UNIVERSITÉ DE MONTRÉAL

CARACTÉRISATION MICROSTRUCTURALE ET MÉCANIQUE D’ACIERS À HAUTE

RÉSISTANCE SUJETS À LA GALVANISATION CONTINUE

W
IE
PAUL MOSSER
EV
DÉPARTEMENT DE GÉNIE MÉCANIQUE

ÉCOLE POLYTECHNIQUE DE MONTRÉAL

PR

MÉMOIRE PRÉSENTÉ EN VUE DE L’OBTENTION

DU DIPLÔME DE MAÎTRISE ÈS SCIENCES APPLIQUÉES

(GÉNIE MÉTALLURGIQUE)

AVRIL 2018

© Paul Mosser, 2018.





ProQuest Number: 10957107




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W

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EV
ProQuest 10957107

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 UNIVERSITÉ DE MONTRÉAL

ÉCOLE POLYTECHNIQUE DE MONTRÉAL

Ce mémoire intitulé :

W
CARACTÉRISATION MICROSTRUCTURALE ET MÉCANIQUE D’ACIERS À HAUTE
IE
RÉSISTANCE SUJETS À LA GALVANISATION CONTINUE
EV
PR

présenté par : MOSSER Paul

en vue de l’obtention du diplôme de : Maîtrise ès sciences appliquées

a été dûment accepté par le jury d’examen constitué de :

M. HARVEY Jean-Philippe, Ph. D., président

Mme BROCHU Myriam, Ph. D., membre et directeur de recherche

M. FIHEY Jean-Luc, Ph. D., membre

 III

REMERCIEMENTS

Je voudrais remercier le GAP (Galvanized Autobody Partnership), le CRSNG et Polytechnique

Montréal qui ont rendu le projet possible et qui l’ont financé.

J’adresse aussi mes remerciements aux membres du jury d’avoir accepté de lire ce mémoire et pour
leurs commentaires qui ont permis l’amélioration de ce travail.

Je voudrais remercier la Professeur Myriam Brochu pour son temps, ses conseils précieux et sa
patience tout au long du projet. Je voudrais aussi remercier le Professeur Kyle Daun pour son
enthousiasme, ses encouragements et ses corrections de mon anglais hésitant; Michel Dubois pour
le partage de ses connaissances et ses réponses tout au long du projet; John Thomson grâce à qui
tous les traitements thermiques du projet se sont bien déroulés à McMaster University; Josée

W
Laviolette pour le soutien technique au laboratoire de métallurgie et pour les discussions permettant
de faire passer la frustration d’un polissage ou une attaque ratés. Je voudrais remercier tout
IE
spécialement Nihad Ben Salah pour ses encouragements à débuter la maîtrise, pour ses cours
express et moins express en métallurgie et pour ses réponses précises à mes questions imprécises.
EV
Je voudrais remercier ma famille pour le soutien; les encouragements en toutes circonstances et
sous format varié. Un GIGANTESQUE merci à mon père pour les discussions, ses conseils et ses
corrections en direct, à distance, dans un bureau, sur un traversier, pour le fond comme pour la
PR

forme.

Ce projet est un travail d’équipe et il ne se serait pas aussi bien déroulé sans Quentin Somveille qui
a aidé à avancer dans la compréhension et avec qui la conférence et le voyage au Japon s’est très
bien passée.

Les trois années à l’université se sont déroulés grâce à la bonne ambiance du bureau, merci Cécile,
Jihane, Meyssam, Paul, Quentin, Reza et Simon, et aux midis partagés avec Martin.
 IV

RÉSUMÉ

L’amélioration des performances des automobiles nécessite leur allègement. Ceci passe entre
autres par l’adoption de nouveaux matériaux pour la structure interne de la carrosserie comme les
aciers avancés à haute résistance mécanique en substitution des aciers faiblement allié à haute
résistance (HSLA). Pour obtenir les propriétés mécaniques désirées et assurer une protection contre
la corrosion, les aciers sont traités dans une ligne de galvanisation en continu. Dans ce procédé, la
température du traitement thermique est contrôlée par pyrométrie. Cette méthode utilise les
propriétés radiatives du matériau en cours de traitement à travers l’émissivité spectrale qui est
sensible à l’état de surface. En raison de leur composition chimique, plus riche en manganèse
notamment, les nouveaux aciers développent une oxydation superficielle sélective qui altère
l’émissivité et donc qui provoque des erreurs de détermination de la température. Ce mémoire vise

W
à évaluer l’écart de température maximale admissible pour que les propriétés mécaniques des aciers
respectent leur norme de référence. IE
Le projet a été mené sur un acier HSLA grade 50 et sur un acier biphasé grade 980 (DP980). Afin
de simuler une situation de perte de contrôle de la température, des cycles altérés ont été réalisés à
EV
partir des cycles nominaux fournis par les partenaires industriels. La température maximale du
revenu intercritique nominale est de 802°C, elle a été altérée de ±25°C et ±50°C pour le DP980 et
seulement ±50°C pour le HSLA. Les traitements thermiques ont été réalisés dans le simulateur de
PR

galvanisation de McMaster University où la température est contrôlée par thermocouple. Les cycles
thermiques ont été arrêtés juste avant l’étape de galvanisation. Les propriétés mécaniques ont été
déterminées par des essais de traction uniaxiale selon la norme ASTM E8/A370.

