ETUDE DE L’INFLUENCE DU DOPAGE FER SUR LA PRECIPITATION,

LA FILTRABILITÉ ET L’ HUMIDITÉ DE L’HYDROXYDE DE COBALT

DANS UN CIRCUIT HYDROMETALORGIQUE

Travail présenté et défendu en vue de l’obtention du grade de

Bachelier en Sciences de l’Ingénieur

Par : NGOY MUTANE Elsa

Promotion : Troisième Bachelier

Septembre 2025

I
ETUDE DE L’INFLUENCE DE L’INPURETÉ FER SUR LA FILTRABILITÉ
ET LIMPIDITÉ DE L’HYDROXYDE DE COBALT DANS UN CIRCUIT
HYDROMETALORGIQUE

Travail présenté et défendu en vue de l’obtention du grade de

Bachelier en Sciences de L’Ingénieur

Par : NGOY MUTANE Elsa

Promotion : Troisième Bachelier

Directeur : Pr. Nkulu wa NGOIE GUY
Encadreur : Ass. Ir CHUNGU MWANA MWAMBA Yannick

ANNEE ACADEMIQUE 2024-2025

 RESUME

Ce présent travail porte sur l’optimisation du circuit de production des hydroxydes de cobalt
par introduction de petites quantités de fer lors de la précipitation des hydroxydes de
cobalt. Ce travail nous permet de trouver l’optimum pour récupérer une quantité
considérable de cobalt tout en minimisant les pertes en énergie.

Pour atteindre cet objectif nous avons commencé par trouver l’optimum de ratio
magnésie /cobalt nous permettant d’avoir un bon cobalt a un rendement de
récupération acceptable. Le ratio optimal trouvé était de 1,7.

Grace à cet optimum, nous avons fait des essaies de précipitation dans un volume de 2000ml,
en y ajoutant du fer a différentes proportions.

Nous avons utilisé le sulfate ferreux, à des proportions différentes, nous avons opté pour six
concentration de fer différents 0,1 ; 0,25 ; 0,5 ; 1 ; 1 ,5 ; 2(g/l) de fer. De cette étude d’après
les résultats du labo et différents calculs du taux d’humidité et de Filtration Le ratio 0,5 s’est
avéré meilleur avec ce ratio, on a le meilleur taux de filtrabilité et une humidité très basse a
53%.
 Table des matières
RESUME....................................................................................................................................1
LISTE DES FIGURES................................................................................................................I
LISTE DES TABLEAUX..........................................................................................................II
LISTE DES ABRÉVIATIONS ET ACRONYMES.................................................................III
REMERCIEMENT....................................................................................................................V
DEDICACES...........................................................................................................................VII
CHAPITRE I :NOTIONS SUR LA PRECIPITATION DES HYDROXYDES DE COBALT.2
II.1 LES HYDROXYDES METALLIQUES......................................................................2
II.2 NOTIONS SUR LA PRECIPITATION......................................................................3
II.2.1 Type de précipitation..............................................................................................3
II.2.2 Définition de la précipitation chimique................................................................4
II.2.3 Aspect thermodynamique de la précipitation......................................................4
II.2.4 Cinétique de la précipitation..................................................................................8
II.2.5 Propriétés des précipités......................................................................................11
II .2.6 Choix de l’agent précipitant................................................................................12
II.2.7 Purification par précipitation sélective (Rumbu, 2012).....................................12
II .2.8 Récupération du produit par précipitation.......................................................14
II .2.9 Impact de l’impureté fer sur la précipitation de l’hydroxyde de cobalt.........15
CHAP II : GENERALITES SUR LA FILTRATION..............................................................16
II.1 PRINCIPE FONDAMENTAL...................................................................................17
II.2 TYPES DE FILTRATION.....................................................................................17
II.2.1 Nature de la surface filtrante...............................................................................17
II.2.2 force motrice..........................................................................................................18
II.2.3 Mode de fonctionnement :....................................................................................19
II.3 LOI FONDAMENTALE DE LA FILTRATION....................................................20
II.3.1 loi de darcy............................................................................................................20
II.3.2 Modèle de kozeny _carman..................................................................................20
II.4 PRINCIPE DE LA FILTRATION SUR SUPPORT : MECANISMES ET
THEORIES..........................................................................................................................21
II.4.1 Mécanismes de rétention des particules..............................................................21
II.4 .2 La Formation du Gâteau et sa Résistance.........................................................22
II.5 CHOIX DES FILTRES...............................................................................................23
 II.6. RETENTION D’EAU ET HUMIDITE RESIDUELLE..........................................25
II.7. IMPACT DU DOPAGE AU FER SUR LA FILTRABILITE ET L’HUMIDITE
DES HYDROXYDES DE COBALT.................................................................................26
CHAPITRE III : MATERIEL ET METHODES......................................................................28
III.1 ECHANTILLONAGE...............................................................................................28
III.1.1 Origine de l’échantillon......................................................................................28
III.1.2 Prélèvement d’échantillonnage..........................................................................28
III.2 OPTIMISATION DU RATIO MAGNESIE-COBALT (MgO/Co).......................28
III.2.1 Précipitation.........................................................................................................29
III.2.2 Filtration du cobalt..............................................................................................30
III.2.3 Attaque du cake...................................................................................................32
III.3 BLANC.........................................................................................................................32
III.3.1..PRECIPITATION.................................................................................................32
III.3.2. FILTRATION DU COBALT...............................................................................33
III.3.3. SECHAGE............................................................................................................34
III.3.4. ATTAQUE DU CAKE........................................................................................34
III.4 DOPAGE DU FER.......................................................................................................34
III.4.1. PRECIPITATION DU COBALT AVEC AJOUT DU FER................................34
III.4.2 FILTRATION........................................................................................................36
III.4.3. SECHAGE............................................................................................................37
III.4.4. ATTAQUE DU CAKE........................................................................................37
CHAPITRE IV : PRESENTATION ET ANALYSE DES RESULTATS...............................39
IV.1 ECHANTILLONAGE...............................................................................................39
IV.2 PRESENTATION DE RESULTAT.........................................................................39
IV.2.1 Optimisation du ratio magnésie – cobalt (MgO/Co)........................................39
IV.2.2 . Précipitation du cobalt dans les solutions (raffinat) avec et sans (blanc) le
fer en n’utilisant le ratio MgO -Co optimum de 1.7...................................................43
IV.2.3 L’impact du fer dans la filtration d’une pulpe de l’hydroxyde de
cobalt (Co(OH)2).............................................................................................................46
 LISTE DES FIGURES

Figure 1 : Diagramme de Pourbaix du Cobalt............................................................................5

Figure 2 : représentation des circonstances théoriques de corrosion, de passivation et

d’immunité du Magnésium.........................................................................................................7

Figure 3:Buchner......................................................................................................................23

Figure 4 : Cake d’hydroxyde de cobalt.....................................................................................31

Figure 5: La solution attaqué sur une plaque chauffante..........................................................38

Figure 6 ; Variation du rendement de précipitation en fonction du ratio MgO/Co..................41

Figure 7: Variation de la teneur du cobalt dans de précipité en fonction du ratio MgO/Co.....42

Figure 8 : Variation du rendement de précipitation en fonction du ratio Fe/Co.......................44

Figure 9: Variation de la teneur du cobalt dans de précipité en fonction du ratio Fe/Co.........45

Figure 10 : Variation de l’humidité en fonction du ratio Fe/Co...............................................47

Figure 11 : Variation du taux de filtrabilité en fonction du ratio Fe/Co...................................48

 LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1: Différents ratios avec leur correspondance en masse de MgO

Tableau 2: Ratio Fe/FeSO4 avec les masses de fer correspondante

Tableau 4 : Résultats de l’analyse chimique du raffinat LG FeMn FREE (ppm)

Tableau 5: Résultats de l’analyse des effluents liquide de l’hydroxyde de cobalt non

contaminé (ppm)

Tableau 6 : Résultats des analyses chimique et physique des hydroxydes de cobalt non

contaminés (%)

Tableau 7 : Résultat de l’analyse des effluents liquides non contamine et contamine (ppm)

Tableau 8 : Résultats de l’analyse chimique et physique des hydroxydes de cobalt contaminés

et non contaminés(ppm)

Tableau 9: Caractérisation des données de la filtration

 LISTE DES ABRÉVIATIONS ET ACRONYMES

CCD : Counter Current Decantation (Décantation à Contre-Courant)

CCL : crushing Ccd and leaching

CHEMAF : Chemical of Africa

DCDA : Double Contact Double Absorption (Procédé de fabrication d’acide sulfurique)

EGMF : Entreprise Générale Malta Forest

EW : Electro Winning (Électro-extraction)

Fer FeMn FREE : Solution appauvrie en Fer et Manganèse

HMS : Heavy Media Separation (Séparation en Milieu Dense)

ICP : Inductively Coupled Plasma (Spectrométrie à Plasma à Couplage Inductif)

LME : London Metal Exchange

Mn : Manganèse

MgO : Oxyde de Magnésium

PLS : Pregnant Leach Solution (Solution Lixiviante Chargée)

SAP : Sulfuric Acid Plant (Usine d’Acide Sulfurique)

SMB : (Probablement Sodium Metabisulfite, un réducteur/oxydant)

SX : Solvent Extraction (Extraction par Solvant)

XRF : X-Ray Fluorescence (Spectrométrie de Fluorescence X)

Symboles d’unité :

A/m² : Ampère par mètre carré

g/L : Gramme par litre

kV : Kilovolt mV : Millivolt

ppm : Partie par million

t/m²/h : Tonne par mètre carré par heure

 REMERCIEMENT

Ce présent travail scientifique qui couronne la fin du premier cycle de nos études en science
comme Ingénieur Civil métallurgiste n’aura pas été l’un des plus faciles que nous avons
réalisés durant notre parcours universitaire. Il est le résultat d’un concours de certaines
personnalités. Qu’il me soit permis de présenter ma gratitude à toutes les personnes grâce à
qui ce travail a pu aboutir, tout en rendant gloire au créateur tout puissant, qui a veillé sur
nous tous par son amour inconditionnel exprimé en son fils Jésus-Christ. Nous remercions
particulièrement le Professeur docteur ingénieur NKULU WA NGOIE GUY qui a assuré la
direction de ce travail et ce malgré ces multiples tâches. Nos sentiments de gratitude vont à
l’endroit de l’ingénieur Yannick CHUNGU, Assistant à la Faculté Polytechnique de
L’Université de Lubumbashi à qui nous devons notre gratitude honorable et respectueuse pour
avoir codirigé ce travail. Nos remerciements s’adressent aussi au Manager de la section
process NESTOR LUKUSA qui nous a permis nos essaies dans le laboratoire et pour sa
disponibilité à nous ouvrir les portes du savoir, au responsable du laboratoire de chimie Mr
DAUDET ET son adjoint MR FISTON pour nous avoir aidé dans l’analyse de nos essaies.
Nous remercions considérablement tous les professeurs, chefs de travaux, assistants et à tous
les chargés de cours, spécialement ceux du département de Métallurgie, ainsi qu’à toutes les
autorités facultaires pour leur disponibilité à nous ouvrir les portes du savoir. Nos
remerciements s’adressent à mes très chers parents CELESTIN NGOY KAKUDJI et
CHANTAL MUTANE MWENZE, qui, malgré les énormes difficultés, ne cesse de se battre
pour, non seulement nous offrir à moi ainsi que mes frères et sœurs un avenir meilleur, mais
aussi nous soutenir sur ce long chemin de la vie. Que le ciel vous récompense de vos efforts !
Un merci spécial également à toute ma famille, mon oncle ILUNGA MAKILA , mon frère
NGOY KAKUDJI ARMEL et mes sœurs : KAMBIA MUTANE IRENE, NGOY ILUNGA
JOSIANE, KAFWANKA MWANGE ELEONORE ainsi qu’à mes grandes familles
MWEMBO ,MBUYU et MAKILA qui se sont avérée être un refuge de consolation et source
de force ainsi que d’inspiration pour moi. J’attire une grande attention sur nos honorés
encadreurs durant notre période de stage à CHEMAF dont nous citons : Mr JUSTIN . Nos
remerciements s’adressent avec grand enthousiasme à l’égard de la plus belle et considérable
rencontre de notre parcours scolaire et académique qui ne s’est jamais contenté de se résumer
qu’aux études, il s’agit bien évidement de Ir MWABA MUKUMBI ESTHER , Ir Angèle
ANDJELANI ,Ir Guershom MUJINGA , Ir Sylvie MAGWANE , Ir Samy KANDA, Ir Recky
MBUYA ,Ir immaculé SOMWE ,Ir Lyse ILUNGA ,Ir Denis ISHARA, Ir Tegra KITENGE
trouvent l’expression de ma profonde gratitude pour la marque de sympathie et de fraternité
qu’ils ne cessent d’avoir à mon égard. Nos remerciements s’adressent également à tous ceux
qui ont été des guides de la rédaction de ce travail je cite Ir MBAVU AUGUSTIN et Ir John
MANGWANE . Le plus grand livre du monde ne saurait tous vous contenir, vous qui, de loin
et/ou de près, ne vous fatiguez de m’apporter de votre soutien physique, moral et spirituel
dans cette vie, je vous suis infiniment reconnaissante .
 DEDICACES
Je dédie ce travail : Au seigneur jésus Christ mort et ressuscité

A toute ma famille :

A mes très chers parents : CELESTIN NGOY KAKUDJI et CHANTAL MUTANE

MWENZE

A mon frère : NGOY KAKUDJI ARMEL

A mes sœurs : KAMBIA MUTANE IRENE, NGOY ILUNGA JOSIANE, KAFWANKA

MWANGE ELEONORE

A mes amis de PEACE et FEMMES FORTES A cette liste exhaustive d’ami (e)s qui me sont

cher (e)s ! Et a vous qui lisez ces mots, qui consultez cet ouvrage
 INTRODUCTION GÉNÉRALE

Le cobalt constitue un métal très important pour la transition énergétique, surtout parce qu’il
est essentiel à la fabrication des batteries lithium-ion ; avec le développement, des véhicules
électriques et du stockage d'énergie, la production d’hydroxyde de cobalt de haute pureté est
devenue un véritable défi industriel.

