LAPORAN PENDAHULUAN
SOXHLET EXTRACTION APPARATUS
LABORATORIUM TEKNIK SEPARASI DAN PURIFIKASI
DISUSUN OLEH:
RIZKI HIDAYAT (03031281722047)
ULFAH ROSA BRILIANA (03031381722078)
DEFRI HASOCK (03031381722082)
CHELSEA VERONICA SINURAT (03031381722114)
NAMA CO-SHIFT: HENDRI PRASETYO
NAMA ASISTEN :
JURUSAN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SRIWIJAYA
2019
BAB I
PENDAHULUAN
Metode pemisahan merupakan aspek penting dalam bidang kimia karena
kebanyakan materi yang terdapat di alam berupa campuran. Untuk memperoleh
materi murni dari suatu campuran, kita harus melakukan pemisahan. Berbagai
teknik pemisahan dapat diterapkan untuk memisahkan campuran. Perusahaan air
minum, memperoleh air jernih dari air sungai melalui penyaringan pasir dan arang.
Air murni untuk keperluan laboratorium atau farmasi diperoleh melalui teknik
pemisahan destilasi. Untuk memisahkan minyak bumi menjadi komponen-
komponennya seperti gas elpiji, bensin, minyak tanah, dilakukan melalui teknik
pemisahan destilasi bertingkat. Logam aluminium dipisahkan dari bauksit melalui
teknik pemisahan elektroforesis. Itulah beberapa contoh teknik pemisahan yang
berguna untuk memperoleh materi yang lebih murni.
Proses ekstraksi sudah banyak digunakan di industri kimia terutama industri
yang menggunakan bahan baku alami. Proses ekstraksi padat-cair atau bisa disebut
dengan leaching merupakan proses yang sering digunakan pada industri yang
berbahan baku organik. Daun mint digunakan sebagai bahan baku dalam percobaan
ini karena berdasarkan jurnal penelitian terkait terdapat kandungan minyak atsiri
didalamnya. Pemilihan daun mint juga berdasarkan kepada negara Indonesia yang
memiliki banyak sumber daya alam dalam bidang agrobisnis. Salah satu sumber
daya alam yang potensial adalah daun mint.
Minyak atsiri merupakan istilah yang digunakan untuk minyak yang bersifat
mudah menguap. Minyak atsiri terdapat di dalam kelenjar minyak yang harus
dibebaskan sebelum disuling yaitu dengan memotong jaringan tanaman. Fungsinya
untuk membuka kelenjar minyak sebanyak mungkin, sehingga minyak dapat
dengan mudah diuapkan. Minyak atsiri banyak digunakan dalam industri sebagai
pemberi aroma dan rasa. Minyak atsiri yang berasal dari daun jeruk purut banyak
digunakan dalam industri makanan, minuman, farmasi, parfum, pewarna.
Misalnya, dalam industri pangan zat yang berguna sebagai pemberi cita dan rasa
pada makanan salah satunya adalah minyak atsiri.
1.1. Rumusan Masalah
1) Apa saja metode operasi leaching ?
2) Bagaimana prinsip dan cara kerja soxhlet extraction?
3) Apa saja faktor-faktor penting dalam leaching?
4) Apa saja macam-macam ekstraksi padat-cair?
5) Apa saja aplikasi leaching dalam industri?
1.2. Tujuan
1) Mengetahui metode operasi leaching.
2) Mengetahui prinsip dan cara kerja soxhlet extraction.
3) Mengetahui faktor-faktor yang harus diperhatikan dalam leaching.
4) Mengetahui macam-macam ekstraksi padat-cair.
5) Mengetahui aplikasi leaching dalam industri.
1.3. Manfaat
1) Dapat mengatahui contoh proses leaching dalam kehidupan sehari-hari.
2) Menambah pengetahuan mengenai perpindahan massa yang terjadi pada
proses ekstraksi.
3) Dapat menjadi pedoman bagi industri dalam pemanfaatan serta
pengefisiensian proses leaching.