Une cartographie de la dureté des coupons traités thermiquement dans le simulateur a permis de
définir une zone de température uniforme de ±10°C. Comme prévu, les propriétés mécaniques de
l’acier DP980 sont fortement affectées par l’altération de la température. Quand la température
dévie de -50°C à +50°C, la limite d’élasticité et la résistance mécanique augmentent respectivement
de 540 MPa et 260 MPa. Quelle que soit la déviation de la température, les propriétés mécaniques
dépassent les minimums requis par la norme ASTM. Concernant le HSLA, pour des déviations
identiques de température, la limite d’élasticité et la résistance mécanique augmentent
respectivement de 120 MPa et 40 MPa.

Quatre observations découlent de ces résultats :

 V

• les caractéristiques mécaniques du DP980 sont plus sensibles aux variations de la

température de revenu intercritique que celles du HSLA;

• la limite d’élasticité est plus sensible aux déviations de température que la résistance
mécanique;

• lorsque l’altération est de -50°C, la limite d’élasticité du HSLA est inférieure au requis de
la norme ASTM A653.

• la sensibilité et l’évolution des propriétés mécaniques du DP980 s’expliquent par une

évolution importante de la microstructure : la fraction surfacique de ferrite passe de 65% à
5% lorsque la déviation de température du revenu passe de -50°C à +50°C.

Nous avons aussi comparé les propriétés mécaniques des aciers reçus galvanisés à celles mesurées

W
sur coupons traités sur simulateur : elles sont significativement plus faibles. L’hypothèse retenue
pour expliquer cette différence est l’absence de l’étape de galvanisation avec son immersion dans
IE
le bain de zinc fondu à 460°C pour les coupons. En effet, la température du début de transformation
martensitique est plus basse que 460°C de sorte que durant la galvanisation, l’austénite commence
EV
à se décomposer.

Ce projet a permis au groupe de recherche de se familiariser avec le procédé de galvanisation et

l’utilisation des équipements de traitement thermique. Le projet confirme la nécessite de maitriser
PR

précisément la température au cours du traitement thermique pour les aciers biphasés.

 VI

ABSTRACT

The improvement of automotive efficiency involves using better materials such as advanced high-
strength steel (AHSS) in substitution to high strength low alloy (HSLA) to lighten the weight of
autobody parts. To reach desired mechanical properties and to assure protection from the corrosion,
the steel strips are processed in continuous galvanizing lines. During this process, it is observed
that the steel strip temperature often deviates from the aimed temperature prior to immersion in the
zinc pot. This is often the consequence of erroneous pyrometric measurements, due to variations
in spectral emissivity of the steel strip, thereby providing faulty feedback to the soak furnace
thermostat.

The objective of this research is to quantify the strip temperature tolerance needed to achieve the

W
specified mechanical properties of DP980 (AHSS, dual phase grade 980), in comparison with a
HSLA steel grade 50.
IE
Based on nominal heat treatment issued by the industrial partners, several altered heat cycles were
designed to simulate a deviating temperature control. Maximum intercritical annealing
temperature, 802°C, is modified by ±25°C and ±50°C for DP980 and only by ±50°C for HSLA.
EV
By design the cycles are interrupted just before the galvanization step. Heat treatments have been
performed in the McMaster galvanizing simulator. The coupon temperature is controlled by one
thermocouple. A hardness mapping of heat treated coupons has been performed in order to
PR

determine the area where temperature is uniform within [0 / -10°C].

After heat treatment, the tensile properties (yield strength, tensile strength and elongation at failure)
have been characterized on subsize specimens according to ASTM E8/A370. As expected, the
mechanical properties of DP980 are strongly affected by temperature deviation. When the
temperature deviates from -50°C to +50°C, the yield stress and ultimate tensile strength increase
respectively by 540 MPa and 260 MPa. In the whole range the yield stress and ultimate tensile
strength still significantly exceed the minimal values required by ASTM standard. For HSLA, with
the same temperature deviation, the yield and ultimate tensile strength only increase respectively
by 120 MPa and 40 MPa.