Dans ce contexte spécifique de l’usine Chemaf où les hydroxydes de cobalt s’obtiennent

partant d’ une solution aqueuse pauvre en cuivre venant du circuit SX dite raffinat low
grade ,cette solution passe par les étapes d’élimination des impuretés pour l’ obtention d’un
concentré de cobalt, la question d’ optimisation du procédé revêt une importance particulière.
Les procédés hydrométallurgiques utilisés sur un site doivent constamment s’adapter à la
composition variable des minerais locaux, riches en impuretés.

Aujourd’hui, les procédés de traitement des minerais de cobalt doivent faire face à un
problème récurrent : la présence inévitable d'impuretés, en particulier le fer, qui dégrade la
qualité du produit final. On remarque souvent par la formation d'un hydroxyde gélatineux,
difficile à filtrer, riche en eau et de pureté insuffisante pour les applications haut de gamme.

Pour résoudre ce problème, une nouvelle approche sera envisagée à l’usine métallurgique de
Chemaf : plutôt que d’éliminer tout le fer, il s’agira d’en ajouter à petite quantité contrôle
après l’étape de déferrage. L’idée est qu'une certaine dose précise de fer pourrait agir comme
un modificateur de la structure des particules d'hydroxyde de cobalt, favorisant la croissance
de cristaux plus structurés et moins désordonnés.

Cette étude examinera donc l’effet d’un ajout maitrisé de fer sur la morphologie, la filtrabilité
et l'humidité de l'hydroxyde de cobalt produit. L'objectif sera de vérifier si cette méthode
permettra d’obtenir un produit facilement filtrable, moins humide et répondant aux critères de
pureté exigés par l'industrie des batteries. Cette étude vise ainsi à transformer un contaminant
problématique en un levier potentiel pour l'amélioration des performances de production.

Ce travail portera sur quatre chapitres essentiels :

Chapitre I : Présentation de l’entreprise Chemaf S.A

Chapitre II : Généralités sur les hydroxydes, la filtrabilités et l’humidité

Chapitre III : Matériel et méthodes

Chapitre IV : Présentation et analyse de résultats

 CHAPITRE I :NOTIONS SUR LA PRECIPITATION DES
HYDROXYDES DE COBALT
Ce chapitre présente les bases scientifiques régissant la précipitation des hydroxydes
métalliques. Il analyse les principes thermodynamiques et cinétiques contrôlant la formation
des particules, en particulier l’influence du pH et du potentiel redox sur le comportement des
ions Co²⁺ et Fe³⁺.

La morphologie des précipités (cristallins vs amorphes) et ses conséquences sur la filtrabilité

et la rétention d’eau sont examinées, établissant un lien direct entre les propriétés physico-
chimiques des hydroxydes et leurs caractéristiques techniques de filtration. Ces concepts
fournissent le cadre nécessaire à l’interprétation des résultats expérimentaux.

II.1 LES HYDROXYDES METALLIQUES

Un hydroxyde métallique est un composé constitué d’un ion métallique et d’ions hydroxyde
(OH-) . Les hydroxydes métalliques peuvent se former lorsqu’un métal réagit avec l’eau ou
lorsqu’un oxyde métallique réagit avec l’eau. Ces composés agissent comme des bases et
beaucoup d’entre eux sont alcalins, ce qui signifie qu’ils peuvent se dissoudre dans l’eau pour
former des solutions dont le pH est supérieur à 7.

Par exemple :

Hydroxyde de cobalt (CO(OH) 2)

Hydroxyde de fer [Fe(OH) 2]

Les hydroxydes métalliques peuvent rendre le papier tournesol rouge bleu et participer à des
réactions de neutralisation avec les acides pour former un sel et de l’eau :

Hydroxyde métallique + acide → sel + eau

La compréhension des hydroxydes métalliques est importante en chimie du GCSE pour
expliquer les réactions acido-basiques, l’alcalinité et leur utilisation dans la neutralisation des
acides (hydroxyde, 2014).

II.2 NOTIONS SUR LA PRECIPITATION

La précipitation est un phénomène chimique au cours duquel une matière solide se sépare du
liquide où il était dissous.

La précipitation est induite par la mise en contact de deux espèces solubles qui réagissent pour
former un produit moins soluble de structure organisée et régulière appelé cristal. Ce produit
très peu soluble se nomme « précipité » et se dépose généralement au fond du récipient
(Numbi, 2010).

Durant la lixiviation en plus des métaux valorisables, d’autres métaux sont également dissous.
Ainsi, la précipitation est utilisée comme l’un des moyens de purification des solutions au
même titre que l’extraction par solvant.

II.2.1 Type de précipitation

En métallurgie extractive par voie hydrométallurgique, trois types de précipitation sont

généralement utilisés (Gill, 1983) :

La précipitation par électrolyse consiste à éliminer une espèce dissoute (ou plusieurs) sous
forme d’un solide déposé sur ou dans l’électrode.

La précipitation par cémentation consiste à placer un métal donné dans une solution d’un
autre métal de potentiel redox normal plus élevé que le sien passera en solution, provocant par
conséquent la précipitation du métal qui se trouvait en solution.

La précipitation chimique conduit à des formes variées de composés (carbonates, oxydes,

sulfures, hydroxydes, etc.), cette étude portera essentiellement sur la précipitation chimique
des hydroxydes.
II.2.2 Définition de la précipitation chimique
La précipitation est la méthode chimique ou ionique par laquelle les composés du métal désiré
peuvent être formés par addition d’un agent précipitant et puis, dans certains cas, par
changement de pH, de nouvelles conditions sont établies dans lesquelles ces composés ne sont
plus solubles dans la solution imprégnante. Dans d’autres cas, la précipitation se produit sans
variation de pH (Tyroler et al., 1998).

La précipitation étant une méthode de séparation basée sur le principe de la différence de

solubilité des constituants. Il existe des corps solubles et insolubles en solution aqueuse, mais
aucun corps n’est totalement insoluble. Les réactions de précipitation conduisent à la
formation des corps peu solubles (Gill, 1980).

II.2.3 Aspect thermodynamique de la précipitation

Les études thermodynamiques des systèmes hydro-métallurgiques sont basées sur le calcul
des conditions d’équilibre chimique entre espèces. Les systèmes peuvent être à l’état solide,
liquide ou gazeux. Pour différentes conditions et circonstances, il est nécessaire d’avoir
différents types d’informations et des données qui peuvent être obtenues et traitées par
différentes méthodes. Trois méthodes sont utilisées dans la plupart de cas (Havlik, 2008) :

La détermination de l’équilibre dans des solutions concentrées ;

Les diagrammes des zones de stabilité du composant du système ;

Le diagramme d’existence des espèces.

 Figure 1 : Diagramme de Pourbaix du Cobalt

o Solubilité et produit de solubilité

La quantité maximale d’un soluté que l’on peut dissoudre dans un litre de solvant à une
température donnée est appelée solubilité S. La principale caractéristique quantitative de la
solubilité des composés peu solubles est le produit de solubilité (Ks) (Paul.A., 2007).

On considère un solide dont la réaction de formation s’écrit (Bach et al., 2004) :

N Mm⁺+m Aⁿ ⁻=MmAn
II.1

¿ solide se forme et coexiste avec sesions constitutifs si la solution est saturée ,donc si l’ équilibre est atteint .

Dans ce cas ,≤ produit des concentrations est égal au produit de solubilité :

Ks = [Mm⁺]ᵐ. [Aⁿ⁻]ⁿ
II.2

Si≤produit ¿

Si le produit [M^(m+)]^m.[A^(n-)]^n ≥ Kₛ, le mélange évolue vers l’apparition du précipité

jusqu’à un état d’équilibre où le produit des concentrations est égal au produit de solubilité.

Une solution est dite saturée en composé solide si elle ne peut plus dissoudre davantage de ce
composé. On atteint la saturation, c’est-à-dire la limite de solubilité, lorsqu’apparaît le
premier grain de solide en solution. À partir de ce moment, toute nouvelle quantité de solide
ajoutée n’est pas dissoute et se dépose au fond (Bach et al., 2004).

La solubilité S du composé exprimé en mol/l est donnée par la relation en portant les
équations et dans :

m+ ¿=mS ¿
M
II.3

n−¿=nS ¿
A
II.4

S= n+m
√ Ks
mm nn
II.5
 L’équation (II.5) détermine la solubilité des hydroxydes. La solubilité des hydroxydes
peu solubles est affectée notamment par (Havlik, 2008 ; Vignes, 2011) :

L’effet d’ions communs

L’effet du pH sur la solubilité des hydroxydes

Le pH de la solution peut modifier la solubilité S lorsque le corps dissous a des propriétés

Acide-base. La solubilité de diminue lorsque le pH augmente. Par conséquent, on tend vers la
formation du précipité lorsqu’on augmente le pH. Ainsi, pour les hydroxydes M(OH)z, les
valeurs approchées des pH de début de précipitation peuvent être obtenues à partir de la
relation (II.6) (Vignes et al., 2011) :

1 1
ph=14− pKs− II .6
Z Z

b. L’effet de l’hydrolyse du cation

Les cations des métaux sont fortement hydrolysés dans une solution aqueuse et ceci affecte la
solubilité des composés précipités. Dans un cas simple, la réaction d’hydrolyse peut s’écrire :
+ ¿¿
n+¿+ H 2 O=M (OH )n+ H ¿
M II.7

c. L’effet de la formation de complexe

En présence d’un complexe stable, il est possible que l’ion métallique ne soit pas précipité
dans la phase solide. Cela dépend du rapport mutuel des valeurs du produit de solubilité et des
constantes de la formation du complexe.

d. L’effet de la température

La réaction de dissolution d’un composé AB ionique est caractérisée par sa variation

d’enthalpie standard de réaction ΔrH° appelée chaleur de dissolution. ΔrH° est le bilan de
deux phénomènes (Bach et al., 2004) :

- La séparation des ions (dissolution et dispersion) qui est endothermique, donc nécessite un
apport d’énergie pour se produire ;

- La solvatation des ions qui est exothermique, dégageant donc de l’énergie.

Pour un composé donné, si sa réaction de dissolution est endothermique ΔrH° > 0, son produit
de solubilité augmente avec la température. Les composés pour lesquels la dissolution est
endothermique, c’est-à-dire la majorité, sont plus solubles à chaud qu’à froid.

Les composés pour lesquels ΔᵣH° < 0, sont moins solubles à température élevée (Bach et al,
2004).

 Diagrammes des zones de stabilité du composant du système

a) Diagramme d’équilibres tension-pH du système Co-H₂O, à 25 °C

[Image du diagramme de Pourbaix pour le système Co-H₂O]

Figure 1 : Diagramme d’équilibres tension-pH du système Co-H₂O, à 25 °C (Pourbaix, 1963)

Les réactions de précipitation qui sont possibles thermodynamiquement sont :

Co²⁺ + 2OH⁻ = Co(OH)₂ II.8

La réaction (II.8) a lieu dans un milieu neutre ou alcalin.

Co²⁺ = Co³⁺ + 1e- (II.9)

Co³⁺ + 3OH⁻ = Co(OH)₃

II.10

En milieu alcalin et oxydant, le cobalt s’oxyde suivant la réaction (II.9) et précipite selon la
réaction (II.10).

b) Diagramme d’équilibres tension-pH du système Mg-H₂O, à 25 °C

 Figure 2 : représentation des circonstances théoriques de corrosion, de passivation et
d’immunité du Magnésium

[Image du diagramme de Pourbaix pour le système Mg-H₂O]

La réaction de précipitation du Magnésium est thermodynamiquement possible en milieu

fortement alcalin selon la réaction (II.11).

Mg²⁺ + 2OH⁻ = Mg(OH)₂

(II.11)

II.2.4 Cinétique de la précipitation

Les réactions chimiques peuvent être prévues par l’application des lois thermodynamiques,
d’où la nécessité de posséder des informations sur la vitesse à laquelle se déroule les
réactions. Il est donc nécessaire d’analyser les différents stades suivant lesquels s’accomplit
une réaction, étant bien entendu que c’est l’étape la plus lente qui impose la cinétique globale
de la réaction (Blazy, 1979).

La cinétique chimique étudie les facteurs qui agissent sur la vitesse d’une réaction et établit
les mécanismes permettant d’expliquer cette vitesse ; les transformations de la métallurgie
extractive se produisent généralement en milieu polyphasique, elles mettent en jeu (Vignes,
2011) :

Des réactions chimiques homogènes et hétérogènes ;

Des processus de transfert et transport de matière et de chaleur et entre les phases en contact.
La précipitation peut être : Homogène et Hétérogène.

A. Précipitation homogène

La précipitation « homogène » se produit par une réaction homogène entre réactif dissous
dans la même phase-α, avec la formation des molécules S en sursaturation dans cette phase,
puis la formation de particules d’une deuxième phase β, par la formation et la croissance des
noyaux, suivant les étapes ci-après (Vignes, 2011) : La réaction chimique homogène
produisant une espèce chimique S dissoute dans la solution et la sursaturation ;

vA(α) + vB(α) → s(α) (en sursaturation) → s(β) (s, l ou g) ↓

II.12

La condensation (coagulation) de ces molécules en noyaux : étape de nucléation primaire ; Le

phénomène de nucléation primaire se produit pour une valeur bien définie de cette
sursaturation. Lorsque cette sursaturation est atteinte, une formation de noyaux se produit
presqu’instantanément. Pour qu’un noyau se forme, la réaction chimique doit avoir
suffisamment, la croissance des particules primaires par le processus de transport par
diffusion ; ces particules primaires peuvent se développer via deux processus :

 L’incorporation de molécules S en sursaturation, le processus étant contrôlé par la

diffusion de ces molécules, autour de chaque particule, un gradient de concentration
de S se produit ; l’agglomération de particules primaires.

La formation de particules secondaires par agglomération (formation des agrégats) de

particules primaires (nucléation secondaire).

 La nucléation primaire nécessite une sursaturation élevée. Les opérations

industrielles de précipitation, lorsque la sursaturation nécessaire à la formation in situ
de noyaux (nucléation homogène) est très élevée, sont effectuées en présence de
particules de germes produites lors d’une opération précédente et ajoutées à la
solution. La nucléation secondaire est le processus de nucléation dû à la présence de
ces germes.
 B. Précipitation hétérogène

La précipitation hétérogène est une transformation où se produit la formation et la croissance

d’une nouvelle phase sur la surface d’un substrat (particulaire ou continu) ou à l’interface de
deux phases liquides, par réaction chimique hétérogène entre réactifs adsorbés à la surface
d’un substrat ou à l’interface entre deux phases.

La précipitation est « hétérogène » lorsque la réaction chimique se produit sur la surface d’un
substrat ou à l’interface des phases, avec la formation et la croissance d’un dépôt de S sur
cette surface.

vA A(α) + vB B(α ou β) → vA B(ads) → M II.13

Le schéma réactionnel généralement admis comporte trois étapes : adsorption des réactifs sur
la surface de contact et la réaction entre les réactifs adsorbés.

Désorption du ou des produits ou formation in situ de germes d’une nouvelle phase à la

surface ou à l’interface de deux phases fluides, puis croissance de ces germes.

La réaction chimique se fait entre espèces temporairement adsorbées, avec désorption du

produit de la réaction. La désorption des produits de la réaction libère des sites actifs. Certains
sites peuvent être bloqués par adsorption d’espèces ne participant pas à la réaction qui peut
entraîner une baisse notable de la vitesse de la réaction. D’autre part, l’adsorption, bloquant
une fraction plus ou moins importante de la surface, a également un effet notable sur la vitesse
de certaines réactions.

Pour les transformations où il y a dépôt d’un métal sur un substrat du même métal, il n’y a pas
de stade de germination ; la croissance et la morphologie du dépôt dépendent de la cinétique
de la réaction. Lorsque le métal qui se dépose est différent du métal du substrat, dans un
premier stade, par le même processus : adsorption, migration des atomes, il y a formation
d’embryons sur des défauts de réseaux du substrat à savoir les émergences de dislocations
accolées au substrat par une interface cohérente.

Facteurs influençant la cinétique de la précipitation

La précipitation est habituellement conduite sous des conditions strictes pour réaliser la
séparation nécessaire à partir des autres constituants. En général, en contrôlant les facteurs
suivants, on peut contrôler le processus de précipitation (Habashi, 1970) :
 - Les précipités sont seulement formés dans un certain domaine de pH. Dès lors,
la plupart d’entre eux sont dissous de nouveau en dehors de ce domaine ;
- La plupart des précipités sont solubles soit dans les solutions chaudes soit dans
les solutions froides ;
- La présence d’un ion complexant dans la solution annule la précipitation du
métal avec lequel il est complexé ;
- La présence d’un agent réducteur ou oxydant tout comme la fixation d’un
certain pH peut être nécessaire ;
- La dimension ainsi que la forme des particules dépendent des conditions dans
lesquelles, elles ont été formées. L’une de ces conditions est la concentration
de la solution. Des cristaux de grandes dimensions sont obtenus par
précipitation des solutions dilués parce qu’en dessous d’une telle condition
- -Pureté des précipités
- La précipitation dans ce cas a comme objectifs la production des précipités les
plus purs possibles et faciles à récupérer après les opérations de séparation
solide/liquide (décantation et filtration).

Les précipités entraînent généralement les impuretés par suite de l’adsorption. Pour cela, on
cherche à avoir des cristaux gros et aussi parfaits que possibles en se plaçant dans les
conditions les plus favorables (Charlot, 1969) : La précipitation dans les solutions diluées ; le
vieillissement des précipités en les laissant suffisamment longtemps au contact de la solution,
au besoin à chaud ; l’addition des composés non gênants qui seront adsorbés de préférence ;le
lavage convenable des précipités.

II.2.5 Propriétés des précipités

 Adsorption (Mme Vieux, 1980)

Les ions, atomes ou molécules qui constituent un cristal sont retenus ensemble par des forces
d’attraction. Dans le cas des cristaux ioniques, ces forces sont de deux natures :

- Les forces de Van de Waals, entre les atomes ;

- Les forces électrostatiques entre les ions de charges contraires.
À l’intérieur du cristal, les forces d’attraction électrostatiques s’équilibrent et déterminent la
stabilité du réseau cristallin alors que cela n’est pas le cas pour les ions de surface.

D’où la possibilité pour un ion de surface de retenir des ions étrangers présents en solution et
particulièrement sur les arêtes et aux sommets du cristal. Il y a ainsi attraction, sur le solide,

des ions : c’est le phénomène d’adsorption. L’ampleur de l’adsorption dépend de la surface du

précipité, de la dimension des cristaux et de leur perfection car plus la surface des précipités
est grande, plus les cristaux sont petits et imparfaits et plus l’adsorption est notable.

- Un précipité adsorbe préférentiellement ses propres ions comme si le cristal

devait continuer à croitre ;
- L’adsorption croit avec la charge des ions, les ions polyvalents sont plus
facilement adsorbés.
 Colloïdes on appelle colloïde phase constituée par des particules si petites. Elles sont
constituées par des associations de molécules ou des petits cristaux chargés par suite
de l’adsorption d’ions ainsi séparés de la solution par une double-couche. Les
dimensions des particules colloïdales sont de 10-¹ à 10-³µm. Leur grossissement n’a
lieu que très lentement sur suite des charges qu’elles portent. Il existe deux sortes de
colloïdes :
- Colloïdes lyophobes qui floculent déjà à des faibles forces ioniques, dont la
sensibilité est due à leur charge ;
- Colloïdes lyophiles qui ne précipitent que pour des concentrations massives
d’électrolyse.
 Floculation-Peptisation

Si on décharge les colloïdes, c’est-à-dire si on arrive à détruire la double-couche, les

particules cessent de se repousser, il y a précipitation ; c’est la floculation. Lors du lavage
d’un précipité à l’eau, il arrive qu’on observe dans le filtrat l’apparition d’une solution
laiteuse due à la redispersion des particules colloïdales floculées et ce phénomène est appelé «
Peptisation ». Pour l’éviter il faut laver le précipité avec une solution appropriée renfermant
des ions devant substituer les ions environnant le précipité. Ces ions substituts sont éliminés le
plus souvent par chauffage du précipité afin d’obtenir un précipité purifié.

 Digestion
La digestion consiste à chauffer au voisinage du point d’ébullition la liqueur mère avec le
mélange de gros et petits cristaux. Il se produit alors une dissolution des petits cristaux, et
leurs ions se redéposent à la surface de gros cristaux qui deviennent de plus en plus grands.
Ceci est souvent utilisé pour obtenir des précipités plus faciles à filtrer et à laver car on
élimine les petites particules qui peuvent occlure les pores des filtres.

II .2.6 Choix de l’agent précipitant

Le choix de l’agent précipitant pour des ions métalliques dépend d’un compromis entre le
facteur économique et les facteurs suivants (Habashi, 1970) :

 L’agent précipitant doit être spécifique et aussi sélectif que possible en vue d’obtenir
un précipité pur ;
 Les dimensions du précipité obtenu doivent permettre une filtration et un lavage
facile ;
 Le précipité formé doit être vraiment insoluble pour que la récupération soit aussi
quantitative que possible.

II.2.7 Purification par précipitation sélective (Rumbu, 2012)

Les saignées conventionnelles des solutions issues de l’extraction du Cu ont comme
inconvénient :

 La perte de l’acide contenu

 Des déséquilibres volumiques
 Les recirculations ou emportements importants des métaux valorisables
 La consommation d’agents neutralisant
 Elimination par précipitation et oxydation

Le schéma de traitement le plus largement utilisés est l’étape de précipitation d’hydroxyde

pour éliminer les impuretés de la liqueur contenant du cobalt, ainsi que produire un hydroxyde
de cobalt dont les activant de précipitation les plus utilisé à l’échelle industrielle sont (C. Sole
et al ,2018) :

a) Le lait de chaux Ca(OH) ₂ : ici la précipitation à la chaux se fait généralement dans

des conditions atmosphériques à température ambiantes dans des réacteurs agités.

CaO + H₂O Ca (OH)₂

(II.14)
 b) La soude caustique NaOH est généralement utilisée sous-forme de solution à 50%.
Elle est plus aisée à véhiculer que le lait de chaux. Réagissant plus rapidement que la
chaux et plus facilement soluble, elle nécessite par conséquent des réacteurs de
préparation et de précipitation plus petits. Etant un monohydroxyde comparativement
à la chaux qui est dihydroxyde, le besoin en NaOH est le double pour précipiter les
métaux bivalents et cela a un impact sur le prix qui élevé par rapport à la chaux.

M²⁺ + 2NaOH M(OH)₂ + 2Na⁺

(II.15)

c) Le MgO agit sous forme de pulpe d’hydroxyde de magnésium Mg(OH)₂. Les

avantages sont son cout, sa manipulation aisée la formation de précipité à masse
volumique élevée, soit à meilleur décantabilité et filtrabilité permettant une meilleure
gestion des résidus. Le plus grand désavantage est son prix qui est supérieur à celui de
la chaux. La précipitation à l’hydroxyde de magnésium est moins aisée à gérer que
celle par la chaux ou la soude.

MgO + H₂O Mg(OH)₂ (II.16)

Le schéma de traitement se présente comme suit (C. Sole et al, 2018) :

 Dans un premier temps, le fer, l’aluminium et le manganèse sont éliminé par une
combinaison d’oxydation et de précipitation ;
 Le fer doit être oxydé en Fe³⁺ et le manganèse en Mn⁴ ⁺. Cela peut être fait par
injection d’air, mais la cinétique est très lente. Il a été démontré que les mélanges
d’air et de SO₂ augmentent le taux d’oxydation d’un ordre de grandeur.

En pratique, une telle oxydation est mise en œuvre à l’aide de SO 2 aqueux ou du SMBS avec
air. Une fois l’oxydation terminée, les trois métaux précipiteront avec de la chaux à pH 3,5.

