‫الجمهورية الجزائرية الديمقراطية الشعبية‬

République Algérienne Démocratique et Populaire

‫وزارة التعليم العالي و البحث العلمي‬
Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

Université 8 Mai 1945 Guelma

Faculté des sciences et de la technologie
Département de génie civil et hydraulique

Thèse de Doctorat en Science

Présentée par :
Harbi Radhia

Spécialité : Génie Civil

Option : Matériaux et Structures

Propriétés physico-mécaniques et durabilité des

Mortiers avec additions minérales

Soutenue le 22 Février 2018 Devant le jury:

Pr. BENOUIS A/Halim Président Université 8 Mai 1945 Guelma

Pr. NAFA Zahreddine Rapporteur Université 8 Mai 1945 Guelma
Pr. BELACHIA Mouloud Examinateur Université 20 Aout 1955 Skikda
Pr. REDJEL Bachir Examinateur Université Badji Mokhtar Annaba
Pr. NINOUH Tarek Examinateur Université Larbi Tebessi Tebessa
Dr. CHERAIT Yacine Examinateur Université 8 Mai 1945 Guelma
Dr. DERABLA Riad Invité Université 20Aout 1955 Skikda

0
 Dédicace

A ceux qui se sont toujours dévoué et sacrifié pour moi ; ceux qui m’ont encouragé et soutenu
à combattre les aléas de la vie et à donner le meilleur de moi ; en témoignage de mon
éternelle reconnaissance, je dédie essentiellement cette thèse à mes parents ; très chère mère
et père.

Je tiens à exprimer du fond de mon cœur mes reconnaissances à ma famille.

.A mes très chères sœurs et mon chère unique frère ; qui m’ont énormément aidé moralement;
surtout ma petite sœur Ikram.

A celui qui à se m’épauler, m’encourager et surtout être patient avec moi ; mon mari ; à qui
je témoignée tendrement toute ma gratitude.

Aux lumières de ma vie ; mes bien aimés ; ma joie et ma fierté ; je ne vie qui par leurs rires ;
à mon petit fils Youcef et ma petite belle fille Maria

A tous ceux que j’aime et qui m’ont aidé de près ou de loin à accomplir ce modeste travail

1
Remerciements

Au terme de ce travail, je tiens à remercier en premier lieu DIEU.

Miséricordieux qui m’a donné la volonté et la patience pour achever cette thèse.

Un grand merci à mes parents, mes sœur et mon frère, mon mari et mes petites enfants et aussi
mes chères collèges les plus proches et toutes ma famille.

J’adresse ma profonde et respectueuse gratitude à Monsieur Professeur NAFA Zahreddine

directeur de cette thèse, qui a dirigé ce travail de recherche attentivement et efficacement.

Je tiens à le remercier pour son soutien qu’il m’a apporté dans les moments les plus difficiles
de cette thèse, ses idées, son expérience et la confiance qu’il m’a accordé, ses conseils jusqu’à
la dernière minute.

Je remercie vivement Professeur BENOUIS A/Halim pour l’honneur qu’il m’a fait en acceptant
de présider le jury d’examen de cette thèse.

Je désire très sincèrement remercier Monsieur Professeur REDJEL Bachir, Professeur

BELACHIA Mildoud, Docteur CHERAIT yacine Et Professeur NINOUH Tarek pour avoir
accepté d’en être les examinateurs, malgré leurs multiples responsabilités.
Je tiens à remercie Docteur Derabla Riad, qui m'a beaucoup aidé.

Un grand merci à toutes les personnes qui m’ont aidé : la directrice de l’usine de céramique
ETER et ses ingénieurs et techniciens, le personnel du département et du laboratoire de génie
civil de l’université d’Annaba, le personnel de la société Granitex d’Alger, toutes les personnels
de la cimenterie de Hjar Essoud et surtout celui du laboratoire ainsi que le personnel de la
cimenterie d’Ain Touta à leur tête le chef du laboratoire.

Une pensée sincère va enfin à mes collègues et les personnes qui m’ont aidé de près et de loin
à accomplir ce modeste travail

2
Résumé

Ce travail expérimental à porté essentiellement sur l’étude de la possibilité d’utiliser la

poussière de kaolin (K) comme filler dans le sable combiné à des additions de poudre de verre
(GP), déchet de brique (BW) et le métakaolin (MK) en vue de l'amélioration des performances
mécaniques du mortier ainsi que sa durabilité dans un milieu sulfatique.

Les propriétés étudiées sont la résistance à la compression, la résistance à la traction par flexion,
la porosité, l’absorption d’eau par capillarité et l’absorption d’eau par immersion, le retrait,
mouillage-séchage, ainsi que la résistance aux sulfates et à l’eau de mer avec la comparaison à
la résistance à l’eau douce.

L’incorporation de filler dans le sable et les additions dans le ciment a permit d’obtenir des
mortiers possédant des propriétés physico-mécaniques et de durabilité plus au moins
supérieures à celle du mortier de référence.

Les mélanges qui contiennent la poudre de verre (GP) ou /et le métakaolin (MK) sont plus
performants que ceux contenant les déchets de brique (BW).

Mots clé : Filler, Kaolin, Poudre de verre, déchets de brique, Métakaolin, Mortier de ciment

3
Abstract

This experimental work focused on the study of the possibility of using kaolin dust (K) as filler
in sand combined with additions of glass powder (GP), brick waste (BW) and metakaolin (MK)
in order to improve the mechanical performance of the mortar as well as its durability in a
sulphatic medium.

The properties studied are compressive strength, bending tensile strength, porosity, water
absorption by capillarity and immersion water absorption, shrinkage, wetting-drying, as well as
sulphate resistance and sea water resistance with comparison to resistance to pure water.

The incorporation of filler into the sand and the additions in the cement has made it possible to
obtain mortars possessing physico-mechanical properties and durability which are at least
superior to that of the reference mortar.

Mixtures containing glass powder (GP) and / or metakaolin (MK) are better than those
containing brick waste (BW).

Key words: Filler, Kaolin, Glass powder, brick waste, Metakaolin, Cement mortar.

4
 ‫ملخص‬

‫وقد ركز هذا العمل التجريبي على دراسة إمكانية استخدام غبار الكاولين (‪ )K‬كغبار في الرمال جنبا إلى جنب مع إضافة‬
‫مسحوق الزجاج(‪ (GP‬ونفايات الطوب (‪ )BW‬والميتاكولين (‪ )MK‬بهدف تحسين األداء الميكانيكي للمالط وكذلك ديمومته‬
‫في وسط الكبريتات‪.‬‬

‫الخصائص التي تمت دراستها هي مقاومة االنضغاط‪ ،‬االنحناء قوة الشد‪ ،‬المسامية‪ ،‬امتصاص الماء بالخاصية الشعرية‬
‫وامتصاص الماء الغمر‪ ،‬انكماش‪ ،‬ترطيب والتجفيف‪ ،‬وكذلك مقاومة الكبريتات ومياه البحر مقارنة بمقاومة المياه العذبة‪.‬‬

‫إن دمج الغبارفي الرمال واإلضافات في اإلسمنت جعل من الممكن الحصول على مالط ذات خصائص فيزيائية ميكانيكية و‬
‫ديمومة على األقل أكبر من تلك الخاصة بالمالط المرجعية‪.‬‬
‫الخلطات التي تحتوي على مسحوق الزجاج (‪ )GP‬و ‪ /‬أو ميتاكولين (‪ )MK‬هي االكتر مفاومة من تلك التي تحتوي على‬
‫نفايات الطوب (‪.)BW‬‬

‫الكلمات الرئيسية‪ :‬غبار‪ ،‬الكاولين ‪ ،‬مسحوق الزجاج ‪ ،‬نفايات الطوب ‪ ،‬ميتاكاولين ‪ ،‬مالط االسمنت‪.‬‬

‫‪5‬‬
Liste des figures
Figure 1.1 : a. Action des molécules de SP…………………………………………………………36
b. Action des molécules de SP

Figure 1.2: Position du verre dans le système CaO-Si02-A1203………………………………….40

Figure 1.3 Position du gisement dans l’anticlinal………………………………………………....48

Figure 1.4 : Représentation schématique d’un feuillet de kaolinite……………………………..49

Figure 1.5 : (a) Morphologie d’une kaolinite très bien cristallisée et (b) représentation d’une
plaquette de kaolinite……………………………………………………………………………….….50

Figure 1.6 : Photos MEB des kaolins DD3 et DD2 de Djebel Debbagh………………………..50

Figure 1.7: la courbe d’ATD d’une kaolinite……………………………………………………….52

Figure 2.1 : Courbe granulométrique de sable1 et sable2………………………………………..70

Figure 2.2 : Malaxeur à mortier utilisé……………………………………………………………..75

Figure 2.3 : Table à secousse manuelle …………………………………………………………….76

Figure 2.4 : Balance électronique et étuve………………………………………………………….76

Figure 2.5 : Tamiseuse électrique et l’appareil de Blaine numérique…………………………..77

Figure 2.6 : L’appareil de fluorescence X et moule de retrait.........................................................78

Figure 2.7 : Essai d’étalement des mortiers à la table à la secousse……………………………80

Figure 2.8 : Machine d’écrasement………………………………………………………………….81

Figure 2.9 : Machine d’essai à la traction par flexion……………………………………………82

Figure 2.10 : Essai de retrait des mortiers à l’appareil de rétractomètre……………………...83

Figure 2.11 : Dispositif expérimental de mesure d’absorption d’eau par capillarité………...86

Figure 3.1 : Effet de l’ajout et du super plastifiant sur l’ouvrabilité des compositions des
mortiers………………………………………………………………………………………………..…93

Figure 3.2 Effet du pourcentage d'addition sur la résistance à la compression des mortiers à
28 jours………………………………………………………………………………………………..95

6
Figure 3.3 Evolution dans le temps des résistances à la compression des mortiers avec
additions séparés……………………………………………………………………………………….95

Figure 3.4 Effet des combinaisons d'additions sur la résistance à la compression à 28 jours des
mortiers……………………………………………………………………………………………..96

Figure 3.5 Evolution dans le temps des résistances à la compression des mortiers avec
additions combinés……………………………………………………………………………………..97

Figure 3.6 Effet du pourcentage d'a sur la résistance à la traction à 28 jours des mortiers…97

Figure 3.7 Evolution dans le temps des résistances à la traction par flexion des mortiers avec
additions séparés……………………………………………………………………………………….98

Figure 3.8 Effet des combinaisons d'ajouts sur la résistance à la traction à 28 j des
mortiers…………………………………………………………………………………………………..98

Figure 3.9 Evolution dans le temps des résistances à la traction par flexion des mortiers avec
additions combinés……………………………………………………………………………………..99

Figure 3.10 Effet du pourcentage d'addition sur la porosité des mortiers…………………...100

Figure 3.11 Effet du pourcentage d'addition sur l’absorption par immersion des mortiers..101

Figure 3.12 Porosité accessible à l’eau des différentes compositions des mortiers…………102

Figure 3.13 L’absorption d’eau par immersion des mortiers…………………………………..102

Figure 3.14 La cinétique d’absorption d’eau par capillarité des 13 compositions unaires des
mortiers…………………………………………………………………………………………………103

Figure 3.15 La cinétique d’absorption d’eau par capillarité des mortiers durant les temps des
combinaisons unaires……………………………………………………………………………104

Figure 3.16 La cinétique d’absorption d’eau des combinaisons binaire et ternaire………...105

Figure 3.17 La cinétique d’absorption d’eau par capillarité des mortiers durant le temps des
combinaisons binaires et ternaires…………………………………………………………………107

Figure 3.18 Influence des taux de substitution sur le coefficient d’absorption d’eau des
compositions unaires…………………………………………………………………………………108

Figure 3.19 Influence des taux de substitution sur le coefficient d’absorption d’eau des
compositions binaires et ternaires………………………………………………………………….109

Figure 3.20 Evolution des variations dimensionnelles du retrait endogène des 13 compositions
unaires des mortiers………………………………………………………………….110

Figure 3.21 Evolution des variations dimensionnelles du retrait des 9 compositions binaires et
ternaires des mortiers……………………………………………………………………………..112

7
Figure 3.22 Variation massique des mortiers en fonction du temps et du pourcentage de GP,
BW et MK à l’air libre des 13 compositions unaires.……………………………………………113

Figure 3.23 Variation massique des mortiers en fonction du temps et du pourcentage de GP,
BW et MK à l’air libre des 9 compositions binaires et ternaires.………………………………114

Figure 3.24 Influence du mouillage-séchage sur la résistance à la compression des 13

compositions unaires des mortiers………………………………………………………………….115

Figure 3.25 Influence du mouillage-séchage sur la résistance à la compression des

compositions binaires et ternaires des mortiers…………………………………………………..116

Figure 3.26 Influence du mouillage-séchage sur la résistance à la traction des 13 compositions

unaires des mortiers………………………………………………………………….116

Figure 3.27 Influence du mouillage-séchage sur la résistance à la traction des 9 compositions

binaires et ternaires des mortiers…………………………………………………………………..117

Figure 3.28 Résistance à la compression de l’éprouvette immergée dans Na2SO4

(a) : ajouts séparés ; (b) : ajouts combinés…………………………………………………...119

Figure 3.29 Résistances à la traction des éprouvettes immergées dans Na2SO4

(a) : ajouts séparés ; (b) : ajouts combinés…………………………………………………...120

Figure 3.30 Eprouvettes du mortier à 25% de MK après 6 mois d’immersion dans la solution
de Na2SO4…………………………………………………............................................................121

Figure 3.31 Eprouvette de mortier à 25% de BW à l’âge de 180 jours……………………….121

Figure 3.32 Résistance à la compression de l’éprouvette immergée dans l’eau de mer

(a) : ajouts séparés ; (b) : ajouts combinés…………………………………………………...122

Figure 3.33 Résistances à la traction des éprouvettes immergées dans l’eau de mer
(a) : ajouts séparés ; (b) : ajouts combinés…………………………………………………...123

Figure 3.34 Résistance à la compression des éprouvettes immergées dans l’eau (H2O)
(a) : ajouts séparés ; (b) : ajouts combinés…………………………………………………...125

Figure 3.35 Résistances à la traction des éprouvettes immergées dans l’eau (H2O)
(a) : ajouts séparés ; (b) : ajouts combinés………………………………………………………..127

8
Liste des tableaux
Tableau 1.1. Exemples de compositions chimiques de métakaolins……………………………..51

Tableau 1.2. Utilisations industrielles du kaolin…………………………………………………...54

Tableau 2.1. Compositions chimiques du ciment…………………………………………………..68

Tableau 2.2. Caractéristiques physico-mécaniques du ciment………………….………………..68

Tableau 2.3. Propriétés physique de sable1 et sable2…………………………………………….70

Tableau 2.4. Composition chimique de kaolin……………………………………………………...71

Tableau 2.5. Composition chimique de poudre de verre………………………………………….71

Tableau 2.6. Composition chimique de déchet de brique…………………………………………71

Tableau 2.7. Composition chimique du métakaolin………………………………………………..72

Tableau 2.8. Les différentes compositions des mortiers…………………………………………..74

Tableau 2.9. : Procédure de malaxage et mode d'introduction de l’adjuvant………………….78

Tableau 2.10 : L’ouvrabilité des mortiers……………………………………………………….80

Tableau 3.1. Comparaison des mortiers de référence avec fort dosage des deux
superplastifiants : SIKA et MEDAPLAST……………………………………………………….…..91

Tableau 3.2. L’ouvrabilité de différentes compositions des mortiers……………………………92

9
 Table des Matières
Résumé .....................................................................................................................................03

Abstract ....................................................................................................................................40

‫ ملخص‬.........................................................................................................................................40

Liste des figures .......................................................................................................................40

Liste des tableaux .....................................................................................................................40

Introduction générale ...............................................................................................................81

Chapitre 1
Partie 1 : Synthèse bibliographique

1.1 INTRODUCTION .............................................................................................................24

1.2 DEFINITION DES ADDITIONS MINERALES...............................................................24

1.3 DEFINITION DES CARACTERISTIQUES DES ADDITIONS......................................24

1.4 AJOUTS MINERAUX ......................................................................................................25

1.4.1 Laitier des hauts fourneaux .............................................................................................25

1.4.2 Cendres volantes .............................................................................................................25

1.4.3 Additions calcaires ..........................................................................................................26

1.4.4 Fumée de silice ................................................................................................................26

1.4.5 Pouzzolanes .....................................................................................................................26

1.5 AVANTAGES DES AJOUTS MINERAUX ....................................................................27

1.5.1 Avantages économiques ..................................................................................................27

1.5.2 Avantages écologiques ....................................................................................................27

1.5.3 Avantages techniques ......................................................................................................28

10
1.6 ACTION DES ADDITIONS MINERALES .....................................................................28

1.6.1 Effet granulaire................................................................................................................28

1.6.2 Effet physico-chimique et microstructural ......................................................................29

1.6.3 Effet chimique .................................................................................................................30

