I

RESUME

Ce travail porte sur l’optimisation de la solubilisation du cuivre et du cobalt lors de la

lixiviation oxydante du minerai pauvre-mixte de la mine de 55 par le fer ferrique. Ce travail a
pour vocation la minimisation du coût de production en éliminant l’étape de la concentration
des minéraux sulfurés par préflottation. Les analyses chimiques effectuées sur les
échantillons ont révélé une teneur moyenne de 1,57% Cu ; 0,36% Co. La caractérisation
minéralogique, quant à elle, a révélée dans la partie utile que le cuivre et le cobalt sont
présents sous forme de covelline, chalcopyrite, chalcosine, carollite et hétérogénite ; et la
gangue contient la dolomie.

L’étude portant sur l’optimisation des paramètres, ainsi que l’interprétation des résultats
expérimentaux des essais de lixiviation au laboratoire, se sont fait avec la méthodologie
classique, Cinq paramètres avec chacun 4 niveaux de variations ont était étudier.

Il ressort de l’analyse des résultats faite par la méthodologie de Taguchi que les paramètres
qui optimisent la solubilisation du cuivre ont pour niveau : Temps : 2h, pH de 1,4,
concentration en ion ferrique : 15g/l, pourcentage solide : 18 et température de 25 oC. Ceci
pour un rendement de solubilisation de 93% en cuivre. En outre, ils ont renseigné un
rendement de solubilisation du cobalt de 74,42%, avec comme paramètres optimales de :
Temps de 4 h, pH de 1,4, concentration en ion ferrique de 1,4 g/l, densité pulpe de 18%
solide température de 70oC. Et les contributions des paramètres sur le rendement de
solubilisation du cuivre sont par ordre de 45,54 % pour la concentration en ion ferrique ;
17,89 % pour la température ; 15,92 % pour le temps et 14,27 % pour le pourcentage solide.
Dans le cas de la solubilisation du cobalt, les valeurs suivantes ont été obtenu par ordre de
contribution de 29,85 % pour le temps ; 26,88 % pour la concentration en ion ferrique et
17,91 % pour la température
 Liste des abréviations

KCC: Kamoto Copper Copany

KOV: Kamoto Olivera Virgule

ANOVA : Analyse de la Variance

KTC : Concentrateur de Kamoto

LUI : Luilu

WOL : Whole Ore Leaching (Lixiviation directe des minerais)

O/ A : Organique/Aqueuse

PLS : Solution Riche de Lixiviation

S/B: Signal /Bruit

Opt: Optimale

SC : somme des carrées CM

: Carre moyen
dB : décibel

GECAMINES : Générale des Carrières et des Mines

XRF : Fluorescence des Rayons X

ICP : Plasma à couplage inductif (Inductif Coupled Plasma)

Cu-T, Co-T : Cuivre Total, Cobalt Total

%S : pourcentage solide

CAT : Consommation d’Acide Total

COT : Consommation Total d’Oxydant

Rdt : Rendement de solubilisation

F : Statistique de Fisher
 INTRODUCTION GENRALE

Les différents gisements sont constitués de trois zones de minerais qui sont respectivement
les oxydes que l’on retrouve en surface (zone de profondeur relativement faible), les mixtes
ou minerais de transition ainsi que les sulfures en profondeur (Mwema, 2014).

La plupart des gisements de l’ex-province du KATANGA sont arrivés à une phase où il y a

mélange entre les minerais oxydés et les minerais sulfurés. Etant donné que
l’hydrométallurgie classique passe par une étape de mise en solution des minerais à l’aide
d’une solution d’acide, généralement sulfurique.

L’entreprise KINGAKILA, qui débute l’exploitation du gisement de la mine de 55 laissée par

la GCM, fera face à une réserve d’oxydes et a atteint la couche des mixtes, ce qui exige de
réfléchir sur le traitement de ceux-ci.

Dans le cadre de contribuer à l’étude de la mise en solution des minerais mixtes en cours
d’exploitation, l’entreprise KINGAKILA, par l’entremise des chercheurs nous a proposé de
faire une étude dont le thème est : « Contribution à l’étude de la lixiviation oxydante du
minerai mixte cuprocobaltifères de la mine de 55 par le fer ferrique ».

Ce travail a pour objectif de déterminer les conditions optimums de mise en solution du

cuivre et du cobalt du minerai mixtes de la mine 55.

Hormis l’introduction générale et la conclusion, ce travail comporte une partie théorique et

une partie pratique. La partie théorique (revue la bibliographique), comprend la présentation
de la mine de 55, les généralités sur la lixiviation et les notions sur les plans d’expérience.
La partie pratique expose succinctement les méthodes, le matériel, et la procédure
expérimentale ainsi que la présentation et interprétation des résultats.
CHAPITRE I : PRESENTATION DU CONCENTRATEUR DE KAMOTO

[Link]
KAMOTO COPPER COMPANY S.A est une entreprise privée filiale du KATANGA
MINING et du groupe GLENCOR, implantée dans la partie Sud-Ouest de la République
Démocratique du Congo dans la province du LUALABA. Précisément dans la ville de
Kolwezi et ses environs.

I.2. LOCALISATION
Le concentrateur de KAMOTO est situé à 12 Km au Sud du centre commercial de la ville
de
Kolwezi, à 2 Km à l’Est de la mine souterraine de KAMOTO, à 8 Km au Sud-Est des usines
hydrométallurgiques de Luilu et au Nord de la mine à ciel ouvert de Dikuluwe. La ville de
Kolwezi se trouve dans la province du Lualaba et à une latitude de 10°11’’ et une longitude
de 20°27’’. (Kasongo. I, 2019)
Vous trouverez à la figure 1.I une carte localisant les différents sites de KCC.

Figure I. 1 : localisation de différents sites de KCC

En 2006 : KAMOTO OPERATING LIMITED (KOL) et DRC Copper Project (DCP)
arrivèrent à Kolwezi pour opérer dans la mine souterraine de KAMOTO et celle à ciel
ouvert KOV. En 2008 : KOL et DCP joignirent leurs efforts dans le but d’améliorer
l’efficacité de la production et cette fusion étant effective le 30 septembre 2009 et fut la
naissance de KCC Sarl. En 2010 par un décret présidentiel KCC est reconnu le 27 avril
comme entreprise privée partenaire de la Gécamines qui représente de l’état congolais. Le
25 mai 2013 : KCC Sarl devint une filiale du Groupe GLENCORE XTRATA et le 13/09
/2014 KCC devient une société anonyme selon l’organisation pour l’harmonisation en
Afrique du droit des affaires (OHADA). Le 11/ 09/ 2015 : il y a eu arrêt de production ;
réduction des couts, programme de développement des compétences, début de construction
d’usine WOL et enfin en décembre 2017 : lancement de la production.

