MANUEL DE LABORATOIRE

CH-405 : Laboratoire d'ingénierie des réactions chimiques III

(Niveau de premier cycle)

Département de Génie Chimique, IIT Roorkee

 CH-405 : LABORATOIRE DE GÉNIE CHIMIQUE

INGÉNIERIE DES RÉACTIONS CHIMIQUES (NIVEAU DE LICENCE)

Expérience n° 1
Title: Decomposition of Calcium Carbonate
[Link] : Étudier la décomposition du carbonate de calcium dans un four à muffle et interpréter
données de décomposition-temporelle en termes d'un modèle de réaction approprié.

2. Introduction : Les réactions fluides-solides sont nombreuses et d'une grande importance industrielle. La plupart
des exemples courants sont la torréfaction des minerais, la combustion du carbone/coke, la décomposition du calcium
carbonate etc. Le traitement des réactions de ce type nécessite la prise en compte de deux facteurs dans
en plus de ceux que l'on rencontre normalement dans les réactions homogènes. La modification de la cinétique
expressions résultant des limitations de transfert de masse et de transfert de chaleur entre les phases et
les motifs de contact des phases réactives. L'objectif de cet expérience est le développement de
expressions de taux pour la décomposition du carbonate de calcium.

Il existe deux types de modèles simples idéalisés pour la réaction non catalytique des particules de
taille immuable entourée de fluide.
a. Modèle de conversion progressive
Ici, nous visualisons que le gaz réactif entre et réagit dans toute la particule à tout moment,
très probablement à un taux uniforme à différents endroits à l'intérieur des particules. Ainsi, le réactif solide
est converti en continu et de manière progressive à travers les particules.
b. Modèle de cœur non réagi
Ici, nous visualisons que la réaction se produit d'abord à la surface extérieure des particules. La zone
de la réaction se déplace alors vers le solide et peut laisser derrière lui complètement converti
matériau et coque solide inerte. Nous les appelons 'cendres'. Ainsi, à tout moment, il existe un
noyau non réagi de matériau qui se rétrécit pendant la réaction.

La décomposition du CaCO3 est raisonnablement représentée par le modèle de noyau non réagi. Non réagi
Le modèle de CaCO3 pour des particules sphériques de taille changeante visualise cinq étapes se produisant dans
succession pendant la réaction.

A(fluid) + b.B (solide) Produit fluide et/ou solide

Étape 1. Diffusion du réactif gazeux A à travers le film entourant la particule jusqu'à la surface
du solide.

Étape 2. Pénétration et diffusion de A à travers le manteau de cendre jusqu'à la surface de l'inreacté

core.

Étape 3. Réaction de A gazeux avec un solide à cette surface de réaction.

Étape 4. Diffusion des produits gazeux à travers les cendres vers la surface extérieure du solide.
Étape 5. Diffusion des produits gazeux à travers le film gazeux de retour dans le corps principal du fluide.

Il n'est pas nécessaire qu'à un moment donné, toutes les étapes aient une influence contrôlante sur la réaction.
Selon le type de réaction, certains d'entre eux peuvent contrôler le taux global de conversion.

3. Section Expérimentale :
[Link] :
1. Balance chimique avec boîte de poids.
2. Dessicators.
3. Four à muffle avec contrôle automatique de la température.
Plateaux en acier inoxydable.
5. Particules de carbonate de calcium.
6. Pince.
Gants en amiante.

[Link] du diagramme de flux :

Échantillon
Après la pesée, placez le Retirer l'échantillon après 25
Après refroidissement
échantillon à l'intérieur du four à mufle min et lieu dans
à 8000 C Dessiccateur pour refroidissement Peser l'échantillon

Entrée scientifique étouffer Dessiccateur scientifique Sortie

pesage Four à pesée
équilibre 8000C équilibre

3.3Procédure expérimentale :
1. Maintenez la température dans le four à muffle à la valeur désirée (8000C) en ajustant
les commandes.
2. Peser une quantité connue (environ 10g) de carbonate de calcium dans six plateaux en acier inoxydable dont
les masses sont également connues individuellement.
3. Mettez ces plateaux dans le four à muffle.
4. Retirez un plateau toutes les 25 minutes du four à muffle.
5. Gardez ces plateaux dans des dessiccateurs pour éviter l'absorption d'humidité par le matériel pendant
refroidissement.
 6. Pesez ces plateaux rapidement lorsque le matériau refroidit (prévoir environ 50 minutes pour le refroidissement).
7. Calculez la conversion des solides par perte de poids des plateaux. Ainsi, vous avez une conversion.
vs temps date. (100 % de conversion correspond à une perte de 44 % de la masse de l'échantillon).
8. Essayez d'adapter les données aux modèles discutés dans la théorie.
9. Le meilleur modèle ajusté représentera la décomposition du carbonate de calcium au niveau
température de l'étude.

3.4. Observations et Calcul :

Voici les relations de temps de conversion pour les différents modèles de solides de taille identique :
La diffusion à travers le film gazeux contrôle : t/ XB
La diffusion à travers le film de cendres contrôle : t/ 1 3(1 X B) 2/3 2(1 X B)
Contrôles des réactions chimiques t/: 1 (1 X B )1/3
Where: t=time
XBConversion fractionnelle des solides
τ = Temps pour la conversion complète de solide.

3.5 Résultats et Discussion :

Tableau-1

N° Masse de Masse de Masse de Temps Messe après Masse de CaCO3 Décomposition de fractions (XB)
vide Caco3 plateau avec Pris pour Décomposition en Décomposé dans
Plateau dans échantillon CaCO3 Chauffage dans gm (Mnouveau) gm(Mdéc)
gm(M1) (Msam) dans min(texp)
gm(M2)
M déc M 2 M nouveau XB M déc/(0,44 M sam )
1
2
3
4
5

Tableau-2
N° Modèle-1 Modèle-2 Modèle-3 Modèle-1 Modèle -2 Modèle-3
t/ 1 XB t/ 2 1 3(1 X B )2 /3 2(1 X B ) t/ 3 1 (1 X B)1 / 3
1.
2.
3.
4.
5.
Table-3
[Link]. Theoretical Time (Min) % Déviation
Modèle-1 Modèle-2 Modèle-3 %D=((texp tth ) / t th ) 100
tth,1 1 XB tth,2 2 XB tth,3 3 XB Modèle-1 Modèle-2 Modèle-3
1.
2.
3.
4.
5.

4. Conclusions :
 Expérience n° 2
Title: Batch Reactor

1. Objective
Étude d'une réaction d'estérification catalytique homogène dans un réacteur en lot et détermination
l'ordre de la réaction, prédire les constantes de vitesse directe et inverse kfet krpar différentielle
ainsi que des méthodes intégrales et comparer les deux résultats en expliquant la raison de la
différence dans les valeurs des constantes de vitesse.

2. Introduction
Un réacteur semi-batch est un système fermé sans flux d'entrée ni de sortie. Un réacteur semi-batch peut

opérer selon les conditions suivantes :

Isotherme (température de la masse de réaction reste constante)
Mélangé parfaitement (la composition du mélange de réaction est uniforme partout)
Volume constant (le volume du mélange réactionnel dans le réacteur reste
constant ; il n’y a pas de changement appréciable dans la densité de la masse réactionnelle

Dans les réactions homogènes, toutes les espèces réagissantes restent dans une seule phase. La vitesse de

la réaction pour une telle réaction peut être définie comme les moles d'un composant apparaissant par

réaction par unité de volume du mélange réactionnel par unité de temps. Le taux temporel est influencé par
des variables comme la température, la pression et la concentration.