1.7 IMPORTANCE DES ADDITIONS DANS L’INDUSTRIE CIMENTIERE……............31

1.8 FONCTION DES ADDITIONS……………………………………………………….…32

1.8.1 Additions mélangées avec le clinker en cimenterie…………………………………….32

1.8.2 Additions introduites directement dans les bétons……………………………………..32

a. Correction granulaire…………………………………………………………………….....33

b. Amélioration de la cohésion inter granulaire………………………………………………33

1.9 NOTION DE LIANT EQUIVALENT…………………………………………………...33

1.10 DEFINITION DES AJOUTS CHIMIQUES……………………………………............34

1.10.1. Intérêt des adjuvants…………………………………………………………..............34

1.10.2. Classification des adjuvants…………………………………………………………..34

[Link]. Les superplastifiants………………………………………………………………...35

a. Mécanisme d’action……………………………………………………………………...36

b. Facteurs affectant l’action des super plastifiants………………………………………...37

c. Effets sur la rhéologie du béton frais…………………………………………………….37

d. Effets sur la prise………………………………………………………………….............37

e. Effet entraîneur d’air……………………………………………………………………...38

f. Effets sur le béton durci…………………………….……………………………………..38

1.11 ETAT DES CONNAISSANCES SUR L’UTILISATION DES ADDITIONS DES :

VERRE, METAKAOLIN ET DE BRIQUE DANS LA MATRICE CIMENTAIRE……….38

1.11.1 Le verre………………………………………………………………………………..38

11
1.11.2 Le métakaolin……………………………………………………………………….....40

1.11.3 La brique……………………………………………………………………………....41

1.12 CONCLUSION………………………………………………………………………….42

Partie 2 : Valorisation d’un matériau local en Algérie

Kaolin de Djebel Debbagh –Guelma-

1.1 INTRODUCTION .............................................................................................................46

1.2 DEFINITION DE KAOLIN………………………………………………………….......46

1.3 SITUATION GEOGRAPHIQUE DE KAOLIN DE DJEBEL DEBBAGH (DD3)..…….47

1.3.1 Le gisement……………………………………………………………………………..48

1.3.2 Traitement du minerai…………………………………………………………………..48

1.3.3 DD3 - Kaolin pour industries céramique, vaisselle et autres……………………...........49

1.4 STRUCTURE………………………………………….……………………..…………..49

1.5 MORPHOLOGIE………………………………………….………………………….......50

1.6 COMPOSITIONS CHIMIQUE ET MINERALOGIQUE………………………………..51

1.7 TRANSFORMATIONS THERMIQUES DE LA KAOLINITE…………………………51

1.8 PRINCIPAUX USAGES INDUSTRIELS DU KAOLIN………………………………..53

1.8.1. Céramiques…………………………………………………………………………......54

1.8.2. Dans les émaux………………………………………………………………………...55

1.8.3. Réfractaires…………………………………………………………………………….55

1.8.4. Matériaux de construction……………………………………………………………...56

1.8.5. Papier…………………………………………………………………………………..56

1.8.6. Les applications médicales et cosmétiques…………………………………………….56

12
[Link]. Utilisations modernes pharmaceutiques……………………………………………...56

[Link]. Produits de beauté………………………………………………………………........56

1.8.7. Charges………………………………………………………………………………....57

[Link]. Papiers………………………………………………………………………………..57

[Link]. Peintures………………………………………………………………………….......57

[Link]. Caoutchoucs………………………………………………………………………….57

[Link]. Polymères…………………………………………………………………………….58

1.9 MODE D’OBTENTION DE LA POUSSIERE DE KAOLIN……………………….......58

1.10 CONCLUSION………………………………………………………………………….64

CHAPITRE 2
MATERIAUX ET METHODES D’ESSAIS

2.1 INTRODUCTION..............................................................................................................68

2.2 MATERIAUX UTILISES, FORMULATIONS ET MISE EN OEUVRE.........................68

2.2.1 Matériaux utilisés ............................................................................................................68
[Link] Ciment ..........................................................................................................................68
[Link] Sable……......................................................................................................................69
A. Propriétés physiques de sable……………………………………………………………...69
B. L’analyse granulométrique…………………………………………………………….…..70
[Link] Additions ................................................................................................................... ..71
A. Kaolin………………………………………………………………………………..….....71
B. Poudre de verre………………………………………………………………………..…...71
C. Déchet de brique……………………………………………………………………….......71
D. Métakaolin…………………………………………………………………………………71
[Link] Eau................................................................................................................................72
[Link] Adjuvant.......................................................................................................................72

13
2.2.2 Programme expérimental………………………….………………………………........72
2.2.3 Composition de mortiers..................................................................................................73
2.2.4 Matériels utilisés…………………………………………………………………..........75
[Link] Malaxeur………………………………………………………………………….......75
[Link] Table à secousse manuelle………………………………………………………........75
[Link] Autres accessoires……………………………………………………………….........76
2.2.5 Préparation des mortiers………………………………………………………………...78
2.2.6 Prélèvement et cure des échantillons…………………………………………………...79

2.3 ESSAIS REALISES………………………………………………………………………79

2.3.1 Caractéristiques à l’état frais………………………………………………..…………..79

2.3.2 Essais à l’état durci…………………………………………………………………......81

[Link] Résistances mécaniques……………………………………………………………....81

A. Résistance à la compression………………………………………..……………………...81

B. Résistance à la traction par flexion……………………………………………..………….82

2.3.3 Retrait ………….........................................................................................................….82

2.3.4 Essais physico-chimiques................................................................................................83

[Link] Porosité par peser hydrostatique et absorption par immersion…………………….....84

[Link] Masse volumique apparente………………………………………………………......84

[Link] Absorption d’eau par capillarité................................................................................ ...84

[Link] Séchage mouillage………………………………………………..…………………..86

[Link] Résistance aux sulfates………………………………………………………………..87

2.4. CONCLUSIONS........................................................................................….…………...87

CHAPITRE 3
ANALYSE ET DISCUSSION DES RESULTATS

3.1. INTRODUCTION……......................................................................................………...91

14
3.2. EFFET DU SUPER PLASTIFIANT ET DES ADDITIONS MINERALES SUR
L'OUVRABILITE DES MORTIERS ……………………………………………………......91

3.2.1 EFFET DU TYPE ET DU DOSAGE DU SUPERPLASTIFIANT…………………….91

3.2.2. EFFET DES ADDITIONS MINERALES …………………………………………….93

[Link]. Ouvrabilité…………………………………………………………………………...93

3.3 INFLUENCE DE L’AJOUT DE FILLER DE KAOLIN ET LE TAUX DE

SUBSTITUTION DES ADDITIONS MINERALES SUR LES PERFORMANCES
MECANIQUES DES MORTIERS…………………………………………………………..94

3.3.1 Résistance à la compression…………………………………………………………….94

[Link] Effet de la nature et du dosage de l’addition ………………………………………...94
[Link] Effet de la combinaison binaire ou ternaire des additions…………………………...96
3.3.2 Résistance à la traction par flexion……………………………………………………..97

3.4 INFLUENCE DE L’AJOUT DE FILLER DE KAOLIN ET LE TAUX DE

SUBSTITUTION DES ADDITIONS MINERALES SUR LA DURABILITE DES
MORTIERS………………………………………………………………………………......99

3.4.1 Porosité par peser hydrostatique et absorption par immersion………………………....99

[Link] Effet de la nature et du dosage de l’addition………………………………………....99

[Link] Effet de la combinaison binaire ou ternaire des additions………………………….101
3.4.2 Essais de l’absorption d’eau par capillarité……………………………………………103
[Link] Cinétique d'absorption d'eau Me (g)………………………………………………...103
A/ Combinaison unaire (unique)…………………………………………………………….103
B/ Combinaison binaire et ternaire…………………………………………………….……105
[Link] Coefficient d’absorption d’eau ……………………………………………………..108

3.4.3 Essais de retrait………………………………………………………………………..110

[Link] Variation dimensionnelle……………………………………………………………110

[Link] Perte de masse (à l’air libre)………………………………………………….…….113

3.4.4 Essais de séchage mouillage…………………………………………………….…….115

[Link] Résistance à la compression.………………………………………………………...115

[Link] Résistance à la traction……………………………………………………….……...116

15
3.4.5 Essais de résistance aux sulfates…………………………………………………........118

3.4.6 Essais de résistance aux l’eau de mer……………………………………………........122

3.4.7 Essais de résistance à l’eau (comparaison)……………………………………….......125

3.5 CONCLUSION………………………………………………………………………….128

Conclusions Générales ...........................................................................................................130

Références Bibliographiques .................................................................................................134

16
INTRODUCTION GENERALE

17
La protection de l’environnement fait partie des occupations majeures des chercheurs à l'heure
actuelle. Les procédés de production du ciment, même s'ils se sont beaucoup améliorés vis-à-
vis de l'environnement, restent tout de même polluants. Il faudrait alors réduire la production
du ciment par l'utilisation d'autres matériaux moins polluants, ou essayer de substituer même
partiellement au ciment des produits issus du recyclage des éco-produits ou des déchets pour
l'élaboration des bétons et des mortiers à haute performance.

En plus des recyclages des éco-produits, on peut aussi valoriser les matériaux locaux telle que :
Le kaolin (K) qui est une argile présente en abondance dans la plupart des régions du monde.
De petites quantités sont utilisées pour la fabrication des céramiques de haute qualité, le reste
est non exploité comme le kaolin de Djebel Debbagh en Algérie.

La formulation des bétons et des mortiers qui, pendant très long temps, a reposé sur une simple
association ternaire ciment, eau et granulats, s’est progressivement compliquée au point qu’un
mortier ou béton actuel comporte de façon courante cinq constituants : ciment, eau, granulats,
additions minérales et adjuvants.
Cet accroissement du nombre de constituants est, d’un point de vue pratique, très avantageux
car il conduit, généralement, à l’amélioration très significative des performances mécaniques,
physiques et durabilités des mortiers et bétons.

L’incorporation des additions minérales est maintenant une technique importante

d’amélioration des propriétés du béton et mortier telle que la fluidité, la résistance, la durabilité,
etc. Ces additions minérales affectent de manière significative la rhéologie des matériaux
cimentaires à l’état frais, qui est directement liée avec le développement de la résistance, la
durabilité des matériaux durcis.
Néanmoins, pour profiter pleinement de ces avantages et ainsi choisir la meilleure solution
permettant d’optimiser la formulation, il est nécessaire de connaître les caractéristiques de ces
nouveaux composants (additions minérales et adjuvants) et leurs actions sur les propriétés des
bétons et des mortiers.

Par conséquent, des questions se posent :

Est-ce que l’ajout d’un tel constituant a une influence sur les rôles de base des autres et comment
peut-il modifier le comportement d’une matrice cimentaire ?

Pour y répondre, il faut avoir une bonne compréhension des effets propres de chaque composant
et des interactivités.

18
L’objectif de cette étude, est premièrement l’utilisation du kaolin (K) comme filler dans le sable
pour obturer les pores entre les grains de sable et améliorer ainsi sa compacité en vue d'obtenir
un mortier à haute performance. Le kaolin est utilisé aussi après transformation en métakaolin
(MK) comme activité liante dans le ciment pour améliorer la compacité de la matrice
cimentaire. Cette argile est calcinée dans un four de laboratoire à une température de 750 °c
pendant une durée de 4 heures, après son refroidissement, l’argile calcinée est broyée. La
calcination de l’argile à 750 °c permet le départ de l’eau de constitution (la déshydroxylation)
et la formation de la métakaolinite avec une structure amorphe ce qui la rend plus réactive que
l’argile de départ (K).

Notre travail consiste principalement à élaborer de nouveaux ciments composés à partir de

recyclage des déchets visant à la protection de l’environnement et à la valorisation des
matériaux locaux existants en grandes quantités mais sous-exploitées. Les additions concernés
par cette étude sont : la poudre de verre (GP), la poudre de brique (BW) et le métakaolin (MK)
et sont utilisés comme substitution à 5, 15 et 25% au ciment.
La teneur adoptée pour l’utilisation du kaolin (K) comme filler dans le sable est de 5%. On a
essayé d’augmenter cette teneur, mais une teneur de 10% devient excessive et conduit à la
diminution de la compacité et a donné des effets néfastes sur la résistance et la durabilité.
Dans un but de complémentarité et de comparaison, trois combinaisons d’additions ont été
adoptées. Il s’agit de combinaisons unaires, binaires et ternaires. Nous étudions l’effet de ces
combinaisons d’additions sur les performances mécaniques : la résistance de compression et
traction par flexion et les essais de durabilité : la porosité, l’absorption d’eau capillaire et
l’absorption d’eau par immersion, le retrait, mouillage-séchage et les agressions chimiques :
aux sulfates et à l’eau de mer et leur comparaison à l’eau douce des mortiers élaborés.

Ce mémoire s’articule sur trois chapitres :

Le premier chapitre se divise en deux partie : La première partie est une synthèse
bibliographique, son objectif est de passer en revue les connaissances actuelles les plus
pertinentes sur l’action des additions dans les matériaux cimentaires afin d’éclaircir en
particulier comment elles contribuent à l’activité liante du ciment.
Cette partie porte sur les définitions des additions minérales et leurs caractéristiques et les
différents ajouts minéraux cimentaires.
On présente ensuite les avantages des additions minérales, leurs mécanismes d’action dans les
matrices cimentaires et leurs fonctions.

19
Cette partie traitera aussi l’effet des ajouts chimiques utilisés dans le cadre de notre programme
de recherche sur les propriétés des mortiers. Les différents mécanismes d’action de ces ajouts
seront présentés de façon à mieux comprendre le comportement vis-à-vis de la présence de ces
ajouts.
Enfin, on passe à la présentation des caractéristiques des additions minérales utilisées dans la
matrice cimentaire dans notre recherche.

On présente dans la deuxième partie une synthèse sur la valorisation d’un matériau local en
Algérie; Le kaolin de Djebel Debbagh, on présente ainsi sa situation géographique et ses usages
dans l’industrie, les process de sa transformation en poudre et les différents usages.

Une description détaillée des matériaux et du matériel utilisés dans cette recherche est donnée
dans le deuxième chapitre. On y trouve aussi un aperçu sur les techniques expérimentales ainsi
que l’ensemble des essais réalisés que ce soit à l’état frais ou à l’état durci.

Le troisième chapitre est consacré à l’analyse et la discussion des résultats obtenus.

Des commentaires sont formulés sur la base d’une comparaison des résultats de 22
compositions de mortiers (Témoin, unaire, binaire et ternaire) en présence des additions
minérales en ce qui concerne le comportement physique, mécanique et de durabilité (porosité,
absorption d’eau capillaire et par immersion, retrait séchage-mouillage et l’attaque de sulfate,
l’eau de mer et leurs comparaison avec l’eau douce).

En fin du mémoire, une conclusion ainsi que quelques recommandations sont données dans une
perspective de poursuivre le travail dans cet axe de recherche.

20
 CHAPITRE 1.
Partie1 : Synthèse Bibliographique

21
1.1 INTRODUCTION .............................................................................................................24

1.2 DEFINITION DES ADDITIONS MINERALES...............................................................24

1.3 DEFINITION DES CARACTERISTIQUES DES ADDITIONS......................................24

1.4 AJOUTS MINERAUX ......................................................................................................25

1.4.1 Laitier des hauts fourneaux .............................................................................................25

1.4.2 Cendres volantes .............................................................................................................25

1.4.3 Additions calcaires ..........................................................................................................26

1.4.4 Fumée de silice ................................................................................................................26

1.4.5 Pouzzolanes .....................................................................................................................26

1.5 AVANTAGES DES AJOUTS MINERAUX ....................................................................27

1.5.1 Avantages économiques ..................................................................................................27

1.5.2 Avantages écologiques ....................................................................................................27

1.5.3 Avantages techniques ......................................................................................................28

1.6 ACTION DES ADDITIONS MINERALES .....................................................................28

1.6.1 Effet granulaire................................................................................................................28

1.6.2 Effet physico-chimique et microstructural ......................................................................29

1.6.3 Effet chimique .................................................................................................................30

1.7 IMPORTANCE DES ADDITIONS DANS L’INDUSTRIE CIMENTIERE……............31

1.8 FONCTION DES ADDITIONS……………………………………………………….…32

1.8.1 Additions mélangées avec le clinker en cimenterie…………………………………….32

1.8.2 Additions introduites directement dans les bétons……………………………………..32

a. Correction granulaire…………………………………………………………………….....33

b. Amélioration de la cohésion inter granulaire………………………………………………33

22
1.9 NOTION DE LIANT EQUIVALENT…………………………………………………...33

1.10 DEFINITION DES AJOUTS CHIMIQUES……………………………………............34

1.10.1. Intérêt des adjuvants…………………………………………………………..............34

1.10.2. Classification des adjuvants…………………………………………………………..34

[Link]. Les superplastifiants………………………………………………………………...35

a. Mécanisme d’action……………………………………………………………………...36

b. Facteurs affectant l’action des super plastifiants………………………………………...37

c. Effets sur la rhéologie du béton frais…………………………………………………….37

d. Effets sur la prise………………………………………………………………….............37

e. Effet entraîneur d’air……………………………………………………………………...38

f. Effets sur le béton durci…………………………….……………………………………..38

1.11 ETAT DES CONNAISSANCES SUR L’UTILISATION DES ADDITIONS DES :

VERRE, METAKAOLIN ET DE BRIQUE DANS LA MATRICE CIMENTAIRE……….38

1.11.1 Le verre………………………………………………………………………………..38

1.11.2 Le métakaolin……………………………………………………………………….....40

1.11.3 La brique……………………………………………………………………………....41

1.12 CONCLUSION………………………………………………………………………….42

23
1.1 Introduction

L’objectif de cette synthèse bibliographique est de passer en revue les connaissances actuelles
les plus pertinentes sur l’action des additions dans les matériaux cimentaires afin d’éclaircir en
particulier comment elles contribuent à l’activité liante du ciment et comment cette contribution
liante est prise en compte dans les méthodes de formulation des mortiers ou des bétons avec
additions.
Notre recherche bibliographique s’appuie sur les études les plus récentes dans le domaine ainsi
que sur la normalisation européenne dont la lecture critique a permis de dégager les principaux
arguments sur lesquels nous appuyons notre approche méthodologique pour la formulation des
mortiers de ciment.
Ce chapitre fait une mise en point sur les définitions des additions, les ajouts cimentaires et
leurs avantages et sur la fonction des additions et leurs importances dans l’industrie cimentaire,
ainsi que les classifications des ajouts chimiques et leurs intérêts.
Cette recherche bibliographique sera ensuite accentuée sur l’effet des additions minérales
(poudres de verre, métakaolin et de brique) introduit dans la matrice cimentaire.

1.2 Définition des additions minérales

La norme européenne EN 206-1 (NF P18-325) définit les additions comme des «Matériaux
minéraux finement divisés utilisés dans le béton et mortier afin d’améliorer certaines de ses
propriétés ou pour lui conférer des propriétés particulières» [1]

1.3 Définition des caractéristiques des additions

La norme européenne EN 206-1 (NF P18-325) de février 2002, distingue les additions en 2
types :

 Quasiment-inertes (type I)
 Caractère pouzzolanique hydraulique latent (type II)

Les additions de type I selon la norme EN 206-1

 Les additions calcaires (NF P18-508)

 Les additions silicieuses (NF P18-509)
 Les fillers (NF P18-501)

Les additions de type II selon la norme EN 206-1

 La fumée de silice (NF P18-502)

24
  Les cendres volantes de houille (NF P18-505)
 Le laitier vitrifié moulu de haut fourneau (NF P18-506)

1.4 Ajouts minéraux

Les ajouts minéraux sont des matériaux que l’on mélange au ciment Portland et donnent
certaines propriétés au béton, grâce à leurs activités hydrauliques et/ou pouzzolaniques.
L’utilisation d’ajouts minéraux dans les industries du ciment et du béton présente des avantages
techniques, économiques et écologiques. Parmi ces ajouts on peut citer :

Les laitiers vitrifiés moulus granulé de haut fourneau

Les cendres volantes

Les additions calcaires

Les fumées de silice

Les pouzzolanes

1.4.1 Laitier des hauts fourneaux

Le laitier vitrifié moulu provient du broyage du laitier vitrifié granulé ou bouleté, qui provient
de la fabrication de la fonte et il est obtenu par la trempe du laitier à sa sortie du four. Par contre,
les laitiers de fonte non trempés cristallisés et donc non vitrifié sont utilisés comme ballast ou
comme granulats et ne peuvent pas être utilisés comme ajouts cimentaire. De même les laitiers
d’aciéries et tous les laitiers de métaux non ferreux qui peuvent contenir des éléments nuisibles
aux bétons tels que les sels métalliques sont exclus de l’industrie de ciment.

La norme NF P18-506 [2] distingue deux classes de laitier A et B ; la dernière est la plus
réactive, sa finesse étant plus élevée. Les laitiers conformes à la norme NF P 18-506 [2] sont
des additions de type II au sens de la norme EN 206-1[3] mais seuls les laitiers de classe B sont
substituables au ciment au sens et selon les conditions de cette norme.

1.4.2 Cendres volantes

Les cendres volantes sont des poudres fines constituées principalement de particules vitreuses
de forme sphérique, issues de la combustion du charbon pulvérisé en présence ou non de CO-
combustibles, ayant des propriétés pouzzolaniques et composées essentiellement de SiO2 et de
Al2O3 ; la proportion de SiO2 réactive constituant au moins 25 % de la masse. Les cendres
volantes conformes à la norme NF EN 450 [4] sont des additions de type II au sens de la norme
EN 206-1[3], et sont substituables au ciment au sens et selon les conditions de cette norme.
25
1.4.3 Additions calcaires

Les additions calcaires sont des produits secs finement divisés, obtenus par broyage et/ou
sélection. Ils proviennent de gisements de roches calcaires qui peuvent être dolomitiques,
massives ou meubles.

Les additions calcaires conformes à la norme NF P18-508 [5] sont du type I selon la norme EN
206-1 [3] et sont substituables au ciment au sens et sous les conditions de cette norme.

1.4.4 Fumée de silice

La fumée de silice est une poudre amorphe finement divisée résultant de la production d’alliages
de silicium ou contenant du silicium. Elle est entraînée depuis la zone de combustion des fours
par les gaz, vers le système de captage. La norme distingue deux classes A et B ; les fumées de
silice de classe A étant les plus riches en silice et sont plus fines. Une fumée de silice de classe
A ou B, conforme à la norme est une addition du type II au sens de la norme EN 206-1 [3] et
est substituable au ciment au sens et aux conditions de cette norme.

Toutefois, compte tenu de la très grande finesse de cette addition et de leur très grande réactivité
avec la portlandite libérée par l’hydratation du ciment, leur proportion est limitée à 10 % et leur
emploi est réservé aux bétons contenant un superplastifiant.

1.4.5 Pouzzolanes

Le terme pouzzolane tire son nom de Pouzzole, une localité près de Naples en Italie, riche en
terre volcanique. La pouzzolane naturelle est une roche siliceuse légère produite par des
projections volcaniques basaltiques. Elle comporte de la silice, de l'alumine, de l'oxyde ferrique
qui lui donne sa couleur rouge, ainsi que de la chaux et de la magnésie. La pouzzolane possède
une structure alvéolaire. La pouzzolane est généralement rouge ou noire, avec toutes les teintes
intermédiaires, exceptionnellement grise. Il existe également des pouzzolanes artificielles,
obtenues par calcination de terres argileuses, de basaltes ou de schistes : leurs propriétés sont
équivalentes à celles de la pouzzolane naturelle.

Elle sert comme ajout cimentaire afin de réduire le cout de ciment. Elle est également utilisée
pour le jardinage, les constructions, l'assainissement non collectif et les routes. L’application
de la pouzzolane dans les jardins peut être multiple : en grosse granulométrie la pouzzolane est
utilisée comme roche décorative (paillage) comparable à l'écorce de pin pour limiter
l'enherbement, par exemple, dans les massifs d'arbustes ; et en petite granulométrie la
pouzzolane sert dans la composition du substrat de certaines cultures comme les bonsaï,

26
l'hydroponie ou pour le lagunage des piscines biologiques. Ce type de roche assure un bon
drainage au niveau racinaire. Les bords coupants de la pouzzolane favorisent le développement
des radicelles. [6]

1.5 Avantages des ajouts minéraux

La recherche d’un liant moins coûteux en utilisant des déchets industriels et des ressources
naturelles est devenue une préoccupation majeure pour palier au déficit dans la fabrication du
ciment portland. Les ajouts permettent soit d’améliorer les caractéristiques du béton ou de lui
conférer des propriétés spécifiques. Les ajouts sont souvent meilleur marché que le ciment
Portland et permettent d’obtenir des avantages économiques écologiques et techniques.

1.5.1 Avantages économiques

Typiquement, le ciment Portland est le composant le plus coûteux d’un mélange de béton,
puisqu’il est un matériau à forte intensité d’énergie. La plupart des matériaux susceptibles de
remplacer le ciment dans le béton sont des sous-produits, et, à ce titre, demandent relativement
moins d’énergie, sinon aucune, et sont beaucoup moins coûteux que le ciment portland.
Toutefois, la distance qui sépare la source des ajouts cimentaires et l’utilisateur final et le coût
élevé du transport qui en résulte risquent de l’emporter sur leurs avantages économiques
potentiels. De même, le manque de stockage abordable est parfois une barrière à leur utilisation
dans certains marchés. Bien qu’il soit difficile à prédire, le prix des ajouts cimentaires pourrait
se comparer à celui du ciment si la demande en béton ne diminuait pas, dans ce monde que
menace le CO2. Et c’est bien le gaz carbonique qui pourrait finalement décider de la valeur de
ces denrées.

1.5.2 Avantages écologiques

La production d’une tonne de ciment Portland libère dans l’atmosphère une quantité quasi
équivalente de gaz carbonique. De ce fait, le remplacement du ciment Portland par les ajouts
cimentaires réduit d’autant les émissions de CO2. En général, l’utilisation de cendres volantes
et de fumées de silice comme ajouts cimentaires ne demande pas un traitement à forte intensité
d’énergie. Le laitier, par contre, doit être granulé et sa granulation provoque l’émission
d’environ 0,07 tonne de CO2 par tonne de LGHF (laitier granulé de haut fourneau) produit. À
cela, il faut ajouter les émissions de CO2 causées par le transport des matériaux jusqu’au
chantier de construction. Les études montrent que le transport (par camion et chemin de fer)
d’une tonne d’ajouts cimentaires sur une distance de 1 000 Km libère environ 0,022 tonne de

27
CO2. Il convient donc de considérer tous les paramètres avant d’établir les avantages
écologiques des ajouts cimentaires sur le ciment.

1.5.3 Avantages techniques

D’abord, l’incorporation de particules très fines dans un mélange de béton permet d’améliorer
sa maniabilité et de réduire le besoin en eau à une consistance donnée (sauf pour les matériaux
à très grande surface active, comme les fumées de silice). Ensuite, les ajouts cimentaires
améliorent généralement la résistance à la compression, l’imperméabilité et la ténacité aux
attaques chimiques. Enfin, parce qu’ils permettent une moindre chaleur d’hydratation des
ciments composés améliorent la résistance à la fissuration en climat chaud.

1.6 Action des additions minérales

Les additions minérales engendrent des modifications significatives sur les propriétés des
matériaux cimentaires à l’état frais et durci, par leur finesse et par leur réactivité plus ou moins
importante en présence du ciment. Cependant plusieurs études récentes, s’accordent pour
distinguer trois principaux effets des additions dans un matériau cimentaire.

- Un effet granulaire résultant des modifications apportées par l’addition sur la structure
granulaire du matériau en présence d’eau et éventuellement d’adjuvant et qui agit sur les
propriétés rhéologiques et la compacité des matériaux cimentaires à l’état frais.

- Un effet physico-chimique et microstructural engendré par les multiples interactions entre les
particules de l’addition et le processus d’hydratation du ciment et qui agit sur l’évolution de
l’hydratation du ciment au cours de la prise et du durcissement.

- un effet purement chimique propre à certaines additions en milieu cimentaire (essentiellement

présent dans le cas des additions du type II selon la norme EN 206-1[3]), qui agit au cours de
l’hydratation du ciment et qui interagit fortement avec l’effet physicochimique et
microstructural.

1.6.1 Effet granulaire

L’effet granulaire englobent toutes les modifications induites par la présence de particules fines
ou ultrafines au sein du squelette solide du mélange cimentaire, ces modifications résultent de
la capacité d’empilement des particules de l’addition avec les autres grains solides du mélange
et, d’autre part, de l’intensité des frictions entre les particules de l’addition et les autres grains
solides du mélange. Ainsi, l’effet granulaire agit dès le malaxage sur toutes les étapes de la mise
en œuvre des matériaux cimentaires avec additions (le transport, la mise en place et le serrage)

28
et influe sur la densité du squelette granulaire ainsi que sur la capacité d’écoulement et la
stabilité des mélanges frais.

Lorsque les particules des additions modifient peu les frictions inter granulaires dans les
mélanges cimentaires, l’effet granulaire peut avoir des conséquences favorables dans la mesure
où les particules des additions parviennent à remplir les porosités du squelette granulaire
(ciment et granulat), et à libérer l’eau habituellement contenue dans les espaces inter
granulaires. Cet arrangement favorable optimisé conduit, soit à l’amélioration de la consistance
du mélange frais du moment que la quantité d’eau reste constante [7], soit à la réduction de la
quantité d’eau nécessaire pour obtenir une consistance donnée [8]. Dans l’hypothèse où la
quantité d’eau est diminuée, la compacité du mélange et ses performances mécaniques sont
améliorées.

Plusieurs études [8, 9, 10, 11, 12] montrent en effet l’existence d’une optimisation des
propriétés du squelette granulaire par l’incorporation d’additions minérales de nature et de
quantité choisies.

En revanche, lorsque les particules des additions modifient considérablement les frictions inter
granulaires dans les mélanges cimentaires ou ne parviennent pas à remplir les pores du squelette
granulaire, l’effet granulaire peut avoir des conséquences défavorables. Kara-Ali [10] a montré
que dans le cas des additions dont les particules sont de forme irrégulière, la compacité du
squelette granulaire diminue au fur et à mesure de l’introduction des additions. Il a aussi
démontré que l’introduction de grandes quantités d’additions dans des pâtes cimentaires à
consistance normalisée engendre un besoin en eau significativement plus élevé que celui
attendu sur la base du besoin en eau propre du ciment et de l’addition. Le maximum du besoin
en eau est atteint aux environs de 85-95% de substitution du ciment quelle que soit l’addition
minérale concernée. Par l’analyse de ces différents résultats, on constate que l’effet granulaire
des additions, qu’il soit favorable ou défavorable, influe sur le serrage des particules dans le
squelette granulaire et, par voie de conséquence, influe sur le processus d’hydratation du ciment
ainsi que sur le développement et l’intensité des effets physico-chimique, microstructural et
chimique des additions minérales.

1.6.2 Effet physico-chimique et microstructural

L’effet physico-chimique et microstructural concerne les modifications induites par la présence

des particules d’additions minérales sur le processus d’hydratation du ciment et sur la
structuration des produits hydratés. Il n’est plus à démontrer [13, 14, 15,10], que les additions

29
jouent le rôle de sites de nucléation préférentiels au cours des réactions d’hydratation du ciment,
permettant une meilleure répartition des produits hydratés et conduisant ainsi à une structuration
plus efficace de la matrice cimentaire.

Pour les additions calcaires, par exemple, il semble que la présence de carbonate de calcium
(CaCO3) favoriserait l’hydratation du C3S dès les premiers instants et ceci d’autant plus que les
particules sont fines et que la quantité de CaCO3 est grande (jusqu’à 15 à 20%) [16, 17] Quant
aux additions siliceuses, les particules de quartz, par exemple, pourraient constituer des sites
préférentiels de nucléation en particulier pour la cristallisation des cristaux de portlandite [18].
Ainsi la présence de l’addition provoque une accélération des réactions d’hydratation du
ciment, ceci d’autant plus que les particules sont fines [16]. Toutefois, cet effet tend à devenir
négligeable après 28 jours. Il en résulte que l’effet physico-chimique et microstructural des
additions minérales agit essentiellement sur l’évolution des résistances mécaniques aux jeunes
âges et sur les propriétés physiques et microstructurales des matériaux cimentaires durcis.

1.6.3 Effet chimique

L’effet chimique concerne la capacité des additions, caractérisées par des propriétés
pouzzolaniques et/ou hydrauliques, à réagir avec l’eau et les constituants anhydres ou hydratés
du ciment pour former de nouvelles phases minérales qui contribuent à la résistance mécanique
au même titre que les produits hydratés du ciment. Cet effet bénéfique est fonction de nombreux
paramètres et peut se manifester à différents âges en fonction de la composition chimique ou
minéralogique de l’addition, de sa surface spécifique et du type de ciment. La réaction
pouzzolanique concerne principalement les fumées de silice, les cendres volantes siliceuses
(classe F), les pouzzolanes naturelles ou les schistes calcinés. La silice amorphe présente dans
ces différentes additions réagit, en présence d’eau, avec la portlandite formée durant
l’hydratation du ciment pour former des silicates de calcium hydratés C-S-H suivant la réaction
suivante:

S + xCH + yH ————— CxSHx+y (Eq.1.1)

En pratique x =1,15 selon Waller 1999 [19].

