Sarah Agez, Berthod Quentin,
Duplouich Erwann
La
microscopie
électronique
à
transmissio
n [Link]
[Link]
1
Sommai
re
I Introduction
II Préparation la lame mince
III Analyse du fonctionnement du MET
IV À quoi ça sert?
V Limite de l’utilisation du MET
VI Conclusion
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I
Introducti
1931 on
MET mis au point par Max Knoll et Ernst
Ruska
1986 prix nobel de physique pour le
MET
Le MET est une technique de microscopie ou le faisceau électron est transmis à travers un échantillon très
mince
Pour obtenir l’image final il capte la transmission électrons, la diffraction d’électrons et la spectroscopie
d’électrons
le MET permet d’avoir une résolution très important c’est pourquoi il est utiliser dans de nombreux domaines :
• observation des matériaux 3
II Préparation de la lame
mince
La préparation de la lame mince est très importante
L’échantillon doit avoir une dimension de 200 nm pour la microscopie classique et de 5 à 40 pour la microscopie
atomique.
Il existe différent type d’échantillon qui nécessite différent processus de préparation.
Pour les échantillons inorganiques
• 1 étape mettre échantillon sous forme de lame :
⚬ si il est assez grand on peut le découper en tranche de 0,2 à 0,4 mm
• 2 étape: les tranches passent par du polissage pour avoir une épaisseur de 100 micromètre donc pour
amincir la lame
• 3 étape: on prélève des pastilles soit avec par découpe à emporte pièce ou par carottage ou par
électroérosion
Pour les échantillon organiques
• on obtient les lames en faisant une coupe à l’aide d’un microtome 4
II Préparation de la lame
mince
Différent type de préparation de lame mince selon les types
échantillons :
• Polissage mécanique
• Polissage électrolytique à jets submergés
⚬ technique utilisable pour des métaux, alliage métallique et
certains semi conducteur
⚬ méthode rapide
⚬ obtient des lames minces
⚬ on peut avoir des plages épaisseurs Principe du polissage électrolytique à
jets submergés et opposés
⚬ technique reproductible et peu consommatrice de matériau
⚬ attention au paramètre de l’électrolyse (température,
électrode, condition électrique)
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II Préparation de la lame
mince
Différent type de préparation de lame mince selon les types
échantillons :
• Amincissement ionique par bombardement ionique
⚬ technique utilisable pour des métaux, composites,
céramiques
⚬ méthode lente et il faut partir d’une petite épaisseur
⚬ la vitesse amincissement dépend de l’énergie, de l’angle
incidence des ions et densité électronique du faisceau
⚬ on utilise en général ions argon pour le bombardement
⚬ méthode agressive pour le matériaux ce qui peut créer des
artefacts étape de préparation d’une lame
mince par bombardement ionique
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II Préparation de la lame
mince
Le FIB (focussed ion bearn) est une technique ciblée
La préparation d'échantillons en FIB repose sur l'usage de deux types de faisceaux :
• un faisceau d'électrons, utilisé pour imager la surface
• un faisceau d'ions de gallium (Ga), permet la préparation de coupes ultraminces
• Etape de préparation :
⚬ Dépôt protecteur
⚬ Érosion par faisceau d'ions Ga à haute tension
⚬ Préparation finale de la section un faisceau d'ions Ga à tension plus faible
appareil FIB
[Link]
techniques-equipements/meb/fib-
• Permet de découper la lame mince de manière précise l’endroit de l’échantillon zeiss-crossbeam-550l/
• Préparer des coupes ultraminces
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III Analyse du fonctionnement
du MET
Le canon électronique à émission
thermo-ionique
Le canon électronique à émission de
champ : le champ peut être perturbée
par des phénomènes adsorption on
doit être dans l’ultravide et travailler
à des température de 300K ou à 1
800 K
image MET Le canon électronique à émission
thermo-ionique 8
III Analyse du fonctionnement
du MET
Lentilles électroniques : les électrons doivent être
focalisés par des lentilles
Lentille objectif : permet de déterminer la résolution et
donc l’étendu d’utilisation du MET
Les meilleures lentilles objectifs pour les microscopes à
200 kV ont un coefficient d’aberration sphérique C S de
0,5 mm environ.
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III Analyse du fonctionnement
du MET
Diaphragme du condensateur : modifie le mode
d’illumination de l’échantillon
Diaphragme de l’objectif : contrôle le type de
contraste, il permet sélectionner un faisceau transmis
ou contraste de diffraction
diaphragme de sélection d’aire : sert à localiser d’où
provient les électrons qui forme l’image de diffraction
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III Analyse du fonctionnement
du MET
Interaction électrons et matière :
L’échantillon est irradié par des électrons avec
une énergie de l’ordre de centaine de KeV.
interactions élastique : les électrons interagissent
avec le potentiel électrostatique du noyau des
atomes et provoque un changement d’énergie et
un mouvement
interactions inélastique : lors d’un choc
inélastique l’électron réagit avec le nuages
électroniques du solide et perd de l’énergie en
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petit quantité
IV À quoi ça
sert?
Le MET permet d’observer de nombreuse choses :
• la structure interne des matériaux : la microstructure
• il permet une caractérisation cristallographique et le
plan d’interphase
• il est utilisé pour examiner les défauts pour aider à image haute
rendre compte des propriétés mécaniques résolution d’un
• il peut aussi être associé à la DRX pour déterminer la nanocristal de CdS
composition chimique
• il permet aussi de pouvoir découvrir de nouvelle
phase
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V Limite d’utilisation
du MET
• des échantillons très fins
• Il peut y avoir des artefacts lors de la préparation des échantillons et nuire au résultat
du MET
• sensible aux dommages
• plus performant avec des échantillons conducteurs ou faiblement isolant
• petit champs de vision difficile d’avoir une vue d’ensemble
• coût élevée et la préparation de l’échantillon difficile
• parfois être accompagné d’autre analyse ( EDS ou DRX) pour obtenir tout les
13
informations
VI
Conclusion
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Bibliograph
ie que c’est ? : [Link]
Microscope électronique en transmission : qu’est-ce
[Link]/sante/definitions/biologie-microscope-electronique-transmission-7781/
Étude des métaux par microscopie électronique en transmission-Microscope, échantillons et
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[Link]/base-documentaire/materiaux-th11/essais-metallographiques-des-
metaux-et-alliages-42343210/etude-des-metaux-par-microscopie-electronique-en-transmission-
met-m4134/
Étude des métaux par microscopie électronique en transmission- Formation des images, Miroslav
Karlik, septembre 2008 : [Link]
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Focused ion-beam milling : [Link]
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