Agitateur

0.
2
m

Réaction
0,138 m
vaisseau
bain à température constante
vaisseau 0,29
5m
Figure 1 : Configuration expérimentale
3. Théorie
Pour un fonctionnement isotherme du réacteur par lots à volume constant, la vitesse de réaction dépend
uniquement sur la composition afin qu'une solution pour la conversion xUnpar rapport au temps est obtenu

À partir du bilan de masse. À volume constant, la conversion fractionnaire xUnet réactif

concentration CUnsont liés par :
xUn= (CAo− CUn) / CAo
Où CAoest la concentration du réactif initial et est égale à NAo/V ( NAoest le nombre de moles de
le réactif A correspondant à zéro conversion au temps t= 0 et V est le mélange de réaction
volume).
Pour une réaction réversible de second ordre :

A+B↔C+D
la constante de réaction spécifique (taux de formation de C ou disparition de A) est donnée par,

−rA= 1 ADN= − = (kfCACB- krCCCD) …………………(1)

D'après la stœchiométrie, si CUn=CAo(1− xA)

Alors CB=CAo(α− xUn), CC=CAo(β− xUn), et CD=CAo(γ− xUn), et exprimant en termes de

conversion fractionnaire, nous obtenons,
1
t= ∫
kf CAo 0 ( 1−xA )(α−xA −) 1+ ( ( +) )
......…………… 2)

Où t est le temps nécessaire pour la conversion xUn, K est la constante d'équilibre de réaction, α =
CBo/ CAo, β = CCo/ CAo, γ = CFais/ CAo.
L'expérience implique l'étude de l'estérification de l'alcool éthylique et de l'acide acétique.
Un B C D
CH3COOH + C2H5OH = CH3COOC2H5+ H2O ………………..(3)
Dans un réacteur batch isotherme avec agitateur utilisant HCl comme catalyseur.

4. Section Expérimentale
4.1. Appareil
Bain à température constante avec agitateur, Flacon à fond rond, Manteau chauffant, Chronomètre
Appareillage de titration pour la collecte et l'analyse d'échantillons.
4.2. Produit chimique requis

Ethyle alcohol, Acetic acid, Conc. HCl, NaOH solution, Phenolphthalein.

4.3. Services requis
Électricité, Eau, Glace.
4.4. Procédure expérimentale
Ajoutez une quantité connue (400 ml) de solutions aqueuses d'alcool éthylique de connue
concentration au réacteur donné.
Démarrez le mélangeur et contrôlez l'eau chaude à la température de réaction souhaitée.
(environ 40ᴼ C).
Chauffez une quantité connue (400 ml) de solution aqueuse d'acide acétique connue
concentration à la température de réaction souhaitée séparément.
Ajoutez rapidement la solution aqueuse d'acide acétique dans le réacteur et collectez 10 ml.
échantillon dans un erlenmeyer, contenant de la glace et analyser pour la concentration initiale.

Ajoutez une quantité mesurée (2 ml) de HCl concentré (comme catalyseur) dans le mélange du réacteur.

et démarrez le chronomètre.
À intervalles réguliers de 10 minutes, prélevez des échantillons de 10 ml du réacteur dans un
flacon contenant de la glace.

Analysez ces échantillons pour déterminer le contenu en acide acétique en les titrant avec de la NaOH standard.

utiliser la phénolphtaléine comme indicateur.

4.5. Observation et calcul

Tabuler la concentration d'acide acétique en fonction du temps.

Déterminez l'ordre de réaction et prédisez les constantes de vitesse directes et inverses.

kfet krby differential as well as integral methods and compare the two results
expliquant la raison de la différence dans les valeurs des constantes de vitesse.
Écrivez l'équation du taux en donnant les unités des différents termes.

4.6. Exemple de calcul

NaOH standard vs acide oxalique

Ndil NaOH*Vdil NaOH=Nacide oxalique* Vacide oxalique

→Ndil NaOH= (0.19*18.2)/100 = 0.03458
Diluted NaOH contained 2ml NaOH (std) for 100 ml dil. NaOH
Hence, Normality of std. NaOH =(0.03458*100)/2 = 1.729
et,
 Acide acétique vs NaOH standard

Nacide acétique* Vacide acétique= Ndil NaOH*Vdil NaOH

→Nacide acétique= (1.729*44.5)/10 = 7.69
Maintenant,
Trouver CAo, CBo, CCo,CFais
Normalité de l'acide acétique = 7,69
400 ml de cette solution est présent dans 800 ml de mélange réactionnel
Moles d'acide acétique dans 800 ml de mélange réactionnel = 7,69 * (400/1000) = 3,08

CAo= 3,08/(800/1000) = 3,84 moles/L

Concentration de la solution d'acide acétique = normalité de la solution d'acide acétique

=7,69 moles d'acide acétique/L de solution

461,6 kg d'acide acétique/m3solution [Mol. wt. of acetic acid= 60]
461,6 kg d'acide acétique / 1049,5 kg de solution [densité de la solution = 1049,5 kg/m3]

Donc, le poids de l'eau dans 1 m3solution = 1049.5–461.64 = 587.85 kg

Eau dans une solution de 1L = 587,85 g
→587,85/18 [poids moléculaire de l'eau 18]

=32,65 moles
Moles d'eau fournies avec 400 ml de solution d'acide acétique = 32,65 * (400/1000) = 13,06 moles

La solution d'éthanol a une pureté de 95,9 %.

1 mole de solution = 0,959 mole d'éthanol + 0,041 mole d'eau

(0.959*46 + 0.041*18) g [poids moléculaire de l'éthanol=46, poids moléculaire de l'eau=18]

=44.8 g de solution [densité de la solution d'éthanol = 778,8 kg/m3]

=0,0575 L de solution

1 L de solution = 1 / 0.0575 = 17,36 moles de solution.

17,36 * 0,041 moles d'eau = 0,72 mole d'eau

Moles d'eau alimentés avec 400 ml de solution d'éthanol = 0,72 * (400/1000) = 0,284
 Maintenant, le total des moles d'eau introduites dans 800 ml de mélange de réacteur = 13,06 + 0,28 = 13,34

CFais= 13,34 / (800/1000) = 16,68 moles/L

Moles d'alcool introduits dans le mélange de réacteur de 800 ml = 0.284*(0.959/0.041) = 6.66

CBo= 6,66/(800/1000) = 8,325 moles/L

Aucun acétate d'éthyle n'est présent au départ donc CCo= 0

Maintenant,
Concentration d'acide acétique dans le mélange réactionnel (CUn) = normalité de l'échantillon prélevé

CUn= NNaOH standard*VNaOH standard utilisé/10 => 1,729*VNaOH standard/10 => .1729 * VNaOH standard

Tableau 1 : La valeur calculée de CUnà différents moments est montré dans le tableau
S. No. Time,t (min) VNaOH standard utilisé(ml) CUn(moles/L)
1 0
2 10
3 20
4 30
5 40
6 50
7 60
8 70
9 80
10 90

Maintenant CUnVs t peut être tracé et –dCUn/ dt à divers points peut être obtenu
Expérimentalement, nous avons ; K306= 1.4114 , ∆Hᴼ 298= 13110 J
Utiliser, ln {K316/K306} = - ∆Hᴼ 298/R {(1/316,15)− (1/306,15)}
K316= ……..
Cette valeur de K sera utilisée plus loin dans l'analyse différentielle et intégrale :

Nous avons : f(CA) = aCA+2 bCA+ c

Où,
a= K−1 =………..
b= K(CBo−CAo) +2CAo+CFais= ………. moles/L
c = − CAoCFaire−CAo2………. moles/L

f(CA)= ……… CUn2+ …………… CA+………….

les deux,–dC A/dt et f(CA) à différentes valeurs de CApeut être déterminé par la méthode différentielle.