Il faut noter que les particules les plus fines du quartz (considéré à priori comme inerte en milieu
cimentaire) dont le diamètre est inférieur à 5 μm peuvent également présenter une activité
pouzzolanique similaire. Par ailleurs, pour les additions calcaires, la calcite (CaCO3) réagit avec
les aluminates du ciment (C3A, C4AH13) en présence d’eau pour former un mono-

30
carboaluminate de calcium hydraté du type C3A. CaOH3.11H2O, cristallisant en fines plaquettes
hexagonales [9].

L’activité hydraulique concerne plus particulièrement les laitiers de haut fourneau et les cendres
volantes calciques (classe C) qui, en raison du caractère basique du milieu cimentaire, peuvent
produire des CSH dont le rapport C / S diffère de celui des CSH issus de la réaction
pouzzolanique. Toutefois, certaines additions peuvent présenter un effet chimique défavorable.
En effet, il est rapporté que certaines cendres volantes peuvent avoir un effet retardateur de
l’ordre d’une ou plusieurs heures sur la prise du ciment, probablement en raison de la libération
de sulfates (SO4) présents à la surface des particules de cendres volantes. Ainsi, seul le début
de prise est décalé, l’intervalle de temps entre la prise et le durcissement restant inchangé. Ce
retard peut être avantageux dans le cas d’un bétonnage par temps chaud; dans le cas contraire
il peut être nécessaire d’utiliser un accélérateur de prise [15]. Il en résulte que l’effet chimique,
lorsqu’il est favorable, est complémentaire à l’effet physicochimique et microstructural. Son
action sur les propriétés du matériau durci se mesure par la modification du volume et de la
nature des produits hydratés formés. Néanmoins, leur forte synergie empêche toute distinction
claire entre ces deux effets. Pour cette raison, ces deux effets peuvent être associés dans une
notion unique plus large qui est celle de la contribution des additions minérales à l’activité liante
du ciment.

1.7 Importance des additions dans l’industrie cimentière

Dans le domaine des travaux publics et du bâtiment, le ciment Portland artificiel sans ajout ne
répond plus à lui seul à toutes les exigences (mécaniques, durabilité, coût, …). De plus, dans
une même cimenterie et pour répondre aux différentes demandes commerciales, on a tendance
à ne plus fabriquer qu’un seul clinker et à le broyer plus ou moins finement avec des additions
minérales de provenances diverses pour fabriquer des ciments composés (CEM II).
Si l’on se fie aux recueils de normes produits, d’après Von Euw [20], de nombreux pays
autorisent ce type d’addition : 35 pays prévoient l’utilisation des ciments au laitier, 14 pays
celle des ciments aux cendres, 31 pays celle des ciments à la pouzzolane et 15 pays celle des
ciments aux fillers calcaires.
Alors qu’en France l’utilisation de filler dans le ciment n’a débutée qu’en 1979, date à laquelle
la normalisation française a autorisé leur fabrication et leur commercialisation [NF P15-300
et NF P15-301], en Algérie le développement de ciment utilisant des fillers calcaires n’a
commencé qu’à partir de 1990.

31
1.8 Fonction des additions

Pour présenter les différentes fonctions des additions, il convient de distinguer leurs différents
modes d’incorporation.

1.8.1 Additions mélangées avec le clinker en cimenterie

L’addition a pour but de proposer à la clientèle plusieurs types de ciments à partir d’un même
clinker qui appartiennent soit à une classe de résistance mécanique inférieure ou égale, soit à
énergétique et environnemental (moins de clinker = moins d’énergie et de CO2).
Les ciments ainsi produits sont :
NF P 18-506
NF EN 450
’hydratation est faible et
dont les ajouts ont des propriétés pouzzolaniques qui confèrent au matériau final une durabilité
intéressante. Ils sont utilisés dans les milieux agressifs comme les constructions en bord de mer
ou en milieu sulfaté.
s CEM II (ex CPJ), est étudier dans plusieurs recherches à titre
de comparaison. Ce dernier type de ciment est avant tout d’intérêt économique et écologique ;
il permet l’utilisation de cendres volantes et de laitiers, qui sont des sous-produits industriels,
mais peut contenir aussi des fillers naturels (calcaires, pouzzolanes). Ce ciment est obtenu dans
les cimenteries soit par mélange du clinker, du gypse et de l’addition après broyage du clinker
soit par co-broyage. Les fillers calcaires entrent couramment dans la composition des CEM II
avec des teneurs de substitution qui n’excédent pas 30% en poids même si la teneur maximale
autorisée est de 35%. Ainsi, à partir d’un CEM I 52.5, on réalise un CEM II/A 52.5 par
substitution de 10% environ de ciment par du filler et un CEM II/B 32.5 par substitution de 27
à 30% de ciment par du filler.

1.8.2 Additions introduites directement dans les bétons

Dans le cas où seule la résistance à 28 jours est recherchée ≪ bétons de marque ≫ et dans les
bétons où d’autres caractéristiques sont exigées ≪ bétons à la norme ≫ (dosage minimum en
liant, rapport E/C maximum,…), les additions remplacent une partie du ciment. Alors que dans
les bétons spéciaux (bétons à hautes performances, bétons autoplaçant, …), les additions sont
utilisées pour augmenter les résistances mécaniques ou rhéologiques, sans changer le dosage
en ciment. Dans le cas de bétons spéciaux, De Larrard [21] a montré que certaines additions

32
sont indispensables pour la confection de ces bétons. En effet, ces additions contribuent à la
diminution de la porosité du matériau durci et donc à l’amélioration de ses résistances et de sa
durabilité. D’autre part, l’ensemble de ces additions (laitiers, cendres, fumée de silice,
pouzzolanes, calcaires) participent aux réactions d’hydratation. Elles agissent comme
correcteur granulaires et améliorent la cohésion inter granulaire.
Ces deux fonctions du filler diminuent la porosité du matériau durci et donc améliorent ses
résistances et sa durabilité.

a. Correction granulaire
Les fumées de silice et les fines calcaires sont ajoutées à la composition du béton pour rendre
l’empilement granulaire le plus compact dans les bétons à hautes performances.

b. Amélioration de la cohésion inter granulaire

Les fillers calcaires et les fumées de silice améliorent la cohésion des bétons autoplaçants.
Comme de plus ces bétons sont souvent adjuvantés, le couple addition-adjuvant organique
modifie la rhéologie du béton frais dans le sens d’une amélioration de sa maniabilité.
Ces deux fonctions du filler diminuent la porosité du matériau durci et donc améliorent ses
résistances et sa durabilité.

1.9 Notion de liant équivalent

Pour chacune des additions minérales, un coefficient de prise en compte k (valeurs fonction de
l’activité de l’addition) doit être défini. C’est ainsi que la notion de ≪ liant équivalent ≫ est
apparue.
Le liant équivalent, constitué de ciment CEM I et d’une addition normalisée, est défini par :
𝐿 = C + k. A (Eq.1.2)

Avec :
C : quantité de ciment CEM I (en kg/m3) ;
A : quantité d’addition prise en compte (en kg/m3) ;
k : coefficient de prise en compte.

Cette nouvelle approche est assez régulièrement adoptée pour les bétons conformes à la norme
(dans ce cas, le producteur de béton applique le coefficient forfaitaire et limite sa substitution
conformément à la norme) et pour les bétons de marque (le producteur optimise sa substitution
en fonction du coût et de la seule résistance mécanique à 28 jours).

33
1.10 Définition des ajouts chimiques

On appelle adjuvant, tout ingrédient autre que le ciment, les granulats et l'eau, que l’on ajoute
au mélange.
Ce sont le plus souvent des polymères de synthèse au poids moléculaire assez élevé (20000 -
30000).
Les adjuvants de béton sont des produits chimiques solubles dans l’eau qui modifient
principalement :
 les solubilités
 les vitesses de dissolution
 l’hydratation des divers constituants d’un liant hydraulique

1.10.1. Intérêt des adjuvants

La raison de l’utilisation croissante des adjuvants est qu’elle confère physiquement et

économiquement au béton des avantages considérables. Ces avantages comprennent, entre
autres, l’utilisation de béton dans des conditions qui présentaient auparavant des difficultés
considérables, voir insurmontables. Ils permettent l’utilisation d’une grande gamme de
matériau dans le béton.
Même s’ils ne sont pas toujours bon marché, les adjuvants ne représentent pas nécessairement
des dépenses supplémentaires, car leur utilisation peut engendrer des économies, par exemple
sur les coûts du serrage et du dosage en ciment ou encore en augmentant la durabilité des bétons
sans dispositions supplémentaires ultérieures.
Les adjuvants fournissent au formulateur de béton une gamme étendue, variée et nuancée de
possibilités pour faciliter la mise en œuvre des bétons, adapter leur formulation au temps froid
et au temps chaud, réduire les coûts de mise en œuvre, améliorer les propriétés du béton durci.

1.10.2. Classification des adjuvants

Les adjuvants sont utilisés depuis très longtemps mais leur développement réel et la
multiplication de leur utilisation n’ont commencé que depuis 1960 [22]. Leur qualité et leur
constance s’améliorent sans cesse.
Les adjuvants peuvent être organiques ou inorganiques selon leur composition chimique, mais
leur caractère chimique, distinct de celui des autres minéraux utilisés dans la fabrication du
béton, est essentiel.

34
Les adjuvants peuvent être classés selon leur fonction, on distingue :
a. Les entraineurs d’air : permettent d’entraîner des bulles d’air calibrées, réparties de manière
homogène dans le béton et de façon durable. Leurs effets sur le béton sont : les bulles stabilisent
les grains (correcteur granulaire), amélioration de la cohésion et de l’ouvrabilité (effet de
réduction d’eau) et amélioration de l’aspect au décoffrage.
b. Hydrofuges : agissent par précipitation dans les pores des bétons (réaction avec la chaux
libre naturellement issue de l’hydratation du ciment) ce qui forme des bouchons qui bloquent
la pénétration des liquides dans le béton.
c. Les retardateurs de prise : permettent de ralentir les réactions de dissolution et le
développement des hydrates. Leurs effets sur le béton sont : décale le temps de prise, diminue
les résistances initiales et améliore les longues ouvrabilités.
d. Les accélérateurs de prise : permettent d’accélérer les réactions de dissolution et le
développement des hydrates, donc la cinétique de prise. Leurs effets sur le béton sont :
accélération de la prise, augmentation des résistances à court terme et augmentation de la
chaleur d’hydratation.
e. Les super plastifiants,
f. Les adjuvants divers (ceux qui améliorent la viscosité, l’adhérence, etc.).

D’une manière générale, les adjuvants les plus utilisés dans la fabrication des nouveaux bétons
et mortiers (bétons et mortiers avec additions) sont les super plastifiants qui sont présentées
dans les pages qui suivent :

[Link]. Les superplastifiants

L’industrie du béton utilise de plus en plus des dispersants puissants connus sous le nom de
superplastifiant. Les superplastifiants sont des produits chimiques qui ajoutés au béton et au
mortier permettent de réduire sa teneur en eau jusqu’à 30% [22] (c’est un super réducteur
d’eau), C’est-à-dire trois ou quatre fois plus qu’un réducteur d’eau normal.

Les avantages principaux de l’utilisation des superplastifiants sont :

- La production de béton de haute ouvrabilité sans réduire la teneur en ciment et la valeur de la
résistance.
- La production d’un béton contenant moins de ciment, mais ayant une résistance et une
ouvrabilité normale.
Grâce à cette découverte, il est maintenant possible de fabriquer des bétons fluides qui
contiennent seulement la quantité d’eau nécessaire pour hydrater les grains de ciment.

35
On évite ainsi l’eau qui ne participe jamais à l’hydratation du ciment et qui affaiblit la structure
durcie du béton et augmente sa porosité.

a. Mécanisme d’action
Sur la (figure 1.1.a) on constate une agglomération des particules de ciment dans une suspension
d’eau. Ces particules portent à leurs surfaces des charges positives et négatives.
L’addition d’un superplastifiant (figure 1.1.b) cause la dispersion des particules qui s’éloignent
les unes des autres. On pense que les superplastifiants sont adsorbés par les particules de ciment
causant leur répulsion électrostatique.

Figure 1.1 : a. Action des molécules de SP

b. Action des molécules de SP

En effet, les superplastifiants sont des surfactants qui agissent par adsorption à l’interface
solide-eau. La façon dont ces moléculaires s’adsorbent est différente de celle des agents
entraîneurs d’air, ceci est dû au fait que la chaîne de carbone contient plusieurs groupes polaires.
L’adsorption se fait à travers la chaîne polaire de carbone (charges + et -) et non par les groupes
chargés négativement de SO3- qui sont repoussées vers la solution. De cette manière, les grains
de ciment acquièrent une charge négative. Les bulles d’air entraîné (paroi avec charge -) seront
repoussées par les particules de ciment. De ce fait, la tendance à la floculation, qui se fait
normalement dans la pâte de ciment, est fortement diminuée et les grains de ciment se trouvent
dispersés dans l’eau.
L’adsorption se fait d’abord sur les C3S et les C2S, tandis que le C3A n’est pas affecté. La
dispersion libère l’eau emprisonné entre les particules de ciment agglomérées, ce qui diminue
la viscosité et favorise un gain de fluidité.

36
b. Facteurs affectant l’action des superplastifiants
La capacité des superplastifiants d’augmenter l’affaissement du béton dépend de plusieurs
facteurs :
- le type de superplastifiant : pour obtenir un affaissement de 260 mm à partir d’un affaissement
initial de 50 mm, il est nécessaire d’ajouter 0,6 de SMF ou MLS, mais seulement0,4% de SNF,
- le dosage en superplastifiant : l’augmentation de l’affaissement est proportionnelle au dosage
en superplastifiant, mais l’efficacité diminue au-delà d’un certain dosage. De plus la
concentration en superplastifiant influence le taux et la vitesse d’hydratation des constituants,
- le rapport E/C : les mesures de la viscosité et de l’affaissement montrent que pour des rapports
E/C compris entre 0,4 et 0,65, l’addition d’une certaine quantité de superplastifiant augmente
l’affaissement et diminue la viscosité en augmentant le rapport E/C,
- le moment de l’addition : si le superplastifiant est ajouté au début avec l’eau de malaxage,
l’affaissement augmente considérablement, mais dans le cas où il est ajouté entre 5 et 50
minutes après le début du malaxage, généralement l’affaissement par rapport au premier cas est
moindre,
- le type et la teneur en ciment,
- la température : pour des températures allant de 5 à 300C, il n’y a généralement pas de
différence d’affaissement due à l’addition de superplastifiant. Au-delà de 300C, l’efficacité du
superplastifiant diminue.

c. Effets sur la rhéologie du béton frais

Les superplastifiants améliorent l’aptitude à la déformation des mortiers et bétons frais. Ils
produisent une réduction de la tension superficielle ou inter faciale des liquides, de l’eau en
particulier. Ils lubrifient donc les grains de ciment qui se trouvent défloculés et individualisés ;
cette dispersion facilite le mouillage et abaisse la viscosité de la pâte.

d. Effets sur la prise

Les superplastifiants contenus dans le béton peuvent ou non affecter de façon significative la
prise initiale et la prise finale. Le type et la quantité de superplastifiant déterminent si le temps
de prise sera retardé, accéléré ou non affecté.
Les superplastifiants peuvent contenir des additifs chimiques qui peuvent modifiés les
caractéristiques de prises initiale et finale, c’est pourquoi il est recommandé qu’un examen
préliminaire du superplastifiant soit fait en s’intéressant à l’effet retard avant son utilisation
courante.

e. Effet entraîneur d’air

37
Durant le malaxage d’un béton sans air entraîné avec un superplastifiant, de l’air peut être
entraîné à cause de la faible viscosité et à l’état de dispersion du béton.
Pour les bétons à air entraîné, les superplastifiant affectent le pourcentage d’air : pour les faibles
dosages en superplastifiant, il n’y a pas de grandes variations de la teneur en air, mais si le
dosage est fort, la teneur en air peut diminuer ou augmenter selon qu’on utilise un
superplastifiant se type SMF, SNF ou de type MLS.

f. Effets sur le béton durci

Des études faites avec des bétons contenant des superplastifiants de type SMF et SNF ont
montré que ces bétons présentent généralement des résistances aux compressions supérieures à
celles des bétons témoins, surtout avec le type SMF.
L’accroissement de la résistance peut être dû au bon malaxage et à la meilleure compaction du
mortier en présence d’un superplastifiant. Les études ont montré aussi qu’au dessus de certains
dosages, il n’y a plus d’amélioration de la résistance à la compression.
Quand à la durabilité (gel-dégel, attaque chimiques, écaillage, etc.) les résultats montrent une
amélioration de la résistance à la pénétration des ions chlores (réduction de la porosité et
discontinuité des pores), une réduction de la résistance au gel-dégel pour les bétons sans air
entraîné (diminution des bulles d’air et augmentation du facteur d’espacement) et une réduction
de la résistance au réactions alcalis-granulats (changement de la viscosité et de la tension de
surface du gel silico-alcalin).