I.3. BUT ET TYPES DES MINERAIS TRAITES A KTC

Le but du concentrateur de KAMOTO en sigle KTC est de produire un concentré de cuivre
titrant 35 à 40% en cuivre, avec une densité compris entre 1,3-1,40 pour les sulfures et 20 à
25% en cuivre, avec une densité compris entre 1,2-1,3 pour les oxydes qui est alimenté sous
forme de pulpe à l’usine hydro métallurgique de Luilu. Le concentrateur de KAMOTO en
sigle KTC traite généralement :
 Les minerais sulfurés qui proviennent de la mine souterraine de KAMOTO
communément appelée UNDER GRAM est ce cuivre sous forme de sulfure qui est
essentiellement sous la forme de Chalcosine (Cu 2S), de Chalcopyrite (CuFeS2), de
Carrolite (CuCo2S4) et de Bornite (Cu5FeS4) ;
Les anciens rejets de la Gécamines et de KCC sont également traités par la flottation.

Ces rejets de la digue s’étant déjà solidifiés sont d’abords répulpés, c’est ainsi qu’on fait un
abattage hydraulique qui consiste à couper les roches à l’aide d’un jet d’eau sous pression,
la granulométrie varie entre 28 et 125µm
 Les minerais Cupro-cobaltifères mixtes qui proviennent des mines à ciel ouverts de
KOV et MASHAMBA EST. Dans ce minerai le Cuivre est essentiellement sous la
forme de la malachite (Cu(OH)2 CuCO3) et le Cobalt sous la forme d’hétérogénite
(CoO. [Link].7H2O).
Pour notre étude nous ne parlerons que des minerais sulfurés provenant de la mine
souterraine.

I.4. DESCRIPTION DU CIRCUIT DE CONCENTRATEUR DE KAMOTO

Le concentrateur de KAMOTO illustré à la figure I.2, traite les minerais qui passe par
différentes opérations majeures regroupées en deux, en occurrence les opérations de la
fragmentation et de concentration. Ainsi cette entité de production comprend six grandes
sections qui sont : le concasseur, la reprise des stocks, le broyage humide, la flottation, la
préparation des réactifs et l’embouage (Akilimali P., 2018).
 Figure I. 2 : Flow sheet généralement du concentrateur de KAMOTO (Source :
Département de laboratoire Métallurgie – KTC

I.4.1. Broyage à sec

Cette première section du concentrateur de KAMOTO est généralement appelée concassage
et son but est de réduire la dimension des minerais tout-venants de la mine jusqu’à une
granulométrie adaptée aux opérations ultérieures de broyage humide, qui permettront
encore une libération poussée des minéraux utiles de ceux de la gangue. Cependant, la
réduction dimensionnelle commence déjà au niveau de la mine lorsqu’on fait l’abattage qui
permet d’obtenir, à l’aide des explosifs, des blocs volumineux. On procède encore à un
abattage avec un peu d’explosifs pour réduire davantage afin que le concassage se fasse
dans les normes. Le concassage est soit effectué au niveau même de la mine c’est le cas du
minerai de KOV ou même en surface.
Cette section comporte trois concasseurs à mâchoires respectivement nommés B3, B4, ICP
et qui réduisent le minerai jusqu’à une dimension de Plus ou moins 180mm (Akilimali
P.,2018).

I.4.2. Alimentation

Ce poste s’occupe du ravitaillement et stockage des minerais ainsi que de l’échantillonnage.

Celui-ci permet de déterminer la teneur en métal utile dans les minerais à alimentés dans le
circuit du concentrateur. Lorsque le minerai n’a pas la teneur requise pour être alimenté au
concentrateur on effectue un blending (opération qui consiste à mélanger plusieurs minerais
ayant des teneurs différentes, riches ou pauvres en métal utile) afin d’obtenir un produit
ayant une teneur requise pour l’alimentation, il s’agit d’atteindre la teneur de consigne.
(Lumuna C., 2019).
I.4.3. Reprise des stocks

Dans la deuxième section où tous les produits concassés aux différents postes de concassage
sont réceptionnés et stockés suivant leur provenance avant de passer à l’étape de broyage
humide. Elle comprend trois aires de stockage dont le premier pour stocker les minerais qui
sont censés être broyer dans les Cascade Mills (broyeurs autogènes) CM1, CM2, CM3,
CM4 dans la section broyage humide KAMOTO ; le second pour les minerais de KOV
concassés dans la mine au niveau de IPC et qui sont censés être broyer dans le broyeur
semi-autogène CM5, enfin le troisième pour les minerais de Mashamba à broyer dans les
Cascade Mills CM6 et CM7 dans la section de broyage humide DIMA. (Kasongo I., 2019).

I.4.4. Broyage humide KAMOTO

Le broyage humide est une étape ultime de la fragmentation, ayant pour but de pousser la
libération de manière plus ou moins complète des minéraux utiles, en réduisant davantage la
dimension des minerais provenant du concassage jusqu’à une granulométrie requise (d90 =
75 µm) pour les minerais sulfurés sur lesquels porte notre étude et (d80 = 150 µm) pour les
minerais mixtes). (Lumuna C., 2019). Vous trouverez à la figure I.3 le flow-sheet du
broyage humide de KTC.

Figure I. 3: Flow-sheet du broyage humide (Source : Département de laboratoire

Métallurgie / KTC : circuit broyage humide KAMOTO).
 I.4.4. 1. paramètres

Les paramètres à contrôler dans la section de broyage humide à KTC sont :

 la densité de la pulpe à la sortie du broyeur et à la surverse de l’hydrocyclone ;

 la granulométrie (d90 = 75 μm) pour les minerais sulfurés et d80 = 150 μm pour les
mixtes de KOV et Mashamba) ;
 le temps de séjour du minerai dans le broyeur ;
 la vitesse de rotation (exprimée en % de la vitesse critique)
 la charge des boulets (exprimée en % du volume du broyeur) ;
 la quantité d’eau (qui est fonction de la nature du minerai et du tonnage alimenté)

La dureté du minerai est déterminante par rapport au temps de séjour dans le broyeur ; pour
un minerai dur, il faut un long temps de séjour comparativement à un minerai moins dur.
Ainsi on calcule cette dureté en divisant l’énergie électrique consommée par le tonnage
traité.
 minerai dur : plus de 20 KWh/t ;
 minerai moyen : entre 15 et 20 kWh/t ;
 minerai tendre : en dessous de 13 kWh/t.

Les quantités d’eau à ajouter dans les broyeurs autogènes au niveau de la goulotte en
fonction de la nature et du tonnage sont données dans le tableau 1.1 ci-dessous.
Tableau I. 1 : Quantité d’eau admise en fonction de la nature du minerai
Nature du Très tendre Tendre Normale Dure Très dure

minerai
Dureté 7,5 10,5 13,5 16,5 19,5

Consommation 6à9 9 à 12 12 à 15 15 à 18 18 à 21

d’énergie

(KWh)
Rapport eau 0.60 0.50 0.40 0.30 0.20

/minerai

I.5. FLOTTATION
La flottation est une technique de concentration physicochimique basée sur les propriétés de
surface des minéraux à flotter et fait appel à des réactifs spécifiques (collecteur, moussant,
activant, dépriment, etc.). La flottation au concentrateur de KAMOTO se fait en trois étapes
: un ébauchage, un épuisement, et un finissage. Actuellement il y a trois circuits de
flottation qui sont : le circuit de flottation des sulfures de KAMOTO, le circuit de flottation
des mixtes de KOV et