4) Dapat memberi pengetahuan serta menerapkan ilmu dalam proses
leaching dalam kehidupan sehari-hari.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Ekstraksi
Menurut Majid dan Nurkholis (2008), secara sederhana ekstraksi dapat
didefinisikan sebagai proses pemindahan satu atau lebih komponen dari satu fase
ke fase yang lainnya. Masalah dibalik definisi sederhana ini tersimpan kerumitan
yang cukup besar. Pemisahan berkebalikan dengan intuisi termodinamik, karena
entropi diperoleh melalui pencampuran bukan pemisahan. Metode ekstraksi
dikembangkan berdasarkan perpindahan konsentrasi menuju kesetimbangan,
sehingga kinetika perpindahan massa tidak dapat diabaikan.
Menurut Petrucci (1987), Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu
komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam
pelarut yang tidak saling bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk
memisahkan sejumlah gugus yang diinginkan dan mungkin menggunakan gugus
pengganggu dalam analisi secara keseluruhan. Gugus pengganggu ini diekstraksi
secara selektif terkadang.
Ekstraksi adalah suatu metode operasi yang digunakan dalam proses
pemisahan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan sejumlah
pelarut. Prinsip metode ekstraksi adalah berdasarkan perbedaan koefisien distribusi
zat terlarut dalam dua larutan yang berbeda fasa dan tidak saling bercampur
(sukeksi dkk, 2017).
Ekstraksi termasuk proses pemisahan melalui dasar operasi difusi. Secara
difusi, proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan solute, searah dari fasa
diluen ke fasa solvent, sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua fasa yang
saling kontak sedemikian, hingga pada suatu saat, sistem berada dalam
keseimbangan. Pelarut adalah bahan cair atau gas yang melarutkan benda padat,
cair atau gas, yang menghasilkan sebuah larutan. Pelarut biasanya memiliki titik
didih rendah dan lebih mudah menguap, meninggalkan substansi terlarut yang
didapatkan. Proses ekstraksi dapat dipengaruhi oleh preparasi bahan, suhu dan
kelembaban padatan.
Ekstraksi pelarut umumnya digunakan dalam analisis untuk memisahkan
suatu zat terlarut (atau zat-zat terlarut) yang dianggap penting dari zat yang
mengganggu dalam analisis kuantitatif terakhir terhadap bahan tersebut, kadang
justru zat terlarut penganggu itu tidak diesktraksi secara selektif. Ekstraksi pelarut
juga digunakan untuk memekatkan suatu spesi, yang dalam larutan air adalah
terlalu encer untuk dianalisis ( Basset dkk, 1989). Metode ekstraksi didasarkan
pada perbedaan koefisien distribusi zat terlarut dalam dua larutan yang berbeda
fasa dan tidak saling bercampur. Ekstraksi dilakukan dengan pertimbangan
beberapa faktor yaitu (Mizri, 2006).
1) Kemudahan dan kecepatan proses
2) Kemurnian produk yang tinggi
3) Rendah polusi
4) Kebutuhan me-recovery logam dari larutannya
5) Efektivitas dan selektivitas yang tinggi.
2.2 Metode Ekstraksi
Ekstraksi merupakan salah satu teknik pemisahan kimia untuk memisahkan
atau menarik satu atau lebih komponen atau senyawa-senyawa (analit) dari suatu
sampel dengan menggunakan pelarut tertantu yang sesuai. Ekstraksi padat-cair
(leaching) merupakan proses transfer secara difusi analit dari sampel yang
berwujud padat ke dalam pelarutnya. Ekstraksi dari sampel padatan dapat dilakukan
jika analit yang diinginkan dapat larut dalam pelarut pengekstraksi. Prinsip pada
ekstraksi ini didasarkan pada kemampuan atau daya larut analit dalam pelarut
tertentu. Berdasarkan metode yang digunakan, ekstraksi padat-cair dibedakan
menjadi maserasi, perkolasi, dan sokletasi (Sudjadi, 1986).
2.2.1 Maserasi
Maserasi merupakan metode sederhana yang paling banyak digunakan.
Cara ini sesuai, baik untuk skala kecil maupun skala industri (Agoes, 2007). Metode
ini dilakukan dengan cara memasukkan serbuk tanaman dan pelarut yang sesuai ke
dalam wadah inert yang tertutup rapat pada suhu kamar. Proses ekstraksi dihentikan
ketika tercapai kesetimbangan antara konsentrasi senyawa dalam pelarut dengan
konsentrasi dalam sel tanaman. Setelah proses ekstraksi, pelarut dipisahkan dari
sampel dengan penyaringan. Kerugian utama dari metode maserasi ini adalah
memakan banyak waktu, pelarut yang digunakan cukup banyak, dan besar
kemungkinan beberapa senyawa hilang. Beberapa senyawa mungkin saja sulit
diekstraksi pada suhu kamar.
Proses ekstraksi dilakukan dengan cara merendam sampel pada suhu kamar
menggunakan pelarut yang sesuai sehingga dapat melarutkan analit dalam sampel.
Sampel biasanya direndam selama tiga hingga lima hari sambil diaduk sesekali
untuk mempercepat proses pelarutan. Ekstraksi dilakukan berulang kali sehingga
analit terekstraksi secara sempurna. Indikasi bahwa semua analit telah terekstraksi
secara sempurna adalah pelarut yang digunakan menjadi tidak berwarna. Kelebihan
dari ekstraksi ini adalah alat yang digunakan sangat sederhana, dapat digunakan
untuk analit baik yang tahan terhadap pemanasan maupun yang tidak tahan terhadap
pemanasan. Kelemahannya adalah menggunakan banyak pelarut (Mukhriani,
2014).
2.2.2 Perkolasi
Perkolasi merupakan salah satu jenis ekstraksi padat-cair yang digunakan
dengan cara mengalirkan pelarut secara perlahan pada sampel dalam suatu
perkolator. Pada ekstraksi jenis ini, pelarut ditambahkan secara terus menerus,
sehingga proses ekstraksi selalu dilakukan dengan pelarut yang baru. Pola
penambahan pelarut yang dilakukan adalah menggunakan pola penetesan pelarut
dari bejana terpisah disesuaikan dengan jumlah pelarut yang keluar atau dilakukan
dengan penambahan pelarut dalam jumlah besar secara berkala.
Proses ekstraksi dilakukan hingga analit dalam sampel terekstraksi secara
sempurna. Indikasi bahwa semua analit telah terekstraksi secara sempurna adalah
pelarut yang digunakan tidak berwarna. Untuk memastikan bahwa semua analit
telah terekstraksi dengan sempurna dapat dilakukan dengan kromatografi lapis tipis
(KLT) atau spektrofotometri UV. Apabila menggunaka KLT, indikasi bahwa
semua analit telah terekstrak ditandai dengan tidak ada noda atau spot pada pelat
KTL.
2.2.3 Soxhlet
Metode ini dilakukan dengan menempatkan serbuk sampel dalam sarung
selulosa (dapat digunakan kertas saring) dalam klonsong yang ditempatkan di atas
labu dan di bawah kondensor. Pelarut yang sesuai dimasukkan ke dalam labu dan
suhu penangas diatur di bawah suhu reflux. Keuntungan dari metode ini adalah
proses ektraksi yang kontinyu, sampel terekstraksi oleh pelarut murni hasil
kondensasi sehing-ga tidak membutuhkan banyak pelarut dan tidak memakan
banyak waktu. Kerugiann-ya adalah senyawa yang bersifat termolabil dapat
terdegradasi karena ekstrak yang di-peroleh terus-menerus berada pada titik didih
(Mukhriani, 2014).
Dalam soxhlet akan digunakan pelarut yang berfungsi melarutkan senyawa
yang akan diekstraksi. Pelarut ini biasanya adalah larutan yang bersifat non polar
seperti metana. Pelarut tersebut akan diuapkan kemudian diembunkan. Embun
hangat yang mengenai material padat akan menyebabkan senyawa yang
dikandungnya larut bersama larutan tersebut. Alat yang digunakan disebut soxhlet
extractor.
