Arsip untuk Kategori 'Jaminan mutu hasil pengujian'

Ketertelusuran Pengukuran dan Bahan Acuan

Pada ISO/IEC 17025 : 2005 pada pasal 5.6 ketertelusuran Pengukuran

Semua peralatan yang digunakan untuk pengujian dan/atau kalibrasi. termasuk untuk pengukuran

subsider (seperti kondisi lingkungan) yang mempunyai pengaruh yang signifikan pada akurasi atau

keabsahan hasil dari pengujian, kalibrasi dan pengambilan sampel harus dikalibrasi sebelum

digunakan. Laboratorium harus memiliki program dan prosedur yang ditetapkan untuk kalibrasi

peralatannya.

Sedangkan pada pasal 5.6.2 tentang persyaratan khusus

1. Kalibrasi

untuk lab kalibrasi

Kalibrasi danp pengukuran yang dilakukan harus tertelusur ke siistem satuan internasional (SI).

Ketertelusuran ke SI dapat diperoleh melalui acuan ke standar primer, melalui standar pengukuran

nasional

2. Pengujian

Persyaratan untuk lab pengujian sama dengan untuk lab kalibrasi yaitu untuk peralatan ukur dan

pengujian. bila ketertelusuran pengukuran ke SI tidak mungkin / tidak relevan, diperlukan

ketertelusuran ke CRM. Metode atau standar konsensus.

Sehingga ada 2 standar : SI dan CRM untuk acuan ketertelusuran.

KETERTELUSURAN

(mampu telusur, traceability)

adalah sifat dari suatu hasil pengukuran yang dapat dikaitkan dengan standar tertentu tepat,

umumnya standar nasional atau internasional, melalui rantai perbandingan yang tidak terputus.

Kemampuan dari suatu pengukuran secara individual untuk dihubungkan ke :

  Standar nasional/internasional untuk satuan ukuran

 Dan/atau sistem pengukuran yang disahkan secara nasional maupun internasional melalui suatu

rantai perbandingan yang tak terputus

SI (INTERNATIONAL SYSTEM OF UNITS)

satuan SI untuk analisis kimia : “mol”

KALIBRASI PERALATAN

Yang perlu dilakukan pihak luar (laboratorium kalibrasi terakreditasi)

 Neraca

 Oven

 Furnace

 Termometer

 Barometer

 Stopwatch

Neraca dikalibrasi, laboratorium akan mendapat sertifikat kalibrasi. Sedangkan waktu kalibrasi ulang

tergantung dari frekuensi pemakaian neraca tersebut. Perlu dilakukan pengecekan antara

menggunakan anak timbangan yang telah dikalibrasi. Apabila berat yang ditunjukan masih berada

dalam range yang ada pada sertifikat kalibrasi, maka neraca belum perlu dikalibrasi ulang.

Sedangkan apabila berat yang ditunjukan telah berada di luar range yang ada pada sertifikat

kalibrasi, maka neraca perlu dikalibrasi ulang.

Kalibrasi Peralatan Gelas

Yang perlu dikalibrasi adalah labu takar, volume pipet dan buret.

Sebaiknya laboratorium menggunakan peralatan gelas A

Cara mengkalibrasi/verifikasi labu takar adalah

 Kalibrasi peralatan gelas dilakukan dengan neraca

 timbang labu takar kosong

 ISI dengan aquadest sampai tanda batas, timbang kembali

 hitung berat air dalam labu takar

 Cari BD air dalam handbook pada suhu tercata

 Hitung volume air, bandingkan volume tersebut dengan range volume pada labu takar

Cara Memverifikasi Volum Pipet

 Timbang beaker/erlenmeyer kosong

 pipet aquadest dalam volume pipet yang kana dikalibrasi sampai pada tanda batas, masukan

dalam beaker/erlenmeyer

 Hitung berat air dalam beaker/erlenmeyer

 Cari BD air dalam handbook pada suhu tercatat

 Hitung volume air, bandingkan volume tersebut dalam range pada volum pipet

Cara memverifikasi Buret

 timbang beaker/erlenmeyer kosong

 turunkan aquadest dari buret yang akan dikalibrasi sampai volume tertentu, tampung dalam

beaker/erlenmeyer

 Hitung berat air dalam beaker/erlenmeyer

 Cari BD air dalam handbook pada suhu yang tercatat

 Hitung volume air, bandingkan volume tersebut dengan range volume pada buret

Cari Kalibrasi pH Meter

Untuk kalibrasi pH-meter diperlukan buffer standar 4, 7 dan 10

 Siapkan alat pH-meter beserta elektrode dan larutan buffer

 Nyalakan allat dan pilih mode kalibrasi

 Bilas elektrode dengan aquadest dan celupkan dalam larutan buffer yang pertama (pH buffer