Méthode différentielle :
–dCA/dt comme pente de (CUnCourbe Vs t) et f(CA) ont été trouvés pour toutes les valeurs de CUnet sont répertoriés dans
ci-dessous

Tableau 2 : La valeur calculée de f(CA) et –dCUn/dt comme pente de (CUnCourbe Vs t à différents moments
est montré dans le tableau

N° CUn(moles/L) –dCUn/dt (moles/Lmin) f(CUn) (moles/L)2

1
2
3
4
5
6
7
∑–dCA/dt = ∑ f(CA) =

Nous avons,
∑–dCUn/dt =k2∑ f(CUn)
k2=………… L/min mole
k1=Kk2=…………….. L/min mole
Méthode intégrale :
f(CA)= …………………… CUn2+ …………….. CUn+………..
Intégration

F(CA) =CAo∫CA−dCUn/f(CUn) =

Tableau 3 : CUnVs t est connu, maintenant F(CUn) Vs t les données peuvent être générées

N° Time,t (min) CUn(moles/L) F(CA(L/moles)

1 10
2 20
3 30
4 40
5 50
6 60
∑t= ∑ F(CA)=

Nous avons

∑ F(CA) =k2∑t
k2=…………. L/mole min
k1=Kk2=……………… L/mole min

nous avions : Kexpulser=………. à la température de réaction (….ᴼ C)

L'équation des données est − rUn=k2f(CUn)

4.7. Résultats et discussion

À partir de la méthode différentielle, k1= …………… L/min mole ; k2=………….. L/min mole
L'équation de taux est :

−rUn(moles/L min) =……….(L/moles min)*{CA(moles/L)}2+ ……………(min-1)*CA(moles/L)

+………..(moles/L min)
From integral method, k1= …………… L/min mole ; k2=……………… L/min mole
L'équation de taux est :

−rA(moles/L min) =……………(L/moles min)*{C 2 -

Un(moles/L)} + …………….(min
1)*C
Un(moles/L) +…………(moles/L min)
4.8. Sources d'erreur
Variation de la température de réaction

Les titrations doivent être effectuées avec soin

Le mélange doit être continu

5. Conclusions

6. Références
1. H. SCOTT FOGLER, Éléments de l'ingénierie des réactions chimiques, Quatrième édition
2. OCTAVE LEVENSPIEL, Ingénierie des Réactions Chimiques, Troisième Édition

3.J.M. SMITH, H.C. VAN NESS et M.M. ABBOTT, Introduction à l'ingénierie chimique
thermodynamique, cinquième édition
 Expérience n° 3
Title: Semi batch reactor

Objet : Étude de la réaction de saponification homogène non catalytique dans un réacteur semi-batch et
interpréter les données cinétiques de la réaction donnée sous la forme de l'équation de réaction, c'est-à-dire déterminer
la valeur de la constante de vitesse.

Appareil :

Assemblage de réacteur semi-batch comprenant un système d'agitation

Un 1–15 dm3 récipient de capacité à utiliser comme réservoir supérieur à niveau constant pour réactif.
Chronomètre
Appareillage de titration pour la collecte et l'analyse d'échantillons
Produits chimiques requis :

Acétate d'éthyle
solution de NaOH
Solution de HCl
Phénolphtaléine
Théorie : Un réacteur semi-batch peut être considéré comme un réacteur à cuve opérant en continu où
Les flux entrants et sortants ne sont pas égaux. Par conséquent, la masse de réaction
le mélange n'est pas constant. Le réacteur peut également être considéré comme un réacteur fonctionnant par lots
avec un apport d'un flux de réactant ou un rejet d'un flux de produit.

A+B C+D

Dans une opération semi-parallèle considérée ici, un réactif (NaOH; représenté comme A) ayant
concentration CA0dans la solution est ajouté initialement (volume ajouté = Vo). Ensuite, l'autre réactif (éthyl
acétate ; représenté comme B) ayant une concentration CBoune solution est ajoutée en continu à un rythme constant
taux volumétrique vBL'alimentation continue de l'un des réactifs entraîne un changement de la composition.
en plus des changements dus à la réaction elle-même. Aucun flux n'est retiré du réacteur.

À tout moment t,

Le volume total (V) du mélange réactionnel est donné par :

V = Vo+ VBt

Si n est le nombre de moles de n'importe quel composant du mélange réactionnel au temps t, sa concentration dans
the mixture is given by:

C = N/V = N/(Vo+ VBt)

N = CV
Nombre initial de moles du réactif A pris NA0est donné par :

NA0= CA0V0

À tout moment t,
Le nombre de moles de A dans le mélange réactionnel est

NA = CUnV = CA(Vo+ VBt)

Où CUnest la concentration de A dans le mélange réactionnel au temps t. Par conséquent, la conversion fractionnaire de
Le réactif A au temps t est donné comme :

.
= 1− = 1−
A0 0

À tout moment t, si la concentration de A est connue, c'est-à-dire [Link] connu,

.
= 1− = 1−
0 0

Alors,

NB= CBovBt - NAoxUn

CB= NB/ V

NC= ND= NAoxA

CC= CD= NC(ou ND) / V

Si CUnv/s t est connu, CB, CC, CDpeut être déterminé. La conversion fractionnelle de B à tout moment est
donné par :

= 1−

K, la constante d'équilibre est indépendante du temps ou de la concentration et peut être obtenue comme

K= CCeCDe/CAeCSois (valeur expérimentale)

Théoriquement comme indiqué ci-dessous :

D'abord nous utilisons,

∆ 0
=− 298……………………………………(C)

À 298,15 K
c'est-à-dire ΔG 0298est le changement d'énergie de Gibbs standard pour la réaction chimique à 298,15 K.

R est la constante universelle des gaz.

T = 298,15 K est la température

Ensuite, nous utilisons :

0
−∆ 298 1
ln = ( 1− 298,15 ) ……………………….(D)
298

où k est la constante d'équilibre à la température de réaction T.

ΔH0est
298 le changement d'enthalpie standard de réaction à 298,15 K.

L'équation ci-dessus ne peut être utilisée que si la différence entre T et 298,15 K est faible afin que
ΔH0est presque indépendant de la température.

Dans l'expérience actuelle, la réaction est :

NaOH + CH3COOC2H5 CH3COONa + C2H5OH

(A) (B) (C) (D)

Cela se produit à température ambiante dans un réacteur semi-batch.