1.11 Etat des connaissances sur l’utilisation des additions de poudre de verre, métakaolin
et de brique dans la matrice cimentaire (Additions de notre recherche)

1.11.1 le verre

Le verre – une vaste source de déchet industriel, devient un thème de recherche dans le béton
et le mortier pour quatre raisons principales [23] :

1. Etant un matériau artificiel, la composition chimique du verre est stable et bien définie. Cela
permet de prévenir les réactions chimiques inattendues et de modifier ou de traiter le verre si
nécessaire. L’aspect chimique est donc bien maîtrisé.

2. L’absorption d’eau dans le verre est négligeable voire nulle. C’est un avantage pour la
formulation du béton car les autres matériaux naturels comme le gravier ou le sable absorbent
plus ou moins une quantité d’eau initiale dépendante de leur nature et leur origine. Grâce à cette
propriété du verre, la maniabilité du béton ou le rapport entre eau et liant pourrait être amélioré

38
sans besoin d’ajouter des plastifiants. Cet avantage favorise les propriétés rhéologiques du
béton frais.

3. Un autre atout du verre est sa résistance abrasive et sa dureté par rapport à celle des granulats
naturels. En plus la résistance en compression du verre concassée est bien mentionnée. De ce
côté, nous pouvons considérer la nature mécanique du verre concassée comme bien adapté pour
l’utilisation comme granulats dans le béton.

4. Enfin, l’intérêt le plus important est de profiter de la source de verre recyclé qui augmente
de millions de tonnes chaque année dans le monde entier (41 milliards d’objets de verre en
moyenne chaque année aux Etats-Unis). Etant un matériau très durable et recyclable à 100% et
à l’infini, il est nécessaire de profiter de cette ressource par rapport à l’environnement.
Grâce à ces avantages, l’utilisation du verre dans la fabrication du béton et mortier devient un
sujet intéressant dans plusieurs pays. Au cours des années, de nombreux progrès ont été
apportés à ce sujet.

Donc : L'utilisation du verre comme ajout cimentaire dans le béton ou le mortier peut être un
moyen très intéressant dans 1’industrie du ciment du fait que le verre est un matériau amorphe
avec une composition chimique proche des autres ajouts connus (Fumée de silice, laitier, cendre
volante), (figure 1.2).

Figure 1.2: Position du verre dans le système CaO-Si02-A1203

1.11.2 Le métakaolin

39
Le métakaolin est une pouzzolane de synthèse, issue du traitement de la kaolinite, argile assez
courante sur la surface du globe. Le métakaolin appartient à la famille des ultrafines, particules
minérales de dimension inférieure à 10 μm, utilisées dans les bétons et les mortiers pour
améliorer les propriétés mécaniques et la durabilité.

Le métakaolin (MK) est obtenu par la calcination de la kaolinite à une température entre500˚C
et 800˚C. Industriellement il existe essentiellement deux modes de calcination, une calcination
lente (cinq heures environ dans des unités de production) [25] et une calcination flash (très
rapide en comparaison avec la calcination lente) [26-27] et [28].

À une température élevée, la kaolinite perd son eau par des hydroxylation selon l’équation
suivante (Équation 1.3):

Kaolinite → Métakaolin + eau

Al2O3, 2SiO2, 2H2O → Al2O3, 2SiO2 + 2H2O (Eq 1.3)

(En notation cimentière)

L'incorporation du métakaolin dans la fabrication des bétons, permet de transformer la chaux

en hydrates stables, d'homogénéiser les teintes, de réduire les efflorescences, d'améliorer la
compacité, et d'éclaircir les parements.

Le métakaolin est considéré comme une matière pouzzolanique en raison de sa surface

spécifique élevée et de la silice amorphe qui entre dans la composition de cet aluminosilicate
[29]. Le métakaolin occupe une position (D) proche de la silice dans le diagramme
CaO - SiO2 - AI2O3 (figure 1.2).
Elle permet d'augmenter la résistance ainsi que la durabilité des matrices cimentaires, due à la
réduction de la taille des pores et la fermeture de la connectivité de ces pores, ainsi qu'une
perméabilité plus faible que celle des bétons avec fumée de silice ou cendres volantes [30].

1.11.3 La brique
Le remplacement des matières naturelles par les déchets industriels ou de démolition a permis
à la fois la réduction des stocks grandissants des matières rejetées par l’industrie, les chantiers
de réparation et de rénovation ainsi l’élaboration d’autres matériaux moins coûteux et pourquoi
pas plus résistants.

40
La fabrication des briques génère une quantité non négligeable de briques de mauvaise qualité
(1 à 3%) qui est rejetée, la démolition des anciens bâtiments et les catastrophes naturelles
comme les séismes génèrent aussi des quantités immenses des déchets de briques, qui restent
sans utilisation.

Le recours aux granulats recyclés, déchets de démolition (brique concassée) et les déchets
industriels (laitier granulé ou cristallisé), permet de formuler des bétons moins couteux et
présentant des propriétés améliorées [31, 32].

Les granulats de briques concassées issus de produits de démolition ou de construction

présentent un intérêt particulier, ils sont largement utilisés en Inde et au Bangladesh pour la
confection des bétons, les performances de ces derniers sont satisfaisants : la résistance en
traction est plus élevée de 11% par rapport à celle d’un béton ordinaire (à base de granulats
naturels), la résistance à la compression est comparable à celle de ce dernier. Par contre le
module d’élasticité présente une diminution de 30% ; le retrait de dessiccation quant à lui, est
moins élevé [33, 34, 35]. La substitution des granulats naturels par les déchets de briques
concassées permet de réduire la densité du béton en fonction de la porosité des briques ; pour
les densités basses la résistance est affectée par contre elle est améliorée dans le cas des densités
élevées, en comparaison avec un béton ordinaire [36].

Les bétons à base de granulats de briques concassées s’avèrent beaucoup plus perméables que
les bétons ordinaires. La forte porosité ouverte et l’absorption d’eau élevée des granulats de
briques (surtout pour le sable) entrainent des rapports E/C importants, ce qui représente une
menace pour la durabilité [37].

1.12 Conclusion
L’étude bibliographique montre la spécificité de l’incorporation des additions dans les matrices
cimentaires de manière générale.

Les données bibliographiques spécifiques concernant le rôle des additions sur les propriétés
physiques et ainsi sur les paramètres de durabilité.

Cette synthèse bibliographique a montré que de nombreux produits fins peuvent être utilisés
dans le béton et mortier pour améliorer certaines de ces propriétés ou pour lui conférer des
propriétés nouvelles. En effet, l’action des additions minérales peut être distinguée suivant trois
effets principaux : un effet granulaire, un effet physico-chimique et microstructural et un effet
chimique.

41
D’après notre revue de littérature, il n’est pas aisé de dégager des règles générales d’emplois de
combinaison de ciments, additions et d’adjuvants dans les mortiers ou bétons.

C’est dans ce contexte que s’inscrit notre recherche qui a pour objectif d’établir une base de
données expérimentale d’utilisations de différentes composantes sous différents modes de
conservation et des paramètres de composition pouvant être exploités et complétés visant
certaines propriétés des matériaux élaborés.

Partie 2.
42
 Valorisation d'un Matériau Local En Algérie
le Kaolin De Djebel Debbagh –Guelma-

1.1 INTRODUCTION .............................................................................................................46

1.2 DEFINITION DE KAOLIN………………………………………………………….......46

1.3 SITUATION GEOGRAPHIQUE DE KAOLIN DE DJEBEL DEBBAGH (DD3)..…….47

1.3.1 Le gisement……………………………………………………………………………..48

1.3.2 Traitement du minerai…………………………………………………………………..48

1.3.3 DD3 - Kaolin pour industries céramique, vaisselle et autres……………………...........49

1.4 STRUCTURE………………………………………….……………………..…………..49

1.5 MORPHOLOGIE………………………………………….…………………………......50

1.6 COMPOSITIONS CHIMIQUE ET MINERALOGIQUE………………………………..51

43
1.7 TRANSFORMATIONS THERMIQUES DE LA KAOLINITE…………………………51

1.8 PRINCIPAUX USAGES INDUSTRIELS DU KAOLIN………………………………..53

1.8.1. Céramiques…………………………………………………………………………......54

1.8.2. Dans les émaux………………………………………………………………………...55

1.8.3. Réfractaires…………………………………………………………………………….55

1.8.4. Matériaux de construction……………………………………………………………...56

1.8.5. Papier…………………………………………………………………………………..56

1.8.6. Les applications médicales et cosmétiques…………………………………………….56

[Link]. Utilisations modernes pharmaceutiques……………………………………………...56

[Link]. Produits de beauté………………………………………………………………........56

1.8.7. Charges………………………………………………………………………………....57

[Link]. Papiers………………………………………………………………………………..57

[Link]. Peintures………………………………………………………………………….......57

[Link]. Caoutchoucs………………………………………………………………………….57

[Link]. Polymères…………………………………………………………………………….58

1.9 MODE D’OBTENTION DE LA POUSSIERE DE KAOLIN……………………….......58

1.10 CONCLUSION………………………………………………………………………….64

44
1.1 Introduction

Les matières premières argileuses étant un mélange complexe de minéraux, la détermination de

la nature, de la composition et de l’état cristallin de chacune d’entre elles est un préalable à
toute étude approfondie de son comportement.
La situation géographique, la structure, la morphologie et les caractéristiques chimiques et
minéralogiques du kaolin de Djebel Debbagh vont être définies dans ce chapitre.
La matière première étudiée est le dérivé du kaolin de Djebel Debbagh de Guelma produit par
la société de SOALKA-SPA, cette dernière est composée :
• D’une unité de triage.
• D’un Gisement de kaolin de plus 200 000 tonnes de réserves.

1.2 Définition de Kaolin

45
Le terme kaolin a été utilisé, pour longtemps, pour désigner l’argile chinoise extraite du village
«Kao ling» [38]. Actuellement, le terme kaolin désigne les minéraux ayant une composition en
kaolinite (Al2Si2O5(OH)4) supérieure à 50% [38]. Ils peuvent être différents selon les conditions
géologiques de leur formation, leurs compositions minéralogiques moyennes et leurs propriétés
physiques et chimiques [39]. Selon Murray et Keller [39], il existe une multitude de kaolins, ce
qui nécessite leur caractérisation convenable pour déterminer de façon rationnelle l’utilisation
appropriée de chacun d’eux [39]. Les gisements les plus importants et exploités dans le monde
sont en Angleterre, en Géorgie, en Caroline (Etats-Unis) et en Amazonie (Brésil) [39].
Le kaolin est largement utilisé dans la fabrication des ustensiles en porcelaine, des isolants
électriques, des sanitaires et des matériaux réfractaires [40- 41]. L’usage du kaolin dans
l’industrie des réfractaires provient du fait qu’il présente l’avantage d’être très peu onéreux et
disponible en gisements facilement exploitables [42-43] .

Le kaolin calciné est utilisé dans la formulation de ces matériaux pour réduire le rétrécissement
et augmenter la réfractarité [39]. Le kaolin est souvent blanchâtre. La présence d’impuretés,
particulièrement à base de fer ou de titane, donne au kaolin une certaine coloration.
Généralement, le kaolin naturel brut contient d’autres impuretés telles que le quartz, feldspath…
[44-45].

Le kaolin présente une grande surface spécifique (comprise entre 10 et 100 m2 /g) et une masse
volumique d’environ 2,6 g/cm3 [44].

La kaolinite est un phyllo silicate de type 1:1 dioctaédrique qui est constitué d’un empilement
régulier de feuillet composés d’une couche tétraédrique siliceuse en alternance avec une couche
octaédrique alumineuse.

En tous les Kaolins comprennent quatre variétés cristallographiques: la kaolinite idéale, la

nacrite, la dickite et le métahalloysite [46].

1.3 Situation géographique de Kaolin de Djebel Debbagh (DD3)

Le gisement de kaolinite de Djebel Debbagh se situe au NE de l’Algérie. Il consiste en un

remplissage de cavités karstiques par des argiles à dominante kaoliniques contenant de
l’halloysite.

La région de Djebel Debbagh est une unité tertiaire formant un anticlinal au sommet duquel se
trouvent de nombreux karsts contenant des argiles. La formation des karsts et leur comblement

46
par des argiles sont respectivement datés du paléocène et de l’éocène continental qui a suivi les
mouvements orogéniques alpins (Figure 1.3).

Les argiles proviendraient de dépôts argileux détritiques sénoniens (début Eocène) proches. Il
n’y a pas de structure sédimentaire visible dans le dépôt. Ces kaolins contiennent localement
des oxydes de fer et de manganèse qui le colorent en grisou noir. La transformation en halloysite
est locale et n’affecte pas toutes les poches karstiques.

L’étude de Renac et al [47] montre que la transformation kaolinite-halloysite s’est faite à basse
température, par des apports d’eaux météoriques riches en embruns. Il s’agit donc d’un kaolin
secondaire altéré.

Figure 1.3 Position du gisement dans l’anticlinal.

1.3.1 Le gisement
Le Gisement de Djebel Debbagh s’étale sur une superficie de 391 hectares. Il se trouve à 17
Km de Hammam Debbagh, de la ville de Guelma.
Les kaolins de Djebel Debbagh se trouvent dans des poches (karst). Ils sont très riches en
alumine 36 à 40 %, mais contiennent un taux élevé en oxyde de manganèse (MnO) qui varie de
0,56 à 3 % et qui donne une couleur grise pour plus de 80% des réserves du gisement en kaolin.

Selon les caractéristiques physiques du minerai, couleur, composition et structure, il existe trois
types de minerai :

47
• Minerai veine ;
• Minerai détritique ;
• Minerai halloyasite blanc.
Les gîtes de kaolins se localisent dans les cavités karstiques développées dans les calcaires du
crétacé inférieur et l’exploitation du kaolin de Djebel Debbagh se fait en souterrain.

1.3.2 Traitement du minerai

L'unité de Djebel Debbagh ne possède pas d’installation de traitement. La production des
kaolins DD1, DD2 et DD3 s'effectue par un triage manuel du tout-venant.
1.3.3 DD3 - Kaolin pour industries céramique, vaisselle et autres
Les kaolins sont des argiles primaires formées par la décomposition du feldspath sur place. On
les trouve déposés dans des poches plutôt qu'en vastes couches stratifiées et ils sont relativement
exempts d'impuretés minérales comme le fer.
Ils sont composés principalement de kaolinite, de minéraux de mica et de quartz. Leur grain est
grossier et ils ne sont pas plastiques en comparaison de la plupart des argiles sédimentaires.

1.4 Structure
La kaolinite présente une structure de type 1:1, avec une équidistance d’environ 7Å et elle est
de type dioctaédrique (un site octaédrique sur trois restes vacants).
Les feuillets élémentaires de la kaolinite sont formés de l’empilement d’une couche de
tétraèdres de silice et d’une couche d’octaèdres d’hydroxyde d’aluminium (Figure 1.4).
La kaolinite présente un système cristallographique triclinique C1. Les paramètres
cristallographiques de la maille d’après l’affinement structural de Bish et Von Dreele [48] sont
les suivants :

Figure 1.4 : Représentation schématique d’un feuillet de kaolinite

48
Dans la kaolinite, l’ensemble des charges est réparti de telle sorte que le feuillet élémentaire est
électriquement neutre.

A cause de sa structure finement cristallisée, il est difficile de savoir si les variations de

composition sont dues à des substitutions ou à des impuretés, il semble cependant que les
substitutions soient très limitées : traces de Fe2+, Mg, Fe3+, Na, K et Ti [48].

1.5 Morphologie
La morphologie des cristaux est généralement assez régulière. Ceux-ci se présentent sous la
forme de plaquette hexagonale (figure 1.5.a), parfois allongées ou réduites à de simples
losanges, délimités par les faces basales (001) et les faces latérales (110), (110) et (020) (figure
1.5.b).

Figure 1.5 : (a) Morphologie d’une kaolinite très bien cristallisée et (b) représentation d’une
plaquette de kaolinite.

Un exemple de deux types de kaolins : le premier nommé DD3 et le second DD2. Leurs
morphologies ont été observées à l’aide d’un microscope électronique à balayage (MEB).Les
kaolins de Djebel Debbagh DD3 et DD2 sont des kaolins bruts destinés à l’industrie céramique
dans le domaine des réfractaires (DD3) et de la porcelaine (DD2), leurs observations au MEB
sont présentées sur la figure 1.6 [49].

49
 Figure 1.6 : Photos MEB des kaolins DD3 et DD2 de Djebel Debbagh

Les kaolins DD2 et DD3 sont composés simultanément de kaolinite et d’halloysite (sous forme
de baguette), le DD3 comprend beaucoup plus d’halloysite [49].

1.6 Compositions chimique et minéralogique

Les ultrafines d’origine naturelle étant issues de roches, les oxydes majoritairement représentés
sont les oxydes de calcium, de silicium, d’aluminium et de fer. Les metakaolins contiennent
principalement de l’oxyde de silicium (entre 50 et 55 %) et de l’oxyde d’aluminium (entre 40
et 45 %). Des exemples de compositions chimiques de metakoaolins tirés de la littérature sont
présentés dans le tableau 1.1 [49].

