BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Piroksikam

2.1.1 Uraian Umum

Menurut Ditjen. BKAK tahun 2014, uraian umum tentang piroksikam

sebagai berikut:

Rumus molekul : C15 H13 N3 O4 S

Berat molekul : 331,35

Rumus bangun :

Nama kimia : 4-hidroksi-2-metil-N-2-piridil-2H-1,2-benzotiazin-

3-karboksimida-1,1-dioksidasi (36322-90-4).

Pemerian : serbuk hampir putih atau coklat terang atau kuning

terang, tidak berbau. Bentuk monohidrat berwarna

kuning.

Kelarutan : sangat sukar larut dalam air, dalam asam-asam

encer dan sebagaian besar pelarut organik; sukar

larut dalam etanol dan dalam larutan alkali

mengandung air.

5
Universitas Sumatera Utara
Persyaratan : piroksikam mengandung tidak kurang 97,0% dan

tidak lebih dari 103,0%.

Penyimpanan : wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup

rapat tidak tembus cahaya.

Penandaan : pada etiket harus jugatertera kadaluarsa.

Khasiat dan Penggunaan : analgetik anti-inflamasi.

2.1.2 Analgetik Anti-inflamasi Nonsteroid

Obat analgetik serta obat anti-inflamasi nonsteroid (AINS) merupakan

salah satu kelompok obat yang banyak diresepkan dan juga digunakan tanpa resep

[Link] ini merupakan suatu kelompok obat yang heterogen secara

[Link] demikian obat-obat ini ternyata memiliki banyak persamaan

dalam efek terapi maupun efek [Link] obat golongan ini adalah

piroksikam dengan struktur baru yaitu oxsikam, derivat asam enolat. Waktu paruh

dalam plasma lebih dari 45 jam sehingga dapat diberikan hanya sekali sehari.

Absorpsi berlangsung cepat dilambung, terikat 99% pada protein [Link] ini

menjalani siklus enterohepatik (Wilmana dan Gan, 2009).

Frekuensi kejadian efek samping dengan piroksikam mencapai 11- 46 %,

dan 4-12 % dari jumlah pasien terpaksa menghentikan obat [Link] samping yang

sering terjadi adalah gangguan saluran cerna, yang menyebabkan tukak

[Link] samping lainnya adalah pusing, tinitus, nyeri kepala dan eritema

[Link] tidak dianjurkan diberikan pada wanita hamil, pasien tukak

lambung dan pasien yang sedang minum [Link] piroksikam hanya

untuk penyakit inflamasi sendi, misalnya rheumatoidarthritis, osteoarthritis,

spondilitis [Link] 10-20 mg sehari diberikan pada pasien yang tidak

6
Universitas Sumatera Utara
memberikan respons cukup baik dengan obat anti-inflamasi nonsteroid (AINS)

yang lebih aman (Wilmana dan Gan, 2009).

2.2 Pengertian Obat

Menurut undang-undang, yang dimaksud obat adalah suatu bahan atau

campuran bahan untuk digunakan dalam menentukan diagnosis, mencegah,

mengurangi, menghilangkan, menyembuhkan penyakit atau gejala penyakit, luka

atau kelainan badaniah atau rohaniah pada manusia atau hewan termasuk untuk

memperelok tubuh atau bagian tubuh manusia (Syamsuni, 2006).

Menurut Syamsuni tahun 2006, obat-obat yang diperdagangkan juga dapat

digolongkan menjadi obat paten, obat generik, dan obat tradisional, yaitu:

a. Obat Paten adalah obat jadi dengan nama dagang yang terdaftar atas nama

pembuat yang diberi kuasa dan dijual dalam bungkus asli dari pabrik yang

memproduksinya.

b. Obat Generik adalah obat yang dipasarkan dengan nama umum yang

ditetapkan oleh organisasi kesehatan dunia (WHO).

c. Obat Tradisional adalah dimaksudkan untuk menyebut obat yang berasal

dari bahan alam baik berupa bagian tumbuhan, hewan, maupun mineral

yang telah digunakan secara turun temurun berdasarkan pengalaman.

Biasanya berupa ramuan jamu dari daun, akar, biji, tumbuhan yang

dikeringkan. Obat tradisional juga harus didaftarkan pada Badan POM RI.

