REPUBLIQUE DU CAMEROUN REPUBLIC OF CAMEROON

Paix Travail Patrie Peace Work Fatherland

----------------------- ----------------
MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR MINISTRY OF HIGHER EDUCATION
------------------------- ----------------
UNIVERSITE DE DOUALA UNIVERSITY OF DOUALA
------------------------ -----------------
ECOLE NORMALE SUPERIEURE DE TECHNICAL TEACHER TRAINING
L’ENSEIGNEMENT TECHNIQUE HIGH SCHOOL
------------------------- ------------------
DIVISION DES TECHNIQUES INDUSTRIELLES DIVISION OF INDUSTRIAL TECHNICS
------------------ ---------------

ENSET
ENSET

TRAVAUX PRATIQUES
DE CHIMIE ANALYTIQUE II

LIVRET DE L’ETUDIANT

SPECIALITE : CHIMIE INDUSTRIELLE

DEUXIEME ANNEE

PAR : BLAISE VINCENT NOAH MENOUNGA

Ingénieur du Génie Chimique
Enseignant de Chimie Industrielle

NOM DE L’ETUDIANT : ………………………………………………………………..

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 1
 NOTE DE L’ENSEIGNANT

Ce livret de travaux pratiques de l’étudiant de Chimie

Industrielle contient outre les compétences nécessaires à la
réalisation des tâches au laboratoire, mais aussi des modes
opératoires accompagnés des conditions de réalisation des
objets techniques (matière d’œuvre et outillage/équipement).
Il est un outil didactique de référence pour atteindre les
objectifs suivants :

1- Donner à l’étudiant, en un seul volume, tous les protocoles

des manipulations inscrites au programme. Il pourra alors
mieux appréhender l’ensemble des compétences qu’il
devra acquérir.

2- Donner au futur enseignant le canevas pour l’élaboration

de ses propres outils didactique en vue de couvrir
l’ensemble des programmes qui lui seront soumis. Il ne se
demandera plus « où vais-je trouver le protocole de telle
manipulation ? »

3- Rendre l’administration universitaire plus apte à

contrôler l’effectivité de la couverture du programme
exécuté (taux horaire annuel, nature et contenu des
cours, qualité de l’évaluation) ; Bref ce document
permettra de savoir si le travail est fait.

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 TABLE DES MATIERES

MATIERE Page
Note de l’Enseignant 2
Table des matières 3
Travail pratique N°1 : Dosage gravimétrique des ions chlorures 4
Manipulation 5
Compte rendu 6
Travail pratique N°2 : dosage des ions chlorures par la méthode de Mohr 11
Manipulation 12
Compte rendu 13
Travail pratique N°3 : Détermination de la dureté de l’eau 17
Manipulation 19
Compte rendu 20
Travail pratique N°4 : Titrage poly protonique 25
Manipulation 26
Compte rendu 27
Travail pratique N°5 : Contrôle du degré d’une eau de javel commercial 33
Manipulation 34
Compte rendu 35
Travail pratique N°6 : Contrôle du degré d’un vinaigre commercial 40
Manipulation 41
Compte rendu 42
Travail pratique N°7 : Contrôle du titre d’un détartrant commercial 47
Manipulation 48
Compte rendu 48
Travail pratique N°8 : Contrôle du dosage de l’acide acétylsalicylique
53
dans un comprimé d’Aspirine
Manipulation 54
Compte rendu 55

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TRAVAIL PRATIQUE N°1
DOSAGE GRAVIMETRIQUE DES IONS CHLORURES

I- OBJECTIFS PEDAGOGIQUES

Enoncé de la compétence : Déterminer le pourcentage poids/poids des ions

chlorures dans un sel.

Indicateurs d’évaluation
N° Eléments de la compétence (Points importants au moment des
apprentissages et de l’évaluation sous forme
(Actions à réaliser à chaque étape)
des exigences à respecter pour chaque élément
particulier)
▪ Balance analytique bien standardisée
Peser les masses exactes d’échantillon
1 et de standard
▪ Matériels de pesée propres et secs

▪ Transfert quantitatif de la matière sans

2 Dissoudre l’échantillon dans l’eau perte
▪ Dissolution totale de la matière dans l’eau

▪ Transfert quantitatif de la matière sans

perte
3 Préparer la solution aqueuse de standard
▪ Dissolution totale de la matière dans l’eau
▪ Respect du ménisque inférieur
▪ Introduction d’un excès de l’agent
4 Précipiter l’ion chlorure précipitant (Ag+)
▪ Précipitation totale des ions chlorures

▪ Construction du montage de filtration sous

vide
5 Filtrer sous vide le précipité
▪ Transfert quantitatif de la matière sans
perte

II- THEORIE
La réaction principale est :
Ag+ + Cl- AgCl (s)
Cependant, en présence de la lumière, le chlorure d’argent AgCl comme tous les sels
d’argent noircit en se décomposant en Argent. Cet effet est appelé effet actinique :
2AgCl 2Ag + Cl2
C’est pourquoi il ne faut pas laisser la solution de nitrate d’argent et de chlorure
d’argent à la lumière forte, surtout la lumière du soleil.
L’agent précipitant (Ag+ provenant du AgNO3) est ajouté lentement et en agitant. Le
chlorure d’argent forme d’abord des particules colloïdales trop petites pour précipiter.

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Puis ces particules s’agglomèrent ensemble pour former des amas, des grumeaux qui
sont suffisamment lourds pour précipiter. On appelle ce phénomène la coagulation.
III- MANIPULATION
1- Matériel
Béchers, Ballon jaugé, Nacelle, Pissette, Cylindre gradué, spatule, erlenmeyer à vide,
entonnoir gooch, creuset gooch, papier filtre, balance analytique.
2- Produits
Sel contenant des ions chlorures, nitrate d’argent Eau distillée.
3- Mode opératoire
• Nettoyer et numéroter (au feutre métallique) le creuset gooch, y introduire
un papier filtre et faire sécher dans l’étuve à 60 °C pendant 20 minutes.
Retirer le creuset refroidir et peser.

• Peser environ exactement 0,10 g d’échantillon. Transférer quantitativement

dans un bécher et y ajouter 50 mL d’eau distillée et une goutte d’aide
nitrique concentré. Agiter avec une tige de verre pour dissoudre
l’échantillon. Veiller à ne pas perdre une seule goutte de solution.

• Préparer 100 mL d’une solution de AgNO3 0,10 mol.L-1. Ajouter lentement à

la solution d’échantillon 25 mL de la solution de AgNO3, puis chauffer sur
plaque chauffante sans bouillir pendant cinq minutes.

• Vous pouvez vérifier que la précipitation est totale en ajoutant 2 mL de

solution de AgNO3 sur la paroi du bécher. Si un précipité se forme, la
précipitation n’est pas terminée. Introduire alors 10 mL de la solution de
AgNO3.

• Faire le montage de la filtration sous vide et filtrer le AgCl précipité. Laver le

précipité avec 50 mL d’une solution préparée en ajoutant 1,0 mL d’acide
nitrique concentré dans 500 mL d’eau ; puis avec 50 mL d’eau distillée. Ne
pas laisser les particules de produits dans le bécher.

• Chauffer le creuset et son contenu à l’étuve à 60°C durant 40 minutes,

refroidir et peser.

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 COMPTE – RENDU

1 - Date : …………………

2 - Titre du travail pratique :

3 - But : 0,75 pt

4 - Principe de l’analyse : 2 pts

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5 – Organigramme : 1 pt

6- Tableau des mesures et des résultats

Unités Valeurs

Masse de l’échantillon

Concentration de la solution de
AgNO3
Volume de la solution de
AgNO3
Nombre de moles de Ag+
ayant réagit

Masse du creuset vide

Masse du creuset + précipité

Masse d’ions Cl-

Pourcentage poids/poids d’ions

chlorures dans l’échantillon
0,25 ptx9 = 2,25 pts
0,5 ptx9 = 4,5 pts

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7- Calculs

a) Calcul de la masse de AgNO3 à peser pour préparer 100 mL de solution 0,10

mol.L-1 0,5 pt

b) Calcul de la masse puis du pourcentage d’ions chlorures dans l’échantillon

1+0,5 pts

8- Réponses aux questions

a) Pourquoi ajoute-t-on un excès de la solution de AgNO3 ? 0,5 pt

b) Dans les eaux de lavage, pourquoi n’utilise-t-on pas l’acide chlorhydrique à la

place de l’acide nitrique ? 1 pt

c) Pourquoi lave-t-on le précipité ? 1 pt

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 d) Supposons que l’échantillon est du NaCl solide, calculer la masse théorique
d’ions chlorures que devait avoir et comparer à la masse expérimentale.
1+0,5 pts

9- Discussion
(Discuter vos résultats expérimentaux par rapport à la théorie, en calculant et commentant les
incertitudes absolues et relatives. Indiquer aussi les avantages et les inconvénients de cette technique
d’analyse ainsi que des sources d’erreurs). 2,5 pts

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10- Conclusion
(Evoquer les applications industrielles et l’efficacité de la méthode d’analyse) 1 pt

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TRAVAIL PRATIQUE N°2
DETERMINATION DES IONS CHLORURES PAR LA METHODE DE MOHR

I- OBJECTIFS PEDAGOGIQUES

Enoncé de la compétence : Déterminer le pourcentage poids/poids des ions

chlorures dans un échantillon

Indicateurs d’évaluation
N° Eléments de la compétence (Points importants au moment des
apprentissages et de l’évaluation sous forme
(Actions à réaliser à chaque étape)
des exigences à respecter pour chaque élément
particulier)
▪ Balance analytique bien standardisée
Peser les masses exactes d’échantillon
1 et de standard
▪ Matériels de pesée propres et secs

▪ Transfert quantitatif de la matière sans

2 Dissoudre l’échantillon dans l’eau perte
▪ Dissolution totale de la matière dans l’eau

▪ Transfert quantitatif de la matière sans

perte
3 Préparer la solution aqueuse de standard ▪ Dissolution totale de la matière dans l’eau
▪ Respect du ménisque inférieur du ballon
jaugé

▪ Bonne construction du montage

▪ Introduction de trois gouttes d’indicateur
coloré dans la solution à titrer
Titrer l’inconnu de l’échantillon par la
4 solution aqueuse de standard
▪ Respect de la zone de virage de
l’indicateur coloré
▪ Respect du ménisque inférieur de la
burette

Calculer le pourcentage poids/poids ▪ Bonne application des formules

5 d’ions chlorures dans l’échantillon mathématiques

II- THEORIE
La réaction de titrage a pour équation :
Ag+ + Cl- AgCl (précipité blanc)
Lorsque pratiquement tous les ions Cl- ont été titrés, l’indicateur coloré K2CrO4 dissous
(chromate de potassium) réagit avec les ions Ag+ en excès d’après l’équation :
Ag+ + CrO42- Ag2Cr2O4 (précipité rouge)

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Cette analyse ne peut se faire que dans un intervalle de pH compris entre 7 et 10. A
un pH plus acide (inférieur à 7), le chromate d’argent aura de la peine à précipiter. A
un pH plus grand que 10, l’ion Ag+ précipite sous forme d’hydroxyde AgOH,
empêchant ainsi la précipitation du AgCl.

III- MANIPULATION
1- Matériel
Béchers, Erlenmeyers, Ballons jaugés, Nacelle, Pissette, Cylindre gradué, burette,
balance analytique, spatule, compte-gouttes.
2- Produits
Echantillon contenant des ions
3- Mode opératoire
• Peser environ exactement la masse calculée de AgNO3 pour préparer 100 mL
d’une solution 0,10 mol.L-1. Bien dissoudre et bien agiter.
• Préparer une solution aqueuse d’indicateur K2CrO4 5%.
• Peser avec précision 0,85 g de NaCl pur et transférer quantitativement et
dissoudre dans un erlenmeyer, y ajouter 3 gouttes d’indicateur coloré. Faire
deux essais.
• Titrer chaque erlenmeyer avec la solution de AgNO3. Le point d’équivalence
est obtenu lorsque tout le AgCl a précipité ; l’ajout d’une goutte de solution
titrante occasionne la précipitation du Ag2CrO4 et colore le mélange
réactionnel en brun-rouge qui persiste. Expérimenter la technique de la demi-
goutte. Noter les volumes obtenus.
• Peser avec précision 0,85 g d’échantillon et suivre les mêmes étapes ci-
dessus.

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 COMPTE – RENDU

1 - Date : …………………

2 - Titre du travail pratique :

3 - But : 1 pt

4 - Principe de l’analyse : 2 pts

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5 – Tableaux des mesures et des résultats:

a) Etalonnage

Unités Essai 1 Essai 2

Masse de NaCl pur

Volume de la solution de
AgNO3
Nombre de moles de AgNO3
ayant réagit
Concentration de la solution de
AgNO3
0,25 ptx4 = 1 pt
0,5 ptx7 = 3,5 pts

b) Détermination des ions Cl- dans l’échantillon

Unités Essai 1 Essai 2

Masse de l’échantillon

Volume de la solution de
AgNO3
Concentration de la solution de
AgNO3
Nombre de moles de AgNO3
ayant réagit
Masse des ions chlorures dans
l’échantillon
Pourcentage poids/poids des
ions chlorures dans
l’échantillon
0,25 ptx5 = 1,25 pts
0,5 ptx5 = 2,5 pts
6- Calculs
a) Calculer la concentration théorique de 100 mL de la solution de AgNO3. 0,5 pt

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 b) Calculer la concentration expérimentale après étalonnage de la solution de
AgNO3 1 pt

c) Calculer la masse puis le pourcentage (P/P) des ions chlorures dans

l’échantillon 1 + 0,5 pts

7- Réponses aux questions

a) Comparer la méthode de Mohr à la méthode gravimétrique 1 pt

b) Quelle est la principale raison pour laquelle on utilise le K2CrO4 comme

indicateur coloré dans cette détermination ? Expliquer par un calcul des
solubilités du AgCl et du Ag2CrO4 2 pts

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8- Discussion
(Discuter vos résultats expérimentaux par rapport à la théorie, en calculant et commentant les
incertitudes absolues et relatives. Indiquer aussi les avantages et les inconvénients de cette technique
d’analyse ainsi que des sources d’erreurs). 2 pts

9- Conclusion
(Evoquer les applications industrielles et l’efficacité de la méthode d’analyse) 0,75 pt

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Travail pratique N°3
DETERMINATION DE LA DURETE DE L’EAU

I- OBJECTIFS PEDAGOGIQUES

Enoncé de la compétence : Déterminer la dureté totale ou degré hydrotimétrique

d’une eau par titrage complexométrique
Indicateurs d’évaluation
N° Eléments de la compétence (Points importants au moment des
apprentissages et de l’évaluation sous forme
(Actions à réaliser à chaque étape)
des exigences à respecter pour chaque élément
particulier)

- Matériel de pesée propre et sec

- Balance analytique bien calibrée
1 Préparer une solution d’EDTA - Transfert quantitatif de la matière
sans perte
- Respect du trait de jauge et du
ménisque inférieur du ballon

- Matériel de pesée propre et sec

- Balance analytique bien calibrée
2 Préparer la solution tampon pH = 10 - Transfert quantitatif de la matière
sans perte
- Respect du trait de jauge et du
ménisque inférieur du ballon

- Matériel de pesée propre et sec

- Balance analytique bien calibrée
3 Préparer la solution d’ERIO T - Transfert quantitatif de la matière
sans perte
- Respect du trait de jauge et du
ménisque inférieur du ballon

- Bonne utilisation de l’indicateur

Titrer l’échantillon d’eau avec la coloré
4
solution d’EDTA - Bonne détection du point
d’équivalence

II - Théorie :

C’est un dosage complexométrique, effectué à l’aide d’un standard : EDTA (Ethylène

Diamine Tétra acétique). Une eau dure est considérablement concentrée en calcium

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 17

et en magnésium. Déterminer la dureté totale d’une eau revient à doser la quantité
totale de calcium et de magnésium qu’elle contient.

L’EDTA réagit avec les ions calcium et magnésium en formant des complexes stables
et incolores. Lorsque la quantité d’ions calcium et magnésium est épuisée dans la
solution, l’EDTA en excès forme avec l’ERIOCHROME T (utilisé comme indicateur
coloré) un complexe plus ou moins stable qui colore le milieu réactionnel en bleu
intense. Pour que les complexes soient plus stables, ce dosage ne doit se faire que
dans un milieu réactionnel tamponné à pH = 10.
Dans la pratique, la dureté sera déterminée en ppm (parties par million) de carbonate
de calcium CaCO3.
Cette manipulation sera appliquée sur un échantillon d’eau CDE, des échantillons d’eau
provenant de diverses sources naturelles de la ville et sur un échantillon d’eau minérale
commerciale.
En France, la dureté de l’eau se mesure par le degré hydrotimétrique français, exprimé
en °TH (titre hydrotimétrique).