4)
  Bilas elektrode dengan aquadest dan celupkan dalam larutan buffer yang kedua (pH buffer 7)

 Bilas elektrode dengan aquadest dan celupkan dalam larutan buffer yang ketiga (pH buffer 10)

 catat slope dan bandingkan dengan range slope pada manual alat, pH meter dapat digunakan

bila berada dalam range yang terdapat pada manual alt

Kalibrasi Spektro UV/Vis

Yang perlu dikalibrasi adalah panjang gelombang dan absorbansi

Kalibrasi Panjang gelombang

 menggunakan filter gelas holium oksida yang memupnyai panjang gelombang acuan (nm) :

 Pasang filter gelas holium

oksida pada kompartemen sampel dan kompartemen pembanding dibiarkan kosong (udara)

 Scan spektrum serapan holium oksida, bandingkan panjang gelombang spektrum yang

diperoleh dengan data panjang gelombang acuan

kalibrasi Absorbans

 Buat larutan kalium dikromat 50 + 0,5 mg dalam 1 liter 0,005 mol/L asam sulfat (larutan A)

 Buat larutan kalium dikromat 100 + 1 mg dalam 1 liter 0,005 mol/L asam sulfat (larutan B)

 buat larutan 0,005 mol/L asam sulfat sebagai pembanding dan bandingkan hasilnya dengan

data acuan (+ 2%)

Kalibrasi Peralatan kromatografi

 Kecepatan aliran fasa gerak : kromatografi gas menggunakan soap buble flowmeter dan HPLC

menggunakan gelas ukur dan stopwatch

 Repeatabilitas injeksi

 Perhitungan N-Kolom
SI pada PENGUKURAN KIMIA

kuntitas zat ( amount of subtance ), dinyatakan dalam mole,mol

 ketertelusuran pengukuran/pengujian kimia dipandang lebih kompleks daripada pengukuran

fisika, karena rangkaian proses analisis kimia sangat panjang

 dalam proses mungkin terjadi kelihalangan analit atau terjadi penambahan dari luar karena

kontaminasu, sehingga rantai perbandingan menjadi terputus

Metode Gravimetri

 Contoh ditimbang menggunakan neraca yang terkalibrasi (traceable)

 Dilarutkan (diandaikan efisiensi 100%)

 ditammbahkan pereaksi pengendap dalam keadaaan berlebih (diandaikan efisiensi 100%)

 diendapkan, disaring, dicuci, dikeringkan (diandaikan efisiensi 100%)

 ditimbang kembali menggunakan neraca kalibrasi (traceable)

METODE TITRASI

Dibuat larutan standar primer

 standar ditimbang menggunakan neraca terkalibrasi (traceable)

 Standar dilarutkan dalam labu takar terkalibrasi

titrasi contoh menggunakan standar primer

 Contoh ditimbang menggunakan neraca terkalibrasi (traceable)

 Contoh dilarutkan, larutan dititrasi dengan standar primer menggunakan buret terkalibrasi

 Disini diandaikan efisiensi reaksi titrasi 100%

METODE AAS

 Contoh dipipet dengan volum pipet terkalibrasi (traceable)

 dekstruksi (tidak diyakini efisiensi 100 % berarti tidak traceable)

 Diukur pada panjang gelombang tertentu dengan nenggunakan AAS (meskipun terverifikasi

namun panjang gelombang (nm) bukan merupakan satuan internasional

Ketertelusuran pada pengukuran/pengujian kimia

Hanya dapat dicapai melalui metode absolut primer yang mempunyai bias minimum karena mampu

tertelusur langsung ke standar massa (Kg)

Beberapa contoh Metode Absolut (Primer) adalah

 metode gravimetri

 Metode titrimetri

 Metode Coulometri

 Metode ID/MS (Isotop Dilution Mass Spectrometri)

Dalam prakteknya pengujian kimia lebih banyak menggunakan metode instrumental seperti UV/Vis,

AAS, GLC, HPLC, dll. efisiensi atau recovery proses analisis umumnya kurang dari 100% atau bahkan

lebih dari 100% bila ada kontaminasi dari luar.