7
Universitas Sumatera Utara
2.3Kapsul

Kapsul adalah sediaan padat yang terdiri dari obat dalam cangkang keras

atau lunak yang dapat larut. Cangkang umumnya terbuat dari gelatin, tetapi

dapatjuga terbuat dari pati atau bahan lain yang sesuai ([Link]., 2014).

2.3.1 Macam – macam Kapsul

Menurut Syamsuni (2006), ada dua macam kapsul cangkang keras dan

kapsul lunak, yaitu:

a. Kapsul cangkang keras (Capsulae durae, hard capsule) terdiri atas bagian

wadah dan tutup (capsulae overculateae) yang terbuat dari metilselulosa,

gelatin, pati, atau bahan lain yang sesuai. Kapsul dengan tutup diberi

warna-warna. Diberi tambahan warna adalah untuk dapat menarik dan

dibedakan warnanya. Menurut besarnya, kapsul diberi nomor urut dari

besar ke kecil sebagai berikut No. 000; 00; 0; 1; 2; 3. Kapsul harus

disimpan dalam wadah gelasyang tertutup kedap,terlindungi dari debu,

kelembaban dan temperatur yang ektrim (panas).

b. Kapsul lunak atau (Soft Capsules, capsulae molles), merupakan satu

kesatuan berbentuk bulat atau silindris (pearl) atau bulat telur (globula)

yang dibuat dari gelatin (kadang disebut gel lunak), kapsul ini biasanya

mengandung air 6-13 %, mempunyai bermacam-macam bentuk yang dapat

dipakai untuk rute oral, vaginal, rectal dan topical.

2.3.2 Keuntungan dan Kerugiaan Bentuk Sediaan Kapsul

Menurut Syamsuni tahun 2006, kapsul mempunyai keuntungan dan

kerugian sebagai berikut:

8
Universitas Sumatera Utara
 a. Keuntungan pemberian bentuk sediaan kapsul:

1. Bentuk menarik dan praktis.

2. Cangkang kapsul tidak berasa sehingga dapat menutupi obat yang

berasa dan berbau tidak enak.

3. Mudah ditelan dan cepat hancur atau larut dalam lambung sehingga

obat cepat diabsorpsi.

4. Dokter dapat mengkombinasikan beberapa macam obat dan dosis yang

berbeda-beda sesuai dengan kebutuhan pasien.

5. Kapsul dapat diisi dengan cepat karena tidak memerlukan bahan zat

tambahan atau penolong seperti pada pembuatan pil maupun tablet.

b. Kerugian pemberian bentuk sediaan kapsul:

1. Tidak dapat untuk zat-zat yang mudah menguap, karena pori-pori

kapsul tidak dapat menahan penguapan.

2. Tidak dapat untuk zat-zat yang higroskopis (menyerap lembab).

3. Tidak dapat untuk zat-zat yang dapat bereaksi dengan cangkang

kapsul.

4. Tidak dapat diberikan untuk balita.

5. Tidak dapat dibagi-bagi.

2.4 Spektrofotometri Ultraviolet

2.4.1 Teori Spektrofotometri Ultraviolet

Spektroskopi serapan elektron (spektrofotometri) mungkin merupakan

metode analisis yang paling luas dalam laboratorium klinik dan tepat dibawah

9
Universitas Sumatera Utara
pengukuran pH dari metode instrumental yang digunakan dalam analisis kimia

(Munson, 1984).

Piroksikam mengandung inti benzen dan mengandung gugus

[Link] itu juga memiliki gugus –OH yang merupakan gugus ausokrom

sehingga dapat dianalisis dengan metode spektrofotometri [Link] suatu

zat bisa dianalisis menggunakan spektrofotometer yaitu zat tersebut memiliki

gugus kromofor dan ausokrom (Fernanda, 2011).

Gugus kromofor adalah gugus yang menghasilkan warna atau gugus yang

mengabsorbsi energi dan perpindahan elektron n → π*, π → π*, σ → σ*, dan n →

σ*.Gugus ausokrom adalah gugus fungsi yang tidak mengabsorbsi gelombang

ultraviolet sebagaimana gugus kromofor, namun karena adanya ikatan gugus

ausokrom pada gugus kromofor pada suatu senyawa dapat meningkatkan

intensitas senyawa tersebut (Gandjar dan Rohman, 2012).

Spektrofotometri ultraviolet adalah penentuan panjang gelombang dan

intensitas sinar ultraviolet yang diabsorbsi oleh [Link] ultraviolet memiliki

energi yang cukup untuk mempromosikan elektron pada kulit terluar ke tingkat

energi yang lebih tinggi (Rohman, 2007).

Sinar UV berada pada panjang gelombang 200-400 [Link] UV

biasanya digunakan untuk molekuldan ion anorganik atau kompleks didalam

[Link] UV mempunyai bentuk yang lebar dan hanya sedikit informasi

tentang struktur yang biasa didapatkan dari spektrum [Link] spektrum tersebut

berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi analit didalam larutan

biasa ditentukan dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang tertentu

dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer (Rohman, 2007).

10
Universitas Sumatera Utara
 Gugus fungsi yang menyerap radiasi didaerah ultraviolet dekat disebut

gugus kromofor dan hampir semua gugus ini mempunyai ikatan tak jenuh. Pada

kromofor jenis ini transisi elektron terjadi dari π→π*, yang menyerap radiasi

pada panjang gelombang maksimum kurang dari 200nm, misalnya pada >C=C<

dan −C≡C−, kromofor ini merupakan tipe transisi dari sistem yang mengandung

elektron π pada orbital [Link] senyawa yang mempunyai sistem

konyugasi, perbedaan energi antara keadaan dasar dan keadaan tereksitasi menjadi

lebih kecil sehingga penyerapan terjadi pada panjang gelombang yang lebih besar

(Rohman, 2007).

Gugus fungsi, seperti –OH, −O, −NH 2

mempunyai elektron-elektron valensi bukan ikatan (memberikan transisi n→ π*)

disebut gugus ausokrom yang tidak dapat menyerap radiasi ultraviolet, tetapi

apabila gugus ini terikat pada gugus kromofor mengakibatkan pergeseran panjang

gelombang kearah yang lebih besar (pergeseran batokromik) dengan

intensitasyang lebih [Link] hipsokromik adalah suatu pergeseran pita serapan

ke panjang gelombang lebih pendek, yang sering kali terjadi bila muatan positif

dimasukkan kedalam molekul dan bila pelarut berubah dari non polar kepelarut

polar (Rohman, 2007).

Ada tiga macam proses penyerapan energi ultraviolet dan sinar tampak

yaitu:

1. Penyerapan oleh transisi elektron ikatan dan elektron anti ikatan

(elektron sigma (σ), elektron phi (π), dan elektron yang tidak berikatan

atau non bonding electron (n).

11
Universitas Sumatera Utara
 Transisi-transisi elektronik yang terjadi diantara tingkat-tingkat energi

didalam suatu molekul ada 4, yaitu transisi sigma-sigma star (σ →σ*), transisi

non bonding electron (n → σ*), Transisi (n → π*) dan Transisi (π → π*)

2. Penyerapan oleh transisi yang melibatkan electron d dan f dari molekul

kompleks

3. Penyerapan karena perpindahan muatan

2.4.2 Hukum Lambert-Beer

Menurut hukum lambert, serapan berbanding lurus terhadap ketebalan sel

yang disinari. Menurut Hukum Beer, yang hanya berlaku untuk cahaya

monokromatik dan larutan yang sangat encer, serapan berbanding lurus dengan

konsentrasi (banyak molekul zat). Kedua pernyataan ini dapat dijadikan satu

Hukum Lambert Beer sehingga diperoleh bahwa serapan berbanding lurus

terhadap konsentrasi dan ketebalan sel, yang dapat dituliskan dalam persamaan

(Munson, 1984; Rohman, 2007):

A = a.b.c (g/liter) atau A = ε.b.c (mol/liter)

Dimana: A = serapan

a = absorptivitas

b = ketebalan sel

c = konsentrasi

ε = absorptivitas molar

Hukum Lambert-Beer menjadi dasar aspek kuantitatif spektrofotometri

dimana konsentrasi dapat dihitung berdasarkan rumus di atas.

Absorptivitas (a) merupakan konstanta yang tidak tergantung pada konsentrasi,

tebal kuvet dan intensitas radiasi yang mengenai larutan [Link]

12
Universitas Sumatera Utara
tergantung pada suhu, pelarut, struktur molekul, dan panjang gelombang

radiasi(Rohman, 2007; Munson, 1984).

Menurut Sudjadi dan Rohman tahun 2012, absorptivitas spesifik juga

sering digunaknan untuk mengganti absorptivitas. Absorptivitas spesifik adalah

serapan yang dihasilkan oleh larutan 1% (b/v) dengan ketebalan sel 1 cm,

sehingga dapat diperoleh persamaan:

1
A = A 1 .b.c

1
Dimana: A 1 = absorptivitas spesifik

b = ketebalan sel

c = konsentrasi senyawa terlarut (g/100 ml larutan)

2.4.3 Penggunaan Spektrofotometri Ultraviolet

Spektrum UV dapat digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif.

a. Aspek kualitatif

Pengguna terbatas pada konfirmasi identitas dengan menggunakan

parameter panjang gelombang puncak absorptivitas molar atau nilai ekstingsi

yang khas untuk suatu senyawa yang dilarutkan dalam suatu pelarut pada pH

tertentu (Satiadarma, dkk., 2004).

b. Aspek kuantitatif

Dalam aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan

(larutan sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur

[Link] yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan

intensitas sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada

spesies penyerapan [Link] atau kekuatan radiasi cahaya sebanding

dengan jumlah foton yang melalui satuan luas penampang perdetik. Serapan dapat

13
Universitas Sumatera Utara
terjadi jika foton/radiasi yang mengenai cuplikan memiliki energi yang sama

dengan energi yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya perubahan

tenaga(Rohman, 2007; Satiadarma, dkk., 2004).

Penetapan kadar dilakukan dengan mengukur absorban pada panjang

gelombang maksimum, agar dapat memberikan absorban tertinggi untuk setiap

konsentrasi. Bila suatu senyawa mempunyai lebih dari satu puncak, lebih

diutamakan panjang gelombang maksimum yang absorptivitasnya terbesar dan

memberikan kurva kalibrasi linier dalam rentang konsentrasi yang relatif lebar

dan meningkat, yang ditentukan dengan persamaan regresi dan merupakan

hubungan antara konsentrasi dangan serapan, dan dapat dinyatakan sebagai

berikut (Sudjadi dan Rohman, 2012):

Y = aX + bb

Dimana : Y = absorbansi

X = konsentrasi

a = koefisien regresi ( juga menyatakan slope / kemiringan)

b = tetapan regresi dan juga disebut dengan intersep

koefisien regresi (a) dapat diperoleh dengan metode kuadrat terkecil ( last square

method).

∑ {( Xi − X )(Yi − Y )}
i
a= N

∑ ( Xi − X )
2

Selanjutnya b dihitung dari hubungan b = Y- aX

Sebelum dilakukan perhitungan analisis lebih lanjut berdasarkan

persamaan regresi linier yang didapat, terlebih dahulu harus ditentukan apakah

ada koreksi yang bermakna antara kedua besaran yang diukur. Untuk itu perlu

14
Universitas Sumatera Utara
dihitung besarnya koefisien korelasi (r) berdasarkan rumus berikut (Sudjadi dan

Rohman, 2012):

∑ {( Xi − X )(Yi − Y )}
i
r=
 N
2 
N
2
 ∑ ( Xi − X )  ∑ (Yi − Y ) 
 i  i 

2.4.4 Peralatan Untuk Spektrofotometri

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitans atau serapan

suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Alat ini terdiri dari spektrometer

yang menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan

fotometer sebagai alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang

diabsorpsi ( Day dan Underwood, 1998).

Gambar [Link] komponen perangkat dasar spektrofotometri ultraviolet.

Menurut Day dan Underwood (1998) dan Watson (2005), unsur-unsur

terpenting suatu spektrometer adalah sebagai berikut :

a. Sumber cahaya :lampu deuterium untuk daerah UV dari 190 sampai 350nm.

15
Universitas Sumatera Utara
b. Monokromator : digunakan untuk menghamburkan cahaya kedalam panjang

gelombang unsur-unsurnya, yang diseleksi lebih lanjut

dengan celah. Monokromator berotasi sehingga rentang

panjang gelombang yang dilewati melalui sampel ketika

instrument tersebut mendeteksi sepanjang spektrum.

c. Kuvet (sel) : digunakan sebagai wadah sampel yang akan dianalisis. Untuk

pengukuran pada daerah ultraviolet harus menggunakan sel

kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini.

Kuvet umumnya mempunyai ketebalan 1cm.

d. Detektor : berperan untuk memberikan respon terhadap cahaya pada

berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah

cahaya menjadi sinyal listrik yang selanjutnya akan

ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk angka digital.

e. Recorder : digunakan sebagai perekam absorbansi yang dihasilkan dari

pengukuran.

2.5Validasi Prosedur Analisis

Validasi adalah suatu tindakan terhadap parameter tertentu pada prosedur

penetapan yang dipakai untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi

persyaratan untuk penggunaannya. Validasi dilakukan untuk manjamin bahwa

metode analisis yang dilakukan akurat, spesifik, reproduksibel, dan tahan pada

kisaran analit yang akan dianalisis ( Ermer dan McB. Miller, 2005; Satiadarma,

dkk., 2004).

16
Universitas Sumatera Utara
2.5.1 Prosedur Analisis

Menurut Watson (2005), prosedur analisis memberikan deskripsib yang

tepat bagaimana suatu analisis dilakukan. Tahap-tahap penting untuk melakukan

tiap uji analisis harus dijelaskan secara terperinci. Metode lengkap harus

menjelaskan:

1. Mutu dan sumber baku pembanding untuk senyawa yang dianalisis

2. Prosedur yang digunakan untuk menyiapkan larutan baku pembanding

3. Mutu semua pereaksi atau pelarut yang digunakan dalam penetapan kadar

dan metode pembuatannya

4. Prosedur dan keadaan yang digunakan untuk pengoperasian semua

perlengkapan yang diperlukan dalam penetapan kadar tersebut, dan

5. Metodologi yang digunakan untuk kalibrasi penetapan kadar dan

metodologi yang digunakan untuk pemrosesan sampel tersebut sebelum

analisis.

Metode analisis yang digunakan pada uji validasi yaitu:

a. Kecermatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil

analisis dengan kadar analit sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen

perolehan kembali (% recovery) analit yang ditambahkan dan dapat ditentukan

melalui dua cara, yaitumetode simulasi (spiked placebo recovery) dan metode

panambahan bahan baku (standard addition method) (Harmita, 2004).

Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni (senyawa

pembanding) ditambahkan kedalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi

lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit

17
Universitas Sumatera Utara
yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya). Dalam metode penambahan baku

sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan

kedalam sampel dicampur dan dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan

dengan kadar yang sebenarnya (Harmita, 2004).

Dalam metode penambahan baku sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu

analit diperiksa ditambahkan ke dalam sampeldicampur dan dianalisis lagi. selisih

kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya (hasil yang diharapkan).

Dalam kedua metode tersebut persen perolehan kembali ditentukan sebagai rasio

antara hasil yang diperoleh dengan hasil [Link] kembali dapat

ditentukan dengan cara membuat sampel placebo (eksepien obat, cairan biologis)

kemudian ditambah analit dengan konsentrasi tertentu (biasanya 80% sampai

120% dari kadar analit yang diperkirakan), kemudian dianalisis dengan metode

yang akan divalidasi (Harmita, 2004).

Hal yang penting untuk diperhatikan adalah metode kuantitasi yang

digunakan dalam penentuan akurasi harus sama dengan metode kuantitasi yang

digunakan untuk menganalisis sampel dalam penelitian (Harmita, 2004).

CF − C A
% Perolehan Kembali = x100%
C *A

Keterangan : CF = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan baku

CA = konsentrasi sampel sebelum penambahan baku

C* A = konsentrasi baku yang ditambahkan

b. Presisi

Presisi dari suatu metode analisis adalah derajat kesesuaian diantara

masing masing hasil uji, jika prosedur analisis diterapkan berulang kali pada

18
Universitas Sumatera Utara
sejumlah cuplikan yang diambil dari sampel homogen. Presisi juga diartikan

sebagai ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya diekspresikan sebagai

standar deviasi relatif (RSD) (Satiadarma., dkk., 2004).

Menurut Watson (2005), Sesuai dengan International Conference on

Harmonization (ICH), presisi harus dilakukan pada 3 tingkatan yang berbeda

yaitu:

a. Keterulangan yaitu ketepatan pada kondisi percobaan yang sama

(berulang) baik orangnya, peralatannya, tempatnya, maupun waktunya.

b. Presisi antara yaitu ketepatan pada kondisi percobaan yang berbeda, baik

orangnya, peralatannya, tempatnya maupun waktunya.

c. Ketertiruan merujuk pada hasil-hasil dari laboratorium yang lain.