Reaction:

NaOH + CH3COOC2H5 CH3COONa + C2H5OH

Puisque le volume du mélange réactionnel change avec le temps, la concentration de A dans le réacteur est
donné par Ca=

nUnest le nombre de moles de A dans le mélange réactionnel de volume = V

Et
−( − )
C B=

où, V=Vo+Ft
l'équilibre des composants transitoires (pour le composant A) est :

- =

ou,

( (− −) )
− =
+

( (− −) )
L'intrigue de− vs donnent une ligne droite de pente égale à k.
+

Procédure :

Le conteneur de niveau constant en surplomb est équipé d'une solution aqueuse d' acétate d'éthyle de
connu conc. (à déterminer).
2. La pompe péristaltique est mise en marche et un certain débit est maintenu.
3. Afin de déterminer la concentration de NaOH (à la fois réactif et titrant), 10 mL de NaOH
avec 2-3 gouttes de phénolphtaléine est titré avec une concentration connue d'acide oxalique jusqu'à
la couleur changée est observée.
4. Pour la détermination de la concentration d'acétate d'éthyle, 10 mL d'acétate d'éthyle est pris dans un conique.
flacon contenant 20 mL de NaOH à concentration connue. L'excès de NaOH est titré après 2-
3 heures avec une concentration connue de HCl.
5. Pour déterminer la concentration de HCl, 10 mL de HCl avec 2-3 gouttes de phénolphtaléine est
titré avec une concentration connue de NaOH.
6. À t=0, l'ajout d'acétate d'éthyle à un régime fixe a commencé avec un chronomètre.
7. La concentration de NaOH toutes les 5 minutes a été déterminée en prélevant 10 mL d'échantillon (en utilisant un
pipette) du réacteur dans un flacon conique contenant 20 mL de HCl de connaissance
concentration (à déterminer) et titrer l'excès de HCl en utilisant une solution standard de NaOH (titrant).
La concentration d'équilibre est déterminée à une certaine température.
Calculs :

Normalité de NaOH (titran)=Na

Normalité de NaOH (réactif) = Nb

Normalité de HCl=Nc

Volume final total du mélange réactionnel retiré du réacteur = Vt

Volume retiré comme échantillons=10×n

Le volume final total aurait dû être = Vt + (10 × n)

Volume de NaOH (réactif) initialement pris dans le réacteur = Vo.

Débit moyen d'acétate d'éthyle qui est ajouté = F

Volume total d'acétate d'éthyle ajouté = F × t

Trouver la normalité de la solution d'acétate d'éthyle

10 mL de solution d'acétate d'éthyle et 20 mL de NaOH sont mélangés et laissés reposer pendant 2 heures. Après 2 heures,
la solution est titrée avec HCl.

Calcul de la concentration de NaOH dans la réaction :

meq de NaOH (titulaire) utilisé = n2

mEq de HCl alimenté = non

meq de HCl utilisé = n2

meq de HCl restant = no-n2

meq de NaOH resté non réagi dans un échantillon de 10 mL = no-n2

concentration de NaOH = ( no - n2 ) / 10

Précautions :
Utilisez toujours de l'eau propre et des produits chimiques de bonne qualité ainsi qu'une solution standard pour la titration.
2. Gardez toutes les vannes de drainage fermées lors du remplissage du réactif dans le réservoir d'alimentation.

3. Les titrages doivent être effectués avec un soin extrême.

Le débit d'acétate d'éthyle ne doit pas être perturbé
5. Il ne devrait y avoir aucune fuite du réacteur.
Manipulez les produits chimiques avec précaution.
Sources d'erreur :

1. Erreurs dans la titration et autres erreurs expérimentales

2. Changement du débit d'éthyl acétate
Références :

1. Octave Levenspiel, "Ingénierie des réactions chimiques vol-3" 4ème édition, Asian books Pvt
Lt.,1991,Page 5-6,61.
 Expérience n° 4
Title: Tubular Flow Reactor
1. Objectives

--- Étude de la réaction de saponification homogène non catalytique dans un réacteur à écoulement tubulaire et pour
interprétez les données cinétiques de la réaction donnée sous forme d'une équation de vitesse.

2. Introduction

Le réacteur tubulaire se compose d'un tuyau cylindrique et fonctionne normalement à l'état stationnaire. Tubulaire
Les réacteurs sont le plus souvent utilisés pour les réactions en phase gazeuse. Un schéma d'un réacteur tubulaire est montré dans
Figure 1.

dV
CA0 CAf
FA0 FA+ dFA FAf
FA
D
XA0= 0 XAf= 0
v0 L vf

dXUn

XA

Distance à travers le réacteur

Figure 1 : Schéma d'un réacteur à flow tubulaire

Où,
L = Longueur du tube de réacteur, m
D = Diameter of reactor tube, m

Dans le réacteur tubulaire, les réactifs sont continuellement consommés au fur et à mesure qu'ils s'écoulent le long de la longueur de la
réacteur. Dans la modélisation du réacteur tubulaire, nous supposons que la concentration varie continuellement dans
la direction axiale à travers le réacteur. Par conséquent, la vitesse de la réaction, qui est une fonction de
La concentration pour toutes les réactions sauf les réactions d'ordre zéro variera également axialement. Aux fins de la
le matériel présenté ici, nous considérons des systèmes dans lesquels le champ d'écoulement peut être modélisé par celui d'un
profil d'écoulement en colonne (par exemple, vitesse uniforme comme dans un écoulement turbulent) comme montré dans la Figure 1. C'est-à-dire qu'il

il n'y a pas de variation radiale dans le taux de réaction et le réacteur est appelé réacteur à flux pistonné (PFR).
Les hypothèses selon lesquelles l'analyse de flux au tube est valide lorsque le flux est laminaire. Le suivant
La saponification de l'acétate d'éthyle est considérée pour une expérience cinétique.

B + A C + D

CH3COOC2H5NaOH CH3COONa C2H5OH

Nombre de Reynolds
du
Re
(1)
où,
volumétrique fltaux de débit (mL/minn)
u= 2
Coupe transversalenunlzone du réacteur (m)

2
Section transversale du réacteur= πd (2)
4

d = diamètre du réacteur, m
u = vitesse linéaire du liquide à travers le réacteur, m s-1
ρ = densité du liquide, kg m-3

μ = Viscosité des liquides, kg m-1s-1

Le temps d'espace, τ est défini comme :

1
=(temps nécessaire pour traiter un volume de réacteur de matière première mesuré à des conditions spécifiées)
s
=[temps] (3)
où, s est la vitesse spatiale :
1
s (nombre de volumes de réacteur de matière à des conditions spécifiées qui peuvent être traités dans une unité de temps)

= [temps-1] (4)

En ce qui concerne les conditions du flux entrant dans le réacteur,

( moles Aentering )
1 CUn0 V vol. de l'alimentation
(volvolume du réacteur
moles A entering (5)
s FA0
temps

V Reactor volumoi
= (6)
v0 volumètrecflowrate
Le bilan matériel du réactif A à travers l'élément de volume différentiel dV (de la Figure 1)
nous pouvons écrire comme

Rate de flowde A Runte de flowde A Runte dedestunppeunrunnce de A

( )=( )+( )
jenà the sytige out de the sytige parréactontonn

Radeaccumulationde A
+( ) (7)
wilhinthe sytige

Débit d'entrée de A dans le système = FA, [Link]-1

Taux d'écoulement de A hors du système = FA+dFA, [Link]-1
Taux de disparition de la réaction d'Aby = (-rUn)dV, [Link]-1
Taux d'accumulation de A dans le système = 0, [Link]-1