Ketertelusuran pengukuran/pengujian kimia disini dilakukan melalui penggunaan bahan acuan

bersertifikat (CRM, SRM)

BAHAN ACUAN

adalah suatu bahan yang mempunyai satu atau lebih sifat bahan yang homogen dan cukup stabil

untuk dapat digunakan dalam mengkalibrasi peralatan, menguji metode atau sebagai standar dalam

pengukuran/analisis contoh.

KLASIFIKASI BAHAN ACUAN

 Bahan Acuan Primer

 Bahan Acuan Tersertifikasi

 Bahan Acuan Sekunder

tergantung dari

 tingkat akurasi

 posisi dalam mata rantai kemamputelusuran (Keterelusuran)

TIGA KLASIFIKASI BAHAN ACUAN

1. Bahan Acuan Primer

Bahan Murni

2. Bahan Acuan Tersertifikasi

 NIST (National Institute of Standard and Technology, Gaithersburf, Maryland, USA)

 BCR : Community Bureau of Reference di Belgia

 LGC : Laboratory of Goverment Chemist di UK

3. Bahan Acuan sekunder

 Bahan acuan dengan nilai konsensus

 Bahan acuan dengan nilai yang telah ditetapkan (assigned value)

BAHAN ACUAN (Reference Materials)

Di dalam pengukuran/pengujiann kimia diperlukan bahan acuan untuk memeriksa kebenaran dari :

 preparasi Contoh

 Pelarutan Contoh

 Pemisahan Kimia

 Proses Pengukuran

Bahan ini disampaikan oleh Prof Sumardi dan Dr Julia Kantasubrata di RC chem Learning Centre.

Semoga bermanfaat
Prosedur Pembuatan dan Penggunaan Control Sampel

I. Prosedur Pembuatan Control Sampel

1. ambil contoh uji atau contoh uji yang dispike dengan larutan standar yang akan digunakan sebagai

kontrol sampel (disediakan sesuai dengan jenis dan lama pengawetan)

2. Contoh uji dihomogenkan

3. contoh uji dikemas dalam bentuk kemasan sekali pakai

4. Uji homogenitas dari kontrol sampel tersebut dengan cara sebagai berikut :

 ambil secara random 10 contoh control sampel

 analisis dilakukan secara duplo

 data analisis dihitung secara statistika dengan langkah-langkah berikut :

 1. hitung MSB dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

 2. Hitung MSW dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

 3. Uji homogenitas kontrol sampel dengan empat kriteria berikut :

 3.1 Kriteria I : Fhitung < Ftabel (p;db1;db2)

 3.2 kriteria II :
 dengan sigma = 1,1 (nilai target untuk SD acuan, nilai ini tidak diturunkan dari data)

 3.3 Kriteria III :

dimana C adalah fraksi konsentrasi

 3.4 Kriteria IV :

Jika dari hasil uji homogenitas sampai dengan kriteria IV masih tidak homogen, control sampel tidak

digunakan maka seluruh kontrol sampel disatukan kembali dan dihomogenkan ulang kemudian

dikemas dalam bentuk sekali pakai dan uji homogenitasnya sampai memenuhi persyaratan

homogenitasnya

II. Penetapan Nilai Control Sampel

1. ditetapkan minimal 7 kali secara duplo dan diambil harga rata-rata dari 7 kali analisis atau dapat

digunakan nilai grand mean dari uji homogenitas control sampel

2. dibandingkan terhadap CRM (apabila laboratorium memilikinya) atau dibandingkan dengan

standar. (pemeriksaan dilakukaan secara simultan atau pada saat yang sama dengan kontrol

sampel menggunakan metode yang sama memberikan nilai yang berada pada daerah

keberterimaan sesuai dengan nilai yanng tercantum pada sertifikatnya maka hasil analisis pada

kontrol sampel dapat dikatakan valid dan nilainya dapat dipakai sebagai acuan

III. Uji stabilitas Kontrol Sampel

1. untuk uji stabilitas , diambil dua data sebagai berikut :

 Data dari hasil uji homogenitas (Grand mean,Xrata-rata)