Mashamba et le circuit de flottation KITD (Kasongo B., 2018). Pour que l’opération de
flottation soit effective, KTC utilises les réactifs qui sont le moussant G41 à une dose de
150 à 200 g/t de minerai, le collecteur SIBX (sodium Iso butyle Xanthate) et PNBX
(potassium normal butyle Xanthate) préparé à une concentration en poids de 10% et utilisé à
une dose de 35 à 40 g/t de minerai (Madika G., 2020). Les doses de réactifs utilisés dans ce
circuit de flottation sont données dans le tableau I.2 ci-après.
Tableau I. 2 : : Doses de réactifs utilisées dans le circuit de flottation des minerais
sulfurés
DOSE DE
REACTIFS
FLOTTATION
SIBX et
35-40g/T
PNBX

G41 150-200g/T
 P a g e | 10

CHAPITRE II : GENERALITES SUR LA LIXIVIATION

II.1 Lixiviation des minerais

II.1.1 Définition

La lixiviation est une opération chimique qui consiste en une mise en solution dans un
solvant adéquat, des constituants valorisables d’un minerai ou d’un concentré tout en laissant
intacts les éléments de la gangue dans une phase solide afin d’en faciliter la séparation,
(Kamanga, 2009).

II.1.2 Méthodes de lixiviation

Selon la nature et la teneur en élément utile du minerai ou du concentré à traiter, on distingue

plusieurs techniques de lixiviation, (Alvayai, 2006) :

• Lixiviation en place ;

• Lixiviation en tas ;

• Lixiviation en cuve ;

• Lixiviation sous pression.

La figure 1 illustre de manière brève divers technique de lixiviation en place.

 P a g e | 11

Figure [Link] des diverses techniques de lixiviation appliquées aux minerais de cuivre
(Morin D.2000)

II.1.3 Types de lixiviation

L’hydrométallurgie présente plusieurs variantes selon les conditions chimiques ou physiques

réalisées. La dissolution doit être sélective, c’est-à-dire que le métal valorisable doit être
complètement dissous tandis que la gangue doit rester quasi inattaquée. Cela permet
d’économiser les réactifs et d’éviter la contamination de la solution par des impuretés
(Trebilih, Vingneges, et Dabmo, 2002).

Il existe plusieurs types de lixiviation à savoir :

 La lixiviation acide ;

 La lixiviation acide oxydante ;

 La lixiviation acide réductrice ;

 La lixiviation par complexation ;

 La lixiviation alcaline ;

 La lixiviation chlorurante ;

 La lixiviation bactérienne.

Dans les prochains paragraphes nous allons nous intéresser aux trois premiers types de
lixiviation ci-haut cité.

 Lixiviation acide

Elle est appliquée aux minerais oxydés à gangue acide (non dolomitique) et on utilise le plus
souvent l’acide sulfurique comme agent lixiviant mais, il existe des cas particuliers où on
utilise l’acide chlorhydrique pour lixivier les résidus des pyrites, des concentrés cobalt-arsenic
et tant d’autres (Alvayai, 2006). Les conditions de cette lixiviation peuvent être examinées sur
le diagramme d’équilibre Tension-pH du métal concerné.
 P a g e | 12

Lixiviation acide oxydante

La lixiviation acide oxydante s’applique essentiellement aux minerais sulfurés. Le solvant

utilisé est l’acide sulfurique et les conditions oxydantes sont favorisées par l’oxygène de l’air
ou par la présence d’ions ferriques contenus dans le minerai ou ajoutés intentionnellement
(Havlik, 2008). Les équations (1) et (2) donnent des exemples de la lixiviation de la cuprite
et du sulfure de cobalt.

Cu2O + H2SO4 + Fe2 (SO4)3 → 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O (1)

(2)

 Lixiviation acide réductrice


Cette lixiviation se déroule en présence d’un agent réducteur (par exemple le dioxyde de
soufre, le métabisulfite de sodium, le cuivre métallique, le sulfate ferreux). Elle est utilisée
pour la lixiviation des oxydes supérieurs tels que l’oxyde de cobalt trivalent, la pyrolusite,
etc. (Crundwell, 2011). Elle est aussi appliquée aux minerais cuprocobaltifères. Selon
l’équation

(3) le cobalt est réduit par le cuivre en cobalt bivaleent (Mwilambwe 2012).

Co2O3 + Cu° + 3H2SO4 → 2CoSO4 + CuSO4 + 3H2O (3)

II.2 Lixiviation chimique des sulfures métalliques

II.2.1 Introduction

L’extraction du cuivre des sulfures métalliques par hydrométallurgie ou pyrométallurgie

précédée d’une étape de grillage présente un désavantage d’ordre environnemental car le SO 2
produit est un polluant acide de l’atmosphère (Pisher cite par KAMANDA, 2016).

Vu la complexité du traitement des minerais sulfurés par voie hydrométallurgique, et dans le

souci d’avoir des meilleurs rendements de récupération du métal, il est question d’adapter le
milieu réactionnel ainsi que les conditions opératoires pour récupérer le cuivre contenu dans
la phase sulfurée par lixiviation.

II.2.2 Lixiviation par l’acide sulfurique

 P a g e | 13

Lorsqu’on travaille dans un milieu très acide et à des températures de l’ordre de 30 à 100 °C,
les sulfures sont transformés en sulfate suivant la réaction (5).

MS + H2SO4 → MSO4+ H2S (4)

La lixiviation des sulfures par l’acide sulfurique est à la fois très faible et très lente comme
donné par l’équation (6), elle est négligeable par rapport à la lixiviation par oxydation donnée
par l’équation (7) qui ne fait pas intervenir l’acide (Brimall et Wadsworth, 1970) :
𝐶𝑢𝐹𝑒𝑆2 + 2𝐻2𝑆𝑂4 → 𝐶𝑢𝑆𝑂4 + 𝐹𝑒𝑆𝑂4 +
2𝐻2𝑆
(5)

𝐶𝑢𝐹𝑒𝑆2 + 2 𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4)3 𝐶𝑢𝑆𝑂4 + 5𝐹𝑒𝑆𝑂4

+ 2𝑆0 (6)

II.2.3 Lixiviation acide et oxydante

La lixiviation oxydante est une dissolution des métaux d’un minerai dans une phase aqueuse
acide en prés²ence d’un agent oxydant. Cette lixiviation est utilisée lorsqu’on traite les
minerais mixtes ou sulfurés, et les agents lixiviants les plus utilisés sont les acides et en
particulier l’acide sulfurique (Hackl et al, 1995).

D’une manière générale, en milieu aqueux sulfurique, la lixiviation des sulfures est souvent
gênée par le produit de réaction qui se forme à la surface des minéraux (Lochmann et Pedlik,
1995). Ces produits forment une barrière à la diffusion des réactifs et des produits de réaction
et finissent parfois à passiver totalement les minéraux lixiviés., laquelle passivation est due
essentiellement aux polysulfures et au souffre élémentaire formé au cours de la réaction (Peng
et al, 2005).

Dans le procédé chimique, pour activer la lixiviation des sulfures métalliques, on utilise des
agents oxydants pour oxyder le soufre ou on utilise des températures supérieures à celle de la
fusion du soufre (115 °C) et e pression élevées pour fondre le soufre [McDonald et Muir,
2007].

