ACTIVATION CHIMIO-THERMIQUE DE LA POUZZOLANE DE BENI SAF

S.MECHEBEK1, K.AYED1, M. MOULI1, S. BENOSMAN1.

1
Laboratoire Matériaux « LABMAT» Département de Génie Civil, ENSET-Oran, BP1523 EL
M’Naouer Oran, Algérie.
smechebek@[Link].

ayeddzkada@[Link].

Résumé :

Dans le cadre du développement durable en génie civil, il y a une préoccupation majeure de

réduire les impacts environnementaux de la fabrication du ciment Portland. Les ciments
chaux-pouzzolane ont été utilisés pendant plusieurs milliers d’années et ont une excellente
efficacité à cause de leur durabilité. Dans notre cas, Ce matériau est déjà connu par sa
faible réactivité à court terme. Le but de ce travail expérimental est d'évaluer l'influence de
l’activation chimiques par l’hydroxyde de sodium (NaOH), et l’hydroxyde de potassium (KOH)
avec des différentes dosages (2, 3, 4 Mole) sur le comportement mécanique des pâtes qui
se compose de 20% de chaux et 80% de pouzzolane naturelle de Beni-Saf (PN). Les
échantillons sont conservés sous différente températures de cure (20,30,40°C) afin
d’augmenter leurs réactivités. Les résultats ont montré que l’addition des deux activateurs
chimiques (NaOH, KOH) améliorent significativement la résistance mécanique à court terme.
On note aussi une petite amélioration avec le NaOH par rapport au KOH.

Mots clés :

Pouzzolane naturelle, hydroxyde de sodium, hydroxyde de potassium, l’activation chimio-

thermique.
1. Introduction :

Depuis très longtemps, les Romains utilisaient avec succès des mélanges de chaux-
pouzzolane pour la confection de mortiers ou de bétons. Ils nous ont laissé de nombreux
monuments qui ont résisté pendant plus de vingt siècles (travaux portuaires d’Ostie, port de
Néron à Anzio, ponts de Fabrizio, le Colisée de Rome,…..) [1].

L’utilisation de ce liant a comme inconvénients des temps de solidification plus longs et un

développement de la résistance initiale plus lent, mais dans la pratique, il est important que
le ciment atteigne des résistances satisfaisantes au cours d'une période courte.

L'Algérie possède une quantité appréciable de matériaux pouzzolaniques d'origine

volcanique qui s'étend de façon sporadique le long de 160 Km entre la frontière Algéro-
Marocaine et le Sahel d'Oran. Cette pouzzolane est utilisée pour la fabrication de ciment
composé (CPJ-CEMII, selon la norme Algérienne NA 442). Plusieurs chercheurs ont travaillé
sur cette pouzzolane, notamment sur la durabilité des mortiers à base d’une telle
pouzzolane, en substituant une fraction du ciment par la pouzzolane [2], [3] , [4] , l’utilisation
de la pouzzolane comme granulat pour la confection des bétons légers [5], et l’activation
thermique des pouzzolanes [6]. Tous ces travaux ont montré que la pouzzolane est un
matériau de construction économique et écologique.

Différentes techniques ont été essayées afin d’augmenter la réactivité des pouzzolanes
naturelles afin de surmonter ces désavantages [7] : (a) calcination Des pouzzolanes
naturelles, (b) traitement avec l'acide, (c) broyage prolongé, (d) traitement avec température
élevée, et (e) l'addition des alcalins à la pâte contenant de la pouzzolane naturelle.

Cependant, quelques méthodes sont trop chères d'être employées pratiquement, et certains
ne montrent pas une efficacité significative. Une comparaison, basée sur une relation
résistance–coût, indique que la méthode d’activation chimique est la plus efficace et la moins
chère [8].