Ekstraktor soxhlet adalah alat yang digunakan untuk mengekstraksi suatu
senyawa dari material padatnya. Alat ini ditemukan oleh Franz von Soxhlet pada
tahun 1879 dan pada awalnya hanya digunakan untuk mengekstraksi lemak dari
material padatnya. Suatu senyawa yang memiliki kelarutan yang sangat spesifik
dengan larutan tertentu dapat dipisahkan dengan mudah dengan proses filtrasi
sederhana. senyawa tersebut yang memiliki kelarutan yang terbatas, dapat
digunakan ekstraktor soxhlet untuk memisahkan senyawa tersebut dari material
asalnya ( panji, 2015).
Dalam soxhlet akan digunakan pelarut yang berfungsi melarutkan senyawa
yang akan diekstraksi. Pelarut ini biasanya adalah larutan yang bersifat non polar
seperti metana. Pelarut tersebut akan diuapkan kemudian di embunkan. Embun
hangat yang mengenai material padat akan menyebabkan senyawa yang
dikandungnya larut bersama larutan tersebut. Cara kerja dari soxhlet extractor yaitu
dilakukan penghalusan sampel terlebih dahulu, hal ini dilakukan bertujuan untuk
mempercepat proses ekstraksi. Sampelnya kemudian dibungkus dengan kertas
saring, agar sampelnya tidak ikut kedalam labu alas bulat ketika diekstraksi. Batu
didih dimasukkan untuk meratakan pemanasan agar tidak terjadi peledakan ke
dalam isi labu alas bulat. Kertas saring dan sampel kemudian dimasukkan kedalam
timbal, dan timbalnya dimasukkan kedalam lubang ekstraktor (Sudaryanto, 2016).
Pelarut akan bercampur dengan sampel dan akan memisahkan senyawa yang kita
inginkan dari sampel.
2.3. Leaching
Ekstraksi padat–cair atau Leaching adalah transfer difusi komponen terlarut
dalam dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang
bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan
semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat
dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi.
Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam
pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena
efektivitasnya (Lucas, 1949).
Salah satu cara pengambilan minyak atau lemak dalam sampel adalah
ekstraksi dengan pelarut yang mudah menguap, seperti kloroform, eter, aseton,
heksana atau alkohol. Ekstraksi dengan menggunakan alkohol menghasilkan
rendemen yang lebih tinggi. Pada proses leaching, terjadi difusi minyak dari dalam
sampel ke fasa cair yaitu pelarut dan minyak atau lemak akan terjadi keseimbangan
dimana pada keadaan ini lemak atau minyak dalam sampel tidak dapat mendifusi
lagi ke pelarut. Parameter penting dalam ekstraksi padat cair adalah koefisien
transfer massa dan tetapan keseimbangan. Tetapan keseimbangan menunjukkan
angka minimum antara pelarut dengan padatan yang diekstraksi (Bangkit dkk,
2012). Faktor-faktor yang berpengaruh pada proses leaching adalah: jumlah
konstituen (solute) dan distribusinya dalam padatan, sifat padatan, dan ukuran
partikel.
Mekanisme proses leaching dimulai dari perpindahan solven dari larutan
ke permukaan solid (adsorpsi), diikuti dengan difusi solven ke dalam solid dan
pelarutan solut oleh solven, kemudian difusi ikatan solut-solven ke permukaan
solid, dan desorpsi campuran solut-solven dari permukaan solid kedalam badan
pelarut. Perpindahan solven ke permukaan terjadi sangat cepat di mana berlangsung
pada saat terjadi kontak antara solid dan solvent, sehingga kecepatan difusi
campuran solut-solven ke permukaan solid merupakan tahapan yang mengontrol
keseluruhan proses leaching. Kecepatan difusi ini tergantung pada beberapa faktor
yaitu: temperatur, luas permukaan partikel, pelarut, perbandingan solut dan solven,
kecepatan dan lama pengadukan. Untuk memisahkan komponen minyak dari
pelarutnya, proses pemisahan dilakukan dengan cara distilasi (Pramudono dkk,
2008).
2.4. Mekanisme Ekstraksi Padat-Cair
Mekanisme ekstraksi ini dimulai dengan absorpsi pelarut oleh permukaan
sampel, diikuti difusi pelarut ke dalam sampel dan pelarutan analit oleh pelarut
(inetraksi analit dengan pelarut). Difusi analit-pelarut selanjutnya terjadi di
permukaan sampel dan desorpsi analit-pelarut dari permukaan sampel ke dalam
pelarut. Perpindahan analit-pelarut ke permukaan samoel berlangsung sangat cepay
ketika terjadi kontak antara sampel dan pelarut. Kecepatan difusi analit-pelarut ke
permukaan sampel merupakan tahapan yang mengontrol keseluruhan proses
ekstraksi ini. Kecepatan difusi bergantung pada beberapa faktor (Uron, 2017).
1). Temperatur
2). Luas permukaan partikel (sampel)
3). Jenis Pelarut
4). Perbandingan analit dengan pelarut
5). Kecepatan dan lama pengadukan
Kondisi optimum pada ekstraksi dapat tercapai ada beberapa hal yang perlu
diperhatikan antara lain kemampuan atau data larut analit dalam pelarut harus
tinggi, pelarut yang digunakan harus selektif, konsentrasi analit dalam sampel harus
cukup tinggi, tersedia metode untuk memishkan kembali analit dari pelarut
pengekstraksi.
2.5 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ekstraksi
2.5.1. Temperatur Operasi
Semakin tinggi temperatur, laju pelarutan zat terlarut oleh pelarut semakin
tinggi dan laju difusi pelarut ke dalam serta ke luar padatan, semakin tinggi pula.
Temperatur operasi untuk proses ekstraksi kebanyakan dilakukan dibawah
temperatur 100°C karena pertimbangan ekonomis. Umumnya kelarutan suatu
solute yang di ekstraksi akan bertambah dengan bertambah tingginya suhu,
demikian juga akan menambah besar difusi,jadi secara keseluruhan akan
menambah kecepatan ekstraksi.
2.5.2 Waktu Ekstraksi
Lamanya waktu ekstraksi mempengaruhivolume ekstrak minyak dedak
yang diperoleh. Semakin lama waktu ekstraksi semakin lama juga waktu kontak
antara pelarut n-hexane dengan bahan baku dedak sebagai padatan sehingga
semakin banyak zat terlarut yang terkandung di dalam padatan yang terlarut di
dalam pelarut.
2.5.3. Ukuran, bentuk dan kondisi partikel padatan
Minyak pada partikel organik biasanya terdapat di dalam sel-sel. Laju
ekstraksi akan rendah jika dinding sel memiliki tahanan difusi yang tinggi.
Pengecilan ukuran partikel ini dapat mempengaruhi waktu ekstraksi ([Link],
1985). Semakin kecil ukuran partikel berarti permukaan luas kontak antara partikel
dan pelarut semakin besar, sehingga waktu ekstraksi akan semakin cepat.
2.6 Minyak atsiri
Minyak atsiri yang dikenal dengan nama minyak terbang (volatile oil) atau
minyak eteris (essential oil) adalah minyak yang dihasilkan dari tanaman dan
mempunyai sifat mudah menguap pada suhu kamar tanpa mengalami dekomposisi.
Minyak atsiri merupakan salah satu hasil proses metabolisme dalam tanaman, yang
terbentuk karena reaksi berbagai senyawa kimia dan air. Sifat dari minyak atsiri
yang lain adalah mempunyai rasa getir (pungent taste), berbau wangi sesuai dengan
bau tanaman penghasilnya. Minyak atsiri mudah larut dalam pelarut organik seperti
alkohol, eter, petroleum, benzene, dan tidak larut dalam air (Sandler, 1952).
Penambahan dengan bahan pencampur lain yang mempunyai bobot molekul
besar dapat menaikkan bobot jenisnya. Bobot jenis dipengaruhi berbagai faktor
antara lain bobot bahan yang disuling, lama penyulingan maupun interaksi antar
keduanya. Prinsip uji bobot jenis adalah perbandingan antara berat minyak dengan
berat air pada suhu dan volume yang sama. Lama penyulingan menentukan jumlah
fraksi-fraksi berat yang terkekstraksi. Semakin lama waktu penyulingan, semakin
besar bobot jenisnya (Ketaren, 1985).