  Data hasil dari analisis yang dilakukan pada waktu-waktu tertentu yaitu jika kontrol sampel

telah disimpan selama kurun waktu tertentu

1. Kedua data tersebut di atas diolah secara statistik dengan menggunakan uji t

 Uji t (student) digunakan untuk melihat apakah kedua jumputan data adalah sama atau

mungkin berbeda nyata

 Data I

 Data 2

1. Hitung t hitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

2. apabila thitung < t tabel pada P = 95% dan

derajat bebas (u) = nH + nS – 2, maka berarti tidak ada perbedaan yang nyata antara kedua nilai

rata-rata uji , control sample stabil dan masih dapat digunakan

3. apabila thitung > t tabel pada P =95% dan derajat bebas (u) = nH + nS -2, maka berarti ada

perbedaan yang nyata antara kedua nilai rata-rata uji , control sample tidak stabil dan tidakdapat

digunakan

IV. Cara Menggunakan Control Sampel

 pilih jenis kontrol sampeel yang sesuai dan lakukan analisis contoh tersebut sekurang-

kurangnya 7 kali atau gunakan data konentrasi 10 control sampel dari hasil uji homogenitas

 hitung nilai rata-rata dan simpangan baku

 gambarkan harga rata-rata pada kertas grafik

 gambar pula garis +/- SD; +/-2SD dan +/- 3SD

 Batas kendali atas (Upper control Limit) :

UCL = Xrata-rata + 3SD

 Batas peringatan atas (upper warning limit) :

UWL = Xrata-rata + 2 SD

 Batas peringatan bawah (Lower warning limit) :

LWL = Xrata-rata – 2SD

 Batas kendali bawah (lower control limit) :

LCL = xrata-rata – 3SD

 gunakan control sampel ini pada analisis berikutnya dan catat hasil yang diperoleh pada control

chart

 Hasil analisis sampel yang diperiksa dapat dilaporkan bila hasil analisis dari kontrol sampel

berada dalam batas X + 1SD dan X + 2 SD dengan syarat tidak berlaku 15 titik terus menerus

 Hasil analisis sampel yang diperiksa harus segera dilakukan pengujian ulang jika :

1. hasil analisis 3 dari 4 control sampel berurutan lebih dari X + 2SD

2. hasil analisis control sampel lebih besar dari X + 3SD

3. rentang analisis 2 control sampel berurutan lebih 4SD

4. hasil analisis 4 dari 5 control sampel secara berurutan lebih besar dari X + 1SD atau lebih kecil

dari 1SD

5. hasil analisis 7 control sampel secara berurutan berada pada 1 sisi

 Jika pengulangan analisis kontrol sampel :

1. hasil analisis lebih kecil dari X + 2SD hasil pengujian sampel dapat diterima dan tidak perlu

diadakan tindakan perbaikan

2. hasil analisis lebih besar dari X + 2SD hasil pengujian contoh tidak dapat diterimaa dan perlu

diadakan tindakan perbaikan

3. hasil analisis lebih kecil dari X + 1SD atau lebih besar X + 1SD tetapi tidak berada pada sisi

yang sama maka hasil pengujian contoh dapat diterima dan tidak perlu diadakan tindakan

perbaikan
Jaminan Mutu Hasil Pengujian

Berdasarkan ISO/IEC 17025 : 2005 point 5.9.1 Laboratorium harus memiliki prosedur pengendalian

untuk memantau keabsahan pengujian dan kalibrasi yang dilakukan. Data yang dihasilkan harus

direkam sedemikian rupa sehingga semua kecenderungan dapat dideteksi dan bila memungkinkan

teknik statistik harus diterapkan dalam pengkajian hasil. Pemantauan tersebut harus direncanakan

dan dikaji serta mencakup, tapi tidak terbatas pada hal-hal berikut :

 keteraturan dalam penggunaan bahan acuan bersertifikat dan/atau pengendalian mutu internal

menggunakan bahan acuan sekunder

 partisipasi dalam uji bandingatar laboratorium atau program uji profisiensi

 replika pengujian atau kalibrasi menggunakan metode yang sama atau berbeda

 pengujian ulang atau kalibrasi ulang atas barang yang masih ada

 korelasi hasil untuk karakteristik yang berbeda dari suatu barang

Sehingga dapat dikatakan bahwa jaminan mutu dalah salah satu usaha yang bertujuan untuk

memperkecil kesalahan data hasil analisis dan menjamin agar mutu data hasil analisis dapat diterima

Kualitas dari suatu laboratorium terukur dengan keandalan/reabilitas data (dinyatakan sebagai

presisi dan akurasi data yang diukur terhadap bahan acuan atau kontrol sampel), kinerja

laboratorium dalam uji banding laboratorium atau uji profisiensi, kepuasan pelanggan dan

kesesuaian dengan atau terakreditasi menurut standar internasional terutama ISO/IEC 17025 :

2005.