D'après l'équation (7), nous obtenons

FA= (FUn+ dFA) + (-rUn)dV (8)

Notant que
dFUn= d[FA0(1-XA] = - FA0dXUn (9)
nous obtenons par remplacement

FA0dXUn= (-rUn)dV (10)

Integrating both sides,
X Af
V
dV dXUn
(11)
0FA0 0
(rUn)
X Af
V dXUn
(12)
FA0CA0 0
(rUn)
X Af
V VCA0 dXA
CA0 (13)
v0 FA0 0
(rA)

Maintenant,
Le taux de réaction spécifique (-rA) pour un second ordre réversible (dans les deux sens et premier ordre avec
respect à chaque réactif) réaction,

AB CD
est donné par :

(-rUn) = kfCUnCB - krCCCD (14)

Où kfet krsont les constantes de vitesse pour la réaction directe et inverse, respectivement. Pour isotherme
l'opération, le taux de réaction dépend uniquement de la composition; de sorte qu'une solution pour le changement dans
la concentration par rapport au volume du réacteur est obtenue à partir de la balance de masse sur un différentiel
volume du réacteur

-vdCUn= (-rUn)dV (15)

où v est le débit volumétrique et V est le volume du réacteur. En négligeant le changement dans le

Le volume du système de réaction dû à la conversion fractionnaire peut être lié au réactant limitant.
concentration

CUn=CA0(1-XA) (16)

C Un
X Un 1
C A0 (17)
A + B C + D
À t=0 CA0 CB0 CC0 CD0
À t = t CA0(1-XUn) CB0-CA0XA CA0XUn CA0XA
= CUn =CB = CC = CD

À l'équilibre,

(-rA) = kfCUnCB- krCCCD= 0 (18)

k fCC CDCCeCDe (CA0 X Ae) (CA0 X Ae) C A0 X A2e

K
k rCUn CBCAeCSoisCA0(1 X Ae)CB0 CA0 X Ae) 1( X Ae)CB0 C A0 X Ae)
(19)

où CAe, CÊtre, CCeet CDeles concentrations d'équilibre et K est appelé équilibre

constant.

Substituer dans l'équation (14)

(-rA) = kfCA0(1-XUn)CB0-CA0XUn) - krCA0X2 A 2

(20)
= kr[(K-1)CA0X2 UnKC
2
A0(CA0+CB0)XUn+ KCA0CB0]

= kr(aXUn2+ bXUn+ c) (21)

Substitution dans l'équation (13)

X Af
V VCA0 dXUn
2 (22)
v0 kr 0
aX  bXUn c
Un
 X Af
CA0 dXA
kr 2 (23)
0
aX  bXA  c
A

En utilisant l'énergie libre de Gibbs Gat à 298 K de température,

G
 lnK298 (24)
RT
où, R = Constante universelle des gaz, kcal k-1mol-1

K298constante d'équilibre à la température de réaction T.

Pour trouver KT,

K H 0298 1 1
ln T   (25)
K 298 R T 298
où, KT=K est la constante d'équilibre à la température de réaction T.
et, H 0298Chaleur de réaction à 298 K, kcal mol-1

3. Section expérimentale

3.1 Appareil
Réacteur à écoulement piston
2. Deux 10-15 dm3capacity containers for use as constant level, overhead tanks for reactants
Chronomètre
Appareil de titration pour la collecte et l'analyse d'échantillons
Pipette, burette, flacons coniques, béchers, cylindres gradués, indicateur de pH.

3.2 Produits chimiques requis

Acétate d'éthyle, solution de NaOH, solution de HCl, phénolphtaléine, acide oxalique.

3.3 Services nécessaires

Alimentation électrique, eau déionisée.

3.4 Procédure expérimentale

1. Remplissez les conteneurs de niveau constant en hauteur avec une solution aqueuse d'acétate d'éthyle et de NaOH
de concentrations connues.
2. Par manipulation des valeurs, ajustez les débits volumétriques de deux réactifs à la valeur désirée.
Assurez-vous que CB0/CA0la valeur est proche de l'unité.
3. Finalisez les concentrations de réactifs à l'entrée du réacteur en collectant (en fonctionnant momentanément
robinet d'arrêt fourni à l'entrée du réacteur) l'échantillon et l'analyse comme ci-dessous.
 Pour NaOH : Collectez 10 ml d'échantillon (mélange réactionnel) dans un flacon conique contenant 20 ml.
d'HCl de concentration connue et titrant l'excès d'HCl avec de la NaOH standard.
phénolphtaléine comme indicateur.

Pour CH3COOC2H510 ml d'échantillon dans un flacon conique contenant 20 ml de NaOH connu

concentration and titrating the unreacted NaOH after allowing sufficient time (around 2.5 h,
pour la conversion complète de l'acétate d'éthyle en acétate de sodium) en utilisant de l'HCl standard avec
phénolphthaleïne comme indicateur.

4. Après avoir laissé suffisamment de temps pour atteindre l'état d'équilibre tout en maintenant le débit à un niveau constant
valeur, analyser les concentrations de NaOH dans l'effluent du réacteur à des intervalles de 10 minutes jusqu'à deux lectures
sont identiques.
5. Répétez les étapes ci-dessus à différents débits volumiques du flux d'alimentation entrant dans le premier.
réacteur.
6. Mesurer le volume du réacteur tubulaire.
7. Mesurez la température ambiante.

3.5 Observations et calculs

1. Tabuler les concentrations d'acétate d'éthyle et de NaOH à l'entrée du réacteur, concentration de NaOH dans
débit volumétrique de sortie du réacteur du mélange réactionnel.
2. Trouvez le régime d'écoulement, c'est-à-dire l'écoulement laminaire ou turbulent, et indiquez si c'est un écoulement de type plug.

l'analyse est valide ?

3. Déterminez l'ordre de la réaction et calculez les constantes de vitesse kfand kren utilisant chaque ensemble de
données.
4. What are the values of equilibrium conversion , equilibrium constant and rate of reaction ?
5. Tracer la conversion fractionnelle de l'acétate d'éthyle en fonction de la vitesse de passage horaire du liquide
défini comme le débit volumétrique / h / volume du réacteur en gardant toutes les autres variables constantes.
Remarque : L'expérience peut être répétée pour différentes concentrations initiales des réactifs et à des moments différents.
débits volumétriques.

Tableau1
Données thermodynamiques

Composés H f0(kcal mol-1) G f0(kcal mol-1)

NaOH -112,193 -100,18
CH3COOC2H5 -110,72 -76.11
CH3COONa -175,45 -152,31
C2H5OH -66.35 -41,76
Longueur du réacteur à flux tubulaire, L = 140 cm

Diamètre du réacteur à flux tubulaire, d = 2,5 cm

Lecture lorsque 10 mL de NaOH standard est titré avec 0,19 N d'acide oxalique = ......... mL d'acide oxalique
Lecture lorsque 10 mL de réactif NaOH est titré avec de l'acide oxalique à 0,19 N = ....... mL d'acide oxalique

Lecture lorsque 10 mL de HCl est titré avec NaOH standard = ......... mL de NaOH
Normalité de la normalité de l'acétate d'éthyle :

10 mL (N1Éthyl Acétate + 20 mL (N2) NaOH (Normalité connue)

Gardé pendant 2,5 heures,

Titrez avec N3(Connu) HCl - dire V1mL

N3V1= N2VNaOH
VNaOH= (N3V1)/N2mL
(20- VNaOH) mL de N2NaOH est consommé par 10 mL de N1Acétate d'éthyle
N1× 10 = (20 - VNaOH) × N2
N1= ((20- VNaOH)×N2)/10
Normalité de l'acétate d'éthyle
Tableau 2
Table d'observation
S. TRM Débit de NaOH Débit de Temps Volume de NaOH
Non. (mL/min) Acétate d'éthyle (min) (mL)
(mL/min)

3.6 Échantillon de calculs

3.7 Résultats et discussion

Tableau 3
Résultats
Espace Espace XA XB Taux de réaction Vitesse de réaction Taux de
Temps, τ Vitesse, S (%) (%) Constante, kf Constante, kr réaction
(min) (min-1) (L mol-1min-1) (L mol-1min-1) (mol L-1min-1)

3.8 Sources d'erreur :

[Link]

Références

1. H. Scott Fogler, Éléments de l'ingénierie des réactions chimiques, Deuxième édition, 1955.

2. Octave Levenspiel, Génie des réactions chimiques. Deuxième édition, 1999.

3. J. M. Smith, H. C. Van Ness, M. M. Abbott, Introduction à l'ingénierie chimique

thermodynamique, sixième édition, 2003.
 Expérience n° 5
Title: Packed bed reactor
Title
Étudier une réaction non catalytique dans un réacteur à lit emballé.

Objectif
Pour déterminer la constante de vitesse de réaction pour la saponification de l'acétate d'éthyle avec le sodium

Hydroxyde à température ambiante.

1. Introduction
Dans un réacteur à lit fixe (RBF), le matériau s'écoule à travers le réacteur comme un bouchon, donc les RBF sont également

appelés réacteurs à flux piston (RFP). Dans un réacteur à flux piston idéal (RFPI), il n'y a pas de mélange dans le

direction d'écoulement et mélange complet dans la direction perpendiculaire à l'écoulement. Concentration de

Les réactifs varient le long de la longueur du réacteur mais pas dans la direction radiale. Dans le cas d'un non
réacteur à lit de catalyseur (PBR), une surface de contact supplémentaire est fournie pour la réaction par
lit chargé. On s'attend à ce que le rendement de la réaction soit élevé dans le cas d'un réacteur à lit chargé
par rapport à un réacteur à flux axial de volume égal.
Théorie : Le schéma du réacteur à lit fixe non catalytique est donné dans la Figure 1.

Product

Z= Hauteur empilée

NaOH (A)
Alimentation
Vo, CAo, CBo
Acétate d'éthyle
(B)
En supposant que des conditions d'écoulement en tube soient présentes dans le réacteur, alors dans des conditions d'état stationnaire

équation de performance pour un réacteur à flux piston :

XU n f
VR dXUn
(1)
FAo 0
 rA

Pour la réaction de saponification dans un réacteur à lit fixe

K
CH3COOC2 H 5 NaOH CH 3COONa C2 H 5OH

 B (A)
Le taux de réaction est :

 rUn KCUnCB (2)

Pour la condition : CAo= CBo
L'équation (2) est réduite à :

 rUn KCU2n (3)

Concentration du réactif après le temps t

C Un C Ao(1 X U n ) (4)
En substituant l'équation (3) et (4) dans l'équation (1)

XU n f
VR 1 dXU n
 (5)
FAo KCA2 0
(1 XUn) 2

Où FAoV=oCAo

FAo débit molaire de NaOH

Vo Débit volumétrique d'alimentation, LPM

VR Volume du réacteur, L
Équation (5) :
XAf
VR 1 dXU n
 (6)
Vo KCAo 0
(1 XUn) 2

En intégrant l'équation (6), l'espace-temps pour la réaction est :

1 X Unf 1 C UnO  C U n 
= (7)
KCAo(1 XA)K(C f
Un C Un) O

QuandCAoetCBosont différents, alors,

 KCAo
1
 BoC Ao
C  1
dans
CBo
C Ao
 XUn f
CBo
C Ao

1 XUn f  (8)

C Ao C U n
X Un
f
C Ao

C AConcentration de NaOH non réagi à l'état stationnaire

K= Constante de vitesse de réaction

2. Section Expérimentale
2.1 Description de l'installation expérimentale

L'ensemble consiste en une colonne en verre remplie d'anneaux de Raschig et de deux cuves d'alimentation. Péristaltique

Des pompes sont fournies pour mesurer le flux individuel des deux réactifs. Le débit peut être ajusté.
en tournant le bouton fourni sur les pompes. La concentration du mélange et du produit sortant
les échantillons sortis du réacteur sont analysés par titration chimique et vérifient l'effet sur la performance de

le réacteur.
2.2 Services nécessaires
Conical flask, Measuring Cylinder, Burette, Pipette, Beaker, Funnel
2.3 Produit chimique requis

( 3COOC2 H 5 ), Acide chlorhydrique (HCl),

Hydroxyde de sodium (NaOH), Acétate d'éthyle CH

Indicateur (Phénolphtaléine)
2.4 Procédure expérimentale

1. Fermez les vannes de drainage situées au fond des réservoirs d'alimentation.

2. Remplissez l'un des réservoirs de stockage avec NaOH (R) et l'autre avec de l'acétate d'éthyle inconnu.

normalité.
3. Assurez-vous que le bouton fourni sur les pompes est en position zéro.
4. Tournez l'interrupteur de sélection de rotation vers la flèche de rotation dans le sens horaire.

5. Réglez l'autre interrupteur fourni sur la pompe sur l'option "Manuel".

6. Mettez les pompes en marche et réglez-les aux débits souhaités des réactifs dans le réacteur.

7. Mesurez le débit de l'alimentation en allumant une pompe à la fois et en prenant le

produit chimique du point de sortie en bas du réacteur.
8. Éteignez le bouton et commencez à remplir les produits chimiques dans le réacteur et attendez les réactifs.

sortir de la sortie du réacteur.

 9. Après environ 10-15 minutes, récupérez l'échantillon à la sortie dans un cylindre gradué et transférez
10 ml d'échantillon dans le réservoir de titration immédiatement, qui contient déjà 20 ml de standard
HCL.
10. En utilisant la phénolphtaléine comme indicateur, titrez la solution (c'est-à-dire l'excès de HCl) avec NaOH (T)

et noter le volume de NaOH (VNaOH) utilisé.

11. Collectez l'échantillon à des intervalles de 10 minutes jusqu'à ce que la réaction atteigne l'état stationnaire.

12. Répétez toutes les étapes pour 4 à 5 débits différents d'alimentation en changeant les RPM des deux pompes.

13.
2.5 Observation
Données :
Volume du réacteur (VR) = -------------ml
Débit volumétrique (V0) = ------------- ml/min
Concentration initiale de NaOH (CAO) = ------------- g mole/L
Volume de HCl utilisé (VHCl) = ------------- ml
Volume de l'échantillon (Véchantillon-------------
) ml
Normalité de NaOH (NNaOH) = ------------- g mole/L
Normalité de HCl (NHCl) = ------------- g mole/L
Normalité de l'éthyl acétate (NEA) = ------------- g mole/L

Tableau 1 Tableau d'observation pour l'expérience.