Minyak atsiri dihasilkan dari bagian jaringan tanaman tertentu seperti
akar,batang, kulit, daun, bunga, buah, atau biji. Sifat minyak atsiri yang menonjol
antara lain mudah menguap pada suhu kamar, mempunyai rasa getir, berbau wangi
sesuai dengan aroma tanaman yang menghasilkannya, dan umumnya larut dalam
pelarut organik (Lutony dan Rahmayati, 2002).
Suatu sistem disebut dalam keadaan setimbang (equilibrium state) bila
harga semua variabel termodinamikanya tidak berubah dengan waktu, dan di dalam
sistem tidak ada gradien harga variabel-variabel intensifnya. Pada proses
pengambilan minyak dari fase padat melalui tiga tahap, yaitu :
1) Difusi solute dari padatan ke permukaan padatan
2) Kesetimbangan fase
3) Perpindahan massa dari permukaan padatan ke pelarut
Gambar 2.1. Skema difusi padat cair
(Sumber : Bangkit, 2012)
Peristiwa dalam gambar 2.1 dijelaskan sebagai berikut:
1) Mula-mula pada saat t = 0, konsentrasi minyak dalam padatan Xo dan di
fase cair (pelarut) belum mengandung minyak
2) Peristiwa leaching setiap saat
3) Peristiwa leaching setiap saat lebih lama dibandingkan gambar b
4) Kesetimbangan dianggap tercapai bila konsentrasi minyak dalam cairan
tetap sama dengan Y (Bangkit, 2012)
2.7 Penggunaan Proses Leaching dalam Dunia Industri
Teknologi leaching biasanya digunakan oleh industri logam untuk
memissahkan mineral dari bijih dan batuan (ores). Pelarut asam akan membuat
garam logam terlarut seperti leaching Cu dengan medium H2 SO4 atau NH3 . Contoh
operasi ini adalah pemisahan emas dari bentuk padatan berongga dengan
menggunakan larutan HCN atau H2 SO4 . Industri gula juga menggunakan prinsip
leaching saat memisahkan gula dari bit dengan menggunakan air sebagai pelarut.
Industri minyak goreng menggunakan prinsip operasi ini saat memisahkan minyak
dari kedelai, kacang, biji matahari dan lain-lain dengan menggunakan pelarut
organik seperti heksana, aseton atau eter. Industri farmasipun menggunakan
teknologi ini untuk mengambil kandungan obat dari dedaunan, akar dan batang
tumbuhan.
2.8. Daun Mint
Minyak mint merupakan minyak mudah menguap yang berasal dari
tanaman mint, dan diperoleh melalui proses distilasi. Minyak mint banyak
digunakan sebagai bahan baku industri makanan, minuman, dan farmasi yaitu
sebagai obat antiseptik, minyak angin, dan bahan pasta gigi (Sastrohamidjojo,
2004). Minyak mint mengandung golongan senyawa monoterpen dan telah
diketahui aktivitasnya sebagai antibakteri dan insektisida.
Isolasi minyak mint dapat dilakukan dengan tiga macam metode distilasi
yaitu distilasi air, distilasi uap-air, dan distilasi uap. Perbedaan metode distilasi dan
umur tanaman mint diduga mempengaruhi rendemen minyak yang dihasilkan.
Mengetahui kualitas minyak mint dapat diketahui dengan melakukan karakteristik
berdasarkan sifat fisik yang meliputi warna, bau, indeks bias, dan massa jenis.
Tabel 2.1. Komponen penyusun minyak mint
(Sumber: Toepak, 2013)
No %Area Senyawa
1 0,79 α-pinena
2 0,72 Sabinena
3 1,07 β-pinena
4 2,05 β-mirsena
5 0,48 3-oktanol
6 14,12 1-limonena
7 1,32 1,8 sineol
8 1,81 Cis-osimena
9 0,39 Trans-β-osimena
10 0,48 Linalool
11 0,33 3-oktanil asetat
12 0,37 Endo-berneol
No %Area Senyawa
13 0,90 Dihidrokarvon
14 0,69 Trans-karveol
15 52,46 Karvon
16 11,73 Piperitenon oksida
17 0,95 β-borbonena
18 0,63 Cis-sinerolon
19 1,58 Trans-kariofilena
20 0,94 β-kubebena
21 0,72 Germakrena D
22 3,28 Gamma elemena
23 0,41 Pentadekana
24 0,69 Heptadekana
2.9. Penelitian Terkait
Penelitian yang dilakukan oleh Aziza, N Alfisyah S, dkk (2013) memiliki
tujuan untuk mengisolasi minyak mint dari daun mint segar dilakukan dengan
metode distilasi uap selama satu jam untuk mendapatkan karakteristik sifat kimia,
dan menganalisa komponen minyak mint menggunakan Kromatografi Gas-
Spektroskopi Massa. Metode distilasi yang digunakan di dalam penelitian ini
berupa distilsi uap yang memperoleh tiga puluh tujuh komponen rendemen dan
terdapat tiga kompone utama dalam minyak mint yaitu karvon (30,89 %),
piperitenon oksida (14,58 %), dan bornilen (12,75 %).. Faktor yang diduga
mempengaruhi rendemen dan komponen minyak mint antara lain: metode distilasi,
letak geografis, umur tanaman mint, dan jenis kolom.
Penelitian yang dilakukan oleh Afrizal, dkk (1997) menyatakan bahwa
mentol telah dapat diisolasi dari daun mint (Mentha piperita, L) secara distilasi uap
dan karakterisasinya dapat dilakukan dengan kromatografi gas dan spektroskopi
inframerah. Pemurnian dilakukan dengan kristalisasi, yaitu dengan pendinginan
sehingga diperoleh kristal mentol. Kandungan lain dari minyak atsiri selain mentol
adalah menton, d-piperiton, limonen, dan etilamilkarninol. Komponen relatif dari
minyak atsiri diperkirakan adalah mentol.
Penelitian yang dilakukan oleh Shahsavarpour, dkk (2017) menjelaskan
mengenai penggunaan karbon dioksida superkritis untuk mengekstrak minyak atsiri
yang dihasilkan dari daun spearmint (Mentha spicata l). Macam-macam rangkaian
percobaan ekstraksi dilakukan untuk mengetahui pengaruh kondisi operasi yang
berbeda-beda seperti, tekanan ekstraksi, suhu ekstraksi, laju alir karbon dioksida,
ukuran partikel rata-rata, dan waktu ekstraksi dinamis. Ekstraksi minyak atsiri dari
spearmint yang menggunakan teknologi karbon dioksida supercritical digunakan
untuk menemukan kondisi operasi yang optimal. Komposisi komponen yang
diekstraksi dari kondisi operasi optimal dianalisis dengan Kromatografi Gas-
Spektroskopi Massa yang mengungkapkan bahwa minyak yang diekstraksi
sebagian besar terdiri dari Carvon (45.964%), Pulegon (13.893%) dan Limonen
(12.807%).
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1. Alat dan Bahan
3.1.1. Alat
1) Satu set alat soxhlet
2) Neraca analitis
3) Gelas piala
4) Labu leher tiga
5) Heating mantle
6) Termometer
7) Gelas ukur
8) Pipet tetes
9) Corong kaca
10) Blender
3.2.2. Bahan
1) Daun mint
2) N-heksana
3) Etanol
4) Kertas saring
5) Vaseline
6) Es batu
3.2. Prosedur Percobaan
1) Daun mint yang sudah kering disiapkan diblender menjadi serbuk halus.
2) Serbuk daun mint ditimbang sebanyak 8 g menggunakan neraca analitik,
kemudian dibungkus dengan kertas saring dan dipasang tali.
3) Alat soxhlet dirangkai, setiap sambungan diberi vaseline.
4) Pelarut n-heksana sebanyak 200 mL dimasukkan ke dalam labu leher tiga
kemudian labu diletakkan diatas heating mantle.
5) Serbuk daun mint yang telah dibungkus kertas saring dimasukkan.
6) dan digantung ke dalam alat soxhlet.
7) Pelarut dipanaskan dengan suhu 70℃ selama dua jam.
8) Langkah 1-7 diulangi dengan menggunakan pelarut etanol yang titik
didihnya telah disesuaikan.
9) Parameter yang dianalisa adalah kadar air sampel, fraksi minyak, massa
minyak dan rendemen.