Ce travail expérimental a porté sur l’activation couplée chimio-thermique de la pouzzolane

naturelle de beni-saf afin d’augmenter leur réactivité, A cet effet nous avons étudié
l’effluence de deux types d’activateurs chimiques (NaOH ou KOH) sur le comportement
mécanique des pâtes qui se compose de 20% de chaux hydratée et 80% de pouzzolane
naturelle, sous différente températures de cure (20,30 ,40°C).

2. Caractéristiques des matériaux utilisés :

2.1. Pouzzolane naturelle :

Le matériau d’étude est la pouzzolane naturelle d’Algérie extraite du gisement de

Bouhamidi de la région de Béni-Saf. Après concassage, étuvage, et broyage, la poudre
résultante est récupérée. Les résultats de son analyse chimique et physique sont présentés
dans le tableau 1et 2. L’analyse de la diffraction aux rayons X (DRX) de cette pouzzolane
(fig. 1) montre qu’elle est constituée de minéraux cristallins riches en silice, alumine, fer et
magnésium (Feldspath plagioclase, Pyroxène, quartz…) avec des minerais d’argile
(montmorillonite, …) plongés dans une masse amorphe (verre volcanique).
 4000

P Q : Quartz
F : Feldspath plagoclase
3500 F
P : Pyroxène
I : Illite
H : Hematite
3000 M : Montmorillonite
F P C : Calcite
F Z : Zéolite
P
F F L : Laumontite
2500 V : Verre
Q H
Nombrede coups

2000 F
P
F
F C H
P M
1500 F G
Z F
Z I
I
M F Z
F P
H P
1000 F I
F P F
M H F P H
L P Z F Q F H
F F Q P F P
F I P C F F
I F P P F
Q C
500 I Q GC
G G Q
F Q
V

0
4 10 16 22 28 34 40 46 52 58 64 70
2 Theta (Co)

Fig. 1. Spectre de diffraction des rayons X de la pouzzolane naturelle de Béni‐Saf.

Tableau 1 : Caractéristiques chimiques de la pouzzolane naturelle.

Les composants SiO2 Al2O3 CaO Fe2O3 MgO SO3 K2 O Na2O Total

Les teneurs (%) 46,6 18,8 9,2 10,5 3,8 0,2 0,5 0,8 100.29

Tableau 2 : Caractéristiques physiques de la pouzzolane naturelle

Caractéristiques physiques valeurs

Masse volumique apparente (g/cm3) 0.98

Masse volumique absolue (g/cm3) 2.69
Surface spécifique Blaine (cm²/g) 3720
Perte au feu (%) 6,50

2.2. La chaux :

La chaux utilisé est une chaux hydraulique commerciale provient de l’usine de Saïda
(société SNMC) qui est fabriquée avec le procédé à four rotatif. Cette fabrication tient
compte des préconisations de la norme (DIN 106).

2.3. Les activateurs chimiques :

Deux types d’activateurs chimiques (alcalins) sont utilisés : (a) l’hydroxyde de sodium
(NaOH) et (b) l’hydroxyde de potassium (KOH). Ces activateurs sont d'abord additionnés à
l’eau de gâchage pour former des solutions de différentes molarités (2, 3, 4 moles), ensuite
elles seront ajoutées durant le malaxage des pates.

3. la confection des éprouvettes :

L’activité pouzzolanique est testée par le comportement mécanique des pâtes qui se
compose de 20% de chaux et 80% de pouzzolane naturelle avec un rapport E\L=0,4.

7 types de pâtes ont été faites, un échantillon témoin préparé avec l’eau distillé, les 6
autres échantillons sont préparés avec (2, 3, 4 moles) de NaOH ou KOH.

Les mélanges sont coulée dans des moules 7x7x7 cm3 suivi d’une vibration à l’aide d’une
table vibrante. Les moules sont alors couverts au moyen d’un tissu humide enveloppés de
plastique et laissés au laboratoire pendant 24 heures. Immédiatement après démoulage, les
éprouvettes sont placés dans des réservoirs d’eau et conservées dans des étuves à
température contrôlée (20°C, 30°C, 40°C ± 2°C) avant d’être soumis au test de compression
à l’âge de (3, 7, 28 et 60 jours), les spécimens ont été sortis 1 h avant l'heure d' essai de
compression pour se refroidir.