III – Manipulation

1- Matériel :
Erlenmeyer, bécher, nacelle de pesée, balance analytique, ballon jaugé,
burette, pissette, spatule…
2- Produits :
Eriochrome noir T, eau du robinet (CDE), eau minérale commerciale, eau
distillée, solution tampon pH = 10, EDTA…

3- Mode opératoire
• Préparer 250 mL d’une solution d’EDTA 0,05 mol.L-1.
• Préparer une solution tampon NH4Cl/ NH3 de pH = 10 (préparation faite par le
professeur, la préparation des tampons n’étant pas abordée en cours
théorique).
• Préparer la solution d’ERIO en pesant 0,5 g et dissoudre dans 10 mL de
tampon pH = 10 et compléter avec l’éthanol jusqu’au trait de jauge dans un
ballon de 100 mL.
• Diluer la solution d’eau minérale dix fois : pipeter 250 mL et transférer dans
un ballon de 250 mL.
• Pipeter 250mL de la solution diluée d’échantillon, ajouter 5 mL de tampon et 3
gouttes d’indicateur colorée et titrer avec la solution d’EDTA jusqu’au
changement de couleur. Noter le volume de la solution d’EDTA.

• Pipeter 250mL d’eau de robinet, ajouter 5 mL de solution tampon et 3 gouttes

d’indicateur coloré et titrer avec la solution d’EDTA jusqu’au changement de
couleur. Noter le volume de la solution d’EDTA.

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 COMPTE – RENDU

1 - Titre de la manipulation :

2 - But : 1 pt

3 - Principe : 2 pts

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4 – Tableaux des mesures et des résultats :

a) L’eau minérale

Unités Essai 1 Essai 2

Concentration de la
solution d’EDTA
Volume de la solution
d’EDTA
Masse de CaCO3

Volume d’eau dosé

Dureté totale de l’eau
dosée
0,25 ptx10 = 2,5 pts
b) L’eau de la CDE

Unités Essai 1 Essai 2

Concentration de la
solution d’EDTA
Volume de la solution
d’EDTA
Masse de CaCO3

Volume d’eau dosé

Dureté totale de l’eau
dosée
0,25 ptx10 = 2,5 pts

5 – Calculs
a) Calculer la masse d’EDTA pesée pour préparer 250 mL de solution 0,05 mol.L -1
1 pt

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 b) Calculer la dureté de la solution d’eau minérale 1,25 pts

c) Calculer la dureté de l’eau de la CDE 1,25 pts

6 – Réponses aux questions

a) Comment préparez-vous une solution tampon de pH = 10 (consulter le
professeur) 2 pts

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 b) Justifier la présence des ions calcium et magnésium dans l’eau de la CDE
1 pt

c) Comparer le résultat obtenu avec la théorie pour la marque d’eau minérale

dosée 1 pt

d) Donner les conséquences d’une eau dure dans un ménage et dans une
industrie 0,75 + 0,75 pts

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7 - Discussion
(Discuter vos résultats expérimentaux par rapport à la théorie, en calculant et commentant les
incertitudes absolues et relatives. Indiquer aussi les avantages et les inconvénients de cette technique
d’analyse ainsi que des sources d’erreurs). 2 pts

8 - Conclusion
(Evoquer les applications industrielles et l’efficacité de la méthode d’analyse) 1 pt

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TRAVAIL PRATIQUE N° 4
Titrage poly protonique

I- OBJECTIFS PEDAGOGIQUES

Enoncé de la compétence : Déterminer le titre d’une solution de polyacide

Indicateurs d’évaluation
Eléments de la compétence (Points importants au moment des apprentissages et
(Actions à réaliser à chaque étape) de l’évaluation sous forme des exigences à respecter
pour chaque élément particulier)
▪ Balance analytique bien standardisée
▪ Matériels de pesée propres et secs
Préparer les solutions ▪ Transfert sans pertes quantitatif de a matière
▪ Respect du ménisque inférieur du ballon jaugé
▪ Balance bien calibrée
▪ Matériel de pesée propre et sec
Etalonner la solution de NaOH 0,1
▪ Dissolution totale du standard primaire PAK
mol/L préparée ▪ Bonne utilisation de la pipette
▪ Bonne utilisation de l’indicateur coloré

▪ Montage du titrage bien fait

Titrer la solution de poly acide ▪ Bonne utilisation du pH-mètre

▪ Tracé de la courbe du pH en fonction du

Interpréter les mesures obtenues volume de la solution de NaOH
▪ Calcul du titre de la solution de poly acide

II – THEORIE

L'acide phosphorique H3P04 est un triacide. Dans l’eau, il libère trois protons
H+. La réaction de dissolution se traduit par:

H3PO4 + H2O H2PO4- + H3O+ pKa1 = 2,1

H2PO4- + H2O HPO42- + H3O+ pKa2 = 7,2

HPO42- + H2O PO43- + H3O+ pKa3 = 12,4

En général, la troisième acidité est si faible que lors du dosage acide-base

du H3PO4, il n'y a pas de troisième saut de pH: la troisième acidité est négligeable.

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III – Manipulation
1 – matériels : pH-mètre, balance analytique, ballon jaugé, bécher, nacelle de
pesée…
2 – Produits : eau distillée, NaOH, H3PO4 …

3 – Mode opératoire
• Brancher et calibrer le pH-mètre.
• Préparer 100 mL d’une solution de H3PO4 0,10 mol.L-1.
• Préparer 100 mL d’une solution de NaOH 0,10 mol.L -1.
• Pipeter 25,0 mL de la solution de H3PO4 et transférer dans un bécher propre
et sec.
• Remplir la burette de la solution de NaOH.
• Faire le montage du titrage pH-métrique.
• Titrer la solution de H3PO4 par la solution de NaOH et noter la variation de pH.
Après avoir estimé les deux points d’équivalence, à leur approche, diminuer
les volumes ajoutés.

