Université de Blida 01.
Département de Génie des procédés.
Master Génie chimique (M1).
TP opérations unitaires :
Extraction liquide liquide.
Groupe 03 :
o Guelil wissem.
o Mehni aya.
1_Introduction :
L’extraction liquide liquide est une opération couramment utilisé en chimie pour séparer ou purifier
une substance dissoute dans un solvant, en la transférant vers un autre solvant non miscible dans
lequel elle est plus soluble.
Cette méthode repose sur le principe e la répartition d’un soluté entre deux phases liquides selon
leur affinité chimique.
Dans ce travail pratique, nous nous intéressons à l’extraction de l’acide acétique contenu dans
une solution aqueuse à l’acide du n_heptane, et nous permettre de comprendre le mécanisme de
cette opération avec la détermination de l’efficacité du solvant choisi et d’évaluer le rendement de
l’extraction.
2_le but de ce TP :
Le but de ce TP est de réaliser l’extraction de l’acide acétique dissous dans l’eau à l’aide du
n_heptane.
Cette expérience permet de comprendre le principe de l’extraction liquide liquide, d’observer la
répartition du soluté entre deux phases non miscibles a fin d’évaluer l’efficacité de cette opération.
3_materiél utilisé :
1_Ampoule à décanter (50_100ml) : pour effectuer les extractions et séparer les phases aqueuses
et organiques.
2_ Béchers (à100ml) : pour recueillir les phases après décantation.
3_ Eprouvettes graduées (10_25_50 ml) : pour mesurer les volumes précis des liquides.
4_pipette graduées ou jaugées (1ml_2ml_5ml) : pour prélever d’acide acétique et n-haptane.
5_fioles jaugées (25_50ml) : pour préparer les solutions
6_support universel avec pince pour ampoule à décanter : pour maintenir les ampoules pendant la
séparation.
7_entnnoir : pour faciliter le transfert des liquides.
8_bouteilles compte gouttes : pour ajouter le phénophtaléine et les réactifs pendant le titrage.
9_pissette d’eau distillée : pour le rinçage du matériel.
10_ Erlenmeyer : pour réaliser les dosages par titrage.
4_Opération expérimentale :
1-préparation de la solution d’acide acétique :
_ Dans un bécher on verse 25 ml d’eau distillé.
_ ajouter 5 ml d’acide acétique pur à l’aide d’une pipette graduée.
2_ première extraction :
Vers 5 ml de n-heptane et 5 ml de la solution d’acide acétique dans une ampoule à décante
Apres on ferme l’ampoule et agite doucement et on l’ouvre pour laisser sortir les gaz puis on
répète cette opération plusieurs fois.
3_ laisse reposer pour que les deux phases se séparent :
Phase supérieur : n-heptane (phase organique) ⇒extrait.
Phase inferieur : eau (phase aqueuse) ⇒raffinat.
Prendre le raffinat (la phase aqueuse obtenue de la première extraction) et mets le dans une
nouvelle ampoule à décanter et on ajoute encore 5ml de n-heptane
Apres on répète les mêmes étapes pour obtenir un deuxième extrait (organique) donc in
deuxième raffinat.
4_préparation de la solution titrant (soude) :
Dissous 4 g de soude (NaOH) dans 25 ml d’eau distillé, cette solution servira à doser l’acide
acétique présent dans chaque phase aqueuse.
5_Dosage de l’acide acétique :
Prends un erlenmeyer : mets –y-un volume connu de la phase aqueuse
Ajoute 2 à 3 gouttes de phénolphtaléine
Titre avec la soude à l’aide d’une burette graduée jusqu’au virage de la rose pâle.
A la fin on noté le volume de soude utilisé.
Répéter pour le deuxième raffinat.
Réponses et résultats :
1-les masses, les concentrations et le rendement d’extraction de l’acide acétique lors des deux
opérations d’extraction :
EXTRACTION 1 :
Pour mₐₐₒ = ?
Donnée :
⇒ dₐₐ = 1,05 g/cm³
ρₐₐ = 1,05 g/cm³ → dₐₐ = ρₐₐ / ρₑₐᵤ = 1,05 / 1
ρₐₐ = mₐₐₒ / V ⇒ mₐₐₒ = ρₐₐ × V = 1,05 × 5 = 5,25 g
On prend :
⇒ mₐₐₒ = n × M = Cₐₐ × Vₐₐ × M
Pour mₐₐₒ = ?