Tableau 1.1 : exemples de compositions chimiques de métakaolins [50].

SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO Na2O K2O TiO2

Composition
(%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)

[Khatib et al, 1996a] 52,1 41,0 4,3

[Poon et al, 2001] 53,2 43,9 0,4 0,02 0,05 0,2 1,7
[Gruber et al, 2001] 52,1 45,3 0,6 0,05 0,2 0,2 1,6

[Staquet et al, 2004] 55,0 40,0 0,6 < 0,1 1,6

65,9 22,6 0,9 0,4 0,02

[Batis et al, 2005]
47,8 38,2 1,3 0,03 0,04

50
1.7 Transformations thermiques de la kaolinite
Les transformations thermiques de la kaolinite ont fait l’objet de plusieurs recherches. Un bon
nombre de chercheurs a étudié ces transformations. Ils ont établi les liens entre ces
transformations thermiques et les phases minérales résultantes [51-52].
Les moyens d’investigation utilisés sont :
- L’analyse thermique différentielle (ATD), calorimétrie différentielle (DSC), l’analyse
dilatométrique, ou l’analyse thermogravimétrique (ATG) - La diffraction aux rayons X (DRX)
Cependant l’analyse thermique s’avère très importante car elle situe les températures des
transformations essentielles. Ces dernières sont :
- La déshydratation
- La déshydroxylation
- La recristallisation
Un des moyens les plus utilisés pour détecter les transformations thermiques d’un matériau est
l’analyse thermique différentielle (ATD) qui met en évidence tous les phénomènes s’effectuant
avec une variation d’énergie (figure 1.7).

Figure 1.7: la courbe d’ATD d’une kaolinite

51
La courbe d’ATD d’une kaolinite met en évidence 3 phénomènes :
1/ La déshydratation : (pic endothermique de faible amplitude vers 100°C)
Cette étape ne constitue pas une transformation majeure. Il s’agit d’eau physiosorbée dont le
départ ne modifie pas la structure cristalline de l’argile.

2/ La déshydroxylation : (pic endothermique de grande amplitude vers 500°C)

Il s’agit de la réaction au cours de laquelle les hydroxyles structuraux sont éliminés de la
kaolinite. Il se forme une phase appelée métakaolinite [53], [54], [55].La température de
décomposition dépend de l’origine du matériau, des conditions expérimentales et de la pression
partielle de vapeur d’eau. Le maintien d’une pression partielle de vapeur d’eau influe sur la
déshydroxylation [56].
La réaction globale de déshydroxylation peut se schématiser ainsi :

Al2Si2O5(OH)4 → Al2O3 2SiO2 + 2H2O (2.1)

Après dissociation du proton, l’anion O- attaque la liaison hydroxyle la plus proche et forme
un pont oxygène. H.V.W. TAYLOR [57].
Cette étape peut constituer le processus limitant de la déshydroxylation. Les premières
molécules d’eau s’échappent facilement de la structure cristalline.
Les nouvelles molécules d’eau formées peuvent être piégées dans le réseau cristallin jusqu’à ce
que la pression interne soit suffisamment grande pour permettre leur évacuation par éclatement
des particules ou en rompant quelques liaisons chimiques.
Les particules subissent une montée en température très rapide et une température très élevée,
ce qui conduit à former rapidement une très haute pression de vapeur après formation des
premières molécules d’eau, dans la structure cristalline. Il se crée, à l’intérieur de la particule
une perturbation structurale énorme ce qui rend la déshydroxylation plus facile. La structure
chimique éclate, et les molécules d’eau quittent rapidement le réseau cristallin. [58], [59].

3/ La recristallisation : (pic exothermique vers 1200°C)

La métakaolinite subit un réarrangement structural : elle se transforme en mullite : 3Al2O3,
2SiO2.

1.8 Principaux usages industriels du kaolin

Dans les diverses utilisations du kaolin, chaque utilisateur se concentre sur certaines propriétés.
Les propriétés souhaitées et les niveaux d’exigence varient d’une industrie à une autre ; le
comportement rhéologique est très important pour l’industrie de céramique.

52
Le quartz n’est pas le bienvenu dans le kaolin destiné à l’industrie du papier, tandis que sa
présence empêche la déformation de la céramique pendant la cuisson (Rahimi et Matin 1989).

Une bonne connaissance de la relation entre les propriétés et les rôles des composants du kaolin
industriel est indispensable pour la commercialisation du produit.

Parce qu'il est chimiquement inerte avec une gamme de pH de 4 à 9, que sa couleur est blanche
ou proche au naturel et après cuisson, qu’il a un bon pouvoir couvrant qu’il est doux et non-
abrasif, que ses particules sont très fines, qu’il est plastique avec l’eau, réfractaire, qu’il a une
faible conductivité thermique et électrique, qu’il est hydrophile et se disperse aisément dans
l'eau, que son coût est faible, le kaolin a de très nombreux usages.

Quelques uns sont présentés dans le Tableau 1.2 [49].

Tableau 1.2 Utilisations industrielles du kaolin (bundy 1993 et Murray 1999).

Rôle Utilisation
Couchage Couchage de papier, peinture, encre.

Charge Charge minérale de papier, caoutchouc, plastiques, polymères, adhésifs,

textiles, linoléum.
Catalyseurs, fibre de verre, ciment, industrie du bâtiment, céramique,
Matiére première plâtre, filtre, émaux, fonderie, production des composés chimiques
d’aluminium, production de zéolite.
Diluant, adsorbant ou
Polissage, engrais, insecticide, détergent, produits pharmaceutiques,
transporteur produits de beauté, tannerie de cuirs.

1.8.1. Céramiques
Les argiles sont les matériaux les plus consommés et aussi les plus anciens dans l’industrie de
la céramique. Les propriétés importantes du kaolin dans l’industrie céramique peuvent être
présentées sous deux classes :
1) les propriétés intrinsèques sont la composition minéralogique, la composition chimique et la
distribution granulométrique (surface spécifique et CEC). Dans la composition chimique les
facteurs suivant méritent d’être mentionnés : éléments traces, soufre, carbone organique, chlore,
fluor, et sels solubles. La quantification de la composition minéralogique se fait par le calcul
basé sur l’analyse chimique et la connaissance minéralogique qualitative.
2) Le comportement au délitage, le refus sur tamis, la teneur en eau (l’humidité et la perte au
feu),comportement à la défloculation, demande en floculant et la concentration critique, la

53
courbe de défloculation, le comportement au coulage (test de filtration), la cohésion en cru, la
plasticité le comportement au séchage et à la cuisson sont des propriétés technologiques
intervenant lors de la mise en forme d’un produit céramique. La densité, porosité, le retrait, le
module de rupture, la déformation pyroplastique, la blancheur, la coloration et le comportement
dilatomètrique sont les paramètres technologiques du comportement à la cuisson d’un produit
céramique (Vouillemet1998).
La mesure de tous ces paramètres pour chaque échantillon d’un gisement de kaolin, n’est pas
possible. Une bonne connaissance de la relation entre la composition de l’argile
(minéralogique) et ces propriétés est indispensable.
Les spécifications techniques recherchées pour la fabrication des céramiques fines sont les
suivantes (fiche technique SIM, Argiles pour céramiques fines et réfractaires).
1) Teneur en kaolinite prédominante ;
2) Eléments colorants non souhaités (argiles cuisant blanc) : Fe2O3< 2 %, TiO2< 2 % ;
3) La présence de quartz peut être souhaitable, sauf pour le réfractaire ;
4) Présence de feldspaths, micas/illites et calcite à des teneurs < 25 %, souhaitée au contraire
pour les produits grésés (argiles grésantes);
5) Présence de smectites (teneur < 5 %), d’halloysite et de matière organique souhaitée
(amélioration de la plasticité);
6) Présence de gypse et de sels solubles prohibée.
La teneur en alumine, la pureté chimique et la couleur à la cuisson, sont les atouts principaux
des produits céramiques (Delineau 1994).Les matériaux argileux sont caractérisés par la
présence d’une proportion importante de particules fines de phyllosilicates de taille < 2 μm.

1.8.2. Dans les émaux

Le kaolin joue un rôle prépondérant dans les émaux, il peut remplacer l’apport en alumine et
en silice quand ils font défaut, il joue un grand rôle dans la suspension des barbotines d’émail
du fait de la finesse et de la forme de ces grains (< 2µm) [60].L’utilisation du kaolin dans les
émaux doit néanmoins être limitée à cause de son retrait lors de la cuisson [59] qui risque de
causer des défauts sur les glaçures. Un traitement physique et chimique du kaolin avant son
utilisation dans la barbotine d’émail est nécessaire pour éliminer une partie des impuretés telles
que l’hématite, la pyrite, le mica, la muscovite et une partie du quartz. Les kaolins riches en
titane, présentant le moins d’impuretés colorantes tel que le fer de structure et cuisant blanc (en
général les ballclays) sont les plus demandés dans l’industrie céramique en général et plus

54
particulièrement dans les émaux car ils augmentent l’opacité, la blancheur et l’éclat de l’émail
[61].

1.8.3. Réfractaires Les matériaux réfractaires sont utilisés dans les processus de production
qui impliquent un contact avec des substances corrosives à haute température.
Les matériaux réfractaires doivent être inertes avec les substances avec lesquelles ils sont en
contact, ils doivent être résistants mécaniquement et stables thermiquement (Tfusion> 1500°C).
Les principales utilisations de l'argile réfractaire concernent la fabrication de briques
réfractaires, de chamottes (argile cuite utilisée comme «dégraissant » dans les produits
céramiques) et de divers ustensiles accessoires, tels que des creusets, les nacelles, cornues, et
pot de verrerie, utilisés dans les industries métallurgies [62,63].Le quartz, la perte au feu, les
composés du fer et les alcalin sont des minéraux qui jouent des rôles négatifs sur les propriétés
des produits réfractaires.

1.8.4. Matériaux de construction

Le kaolin est employé dans l'industrie du bâtiment ou dans la fabrication de ciment [60]. Les
kaolins calcinés à basse température, ou métakaolins, présentent des caractéristiques
pouzzolaniques très élevées, qui en font d'excellents additifs pour les mortiers et bétons à base
de ciment Portland. Le kaolin, en tant que source d’alumine, en remplacement des argiles
communes, riches en fer, permet d’éviter la présence de fer pour la production de ciment blanc.
Les métakaolins intéressent particulièrement les utilisateurs de ciments blancs, ainsi que les
fabricants de mortiers et de bétons techniques.

1.8.5. Papier
Le plus grand utilisateur du kaolin est l'industrie papetière où il est employé comme matériau
de remplissage charge et dans la feuille et comme couchage à sa surface. Les propriétés qui sont
importantes pour le couchage du papier sont la dispersion, la rhéologie, l’éclat, la blancheur,
l’indice de réfraction, la douceur, l’adhésivité, la résistance de la pellicule à la rupture, la
réceptivité à l’encre, qui conditionnent la qualité d'impression. Seuls quelques kaolins dans le
monde peuvent être employés pour le couchage du papier en raison de conditions rigoureuses
sur la viscosité et la blancheur [49].

1.8.6. Les applications médicales et cosmétiques

55
Le kaolin a une longue tradition d'utilisation dans des applications médicales et cosmétiques.
Ces marchés exigent les niveaux les plus élevés de pureté et des spécifications de produit qui,
naturellement, ont un coût assez considérable [64].

[Link]. Utilisations modernes pharmaceutiques

Dans le secteur pharmaceutique, le kaolin est employé comme diluant et complément dans des
médicaments et cataplasmes, comme par exemple en mélange avec de la morphine.

[Link]. Produits de beauté

L'utilisation principale pour le kaolin en produits de beauté est le fond de teint. Les fonds de
teint sont un mélange de la poudre teintée et parfumée employée pour améliorer l'aspect de
peau.

La quantité du kaolin dans un fond de teint peut varier de 3 % dans une poudre lâche à 10 %
dans un gâteau serré, ou la formulation lourde.
Le kaolin est concurrencé par le carbonate de calcium précipité (PCC) comme base dans les
produits de beauté, mais le kaolin est encore considéré comme de loin supérieur dans cette
application.
Le kaolin est également utilisé dans la formulation de rouge à lèvre.

1.8.7. Charges
La kaolinite est hydrophile, elle se disperse aisément dans l'eau avec l'addition d'un peu de
dispersant chimique pour inverser la charge des bordures dues aux liens cassés.

[Link]. Papiers
Les spécifications pour les kaolins de qualité " charge" pour l’industrie du papier.

[Link]. Peintures
Le kaolin est utilisé en peinture en raison de son inertie chimique, de son opacité et de son
pouvoir suspensif qui permet d’améliorer les propriétés d’écoulement et de thixotropie.
Il intervient souvent comme adjuvant des pigments blancs du dioxyde de titane, pour abaisser
les coûts.
La granulométrie joue sur le type de peinture, le kaolin grossier est utilisé pour produire les
peintures mates, et les kaolins fins sont utilisés pour les peintures brillantes. Les spécifications

56
sont régies en France par la norme NF T31.101 (juin 1987), NF EN ISO 3262-8 (Décembre
1999) pour le kaolin naturel et NF EN ISO 3262-9 (Octobre 1998) pour le kaolin calciné utilisé
comme matières de charge pour peintures [49].

[Link]. Caoutchoucs
Le kaolin améliore la résistance mécanique, la résistance à l’abrasion et la rigidité des produits.
Les spécifications sont précisées dans la norme NF T45008 d’octobre 1986. L’étude [65]
montre que la qualité cristallochimique de la charge influence fortement la qualité des
caoutchoucs chargés.
Ils mentionnent de très bonnes corrélations entre le pH et tous les paramètres d’utilisation : plus
le pH est é1evé, meilleures sont les propriétés mécaniques des caoutchoucs chargés. Dans cette
industrie, on parle de kaolin dur (75 à 80 % < 2 μm) qui tend à augmenter la résistance à la
traction au déchirement et à l’abrasion.

Le kaolin mou (20 à 45 % < 2 μm) diminue l’élasticité, mais accroît sa stabilité dimensionnelle
et améliore l’état de surfaces des extrudés. La consommation de kaolin dans le caoutchouc
voisine les 1.3 Mt par an.
En 1976, on a utilisé en moyenne 129 kg de kaolin pour produire chaque tonne de caoutchouc.
Ce taux d’utilisation a diminué à 76 Kg/tonne 1993, mais l’augmentation de la production du
caoutchouc maintient le marché du kaolin dans ce secteur.

[Link]. Polymères
L’utilisation du kaolin dans les polymères permet d’obtenir des surfaces plus lisses, une
meilleure stabilité dimensionnelle et une meilleure résistance aux agents chimiques.
Dans la fabrication de PVC, le kaolin agit comme agent de renforcement car il augmente la
durabilité du plastique.
[66] ont travaillé sur l’utilisation du kaolin organo-modifié dans le polypropylène.
Les résultats indiquent que du kaolin organo-modifié peut être exfolié dans le polypropylène,
L’utilisation du kaolin organo-modifié dans les polymères permet d’obtenir des propriétés
renforcées, pour des taux de charge beaucoup plus faibles.
Le remplacement d’une partie de la charge des polymères par des nano kaolin peut entre autre
améliorer la propriété des retardateurs de flamme [49].

57
1.9 Mode d’obtention de la poussière de kaolin (Usine UTER)

L’obtention de la poussière de kaolin passe par les étapes suivantes :

1/ Séchage du kaolin de Djebel Debbagh à l’air libre.

2/ Chargement des trémies avec le kaolin à l’aide d’un pont roulant à godets.

58
3/ Décente du kaolin dans les trémies

4/ Le kaolin descend avec une chaine à godet dans la trémie souterraine, là où il est broyé.

59
5/ Le kaolin descend dans la trémie souterraine.

6/ Le kaolin remonte avec une chaine à godet pour être broyer.

60
7/ Après broyage il remonte avec une autre chaine à godets pour le tamisage dans un tamis
vibreur.

8/ Le kaolin tamisé dans un tamis vibreur.

61
8/ Après tamisage les particules fines sont conditionnées dans des gros sacs, pour exploitation
et les plus grosses retournent pour un deuxième broyage.

62
9/ Les particules très fines passent dans un dépoussiéreur et puis sont récupérées dans les
cheminés.

Mode de passation de kaolin au broyeur

Kaolin tamisé

Granulat particule fine

Retour à broyer dépoussiéreur big bag

Très fine particule fine

1.10 Conclusion
Les kaolins sont des silicates plus au moins hydratés, structuralement constitués par un
agencement de tétraèdres de silice et d’octaèdres d’alumine. Ils sont issus de la transformation
sous l’influence de processus physiques et chimiques de silicates primaires. La kaolinite qui
existe dans les kaolins peut être bien, moyennement ou mal cristallisée. Elle présente peu de
substitution cationique.