Dans la deuxième étape, le cuivre est éliminé par simple précipitation avec de la chaux à pH
5,5-6. Il y a une coprécipitation de cobalt mais, parce que le gâteau de cuivre est recyclé vers
la lixiviation, il n’y a pas de perte globale de cobalt.
II .2.8 Récupération du produit par précipitation
Co(OH)2 précipite à pH 7,5, donc pH 8-8,5 est nécessaire pour obtenir une précipitation
quantitative du cobalt. Tous les métaux précipités à un pH< se rapportent quantitativement
avec le Co et il est probable que tout le nickel et le zinc présents précipitent et contaminent le
Co(OH)2. La précipitation du magnésium ne commence qu’à environ pH 10, il est donc
possible d’utiliser la magnésie comme précipitant avec seulement une contamination mineure
par le MgO en excès ou n’ayant pas réagi. Le calcium précipite à pH 11,3, mais si de la chaux
(CaO) est utilisée, la faible solubilité de CaSO4 signifie que le gypse coprécipité et réduira la
teneur en cobalt du produit hydroxyde à moins de 20 % (Sole C., John Parker et al., 2018).

Plusieurs opérateurs utilisent donc une précipitation en deux étapes : la première est contrôlée
à pH 7,5 avec du MgO pour maximiser la qualité du produit cobalt en minimisant la présence
de magnésie n’ayant pas réagi dans le produit ; le second est contrôlé à pH 8,5 avec de la
chaux pour s’assurer que les récupérations globales de cobalt dépassent 99 %. Ce précipité est
recyclé à l’étape de déferrisation ou à la lixiviation.

La précipitation du cobalt à partir de solutions aqueuses à pH 7,5-8 n’est pas aussi simple
qu’il y paraît à première vue (Sole C. et al., 2018) :

Co(OH)2 + MgSO4 → CoSO4 + MgO + H2O II.17

On s’attendrait à ce qu’une telle réaction produise un produit qui aurait une teneur en cobalt
de 55 à 63 %, étant donné que les impuretés sont éliminées à des niveaux qui peuvent
facilement être atteints.

Jusqu’à il y a quelques années, l’usine Usoke de Chemaf utilisait du NaOH comme

précipitant, mais les coûts élevés et les très mauvaises caractéristiques de décantation et de
filtration ont conduit à passer au MgO.

La teneur théorique en cobalt d’un hydroxyde de cobalt pur sec est de 63,4 % (le solde étant
de l’hydroxyde sans valeur). La teneur en humidité typique de ces types de gâteaux de
filtration est d’environ 50 % ou plus. Les hydroxydes ne filtrent pas aussi bien que les
carbonates. Bien que la teneur en métal précieux de l’hydroxyde soit significativement plus
élevée que celle du carbonate, au moins la moitié de la masse transportée à l’acheteur n’aurait
aucune valeur si le gâteau n’était pas davantage séché (Sole C., John Parker, Cole M. & B.
Mooiman, 2018).

Les avantages et les inconvénients de la précipitation des hydroxydes (Rumbu R., 2012)
Avantage :

La purification des solutions utilisant de la précipitation de l’hydroxyde présente des

Avantages :

 C’est un processus maîtrisé, simple, abondamment répandu et relativement peu

coûteux ;
 Le contrôle est régulier et peut être suivi par des instruments comme par exemple le
pH-mètre.

Inconvénient :

 La nécessité d’oxyder ou de réduire certains métaux avant leur précipitation effective

pour raison de rendement, d’efficacité, de pratique ou de coût ;
 La séparation solide/liquide après l’opération de précipitation peut être
particulièrement difficile à cause du caractère amorphe, solide ou massif de certains
précipités ou leur moindre lavabilité.

II .2.9 Impact de l’impureté fer sur la précipitation de l’hydroxyde de cobalt

Mécanismes d’inhibition de la croissance ou modification de l’agglomération

Les additifs agissent principalement via deux mécanismes interdépendants : l’inhibition de la

croissance cristalline et la modification du processus d’agglomération. L’inhibition de la
croissance cristalline. La croissance d’un cristal de Co (par exemple, sous forme d’hydroxyde
Co(OH)₂ ou d’oxyhydroxyde CoOOH) se produit lorsque les ions en solution (Co²⁺) viennent
se fixer sur les sites actifs de la surface du cristal (gradins, marches, kinks). Les ions additifs,
comme Fe²⁺/Fe³⁺, peuvent s’adsorber préférentiellement sur les sites de croissance les plus
actifs de la surface des cristaux de Co. En se bloquant sur ces sites, les ions fer forment une
barrière physique et électrochimique qui empêche les ions cobalt de s’y incorporer,
ralentissant ainsi la croissance sur des faces cristallographiques spécifiques (Oswald et al.,
2009). L’adsorption des dopants modifie également l’énergie de surface, influençant la
barrière énergétique de nucléation et pouvant favoriser la formation d’un plus grand nombre
de noyaux plus fins (Mullin, 2001).

Modification de l’agglomération

L’agglomération est gouvernée par les forces attractives (van der Waals) et répulsives (forces
électrostatiques) entre les particules. La surface des particules en précipitation dans une
solution aqueuse porte une charge électrique. L’adsorption d’ions chargés (comme Fe³ ⁺)
modifie la densité et le signe de cette charge de surface (potentiel zêta), altérant la barrière
énergétique qui empêche les particules de s’agglomérer (Hunter, 2001). Si le dopant
augmente la charge de surface, il renforce la répulsion électrostatique et inhibe
l’agglomération. À l’inverse, un additif qui réduit la charge de surface peut favoriser une
agglomération contrôlée (Somasundaran et al., 2005).

Rôle spécifique attendu des ions ferreux/ferriques (Fe²⁺/Fe³⁺) dans la précipitation du Co

Le fer est un dopant particulièrement intéressant pour la précipitation du cobalt en raison de

ses propriétés chimiques spécifiques.

Les ions Fe²⁺ et Co²⁺ ont des rayons ioniques et des chimies de coordination similaires. Ils
peuvent donc compétitionner pour les mêmes sites de nucléation et de croissance. Le fer peut
s’incorporer dans la structure cristalline du précipité de cobalt, créant une solution solide
(Co,Fe)OOH ou (Co,Fe)(OH)₂. Cette incorporation introduit des contraintes dans le réseau
cristallin, ce qui affecte directement ses propriétés de croissance et stabilise souvent des
phases métastables (Degen et al., 2008).

L’ion Fe³⁺ a une très faible solubilité et précipite sous forme d’oxyhydroxyde (FeOOH) à un
pH bien inférieur à celui nécessaire pour précipiter le cobalt. Si du Fe² ⁺ est présent, il peut
être oxydé en Fe³⁺ et précipiter en premier. Ces nanoparticules d’oxyde de fer fraîchement
formées agissent alors comme des sites de nucléation hétérogène pour le cobalt, permettant un
contrôle très fin de la distribution de taille et limitant la croissance Ostwald (Lee et al., 2012).
La couche d’oxyde de fer qui se forme en surface peut également encapsuler le noyau de
cobalt, limitant davantage sa croissance et son agglomération (Fu et al., 2015).

L’ajout contrôlé de fer permet ainsi de réduire la taille des cristallites primaires, de modifier la
morphologie et d’augmenter la surface spécifique. Il améliore également les propriétés
structurales et électrochimiques en stabilisant une phase cristalline spécifique, ce qui est
crucial pour des applications comme les cathodes de batteries lithium-ion (Zhang et al., 2017).

CHAP II : GENERALITES SUR LA FILTRATION

Ce chapitre ,nous propose des bases fondamentales sur la filtration en tant qu’ une operation
de separation mecanique .Nous traiterons les principes physiques qui la regissent afin de
comprendre son fonctionnement
II.1 PRINCIPE FONDAMENTAL
La filtration est une opération unitaire qui permet de séparer une phase continue (liquide ou
gazeuse) des matières solides (phase dispersée) qui y sont présentes en suspension. La
filtration consiste dans le passage de la suspension à travers un milieu filtrant adéquat capable
de retenir par action physique, et plus rarement chimique, les particules solides. Le milieu
filtrant est formé par des particules solides, elles-mêmes déposées sur un support qui peut
être, selon les cas, des feuilles de papier spécial, des tissus, des toiles métalliques, du sable,
des gravières.
Pour faciliter l’opération et augmenter la vitesse de passage du liquide, qui dépend de la perte
de charge dans les canaux du milieu filtrant, on exerce une aspiration sur le filtre ou une
surpression de la pression sur le liquide à filtrer. La filtration continue ou discontinue est
utilisée lorsque l’on désire traiter des liquides ou des gaz.
La filtration liquide-solide est très importante du point de vue industriel parce qu’elle permet
la séparation de particules de forme, dimensions et texture très variées, que l’on rencontre
souvent sous forme d’agrégats ou flocs. La séparation se fait grâce au milieu filtrant qui
retient les particules et laisse passer le liquide. Ce liquide est appelé filtrat et la couche de
particules retenues sur le milieu filtrant est le gâteau. Dans cette opération, le but recherché
peut être :
• La récupération d’un solide, par exemple la précipitation d’un solide dans l’eau ;
• La purification d’un liquide, par exemple les eaux usées ;
II.2 TYPES DE FILTRATION
Une filtration peut etre classée selon plusieurs critères :la nature de la surface filtante,la force
motrice et le mode de fonctionnement .Comprendre ces classifications est essentiel pour
selectionner la technologie la plus adaptée à une application specifique .
II.2.1 Nature de la surface filtrante
Selon la nature de la surface filtrante, on distingue deux principaux modes de filtration :

 Filtration en profondeur (ou dans la masse) : La surface filtrante est constituée

d’une masse poreuse, comme un lit de sable, de gravier ou d’autres particules
agglomérées. Les caractéristiques de cette masse filtrante sont
- Granulométrie : Comprise entre 0,3 et 2,5 mm, en fonction de l’objectif de
filtration
- Hauteur : À chaque granulométrie correspond une hauteur optimale
(généralement entre 0,6 et 1 m) qui permet d’obtenir le meilleur filtrat avec
une perte de pression minimale. Cette technique est particulièrement
adaptée aux suspensions peu chargées en particules solides, notamment
celles qui sont colmatantes.
 Filtration en surface (ou sur gâteau) : La surface filtrante est un support (toile,
grille, membrane) percé de nombreux orifices minuscules. Les particules solides
 s’accumulent sur ce support pour former progressivement une couche à épaisseur
croissante, appelée « gâteau de filtration ». La perte de charge de la suspension
traversant le filtre augmente progressivement jusqu’à devenir inacceptable,
nécessitant alors le lavage ou le remplacement du matériau filtrant

II.2.2 force motrice

Le choix de la force motrice est un paramètre déterminant dans la conception et
l'efficacité d'un procédé de filtration. La pression différentielle appliquée(ΔP )
influence directement la vitesse de filtration ,la nature du gâteau formé, la
consommation énergétique et le choix technologique de l 'équipement
(Wakeman&Tarleton,2005). On distingue principalement quatre types de forces
motrices.
1. Filtration Gravitaire : La force motrice est générée uniquement par le poids de la
colonne de liquide au-dessus du milieu filtrant. La différence de pression (ΔP) est
donc relativement faible, de l'ordre de 0,1 à 1bar (Rushton étal., 1996). Cette
méthode est réservée aux séparations grossières, aux suspensions très diluées et
faciles à filtrer, ou aux particules de grande taille et de haute densité. Elle est peu
coûteuse en énergie mais souvent limitée par des débits faibles et de faibles
performances de séparation.
Exemples typiques: Décanteurs gravitaires, filtres à sable ouverts pour le
traitement des eaux.
2. Filtration sous Vide La force motrice est une dépression créée en aval du milieu
filtrant à l'aide d'une pompe à vide. La Maximale théorique est limitée à environ
1bar, mais en pratique elle se situe entre 0,4 et 0,8bar (Tarleton &Willmer, 1997).
Avantages: Méthode douce évitant le cisaillement des particules (important pour
les cristaux fragiles) .
Inconvénients: Limitée et nécessité d'un système d'étanchéité.
Applications: Récupération des cristaux en chimie fine ou des précipités en
hydrométallurgie.
Equipements: Filtre rotatif sous vide(FRV), filtre à bandes sous vide.
 3. Filtration sous Pression La force motrice est une pression positive appliquée en
amont du milieu filtrant, généralement à l'aide d'une pompe. La ΔP peut varier de
quelques bars à plus de 100bars (Purchas&Sutherland, 2001).
 Avantages: Permet d'atteindre des débits très élevés et de traiter des suspensions
très résistantes.
Inconvénients: Consommation énergétique potentiellement élevée et cisaillement
possible des particules. Applications: Large gamme (concentrés miniers, produits
pharmaceutiques).
Équipements: Filtre -presse, filtres à poches sous pression.
 4. Filtration Centrifuge La force motrice est la force centrifuge, générée par la
rotation rapide du panier de filtration. Cette force peut atteindre plusieurs milliers
deg(Svarovsky,2000).
Avantages: Efficace pour les particules fine soude densité proche du liquide.
Permet un essorage poussé.
Inconvénients: Coût et consommation énergétique élevés.
Applications: Séparation de catalyseurs, de cristaux fins.
Équipements: Centrifugeuse à panier perforé, décanteuse centrifuge.