On a : m_NaOH = 4 g et V_NaOH = 25 ml
Donc :
C_NaOH = 4 / (40 × 25) = 4 × 10⁻³ mol/ml
nₐₐ = n_NaOH ⇒ Cₐₐ × Vₐₐ = C_NaOH × V_NaOH
Alors, à le point d’équivalence :
⇒ Cₐₐ = (C_NaOH × V_NaOH) / Vₐₐ
⇒ Cₐₐ = (4 × 10⁻³ × 3.5) / 5 = 2.8 × 10⁻³ mol/ml
Donc :
mₐₐ = 2.8 ×10⁻³ × 30 × 60,05 = 5,0442 g
⇨ R = m_extrait / m_initiale = 5,044 / 5,25 = 0,9608 = 96,08 %.
EXTRACTION 2 :
⇒ mₐₐ = n × M = Cₐₐ × V × M
mₐₐₒ = 5,044 g
D’après le point d’équivalence :
Cₐₐ × Vₐₐ = C_NaOH × V_NaOH
Cₐₐ = (CNaOH × VNaOH) / VAA
Cₐₐ = (4 × 10⁻³ × 3.2) / 5 = 2.56 × 10⁻³
mₐₐ = 2.56 × 10⁻³ × 29 × 60.05
mₐₐ = 4.46 g
R2 = 4.46 / 5.044 = 0.88 → R2 = 88.42 %
R = 1 - (1 - 0.9608) (1 - 0.8842)
R = 0.995 → R = 99.5 %
2_ Équipements d’extraction liquide-liquide utilisés à l’échelle industrielle :
_ Extracteurs à mélange-décantation (Mixer–Settlers), fonctionnant en mode discontinu ou
continu.
_ Extracteurs centrifuges (type Podbielniak), permettant une séparation rapide et efficace des
phases.
_ Colonnes remplies (Packed Columns), garnies d’anneaux de Raschig ou d’un garnissage
structuré.
_ Colonnes à pulvérisation (Spray Columns).
_ Contacteurs à disques rotatifs (Rotating Disc Contactors – RDC).
_ Colonnes à pulsation (Pulsed Columns).
Exemples de systèmes d’extraction :
_ Extraction de l’acide acétique à partir d’une solution aqueuse à l’aide de n-heptane ou d’acétate
d’éthyle.
_ Extraction des composés aromatiques à partir d’hydrocarbures à l’aide de sulfolane.
_ Extraction de l’uranium avec du tributylphosphate (TBP) dans l’industrie nucléaire.
_ Extraction des vitamines ou des antibiotiques à partir de milieux de fermentation.
3_ Le choix du n-heptane comme solvant pour l’extraction liquide-liquide de l’acide acétique
repose sur ses propriétés physico-chimiques favorables. En effet, le n-heptane est immiscible à
l’eau, ce qui permet une séparation rapide et nette des deux phases. Il est également non polaire,
favorisant l’extraction sélective de la forme non dissociée de l’acide acétique sans entraîner de
Co-extraction d’eau. De plus, il s’agit d’un solvant chimiquement inerte, non réactif vis-à-vis des
composants du système et facile à récupérer par distillation. Ces caractéristiques font du n-
heptane un solvant efficace, sélectif et sûr pour les opérations d’extraction à grande échelle .
4_ Pour améliorer la récupération de l’acide acétique, plusieurs approches peuvent être mises en
œuvre.
Tout d’abord, il est possible d’augmenter le rapport solvant/solution afin d’améliorer le transfert de
matière et, par conséquent, le rendement de l’extraction. Une autre approche consiste à effectuer
une série d’extractions successives avec de plus petits volumes de solvant plutôt qu’une seule
extraction, ce qui permet une meilleure récupération globale de l’acide.
D’un point de vue technique, l’utilisation d’un extracteur continu (tel qu’une colonne à pulsation ou
un contacteur à disques rotatifs) permettrait d’obtenir un meilleur contact entre les phases. Enfin,
l’optimisation de la température et du temps d’agitation peut également favoriser la diffusion et la
répartition de l’acide entre les deux phases.
Conclusion :
Ce travail pratique nous a permis d’appliquer les notions théoriques sur l’extraction liq_liq et de
mieux comprendre son importance dans les procèdes de séparation utilisé en chimie
Il nous à également montré que la précision expérimentale et le bon choix des conditions
influencent directement le rendement et la qualité du résultat obtenue
: