MELTING POINT APPARATUS

NAMA : TIRTA SETIAWAN

NPM : A1F008054

DOSEN : WIWIT, [Link]

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU
PENDIDIKAN
UNIVERSITAS BENGKULU
2010
 MELTING APPARATUS
titik leleh Suatu senyawa organik adalah salah satu dari beberapa sifat fisik
oleh yang diidentifikasi. Sebuah properti fisik adalah properti yang intrinsik untuk
senyawa ketika itu adalah murni. Karena titik leleh relatif mudah dan murah untuk
menentukan, mereka adalah alat identifikasi yang berguna untuk ahli kimia organik.
Titik lebur yang solid adalah temperatur di mana tekanan uap dari padat
dan cair adalah sama. Pada titik lebur fase padat dan cair ada dalam
keseimbangan. Ketika dianggap sebagai perubahan suhu sebaliknya dari cair
ke padat, ini disebut sebagai titik beku. Karena kemampuan beberapa
bahan untuk superkeren , titik beku tidak dianggap sebagai properti
karakteristik suatu zat. Ketika "titik beku karakteristik" suatu zat ditentukan,
sebenarnya metodologi yang sebenarnya hampir selalu "prinsip mengamati
hilangnya daripada pembentukan es", yaitu, titik lebur .

Peleburan poin (dengan warna biru) dan titik didih (dalam pink) dari
delapan pertama asam karboksilat (° C). Untuk sebagian besar zat, leleh dan
titik beku titik kira-kira sama. Misalnya, titik lebur dan titik beku dari unsur
merkuri adalah 234,32 kelvin (-38,83 ° C atau -37,89 ° F ). Namun, zat-zat
tertentu yang berbeda memiliki suhu transisi padat-cair. Misalnya, agar
meleleh pada 85 ° C (185 ° F) dan membeku dari 31 ° C sampai 40 ° C (89,6
° F sampai 104 ° F); proses ini dikenal sebagai hysteresis .
bahan tertentu, seperti kaca , dapat mengeras tanpa mengkristal; ini
disebut padatan amorf . bahan Amorf serta beberapa polimer tidak memiliki
titik lebur yang benar karena tidak ada perubahan fasa tiba-tiba pada suatu
suhu tertentu. Sebaliknya, terdapat perubahan bertahap dalam mereka
viskoelastik properti rentang suhu. Such materials are characterized by a
glass transition. bahan tersebut ditandai dengan transisi kaca yang terjadi
pada temperatur transisi gelas yang mungkin kasar didefinisikan sebagai
lutut "" titik materi yang densitas grafik temperatur vs.
Titik lebur es pada tekanan 1 atmosfer sangat dekat untuk 0 ° C (32
° F, 273,15 K), ini juga dikenal sebagai titik es. Di hadapan zat nukleasi titik
beku air adalah sama dengan titik leleh, tetapi tidak adanya nucleators air
dapat superkeren ke -42 ° C (-43,6 ° F, 231 K) sebelum membeku. Tidak
seperti titik didih , titik lebur yang relatif tidak sensitif terhadap tekanan
karena cairan / transisi padat hanya mewakili perubahan kecil dalam volume.
Melting poin sering digunakan untuk mengkarakterisasi dan anorganik
senyawa organik dan untuk memastikan mereka kemurnian . Titik lebur
suatu zat murni selalu lebih tinggi dan memiliki jangkauan yang lebih kecil
daripada titik lebur zat murni. Pengotor lebih hadir, semakin rendah titik
leleh dan jangkauan yang lebih luas. Akhirnya, titik leleh minimum akan
tercapai. Rasio pencampuran yang mengakibatkan titik leleh terendah
dikenal sebagai titik eutektik .
Para unsur kimia dengan titik lebur tertinggi adalah tungsten , pada
3683 K (3410 ° C, 6170 ° F) sehingga sangat baik untuk digunakan sebagai
filamen dalam bola lampu. Sering-dikutip karbon tidak meleleh pada tekanan
ambien tapi menyublim pada sekitar 4000 K, sebuah fase cair hanya ada di
atas tekanan 10 MPa dan diperkirakan 4.300-4.700 K. karbida hafnium
Tantalum (Ta 4 HFC 5) adalah refraktori senyawa dengan sangat tinggi titik
lebur 4488 K (4215 ° C, 7619 ° F). [5] Pada akhir skala lain, helium tidak
membeku sama sekali pada tekanan normal, bahkan pada suhu yang sangat
dekat dengan nol mutlak ; tekanan lebih dari 20 kali tekanan atmosfer
normal diperlukan.
Pengukuraan Titik Lebur
Banyak teknik laboratorium ada untuk penentuan titik leleh. Sebuah
bangku Kofler adalah strip logam dengan gradien temperatur (suhu ruang
sampai 300 ° C). Hal-hal yang dapat ditempatkan pada bagian strip
mengungkapkan perilaku termal pada suhu pada saat itu. Diferensial
kalorimetri pemindaian memberikan informasi mengenai titik lebur
bersamaan dengan entalpi fusi . Sebuah alat titik lebur dasar untuk analisis
padatan kristal terdiri dari mandi minyak dengan jendela transparan (dasar
rancangan paling: sebuah tabung Thiele ) dan kaca pembesar sederhana. Ini
beberapa butir yang solid ditempatkan di dalam tabung kaca tipis dan
sebagian terbenam dalam minyak mandi. Mandi minyak dipanaskan (dan
diaduk) dan dengan bantuan kaca pembesar (dan sumber cahaya eksternal)
leleh kristal individu pada suhu tertentu dapat diamati. Dalam besar /
perangkat kecil, sampel ditempatkan pada blok pemanas, dan deteksi optik
secara otomatis.
Termodinamika
 Tekanan ketergantungan titik air leleh (MPa / K)
Bukan hanya panas yang dibutuhkan untuk menaikkan suhu yang
solid ke titik lebur, tapi mencair sendiri membutuhkan panas yang disebut
panas peleburan .
Dari sudut pandang termodinamika, pada titik lebur perubahan
energi bebas Gibbs (Δ G) material adalah nol, karena entalpi (H) dan entropi
(S) material meningkat (Δ H, Δ S > 0). Melting fenomena yang terjadi ketika
energi bebas Gibbs cairan menjadi lebih rendah dari bahan yang padat. Pada
berbagai tekanan ini terjadi pada suhu tertentu. Hal ini juga dapat
ditunjukkan bahwa:

"T", "Δ S", dan "Δ H" di atas adalah masing-masing dengan suhu
pada titik lebur, perubahan entropi pencairan, dan perubahan entalpi yang
mencair.
Dalam kimia organik Pemerintahan Carnelley, didirikan pada
1882 oleh Thomas Carnelley, menyatakan bahwa tinggi simetri molekul
dikaitkan dengan titik lebur tinggi. [6] Carnelley pemerintahannya
berdasarkan pada pemeriksaan dari 15.000 senyawa kimia. Sebagai contoh
untuk tiga isomer struktur dengan formula molekul C 5 H 12 titik lebur
meningkat dalam seri isopentane -160 ° C (113 K) n-pentana -129,8 ° C (143
K) dan neopentane -18 ° C (255 K) . Demikian juga dalam xylenes dan juga
dichlorobenzenes meningkat titik lebur dalam urutan meta, orto dan
kemudian butir . piridin memiliki simetri yang lebih rendah daripada benzena
maka titik lebur yang lebih rendah tetapi titik lebur kembali meningkat
dengan diazine dan triazines . senyawa seperti kandang-Banyak seperti
adamantane dan cubane dengan simetri tinggi memiliki titik lebur yang
sangat tinggi.
 Sebuah hasil titik lebur tinggi dari tinggi panas peleburan , rendah
entropi peleburan , atau kombinasi keduanya. Dalam molekul yang sangat
simetris fase kristal padat dengan banyak interaksi antarmolekul efisien
sehingga perubahan entalpi lebih tinggi pada mencair.
Memprediksi titik lebur zat
Upaya untuk memprediksi titik lebur sebagian besar bahan kristalin
pertama kali dibuat pada tahun 1910 oleh Lindemann Ide di belakang teori
adalah pengamatan bahwa rata-rata kenaikan amplitudo getaran termal
dengan meningkatnya suhu. Melting memulai ketika amplitudo getaran
menjadi cukup besar untuk atom berdekatan dengan sebagian menempati
ruang yang sama. Lindemann menyatakan kriteria yang diharapkan
mencair ketika root mean square amplitudo getaran melebihi nilai ambang
batas.
Jika kita berasumsi bahwa semua atom dalam kristal bergetar
dengan ν frekuensi yang sama, energi termal rata-rata dapat diperkirakan
dengan menggunakan teorema equipartition menjadi [8]

di mana m adalah massa atom , ν adalah frekuensi , u adalah

amplitudo getaran rata-rata, k B adalah konstanta Boltzmann , dan T adalah
suhu absolut. I Jika nilai ambang u 2 adalah c 2 2 mana c adalah konstanta
Lindemann dan a adalah jarak atom , titik lebur diperkirakan sebagai

Beberapa ekspresi lainnya untuk suhu lebur diperkirakan dapat

diperoleh tergantung pada perkiraan energi termal rata-rata. Ekspresi umum
lain yang digunakan untuk kriteria Lindemann adalah

Jika kita menggunakan ungkapan untuk frekuensi Debye untuk ν,

kami telah

di mana θ D adalah suhu Debye dan h adalah konstanta Plank . Nilai

rentang c 0,15-0,3 untuk bahan yang paling besar
SKEMA ALAT

CARA KERJA ALAT

1. MEL-TEMP aparat
Menentukan titik lebur senyawa adalah salah satu cara untuk
menguji apakah substansi murni. Zat murni umumnya memiliki jangkauan
leleh (perbedaan antara suhu di mana sampel mulai mencair dan suhu di
mana leleh selesai) dari satu atau dua derajat. Pengotor cenderung untuk
menekan dan memperluas jangkauan mencair sehingga sampel murni harus
memiliki rentang lebur yang lebih tinggi dan lebih kecil dari sampel, asli
murni.
 1. Isi tabung kapiler dengan kristal sekitar 3 mm tinggi. Masukkan tabung
kapiler (ujung terbuka ke bawah) ke dalam kristal dan tekan pada bagian
bawah piring kristalisasi untuk mendapatkan kristal ke dalam tabung.
Angkatan kristal meluncur ke dasar tabung menggunakan salah satu
metode berikut: tekan tabung (akhir membuka) di bangku laboratorium;
drop tabung kapiler melalui sepotong kaki 2-3 dari tabung kaca, atau
menggosok kapiler tabung sepanjang sepotong kawat kasa.
2. Tempatkan tabung kapiler di aparat titik lebur MEL-TEMP. Mengatur MEL-
TEMP pada tingkat yang cukup tinggi untuk membuat penentuan titik lebur
cepat. Mengamati proses peleburan meskipun lensa pembesar.
3. Setelah berbagai titik leleh ditentukan, menyiapkan lain tabung kapiler
(tabung hanya boleh digunakan sekali dan kemudian dibuang) dan untuk
menetapkan MEL-TEMP ke tingkat daya yang sesuai, berdasarkan tingkat
kekuatan / grafik temperatur. Kali ini, pastikan bahwa peningkatan suhu
tidak lebih dari 2oC per menit. Sekali lagi, amati melalui lensa.

2. Fisher-Johns apparatus
 Gambar 1. Sebuah lebur-Fisher Johns titik aparat.
1. Tempatkan penutup lensa di dalam sumur melingkar dan sendok kristal ke
penutup lensa (lihat Gambar 2).
2. Tempat lain penutup lensa di atas kristal dan memindahkan kaca
pembesar di atas sumur.
3. Mengatur suhu dengan menggunakan dial dan menghidupkan aparatur
dengan membalik saklar.
4. melihat senyawa melalui kaca pembesar dan mencatat suhu di mana ia
meleleh (lihat Gambar 3).

Gambar 2. Kristal pada penutup lensa

Gambar 3. Senyawa setelah meleleh

3. Minyak Mineral aparat

1. Membuat cincin berdiri dengan Bunsen burner (yang harus melekat pada
katup tabung gas dengan menggunakan karet), sebuah cincin di atasnya,
dan kasa kawat pada cincin (lihat Gambar 4).
2. Tempatkan gelas kimia minyak mineral pada kawat kasa.
3. Tempatkan sampel dari senyawa ke dalam tabung kapiler dan
menggunakan sepotong pipa karet tipis sebagai band karet untuk
melampirkan tabung kapiler pada termometer (lihat Gambar 5).
4. Masukkan termometer melalui lubang di gabus, dan klem gabus untuk
cincin itu berdiri seperti yang ditunjukkan.
 ○
Gambar 4. Set-up untuk prosedur

Gambar 5. Termometer dengan tabung kapiler yang melekat dengan

menggunakan pipa karet
5. Gunakan Bunsen burner untuk memanaskan minyak mineral perlahan.
6. Catat suhu di mana yang kuat dalam tabung kapiler mencair.

4. Mixed Melting Point

1. Ketika rentang titik lebur yang memuaskan telah ditentukan, memilih
substansi yang dikenal yang memiliki titik lebur dalam 5 ° C dari nilai
diamati. Buatlah campuran yang homogen dari jumlah yang sama tidak
diketahui dan zat dikenal. Grind mereka bersama-sama menggunakan
 mortir dan alu atau api dipoles kaca mengaduk batang dan kemudian
mengisi tabung kapiler dengan campuran.
2. Jika sampel tidak dikenal identik dengan sampel diketahui, titik leleh akan
tetap tidak berubah. If the two samples are different, the melting point will
be depressed. Jika kedua sampel yang berbeda, titik lebur akan tertekan.

Diagram Fase

A. Sublimasi
B. Melting
C. Penguapan

DAFTAR PUSTAKA
[Link]://[Link]//30 juni 2010
[Link]://[Link]//30 juni 2010
[Link]://[Link]//30 juni
2010