These results lead to four observations:

• DP980 is more sensitive to temperature deviation than HSLA;

 VII

• in both steels, the yield strength is more sensitive to temperature variation than the ultimate
tensile strength;
• when temperature deviation is -50°C, HSLA yield stress is lower than the ASTM standard
A653 requirement.
• microstructural examination of DP980 samples can explain the sensitivity and the evolution
of mechanical properties: surface ferrite ratio decreases from 65% to 5% when the
intercritical annealing temperature varies from -50°C to +50°C.

The mechanical properties are significantly lower in as-received galvanized steel than in the
coupons heat treated in the simulator. This difference may be explained by the missing
galvanization step for simulator coupons. Galvanization happens in molten zinc bath at 460°C and
the martensite transformation begins at a lower temperature. Thus, the decomposition of austenite

W
into ferrite may start during galvanization.

With this project, the research group improved his knowledge of the continue galvanizing process
IE
and the equipment for heat cycling. In particular the project confirms the need of a more accurate
temperature control during the heat cycle for a dual phase steel than for current HSLA steel. Further
EV
experimental works need to be performed to identify the critical ferrite / martensite ratio that could
induce that the mechanical properties of DP980 to fall out of specifications.
PR
 VIII

TABLE DES MATIÈRES

REMERCIEMENTS ..................................................................................................................... III

RÉSUMÉ....................................................................................................................................... IV

ABSTRACT .................................................................................................................................. VI

TABLE DES MATIÈRES ......................................................................................................... VIII

LISTE DES TABLEAUX ............................................................................................................XII

LISTE DES FIGURES ............................................................................................................... XIV

LISTE DES SIGLES ET ABRÉVIATIONS ............................................................................. XIX

CHAPITRE 1 INTRODUCTION ............................................................................................... 1

W
1.1 Mise en contexte............................................................................................................... 1

1.2
IE
Problématique................................................................................................................... 2

1.3 Plan du mémoire............................................................................................................... 3

EV
CHAPITRE 2 REVUE DE LITTÉRATURE ............................................................................. 5

2.1 Installation industrielle ..................................................................................................... 5

2.1.1 Organisation d’ensemble d’une ligne de galvanisation en continu .............................. 5

PR

2.1.2 Élaboration des tôles par laminage............................................................................... 6

2.1.3 Oxydation sous l’atmosphère contrôlée des fours industriels ...................................... 7

2.1.4 Contrôle de la température par pyrométrie .................................................................. 9

2.2 Métallurgie des aciers biphasés ...................................................................................... 11

2.2.1 Chimie ........................................................................................................................ 11

2.2.2 Propriétés mécaniques des aciers biphasés ................................................................ 13

2.3 Évolution de la microstructure au cours du traitement thermique ................................. 14

2.3.1 Chauffe initiale ........................................................................................................... 15

2.3.2 Revenu intercritique — Austénitisation ..................................................................... 18

 IX

2.3.3 Refroidissement .......................................................................................................... 22

2.4 Microstructure et propriétés mécaniques ....................................................................... 25

2.5 Synthèse ......................................................................................................................... 29

CHAPITRE 3 DÉMARCHE DE L’ÉTUDE ............................................................................ 32

3.1 Objectifs de l’étude ........................................................................................................ 33

3.2 Choix des aciers ............................................................................................................. 33

3.3 Choix des cycles thermiques et des conditions environnementales ............................... 35

3.3.1 Cycles thermiques nominaux ..................................................................................... 35

3.3.2 Cycles thermiques interrompus .................................................................................. 36

W
3.3.3 Cycles thermiques altérés ........................................................................................... 38

3.4 Phasage ........................................................................................................................... 39

IE
3.4.1 Phase préliminaire ...................................................................................................... 39
EV
3.4.2 Phase 1........................................................................................................................ 40

3.4.3 Phase 2........................................................................................................................ 40

3.4.4 Phase 3........................................................................................................................ 40

PR

3.5 Équipements et méthodes expérimentales...................................................................... 41

3.5.1 Équipement pour le traitement thermique .................................................................. 41

3.5.2 Paramètres caractérisés et équipements utilisés ......................................................... 44

3.5.3 Description des méthodes de caractérisation et des particularités ............................. 46

3.6 Contribution personnelle ................................................................................................ 53

3.7 Stratégie de présentation des résultats ............................................................................ 54

CHAPITRE 4 ARTICLE 1: EFFECT OF TEMPERATURE DEVIATION DURING

INTERCRITICAL ANNEALING OF HSLA AND DP980 STEELS ................................ 55

4.1 Abstract .......................................................................................................................... 55

4.2 Introduction .................................................................................................................... 55

 X

4.3 Experimental protocol .................................................................................................... 57

4.4 Results ............................................................................................................................ 59

4.4.1 Effect of temperature deviation on DP980 mechanical properties and microstructure

59

4.4.2 Effect of temperature deviation on HSLA grade 50 mechanical properties and

microstructure......................................................................................................................... 62

4.5 Discussion ...................................................................................................................... 64

4.6 Conclusion and future work ........................................................................................... 66

4.7 Acknowledgments .......................................................................................................... 67

W
CHAPITRE 5 RÉSULTATS COMPLÉMENTAIRES ............................................................ 68

5.1 Résultat de l’analyse chimique par XPS ........................................................................ 68

IE
5.2 Propriétés mécaniques de la phase préliminaire ............................................................ 71

5.3 Effet de la taille des éprouvettes de traction .................................................................. 73

EV
5.4 Localisation de la rupture des éprouvettes de traction ................................................... 74

5.5 Uniformité de la température du coupon de test lors du traitement thermique .............. 76

PR

5.5.1 Caractérisation de l’hétérogénéité de la température du coupon ............................... 76

5.5.2 Acier DP980 ............................................................................................................... 77

5.5.3 HSLA ......................................................................................................................... 81

5.5.4 Hétérogénéité de température; zone exploitable du coupon ...................................... 86

5.6 Simulation du cycle thermique et prédiction de la microstructure ................................. 88

CHAPITRE 6 DISCUSSION GÉNÉRALE ............................................................................. 92

6.1 Interprétation des résultats mécaniques en intégrant l’hétérogénéité de la température du

coupon 92

6.1.1 Acier DP980 ............................................................................................................... 92

6.1.2 Modification de la conclusion de l’article .................................................................. 95

 XI

6.2 Représentativité du cyclage thermique des aciers dans un simulateur par rapport au
cyclage thermique dans une ligne de galvanisation ................................................................... 95

6.2.1 Acier DP980 ............................................................................................................... 96

6.2.2 HSLA ......................................................................................................................... 98

6.3 Portée et limites de l’étude ........................................................................................... 101

CHAPITRE 7 CONCLUSION ET RECOMMANDATIONS ............................................... 103

7.1 Conclusions principales................................................................................................ 103

7.2 Pistes de recherche ....................................................................................................... 104

BIBLIOGRAPHIE ...................................................................................................................... 106

W
IE
EV
PR
 XII

LISTE DES TABLEAUX

Tableau 2-1 : Résumé des conditions expérimentales et des résultats des articles (Mazaheri
et al., 2015; Pan et al., 2014; Zhang et al., 2015) ................................................................... 28

Tableau 2-2 : Synthèse de l’évolution microstructurale et des propriétés mécaniques à l’issue

de chaque étape du cycle thermique ....................................................................................... 29

Tableau 2-3 : Synthèse des modifications attendues sur la microstructure et les constituants
selon l’altération du traitement thermique ............................................................................. 30

Tableau 3-1 : Limite supérieure de composition en %massique des normes auxquelles les aciers
se rapportent ........................................................................................................................... 34

W
Tableau 3-2 : Carbone équivalent et rapport Mn/Si des aciers................................................. 34

Tableau 3-3 : Épaisseur des tôles ............................................................................................. 35

Tableau 3-4 :
IE
État des aciers à leur réception ........................................................................... 35

Tableau 3-5 : Variation maximale de la vitesse de chauffage et de refroidissement pour les

EV
traitements thermiques altérés sur aciers DP980 et HSLA .................................................... 39

Tableau 3-6 : Récapitulatif des traitements thermiques effectués au cours de la phase 1 ........ 40

Tableau 3-7 : Récapitulatif des cycles thermiques de la phase 2 pour étudier l’évolution des
PR

caractéristiques mécaniques ................................................................................................... 40

Tableau 3-8 : Récapitulatif des cycles thermiques de la phase 3 pour valider la qualité du
revêtement de zinc .................................................................................................................. 41

Tableau 3-9 : Synthèse des paramètres mesurés et les techniques employées pour chaque phase
............................................................................................................................ 45

Tableau 3-10 : Rayon de courbure du mandrin en fonction de l’épaisseur de l’acier ................ 52

Table 4-1 : Chemical composition in maximum mass % as per ASTM 1079.......................... 57

Table 4-2 : Carbon equivalent per Yurioka equation ............................................................... 57

Table 4-3 : Ferrite content and grain size for DP980 ............................................................... 61

Table 4-4 : Ferrite content and grain size for HSLA ................................................................ 64
 XIII

Table 4-5 : Variation in spectral emissivity (Δελ) resulting in a 50 K temperature deviation at

1073 K (800°C) and for 3 wavelengths .................................................................................. 66

Tableau 5-1 : Proportion surfacique et taille des grains de ferrite pour les aciers HSLA et DP980
reçus galvanisés ...................................................................................................................... 73

Tableau 5-2 : Comparaison de l’élongation à la rupture à la fin d’un essai de traction uniaxial
selon la taille des éprouvettes et la méthode de mesure ......................................................... 74

Tableau 5-3 : Paramètres microstructuraux mesurés sur les microstructures issues du pourtour
du coupon d’un acier DP980 .................................................................................................. 81