Les résultats de résistance rapportés sont une moyenne des trois spécimens. Les
coefficients de variation de ces résultats sont moins de 10%.

4. Résultats et discussion :

4 .1 Effet du type et du dosage d’activateur (activation chimique) :

Fig. 2 montre le développement de résistance des pâtes de chaux-pouzzolane sans

activateurs (contrôle), avec (2, 3, 4) moles de NaOH et avec (2, 3, 4) moles de KOH traité à
20, 30, et à 40°C.

30
compression (MPa) La résistance à 20°C
la résistance à la

20
0M

10 2K
3K
0 4K
0 20Temp (jours)40 60

30 La résistance à 30°C 30 La résistance à 30°C

compression (MPa)
compression (MPa)

La résistance à la
La résistance à la

20 20
0M 0M
2N 2K
10 10
3N 3K

0 4N 0 4K
0 20Temp (jours)40 60 0 20 Temp (jours)
40 60

30 30
La résistance à 40°C La résistance à 40°C
compression (MPa)

compression (MPa)
La résistance à la

La résistance à la

20 20
0M 0M

10 2N 10 2K
3N 3K
0 4N 0 4K
0 10 20 30 (jours)
Temp 40 50 60 0 10 20Temp30
(jours)40 50 60

Fig. 2 : Influence du type et du dosage d’activateur sur la résistance des pâtes chaux-pouzzolane
traitées sous différentes températures de cure.
Remarque : K :KOH , N :NaOH, (0, 2, 3, 4) est le nombre de moles.
Les résultats obtenus montrent que la pouzzolane a effectivement réagi en présence à la fois
des deux solutions alcalines. En faisant varier la molarité des deux activateurs (NaOH et
KOH) ; au jeune âge les résistances augmentent avec l’augmentation du dosage de la base,
Au delà de 28 jours, on constate une réduction de la résistance par rapport à la pate de
référence pour les dosages 2M NaOH, 2M KOH et 3M KOH avec toutes les températures de
cure 20, 30, et 40°[Link] 2

Les autres pates préparées avec 4M et 3M de NaOH et 4M KOH développent des

résistances qui sont supérieures à celle de pate de contrôle avec un gain de résistance
égale à (113%, 50%, 17%) respectivement à 28j et (72.5%, 23.7%, 55%) à 60j et à 20°C.

Une comparaison entre les deux activateurs alcalins indique que le meilleur activateur parmi
ceux utilisés est l’hydroxyde de sodium. Ceci peut être expliqué par la dissolution de la silice
Si et l’alumine Al qu’est plus haute dans NaOH que dans des solutions de KOH,
particulièrement quand le matériau utilisé est plus réactifs [9], [10].

4 .2 Effet de la température de cure (activation thermique) :

Dans le but d’améliorer les résistances de la pouzzolane naturelle activée par l’hydroxyde de
sodium ou de potassium nous avons fais élever la température de cure;

30
La résistance à la compression

25

20
20°C
(MPa)

15
30°C
10 40°C

0
Temp (j)
3j 7j de28j
pate 60j
controle 3j 7j2M NaOH
28j 60j 3j 7j3M NaOH
28j 60j 3j 7j4M NaOH
28j 60j

fig. 3 : Influence de la température de cure sur la résistance à la compression des pates contenant
NaOH comme activateur.
 30
La résistance à la compression

25

20
20°C
(MPa)

15
30°C
10 40°C
5

0
Temp (j)
3j 7j de28j
pate 60j
controle 3j 7j2M KOH
28j 60j 3j 7j3M KOH
28j 60j 3j 7j4M KOH
28j 60j
fig. 4 : Influence de la température de cure sur la résistance à la compression des pates contenant
KOH comme activateur.
Fig. 3 et 4 montrent que les deux températures améliorent significativement la résistance par
rapport à la température ambiante (20°C) et l’effet de la température devient de plus en plus
considérable en augmentant le dosage du meilleur activateur, mais On note aussi une petite
amélioration avec la cure à 40°C par rapport à 30°C (≈3MPa au max).