COMPTE – RENDU
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1 – Date :

2 - Titre de la manipulation :

3 - Principe de la détermination
2 pts

4 - Schéma du montage
2 pts

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5 – tableaux des mesures et des résultats
a) Tableau des mesures

Volume Volume Volume Volume

cumulatif cumulatif de cumulatif cumulatif
pH pH pH pH
de NaOH NaOH de NaOH de NaOH
(mL) (mL) (mL) (mL)

1 pt

b) Tableau des résultats

Unités Valeurs
Volume de la solution de
H3PO4 pipeté
Volume de la solution de
NaOH au premier PE
Volume de la solution de
NaOH au deuxième PE
Volume de la solution de
NaOH à l’équivalence
Concentration de la
solution de H3PO4
1,25 pts + 2,5 pts

6 – Courbes

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Titrage de la solution de H3PO4 par une solution étalonnée de NaOH 2 pts
(Choisissez votre échelle)

7 - Calculs
a) Calculer la masse de NaOH 98,5 %(p/p) à peser pour préparer 100 mL d’une
solution 0,10 mol.L-1 1 pt

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 28

 b) Calculer la masse de H3PO4 à peser pour préparer 100 mL d’une solution
0,100 mol.L-1 1 pt

c) Calculer le volume de la solution de H3PO4 au point d’équivalence 0,75 pt

d) Calculer les concentrations molaire et normale de la solution de H3PO4 1 pt

8 – Réponses aux questions

a) Comparer la concentration théorique et celle obtenue après le titrage de la

solution de H3PO4. 0,5 pt

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 b) Calculer les pH théoriques aux points d’équivalence et les comparer aux pH
obtenus sur la courbe. 2 pts

9 - Discussion
(Discuter vos résultats expérimentaux par rapport à la théorie, en calculant et commentant les
incertitudes absolues et relatives. Indiquer aussi les avantages et les inconvénients de cette technique
d’analyse ainsi que des sources d’erreurs). 2 pts

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10 - Conclusion
(Evoquer les applications industrielles et l’efficacité de la méthode d’analyse) 1 pt

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TRAVAIL PRATIQUE N° 5
Détermination du chlore libre dans une eau de javel
I- OBJECTIFS PEDAGOGIQUES

Enoncé de la compétence 13: Titrer le chlore libre contenu dans une eau de javel
par iodométrie
Indicateurs d’évaluation
N° Eléments de la compétence (Points importants au moment des
apprentissages et de l’évaluation sous forme
(Actions à réaliser à chaque étape)
des exigences à respecter pour chaque élément
particulier)
▪ Balance analytique bien calibrée
▪ Matériel de pesée propre et sec
Préparer la solution de thiosulfate de ▪ Transfert quantitatif de la matière sans
1 perte
sodium
▪ Respect du ménisque inférieur du ballon
jaugé
▪ Bonne pesée du standard primaire
▪ Bonne utilisation de la pipette et de la poire
▪ Respect du ménisque de la pipette et de la
burette
▪ Transfert quantitatif de la matière sans
Etalonner la solution de thiosulfate de
2 pertes
sodium ▪ Bonne utilisation de la pissette
▪ Addition du catalyseur
▪ Détection du point d’équivalence
▪ Contrôle de la température du milieu
réactionnel
▪ Introduction de 3 gouttes d’indicateur
coloré (s’il y a lieu)
▪ Addition du catalyseur dans le milieu
réactionnel
▪ Bonne dextérité manuelle dans l’utilisation
du robinet de la burette
▪ Débit régulier de la solution titrante
Titrer la solution oxydante (ou
3 ▪ Contrôle de la température du milieu
réductrice). (ou inversement) réactionnel
▪ Débit interrompu à l’approche du point
d’équivalence
▪ Bonne application de la technique de la
demi-goutte
▪ Arrêt du titrage au virage de l’indicateur
coloré
▪ Application de la formule :

Calculer la concentration de la
neq(ox) n
= eq(red)
4 avec ox = oxydant red = réducteur
solution titrée
neq = nombre d’équivalents ou le nombre de moles
d’électrons par mole d’agent réd ou ox

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 32

II- Théorie
• La méthode utilisée est un dosage d’oxydoréduction indirect.
• Pour l’étalonnage de la solution de thiosulfate de sodium Na2S2O3, l’iodate de
potassium KIO3 réagit avec l’iodure de potassium KI (en excès) pour former
l’iode libre I2. L’iode libre est dosé par les ions thiosulfate jusqu’à coloration
jaune pâle, on y ajoute une solution d’amidon qui colore le milieu en bleu. Le
point d’équivalence est alors détecté à la décoloration du milieu réactionnel.
Cette réaction se déroule dans un milieu acide Chlorhydrique HCl.
• Pour le dosage, le chlore libre réagit avec l’iodure de potassium KI (en excès)
pour former l’iode libre I2. L’iode libre est dosé par les ions thiosulfate jusqu’à
coloration jaune pâle, on y ajoute une solution d’amidon qui colore le milieu en
bleu. Le point d’équivalence est alors détecté à la décoloration du milieu
réactionnel. Cette réaction se déroule en milieu acide acétique CH 3COOH (HA).

III- Manipulation
1- Matériel : Burette, pissette, ballon jaugé, plaque chauffante, thermomètre,
balance analytique, nacelle de pesée…
2- Produits : Na2S2O3, KI, KIO3, eau distillée, eau de javel commerciale, amidon,
HCl, HAc…
3- Mode opératoire :
Etalonnage de la solution de thiosulfate de sodium Na 2S2O3
• Préparer 250 mL d’une solution de Na2S2O3 0,05 N.
• Peser environ exactement 0,06 g de KIO3 , introduire dans un
erlenmeyer, ajouter 40 mL d’eau distillée,1 g de KI et 5 mL de solution
de HCl 1,0 N.
• Titrer immédiatement avec la solution de thiosulfate jusqu’à coloration
jaune pâle, puis ajouter 2,0 mL de la solution d’amidon. Continuer à titrer
jusqu’à décoloration.
Dosage
• Pipeter 10,0 mL d’eau de javel et diluer dans 500,0 mL avec de l’eau
distillée. Pipeter un aliquote de 25,0 mL de la solution diluée et mettre
dans un erlenmeyer. Ajouter 2 g de KI et 3,0 mL de solution de HAc
concentrée.
• Titrer immédiatement avec la solution de thiosulfate jusqu’à coloration
jaune pâle, puis ajouter 2,0 mL de la solution d’amidon. Continuer à titrer
jusqu’à décoloration.