Tableau 5-4 : Paramètres microstructuraux mesurés sur les microstructures issues du pourtour
du coupon d’un acier HSLA................................................................................................... 85

W
Tableau 5-5 : Estimation à partir de la dureté de la température [°C] locale du coupon pour un
cycle nominal (réglage : 802°C)............................................................................................. 88
IE
Tableau 6-1 : Comparaison des propriétés mécaniques pour l’acier DP980 reçu galvanisé et
cycle nominal de la phase 2.................................................................................................... 97
EV
Tableau 6-2 : Proportion surfacique et taille des grains de ferrite pour DP980 ....................... 97

Tableau 6-3 : Comparaison des propriétés mécaniques pour l’acier HSLA reçu galvanisé et
cycle nominal de la phase 2.................................................................................................... 99
PR

Tableau 6-4 : Proportion surfacique et taille des grains de ferrite pour HSLA ...................... 100
 XIV

LISTE DES FIGURES

Figure 1-1 : « Banana curve » Classification des aciers selon leurs propriétés mécaniques,
adapté de (Billur & Altan, 2013) .............................................................................................. 2

Figure 2-1 : Schéma d’une ligne de galvanisation en continu par trempage à chaud, adapté de
(Sanz García, Fernandez-Ceniceros, Antonanzas, & Ascacibar, 2014) ................................... 5

Figure 2-2 : Cycle thermique typique dans une ligne de galvanisation en continu ..................... 6

Figure 2-3 : Diagramme d’Ellingham Richardson de l’oxydation du fer et des principaux

éléments d’alliage pour un acier faiblement allié, adapté de (Buscarlet, 1996)....................... 8

Figure 2-4 : Valeur du point de rosée selon la pression partielle partielle d’oxygène et la

W
température .............................................................................................................................. 9

Figure 2-5 : Schéma typique d’un cycle thermique dans une ligne de galvanisation continue
avec les transformations microstructurales associées à chaque étape .................................... 14

Figure 2-6 :
IE
Cinétique de recristallisation et modèle de prédiction pour un acier DP590 (Li et
al., 2013), les points représentent les données expérimentales alors que les lignes représentent
EV
le modèle ............................................................................................................................ 16

Figure 2-7 : Impact de la vitesse de chauffage sur la microstructure et l’apparition de structure

en bande, adapté de (Li et al., 2013) ...................................................................................... 17
PR

Figure 2-8 : Courbe de traction illustrant l’effet du raffinement de la taille des grains de ferrite
pour un acier DP (Calcagnotto et al., 2010); UFG : grain ultra-fin (Ultra Fine Grain); FG :
grain fin (Fine Grain); CG : gros grain (Coarse Grain).......................................................... 18

Figure 2-9 : Schéma décrivant les 3 étapes de la croissance de l’austénite au cours d’un revenu
intercritique dans un acier ferrite-perlite. 1) dissolution de la perlite; 2a) croissance de
l’austénite avec la diffusion du carbone dans l’austénite; 2b) croissance de l’austénite avec la
diffusion du manganèse dans la ferrite; 3) équilibre final avec diffusion du manganèse dans
l’austénite (Speich et al., 1981) .............................................................................................. 20

Figure 2-10 : Effet de la vitesse de chauffage sur la cinétique de formation de l’austénite pour
un acier TRIP laminé à froid de type C-Mn-Si et comparaison par rapport aux prédictions d’un
modèle orthoéquilibre (OE) et paraéquilibre (PE), adapté de (Huang et al., 2004) ............... 21
 XV

Figure 2-11 : Cinétique de formation de l’austénite en maintien isotherme pour 2

températures de revenu intercritique et 2 conditions de chauffage, pour un acier TRIP C-Mn-
Si laminé à froid, adapté de (Huang et al., 2004) ................................................................... 22

Figure 2-12 : Diagramme montrant la microstructure d’un acier DP après un revenu à 785°C
durant 20 minutes, Vieille ferrite correspond à la ferrite à l’issue du revenu intercritique,
Nouvelle ferrite (N.F.) correspond à la ferrite formée au cours du refroidissement, α+(FeM)3C
correspond à la perlite, adapté de (Erdogan, 2002) ................................................................ 23

Figure 2-13 : Courbe de refroidissement continu pour le HSLA 80 (Thompson et al., 1996), A :
austénite, PF : ferrite polygonale, WF : ferrite de Widmanstätten, ε : cuivre ε, AF : ferrite
aciculaire, GF : ferrite granulaire, UB : bainite supérieure, LB : bainite inférieure, M :
martensite ............................................................................................................................ 24

W
Figure 2-14 : Schéma de la décomposition de l’austénite au cours d’un refroidissement à
10°C/s en fonction de la vitesse de chauffage, adapté de (Mohanty et al., 2011) .................. 25

