Pengambilan sample batu kapur dilakukan setiap hari guna mengkontrol jika terjadi
perubahan kualitas batu kapur pada tiap bench. Dilakukan oleh unit Quality Assurance and
Research Division (QARD) dengan metode XRF. Data bench quality yang dipakai pada
penelitian adalah hasil dari uji XRF pada tanggal 21 September 2015.
XRF (X-Ray Flourescence)
Laboratorium x-ray
Laboratorium x-ray merupakan bagian dari laboratorium proses
yang
berfungsi
untuk menganalisa komposisi komponen- komponen kimia yang terdapat pada raw meal,
kiln feed dan clinker. Alat yang digunakan adalah x-ray analyzer. Tujuan dari analisa ini
adalah untuk mengetahui komposisi CaO, MgO, SiO2, Al2O3, Fe2O3 dalam batu kapur,
tanah liat, pasir silika, pasir besi, raw meal, kiln feed dan clinker dan harga modulusmodulus bahan secara otomatis setiap selang waktu dua jam. Analisa kiln feed dilakukan
empat
jam
sekali
dan
analisa
bahan baku dilakukan per shift.
Prinsip kerja dari laboratorium x-ray ini adalah dengan menambahkan tiga butir pil
parafin
pada
sampel
yang berbantuk
bulk
dengan
maksud
untuk
menahan
supaya sampel tidak bersifat lengket dan pada saat dipress dapat mengurangi keretakan.
Metode Spektrometer Fluoresensisinar-X
Sinar-X adalah salah satu bentuk dari radiasi elektromagnetik dengan panjang
gelombang berkisar antara 10 nanometer ke 100 pikometer ( sama dengan frekuensi dalam
rentang 30 petahertz - 30 exahertz) dan memiliki energi dalam rentang 100 eV - 100 Kev. SinarX dapat dimanfaatkan dalam analisis kimia baik secara kuantutatif maupun kualitatif.
Bila suatu unsur ditembakan dengan elektron yang bertenaga tinggi maka akan terjadi interaksi
antar elektron-elektron yang ada didalam atom dari unsur tersebut dengan elektron yang
ditembakan. Setiap interaksi akan menyebabkan pancaran sinar radiasi. Spektrometer
Fluoresensi Sinar-X adalah salah satu metode kimia analisis [Link] analisis Sinar-X
contoh padat atau cair diradiasi oleh sinar-X, sehingga mengakibatkan unsur dalam sample
memancarkan pendar sinar-X. Unsur dapat ditetapkan berdasarkan panjang gelombang sinar-X
karakteristik yang dipancarkan dan kadarnya dapat ditetapkan berdasarkan intensitasnya.
Metode XRF secara luas digunakan untuk menentukan komposisi unsur suatu material.
Karena metode ini cepat dan tidak merusak sampel, metode ini dipilih untuk aplikasi di lapangan
dan industri untuk kontrol material. Tergantung pada penggunaannya, XRF dapat dihasilkan
tidak hanya oleh sinar-X tetapi juga sumber eksitasi primer yang lain seperti partikel alfa, proton
atau sumber elektron dengan energi yang tinggi (Viklund,2008).
InstrumentasiSpektrometerFluoresensiSinar-X
Pada prinsipnya, instrumentasi XRF terdiri dari tiga bagian yaitu:
1. Sumber sinar-X
2. Sistem pengurai
3. Detektor
1. Sumber Sinar-X
Sumber sinar-X berfungsi untuk menghasilkan berkas sinar-X yang akan ditembakan.
Pada sistem atom unsur yang dianalisa akan terjadi proses eksitasi. Berkas sinar yang
diemisikan, diarahkan ke sistem pengurai yang berfungsi sebagai pemisah foton sinar-X. Sebagai
sumber sinar-X dapat digunakan tabung sinar-X (X-Ray tube) yang biasa disebut sumber utama
sinar-X (Primary x-ray source). Pada dasarnya sumber utama sinar-X ini terdiri dari tabung yang
vakum, didalamnya terdapat katoda sebagai pemancar elektron dan anoda sebagai sasaran yang
akan menghasilkan sinar-X untuk ditembakan pada sampel. Empat persyaratan untuk sumber
sinar-X:
a.
b.
c.
d.
Keluaran foton harus diatas panjang gelombang yang diperlukan.
Mempunyai stabilitas yang tinggi.
Mampu bekerja pada tekanan tinggi (Tegangan antara 60-100 kV).
Bebas dari gangguan garis karakteristik sinar-X.
Cara kerja sederhana dari tabung sinar-X sebagai berikut:
Katoda yang berupa filamen yaitu kawat yang berpijar karena adanya pemanasan dialiri
arus yang kemudian menghasilkan elektron-elektron dan bergerak menuju target (anoda) dengan
kecepatan yang sangat tinggi disebabkan karena perbedaan potensial yang sangat besar antara
filamen dan target, jika arus elektron dengan kecepatan tinggi menumbuk anoda dalam tabung
sinar-X, maka elektron akan kehilangan energinya dan dikeluarkan sebagai radiasi yang kontinu
dari sinar-X. Sinar-X yang dihasilkan akan diserap oleh sampel dan sampel akan memancarkan
radiasi kembali yang akan dinamakan radiasi sekunder (Radiasi Fluoresense).