I.2.4 Principaux agents oxydants

Un des critères de choix de l’oxydant est sa régénération plus aisée, cela constitue un avantage
sur le plan industriel étant donné que la plupart des procédés fonctionnent en continu.

Plusieurs agents oxydants existent mais nous pouvons citer l’oxygène (ou l’air) et l’ion
ferrique.
 P a g e | 14

Dans le cas de l’utilisation de l’oxygène, il faut travailler en autoclave sous fortes pressions et
températures élevées (Frenay, 1989).

a) L’oxygène
La lixiviation sous pression d’oxygène à des températures élevées a pour effet d’oxyder le
soufre comme l’indique la réaction (8), lorsque la température de travail est comprise entre
100 et 170 oC et la réaction (9) lorsque la température est comprise entre 180 et 230 oC
(Kitobo, 2009) :

2CuFeS2 + 2,5O2 + 5H2SO4 → 2CuSO4 + Fe2(SO4)3 + 4S0 + 5H2O (7)

2CuFeS2 + 8,5O2 + H2SO4 → 2CuSO4 + Fe2(SO4)3 + H2O (8)

La réaction d’oxydation de la chalcopyrite par l’oxygène en milieu sulfate acide comporte

deux étapes (Sheffer et Evans 1968) : la première est donnée par l’équation (10) et la seconde
par l’équation (11)

𝐶𝑢𝐹𝑒𝑆2 + 2𝑂2 → 𝐶𝑢𝑆 + 𝐹𝑒𝑆𝑂4 (9)

𝐶𝑢𝑆 + 2𝑂2 → 𝐶𝑢𝑆𝑂4

(10)

b) L’ion ferrique

Dans le cas de l’utilisation des ions ferriques comme agent oxydant, nous avons, pour le
sulfure MS, la réaction suivante :

MS + 2Fe3+ → M 2+ + 2Fe2+ + S0 (11)

Les réactions chimiques (13), (14) et (15) montrent comment la chalcopyrite, la chalcosine, et
la covelline sont lixiviées en présence des ions ferriques.

CuFeS2 + 2 Fe2(SO4)3 → CuSO4 + 5 FeSO4 + 2S0 (12)

Cu2S+Fe2(SO4)3 → CuSO4 +CuS+2FeSO4 (13)

CuS+Fe2 (SO4)3 → CuSO4 +2FeSO4 +SO (14)

 P a g e | 15

I.2.5 Critères de choix d’un réactif de lixiviation

Les procédés hydrométallurgiques comportent une étape de lixiviation. Qui exige un solvant
adéquat pour la dissolution sélective des minéraux utiles.

Il existe plusieurs solvants de lixiviation mais, dans ce travail, c’est la lixiviation en milieu
acide sulfurique qui nous intéresse. L’intérêt de ce milieu pour la lixiviation est prouvé par les
critères de sélections suivantes (Habashi, 1970) :

 Le coût sur le marché et sa disponibilité qui sont des plus importants critères ;

 La sélectivité ou la capacité à dissoudre sélectivement le métal valorisable ;

 La facilité de préparation et de manipulation ;

 La capacité de régénération et de réutilisation ;

 Le taux de corrosion des équipements très faible ;

 Un bon rendement de récupération du métal à extraire de la solution résultante de

lixiviation.

I.3 Approche thermodynamique et Cinétique de la Lixiviation

I.3.1 Approche Thermodynamique

I.3.1.1 Généralités

L’étude de l’aspect thermodynamique de lixiviation s’avère importante car elle nous

renseigne sur la stabilité ou l’instabilité d’un composé chimique, la possibilité d’une réaction
chimique de se dérouler, le sens dans lequel se déroule la réaction ainsi que le point
d’équilibre pour un système réactionnel donné (Pourbaix, 1963).

Les conditions de mise en solution des espèces métalliques (ion, oxyde, hydroxyde, métal,
sulfure) sont étudiées en fonction du pH et du potentiel d’oxydoréduction de la solution grâce
à un diagramme appelé « diagramme de Pourbaix », spécifique pour chaque métal. Dans le
cadre de ce travail, nous nous intéresserons aux diagrammes de Pourbaix des systèmes Cu-
SH20 et Fe-S-H20 à 25 °C. (Lenge, 2016).

I.3.1.2 Diagramme d’équilibre tension-pH des systèmes Cu-S-H20 et Cu-Fe-S- H20 à

25°C.
 P a g e | 16

La dissolution d’espèces sulfurées comme la chalcocite et la covelline n’est possible qu’avec

un potentiel entre 0,25 à 0,4 V. La réduction du fer ferrique en fer ferreux permet d’être dans
cette gamme de potentiel comme le montre le diagramme de Pourbaix du système Cu-SH 20 et
CuFe-S-H20 à 25 oC.

Nous constatons sur le diagramme de la figure 3 qu’au-delà d’un potentiel de 0,5 V et à des
pH inferieurs à 2, nous pouvons mettre tout le cuivre sous forme de sulfure en solution et la
présence du fer ferrique permet de garder les conditions oxydantes.

Les diagrammes d’équilibre ci haut sont donnés respectivement à la figure 2 et à la figure 3

(Alvayai, 2006)

Figure [Link]-pH du système Cu-S-H2O à 25°C (Cu) 0.1M, (S)

0.1M
 P a g e | 17

Figure 4:Diagramme E-pH du système Cu-FeS-H2O à 25°C (Cu) 0.1M, (S)

0.1M, (Fe) 0.1M ,

Deux sulfures de cuivre, la chalcocite (Cu2S) et la covellite (CuS) et deux oxydes de cuivre, la
cuprite (Cu2O) et (CuO) existent sur les deux diagrammes. La dissolution des Cu2S et CuS
nécessite des conditions oxydantes et le potentiel redox doit être supérieur à 0,25V et 0,4V
respectivement pour la chalcocite et la covellite lorsque le pH de travail est égal à 1. A faible
pH, les réactions de dissolution possibles de ces sulfures peuvent s’écrire comme suit
(Venkatachalan, 1998) :

2𝐶𝑢𝑆 + 4𝐻2𝑂 = 𝐶𝑢2𝑆 + 7𝐻+ + 𝐻𝑆𝑂4− + 6𝑒− (15)

𝐶𝑢2𝑆 + 4𝐻2𝑂 = 2𝐶𝑢2+ + 𝐻𝑆𝑂4− + 7𝐻+ + 10𝑒− (16)

De tous les sulfures de cuivre, la chalcopyrite (CuFeS2) et le minerai le plus abondant

disponible actuellement (Venkatachalan, 1998). La réaction d’oxydation de la chalcopyrite
peut s’écrire :

𝐶𝑢𝐹𝑒𝑆2 = 𝐶𝑢2+ + 𝐹𝑒2+ + 2𝑆 + 4𝑒− (17)

I.3.2 Approche cinétique

I.3.2.1 Introduction
 P a g e | 18

La lixiviation est un procédé qui met en contact deux phases différentes qui sont la phase
solide formée du minéral de valeur et la phase liquide contenant le réactif. La réaction de
lixiviation s’effectue à l’interface de ces deux phases et il y a transfert de matière de la phase
solide vers la phase liquide (Rosenquist, 1974).