Time (min) Volume of NaOH (T) used (ml)
0
10
20
30
40
50
Exemple de calcul
Formules utilisées

VHClN HCl
HClO , g mole
1000
VNaOHN NaOH
HClR HClO , g mole
1000
HClR
C Un 1000, g mole/L
Véchantillon

C Ao C A
XUn
C Ao

VR 60
, min
Vo

L'équation (7) peut être écrite comme :

1 1 1

K CUn C UnO

1 1
Intrigue vs.  sur un graphique simple et trouver la pente (1/K); à partir de la pente, trouver K et rapporter K
C A C UnO

à la température de réaction.

Pour N = 12 RPM
VR= 1400 ml
Vo= 37,5 ml/min
CAo= 0.125 g mole/L
VHCL= 20 ml, VSAMP= 10 ml
NHCl=0,23 g mole/L
VNaOH(T)=27,9 ml
τ = VR/Vo=37,33 min
HClO=VHCl*NHCl/1000 = 0.0046 [Link]/L
HClR=HClO-(VNaOH*NNaOH/1000)=0.000136 gmole/L
CUn=HClR/VSAMP*1000=0.0136 gmole/L
1/CUn-1/CAo= 65,529 L/mol
Table de calcul :
RPM Vo(ml/min)τ (min) VNaOH(T) HCLR CUn [1/CA-1/CAo]
12 37,5 37,33 27,9 0,000136 0,0136 65,52941176
15 45,5 30.769 27,3 0.000232 0.0232 35.10344828
17 48,5 28,8659 27 0,00028 0,028 27.71428571
19 54 25,925 26,7 0.000328 0.0328 22.48780488

K =1/pente
=1/0.722 = 1.385 L/g mol*min.
3. Résultats et discussions
La constante de vitesse de réaction calculée était d'environ 1,385 L/g mol/min.

4. Conclusions

5. Précautions et sources d'erreur :

1. Utilisez toujours de l'eau propre et des produits chimiques de bonne qualité ainsi qu'une solution standard pour la titration.

2. Fermez toutes les vannes de drainage pendant le remplissage des réactifs dans les cuves d'alimentation.

Le flux ne doit pas être perturbé pendant les expériences.

Manipulez les produits chimiques avec précaution.
6. Références
Octave Levenspiel, "Ingénierie des réactions chimiques", 3ème édition.
Coulson J M et Richardson JF, "Ingénierie chimique", sixième édition.

Nomenclature :
CAConcentration de NaOH non réagi dans le réacteur, gmole/L
CA0Concentration initiale de NaOH dans le mélange d'alimentation, gmole/L
HClOQuantité de HCL prise pour le refroidissement, gmole/ml
HClRQuantité de HCL réagi avec NaOH, gmole/ml
K = Constante de vitesse, L/g mol min

N = RPM des pompes

NHClNombre de moles de HCl utilisé, g mole/L
NNaOHNombre de moles de NaOH utilisé, g mole/L
VR= Volume de réacteur, L
VoDébit volumétrique, (ml/min)
VHCl= Volume de HCl N/10 pris pour le quench, ml
VSAMPVolume de l'échantillon prélevé, ml
VNaOHVolume de NaOH utilisé pour la neutralisation, ml
XUnDegré de conversion
τ = Residence time, min
 Expérience n° 6
Title:Residence time distribution studies in a packed bed reactor.

[Link]

1. Études de RTD dans un réacteur à lit fixe.

2. Tracer les courbes RTD pour un réacteur à lit fixe en utilisant une entrée par impulsion.
3. Déterminer le nombre de dispersion.
2. Introduction

2.1 Concept de RTD

L'écoulement idéalisé et le réacteur discontinu sont les seules deux classes de réacteurs dans lesquelles tous les atomes
dans le réacteur ont le même temps de séjour. Dans tous les autres types de réacteurs, les différents atomes dans l'alimentation
passer des temps différents à l'intérieur du réacteur ; c'est-à-dire qu'il y a une distribution des temps de résidence du
matériau à l'intérieur du réacteur. Dans tout réacteur, la répartition des temps de séjour peut significativement
affectera ses performances. Cette distribution du temps pour le flux de fluide sortant du réacteur est appelée
la distribution d'âge de sortie E, ou la distribution des temps de résidence (RTD) du fluide. E a les unités de
temps-1.

Le RTD d'un réacteur est une caractéristique du mélange qui se produit dans le réacteur chimique. Il y a
pas de mélange axial dans un réacteur à flux piston et cette omission se reflète dans la RTD.

Réacteur à lit fixe

Dans une entrée d'impulsion, une quantité de traçeur No(kg ou moles) est soudainement injecté en une seule fois dans l'alimentation

flux entrant dans le réacteur m3/s) le plus rapidement possible. La concentration à l'échappement est alors mesurée.
en fonction du temps. La courbe de concentration des effluents en fonction du temps est appelée la courbe C dans l'analyse RTD.
À partir de l'équilibre matériel pour le réservoir, nous trouvons

Aire sous le Cjecurve A =∞ ∫0 = ∑ ∆ = [ 3

.
]……………..1

∞
∫0 ∑ ∆
Moyenne du Cjecourbe =̅ ∞ = = [s]………………...2
∫0 ∑ ∆
Pour trouver la courbe E à partir de la courbe Cjela courbe change simplement l'échelle de concentration de sorte que la surface sous le

la courbe est l'unité. Il suffit donc de diviser les lectures de concentration par No/ .

E= ∞ ……………………………3
∫0

Une autre façon d'interpréter la fonction de temps de résidence est sous sa forme intégrale : Fraction de matériau

laissant le réacteur qui a résidé dans le réacteur pendant des temps entre t 1et t =22 ∫ , et il est clair que
1

la fraction de tout le matériau qui a résidé pendant le temps t dans le réacteur entre t=0 et t=∞, est 1 ; donc,
∞
∫0 =1.
L'autre fonction RTD couramment utilisée est la RTD normalisée , ici le temps est mesuré en termes de moyenne

temps de résidence =̅ ainsi

= E ̅ ………………………….….4
L'étudiant doit toujours se rappeler une restriction sur la courbe E : c'est que le fluide n'entre et n'hésite qu'à l'extérieur.

le vaisseau une fois. Cela signifie qu'il ne devrait y avoir ni écoulement, ni diffusion, ni tourbillons ascendants à l'entrée

ou à la sortie du vaisseau, ce qui est connu sous le nom de condition de frontière fermée, donc la relation entre Cjeet
La courbe E ne tient exactemet que pour les vaisseaux avec des conditions aux limites fermées.

