Nama : Dian Mentari
NIM : 06101281419066
SAP 6
Pertanyaan Jawaban
1. mhs diminta buat
hubungan pasangan
data konsentrasi (c,
ppm) absorban, A
(gunakan grafik)
c=0; 2; 4; 6; 8;
A=0,00; 0,190;
0,380; 0,560;
0,745.
Berapakah
konsentrasi sampel
jika diukur
memiliki
=
absorbansi 0,450
0,560 (Cx) = 0,450 . 6
Cx = 4,82
2. Bagaimana Kalibrasi AAS
membuat Kurva 1) Cara biasa
Kalibrasi pada Kurva kalibrasi dengan cara biasa ada 2 jenis yaitu :
AAS! Konsentrasi mencakup seluruh daerah kerja (working range)
Konsentrasi larutan kalibrasi mencakup sebagian daerah kerja
(hanya yang linier)
Prosedur : Buat deret larutan kalibrasi dari konsentrasi rendah
hingga konsentrasi yang cukup tinggi (sebagai acuan dapat
dilihat rentang konsentrasi yang tercantum pada manual alat).
Optimalkan kondisi AAS dengan salah satu larutan kalibrasi
(konsentrasi analit = C1) dimana 0,2<A<0,4
Ukur absorban semua larutan kalibrasi, minimal 3 kali (gunakan
larutan pembanding untuk set “zero” setiap kali larutan kalibrasi
Nama : Dian Mentari
NIM : 06101281419066
SAP 6
akan diukur)
Hitung absorban rata-rata untuk setiap larutan kalibrasi
Buat kurva kalibrasi, kemudian tentukan batas kurva yang linier
dimana nilai koefisien korelasi (r) mendekati 1
Catatan : jangan sampai terjadi perbedaan absorban yang > 0,01 unit
antara 2 hasil pengukuran, Bila ini terjadi, berarti presisi menurun.
2) Cara adisi standar
Sediakan 5 buah labu takar yang sama ukurannya
Pipet X mL larutan contoh yang akan diukur ke dalam labu
takar no 1 – 4
Pipet X mL air ke dalam labu takar no. 5
Pipet X mL larutan standar analit Z yang :
1. 0 ppm Z ke dalam labu takar no. 1 dan 5
2. a ppm Z ke dalam labu takar no. 2
3. 2a ppm Z ke dalam labu takar no. 3
4. 3a ppm Z ke dalam labu takar no. 4
Tambahkan asam bila perlu (biasanya HNO3, atau lainnya),
tambahkan air hingga tanda batas
Homogenkan larutan dengan baik, ukur absorban dengan AAS
Buat grafik standar adisi, kemudian tentukan C z konsentrasi
analit Z
Catatan : labu takar no. 5 digunakan untuk set “zero” setiapkali larutan
kalibrasi akan diukur.
3) Cara “high precision ratio” (bracketing)
3. Apa yang dapat Pada Hukum Lambert-Beer, terdapat beberapa batasan, antara lain :
menyebabkan 1. Sinar yang digunakan dianggap monokromatis
Hukum Lambert 2. Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang
Beer dapat tidak luas yang sama
sesuai/menyimpang 3. Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung
pada AAS? terhadap yang lain dalam larutan
4. Tidak terjadi peristiwa flouresensi atau fosforisensi
5. Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan.
Nama : Dian Mentari
NIM : 06101281419066
SAP 6
Gangguan-gangguan dalam metode AAS
1. Gangguan kimia
apabila unsur yang dianailsis mengalami reaksi kimia dengan anion
atau kation tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak
semua analiti dapat teratomisasi.
2. Gangguang Matrik
apabila sampel mengandung banyak garam atau asam, atau bila pelarut
yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu
nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda.
3. Gangguan Ionisasi
terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan
electron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion
ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan
berkurang juga.
4. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)
Absorbsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang
digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari
absorpsi oleh nyala api, absorpsi molecular, dan penghamburan cahaya.
5. Gangguan spektra
terjadi bila panjang gelombang (atomic line) dari unsur yang diperiksa
berimpit dengan panjang gelombang dari atom atau molekul lain yang
terdapat dalam larutan yang diperiksa, sehingga pemisahan dengan
monokromator sulit dilakukan.
6. Gangguan Fisika
Gangguan fisika adalah gangguan berupa perbedaan sifat fisika dari
larutan sampel dan standar, contohnya perbedaan kekentalan.
Nama : Dian Mentari
NIM : 06101281419066
SAP 6
4. Jelaskan prinsip
kerja AAS melalui
bagan kotak
peralatan AAS!
A. sumber radiasi
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu
katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam.
Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda
tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa
digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi
dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa
logam sekaligus, hanya saja
harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih
menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda
pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang
hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi
lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk
memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah
tereksitasi.
B. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena
burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan
aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik
api secara baik dan merata
Nama : Dian Mentari
NIM : 06101281419066
SAP 6
C. Monokromator
Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian
banyak spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau
untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai
yang dibutuhkan oleh pengukuran. Macam-macam monokromator yaitu
prisma, kaca untuk daerah sinar tampak, kuarsa untuk daerah UV, rock
salt (kristal garam) untuk daerah IR dan kisi difraksi.
D. Detektor
Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas.
Detector panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah
termasuk thermocouple dan bolometer. Detector foton bekerja
berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini setiap foton akan
membebaskan elektron (satu foton satu electron) dari bahan yang
sensitif terhadap cahaya. Detector berfungsi untuk mengukur intensitas
radiasi yang diteruskan dan telah diubah menjadi energy listrik oleh
fotomultiplier. Hasil pengukuran detector dilakukan penguatan dan
dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka.
E. Amplifier yang berguna untuk menguatkan sinyal
F. readout merupakan suatu sistem baca yang menangkap besarnya
isyarat yang berasal dari detektor
Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan
terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang
dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak
naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses
pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga
kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.
[Link]
[Link], diakses 3 Maret 2014.
5. Apa guna alat Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan
AAS? pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid
yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas.
Nama : Dian Mentari
NIM : 06101281419066
SAP 6
6. Perbedaan dan komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA) adalah sama
persamaan dengan spektrometer UV/Vis. Keduanya mempunyai komponen yang
Spektrofotome terdiri dari sumber cahaya, tempat sample, monokromator, dan
ter UV/ detektor. Analisa sample di lakukan melalui pengukuran absorbansi
Tampak sebagai fungsi konsentrasi standard dan menggunakan hukum Beer
dengan AAS untuk menentukan konsentrasi sample yang tidak diketahui. Walaupun
komponen-komponenya sama, akan tetapi
- sumber cahaya yang digunakan pada SSA memiliki karakteristik yang
sangat berbeda dari yang digunakan dalam spektrometri molekul.
Sumber cahaya pada SSA menggunakan lampu katoda (Hollow
Cathode Lamp, HCL) yang memancarkan spektrum garis yang tajam.
selain itu ada juga perbedaan yang lain yaitu:
- Partikel contoh berupa atom bebas
- Monokromator terletak di belakang media absorpsi
AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar
oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan
dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra
violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA)
pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion
senyawa dalam larutan.