I.3.2.2 Mécanisme de lixiviation

Après une étude approfondie du mécanisme de lixiviation, la transformation physicochimique

s’opère en cinq étapes (Kamutwe, 2010) :

 Le transfert des réactifs en solution vers l’interface solide-liquide ;

 L’absorption des réactifs à la surface du solide ;

 La réaction avec la surface du solide ;

 La désorption des produits solubles de la réaction ;

 Le transport des produits de l’interface solide-liquide vers la solution.

D’une manière générale, on peut résumer les cinq étapes du mécanisme de lixiviation en trois
étapes en associant les deux premières et les deux dernières (Somwe, 2010) :

 Le transport des réactifs du liquide vers l’interface par convection et diffusion ;

 La réaction chimique de lixiviation à la surface ;

 Le transport des produits de l’interface vers le sein du liquide par diffusion et

convection.

I.3.2.3 Contrôle de la réaction

L’étape la plus lente est celle qui impose la cinétique globale de la réaction hétérogène
(Arnauld, 2007). Trois cas sont alors possibles :

a. La réaction est contrôlée par la diffusion

Lorsque la vitesse de réaction à l’interface est plus rapide que la diffusion des réactants, dans
ce cas l’énergie d’activation Ea est comprise entre 1 et 3 kcal/mole.

b. La réaction est contrôlée chimiquement

 P a g e | 19

Lorsque la vitesse de la réaction chimique est plus lente que la vitesse de diffusion, l’énergie
d’activation Ea > 10 kcal / mole.

c. Contrôle mixte

Le contrôle mixte est observé lorsque la vitesse de réaction chimique est de même ordre de
grandeur que celle de la diffusion. Ici l’énergie d’activation est comprise entre 5 et 8 kcal /
mole.

I.3.2.4 Facteurs influents sur la cinétique de la lixiviation

Plusieurs facteurs ont une influence sur la cinétique de la lixiviation ; les plus importants sont
(Blazy, 1984) :

a. La nature de la surface solide

Pour les réactions mettant en jeu des solides, la nature de la surface de ceux-ci joue un rôle
important sur la cinétique de la réaction. Ceci est dû à la présence des défauts de structure tels
que les dislocations, les impuretés chimiques, les lacunes et les atomes interstitiels.

b. La granulométrie

Plus les particules sont fines, plus elles offrent une grande surface de contact augmentant ainsi
la cinétique de lixiviation. Cependant, la formation des très fines n’est pas du tout souhaitée
car la viscosité augmente et la séparation liquide- solide devient délicate. D’où la nécessité
d’éviter le surbroyage.

c. L’agitation

Le processus contrôlé par la diffusion est très sensible à l’agitation. En effet, l’augmentation
de la vitesse d’agitation permet de mettre en suspension les particules solides et de réduire
l’épaisseur de la couche limite offrant ainsi une surface maximale de contact avec le solvant,
ce qui augmente la vitesse de réaction selon la relation donnée par l’équation (18) :

Vitesse = (18)

Où D : coefficient de diffusion de la substance ;

δ : épaisseur de la couche limite ; A : aire
de la surface considérée ;

C : concentration du réactant ;
 P a g e | 20

Ci : concentration du réactant à l’interface.

d. La température

L’augmentation de la température a une très grande influence sur les processus contrôlés
chimiquement car la constante cinétique k, dans l’expression de la vitesse V, varie de manière
exponentielle avec la température selon la relation d’Arrhenius donnée par l’’équation (19)
(Kamutwe, 2010) :

(19)

Où K : Facteur de fréquence ou facteur pré-exponentiel ;

Ea : Energie d’activation ;

R : Constante des gaz parfaits ;

T : Température en kelvin.

Avec V= k. A. Ci (20)

Par contre, les processus contrôlés par la diffusion sont peu sensibles à la température, la
relation de Stokes-Einstein donne le coefficient de diffusion selon l’expression :

(21)

Avec, D : Coefficient de diffusion de la substance ;

N : Nombre d’Avogadro ;
R : Constante des gaz parfaits ;
T : Température en degré
kelvin ; r : Rayon des grains ;
η : Viscosité du fluide.

La température ne peut être augmentée indéfiniment, car dans le cas du réactif gazeux, on va
observer la désorption de ce réactif, ce qui réduit la vitesse de réaction.

e. La concentration de l’espèce lixiviante en solution

L’augmentation de la pression des gaz favorise la solubilité du gaz dans le liquide ; ce qui
conduit à une augmentation de la concentration de l’espèce lixiviante en solution. Ainsi la
vitesse de réaction se trouve accrue mais cette influence cesse lorsqu’on atteint la saturation.
f. La densité de la pulpe
 P a g e | 21

L’augmentation du rapport phase aqueuse sur phase solide, alors qu’on garde constante la
concentration de l’espèce lixiviante, entraîne généralement l’augmentation de la vitesse de
lixiviation.

I.4 Synthèse des quelques travaux antérieurs sur la lixiviation des sulfures

I.4.1 Lixiviation des concentres sulfure cuprifère de Kipushi par le fer ferrique en milieu
sulfate (MWEMA, KONGOLO et DANG-VANT, 1988)

La lixiviation des concentre de sulfures cuprifères de Kipushi par le sulfate ferrique en milieu
acide sulfurique en présence d’oxygène de l’air et du MnO 2 a présenté, aux vues des résultats
expérimentaux, une cinétique de solubilisation du cuivre défavorable eu regard au rendement
pyrométallurgique qui était atteint. Les énergies d’activation calculées à partir de deux
modèles cinétiques différents, 3,44 et 2,53 kcal/mole, ont révélé qu’une diffusion interne à
travers un film passivant poreux constituerait l’étape déterminante du processus.

Le cuivre dans ces minerais se présente sous forme de chalcopyrite (55 %) et de bornite (20
%).
Les conditions opératoires retenues sont :

 % solide : 1,1% ;

 La concentration en Fe3+ d’appoint : 0,15M de Fe2(SO4)3 ;

 La température : 90 oC

 La teneur en pyrolusite : 0,3 g/g de solide sec ;

 pH : 1,35 ;

 Temps : 2 heures.

Les résultats obtenus dans les conditions données ci haut ont montré qu’après 2 heures de
lixiviation, les courbes cinétiques amorcent un palier qui correspondrait, dans les conditions
de travail, à la formation d’espèces chimiques moins réactives que les constituants
minéralogiques de départ.

Un rendement de lixiviation de 66 % a été réalisé en présence de l’air. Des modèles cinétiques

appliqués à ces résultats expérimentaux, comptent tenu en outre de la faible réaction de
résidus après extraction par CS2 et K2S, il peut être affirmé que la solubilisation du concentré,
selon ces modèles réactionnels présente une cinétique défavorable pour le cuivre.
 P a g e | 22

I.4.2 Contribution à l’étude de lixiviation d’un concentré mixte oxydesulfure cuprocobaltifère

de KZC en vue de l’optimisation du rendement de lixiviation au circuit principal des usines de
SHITURU (SOMWE, 2010).

Dans ce travail, l’étude a porté sur l’optimisation du rendement de lixiviation d’un concentré
mixte en jouant sur l’influence des facteurs de vitesse (acidité, temps, température, agitation,
rapport pondéral des phases et concentration en oxydant).