Pengujian pada presisi biasanya dilakukan replikasi sebanyak 6-15 pada

sampel tunggal untuk tiap-tiap konsentrasi. Nilai RSD antara 1-2% biasanya

dipersyaratkan untuk senyawa-senyawa aktif dalam jumlah yang banyak,

sedangkan untuk senyawa-senyawa dengan kadar sekelumit, RSD berkisar antara

5-15% (Rohman, 2007).

c. Kespesifikan

Kespesifikan dari suatu metode analisis adalah suatu ukuran seberapa

mampu metode tersebut mengukur analit saja dengan adanya senyawa-senyawa

lain yang terkandung didalam sampel (Watson, 2005).

d. Batas Deteksi

Menurut Harmita (2004), batas deteksi (limit of detection) didefinisikan

sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat terdeteksi.

Batas deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

19
Universitas Sumatera Utara
 Batas deteksi = 3 xSY / X
slope

e. Batas kuanitasi

Menurut Harmita (2004), batas kuanitasi (limit of quantitation)

didefenisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat

ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi

operasional metode yang digunakan.

Batas kuantitasi = 10 xSY / X

f. Linieritas

Linieritas suatu metode merupakan ukuran seberapa baik kurva kalibrasi

yang menghubungkan antara respon (y) dengan konsentrasi (x).metode ini dapat

diukur dengan melakukan pengukuran tunggal pada konsentrasi yang berbeda-

beda. Data yang diperoleh selanjutnya diproses dengan metode kuadrat kecil,

untuk selanjutnya dapat ditentukan nilai kemiringan (slope), intersep, dan

koefisien korelasinya (Harmita, 2004).

Penentuan linieritas suatu prosedur analisis dilakukan dengan perlakuan

matematika dari hasil uji yang diperoleh pada analisis sampel yang mengandung

analit dalam rentang konsentrasi yang dituntut oleh prosedur. Perlakuan tersebut

pada umumnya adalah perhitungan garis regresi (Satiadarma., dkk., 2004).

g. Rentang

Rentang suatu metode analisis adalah interval antara batas konsentrasi

tertinggi dan terendah analit yang terbukti dapat ditentukan menggunakan

prosedur analisis, dengan presisi, akurasi kelinieran yang memadai. Rentang

biasanya dinyatakan dalam satuan yang sama dengan hasil uji (persen, bagian

20
Universitas Sumatera Utara
persejuta). Untuk pengujian komponen utama, maka konsentarasi baku harus

diukur didekat atau sama dengan konsentrasi kandungan analit yang diharapkan.

Suatu strategi yang baik adalah mengukur baku dengan kisaran 25%, 50%, 75%,

100%, 125%, dan 150%dari konsentrasi analit yang diharapkan (Satiadarma.,

dkk., 2004; Rohman, 2007).

h. Ketahanan

Ketahanan merupakan kapasitas metode untuk tetap tidak terpengaruh oleh

adanya variasi parameter metode yang kecil. Ketahanan dievaluasi dengan

melakukan variasi parameter-parameter metode seperti: persentase pelarut

organik, pH, kekuatan ionik, suhu dan sebagainya (Rohman, 2007).

i. Kesalahan acak majemuk

Kesalahan sistematik dalam analisis biasanya dapat dieliminasi, tetapi

kesalahan acak nyata disebabkan oleh pelaksanaan dalam suatu pengujian yang

belum sepenuhnya [Link] kesalahan acak umumnya berasal dari

penerimaan toleransi pabrik terhadap alat-alat gelas (Watson, 2005).

j. Pelaporan hasil

Dalam menghitung jawaban dari data yang diperoleh dalam suatu analisis,

penting untuk tidak menunjukkan presisi tingkat tinggi daripada yang sebenarnya

mungkin dalam penetapan kadar tersebut. Akurasi alat gelas yang digunakan

dengan anggapan bahwa hal tersebutsesuai dengan standar BS untuk kualitas A,

jelas ada beberapa ketidakpstian dalam semua angka yang < 1%. Lima angka

dapat tetap digunakan dan dibulatkan menjadi empat angka pada akhir

perhitungan. SBR tidak boleh dilaporkan sampai dibawah 0,1% (Watson, 2005).

21
Universitas Sumatera Utara