II.2.3 Mode de fonctionnement :

· Filtres discontinus (Filtre-presse, Nutsche, Büchner) : Pour une concentration donnée, la
durée du cycle (remplissage, filtration, lavage, séchage, déchargement) est directement liée à
la vitesse de formation du gâteau. Une concentration élevée réduit le temps nécessaire pour
former un gâteau d’épaisseur souhaitable, mais peut augmenter la fréquence des cycles de
nettoyage. Le filtre Büchner, bien que simple, est l'archétype du filtre discontinu sous vide
(Rushton et al., 2000).

· Filtres continus (Filtre à bande, filtre à tambour rotatif sous vide) : La vitesse de
défilement de la bande ou la vitesse de rotation du tambour est ajustée en fonction de la
concentration pour obtenir l'épaisseur de gâteau désirée à la zone de déchargement. Une
concentration plus élevée permet une vitesse d'avancement plus rapide pour une même
épaisseur de gâteau, augmentant ainsi la capacité de traitement de l'équipement. Ces filtres
représentent l'évolution industrielle des systèmes basés sur le principe de la filtration sur
support sous vide, comme le Büchner.
II.3 LOI FONDAMENTALE DE LA FILTRATION
II.3.1 loi de darcy
Dans un processus de filtration réel, la pression augmente généralement au début jusqu’à
atteindre une valeur de consigne, puis la filtration se poursuit à pression constante. On peut
donc considérer que la filtration se déroule en deux étapes : une première, très courte, à débit
constant, suivie d’une seconde à pression constante (Darcy 2004).

 Filtration à débit constant : Lorsque le débit (Q = dV/dt) est maintenu constant, la

pression augmente avec le temps. L’équation de filtration peut être intégrée pour
donner

( )
2
Q Q
∆ P= µ α c 2
t +(µ Rm )
A A
II.17

Où c’est la concentration en solides de la suspension. Cette équation montre que la pression

augmente linéairement avec le temps

 Filtration à pression constante : Lorsque la pression (ΔP) est maintenue constante, le

débit diminue avec le temps à mesure que le gâteau s’épaissit. L’intégration de
l’équation de filtration donne :

T (µ α c ) (µ Rm )
= +
V ( 2 A ∆ p ) V (A ∆ p)
2

II.18

Cette équation est souvent utilisée pour déterminer les constantes de filtration (α et R ₘ) à
partir de données expérimentales en traçant t/V en fonction de la vitesse.

II.3.2 Modèle de kozeny _carman

En utilisant le modèle de Kozeny-Carman, qui assimile la masse poreuse à un faisceau de
canaux cylindriques droits et identiques, la différence de pression (ΔP) nécessaire pour faire
traverser la suspension à travers la masse filtrante à une vitesse (v) peut être exprimée par la
relation suivante :

Formule de Kozeny-Carman :
 2
(1−Ɛ)
∆ p=KµvL II .19
( Ɛ 3 dp 2)

Avec :

ΔP : Perte de charge (différence de pression)

k : Constante de Kozeny (empirique, souvent autour de 5)

μ : Viscosité dynamique du fluide

v : Vitesse du fluide

L : Épaisseur du lit filtrant

ε : Porosité du lit filtrant (fraction du volume non occupé par les solides

dₚ : Diamètre moyen des particules

L’équation différentielle de la filtration à travers le gâteau s’écrit sous la forme

suivante :

dv ∆P
= II .20
( A dt )
( )
(µ α
W
A
+ Rm)

Avec :

V : Volume de filtrat

A : Surface de filtration

t : Temps

ΔP : Pression de filtration

μ : Viscosité du filtrat

α : Résistance spécifique du gâteau

W : Masse de gâteau sec déposé

Rₘ : Résistance du milieu filtrant l’intégration de cette équation dépend des conditions

opératoires (pression constante ou débit constant).
II.4 PRINCIPE DE LA FILTRATION SUR SUPPORT : MECANISMES ET
THEORIES
La filtration sur support est une opération unitaire fondamentale de génie des procédés, dont
le but est la séparation des phases solide et liquide d’une suspension. Son efficacité repose sur
la rétention des particules solides par un milieu poreux, sous l’effet d’une force motrice.

II.4.1 Mécanismes de rétention des particules

La rétention des particules n’est pas un simple phénomène de tamisage. Elle résulte de
plusieurs mécanismes qui peuvent agir seuls ou en synergie (Wakeman & Tarleton, 2005) :

1. Tamisage (straining) : C’est le mécanisme le plus simple. Une particule est retenue
parce que son diamètre est supérieur à la taille des pores qu’elle tente de traverser.
C’est le mécanisme dominant pour les supports à pores de taille uniforme et pour les
particules sphériques rigides.
2. Adsorption de surface : Des forces attractives (forces de Van der Waals, interactions
électrostatiques) peuvent provoquer l’adhésion de particules plus petites que les pores
à la surface interne du milieu filtrant. Ce mécanisme est crucial pour la rétention des
colloïdes.
3. Blocage interne (logging) : Des particules déformables ou de forme irrégulière
peuvent pénétrer dans un pore et s’y coincer, réduisant ainsi la section de passage
disponible pour le fluide et les autres particules.
4. Formation de ponts : Des particules peuvent former un « pont » au-dessus d’un pore
plus grand que leur diamètre individuel, créant une structure qui bloque efficacement
le pore et permet de retenir des particules plus fines en aval.

II.4 .2 La Formation du Gâteau et sa Résistance

Dès les premiers instants de la filtration, les particules retenues commencent à s’accumuler,
formant une couche de plus en plus épaisse : le gâteau. La propriété la plus importante du
gâteau est sa résistance spécifique (α). Cette résistance dépend de (Tarleton & Wakeman,
2007) :

- La compressibilité : Un gâteau compressible voit sa structure se déformer et sa

perméabilité diminuer sous l’effet de la pression appliquée. C’est le cas des gâteaux
formés de particules molles, floculées ou de formes irrégulières. La résistance
spécifique augmente alors avec la pression (α = α₀ * ΔPⁿ, où n est un coefficient de
compressibilité).
 - La porosité (ε) : Volume des vides divisé par le volume total du gâteau. Un gâteau
très poreux offre moins de résistance à l’écoulement.
- La surface spécifique des particules (S₀) : Plus les particules sont fines et de forme
complexe, plus la surface totale opposée à l’écoulement est grande, et plus la
résistance est élevée.

L’objectif de nombreuses opérations de prétraitement (comme la floculation/coagulation) est

d’agglomérer les fines particules pour former des agrégats (flocs) plus gros, plus rigides et
moins compressibles, afin de réduire la résistance spécifique du gâteau et d’augmenter le
débit

dP/dl est le gradient de pression dans la direction de l’écoulement (Pa/m).

Cette loi empirique trouve ses fondements théoriques dans l’analogie avec l’écoulement
laminaire dans un tube capillaire (écoulement de Hagen-Poiseuille). Pour un milieu poreux,
on considère qu’il s’agit d’un réseau complexe de capillaires. La perméabilité k (en m²) est
une propriété intrinsèque du matériau poreux qui caractérise la facilité avec laquelle un fluide
peut s’écouler à travers lui, indépendamment de la nature du fluide. Elle est liée aux
caractéristiques

(Rushton et al, 2000).

II.5 CHOIX DES FILTRES

Figure 3 :

Le choix d’un système de filtration est une décision critique en génie des procédés, qui
dépend d’une analyse multicritère des propriétés du fluide à traiter, des objectifs de
production et des contraintes économiques. La sélection optimale nécessite de trouver le
meilleur compromis entre la capacité de traitement, l’efficacité de séparation et les coûts
d’investissement et d’exploitation (Purchas & Wakeman, 1986).
Le Débit

Le débit, qui représente le volume de filtrat produit par unité de temps, est un paramètre
opérationnel primordial pour dimensionner l’installation et évaluer sa productivité. Il est
gouverné par l’équation fondamentale de la filtration, dérivée de la loi de Darcy, et est
influencé par plusieurs facteurs interdépendants (Wakeman & Tarleton, 2005).

A. Facteurs influençant le débit :

· La nature des particules à retenir : La taille, la forme, la distribution granulométrique et la

compressibilité des particules déterminent la résistance spécifique du gâteau (α). Des
particules fines, anguleuses et compressibles formeront un gâteau dense à haute résistance,
réduisant considérablement le débit comparé à des particules sphériques, rigides et de taille
importante (Dickenson, 1997).

· La concentration en particules solides : Une concentration élevée en solides accélère la

formation du gâteau, ce qui peut être bénéfique en phase initiale. Cependant, elle conduit
aussi à une augmentation plus rapide de l’épaisseur du gâteau et donc de la perte de charge,
réduisant le débit moyen sur la durée du cycle de filtration (Rushton et al., 2000).

· La finesse de filtration et la perte de pression admissible : La finesse de filtration (taille

absolue ou nominale des pores) est souvent un critère qualité impératif. Une finesse accrue
(pores plus petits) se traduit généralement par une perméabilité intrinsèque (k) plus faible du
média filtrant, nécessitant une pression plus élevée (ΔP) pour maintenir le débit. La pression
maximale admissible est limitée par la résistance mécanique de l’équipement et la nature
compressible du gâteau (Tarleton & Wakeman, 2007).

· La qualité de filtration recherchée : Une exigence de très haute pureté du filtrat (e.g.,
stérilisation) impose l’utilisation de membranes ou de média à seuil de coupure très faible, qui
offrent une grande résistance à l’écoulement et donc des débits intrinsèquement plus faibles
pour une même pression motrice (Grandison, 2007).

Le dimensionnement consiste donc à sélectionner une surface de filtration (A) suffisante pour
atteindre le débit requis, compte tenu de la résistance anticipée du gâteau et du média, pour
une pression de fonctionnement donnée.

B. La Concentration de la suspension
La concentration massique ou volumique des solides en suspension est un paramètre clé qui
guide le choix du type de filtre et son mode de fonctionnement (Svarovsky, 2000).

Impact de la concentration sur l’objectif et le choix de l’équipement :

L’objectif de l’opération :

· Clarification du liquide (Faible concentration en solides) : L’objectif principal est de

produire un liquide très propre. La quantité de gâteau formé est faible. On privilégiera les
filtres à cartouches, les lits de diatomées, les filtres à poches où le gâteau est souvent
négligeable et où le média est jetable ou nettoyable par contre-lavage. Le filtre Büchner,
monté sur fiole et fonctionnant sous vide, est l’exemple typique de filtre de laboratoire pour la
clarification et la récupération de faibles quantités de solides. Il est souvent utilisé pour des
tests de filtrabilité en vue du scale-up (Perry & Green, 2008).

· Récupération et lavage du gâteau (Moyenne à haute concentration) : L’objectif est

double : obtenir un filtrat clair et récupérer un gâteau solide, souvent pour sa valeur ou pour
un traitement ultérieur (e.g., cristaux pharmaceutiques). Les filtres à gâteau tels que les filtres
presses, les filtres à bandes sous vide ou les filtres Nutsche sont alors appropriés. Ils sont
conçus pour supporter une épaisseur de gâteau importante et permettent souvent des
opérations de lavage efficaces. Le principe du Büchner est ici extrapolé à une échelle
industrielle avec des équipements continus ou semi-continus (Tarleton & Wakeman, 2007).

· Épaississement ou Déliquatation (Très haute concentration) : L’objectif est de maximiser

la concentration des solides en éliminant un maximum de liquide. Des équipements comme
les filtres à bandes ou les centrifugeuses décanteuses sont souvent utilisés en amont d’une
étape de filtration finale pour réduire le volume à traiter (Svarovsky, 2000).

II.6. RETENTION D’EAU ET HUMIDITE RESIDUELLE

L’humidité résiduelle du gâteau, c’est-à-dire la quantité de liquide retenue après la filtration,
est un paramètre critique qui influence directement les coûts de séchage ultérieur, la
manutention des solides et la valeur économique du produit. Comprendre ses mécanismes est
essentiel pour optimiser les procédés de séparation solide-liquide (Wakeman & Tarleton,
2005).

Le mécanisme de Rétention Capillaire est Liée à la Porosité, l’eau retenue dans un gâteau de
filtration peut être classée en plusieurs catégories en fonction des forces qui la lient aux
particules solides (Shirato et al, 1986) :
 1. Eau interstitielle (ou Libre) : c’est l’eau contenue dans les macropores du gâteau. Elle
n’est retenue que par des forces gravitationnelles et capillaires faibles. Cette eau est la
plus facile à éliminer lors de l’étape de filtration et de séchage par compression ou
aspiration.
2. Eau capillaire : Cette eau est piégée dans les micropores et les interstices entre les
particules par les forces de tension superficielle et les phénomènes de capillarité. La
pression capillaire (ΔP_cap), qui s’oppose à la déshydratation, est inversement
proportionnelle au rayon des pores ® selon l’équation de Laplace-Young : ΔP_cap =
2γ cosθ/r, où γ est la tension superficielle du liquide et θ l’angle de contact. Ainsi, plus
les pores sont fins, plus la force de rétention est élevée et plus l’humidité résiduelle est
importante (Tarleton & Holdich, 2004).
3. Eau adsorbée : Il s’agit d’une fine pellicule d’eau liée à la surface des particules par
des forces physico-chimiques puissantes (forces de Van der Waals, liaisons
hydrogène). Cette eau est très difficile à éliminer et nécessite un séchage thermique
énergivore. Son importance dépend de la surface spécifique et de la nature
hydrophile/hydrophobe des particules.

La porosité (ε) et la distribution de la taille des pores du gâteau sont donc les paramètres
microstructuraux clés gouvernant l’humidité résiduelle. Un gâteau très poreux avec des
canaux larges et interconnectés drainera mieux l’eau interstitielle, tandis qu’un gâteau dense
et à microstructure fine, avec une forte fraction de micropores, retiendra une grande quantité
d’eau capillaire (Holdich, 2002).

Liens établis entre la morphologie des particules et l’humidité du gâteau

La morphologie des particules primaires constitutives influence directement la structure du

gâteau formé et, par conséquent, son humidité résiduelle (Rushton et al, 2000) :

· Particules sphériques et granulaires : Elles ont tendance à former des empilements denses
mais avec une porosité interstitielle relativement uniforme et des pores de taille modérée.
L’écoulement du filtrat est efficace et l’eau capillaire retenue est modérée. L’humidité
résiduelle est généralement plus faible et plus facile à réduire.

· Particules lamellaires, fibreuses ou de forme complexe : Elles forment des structures

aléatoires, « enchevêtrées », avec une très haute porosité globale mais aussi une grande
fraction de micropores et de pores « aveugles » (sans issue). Bien que très poreux, ces gâteaux
présentent une résistance hydraulique élevée et retiennent une grande quantité d’eau capillaire
en raison de l’extrême finesse des canaux. Le drainage est inefficace et l’humidité résiduelle
est élevée.

· Taille des particules : À morphologie constante, une réduction de la taille des particules
augmente la surface spécifique (plus de sites pour l’adsorption) et réduit la taille moyenne des
pores, augmentant ainsi les forces capillaires de rétention d’eau.

II.7. IMPACT DU DOPAGE AU FER SUR LA FILTRABILITE ET

L’HUMIDITE DES HYDROXYDES DE COBALT
L’introduction d’ions ferreux/ferriques (Fe²⁺/Fe³⁺) lors de la précipitation des hydroxydes de
cobalt modifie profondément la morphologie et la texture des particules, avec des
conséquences directes sur leur comportement à la filtration (Zhang et al., 2017).

1. Modification de la morphologie et de la taille des particules : Le fer, en

s’incorporant dans la structure cristalline pour former une solution solide
(Co,Fe)OOH, ou en précipitant sous forme de phases mixtes, perturbe la croissance
cristalline habituelle des hydroxydes de cobalt. Ceci a pour effet de réduire la taille des
cristallites primaires et de favoriser des formes plus isotropes (granulaires) par rapport
aux morphologies lamellaires souvent observées pour les hydroxydes de cobalt purs
(Degen & Kosec, 2000). Des études ont montré que de faibles concentrations de fer
peuvent agir comme un agent « modificateur de texture », conduisant à des aggrégats
plus compacts et moins feuilletés.
2. Impact sur la filtrabilité : La formation de particules primaires plus petites et plus
granulaires modifie les propriétés de compaction du gâteau.

Avantage : La structure granulaire favorise un empilement plus dense avec une distribution de
pores plus uniforme, réduisant la résistance spécifique du gâteau (α). Selon la loi de Darcy (Q
∝ 1/α), cela se traduit par une amélioration de la filtrabilité (débit plus élevé pour une même
pression ou temps de cycle réduit) (Lee et al., 2012).

Inconvénient potentiel : Une réduction trop importante de la taille des particules peut, à
l’inverse, augmenter la surface spécifique et réduire la taille des pores, augmentant la
rétention capillaire. L’effet net dépend du dosage optimal du dopant.

3. Impact sur l’humidité résiduelle : C’est là que l’effet bénéfique du dopage au fer est
le plus marqué. En favorisant une morphologie granulaire et compacte au détriment
 d’une structure feuilletée et « floconneuse » très poreuse, le dopage au fer permet de
former un gâteau dont la microstructure présente moins de micropores piégeant l’eau
capillaire, les canaux de drainage sont moins tortueux et plus larges, facilitant
l’évacuation de l’eau interstitielle et capillaire lors des phases de compression et de
séchage du gâteau (par air ou gaz) ; par conséquent, pour un même cycle de filtration
et de séchage, les hydroxydes de cobalt dopés au fer présentent une humidité
résiduelle significativement plus faible que leurs équivalents non dopés (Fu et al.,
2015). Cela se traduit par des économies d’énergie substantielles lors de l’étape de
séchage thermique ultérieur et un produit final de meilleure qualité.

En conclusion, le dopage au fer à faible concentration est une stratégie efficace pour améliorer
les propriétés de filtration des hydroxydes de cobalt. En agissant comme un modificateur de
morphologie, il permet de concevoir des particules qui forment des gâteaux moins résistants à
l’écoulement et qui retiennent moins d’eau, optimisant ainsi l’efficacité énergétique globale
du procédé de production.

CHAPITRE III : MATERIEL ET METHODES

Le présent chapitre comprend la procédure Le présent chapitre comprend la procédure

expérimentale ainsi que les différents matériels utilisés pour les essais de précipitation, les
essais de filtration, de séchage et de mise en solution du minerai.

III.1 ECHANTILLONAGE
III.1.1 Origine de l’échantillon
L’échantillon utilisé provient du circuit de cobalt, le raffinat LG FeMn FREE est une solution
liquide purifiée, issue de l’étape de déferrage et de démanganisation dans le circuit
hydrométallurgique du cobalt. C’est le flux qui a été nettoyé de ses impuretés majeures (Fe et
Mn) par précipitation et filtration, et qui contient désormais le cobalt à valoriser.

III.1.2 Prélèvement d’échantillonnage

Nous avons prélevé 20 l de la solution de raffinat LG FeMn free (épuisée en cuivre, fer,
manganèse et aluminium) qui nous a servi à faire tous les essais (test) possibles.
Voici quelques matériels :

- Un bidon de 20 l ;
- Des béchers de 2000 ml ;
- Un tank de conditionnement de capacité 2000l.

III.2 OPTIMISATION DU RATIO MAGNESIE-COBALT (MgO/Co)

Afin de déterminer un ratio optimal magnésie/cobalt, il a été fait quelques essais de
précipitation, pour y arriver nous avons choisi arbitrairement six ratios différents dans le but
de déterminer celui qui nous permet d’avoir une bonne qualité de sel d’hydroxyde de cobalt
ratio masse du MgO/masse du Co.

ratio MgO/ Co
1.3/1
1.5/1
1.7/1
2.0/1
2.5/1
3.0/1
Notre précipitation se fera dans un volume de 800ml donc nous devons calculer la
concentration du cobalt pour ce volume précis, grâce à notre analyse, connaissons la
concentration du cobalt dans 1000 ml, avec la règle de trois simples, nous pouvons facilement
trouver cette concentration dans 800ml, après calcul, nous avons trouvé 1296 ppm.

Premièrement, nous avons pesé le MgO selon le différent ratio a reçu du (MgO conitex).

Avec ce ratio, nous avons déterminé la masse du MgO nécessaire pour chaque ratio le tableau
3 représente les différents ratios avec masse du MgO

Tableau 1 : Différents ratios avec leur correspondance en masse de MgO

Ratio 1.3 1.5 1.7 2.0 2.5 3.o

Masse du 1,6848 1,944 2,2032 2,592 3,24 3,88

MgO

III.2.1 Précipitation
Matériels
 - Des béchers de 800 ml ;
- Une spatule ;
- Une balance électronique de marque biobase ;
- Un verre de montre ;
- Une éprouvette de 1000 ml ;
- Un entonnoir ;
- Un agitateur magnétique.

Réactif

- La solution de FeMn Free

- Le MgO cornitex

Procédure de précipitation

- Prélever 800 ml de solution FeMn Free et la verser dans un bécher propre.

- Placer le bécher sur un agitateur magnétique pour homogénéiser la solution.
- Verser le MgO préalablement pesé dans la solution
- Laisser la précipitation s’effectuer pendant environ 5 heures.
- Prélever régulièrement des échantillons pour mesurer le pH à différents temps afin de
suivre l’évolution du processus.

Répéter la même procédure pour les autres ratios

 Figure 6 : Echantillons de notre solution après précipitation

Apres précipitation, on va maintenant filtrer la solution.

III.2.2 Filtration du cobalt

Matériels

- Un bécher de 150 ml ;
- Une pissette ;
- Une pipette jaugée ;
- Une éprouvette de 100 ml ;
- Un entonnoir ;
- Une pompe à vide de marque BUCHI.
Réactifs
- Le cake
- Le HCl
- L’eau distillée

Procédure de filtration (à l’aide d’une toile filtrante)

- Homogénéiser soigneusement la suspension de FeMn Free précipité ;

- Verser le mélange dans un entonnoir Büchner équipé d’une toile filtrante ;
- Effectuer la filtration sous vide pour séparer la phase liquide (effluents) du solide
(cake) ;
- Récupérer les effluents, les diluer si nécessaire, et les analyser à l’ICP ;
- Récupérer le résidu solide (cake), le faire sécher puis le peser.

Calculer l’humidité de chaque cake par la formule suivante :

masse humide−masse sec

humidite= × 100
masse humide
 Figure 4 : Cake d’hydroxyde de cobalt

On détermine l’humidité pour chaque ratio

Après analyser de nos effluents sous ICP et de nos cakes sous XRF, nous avons remarqué que
Les ratios ayant un rendement élevé produisent un cake avec une faible teneur en cobalt (Co).

Pour sélectionner le meilleur ratio, il est important de prendre en compte la teneur en cobalt
dans le cake ainsi que dans les effluents. La quantité de cobalt présente dans les effluents
permet d’évaluer la perte en cobalt non précipité, tandis que celle contenue dans le cake
renseigne sur la qualité du produit obtenu.

Le choix optimal se porte donc sur le ratio qui minimise la perte en cobalt tout en garantissant
un cake de qualité acceptable.

III.2.3 Attaque du cake

Matériel et réactifs utilisés :
 Un ballon à fond plat de 250ml ;
 Un bécher de 150 ml ;
 Une pissette ;
 Une pipette jaugée de 1O ml ;
 Une éprouvette de 10 ml ;
 Un entonnoir.
• Réactifs
Le cake ;
Le HCl ;
L’eau distillée.
 Procédure d’attaque du cake Co(OH)₂ :
 Peser 1 g de cake
 Le placer dans un bécher.
 Ajouter 20 ml d’eau
 Ajouter ensuite 30 ml d’acide chlorhydrique (HCl)
 Chauffer le mélange sur une plaque chauffante à 200 °C jusqu’à réduction de 1/3 du
volume initial.
 Diluer l’échantillon obtenu 6250 fois, puis l’analyser par ICP
On fait l’attaque du cake de cobalt pour dissoudre les éléments présents, en particulier le
cobalt, afin de Préparer un échantillon liquide (solution) compatible avec les techniques
d’analyse, car les appareils comme l’ICP ne peuvent pas analyser directement les solides.

Bref en faisant l’attaque du cake, on cherche juste à trouver la composition du cake sous ICP
pour plus de précision

III.3 BLANC
III.3.1..PRECIPITATION
• Matériels et réactifs utilisés

 Un bécher de 2000 ml ;
 Une spatule ;
 Une balance analytique de marque KERN ;
 Un verre de montre ;
 Une éprouvette de 2500 ml ;
 Un entonnoir ;
 Agitateur magnétique.

• Réactif

La solution de FeMn Free

MgO de type cornitex
 Procédure de précipitation
 Prélever 2000 ml de solution FeMn Free et la verser dans un bécher propre.
 Placer le bécher sur un agitateur magnétique pour homogénéiser la solution.
 Verser le MgO préalablement pesé dans la solution
 Laisser la précipitation s’effectuer pendant environ 5 h.

III.3.2. FILTRATION DU COBALT

 Matériels et réactifs
 Un bécher de 150 ml ;
 Une pissette ;
 Une pipette jaugée de 10 ml ;
 Une éprouvette de 100 ml ;
 Un entonnoir ;
 Une pompe à vide de marque BUCHI.
 • Réactifs
Le cake ;
Le HCl ;
L’eau distillée.
 Procédure de filtration (à l’aide d’une toile filtrante)
 Homogénéiser soigneusement la suspension de FeMn Free précipité ;
 Verser le mélange dans un entonnoir Büchner équipé d’une toile filtrante ;
 Effectuer la filtration sous vide pour séparer la phase liquide (effluents) du solide
(cake) ;
 Récupérer les effluents, les diluer si nécessaire, et les analyser à l’ICP ;
 Récupérer le résidu solide (cake), le faire sécher puis le peser.

On calcule l’humidité de chaque cake pour se faire

masse humide−masse sec

humidité = × 100
masse humide

III.3.3. SECHAGE
Pour le séchage, le cake est placé dans une étuve chauffée à 105 °C. Toutes les 10 minutes, on
effectue une pesée afin de suivre l’évolution de la masse. Le séchage est considéré comme
terminé lorsque le poids ne varie plus, ce qui indique que toute l’humidité a été éliminée.

III.3.4. ATTAQUE DU CAKE

• Matériel et réactifs utilisés

 Un ballon à fond plat de 250 ml ;

 Un bécher de 150 ml ;
 Une pissette
 Une pipette jaugée de 10 ml ;
 Une éprouvette de 10 ml ;
 Un entonnoir.
• Réactifs
Le cake
Le HCl
L’eau distillée
 Procédure d’attaque du cake Co(OH)₂ :
 Peser 1 g de cake
  Le placer dans un bécher.
 Ajouter 20 ml d’eau
 Ajouter ensuite 30 ml d’acide chlorhydrique (HCl)
 Chauffer le mélange sur une plaque chauffante à 200 °C jusqu’à réduction de 1/3 du
volume initial.
 Diluer l’échantillon obtenu 6250 fois, puis l’analyser par ICP

III.4 DOPAGE DU FER

III.4.1. PRECIPITATION DU COBALT AVEC AJOUT DU FER
Dopage du FeMn Free avec du fer

Dans cette étape, on dope la solution FeMn Free avec différentes quantités de fer, en utilisant
le sulfate de fer (FeSO₄) comme source. Le volume total de la solution est de 2 l.

Le dopage est réalisé selon différents ratios massiques Fe/FeSO₄ : 0,1 ; 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ;
2,0

Calculer, avec précision, la masse du fer

Sachant que :

56 g de fer sont contenus dans 152 g de FeSO₄,

1 g de fer correspond donc à environ 2,71 g de FeSO₄

On calcule ensuite la masse de fer à ajouter selon chaque ratio :

Tableau 2 : Ratio Fe/FeSO4 avec les masses de fer correspondante

Ratio Fe/FeSO4 Masse du fer à

introduire (g)
0.10 0.67
0.25 1.35
0.50 2.71
1.00 5.42
1.5 8.14
2.0 10.84
On va partout utiliser la même proportion de MgO pour précipiter

Soit 5.50 g
 Matériels et réactifs utilisés
 Un bécher de 2000 ml ;
 Une spatule ;
 Une balance analytique de marque KERN ;
 Un verre de montre ;
 Une éprouvette de 2500 ml ;
 Un entonnoir.
 Un agitateur magnétique
• Réactif

Solution de FeMn Free

 Le MgO de type cornitex ;

 Le FeSO4.

Procédure de précipitation

 Prélever 2000 ml de solution FeMn Free et la verser dans un bécher propre ;

 Placer le bécher sur un agitateur magnétique ;
 Prélever la masse indiquée du FeSO4 ;
 Verser le FeSO4 dans notre solution de FeMn Free puis laisser agiter pendant 45 min
environ pour homogénéiser la solution ;
 Verser le MgO préalablement peser dans la solution ;
 Laisser la précipitation s’effectuer pendant environ 5 h ;
 Prélever régulièrement des échantillons pour mesurer le pH à différents temps afin de
suivre l’évolution du processus ;
 Répéter la même procédure pour les autres ratios.

III.4.2 FILTRATION
• Matériel et réactifs utilisés
 Un bécher de 2000 ml ;
 Une pissette ;
 Une pipette jaugée de 10 ml ;
 Une éprouvette de 10 ml ;
 Un entonnoir.
• Réactif
  La solution précitée ;
 L’eau distillée ;
 Le floculant.

Avant de faire le test de filtration, nous avons fait un épaississement (augmentation de la

densité) de la pulpe en ajoutant le floculant (synfloc 3180) avec une dose de 40g/ton.

Pour ce test nous avons suivi quelques paramètres principaux ;

La densité de la pulpe (UF), pH de la pulpe, potentiel de la pulpe, volume de la pulpe, surface

de filtration, temps de filtration, pression de la pompe, volume du filtrat, volume de lavage,
poids humide du cake, poids sec du cake, humidité du cake, taux de filtration

Pour calculer le taux de filtration :

−6
masse sec 10
ⴚ=
temps (tonne/m2/h)
surface
3600

Procédure de filtration (à l’aide d’une toile filtrante)

 Homogénéiser soigneusement la suspension de FeMn Free précipité ;

 Verser le mélange dans un entonnoir Büchner équipé d’une toile filtrante ;
 Effectuer la filtration sous vide pour séparer la phase liquide (effluents) du solide
(cake) ;
 Récupérer les effluents, les diluer si nécessaire, et les analyser à l’ICP ;
 Récupérer le résidu solide (cake), le faire sécher puis le peser.

Note : On pèse le cake après filtration et après séchage pour calculer le taux d’humidité

III.4.3. SECHAGE
Pour le séchage, le cake est placé dans une étuve chauffée à 105 °C. Toutes les 10 minutes, on
effectue une pesée afin de suivre l’évolution de la masse. Le séchage est considéré comme
terminé lorsque le poids ne varie plus, ce qui indique que toute l’humidité a été eliminee

III.4.4. ATTAQUE DU CAKE

• Matériel et réactifs utilisés
Un ballon jaugé à fond plat de 250 ml ;
Un bécher de 150 ml ;
Une pissette ;
 Une pipette jaugée de 10ml ;
Une éprouvette de 10 ml ;
Un entonnoir.
• Réactifs
o Le cake ;
o Le HCl ;
o L’eau distillée

Mode opératoire d’attaque du cake Co(OH)₂ :

 Peser 1 g de cake
 Le placer dans un bécher.
 Ajouter 20 ml d’eau
 Ajouter ensuite 30 ml d’acide chlorhydrique (HCl)
 Chauffer le mélange sur une plaque chauffante à 200 °C jusqu’à réduction de 1/3 du
volume initial.
 Diluer l’échantillon obtenu 6250 fois, puis l’analyser par ICP

Figure 5 : La solution attaqué sur une plaque chauffante

 CHAPITRE IV : PRESENTATION ET ANALYSE DES RESULTATS
Nous tenons à rappeler que l’objectif de ce travail est de mener une étude sur l’impact d’un
dopage contrôlé en fer sur les propriétés physiques de l’hydroxyde de cobalt dans le but précis
d’améliorer sa filtrabilité et de réduire sa teneur en eau, tout en maintenant une pureté
acceptable. C’est pourquoi dans ce chapitre, nous allons présenter les résultats de notre étude
et interpréter les graphiques.

IV.1 ECHANTILLONAGE
Ce tableau 5 présente les résultats de l’analyse chimique du raffinat LG FeMn Free

Tableau 3 : Résultats de l’analyse chimique du raffinat LG FeMn FREE (ppm)

Elément Co Cu Fe Mn Ca Mg Zn pH
Concentratio 1620 - - 2619 603 7664 50 6,72
n (mg/l)
Il ressort de ce tableau que cette solution est beaucoup plus chargée en cobalt comme élément
de valeur, nonobstant la présence des impuretés majeures telles que le magnésium et le
manganèse.

IV.2 PRESENTATION DE RESULTAT

IV.2.1 Optimisation du ratio magnésie – cobalt (MgO/Co)
Pour parvenir à la réalisation des essais de précipitation quelques paramètres ont été
maintenus fixes à l’exception du ratio.

o Température ambiante
o Temps de réaction de précipitation : 5 h
o Vitesse d’agitation : 400 trs/min
o Volume : 800 ml
o Ratio : variable

Il a été fait plusieurs essais de précipitation. Les deux tableaux ci-dessous présentent la
moyenne des résultats obtenus par des analyses ICP et XRF.

Les tableaux ci-après présentent les résultats des analyses des effluents et des cakes
(hydroxydes de cobalt Co(OH)2 testé à différentes doses. L’objectif est d’identifier la dose
optimale permettant d’obtenir le meilleur précipité d’hydroxyde de cobalt.
 A. Résultats de l’analyse des effluents liquides (ICP)
Le tableau ci-dessous montre les résultats d’analyse obtenus après la première série de
tests.

Tableau 4 : Résultats de l’analyse des effluents liquide de l’hydroxyde de cobalt non

contaminé (ppm)

Paramètres Analyse après 5 h de précipitation

Ratio Volume Poids Rendement
pH
MgO Co Fe Mn Mg du cobalt
MgO/Co (ml) final
(g) (%)
1.3 800 1.6848 282.869 0 579,121 922,401 7.5 82,5
1.5 800 1.944 234,928 0 579,526 923,194 7.67 85,49
1.7 800 2.2032 182,899 0 578,607 923,075 7.92 88,70
2 800 2.592 61,193 0 577,854 923,256 8.03 96,23
2.5 800 3.24 34,152 0 577,854 923,256 8.23 96,23
3 800 3.88 8,853 0 574,601 922,361 8.48 99,45

Il ressort du tableau 6 une augmentation progressive du rendement de précipitation avec

l’augmentation du dosage en magnésie, pour atteindre un maximum de 99 % au ratio de 3.
Cette tendance suggère que l’augmentation de la dose favorise formation des ions OH -,
améliorant formation de solide insoluble et de la précipitation. Le comportement observé est
typique d’un processus de précipitation efficace, où la formation des particules plus grosses et
denses est facilitée par une concentration adéquate de magnésie.

Le graphique ci-dessous illustre la relation entre le ratio MgO/Co et le rendement de

précipitation. Cette représentation visuelle permet de mieux évaluer l’évolution de la
performance de précipitation en fonction du dosage appliqué
 Rendement de precipitation
120
96.23 97.51 99.45
Rendement de precipitation

100 88.7
82.5 85.49
80

60

40

20

0
1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.2
Ratio

Figure 6 : Variation du rendement de précipitation en fonction du ratio MgO/Co

La courbe met en évidence une corrélation positive entre le dosage en magnésie et le

rendement de précipitation. Cette tendance indique qu'une augmentation de la magnésie
permet une meilleure formation des particules plus grosses et insolubles, Cependant, bien que
la courbe soit croissante, il convient de noter qu’au-delà d’un certain seuil, une saturation
pourrait survenir, entraînant une diminution d’efficacité due à un excès d’hydroxyde de
magnésium

B. Résultats de l’analyse chimique et physique des hydroxydes de cobalt (XRF)

Le tableau ci-dessous montre les résultats obtenus sur les hydroxydes de cobalt non
contaminés.

Tableau 5 : Résultats des analyses chimique et physique des hydroxydes de cobalt non
contaminés (%)

Ratio Poids poids Humidité

Co Cu Fe Mn Mg Ca Zn
MgO/Co humide(g) sec(g) (%)
1.3 26.44 0,092 0,094 4,31 8,013 9,714 1,01 7.2 3.5 51.389
1.5 25.47 0,062 0,085 4,31 4 811 2,319 0,886 8.5 3.8 55.294
1.7 25.36 0,057 0,085 4,35 8,811 9,772 0,845 9.39 4.1 56.337
2.0 24.08 0,046 0,080 4,49 18,005 1,954 0,713 11.25 5.2 53.778
2.5 22.2 0,039 0,105 4,56 22,747 7,982 0,616 13.29 5.8 56.358
 3.0 20.62 0,038 0,080 4,73 25,186 7,994 0,100 9 6.4 28.889

On observe une baisse significative et continue de la teneur en cobalt dans le cake avec
l’augmentation du ratio MgO/Co. Cela indique que l’excès de magnésie n’améliore pas la
précipitation du cobalt au-delà d’un certain seuil, mais dilue simplement le produit final.

On remarque également que la teneur en magnésium dans le cake augmente

considérablement, quittant de 8 à 25 %. Ceci confirme que l’excès de magnésie dans le cake,
sous forme probablement d’hydroxyde d magnésium.

Le graphique ci-après illustre l’influence du ratio MgO/Co sur la teneur du cobalt dans le cake
d’hydroxyde de cobalt. Cette représentation visuelle permet de mieux évaluer l’évolution de
la pureté en fonction du ratio.

Teneur du cobalt dans precipite

30
26.44 25.47 25.36
Teneur du cobalt sans precipite

24.08
25 22.2
20.62
20

15

10

0
1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.2
Ratio

Figure 7 : Variation de la teneur du cobalt dans de précipité en fonction du ratio MgO/Co

Cette courbe illustre parfaitement que trop de magnésie nuit à la pureté du précipite de cobalt
en le diluant avec de l’hydroxyde de magnésium.

L’analyse des effluents par ICP et des cakes par XRF a permis d’évaluer l’impact des
différents rapports de dopage sur le rendement de précipitation et la qualité du produit obtenu.
Il ressort que les ratios présentant un rendement de filtration élevé sont parfois associés à une
teneur en cobalt relativement faible dans le précipité final (cake), traduisant une dilution du
produit ou une coprécipitation moins sélective.
Le choix du ratio optimal ne peut donc se limiter au seul critère de rendement massique. Il
doit intégrer deux paramètres essentiels :

La concentration en cobalt résiduel dans les effluents, indicateur direct des pertes métalliques
en solution et donc de l’efficacité de la précipitation.

La teneur en cobalt dans le cake, qui renseigne sur la pureté du produit précipité et donc sa
valeur industrielle.

Un compromis doit être trouvé entre minimisation des pertes métalliques et maintien d’un
niveau de pureté acceptable dans le produit fini. Sur la base des résultats obtenus, le ratio de
“1,7” s’est révélé optimal. Il permet de réduire significativement la perte en cobalt dans les
effluents, tout en assurant une composition du cake compatible.

IV.2.2 . Précipitation du cobalt dans les solutions (raffinat) avec et sans (blanc) le fer en
n’utilisant le ratio MgO -Co optimum de 1.7
A. Résultat de l’analyse des effluents liquides (ICP)

Tableau 6 : Résultat de l’analyse des effluents liquides non contamine et contamine (ppm)

Paramètres avec ratio 1.7 Analyse après 5 h de précipitation

Volume Poids du Rendement

Concentratio pH
FeSO4(g Co Fe Mn Mg du cobalt
n de fer (g/l) (ml) final
) (%)
0 2000 0 243.67 0 5.876 21.554 7.86 84.958642
0.1 2000 0.54 19.08 0.89 7.54 16.75 7.97 98.822222
0.25 2000 1.35 19.675 3.43 7.61 14.27 7.98 98.785494
0.5 2000 2.7 20.56 4.98 9.29 13.72 8.02 98.730864
1 2000 5.4 19.69 8.45 10.73 11.56 7.88 98.784568
1.5 2000 8.1 15.56 15.23 6.86 7.09 7.46 99.039506
2 2000 10.8 18.45 13.07 7.34 8.55 7.3 98.861111

On remarque que l’ajout du fer augmente drastiquement le rendement cobalt sans fer, la
solution est très riche en cobalt résiduel 243 g /l qui équivaut a un rendement de 84,96%
du cobalt a précipité en 5 heures. La précipitation est lente et inefficace
 Dès la première dose de fer (ratio 0,1), on observe une chute spectaculaire de la
concentration en cobalt à 19,08 mg/l,le rendement bondit à 98 ,82 %, c’ est une
amélioration massive

Cette courbe ci-dessous illustre parfaitement l’impact de l’ajout de sulfate ferreux (FeSO4)
sur l’efficacité de votre procédé de précipitation du cobalt

Rendement de precipitation
105
98.8298.78 98.73 98.78 99.03 98.86
100
Rendement de precipitation

95

90
84.95
85

80

75
0 0.5 1 1.5 2 2.5
ratio

Figure 6 : Variation du rendement de précipitation en fonction du ratio Fe/Co

On remarque que sans fer (ratio = 0) : Le rendement de précipitation est très faible, aux
alentours de 85%. Ceci confirme qu’à un pH approximativement de 8 , la précipitation du
cobalt par la seule magnésie est lente et incomplète.

Dès la plus faible addition de fer (ratio=0,1) : le rendement connait une augmentation
spectaculaire, passant directement à 98.2 %. Cette hausse brutale montre fer n’agit pas
comme un simple additif mais comme un catalyseur ou un déclencheur puissant de la
précipitation

En somme, ce graphique valide que le fer est la clé pour débloquer la précipitation, et
qu’une pincée suffit pour obtenir des résultats excellents.

Ce tableau représente la composition chimique en % du solide « cake » obtenu après

précipitation et filtration pour différents ratio de fer.
 B. Résultats de l’analyse chimique et physique des hydroxydes de cobalt (XRF)

Tableau 7 : Résultats de l’analyse chimique et physique des hydroxydes de cobalt contaminés

et non contaminés(ppm)

Concentration Poids Co Cu Fe Mn Mg zn Ca
de fer (gpl) sec Co
(OH)2(g)
0 10.3 25.8 0.093 0.304 5.54 21.554 0.832 1.251
0.1 5.7 24.67 0.067 1.08 6.3 16.57 0.708 0.96
0.25 4.7 23.42 0.156 2.3 6.5 14.07 0.603 1.106
0.5 10.5 23.45 0.105 5.5 9.94 13.009 0.689 3.9
1 5.7 22.76 0.169 8.5 9.87 11.53 0.654 1.73
1.5 15.8 18.06 0.92 14.06 7.07 6.58 0.66 1.64
2 9.3 19.09 0.067 11.09 7.63 7.805 0.598 1.059

On observe que sans fer la teneur en cobalt est maximale 25.8 % le cake est relativement pur
avec le fer, la teneur en cobalt diminue progressivement jusqu’à atteindre 18,06 %. Cela
indique que l’ajout du fer entraine une dilution du cobalt dans le cake. Le fer précipite ajoute
de la masse solide supplémentaire, ce qui réduit la proportion relative du cobalt.

Cette courbe ci-dessous illustre parfaitement l’impact de l’ajout de sulfate ferreux (FeSO 4) sur
le teneur du cobalt dans le cake d’hydroxyde de cobalt. Cette représentation visuelle permet
de mieux évaluer l’évolution de la pureté en fonction du dosage appliqué.

Teneur du cobalt dans precipite

30
24.65
24.44
25 23.39 22.8 22.025
18.945
20 17.775
Teneur du co

15

10

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
ratio

Figure 9 : Variation de la teneur du cobalt dans de précipité en fonction du ratio Fe/Co

 On remarque que la teneur du cobalt baisse progressivement au fur et à mesure que le dosage
en fer augmente, cependant cette baisse de pureté néanmoins prévisible est significative

Le cake passe de 25,8 % cobalt à 17,75 %.

On concède à dire qu’une dose faible en fer permet un bon compromis rendement améliore
sans dilution excessive.

IV.2.3 L’impact du fer dans la filtration d’une pulpe de l’hydroxyde de cobalt (Co(OH)2)

Pour arriver à la réalisation de nos essais de filtration du cobalt avec dopage en fer, les
paramètres suivants seront pris en compte la densité de la pulpe (UF), pH de la pulpe,
potentiel de la pulpe, volume de la pulpe, surface de filtration, temps de filtration, pression de
la pompe, volume du filtrat, volume de lavage, poids humide du cake, poids sec du cake,
humidité du cake, taux de filtration.

Dans le tableau ci-dessous, nous présentons les résultats obtenus à l’issue de nos différents
essais filtration.

Paramètres Cake de cobalt en fonction de la concentration du fer en solution

0 0.1 0.25 0.5 1 1.5 2
% solide 6.1085973 13.235294 13.776186 10.338447 10.377358 10.338447 11.714257

Densité 1.04 1.1 1.095 1.07 1.07 1.07 1.08

pH 7.68 7.9175 7.935 7.96 7.955 7.7525 7.3225

48 0 10 30 53 46 59 38.5

Volume pulpe (ml) 10 10 10 10 10 10 10

Volume filtrat (ml) 75 76 78 94.5 86.5 66 64

Temps (sec) 20 12 8.5 15 18 30.5 36

Pression 250 250 250 250 250 250 250
Épaisseur cake 3 4 5 4 4 5 7
Poids humide(g) 23.3 26 34.4 23.1 30.2 47.7 40.4
Poids sec(g) 10.3 6.6 5 10.7 6.3 16.9 10.4
Humidité (%) 55.793991 74.732143 85.476849 53.683086 79.170323 64.606853 74.309081
Taux de 0.1278621 0.1365517 0.1460446 0.1771034 0.0868966 0.1375692 0.0717241
filtrationct (t /m2/h)
Tableau 8 : Caractérisation des données de la filtration

Cette courbe ci-dessous illustre parfaitement l’impact de l’ajout de sulfate ferreux (FeSO 4) sur
la teneur en humidité dans le cake d’hydroxyde de cobalt. Cette représentation visuelle permet
de mieux évaluer l’évolution de l’humidité en fonction du dosage appliqué

HUMIDITE
90 85.47
79.17
80 74.73 74.3
70 64.6
55.79
60 53.68
50
humidite

40
30
20
10
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
ratio

Figure 10 : Variation de l’humidité en fonction du ratio Fe/Co

La courbe présente une variation significative en fonction du ratio applique observe une
vallée prononce avec un minimum d’ humidité d 53,68% pour le ratio de 0,5Cette tendance
traduit un phénomène d’optimum, en dehors de ce point optimal ,l’humidité augmente
substantiellement pour atteindre des valeurs comprise entre (55%_85%) ,ces valeurs élevés
sont caractéristiques d’un précipite gélatineux, retenant une importante fraction d’ eau
capillaire et interstitielle, ce qui dégrade ses propriétés mécanique et augmente les couts de
séchage

Cette courbe ci-dessous illustre parfaitement l’impact de l’ajout de sulfate ferreux (FeSO4)
sur la filtrabilité dans le cake d’hydroxyde de cobalt Cette représentation visuelle permet de
mieux évaluer l’évolution de la filtrabilité en fonction du dosage appliqué
 varition du taux de filtrabilite
0.2
0.1771034
0.18
0.16 0.1460446
0.1365517 0.1375692
0.14
taux de filtration

0.12
0.1 0.0868966
0.0717241
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
ratio

Figure 11: Variation du taux de filtrabilité en fonction du ratio Fe/Co

Cette courbe met en évidence un pic de performance net avec un taux maximal de 0 ,1777
t/m2.h pour le ratio de 0.5 g/l puis de part et d’autre de ce pic, le taux de filtration chute
drastiquement pour atteindre de faible valeur de l’ordre de 0,072 t/m 2 /h traduisant un
ralentissement sévère du procède et une potentialisation des phénomènes de colmatage

On remarque que l’ajout de fer influence fortement la filtrabilité et l’humidité résiduelle du

précipité d’hydroxyde de cobalt. Les résultats montrent que la filtrabilité s’améliore nettement
jusqu’à un ratio Fe/Co de 0.5, atteignant un taux de filtration maximal de 0.186 t/m 2/cette
amélioration est probablement liée à la formation de particules plus denses et mieux
structurées.

Cependant, l’humidité du cake augmente dans un premier temps, atteignant un pic à 86 % au

ratio 0.25, avant de chuter à son minimum (53.9 %) au ratio optimal de 0.5. Au-delà, l’excès
de fer semble favoriser la formation de composés colloïdaux, moins drainants, ce qui détériore
à la fois la filtrabilité et l’essorage.

Ainsi, un dopage modéré en fer peut améliorer la filtration tout en réduisant l’humidité mais
un excès produit l’effet inverse.
Conclusion générale

Dans ce travail, on partait d’un problème très concret à l’usine : notre hydroxyde de cobalt
était trop collant et trop humide, ce qui ralentissait toute la production et coûtait très cher en
énergie pour le sécher. L’enjeu, un peu osée, était de se dire : et si, au lieu de tout faire pour
enlever le fer, on en remettait un tout petit peu de manière très contrôlée pour améliorer la
texture du produit

Les résultats sont encourageants :

1. On a trouvé la dose optimale de magnésie (qui est notre réactif principal) pour une
précipitation maximale du cobalt.

2. Surtout, on a prouvé qu’avec un ajout d’une micro-dose de fer (0,5 g/L) change tout :

- La précipitation est plus efficace : on récupère presque tout le cobalt (98,7% au

lieu de 85%).
- La filtration est deux fois plus rapide car le produit ne bouche plus les filtres.
- Le cake est bien moins humide : il est à 53% d’humidité au lieu de plus de
85%, ce qui veut dire des grosses économies d’énergie sur le séchage.
- Le seul petit bémol : le produit final est un tout petit peu moins concentré en
cobalt, mais les gains de production et d’énergie sont bien plus importants que
cette petite perte.

En conclusion, notre hypothèse de départ est confirmée : une petite quantité de fer, bien
dosée, n’est plus une impureté mais un vrai « plus » pour la production. C’est comme si on
avait trouvé l’ingrédient secret qui rend le produit moins collant et plus facile à travailler. On
peut donc recommander à l’usine de tester l’ajout de 0,5 g/L de fer après l’étape de déferrage.
Cette solution simple et peu coûteuse pourrait booster la productivité et réduire les coûts de
façon significative.

En bref, on a transformé un problème en solution