Les minéraux associés sont le quartz, les micas (muscovite), l’halloysite et les feldspaths
potassiques, et des impuretés minérales telles que l’oxy-hydroxyde de fer, les oxydes detitane
et l’oxyde de manganèse. Lors de la cuisson la structure en feuillets de la kaolinite s’effondre

63
par déshydroxylation pour conduire à la métakaolinite caractérisée par une organisation à très
courte distance.

Les phases amorphes peuvent faire l’objet d’une réorganisation structurale à plus haute
température, analogue à celle observée pour la métakaolinite vers 980 °C comme elle conduit
généralement à la formation de mullite au-dessus de 1000 °C. Celle-ci est favorisée par la
présence d’ions Fe3+ sur la surface des plaquettes.

Dans ce chapitre on a essayé d'identifier le kaolin de Dejebel Debagh (Algérie) à l'état naturel
et après cuisson.
La valorisation de kaolin soit dans la matrice cimentaire ou dans la matrice sableuse nécessite
de bien connaître ses caractéristiques physico-chimique et micro structurale.

CHAPITRE 2.
MATERIAUX ET METHODES D’ESSAIS

64
2.1 INTRODUCTION..............................................................................................................68

2.2 MATERIAUX UTILISES, FORMULATIONS ET MISE EN OEUVRE........................68

2.2.1 Matériaux utilisés ...........................................................................................................68
[Link] Ciment ....................................................................................................................... .68
[Link] Sable……................................................................................................................... .69
A. Propriétés physiques de sable……………………………………………………………...69
B. L’analyse
granulométrique…………………………………………………………….………………...70
[Link] Additions ................................................................................................................... ..71
A. Kaolin………………………………………………………………………………..….....71
B. Poudre de verre………………………………………………………………………..…...71
C. Déchet de brique……………………………………………………………………….......71
D. Métakaolin…………………………………………………………………………………71
[Link] Eau................................................................................................................................72
[Link] Adjuvant.......................................................................................................................72
2.2.2 Programme expérimental………………………….………………………………........72
2.2.3 Composition de mortiers.................................................................................................73
2.2.4 Matériels utilisés…………………………………………………………………..........75
[Link] Malaxeur………………………………………………………………………….......75

65
[Link] Table à secousse manuelle………………………………………………………........75
[Link] Autres accessoires……………………………………………………………….........76
2.2.5 Préparation des mortiers………………………………………………………………...78
2.2.6 Prélèvement et cure des échantillons…………………………………………………...79

2.3 ESSAIS REALISES………………………………………………………………………79

2.3.1 Caractéristiques à l’état frais………………………………………………..…………..79

2.3.2 Essais à l’état durci…………………………………………………………………......81

[Link] Résistances mécaniques……………………………………………………………....81

A. Résistance à la compression………………………………………..……………………...81

B. Résistance à la traction par flexion……………………………………………..………….82

2.3.3 Retrait ………….........................................................................................................….82

2.3.4 Essais physico-chimiques................................................................................................83

[Link] Porosité par peser hydrostatique et absorption par immersion…………………….....84

[Link] Masse volumique apparente………………………………………………………......84

[Link] Absorption d’eau par capillarité................................................................................ ...84

[Link] Séchage mouillage………………………………………………..…………………..86

[Link] Résistance aux sulfates………………………………………………………………..87

2.4. CONCLUSIONS........................................................................................….…………..87

66
2.1 Introduction
Dans ce chapitre, nous allons dans un premier temps caractériser les matériaux employés dans
cette étude en présentant leurs propriétés chimiques et physiques. Les compositions des
mortiers seront ensuite détaillées après avoir expliqué la méthode de formulation utilisée. Les
procédures de fabrication et de séquence de malaxage mises en place seront également définies.

Dans un deuxième temps, nous présenterons le programme expérimental mené sur les
différentes formulations des mortiers. Les méthodes et essais utilisés pour déterminer les
propriétés physico-mécaniques, ainsi que les caractéristiques physicochimiques traduisant la
durabilité, seront explicités.

2.2 Matériaux utilises, formulations et mise en œuvre

2.2.1 Matériaux utilisés

[Link] Ciment

Le ciment utilisé est un ciment portland artificielle CPA-CEM1-42.5 (CRS 400) provenant de
la cimenterie d’Ain Touta (Est de l'Algérie).
La composition chimique du ciment est donnée dans le tableau 2.1 et ses caractéristiques
physico-mécaniques sont représentées dans le tableau 2.2.

Tableau 2.1. Compositions chimiques du ciment (%)

67
 CaO PAF
CaO SiO2 Fe2Oᴣ Al2Oᴣ MgO K2O Na2O SOᴣ Cl-
libre 1000°C

60.16 23.03 4.25 4.18 1.32 0.82 0.44 2.76 0.018 0.81 2.98

Tableau 2.2. Caractéristiques physico-mécaniques du ciment

Poids Surface Consistance Temps de prise Retrait Résistance Résistance
spécifiques traction 28
spécifiques Normale (%) 28 j compression
(cm²/g) Début Fin j (MPa)
(g/cm³) 28 j (MPa)
(um/m)
3.06 3901 25.92 2h-15mn 3h-20mn 660 7.40 47.28

[Link] Sable
Nous avons utilisé comme sable de départ, un sable grossier provenant de la sablière de Tébessa
(sable1). Un deuxième sable est obtenu en ajoutant au premier les fillers de kaolin: sable2 =
sable1 + Filler de kaolin.

A. Propriétés physiques du sable

-Les résultats des essais de la masse volumique apparente et la masse volumique spécifique des
différents sables sont présentées dans le tableau 2.3.

-Capacité d’absorption d’eau du sable : C’est une mesure des pores accessibles à l’eau. Elle est
déterminée en mesurant l’augmentation de masse d’un échantillon séché au four après avoir été
immergé dans l’eau pendant 24 heures et séché superficiellement [67].
Le rapport entre l’augmentation de la masse et la masse de l’échantillon sec, exprimé en
pourcentage, est défini comme suit :
Ma − Ms
𝐴𝑏 = X100
Ms

𝑀𝑠 : Masse de l'échantillon séché à l'étuve à 105 °C jusqu’à masse constante ;

𝑀𝑎 : Masse de l'échantillon après imbibition dans l’eau pendant 24 h à T=20°C.
Les résultats des essais sont présentés dans le tableau si dessous. (Tableau 2.3)

-Essai d'équivalent de sable : L’équivalent de sable a pour but de mesurer la propreté et de

déterminer le pourcentage des poussières nuisibles dans le matériau. L’essai a été fait
conformément à la norme française P18-598 [68].

68
 h′2
Pour l’équivalent de sable:𝐸𝑆 = X100
h1

Les résultats des essais sont présentés dans le tableau 2.3.

Tableau 2.3. Propriétés physique de sable1 et sable2

propriétés Sable1 Sable2
Masse volumique apparente (g/cm3) 1.67 1.76
Masse volumique absolue (g/cm3) 2.42 2.54
Porosité % 21.11 20.58
Compacité % 78.89 79.42
Teneur en eau % 1.35 0.33
Absorption d’eau % 18.33 10.66
Equivalent de sable % 97.22 87.5

B. L’analyse granulométrique
Les mortiers (C1 et C1-SP) sont confectionnés avec un sable de Tebessa de nature calcaire
(sable1), le module de finesse de sable1 est : Mf=3.25.

Avec : C1 : mortier sans K et sans SP et C1-SP : mortier sans K et avec SP. Tous les 20
mélanges ont été produits avec du sable1 plus 5% de filler de kaolin (sable2) ; le module de
finesse de sable2 est : Mf=2.94.

La dimension maximale du sable est (dmax= 3 mm). La courbe granulométrique des deux sables
est présentée dans la figure 2.1.

69
 100

80

60
Tamisat (%)

Sand1
40
Sand2

20

0
0,063 0,125 0,25 0,50 1 2 4
Tamis (mm)

Figure 2.1 : Courbe granulométrique de sable1 et sable2

[Link] Additions

A. Kaolin

Le kaolin utilisé dans cette étude est une poussière très fine provenant de l’usine de céramique
ETER de Guelma (est de l'Algérie). Sa finesse (mesurée avec l’appareil de Blaine numérique)
est: SSB=12603 cm3/g

La composition chimique de kaolin est présentée dans le tableau suivant

Tableau 2.4. Composition chimique de kaolin (%)

SiO2 Al2Oᴣ Fe2Oᴣ MgO MnO CaO SOᴣ PAF
41.97 38.00 0.12 0.07 1.34 0.20 0.75 16.80

B. Poudre de verre
Cette poutre est obtenue par broyage (broyeur à boulets) de déchets de bouteilles. Sa finesse
mesurée est: SSB=5067cm3/g
La composition chimique de la poudre de verre est présentée dans le tableau suivant:

Tableau 2.5. Composition chimique de poudre de verre (%)

70
 SiO2 Al2Oᴣ Fe2Oᴣ MgO K2O CaO SOᴣ Na2O Cl
69.10 0.89 1.80 1.65 0.28 8.05 0.05 18.18 0.004

C. Déchets de brique

Les déchets de brique sont réduits en poudre par broyage.

La poudre obtenue présente une finesse de SSB=7718cm3/g. La composition chimique des

déchets de brique (déterminée par fluorescence X) est présentée dans le tableau suivant:

Tableau 2.6. Composition chimique de déchet de brique (%)

SiO2 Al2Oᴣ Fe2Oᴣ MgO K2O CaO SOᴣ Na2O Cl
69.05 23.02 1.52 1.05 2.59 2.31 0.04 1.28 0.089

D. Métakaolin
Le métakaolin est obtenu par calcination de l'argile à 750°C pendant 4 heure puis broyage
(broyeur a boulets) jusqu’à l’obtention d’une finesse SSB=8781cm3/g.
La composition chimique du métakaolin est présentée dans le tableau suivant:

Tableau 2.7. Composition chimique du métakaolin (%)

SiO2 Al2Oᴣ Fe2Oᴣ MgO K2O CaO SOᴣ Na2O Cl
57.98 38.31 0.75 0.11 0.21 1.29 0.36 0.89 0.006

[Link] Eau
L'eau utilisée pour la confection des mortiers est de l'eau potable du robinet.

[Link] Adjuvant
L’adjuvant utilisé est le ‘MEDAPLAST40’ produit par l’entreprise GRANITEX (Algérie).
C’est un super plastifiant haut réducteur d’eau. Le MEDAPLAST SP40 permet d’obtenir des
bétons et des mortiers des très hautes qualités. En plus de sa fonction principale, il permet de
diminuer la teneur en eau du béton et mortier.

Dosage : Plage de dosage recommandée : 0.6 à 2.5% du poids de ciment.

2.2.2 Programme expérimental

71
Nous envisageons dans cette recherche de travailler sur l’interaction des différents composants.
Nous abordons le problème par analogie avec les très nombreuses études menées sur le même
domaine d’étude.
On étudie l’effet de la substitution d’une partie du ciment par les additions : poudre de verre, le
métakaolin et les déchets de brique sur les performances des mortiers avec substitution de 5%
de poussière de kaolin dans le sable.
On évalue au cours de cette étape les propriétés des mortiers à l’état frais et durcis.
Ensuite, à partir des proportions de remplacements ayant donné les meilleurs résultats pour
chaque mélange, on réalise des essais de détermination de la résistance à la compression avec
un super plastifiant suivant deux modes de conservation (l’eau ou une solution de Na2So4).
Les paramètres retenus sont :

Influence du type des additions : trois types d'additions ont été utilisés: la poudre de verre
(GP), le métakaolin (MK) et les déchets de brique (BW).

Influence du pourcentage des additions substitué au ciment (en poids) : -

Trois pourcentages de substitution ont été retenus : 5%, 15% et 25% pour chaque addition de
combinaison unaire.
-Deux pourcentages de substitution ont été retenus : (5 + 25)% et (25 + 5)% pour chaque
addition de combinaison binaire.
-Trois pourcentages de substitution ont été retenus : (5+5+15)%, (15+5+5)% et (5+15+5)% de
combinaison ternaire.

-Quatre mortiers de référence : deux mortiers adjuvantés (avec et sans kaolin K) et deux
mortiers non adjuvantés (avec et sans kaolin K)

Influence du rapport E/C : trois rapports E/C ont été utilisés car E/L est fixé.

Influence du mode de conservation : deux modes de mûrissement dans l’air et dans l’eau

Influence du traitement au sulfate de sodium

La combinaison de l’ensemble de ces configurations expérimentales a conduit à la confection
de 4 formulations de mortiers adjuvantés et non adjuvantés pour la compagne 0.
9 formulations de mortiers adjuvantés pour la première compagne.
6 formulations de mortiers adjuvantés pour la deuxième compagne et enfin 3 formulations pour
la troisième compagne. Au total 22 formulations ont été étudiées sur mortiers en faisant varier
les différents paramètres.

72
Campagne 1 : fabriquée à partir du ciment CEM I et des additions (trois type d’additions
GP, MK et BW) avec adjuvants et avec des substitutions de 5%, 15% et 25%

Campagne 2 : fabriquée à partir du ciment CEM I et des additions combinées en deux

(combinaisons binaire) avec un super plastifiant.

Campagne 3 : fabriquée à partir du ciment CEM I et des additions combinées en trois

(combinaisons ternaire) avec un super plastifiant.

2.2.3 Composition de mortiers

Nous avons fixé le pourcentage de filler de kaolin dans le sable à 5%. Nous avons utilisé aussi
le pourcentage de 10% de filler mais leur présence devient excessive et conduit à la diminution
de la compacité et donne des effets néfastes sur la résistance et la durabilité.
Afin de voir l'influence de chaque ajout, plusieurs combinaisons de formulation ont étaient
adoptées, ce qui a donné 22 compositions de mortiers.

Ces dernières sont résumées sur le tableau 2.8 Pour chaque composition 3 éprouvettes sont
testées.

Tableau 2.8. Les différentes compositions des mortiers

Compositions Ciment GP BW MK Sable% K E/C SP
C1 100 - - - 100 - 0.6 -
C1-SP 100 - - - 100 - 0.6 2.5
C2 100 - - - 95 5 0.6 -
C2-SP 100 - - - 95 5 0.6 2.5
GP5 95 5 - - 95 5 0.6 2.5
GP15 85 15 - - 95 5 0.6 2.5
GP25 75 25 - - 95 5 0.6 2.5
BW5 95 - 5 - 95 5 0.6 2.5
BW15 85 - 15 - 95 5 0.6 2.5
BW25 75 - 25 - 95 5 0.6 2.5
MK5 95 - - 5 95 5 0.6 2.5
MK15 85 - - 15 95 5 0.6 2.5
MK25 75 - - 25 95 5 0.6 2.5
5GP+25MK 70 5 - 25 95 5 0.6 2.5

73
 25GP+5MK 70 25 - 5 95 5 0.6 2.5
5GP+25BW 70 5 25 - 95 5 0.6 2.5
25GP+5BW 70 25 5 - 95 5 0.6 2.5
5MK+25BW 70 - 25 5 95 5 0.6 2.5
25MK+5BW 70 5 25 95 5 0.6 2.5
5GP+5BW+15MK 75 5 5 15 95 5 0.6 2.5
5GP+15BW+5MK 75 5 15 5 95 5 0.6 2.5
15GP+5BW+5MK 75 15 5 5 95 5 0.6 2.5

Notation :

C1 : mortier sans K et sans SP

C1-SP : mortier sans K et avec SP
C2 : mortier avec K et sans SP
C2-SP : mortier avec K avec SP
5GP+25MK : mortier avec 5% GP et 25% MK
5GP+25BW : mortier avec 5% GP et 25% BW
5MK+25BW : mortier avec 5% MK et 25% BW
5GP+5BW+15MK : mortier avec 5% GP, 5%BW et 15% MK
15GP+5BW+5MK : mortier avec 15% GP, 5%BW et 5% MK
5GP+15BW+5MK : mortier avec 5% GP, 15%BW et 5% MK

2.2.4 Matériels utilisés

[Link] Malaxeur
Les propriétés rhéologiques varient énormément selon le mode de malaxage et le dosage des
constituants employés. Avant tout travail, le mode de malaxage doit être désigné selon les
moyens disponibles et la quantité de mortiers à préparer. Le malaxeur représenté sur la figure
2.2 est parmi les appareils utilisés au laboratoire pour la confection des mortiers de ciment. Cet
appareil normalisé (EN 196-1), sur lequel se basent pratiquement toutes les normes pour la
préparation du mortier, est caractérisé par deux vitesses de rotation selon le mode de préparation
choisi.

74
 Figure 2.2 : Malaxeur à mortier utilisé

[Link] Table à secousse manuelle

Une table circulaire avec gravage du centrage du moule tronconique, soutenue par une base en
acier en forme de rectangulaire et d’une manivelle qui permet une hauteur de chute de 10 mm.
Livrée complète avec un moule en bronze de ø 100 mm et un pilon.
L’appareil est utilisé pour la détermination de consistance des mortiers de ciment hydraulique
et des pâtes de ciment (Figure 2.3).

