dilarutkan dalam asam
tetanol adakalanya didahului dengan peleburan alkali.
b. Analisa kuantitatif
Pada analisis kuantitatif ini kita harus mengetahui beberapa hal yang perlu
diperhatikan sebelum menganalisa. Selain itu kita harus mengetahui kelebihan dan
kekurangan pada AAS.
Beberapa hal yang perlu diperhatikan sebelum menganalisa:
- Larutan sampel diusahakan seencer mungkin (konsentrasi ppm atau ppb).
- Kadar unsur yang dianalisis tidak lebih dari 5% dalam pelarut yang sesuai.
- Hindari pemakaian pelarut aromatic atau halogenida. Pelarut organic yang umum
digunakan adalah keton, ester dan etilasetat.
- Pelarut yang digunakan adalah pelarut untuk analisis (p.a)
Langkah analisis kuantitatif:
- Pembuatan Larutan Stok dan Larutan Standar
- Pembuatan Kurva Baku
Persamaan garis lurus : Y = a + bx dimana:
a = intersep
b = slope
x = konsentrasi
Y = absorbansi
Penentuan kadar sampel dapat dilakukan dengan memplotkan data absorbansi
terhadap konsentrasi atau dengan cara mensubstitusikan absorbansi kedalam persamaan
garis lurus (Sumar Hendayana, dkk, 1994
Gangguan-gangguan dalam Metode AAS
1. Gangguan kimia
Reaksi-reaksi kimia yang terjadi dalam nyala (ionisasi, terbentuknya oksida, silikat
dan senyawa lainnya yang stabil; reduksi dsb) dapat menimbulkan efek penurunan
(depression, suppression) ataupun bahkan peningkatan (enhancement) dari
absorbans (A). Efek penurunan misalnya dijumpai dalam analisa Ca, Mg, Sr, dsb.
dalam contoh yang mengandung silikat, aluminat, fosfat dsb. dimana diperoleh
absorbans yang lebih rendah dibandingkan dengan bilamana pengganggu-
pengganggu (silikat dsb) tersebut tak ada. Gangguan kimia terjadi apabila unsur
yang dianalisis mengalami reaksi kimia dengan anion atau kation tertentu dengan
senyawa yang refraktori, sehinggatidak semua analiti dapat teratomisasi.
Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu :
1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi
2) penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anion pengganggu
dari ikatannya dengan analit.
Zat kimia lain yang ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing Agen ) atau zat
pelindung (Protective Agent).
2. Gangguang Matrik
Gangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam, atau bila
pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu
nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis
kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis
kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapatdigunakan
cara analisis penambahan standar (Standar Adisi).
3. Gangguan Ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu
melepaskan electron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion
ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga.
Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur
yang mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis,
misalnya Cs, Rb, K dan Na. Penambahanini dapat mencapai 100-2000 ppm.
4. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)
Absorbsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk
menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi olehnyala api, absorpsi
molecular, dan penghamburan cahaya.
5. Gangguan spectral
Relatif jarang dijumpai. Gangguan spectral disebabkan karena ikutmasuknya radiasi
non-resonans (yaitu sinar yang tidak mengalami penyerapan oleh atom unsure yang
sedang diukur), ke detector. Radiasi/sinar pengotor ini mempunyai panjang
gelombang yang amat berdekatan dengan radiasi resonans. Ikut masuknya ke
detector disebabkan oleh monokromator yang terbatas “daya-pisah-nya”
(resolusinya). Disinilah perlunya monokromator yang baik.
6. Gangguan fisika
 Gangguan ini berasal dari sebab-sebab fisik. Misalnya pelarut yang berbeda dalam
larutan standard dan contoh akan menimbulkan perbedaan ukuran partikel kabut
yang dibuat dalam spray chamber. Pada hal semakin cepat atau mudah proses
pengatoman kemudian. Mudah/lambatnya proses ini akanmempengaruhi
absorbans yang diperoleh. Kurva standar yang melengkung dapatdisebabkan oleh
gangguan ini. Kemudian perbedaan viskositas antara larutan standar dan contoh
(mislanya) karena contoh mengandung asam yang lebih pekat d / p standar, atau
contoh mengandung lebih banyak garam terlarut d / p standar, jenis pelarut yang
tak sama, dsb. akan mempengaruhi efisiensi nebulizer. Dengan viskositas pelarut
yang rendah (misalnya pelarut organik) maka volume larutan per satuan waktuyang
terhisap ke dalam nebulizer akan lebih benar. Maka akan diperolehabsorbans yang
lebih besar d / p apabila air yang dipakai sebagai pelarut. Jelaslah kini betapa
pentingnya persamaan antara standar dan contoh dalam banyak hal, agar supaya
kesalahan analisa dapat dihindari. Gangguan fisik jenis lainnya akan dihadapi
apabila kita mengukur larutanyang kadar garam terlarutnya tinggi, misalnya
mengukur air laut, atau larutan pekat lainnya. Dalam nyala akan terjadi partikel-
partikel padat yang belum menguap. Partikel ini akan menimbulkan “scatter‟
dimana radiasi resonans dipantulkan/dihamburkan olehnya ke segala arah. Oleh
detector, ini akan keliru diartikan sebagai penyerapan, sehingga didapatlah harga
absorbans yang palsu (tinggi). Kurva kalibrasi yang tidak dilewati titik nol dapat
disebabkan oleh peristiwa/gangguan ini.

Mendham, J et all

. 2000. Vogel’s Text Book of Quantitatif Chemical Analysis edition 6

th

. England :Pearson Education LimitedL. Ebon, A. Fisher and S. J. Hill, An Introduction to

Analytical Atomic Spectrometry, Ed. E. [Link], Wiley, New York (1998)Rahmatiyah, Elfira
Jumaningsih. Makalah AAS. [Link] diakses
pada 11 November 2014

[Link] Oleh Riyanto, Ph.D.

[Link] oleh Adam Wiryawan

[Link] oleh A
nnisa Syabatini

[Link] Oleh (Dyah

Ayu Kusumawati, Zulfikurrahman, Amelia Sari Nastiti, Firman Hadinata, Grenadila Eka Sagita, Jumiati Dewi, Adi
Rohandi)

Asmin, La Ode.2010. Makalah Kapita Selekta Material Elektronik Spektrofotometri Serapan Atom (Ssa/Atomic
Absorption Specktrophotometry