Au jeune âge une augmentation de la résistance est remarquée pour tous les dosages, Les
résistances se développent rapidement jusqu'à 28 jours (entre 80% et 100% de celles de 60
jours) pour 30°C et (entre 85% et 100% de celles de 60 jours) pour 40°C, au-delà la vitesse
d’évolution devient moins importante, et ceux presque pour tous les types de pates.

Ces résultats démontrent que l’application de l’activation thermique est très utile lorsque la
résistance au jeune âge est désirée [11].

Les pates préparé avec les dosages 2M NaOH, 2M KOH et 3M KOH développent des
résistances qui restent inférieures à celle de pate contrôle même sous des températures
élevé presque à tous les âges sauf à 3 jours.

La pate avec le dosage 4M de NaOH a donner des bonne résistance à 40°C :à 3j (22MPa)
avec un gain de (83%) par rapport à la résistance à 20°C et à 60j (28MPa) avec un gain de
(21.7%).

5. Conclusion :

Les résultats obtenus dans cette étude nous ont permis d’aboutir aux conclusions suivantes :

Le meilleur activateur parmi ceux utilisés (NaOH, KOH) est l’hydroxyde de sodium.

La meilleure résistance est obtenue pour le dosage 4M de NaOH (20MPa à 20°C) à 28j avec
un gain de résistance supérieure à 100%.

Il faut augmenter le dosage d’activateur au delà de « 3M pour KOH et 2M pour NaOH » pour
avoir des résistances meilleures que ce de pate de référence.

La température de cure de 40oC semble être l’optimale.

Bibliographie :

[1] Frédéric Davidovits,les mortiers de pouzzolane artificielle chez vitruve evolution et historique
architecturale ,Geopolymère Institute 1995 .

[2] Belas Belaribi N., Shemcha M., Laoufi l. 2003, « Influence de la pouzzolane de beni‐Saf sur les
caractéristiques mécaniques des bétons », Canadian journal of civil engineering. Vol. 30, pp. 580‐584.

[3] Ghrici M., Kenai S., Said‐Mansour M. 2007, “Mechanical properties and durability of mortar and
concrete containing natural pozzolana and limestone blended”, cements, Cement & Concrete
Composites, Vol. 29, pp. 542‐549.

[4] N. Kaid, M. Cyr, S. Julien, H. KhelafiDurability of concrete containing a natural pozzolan as defined
by a performance‐based approach, Construction and Building Materials(2009).

[5] Mouli M., Khelafi H., “Performance characteristics of lightweight aggregate concrete containning
naturel pozzolan”, Building and Environement, Vol. 43, 2008, p. 31‐ 36.

[6] Ezziane K., Bougara A., Kadri A., Khelafi H., Kadri E. 2007, “Compressive strength of mortar
containing naturel pozzolan under various curing temperature”, Cement & Concrete Composites ,
Vol. 29, pp. 587‐593.

[7] Caijun Shi, Robert L. Day, Pozzolanic reaction in the presence of chemical activators Part I:
Reaction kinetics,Cement and Concrete Research 30 (2000) 51–58.

[8] Caijun Shi, An overview on the activation of reactivity of natural pozzolans, Can. J. Civ. Eng. 28:
778–786 (2001)

[9] Ch. Panagiotopoulou, E. Kontori, Th. Perraki, G. Kakali Dissolution of aluminosilicate minerals and
by‐products in alkaline media, Springer Science+Business Media, LLC 2006

[10] [Link]. [Link], [Link], Alkali activation of natural pozzolan for Geopolymer
ciment production, 2nd International conference on concrete and development [Link].

[11] Bougara Abdelkader, quantification de l’endommagement et caractéristiques du béton au laitier,

thèse doctorat 2008, université de science et de la technologie d’Oran.