Figure 2-15 :
IE
Évolution de la limite d’élasticité et de la résistance mécanique selon la
température de revenu ............................................................................................................ 27
EV

Figure 3-1 : Organisation du programme de recherche entre les principaux étudiants

impliqués et les phases ........................................................................................................... 32
PR

Figure 3-2 : Cycles thermiques tels que fournis par les industriels pour les 3 aciers étudiés .... 36

Figure 3-3 : Cycles thermiques effectués durant la phase 1 ....................................................... 37

Figure 3-4 : Cycles thermiques effectués durant la phase 2; les traits pleins correspondent aux
cycles nominaux et les traits pointillés aux cycles altérés de ±50°C ..................................... 39

Figure 3-5 : Simulateur de la ligne de galvanisation à McMaster University [MGS] ............... 42

Figure 3-6 : Schéma du coupon accepté par le simulateur de galvanisation ............................. 43

Figure 3-7 : Localisation des mesures de duretés sur le coupon ................................................ 50

Figure 3-8 : Localisation approximative des éprouvettes de traction sur le coupon .................. 51

Figure 3-9 : Éprouvette de traction préparée pour le DIC avec un extensomètre installé dans
les mors ............................................................................................................................ 52
 XVI

Figure 3-10 : Montage de la plieuse avec le mandrin après un test sur un acier DP980 ......... 53

Figure 4-1: Heat treatment cycles. The solid line denotes the nominal cycle ........................... 58

Figure 4-2: a) Unprocessed and b) processed images of DP980 after nominal heat treatment
............................................................................................................................ 58

Figure 4-3: Typical stress – strain curves obtained for DP980 steel (Note: -25 K and
+25 K tests interrupted after UTS is reached) ........................................................................ 60

Figure 4-4 : Average of yield and ultimate tensile strength and strain for DP980 at nominal
and ±50 K ............................................................................................................................ 61

Figure 4-5 : SEM observation of DP980 at a) -50 K condition; b) Nominal condition;

c) +50 K condition.................................................................................................................. 61

W
Figure 4-6 : Typical stress – strain curves obtained for HSLA.................................................. 63

Figure 4-7 :
condition
IE
SEM observation of HSLA at a) -50 K condition; b) Nominal condition; c) +50 K
............................................................................................................................ 63
EV
Figure 4-8 : Average of yield and ultimate tensile strength and strain for HSLA at nominal
and ±50 K ............................................................................................................................ 64

Figure 5-1 : Résultat du survol de la surface par le XPS d’un acier DP980 a) brut de laminage
PR

b) après un traitement thermique Full .................................................................................... 69

Figure 5-2 : Profil de concentration relative des oxydes de manganèse et de silicium ainsi que
du manganèse métallique pour un acier DP980 après un traitement thermique Full ............ 70

Figure 5-3 : Courbes contrainte – déformation représentatives des aciers HSLA et DP980 reçus
galvanisés ............................................................................................................................... 72

Figure 5-4 : Moyenne de la limite d’élasticité, de la contrainte mécanique et de l’allongement

à la rupture des aciers HSLA et DP980 reçus galvanisés ...................................................... 72

Figure 5-5 : Deux éprouvettes de petite taille après un essai de traction, la rupture est localisée
au même endroit ..................................................................................................................... 74

Figure 5-6 : Relevé de la dureté (une mesure) Rockwell A sur un coupon de DP980 traité
thermiquement selon le cycle nominal dans le MGS ............................................................. 77
 XVII

Figure 5-7 : DP980 – Évolution de la dureté avec la température de traitement thermique -

Mesures effectuées à proximité du thermocouple .................................................................. 78

Figure 5-8 : Cartographie de l’estimation de la température maximale [°C] d’une face d’un
coupon de DP980 lors d’un cycle nominal (température visée 802°C). Le bleu indique les
températures plus froides, le rouge les températures plus chaudes ........................................ 79

Figure 5-9 : Microstructure observées au MEB à proximité du thermocouple pour un coupon

d’acier DP980 a) -50°C; b) Nominal; c) +50°C ..................................................................... 80

Figure 5-10 : Microstructures observées au MEB issues du pourtour d’un acier DP980 traité
thermiquement selon le cycle a) -50°C; b) Nominal; c) +50°C ............................................. 80

Figure 5-11 : Relevé de la dureté en Rockwell A sur un coupon traité thermiquement selon le

W
cycle nominal dans le MGS ................................................................................................... 82

Figure 5-12 : Moyennes des duretés mesurées à proximité du thermocouple pour chaque
IE
traitement thermique .............................................................................................................. 83

Figure 5-13 : Cartographie de l’estimation de la température maximale [°C] d’une face d’un
EV
coupon de HSLA lors d’un cycle nominal (température visée 805°C). Le bleu indique les
températures plus froides, le rouge les températures plus chaudes ........................................ 83