Il est très courant de comparer les RTD par leurs moments au lieu d'essayer de comparer leurs distributions.
les moments sont couramment utilisés ; le premier moment est la résidence et le second est la variance ou le carré de la

écart type, il est défini par

2 = (∞ − )̅ E2 dt ………………..….5
∫0
L'équation 5 peut être écrite comme

∑ 2 2
σ2 = ( )-τ ………………….6
∑

Grand σ2signifie une propagation plus élevée

petit σ2signifie une propagation faible
La variance normalisée ( ) peut être calculé en divisant la variance par le carré de la moyenne
temps de résidence ̅ ).
2.2 Concept de Dispersion
RTD est suffisant pour caractériser un réacteur si la réaction est d'ordre un ou si le fluide coule dans un état
d'une ségrégation complète ou d'un maximum de mélange. Pour les réactions non du premier ordre dans un fluide avec un bon

micromélange, pour prédire les conversions et la distribution des produits pour de tels systèmes, un modèle de réacteur

Le modèle de dispersion est utile pour les systèmes d'écoulement qui ont un petit
écart par rapport à l'écoulement en plug. Lorsqu'un traceur de pouls idéal est introduit dans le fluide entrant dans un réservoir

l'impulsion se propage en passant à travers le vaisseau. Pour caractériser la diffusion de propagation comme
le processus est superposé à l'écoulement axial qui est appelé dispersion. Le coefficient de dispersion

D(m2/s)représente cette propagation.

Un grand d signifie une propagation rapide de la courbe du traceur.

Un petit D signifie une propagation lente

D=0 signifie pas de dispersion, donc écoulement en plug.

Aussi D/ Le groupe sans dimension connu sous le nom de nombre de dispersion caractérise la répartition dans
l'ensemble du récipient. Le nombre de dispersion est calculé à partir de l'équation suivante

-1+ 1+8σ
√ 2

D/µL= ………………………….7
8

3. Section expérimentale

3.1 Appareillage

L'installation expérimentale se compose d'une colonne en verre remplie d'anneaux de Raschig et d'un réservoir d'alimentation.

Une pompe péristaltique est fournie pour contrôler le flux d'alimentation. Le flux peut être ajusté en actionnant un

bouton fourni sur la pompe. Pour comprendre les caractéristiques de l'RTD, un agencement spécial est
fourni pour injecter le traceur à l'extrémité inférieure du réacteur à l'aide d'une seringue. Un échantillon peut être prélevé

périodiquement depuis la sortie connectée en haut du réacteur.

3.2 Configuration expérimentale

Le schéma du dispositif expérimental est montré dans la Figure 1.

Les dimensions des différentes parties de l'installation du réacteur sont les suivantes :

Column height = 74 cm, Inner diameter of reactor = 4.68 cm, Outer diameter of the reactor =5.08 cm,
Porosité du lit = 0,70

feed tank capacity = 20 L

Volume de pore du réacteur = 1,0 L

Type of packing: Rasching ring, length of rasching ring =8 mm, Inner dia. Of rasching ring =4mm, Outer
diamentre de l'anneau de rasching = 6 mm
Sortie

Réservoir d'alimentation

2. Pompe péristaltique
Réacteur à lit fixe
Point d'injection

1
4 2 RPM

OO
OO

Figure 1 Diagramme schématique de l'installation du réacteur.

3.3 Services publics requis

Alimentation électrique monophasée, 220 V AC, 50 Hz, prise combinée de 5-15 amps avec terre
connexion
Tableau 1. Matériel de laboratoire et produits chimiques requis.

N° Article Quantité

1 Erlenmeyer, 250 ml 5

2 Éprouvette 100 ml 2

3 Burette 50ml 1

4 Seringue 1

5 NaOH concentré (N/8) 100 ml

6 HCL (N/33) 500 ml

7 Indicateur de phénolphtaléine 10 ml
3.4 Procédure expérimentale

1. Fermez la vanne de drainage située au bas du réservoir d'alimentation et de la colonne.

2. Remplissez le réservoir d'eau.
3. Prenez l'échantillon (20 ml de NaOH) dans la seringue et fixez-le au point d'injection.
4. Assurez-vous que le bouton de la pompe est en position zéro.
5. Ouvrez la colonne dans la vanne de détente.
6. Connectez l'alimentation électrique à la pompe.
7. Allumez la pompe et réglez le régime de la pompe au nombre requis, disons 40, et attendez qu'il se stabilise.
État à venir.
8. Après la stabilisation du flux, injectez rapidement le traceur de pulsatil de la seringue.
9. Démarrez le chronomètre simultanément. Collectez 10 ml d'échantillon de flux de sortie du haut à 1
min interval.
10. Prenez l'échantillon et titrez-le avec une solution de HCL N/33 en utilisant un indicateur de phénolphtaléine.
11. Répétez l'expérience pour différents débits.

3.5 Observations et calcul

Données fournies

Length of column, L=1.0m

Volume de l'échantillon, V2=10ml

Force de l'acide, N1=N/33 gmoles/l

Volume des pores du réacteur, VR=1,0 L

3.5.1 Observation

Tableau 2. Volume de titrant consommé et concentration correspondante de l'échantillon

[Link]. t, min Volume du titrant V1, ml N(RPM)

3.5.2 Calcul

Il est très courant de comparer les RTD par leurs moments au lieu d'essayer de comparer leurs
distributions. À cet effet, trois moments sont généralement utilisés. Le premier est le temps de séjour moyen.
Le temps. Le second moment couramment utilisé est pris par rapport à la moyenne et est appelé la variance ou
carré de l'écart type. L'ampleur de ces moments est une indication de l'étalement de la
distribution ; plus la valeur de ce moment est grande, plus l'étendue d'une distribution est grande.
écart par rapport à l'idéal

Calculez le débit volumique, LPH

Vo= (0.1476*N-0.08), LPH =……………..LPH, où N est le RPM de la pompe

Calculer la concentration d'échantillon, mole/L

1 1
Ci= x40 gm/L, =…………….min,
2

Où V1, le ml est le volume de HCL utilisé,

N1Quelle est la force de l'HCl utilisée pour la titration ?

V2volume de l'échantillon (10 ml)

Calculez le temps de résidence moyen à partir de l'équation 2 = ……………min,

Calculer le temps de résidence théorique, min

τ t= x60,min =……………min

Où VRest le volume de la colonne en litres et Vo est le débit volumique

Calculez la variance de la distribution à partir de l'équation 6. =………………

Calculer la variance généralisée =……………….

Calculez le nombre de dispersion à partir de l'équation 7 =……………….
Calculez la fonction RTD à partir de l'équation 3 =……………….
Calculez la fonction RTD généralisée à partir de l'équation 4 =……………….

Calculez théoriquement la distribution du temps de résidence

τ=*60, min

Tracer la courbe E
3.6 Résultats et Discussion

Le temps de résidence moyen, la variance et le nombre de dispersion du système se sont avérés être ……, ……
et …….. respectivement
L'étudiant discutera de la diffusion de la courbe et de la déviation du réacteur par rapport à l'écoulement piston basé sur
ces paramètres.

4. Conclusions

RTD experiment was carried out and concentration vs time data was developed from this data,
le réacteur a été caractérisé par le calcul du temps de séjour moyen, de la variance et du nombre de dispersion. C
et la courbe E a été tracée.

Références

1. Octave Levenspiel, « Ingénierie des réactions chimiques, 3rded.", John Wiley & Sons, NY,
2001, Page 260-265, 294-296.
2.H. Scott Fogler, "Éléments de l'ingénierie des réactions chimiques, 3rdPHI Pvt Ltd Nouveau
Delhi, page 809-826.
[Link] &Richardson, “Ingénierie Chimique Vol.-3” 4 thed. Asian Books Pvt. Ltd,
ND, 1991, Page 87-92.