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 33

 COMPTE – RENDU

1 – Date :

2 - Titre de la manipulation :

3 - Principe de la détermination
2 pts

4 - Schéma du montage

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 34

 1 pt

5 – tableaux des mesures et des résultats

a) Etalonnage de la solution de thiosulfate

Unités Valeurs
Masse de KIO3 pesée
Volume de la solution de
thiosulfate lu sur la
burette
PEG du KIO3
Normalité de la solution
de thiosulfate
0,25 ptx8 = 2 pts

b) Détermination du chlore

Unités Valeurs
Volume de l’échantillon
d’eau de javel
Volume de la solution de
thiosulfate lu sur la
burette
Masse de chlore dans
l’eau de javel
Pourcentage (p/v) de
chlore dans l’eau de
javel
0,25 ptx8 = 2 pts
6 - Calculs
UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 35
a) Calcul de la masse de thiosulfate de sodium Na2S2O3 à peser pour préparer 500,
mL de solution 0,05 N. 1 pt

b) Calculer la concentration normale de la solution de Na 2S2O3 après étalonnage.

2 pts

c) Calcul de la masse de chlore libre dans l’échantillon d’eau de javel. 2,5 pts

d) Calcul du pourcentage poids/volume de chlore libre dans l’eau de javel. 1 pt

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7 – Réponses aux questions
a) Quel est le standard primaire utilisé pour l’étalonnage de la solution de thiosulfate
de sodium ? 0,5 pt

b) Dans le but d’établir un rapport qualité/prix pour la marque d’eau de javel dosée,
calculer le prix d’un gramme de chlore libre et commenter. 0,5 pt

c) Quelle est la différence entre l’iodométrie et l’iodimétrie ? 0,5 pt

d) Comparer le pourcentage expérimental et celui inscrit sur l’étiquette de la bouteille

d’eau de javel commercial. Justifier la différence. 1 pt

e) Ecrire l’équation de la réaction entre le couple S4O62+/S2O32-et le couple I2/2I- en

milieu acide. 1 pt

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 37

9 - Discussion
(Discuter vos résultats expérimentaux par rapport à la théorie, en calculant et commentant les
incertitudes absolues et relatives. Indiquer aussi les avantages et les inconvénients de cette technique
d’analyse ainsi que des sources d’erreurs). 2 pts

10 - Conclusion
(Evoquer les applications industrielles et l’efficacité de la méthode d’analyse) 1 pt

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 38

TRAVAIL PRATIQUE N° 6
CONTROLE DU DEGRE D’UN VINAIGRE COMMERCIAL

OBJECTIF PEDAGOGIQUE

Enoncé de la compétence 9: Titrer une solution acide par une solution

basique (ou inversement) à l’aide d’un pH mètre
Indicateurs d’évaluation
N° Eléments de la compétence (Points importants au moment des
apprentissages et de l’évaluation sous forme
(Actions à réaliser à chaque étape)
des exigences à respecter pour chaque élément
particulier)
▪ Transfert quantitatif de la matière sans
pertes
Remplir la burette avec la solution ▪ Remplissage de la burette sans bulle d’air
1 ▪ Remplissage de la pointe de la burette
titrante.
▪ Respect du ménisque inférieur
▪

▪ Bonne utilisation de la pipette et de la poire

▪ Respect du ménisque de la pipette
Pipeter et introduire la solution à titrer
2 ▪ Transfert quantitatif de la matière sans
dans l’Erlenmeyer pertes
▪ Bonne utilisation de la pissette

▪ Installation de la burette remplie sur le

support à travers la pince à burette
3 Faire le montage du titrage ▪ Installation du Becher en dessous de la
burette
▪ Installation de l’électrode du pH mètre

▪ Bonne dextérité manuelle dans l’utilisation

du robinet de la burette
▪ Introduction de petits volumes de solution
Titrer la solution basique par la
4 titrante
solution acide (ou inversement) ▪ Débit réduit à l’approche du point
d’équivalence
▪ Bonne lecture du pH mètre

▪ Application de la formule :
CaVa = CbVb
5 Calculer le titre de la solution titrée
avec a = acide b = base

Théorie
Le degré d’un vinaigre désigne la concentration de la solution aqueuse en acide
acétique. Cette concentration est donnée en %(p/v). Un vinaigre de 12° contient 12 g
d’acide acétique dans 100 mL de solution.

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 39

Mode opératoire
1- Diluer la solution commerciale 100 fois : pipeter 5,0 mL de solution mère et
diluer dans un ballon de 500 mL.
2- Pipeter 25,0 mL de la solution diluée de vinaigre et transférer dans un
erlenmeyer.
3- Préparer 250 mL d’une solution de NaOH 0,1 mol.L -1. L’étalonner avec une
masse calculée de PAK. Faire une simulation pour obtenir un point
d’équivalence à 17 mL de solution de NaOH. Utiliser le méthylorange comme
indicateur coloré.
4- Construire le montage du dosage pH-métrique et doser la solution diluée de
vinaigre par la solution étalonnée de NaOH. Noter la variation du pH en fonction
du volume cumulé de la solution de NaOH.

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 40

 COMPTE – RENDU

1 - Date : …………………

2 - Titre du travail pratique :

3 - But : 1 pt

4 - Principe de la détermination: 3 pts

5- Schéma annoté du système de titrage : 2 pts

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 41

6 - Tableau des mesures et des résultats
a) mesures

Volume
Volume Volume Volume
cumulatif
cumulatif de cumulatif de cumulatif de
de la
la solution pH la solution pH pH la solution pH
solution
titrante titrante titrante
titrante
(mL) (mL) (mL)
(mL)

1 ptsx3 = 3 pts
N.B. : Vous pouvez simuler le point d’équivalence en calculant le volume de la solution titrante à ce
point. Autour de ce point, ajouter des volumes de solution titrante de plus en plus petits, vous y
verrez de grade variations de pH.

b) interprétation des mesures

Tracer la courbe du pH en fonction du volume cumulatif de solution titrante ajouté. Choisissez
votre échelle. Interpréter la courbe pour déterminer le point d’équivalence. 2,5 pts

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 42

b) Résultats

Unités Mesures

Volume de la solution
titrante pipeté

Volume de la solution
titrante au PE
Nombre de mole d’agent
titrant
Concentration molaire de la
solution titrée
0,25 ptx6 = 1,5 pts

7 - Calculs

a) Calcul de la concentration molaire de la solution titrée : 1 pt

8 - Questions

a) Quel est le pH théorique après ajout de :

- 5,00 mL de la solution titrante 1 pt

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 43

 - 8,00 mL de la solution titrante 1 pt

- 15 mL de la solution titrante 1 pt

8 - Discussion
(Discuter vos résultats expérimentaux par rapport à la théorie, en calculant et commentant les
incertitudes absolues et relatives. Indiquer aussi les avantages et les inconvénients de cette technique
d’analyse ainsi que des sources d’erreurs). 2 pts

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 44

9 - Conclusion
(Evoquer les applications industrielles et l’efficacité de la méthode d’analyse) 1 pt

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 45

TRAVAIL PRATIQUE N°7
CONTROLE DU DOSAGE D’UN DETARTRANT
COMMERCIAL

Enoncé de la compétence 9: Titrer une solution acide par une solution

basique (ou inversement) à l’aide d’un pH mètre
Indicateurs d’évaluation
N° Eléments de la compétence (Points importants au moment des
apprentissages et de l’évaluation sous forme
(Actions à réaliser à chaque étape)
des exigences à respecter pour chaque élément
particulier)
▪ Transfert quantitatif de la matière sans
pertes
Remplir la burette avec la solution ▪ Remplissage de la burette sans bulle d’air
1 ▪ Remplissage de la pointe de la burette
titrante.
▪ Respect du ménisque inférieur
▪

▪ Bonne utilisation de la pipette et de la poire

▪ Respect du ménisque de la pipette
Pipeter et introduire la solution à titrer
2 ▪ Transfert quantitatif de la matière sans
dans l’Erlenmeyer pertes
▪ Bonne utilisation de la pissette

▪ Installation de la burette remplie sur le

support à travers la pince à burette
3 Faire le montage du titrage ▪ Installation du Becher en dessous de la
burette
▪ Installation de l’électrode du pH mètre

▪ Bonne dextérité manuelle dans l’utilisation

du robinet de la burette
▪ Introduction de petits volumes de solution
Titrer la solution basique par la
4 titrante
solution acide (ou inversement) ▪ Débit réduit à l’approche du point
d’équivalence
▪ Bonne lecture du pH mètre

▪ Application de la formule :
CaVa = CbVb
5 Calculer le titre de la solution titrée
avec a = acide b = base

Théorie
Le détartrant commercial est une solution concentrée d’acide ou de base. On les
appelle vulgairement des décapants. La solution concentrée de NaOH est utilisée
comme débouche-conduit alors que la solution concentrée de HCl nettoie très bien les
surfaces polies (carreaux, W.C, chaudière …) Pour doser un détartrant commercial, il
faut diluer considérablement l’échantillon.

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 46

Mode opératoire
5- Diluer la solution commerciale 1000 fois : pipeter 1,0 mL de solution mère et
diluer dans un ballon de 1000 mL.
6- Pipeter 25,0 mL de la solution diluée de détartrant et transférer dans un
erlenmeyer.
7- Préparer 250 mL d’une solution de NaOH 0,1 mol.L-1. L’étalonner avec une
masse calculée de PAK. Faire une simulation pour obtenir un point
d’équivalence à 17 mL de solution de NaOH. Utiliser le méthylorange comme
indicateur coloré.
8- Construire le montage du dosage pH-métrique et doser la solution diluée de
détartrant par la solution étalonnée de NaOH. Noter la variation du pH en
fonction du volume cumulé de la solution de NaOH.

COMPTE – RENDU

1 - Date : …………………

2 - Titre du travail pratique :

3 - But : 1 pt

4 - Principe de la détermination: 3 pts

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 47

5- Schéma annoté du système de titrage : 2 pts

6 - Tableau des mesures et des résultats

a) mesures

Volume
Volume Volume Volume
cumulatif
cumulatif de cumulatif de cumulatif de
de la
la solution pH la solution pH pH la solution pH
solution
titrante titrante titrante
titrante
(mL) (mL) (mL)
(mL)

1 ptsx3 = 3 pts
N.B. : Vous pouvez simuler le point d’équivalence en calculant le volume de la solution titrante à ce
point. Autour de ce point, ajouter des volumes de solution titrante de plus en plus petits, vous y
verrez de grade variations de pH.

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 48

b) interprétation des mesures
Tracer la courbe du pH en fonction du volume cumulatif de solution titrante ajouté. Choisissez
votre échelle. Interpréter la courbe pour déterminer le point d’équivalence. 2,5 pts

b) Résultats

Unités Mesures

Volume de la solution
titrante pipeté

Volume de la solution
titrante au PE
Nombre de mole d’agent
titrant
Concentration molaire de la
solution titrée
0,25 ptx6 = 1,5 pts

7 - Calculs

a) Calcul de la concentration molaire de la solution titrée : 1 pt

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8 - Questions

b) Quel est le pH théorique après ajout de :

- 7,00 mL de la solution titrante 1 pt

- 11,00 mL de la solution titrante 1 pt

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 - 18 mL de la solution titrante 1 pt

8 - Discussion
(Discuter vos résultats expérimentaux par rapport à la théorie, en calculant et commentant les
incertitudes absolues et relatives. Indiquer aussi les avantages et les inconvénients de cette technique
d’analyse ainsi que des sources d’erreurs). 2 pts

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 51

9 - Conclusion
(Evoquer les applications industrielles et l’efficacité de la méthode d’analyse) 1 pt

TRAVAIL PRATIQUE N°8

CONTROLE DU DOSAGE DE L’ACIDE ACETHYL
SALICYLIQUE DANS UN COMPRIME D’ASPIRINE
OBJECTIFS PEDAGOGIQUES 14

Enoncé de la compétence 14: Déterminer le pourcentage (poids/poids)

d’acide acétylsalicylique dans un comprimé d’aspirine
Indicateurs d’évaluation
N° Eléments de la compétence (Points importants au moment des
apprentissages et de l’évaluation sous forme
(Actions à réaliser à chaque étape)
des exigences à respecter pour chaque élément
particulier)
▪ Matériel de pesée propre et sec
1 Peser l’échantillon ▪ Balance analytique calibrée et tarée
▪ Bonne lecture de l’affichage numérique
▪ Bonne pesée de la matière
▪ Transfert quantitatif et dissolution totale de
2 Préparation de la solution basique la matière
▪ Respect du ménisque du ballon jaugé

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 52

 ▪ Transfert quantitatif de la matière sans
pertes
Remplir la burette avec la solution ▪ Remplissage de la burette sans bulle d’air
3 ▪ Remplissage de la pointe de la burette
basique
▪ Respect du ménisque inférieur
▪ Bonne utilisation de la pissette
▪ Transfert quantitatif de la matière sans
pertes
▪ Introduction de l’indicateur coloré
4 Etalonner de la solution basique ▪ Remplissage de la burette sans bulle d’air
▪ Remplissage de la pointe de la burette
▪ Respect du ménisque inférieur
▪ Bonne utilisation de la pissette
▪ Introduction de 3 gouttes d’indicateur
coloré (s’il y a lieu)
▪ Bonne dextérité manuelle dans l’utilisation
du robinet de la burette
▪ Débit régulier de la solution titrante
Titrer la solution acide par la solution
5 ▪ Débit interrompu à l’approche du point
basique d’équivalence
▪ Bonne application de la technique de la
demi-goutte
▪ Arrêt du titrage au virage de l’indicateur
coloré
▪ Application de la formule :
n(mole) = Cb .Vb
Calculer le nombre de moles d’acide m = n.M
6 et de la masse d’acide dans avec
l’échantillon n = nombre de mole d’acide
m = masse d’acide
M = masse molaire de l’acide

Mode opératoire

1- Peser un comprimé d’Aspirine. Le dissoudre dans 50 mL d’eau distillée dans

un bécher.
2- Faire les calculs et préparer 100,0 mL d’une solution de NaOH 0,100N.
3- Etalonner la solution de NaOH avec le PAK. Pour cela, faire le calcul pour que
15 mL de solution de NaOH 0,100N suffisent pour neutraliser une masse m de
PAK ; dissoudre la masse m de PAK dans environ 30 mL d’eau et y ajouter 3
gouttes de phénolphtaléine. Titrer et noter le volume de la solution de NaOH
au PE. Faire trois essais.
4- Remplir la burette avec la solution étalonnée de NaOH, faire le montage d’un
titrage pH-métrique et titrer la solution d’échantillon. Noter la variation de pH
en fonction du volume cumulatif de la solution de NaOH.

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 53

 COMPTE – RENDU

1 - Date : …………………

2 - Titre du travail pratique :

3 - But : 1,5 pts

4 - Principe de la détermination: 2 pts

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5 - Tableau des mesures et des résultats
a) mesures
- Etalonnage de la solution de NaOH

Essais
Unités
1 2 3
Masse de PAK pesée

Volume de la solution de
NaOH au PE
Nombre de mole de NaOH
ayant réagi
Concentration de la solution
de NaOH

Moyenne des concentrations

0,2 ptx10 = 2 pts

- Dosage de l’acide acétylsalicylique

Volume Volume Volume

cumulatif de cumulatif de cumulatif de
pH pH pH
la solution la solution la solution
correspondant correspondant correspondant
de NaOH de NaOH de NaOH
(mL) (mL) (mL)

1 ptx3 = 3 pts
N.B. : Vous pouvez simuler le point d’équivalence en calculant le volume de la solution titrante à ce
point. Autour de ce point, ajouter des volumes de solution titrante de plus en plus petits, vous y
verrez de grande variations de pH.

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 55

b) interprétation des mesures
Tracer la courbe du pH en fonction du volume cumulatif de solution titrante ajouté. Choisissez
votre échelle. Interpréter la courbe pour déterminer le point d’équivalence. 2 pts

b) Résultats

Unités Mesures

Masse du comprimé

Volume de la solution de
NaOH au PE
Nombre de mole de NaOH
ayant réagi
Masse d’acide
acétylsalicylique
Pourcentage (p/p) d’acide
acétylsalicylique dans le
comprimé
Erreur relative

0,2 ptx10 = 2 pts

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6 - Calculs

a) Calcul de la masse d’acide acétylsalicylique dans le comprimé. 1 pt

b) Calcul du pourcentage (p/p) d’acide acétylsalicylique dans le comprimé et de

l’erreur relative par rapport à la théorie. 1,5 pts

7 - Questions

a) Comparez la masse théorique et la masse expérimentale de l’acide dans le

comprimé. Donner les raisons de la différence. 1,5 pts

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 57

8 - Discussion
(Discuter vos résultats expérimentaux par rapport à la théorie, en calculant et commentant les
incertitudes absolues et relatives. Indiquer aussi les avantages et les inconvénients de cette technique
d’analyse ainsi que des sources d’erreurs). 2 pts

9 - Conclusion
(Evoquer les applications industrielles et l’efficacité de la méthode d’analyse) 1,5 pt

UNIVERSITE DE DOUALA/ENSET – TP CHIMIE ANALYTIQUE II 2013 – NOAH MENOUNGA - Page 58