[Link] Diagram
Daun yang kering, Pelarut N-heksana 200
diblender ml dimasukkan ke labu
Serbuk ditimbang Rangkai alat soxhlet
sebanyak 8 gr
Bungkus lalu pasang Sambungan diberi Labu diletakkan
tali vaseline diatas heating mantle
Serbuk yang telah dibungkus
digantung ke soxhlet
Pelarut dipanaskan 70 C,
selama 2 jam
Langkah 1-7 diulangi dengan
pelarut etanol
Gambar 3.1 Blok diagram proses leaching
DAFTAR PUSTAKA
Afrizal., Napis, A dan Ramli. 1997. Isolasi karakteristik mentol dari daun mint
(Mentha Piperita,L). Jurnal Kimia Andalas. Vol. 3(2): 135-139.
Agoes, G. 2007. Teknologi Bahan Alam. Bandung: ITB Press.
Aziza, S.A.N., Retnowati, R., dan Suratmo. 2013. Isolasi dan karakterisasi terhadap
minyak mint dari daun mint segar hasil distilasi uap. Vol.2(2): 580-586.
Bangkit, T. P. S., Sirait, R., dan Iriany. 2012. Penentuan Kondisi Kesetimbangan
Unit Leaching pada Produksi Eugenol dari Daun Cengkeh. Jurnal Teknik
Kimia USU. Vol. 1(1): 10-14
Basset.J., Denny, R.C., Jeffery, G. H., dan Mendham., J. 1989. Vogels Texbook Of
Quantitative Chemical Analysis. John willey and sons, inc: New York.
Lucas, 1949. Principles And Practice In Organic Chemistry. New York : Jhon
Willey And Sons, Inc
Majid, N.T., Nurkholis, 2008. Pembuatan Teh Rendah Kafein melalui Proses
Ekstraksi dengan Pelarut Etil Asetat. Jurnal TEKNIK. Vol. 29(3): 2-8.
[Link], W. L. 1985. Unit Operations of Chemical Engineering. New York:
McGraw-Hill.
Mizri, Gozan. 2006. Adsopsi Leading dan Ekstraksi Pada Industri Kimia. Jakarta:
UI Press.
Mukhriani. 2014. Ekstraksi, Pemilihan Senyawa, dan Identifikasi Senyawa Aktif.
Jurnal Kesehatan. Vol. 7(2): 361-367.
Panji. 2015. Metode Ekstraksi dengan Ekstraktor Soxhlet. (Online).
[Link]
[Link]. (Diakses pada tanggal 22 September 2019).
Petrucci. 1987. Kimia Dasar. Jakarta: Erlangga.
Pramudono B., Widioko, S.A., Rustayawan, W., 2008. Ekstraksi Kontinyu dengan
Simulasi Batch Tiga Tahap Aliran Lawan Arah : Pengambilan Minyak
BijiAlpukat Menggunakan Pelarut n-Hexane dan Iso Propil Alkohol.
Reaktor. Vol. 12(1): 38-41.
Shahsavarpour, M., Lashkarbolooki, M., Eftekhari, M. J., dan Esmaeilzadeh, F.
2017. Extraction of essential oils from Mentha Spicata L. (Labiatae) via
optimized Supercritical carbon dioxide process. The Journal of
Supercritical Fluids. Vol 130(31): 253-260.
Sukeksi, L., Hidayati, R. D., dan Paduana, A. B. 2017. Leaching Kalium dari Abu
Kulit Coklat (Theobroma cacao L.) menggunakan pelarut air. Jurnal Teknik
Kimia USU. Vol. 6(2): 30-34.
Sudjadi. 1986. Metode Pemisahan. Yogyakarta: UGM Press.
Sastrohamidjojo, H., 2004, Kimia Minyak Atsiri, UGM Press, Yogyakarta.
Toepak, E. P., Retnowati, R., dan Masruri. 2013. Isolasi dan Karakteristik terhadap
Minyak Mint terhadap Daun Menta Arvensis Segar Hasil Distilasi Uap-Cair.
Kimia Student Jurnal. Vol. 2(2): 574-579
Uron, M. A. 2017. Ekstraksi dan Real Kromatografi. Yogyakarta: Dee Publish.