Bahan Acuan

adalah suatu bahan yang mempunyai satu atau lebih sifat bahan yang homogen dan cukup stabil

untuk dapat digunakan dalam mengkalibrasi peralatan, menguji metode atau sebagai standar dalam

pengukuran/analsis contoh.

Klasifikasi Bahan Acuan

1. bahan acuan primer

2. Bahan acuan tersertifikasi

3. Bahan acuan sekunder

klasifikasi tersebut tergantung dari tingkat akurasi dan keberadaannya dalam mata rantai

kemamputelusuran.

tiga klasifikasi bahan Acuan

1. Bahan acuan murni

 Bahan murni

2. Bahan acuan Tersertifikasi

 NIST : nasional Institute of Standards and Technology, gaithersburg, Maryland USA

 BCR : Community Bureau of Refereence di Belgia

 LGC : Laboratory of goverment Chemist di UK

3. Bahan Acuan Sekunder

 Bahan acuan dengan nilai konsensus

 Bahan acuan dengan nilai yang ditetapkan (assigned value)

Dilihat dari cara penetapan nilainya

 Bahan acuan dengan “assigned value” : ditetapkan dengan metode absolut

 Bahan acuan dengan nilai konsensus : ditetapkan dengan nilai konsensus dari suatu uji banding

antar laboratorium

Beberapa contoh Metode absolut (Primer)

 Metode gravimetri

 metode titrimetri

 metode coulometri

 Metode ID-MS (Isotop Dilution Mass spectrometry)

Bahan Acuan yang tersedia di pasaran :

1. Bahan acuan tersertifikasi (CRMs)

 NIST : nasional Institute of Standards and Technology, gaithersburg, Maryland USA

 BCR : Community Bureau of Refereence di Belgia

  LGC : Laboratory of goverment Chemist di UK

2. Bahan acuan yang diperoleh dari Uji Profisiensi

 IAEA : International Atomic energy Agency

 NATA : National Association of Testing Authorities, Australia

 BRI : Bread Research Institute, australia

 FAPAS : Foos analysis performance assesment Scheme

Persyaratan Bahan Acuan

 Mempunyai matriks yang menyerupai bahan alamiah

 Bahan mudah diperoleh dan murah

 Bahan cukup homogen dan stabil ditinjau dari kandungan analitnya

 Bahan mengandung sejumlah memadai analit yang akan dianalisis

 Bahan seminimal mungkin terkontaminasi

Kegunaan bahan acuan

didalam pengukuran/pengujian kimia diperlukan bahan acuan untuk :

1. Memeriksa kebenaraan dari :

 Preparasi contoh

 Pelarutaan contoh

 Pemisahan kimia

 Proses pengukuran

2. Mengetahui adanya kesalahan dalam analisis

3. Mengukur akurasi suatu metode pengujian/pengukuran

4. Memvalidasi suatu metode

5. Mengukur kompetensi seorang analis

6. mengukur kompetensi suatu laboratorium

7. Memonitor unjuk kerja laboratorium dari waktu ke waktu

8. Sebagai kontrol sampel

Yang dibutuhkan oleh laboratorium adalah bahan acuan yang ketersediaannya kontinyu, tidak terlalu

mahal dan mudah diperoleh.

Karena mahalnya bahan acuan tersertifikasi maka laboratorium disarankan membuat kontrol sampel

yang pada mulanya dianalisis secara simultan dengan bahan acuan tersertifikat bila control sampel

menghasilkan hasil yang berada dalam batas keberterimaan yang terdapat dalam sertifikat bahan

acuan, maka control sampel tersebut dapat digunakan sebagai bahan acuan in house.

Control chart

adalah suatu grafik yang terdiri dri suatu nilai ekspektassi (nilai rata-rata) dan suatu rentang data

yang dapat diterima dinyatakan sebagai batas kendali (Control limits)

grafik ini dapat digunakan sebagai dokumen ketidakpastian pengukuran dan variasi aspek proses

dan variasi aspek pengukuran misalnya sensitivitas instrumen

Materi ini saya peroleh dari Ibu Julia Kantasubrata pada modul pelatihan prosedur pembuatan bahan

acuan di RC LIPI dan Bapa Drs Tahid MSc dalam training asesor laboratorium lingkungan BPLHD –

Jabar .