L’échantillon testé était un concentré mixte oxyde-sulfure (28% cuivre total et 1,62% cobalt
total) provenant du concentrateur de Kolwezi. Des essais de lixiviation ont été menés sur cet
échantillon en présence du sulfate ferrique comme agent oxydant. Les résultats obtenus ont
indiqué que les rendements optimums de solubilisation de cuivre, cobalt, et fer sont
respectivement de 91,67%, 35,61%, et 30,30%. Les conditions operatoires sont : pH 1,5 ;
[Fe3+] de 35g/l ; Temps de 3 heures ; Température de 80°C ; Agitation de l’ordre de 800 tr/min
; et % solide de 10%. L’analyse chimique de l’échantillon utilisé est donnée au tableau 1.

Tableau 1: Analyse chimique de l'échantillon de KZC

Elément Cu total Cu oxyde Cu sulfure Co total Co oxyde Co sulfure

Teneur % 28,8 14,55 14,25 1,62 0,84 0,78

Elément Fe Mn Zn SiO2 MgO CaO

Teneur % 4,69 0,08 0,05 24,33 4,066 1,34

Les consommations d’acide totales et du sulfate ferrique utilisé comme agent oxydant sont
respectivement de 259,86 kg/ tonne de cuivre et 285,3 kg/tonne de concentré.

II.4.3 Contribution à l’étude de la lixiviation d’un minerai mixte cuprocobaltifère par le

fer ferrique (cas des minerais de Kabolela) (Mwema, 2014).

Il a été question dans ce travail de déterminer les conditions optimales de lixiviation en cuve
agité des minérais mixtes de Kabolela en présence du fer ferrique et de faire une étude
cinétique. Ces minerais titrent 2,35% de cuivre, 1,05% cobalt et 2,46% de fer.

Les résultats optimums obtenus indiquent que le rendement optimal de solubilisation du cuivre
est de 87 % et celui du cobalt de 78 %. Les conditions opératoires ayant permis d’obtenir ces
résultats sont :

 pH : 1,5 ;
 P a g e | 23

 Oxydant : 20 g/l de Fe3+ ;

 Temps : 2heures ;
 Températures : 90 oC ;

 Vitesse d’agitation 1200 tr/min ;

 Densité pulpe : 16 % solide.

L’étude cinétique a relevé que la solubilisation du cuivre et du cobalt est un processus contrôlé
par la réaction chimique étant donné que les énergies d’activation sont 12,371 kcal/mol et
12,951 kcal/mol respectivement par la solubilisation du cuivre et du cobalt.

CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES

III.1 Minerais mixtes de la mine 55 de KINGAKILA

Suivant la teneur en cuivre, les minerais mixtes de la mine de KINGAKILA sont repartis en
3 catégories : les hautes teneurs dont la teneur moyenne varie de 7 à 12 % cuivre, les
moyennes teneurs dont la teneur moyenne varie de 4,5 à 6,2 % cuivre et les faibles teneurs
dont la teneur moyenne varie de 1,2 à 3,4 % cuivre. D’après la géologie locale de la mine de
KINGAKILA, l’échantillon concerné par notre étude fait partie de la première catégorie.
Il s’est avéré nécessaire de caractériser notre échantillon avant de le traiter. Cette
caractérisation avait pour but essentiel, de pouvoir rechercher toutes les informations utiles à
la composition minéralogique et chimique du minerai.

III.1.1 Caractéristiques minéralogiques

L’analyse minéralogique s’est faite au sein du laboratoire de la place et ces résultats ont été
contra analysés. Cette analyse a révélé les espèces minérales de cuivre suivantes :

 La Malachite (Cu2CO3(OH)2) en grande proportion ;

 La Chrysocolle (CuSiO3·2H2O) en proportion moyenne

 La chalcopyrite (CuFeS2) en proportion moyenne ;

Quant au cobalt il se trouve en grande quantité sous la forme d’hétérogénéite. Les minéraux de
la gangue sont repartis comme suit :

 Le quartz (SiO2) en grande proportion ;

 P a g e | 24

 La dolomie (MgO) en proportion moyenne ;

 Et l’hématite (Fe2O3) en moyenne proportion.

III.1.2 Caractéristiques chimiques

Les analyses chimiques ont été effectuées au laboratoire du centre de LOGOS par
fluorescences des rayons X (XRF) (cuivre, cobalt et fer) et à l’ICP (autres élément).

Les résultats de L’analyse chimique sont donnés au tableau 2.

Tableau 2: Résultats de l'analyse chimique du minerai de KINGAKILA

Cu- Cu(oxydé Co- Co-

Élément total ) total oxydé Mg Ca Fe Al Mn

Teneur (%) 1,47 1,03 0,56 0,21 5,17 1,63 2,46 2,18 0,19

Ces résultats montrent que notre échantillon de minerai mixte comporte 71% de cuivre oxyde
et 29% de cuivre sulfuré.

III.1.3 Analyse granulochimique

Le but de l’analyse granulochimique est de déterminer la répartition du cuivre et du cobalt

dans les différentes fractions du minerai.

III.1.3.1 Matériels

Les matériels qui nous ont servi pour la détermination de la répartition granulométrique sont :

 Une série de 6 tamis de la série calbrig dont la maille va de 300 à 45 micromètres ;

 Une balance électronique de marques KALSTEIN avec une masse maximale de

2000 g ;

 Une diviseuse électronique de type LETON ;

 Une tamiseuse électronique automatique de type ro-tap SHYKER de la société

W.S TYLER.
 P a g e | 25

III.1.3.2 Mode opératoire

Nous avons adopté le mode opératoire suivant :

 Homogénéiser l’échantillon grâce à la diviseuse ;

 Prélever 1000 g de minerai ;

 Faire un tamisage humide au tamis de 45 µm, pour éliminer les fines particules
susceptibles de gêner l’analyse granulochimique ;
 Sécher les passants et refus à l’étuve pendant 24 heures ;

 Placer les 6 tamis de la série calbrig sur la tamiseuse ro-tap ;

 Alimenter le refus du tamisage humide et actionner le ro-tap ;

 Peser différentes tranches granulométriques après 15 minutes du tamisage ;

 Prélever et pulvériser un échantillon représentatif de chaque tranche ;

 Envoyer au laboratoire les échantillons pour l’analyse chimique.

Les résultats d’analyse granulochimique sont donnés dans le tableau 3.

III.2 Procédure expérimentale des essais de lixiviations.

Les essais de lixiviation ont été réalisés au laboratoire dans un bécher de 2 litres, en vue de
définir les caractéristiques hydrométallurgiques de ce minerai.

En variant cinq paramètres essentiels qui sont : le pH, la température, la dose du sulfate
ferrique, le temps, et la densité de la pulpe (%S).

III.2.1 Matériels

a. Verreries
 Eprouvettes gradués de 500 et 1000 ml ;
 Bécher de 5000, 2000 et 1000 ml ;
 Burettes graduées de 50 ml avec statifs ;

 Ballon à fond plat de 500 et 250 ml ;

 Pipette de 10 ml.
 P a g e | 26

b. Appareillage
 Un agitateur mécanique ;

 Des plaques chauffantes avec agitation magnétique ;

 Un pH mètre avec une sonde de température de marque HANNA ;

 Une balance analytique ;

 Des papiers filtres ;

 Une étuve ;
c. Accessoires
 Des pans

 Une pissette ;

 Un chronomètre ;

 Des flacons etc.