Figure 5-14 : Microstructure observées au MEB à proximité du thermocouple pour un coupon

PR

d’acier HSLA a) -50°C; b) Nominal; c) +50°C ..................................................................... 84

Figure 5-15 : Microstructures observées au MEB issues du pourtour d’un acier HSLA traité
thermiquement selon le cycle a) -50°C; b) Nominal; c) +50°C ............................................. 85

Figure 5-16 : Schéma localisant approximativement la position d’extraction des éprouvettes

de traction par rapport à la zone de température uniforme pour l’acier DP980 ..................... 87

Figure 5-17 : Diagramme de transformation en refroidissement continu de l’acier DP980 pour

le cycle thermique nominal obtenu avec JMatPro ................................................................. 89

Figure 5-18 : Diagramme de l’évolution de la proportion des phases pendant le

refroidissement du cycle nominal de l’acier DP980 obtenu avec JMatPro............................ 90

Figure 5-19 : Évolution de la proportion de ferrite calculée par JMatPro et mesurée à proximité
du thermocouple pour tous les cycles thermiques .................................................................. 90
 XVIII

Figure 6-1 : Acier DP980 : évolution de la limite d’élasticité et de la résistance mécanique

moyenne et maximale en fonction de la température maximale estimée sur coupon ............ 93

Figure 6-2 : Acier DP980 : évolution de la limite d’élasticité et de la résistance mécanique

moyenne et maximale en fonction de la proportion surfacique de ferrite mesurée près du
thermocouple .......................................................................................................................... 94

Figure 6-3 : Évolution de la proportion surfacique de ferrite par rapport à la température

maximale du cycle thermique. En rond le HSLA et en carré, l’acier DP980 ........................ 94

Figure 6-4 : Microstructure au microscope optique du DP980 attaqué avec une solution de
LePera à 500x clair : Ferrite; sombre : Martensite, gauche : reçu galvanisé; droite : phase 2
cycle nominal ......................................................................................................................... 97

W
Figure 6-5 : Comparaison des propriétés moyennes et maximales en fonction de la proportion
surfacique de ferrite mesurée près du thermocouple entre un acier DP980 galvanisé dans une
IE
ligne continue et traité dans le MGS ...................................................................................... 98

Figure 6-6 : Microstructure au microscope optique du HSLA attaqué avec une solution de Nital,
EV
gauche : reçu galvanisé; droite : phase 2 cycle nominal. En claire : la ferrite; en sombre : la
martensite ............................................................................................................................... 99

Figure 6-7 : Comparaison des propriétés moyennes et maximales en fonction de la proportion

PR

surfacique de ferrite mesurée près du thermocouple entre un HSLA galvanisé par le partenaire
industriel et traité dans le MGS ............................................................................................ 101
 XIX

LISTE DES SIGLES ET ABRÉVIATIONS

α: Absorbance

α: Ferrite

A: Traitement thermique A

Ac1 : Température limite inférieure d’austénitisation partielle

Ac3 : Température limite supérieure d’austénitisation partielle

AFM : Atomic Force Microscope, Microscope à force atomique

AHSS : Advanced High Strength Steel, acier avancé à haute résistance

B: Bainite

W
B: Traitement thermique B

c: Vitesse de la lumière
IE
C1 : Constante égale à ℎ𝑐
EV
ℎ𝑐
C2 : Constante égale à 𝑘
𝐵

CG : Coarse Grain, grain grossier

PR

DIC : Digital Image Correlation, Corrélation d’image numérique

DP : Dual Phase, biphasé

DP### : Dual Phase steel grade ###, acier biphasé de grade ### où ### indique la résistance
mécanique minimale requise

dp : dew point, point de rosée

ελ : Émissivité spectrale

Fe3C : Cémentite

FG : Fine Grain, petit grain

FIB : Focus Ion Beam, faisceau ioniqueFTIR : Fourrier Transform InfraRed

spectroscopy, spectroscopie infrarouge à transformer de Fourrier
 XX

Full : Traitement thermique complet

GAP : Galvanized Autobody Partnership, partenariat pour l’automobile galvanisée

GDOES : Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy, Spectroscopie d'émission optique

par décharge luminescente

h: Constante de Planck

H: Microdureté de la ferrite mesurée

H0 : Microdureté initiale de la ferrite

Hrex : Microdureté de la ferrite complètement recristallisée

H2 : Dihydrogène

W
HSLA : High Strength Low Alloy, acier faiblement allié à haute résistance

𝐼𝜆𝑜 (𝜆, 𝑇) : Intensité rayonnée spectrale émise par le corps noir

IE
𝐼𝜆 (𝜆, 𝑇) : Intensité rayonnée spectrale émise par un matériau à une longueur d’onde et une
température donnée
EV

IZA : Internation Zinc Association, Association international du zinc

kB : Constante de Boltzman
PR

λ: Longueur d’onde

M: Martensite

MEB : Microscope Électronique à Balayage

MGS : McMaster Galvanizing Simulator, Simulateur de galvanisation de McMaster

N2 : Diazote

𝑃𝑠𝑎𝑡𝐻2 𝑂 : Pression de saturation de l’eau

𝑃𝐻2 : Pression partielle du dihydrogène

𝑃𝑂2 : Pression partielle d’oxygène

ρ: Réflectance
 XXI

Ra : Moyenne arithmétique du profil de rugosité

Re : Limite d’élasticité

Rku : Aplatissement du profil de rugosité

Rm : Résistance mécanique

Rq : Écart quadratique moyen du profil de rugosité

Rsk : Coefficient de dissymétrie du profil de rugosité

Rsm : Distance moyenne intersommets du profil de rugosité

Rz : Dénivelé maximum moyen du profil du profil de rugosité

τ: Transmittance

W
T: Température

TRIP : TRansformation Induced Plasticity, acier à transformation plastique induite

UFG :
IE
Ultra Fine Grain, grain ultra petit
EV
WLI : White Light Interferometer, interterféromètre à lumière blanche

XPS : X-ray Photoelectron Spectroscop, spectroscope photoélectronique X

yxx: Composition massique avec xx l’élément chimique

PR
 1

CHAPITRE 1 INTRODUCTION

1.1 Mise en contexte

Pour répondre aux exigences réglementaires concernant la sécurité des passagers et

l’environnement, la filière automobile se mobilise pour implanter de nouvelles technologies. Leur
introduction nécessite de rééquilibrer la masse réservée à chaque élément et notamment celle
réservée à la structure métallique interne qui est majoritairement faite en acier. L’une des solutions
pour alléger la quantité d’acier est de réduire les épaisseurs nécessaires à l’obtention des requis
mécaniques pour la sécurité et la mise en forme. Afin de préserver ou d’améliorer les propriétés
mécaniques de la structure, de nouveaux aciers sont développés par les aciéristes. La Figure 1-1
montre les différentes familles d’aciers utilisés ou en développement pour l’industrie automobile.

W
Ils sont regroupés par génération d’apparition. Les plus communs actuellement sont les aciers High
Strength Low Alloy [aciers faiblement alliés à haute résistance] (HSLA). Ils sont remplacés
IE
progressivement par Advanced High Strength Steel [aciers avancés à haute résistance] (AHSS). La
dénomination AHSS regroupe plusieurs familles d’aciers notamment Dual Phase [aciers biphasés]
EV
(DP), Complex Phase [aciers à multiples phases] (CP) et TRansformation Induced Plasticity [aciers
à transformation de phase par plasticité] (TRIP) qui forment la première génération. Les aciers
biphasés sont ceux dont la production industrielle est la plus importante (Keeler, Kimchi, &
Mooney, 2017). Elle permet d’atteindre de plus hauts niveaux de limite d’élasticité et de contrainte
PR

maximale, tout en préservant une bonne ductilité; et ce par l’intermédiaire de microstructures à

base de martensite, d’austénite résiduelle, de bainite et de ferrite. Ces microstructures s’obtiennent
grâce à l’ajout en plus grande quantité d’éléments d’alliage comme le manganèse et le silicium, et
avec un traitement thermique incluant un revenu intercritique.
 2

Figure 1-1 : « Banana curve » Classification des aciers selon leurs propriétés mécaniques,

W
adapté de (Billur & Altan, 2013)

Dans le cadre cette étude, seuls les aciers Dual Phase et HSLA seront abordés. Les aciers Dual
Phase sont composés d’une matrice de ferrite et d’ilots de martensite.
IE
L’acier sur une automobile est soumis par son utilisation aux aléas climatiques et
EV
environnementaux. Il est donc susceptible de se corroder et doit être protégé pour préserver son
intégrité. L’une de ces protections est la galvanisation.

L’obtention des propriétés mécaniques et la galvanisation sont réalisées séquentiellement sur une
PR

même ligne en continu, Continuous Galvanizing Line, au travers un traitement thermique et la

galvanisation à proprement parler. L’acier arrive sous forme de tôle laminée et subit un traitement
thermique par défilement de la tôle dans différents fours. À la fin de la ligne, l’acier est galvanisé
par immersion dans un bain de zinc fondu à 460°C pendant une dizaine de secondes. La
température des fours sur la ligne de galvanisation est régulée grâce à des mesures pyrométriques
de la température de la bande d’acier. La température effective des traitements thermiques dépend
donc de l’émissivité de l’acier en cours de traitement, donc de l’évolution de son état de surface.

1.2 Problématique

La mise en œuvre des nouveaux aciers AHSS dans les lignes de galvanisation s’est accompagnée
d’une augmentation du taux de non-conformités liée au contrôle de la température de la tôle et à la