2. Sistem Pengurai
Bagian alat yang terpenting dari spektrometer X-Ray Fluoresence adalah sistem pengurai,
karena bagian ini menentukan kepekaan dari spektrometer. Fungsi dari sistem pengurai ini
adalah sebagai pengurai/pemisah radiasi sekunder atau radiasi fluoresense yang dipancarkan oleh
sampel, sehingga masing-masing radiasi sekunder tersebut dapat dideteksi dan diukur besaran
tenaganya oleh detektor.
Radiasi sekunder yang dipancarkan mempunyai panjang gelombang yang diemisikan
kesegala arah tetapi hanya berkas-berkas yang diperlukan yang diarahkan oleh lempenganlempengan
1. Detektor
Detektor sinar-X berfungsi untuk mengubah foton-foton sinar-X menjadi arus listrik yang
sebanding dengan tenaga sinar-X yang dideteksi.
Prinsip Kerja Spektrometer Fluoresensi Sinar-X
Kemampuan Spektrometer Fluoresensi Sinar-X yang cepat dan akurat menjadi kurang
berarti bila tidak dirangkai dengan program lanjutan yang baik. Dengan memanfaatkan
perkembangan dunia komputer, analisis dan perhitungan komposisi kimia serta kadarnya tidak
lagi menjadi pekerjaan yang sulit dan memakan waktu. Suatu program lanjutan yang dapat
menghitung hasil penetapan spektrometer Flouresense Sinar-X dan merancang proporsi oksidaoksida dari suatu contoh komposisi semen.
Contoh yang diteliti disinari dengan radiasi sinar-X, terjadi interaksi antara proton dan
elektron atom sample, sehingga terjadi perpindahan elektron dari kulit tertentu ke lapisan kulit
yang lain, dan mengeluarkan sinar X karakteristik, kemudian sinar-X ditangkap oleh detektor
sesuai dengan unsurnya menjadi intensitas/arus yang kemudian diubah oleh komputer menjadi
sebuah data.
Loss Of Ignition (LOI)
Pengujian kadar LOI atau hilang pijar adalah salah satu uji kimia yang bertujuan untuk
mengetahui
bagian
yang
hilang
setelah
proses
pemijaran.
pengujian
LOI
ini
menggunakanmetode gravimetri. Gravimetri merupakan cara penentuan jumlah zat berdasarkan
penimbangan massa hasil reaksi setelah bahan direaksikan. Hasil reaksi bisa berupa zat atau
endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisis. Berdasarkan hasil reaksi yang ditimbang,
gravimetri dibedakan menjadi dua macam, yaitu gravimetri evolusi dan gravimetri pengendapan.
Metode yang digunakan dalam pengujian LOI ialah gravimetri evolusi langsung, yaitu contoh uji
yang akan dipijarkan kedalam tanur pada suhu 650 0C dan akan diabukan pada suhu 10500C.
Berat gas yang diperoleh merupakan selisih berat analit sebelum dan sesudah reaksi. Jumlah
yang hilang diasumsikan sebagai jumlah H2O dan CO2 yang terdapat dalam sampel. Data hilang
pijar dibutuhkan untuk mengisi input pada analisis XRF.
Sample Press
Sample press merupakan preparasi contoh uji yang digunakan untuk pengujian kadar
oksida pada AFR dengan menggunakan X-Ray Epsilon.
Sample mula-mula ditempatkan pada alat Vessel Disc Herzog HSM 100 kemudian dihaluskan
dan dimasukan kedalam ring untuk di press dengan Press Machine tipe HTP 40 Herzog. Sebelum
di grinding sampel ditambahkan suatu bahan pengikat pil grinding aid. Penambahan pil ini
bertujuan untuk agar didapatkan ukuran partikel yang sama dan untuk menambah kekuatan
sample yang dipress agar tidak mudah pecah. Namun dalam kenyataannyatidak semua sampel
yang masuk ke QA bisa langsung di press, hal ini dikarenakan unsur yang terdapat dalam satu
sampel tersebut beragam sehingga tidak saling mengikat saat di press, selain itu karakteristik
fisik dan jenisnya sendiri juga berbeda seperti karet, plastik, textile yang tidak memungkinkan
untuk di press. Perlakuan untuk sampel yang beragam ini dilakukan pencampuran dengan
limestone 1:1, dengan harapan bisa untuk di press.
Grinding Aid
Grinding aid merupakan bahan yang membantu proses grinding dengan cara:
1. Mengurangi coating
2. Mendispersikan material.
Beberapa hal mengenai grinding aid yang perlu diketahui:
a.
b.
c.
d.
Grinding aid tidak boleh mempengaruhi kualitas bahan yang di grinding.
Dapat ditambah kedalam alat grinding berupa padatan atau cairan.
Penambahannya adalah 0.006 s/d 0.008 % berat bahan yang dgrinding.
Sebagian besar grinding aid sangat mudah diserap material sehingga kebutuhan energi
permukaan dapat dicapai dan tidak ada ikatan yang saling tarik menarik satu sama lain
untuk membentuk aglomerasi.
e. Contoh senyawa yang umum digunakan adalah Amin Asetat, Glikol (etiln glicol, propilen
glikol), Etanol Amin (trietanol amin, hexaetanol amin)