III.2.2 Réactifs

Pour effectuer nos essais de lixiviation nous avons eu besoin de :

 Acide sulfurique à une concentration de 40 g/l ;

 La solution de sulfate ferrique préparée à 10, 20,30, et 40 g/l ;

 L’eau distillée.

III.2.3 Mode opératoire de la lixiviation

 Peser 150 g de minerai sec ;

 Prélever 1000 ml volume d’eau ;

 Déverser dans l’eau acidulée le minerai dans le bécher de 2 litres pour faire une
pulpe ;

 Placer le bécher sur la plaque chauffante ;

 P a g e | 27

 Plonger la tige de l’agitateur mécanique, la sonde de température, l’électrode de

pH précédemment calibrées ;

 Démarrer l’agitation à une vitesse de 400 tr/min ;

 Placer le statif de la burette remplie d’acide et celle remplie d’oxydant liquide ;

 Stabiliser le pH en ajoutant goute à goute l’acide sulfurique ;

 Ajouter l’oxydant pour maintenir le potentiel au-delà de 600 mV ;

 Arrêter l’agitateur après essais ;

 Filtrer la pulpe ;

 Laver le gâteau avec l’eau acidulée ;

 Sécher le gâteau et prélever le poids sec ;
 Analyser le gâteau et le filtrat.

III.3 Choix des paramètres et leurs modalités

Dans ce travail quatre paramètres ont été retenus à savoir le temps est resté consttant, le pH, la
concentration en ion ferrique, le pourcentage solide et la température. Le choix des paramètres
et de leurs variations ou niveaux ont été faites sur base de la littérature (Mwema, 2014 ;
Alvayai, 2006 ; Somwe, 2010 ; Kyeleka, 2014 ; Conil et Morin, 1987 ; Kamanda, 2016).

Kamanda, 2016 et Kyeleka 2014, ont démontré que la solubilisation des minerais mixtes
donne des bons rendements lorsque qu’on travaille à pH inférieur à 1,6 et à des températures
qui varient entre 60 et 70 oc. Les travaux de Alvayai, 2006 ont démontré que la lixiviation
oxydante des minerais sulfurés avec l’ion ferrique donne des bons rendements de
solubilisation à une concentration en ions ferrique entre 10 et 20g/l, ce avec une pulpe à 21%
solide. Kamanda, 2016 et Mwema, 2014 ont montré que le temps donnant des bons
rendements de solubilisation varie entre 2 et 4 heures.
En nous référant à ces travaux, quelques essais d’orientation ont étés faite pour nous guider
lors de la limite des intervalles de variation des paramètres. Les essais préliminaires ont été
effectués par la méthode dite classique ou univariée. Ce dans les conditions :

 Pourcentage solide : 18% ;

 Granulométrie du minerai : -75microns ;
 Temps : 2heurs ;
 P a g e | 28

 Température : 60oC ;
 Agitation de 400 tr/min ;
 pH : 1,5.

De ce qui précède et des résultats obtenus après essais d’orientation, nous avons opté de
varier les paramètres de la manière suivante :

 Temps : 2 h
 pH : 1 ; 1,4 ; 1,6 ; et 1,8
 Concentration en ions ferrique : 10 ; 20 ; 30 ; et 40 g/l
 %Solide de la pulpe : 15 ; 18 ; 21 ; et 24 %
 Température : 25 ; 40 ; 55 ; et 70 oC

III.4.2 Conditions opératoires

 La granulométrie des particules : -75µm ;

 L’agitation : 400 tr/min.

Trois paramètres à quatre niveaux de variation chacun ont été retenus pour le bon déroulement
des essais de lixiviation, et ces derniers sont rapportés dans le tableau 5.

Tableau 5: Liste des paramètres et leur niveau de variation

Codes des Désignations Unités Niveaux

paramètres

1 2 3 4

A pH 1,2 1,4 1,6 1,8

 P a g e | 29

B Oxydant g/l 5 10 15 20

C % solide % 15 18 21 24

D Température °C 25 25 25 25

III.4.3 Critères d’évaluation des résultats

Lors de ces essais, nous nous intéresserons essentiellement à la solubilisation du cuivre et du

cobalt qui seront là les deux grandeurs d’intérêt ou les réponses du processus investigué.

L’analyse des résultats sera faite au moyen de deux outils statistiques : la méthode de
Classique et l’analyse de la variance. L’optimisation de la solubilisation du cuivre et du cobalt
se basera sur la caractéristique de performance, le maximum est le meilleur (relation 27), Elle
correspond à la plus grande valeur du ratio signal bruit.

L’influence des paramètres (Δ) sera mesurée par la différence entre le maximum et le
minimum des ratios S/B pour les différents niveaux d’un facteur. Le classement des valeurs de
Δ par ordre des grandeurs décroissant donne l’ordre d’influence des paramètres sur le
processus que nous étudions. Les interactions, évidentes entre les paramètres seront montrées
par les pentes des droites d’ajustement « solubilisation moyenne du métal (Cu, Co) – niveau
du facteur », lesquelles seront obtenues par régression linéaire.

L’analyse de la variance sera effectuée pour déterminer les paramètres statistiquement

significatifs. La statistique de Fisher - F (relation 36) pour chaque paramètre est l’indicateur
de la significativité. En effet, si la valeur de F calculée par l’ANOVA est supérieure à la
valeur de F lue dans les tables de Fisher-Snedecor à un intervalle de confiance de 95%, alors
le paramètre possède un effet significatif sur la variabilité de la solubilisation du métal
considéré dans le cas contraire le paramètre n’est pas statistiquement significatif.
 P a g e | 30

CHAPITRE IV PRESENTATION ET ANALYSE DES RESULTATS EXPERIMENTAUX

IV. Introduction

Ce présent chapitre constitue l’épine dorsale de notre travail, car il présente et interprète
les résultats obtenus à l’issue de nos essais effectués au laboratoire.

Au cours de ce chapitre, nous allons en premier lieu dire quelques mots sur les essais
d’orientation ; ensuite, nous présenterons et analyserons les différents résultats obtenus.

IV.1 Essais d’orientation

Les essais d’orientation nous ont permis de limiter notre champ d’action afin de pouvoir
bien nous décider par où commencer sans tâtonner.

Pour ce faire, nous avons adopté comme conditions opératoires, les conditions standards
de la lixiviation définies par la division hydrométallurgie du process selon les conditions
des usines.

Durant ces essais, les conditions suivantes ont été fixées :

 la masse solide : 150g ;

 pourcentage solide : 15% ;
 la densité de la pulpe : entre 1600 et 1800 ;
 concentration oxydant: 1g/l ;
 la concentration de l’acide : 70g/l ;
 la densité de l’acide : 1,81 ;
 la pureté de l’acide : 95%.

L’analyse de résultats de ces essais a révélé que les essais réalisés présentent des résultats
assez appréciables par rapport aux autres essais.

IV.2 Présentation des résultats

 P a g e | 31

Tableau IV.1 ; Solubilisation du cuivre et le cobalt en fonction du pH, % somide et la

concentration de l’oxydant.

Nbre Temps (h) pH % Solide Rdt Cu Rdt Co Oxydant(g/l)

d’essais (%) (%)

1 2 1 15 84 68 5

2 2 1,2 18 80 70 10

3 2 1,4 21 89 71 15

4 2 1,6 24 81 69 20

5 2 1,8 27 79 65 25

6 2 2 30 60 49 30

En analysant le tableau IV.1 ci-haut nous constatons que la solubilisation du cuivre et du

cobalt est dépendante de la masse de l’oxydant, car le meilleur rendement est obtenu avec une
moyenne maximale de 89%.

V.2.1 Effet du % solide sur le rendement de solubilisation

Au vu des résultats des moyennes des rendements de solubilisation du cuivre et du cobalt

donnés dans les tableaux IV.1, La figure 5 donne les moyennes de solubilisation du cuivre et
du cobalt en fonction du % solide.
 P a g e | 32

100
89
90 84 En
80 81 79
80
70 71 69
68
70 65
60
60
49
50

40
30
27
30 24
21
18
20 15

10

0
Catégorie 1 Catégorie 2 Catégorie 3 Catégorie 4

Série 1 Série 2 Série 3

analysant la figure 5 ci-haut nous constatons que la solubilisation du cuivre est dépendante du
% solide, car la courbe présente une allure évolutive avec une moyenne maximale de 89%.

Par ailleurs, dans le cas de la solubilisation du cobalt, nous observons une faible variation
présentant un minimum au bout de 21% solide avec une moyenne de 71%.

V.2.2 Effet du pH sur le rendement de solubilisation

En nous référant aux tableaux IV. qui présente les moyennes du rendement de solubilisation
du cuivre et du cobalt en fonction des variations des paramètres. La figure ci-dessous donne

Rdt de solubilsation en fonction du pH

100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
Catégorie 1 Catégorie 2 Catégorie 3 Catégorie 4

Série 1 Série 2 Série 3

 P a g e | 33

Figure 7: Effet du pH sur le rendement de solubilisation cuivre et cobalt

L’analyse de la figure 6, nous constatons que pour des valeurs de pH très acide le rendement
de solubilisation du cuivre est élevé, mais il diminue brusquement lorsque le pH augmente.
En revanche pour le cas du cobalt le rendement de solubilisation est meilleur dans des
conditions très acides et ce dernier diminue de manière parabolique pour remonter par la suite
lorsque le pH augmente sensiblement.

V.2.3 Effet de la dose de sulfate ferrique sur le rendement de solubilisation

La courbe représentée à la figure 7 représente la variation du rendement de solubilisation du

cuivre et du cobalt en fonction de la dose du sulfate ferrique.

Concentration de l'oxydant face à la solubilsa-

tion du Cu et Co
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
Catégorie 1 Catégorie 2 Catégorie 3 Catégorie 4

Série 1 Série 2 Série 3

Figure 8 : Effet de la dose d'oxydant sur le rendement de solubilisation cuivre et cobalt

De l’examen de la figure 7 ci haut il en ressort qu’à des doses de sulfate ferrique inferieur à
30g/l le rendement de solubilisation du cuivre présente une allure presque linéaire pour chuter
brusquement lorsque la concentration en ion ferrique croit.
 P a g e | 34

Et pour le cas du cobalt la présence des ions ferriques augmente le rendement de

solubilisation jusqu’à une moyenne marginale de 71% avec un effet de 15 g/l ce dernier étant
calculer sur base du tableau IV.1.

Cependant ces deux courbes présentent une allure décroissante, ce qui s’explique par le fait
que lorsque la concentration en ion ferrique augmente au-delà de 30 g/l la solubilisation du
cuivre et du cobalt devient lente au détriment de la solubilisation des minéraux de la gangue.

CONCLUSION GENERALE

Notre travail a porté sur la contribution à l’étude de la lixiviation oxydante en cuve agitée du
minerai mixte cuprocobaltifère de la mine 55 de de l’entreprise KINGAKILA en utilisant le
fer ferrique comme agent oxydant. L’objectif du travail a été de déterminer les conditions
optimums de leur mise en solution du cuivre et du cobalt et de vérifier le modèle cinétique
qui régit cette réaction.

La caractérisation chimique de ce minerai a montré qu’il titre 1,57% Cu total et 0,36% Co

total ayant 1,13% Cu oxydé et 0,21% Co oxydé respectivement. La caractérisation
minéralogique, quant à elle, a révélé dans la partie utile que le cuivre et le cobalt sont présents
sous forme de Malachite, chalcopyrite, chrysocolle, bornite et heterogeneite ; et la gangue
contient le quartz, la dolomie, et de l’hématite.

Pour atteindre notre objectif, nous avions réalisé des essais en variant le pH, le temps est resté
constant 2h, la concentration en ion ferrique, le pourcentage solide et la température ambiante
; ce en utilisant la méthodologie des plans d’expériences principalement la méthode classique.
L’analyse des résultats a mis en évidence les influences des paramètres considérés sur le
rendement de dissolution du cuivre et du cobalt. Et la recherche des conditions optimum de
solubilisation du cuivre et du cobalt nous a permis de retenir les conditions suivantes : temps
de 2 heures ; pH de 1,4 ; concentration en ion ferrique de 15 g/l ; densité pulpe de 21 % solide
et la température de 25 oC. Les rendements obtenus dans ces conditions sont de 89 % et 71 %
pour le cuivre et le cobalt respectivement. Ceci nous permet de dire qu’une fraction estimée à
11 % de la masse totale de cuivre n’a pas était solubilisée par manque d’oxydant fort dans la
solution pouvant permettre la régénération des ions ferriques en solution pour garder le milieu
 P a g e | 35

réactionnel suffisamment oxydant, car le potentiel rédox diminue au cours de la réaction.

Pour ce qui est du cobalt, une fraction estimée à 29 % de la masse totale n’a pas était
solubilisée étant donné que la majeure partie du cobalt est sous forme trivalente dans
l’hétérogénite, et que l’on se trouverait probablement dans la zone de potentiel inférieur à la
limite du potentiel de solubilisation du CoS qui serait présent dans le minerai.

Au vu des résultats obtenus, nous pouvons dire qu’il est possible de traiter par voie
hydrométallurgique, les minerais mixtes de la mine 55 de l’entreprise KINGAKILA dans des
conditions oxydantes avec le fer ferrique comme agent oxydant.

Nous suggérons pour la suite de ce travail une étude économique vues les quelques
fluctuations du cours des métaux tout en proposant un schéma de traitement pour
l’alimentation de ce minerai.

Cependant, toute œuvre humaine étant toujours teintée d’imperfections, c’est à cœur joie et en
toute humilité scientifique que l’on accueillera remarques et suggestions en vue d’en
améliorer le contenu.

Bibliographie

Livres et publications
1. GOUPY Jacques. Introduction aux Plans d'expériences, Dunod. Paris 2001 ;

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Experimenters, deuxième édition. John Wiley and Sons. New-York 2005 ;

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