75
 Figure 2.3 : Table à secousse manuelle.

[Link] Autres accessoires

- Une balance électronique qui sert à évaluer des masses avec une précision de 0.1g, a
été utilisée pour mesurer les ingrédients et la préparation des différents mortiers. (voir
figure 2.4)

- Une étuve est un appareil de chauffage qui permettant d'effectuer divers traitements
thermiques à température régulée. (figure 2.4).

Figure 2.4 : Balance électronique et étuve.

76
- Tamiseuse électrique : Appareil assurant l'agitation d'un groupe de tamis empilés, leur
fonction est le tamisage. (Figure 2.5)

- Appareil de Blaine numérique (automatique Blaine Finesse) est utilisé pour déterminer
la taille des particules de ciment Portland, limes et poudres exprimé en termes de leur
surface spécifique. (Figure 2.5)

Figure 2.5 : Tamiseuse électrique et l’appareil de Blaine numérique

- Le spectromètre de fluorescence X : est un appareil qui utilise une technique d'analyse

chimique permettant d’identifier et de déterminer la plupart des éléments chimiques qui
composent un échantillon. Cette technique peut être utilisée pour des matériaux très
variés : minéraux, céramiques, ciments, métaux, huiles, eau, verres... sous forme solide
ou liquide. (Figure 2.6)

- Moule de retrait : Objet creux destiné à recevoir une matière pâteuse afin de lui donner
une forme et utilisés spécialement pour confectionner des éprouvettes de retrait du
mortier. (Figure 2.6).

77
 Figure 2.6 : L’appareil de fluorescence X et moule de retrait

2.2.5 Préparation des mortiers

La procédure de malaxage et le mode d'introduction de l'adjuvant utilisé pour fabriquer les
mortiers sont illustrés dans le tableau 2.9. Chaque type de mortier a été confectionné en suivant
les étapes ci-dessous :
1. Introduire en premier le ciment, le sable et l’addition dans la cuve du malaxeur et mélanger
à sec pendant 1min à vitesse lente.
2. Ajouter les 2/3 de l’eau de gâchage et malaxer pendant 1 min à vitesse lente.
3. Introduire le 1/3 de l’eau de gâchage plus la quantité du superplastifiant progressivement en
malaxant pendant 1 minute.
4. Malaxer pendant 1 minute à vitesse rapide.
5. Préparer le mortier à l’essai d’affaissement.

Tableau 2.9. : Procédure de malaxage et mode d'introduction de l’adjuvant.

Introduire
Verser Préparation
(ciment, sable Verser (2/3 E)
Opération et addition)
(1/3E+SP) de l’essai

0 3min 5min
Durée
2 min 4min

Vitesse lente Vitesse lente Vitesse rapide

Malaxeur

78
Les moules sont remplis en trois couches d’épaisseurs égales et consolidés par vibration.
Les surfaces sont finies et couvertes par des plaques rigides en plastiques pour éviter
l’évaporation de l’eau. Tous les moules sont enduits d’huile à l’avance.

2.2.6 Prélèvement et cure des échantillons

Le prélèvement des échantillons est effectué en suivant la norme NF P18-444.

La première compagne : Le démoulage est effectué à 24 heures.
Les éprouvettes sont placées à l’air libre, jusqu’à échéance de 1, 3, 7, 14, 21, 28, 60, 90 et
180 jours.
Deuxième compagne : les éprouvettes sont conservées suivant deux modes de conservation
dans l’eau jusqu’à échéance de 7, 28, 90 et 180 jours et dans la solution jusqu’à échéance de
28, 90, 180 et 360 jours.
Troisième compagne : Le programme de cure de cette compagne est constitué de trois étapes :
avant le démoulage, toutes les éprouvettes sont conservées en salle contrôlée, pendant 24
heures.
après le démoulage, toutes les éprouvettes sont conservées en salle contrôlée à 20°c avec
humidité saturante.
après 28 jours de conservation dans l’eau, les éprouvettes destinées au traitement chimique
sont soumises à quatre périodes de traitement (28, 90, 180 et 360 jours).
Les éprouvettes restantes serviront de témoin et sont conservées dans l’eau durant toute la
période de traitement.

2.3. Essais réalisés

2.3.1 Caractéristiques à l’état frais

Lors de la fabrication, la caractérisation des nouveaux mortiers est nécessaire. Cela consiste à
connaître leur comportement à l’état frais à partir de tests simples et reproductibles. Les
principaux tests réalisés sont empiriques, et ont pour objectif de vérifier rapidement la fluidité
du matériau.

79
Essai d'étalement
C'est l’essai le plus courant permettant de caractériser la mobilité en milieu confiné, car le plus
facile à mettre en œuvre. La consistance normale des différents mortiers est déterminée par
l’essai d’étalement à la table aux secousses manuelle. NBN EN 1015-3

La valeur de l’étalement, est donnée par la moyenne de deux mesures du diamètre de la galette
de mortiers.

Figure 2.7 : Essai d’étalement des mortiers à la table à la secousse

Dm −D0
Etalement (E) : 𝐸 = X100
10

Avec : D0= 10cm

Tableau 2.10 : L’ouvrabilité des mortiers

Ouvrabilité Etalement (%)
Très ferme 10-30

Ferme 30-60

Normal (plastique) 60-80

Mou (très plastique) 80-100

80
 Très mou à liquide >100

2.3.2 Essais à l’état durci

[Link] Résistances mécaniques
La résistance à la compression et à la traction par flexion sont les deux essais utilisés dans cette
étude pour les performances mécaniques des mortiers.

Les essais mécaniques ont été effectués sur une machine servo-électrique, on sollicite jusqu'à
rupture des éprouvettes prismatiques 4x4x16 cm3 à une flexion 3 points.

Les essais ont été conduits conformément à la norme NF EN 1015-3.

Les deux morceaux de chaque éprouvette obtenus après la rupture de traction par flexion sont
soumis sur la même machine à une compression uniaxiale, avec une vitesse de chargement
constante selon la norme NF EN 1015-11.

A. Résistance à la compression
Les mesures se font sur des éprouvettes de mortiers normal 4x4x16 cm démoulées à un jour et
conservés dans l’eau jusqu’à 28 jours. Les essais mécaniques normalisés ont été réalisés aux
échéances de 7, 28, 90 et 180 jours de façon à observer l’évolution progressive des
performances. Chaque éprouvette donne un résultat de traction par flexion et deux de
compression. Chaque résistance à la compression correspond à la moyenne de six mesures.

81
 Figure 2.8 : Machine d’écrasement NF EN 1015-11

B. Résistance à la traction par flexion

Les éprouvettes soumises à cet essai sont des éprouvettes prismatiques de dimensions 4x4x16
cm. Le dispositif utilisé est un dispositif de flexion 3 points.

Figure 2.9 : Machine d’essai à la traction par flexion NF EN 1015-3

2.3.3 Retrait
82
Cet essai a pour but de mesurer, en fonction du temps, les variations dimensionnelles de retrait
des éprouvettes à l’état durci, dues aux effets de l’hydratation et de la dessiccation des matériaux
cimentaires, conservées après démoulage dans une salle à atmosphère contrôlée selon la norme
NF P15-433.

Les éprouvettes sont munies sur leur surface extrême des plots noyés dans le mortier.

La mesure de la variation de longueur de l’éprouvette est réalisée à l’aide d’un rétractomètre

munie de billes que l’on positionne au contact des plots de l’éprouvette.

L‘incertitude de mesure est de 5 μm. L’étalonnage du rétractomètre est effectué à l’aide d’une
tige étalon en invar qui sert de référence de mesure. L’appareillage est présenté sur la
photographie de la Figure 2.10

Figure 2.10 : Essai de retrait des mortiers à l’appareil de rétractomètre

Deux conditions de retrait sont considérées :

- Les échanges hydriques du matériau avec l’ambiance sont possibles, on mesure le retrait total.

- Les échanges avec le milieu ambiant sont empêchés, grâce à l’application d’une enveloppe de
papier aluminium autocollant autour des éprouvettes en une (ou deux) feuille(s), on mesure le
retrait endogène.

Les mesures de retrait sont effectuées à des échéances très courtes juste après démoulage à 24
heures, la périodicité de mesure augmentant ensuite avec le temps : 1j, 3j, 7j, 21j, 28j, 60j, 90j
et 180 jours.

83
Parallèlement à ces mesures au rétractomètre, l’évolution dans le temps des masses des
éprouvettes est également suivie.

2.3.4 Essais physico-chimiques

La porosité est le siège des agressions extérieures, plus le matériau est poreux et absorbant, plus
la pénétration des agressions sont facilitées, et plus sa durabilité est dégradée. La porosité et
l’absorption d’eau sont de très bons indicateurs de la durabilité et sont donc utilisées dans cette
étude.

[Link] Porosité par peser hydrostatique et absorption par immersion

La méthode utilisée est celle établie par la norme ASTM désignation C 624 [69].

Les éprouvettes ont été séchées dans une étuve à 105°C pendant 24 h, puis immergées dans
l’eau pendant 48heures, mises ensuite dans un bain d’eau bouillante pendant 5 heures et enfin
retirées pour être pesée à l’air et à l’eau (pesée hydrostatique).

On détermine le volume total de l’éprouvette et on calcule ainsi sa porosité volumique :

𝑀𝑎𝑖𝑟 − 𝑀𝑠è𝑐ℎ𝑒
Ԑ = × 100 %
𝑀𝑎𝑖𝑟 − 𝑀𝑒𝑎𝑢

Ԑ : Porosité volumique établie expérimentalement par pesée hydrostatique excluant le volume

d’air piégé et / ou entrainé (%)
Mair : Masse de l’éprouvette saturée, superficiellement sèche, pesée dans l’air (g)
Msèche : Masse de l’éprouvette sèche (g)
Meau: Masse de l’éprouvette saturée, superficiellement séché, pesée dans l’eau (g)

[Link] Masse volumique apparente

Pour évaluer la masse volumique du mortier, il est possible de procéder par pesée hydrostatique,
il s’agit de poser le lot des 3 éprouvettes de mortier dans l’air (m1) puis dans l’eau (m2). La

84
différence m1-m2 représente la masse du volume d’eau déplacé (ν) : si ρe est la masse volumique
de l’eau, la masse volumique des éprouvettes est :
m1
𝜌 = ρe
m1 − m2

[Link] Absorption d’eau par capillarité

L’absorption par capillarité est le phénomène physique susceptible de faire pénétrer des
substances agressives extérieures à l’intérieur du mortier et béton.

En effet, le béton et mortier est un matériau qui possède des pores capillaires dont la dimension
varie suivant ses caractéristiques de composition (rapport E/L (équiv), additions minérales,
etc.).

Lorsqu’un liquide se retrouve en contact avec ce type de pore, des tensions de surface font
remonter ce liquide à l’intérieur du capillaire. Le liquide monte d’autant plus haut que le
diamètre du capillaire est petit (loi de Jurin).

Les pores capillaires ouverts sur le milieu extérieur vont donc conduire, dans certaines
conditions (principalement d’humidité), à laisser s’infiltrer par succion des liquides pouvant
contenir des espèces chimiques potentiellement préjudiciables au bon fonctionnement et à la
durée de vie du matériau.

Conduite de l’essai :

L’essai consiste à mesurer la masse d’eau absorbée par une éprouvette de mortier préalablement
conditionnée dans une étuve à 80°C (procédure AFREM [3]).

Après démoulage, les échantillons de forme prismatique 40×40×160 mm sont conservés

jusqu’à l’âge de 28 jours dans l’eau à (20 ± 2) °C, selon la norme NF P 18-404 (trois échantillons
par composition). Les corps d’épreuve sont posés sur des cales de 1 cm d’épaisseur environ, de
manière à assurer les mêmes conditions de conservation sur toutes les surfaces. Les éprouvettes
sont conservées dans une étuve ventilée à 80 ± 2°C. Durant cette période, le suivi de la masse
est réalisé à intervalle de temps régulier, jusqu’à ce que la variation de masse entre deux pesées
espacées de 24 heures soit inférieure à 0,1%.

Les éprouvettes sont alors placées dans des sacs étanches puis remises dans l’étuve ventilée à
80 ± 2°C pendant 10 jours, afin de favoriser l’équilibre hydrique dans l’échantillon. Le sac est
ensuite extrait de l’étuve puis conservé 12 heures à une température de 20 ± 2°C. A l’issue de
ce retour à température, l’éprouvette est sortie du sac. Sa surface latérale est alors recouverte

85
de papier aluminium autocollant pour éviter l’évaporation latérale de l’eau absorbée durant
l’essai.

L’essai d’absorption capillaire est réalisé à la suite de ce préconditionnement.

Une pesée initiale M0 de l’éprouvette est effectuée dans l’air après imperméabilisation de la
surface latérale. Les éprouvettes sont ensuite immergées dans l’eau du récipient sur une hauteur
maximale de 3 mm à l’aide de cales (Figure 2.11).

Par ailleurs, le récipient est muni d’un couvercle évitant l’évaporation de l’eau, et permettant la
« respiration » de la face supérieure de l’éprouvette. A chaque échéance, les éprouvettes sont
sorties du récipient, essuyées à l’aide d’une éponge humide, pesées puis replacées dans le
récipient.

Les échéances sont les suivantes : 5min ; 10min; 15min ; 20min ; 30min ; 1h ; 2h ; 4h ; 8h et
24heures.

L’essai doit être terminé après 24 heures ensuite 2j ; 3j ; 5j ; 9j ; 11j ; 14j et 28jours.

Figure 2.11 : Dispositif expérimental de mesure d’absorption d’eau par capillarité [69]

[Link] Séchage mouillage

L’essai est effectué conformément à la norme ASTM D 559 – 57 [70] sur des éprouvettes
(4x4x16) cm3. L’essai de mouillage-séchage consiste à soumettre des échantillons de mortier à
douze cycles de vieillissement accéléré où chacun de ces cycles est caractérisé par cinq heures
d’immersion totale des échantillons dans l’eau, suivie par quarante deux heures de séchage à
l’étuve à 71°C :
Les variations des résistances à la compression avant et après les cycles mouillage-séchage
déterminées à 28 jours et la perte en résistance (𝜆𝑚
𝑝 ) est donné par :

86
 Ric28 − Rmc28
λm
p = ( i
) X100
R c28

𝑖
𝑅𝑐28 : La résistance initiale avant l’essai mouillage-séchage ;
𝑚
𝑅𝑐28 : La résistance finale après l’essai mouillage-séchage.

Pour chaque échantillon traité, nous avons noté les différentes absorptions d’eau par cycle
ainsi que le taux de perte en masse représentant le gain entre le premier et le dernier état sec
du matériau. La perte en masse 𝜏𝑔 est :

mfm − mim
𝜏𝑔 = ( 𝑖
) x100
𝑚𝑚

𝑖
𝑚𝑚 : Masse de l’éprouvette initiale sèche avant l’essai mouillage-séchage ;
𝑓
𝑚𝑚 : Masse de l’éprouvette finale sèche après l’essai mouillage-séchage.

[Link] Résistance aux sulfates

La résistance des différents mortiers aux sulfates a été déterminée sur des éprouvettes
prismatiques 4x4x16 cm3 soumises à l’attaque dans une solution de sulfate de sodium (Na2SO4).
Après démoulage à 24 heures, le durcissement des éprouvettes se fait pendant 28 jours dans
l’eau, puis elles sont immergées pendant : 28j, 90j, 180 j et 360 jours dans une solution du
sulfate de sodium (Na2SO4) de concentration 5%. Par la suite elles sont soumises aux essais de
traction par flexion puis de compression et en parallèle en mesure les résistances des éprouvettes
soumis dans l’eau dans les mêmes périodes d’immersion pour la comparaison.

2.4. Conclusion

Dans ce troisième chapitre, nous avons exposé les différents matériaux utilisés dans nos
formulations ainsi que leurs propriétés physiques et chimiques. Vingt deux compositions ont
été mises au point, incorporant de la poudre de verre, le métakaolin et poudre de brique dans
le ciment et le filler de kaolin dans le sable.

avec une étude comparative avec mortier de référence du point de vue mécanique.

87
Le projet expérimental associe essais de caractérisation mécanique sous sollicitation
instantanée (compression, traction par flexion), études du comportement différé (retrait) et de
la durabilité (essais de porosité et absorption par immersion, de l’attaque des sulfates Na2So4,
d’absorption capillaire, séchage-mouillage.

Les résultats expérimentaux issus de ce programme d’essais, sont présentés dans le quatrième
chapitre, nous donneront des informations déterminantes quant à la possibilité de substitution
des additions minéraux et la valorisation du nouveau sable avec le filler de kaolin dans la
formulation des mortiers performants vis-à-vis du comportement mécanique et de la durabilité.

CHAPITRE 3.
ANALYSE ET DISCUSSION DES RESULTATS

88
3.1. INTRODUCTION……......................................................................................………...91

3.2. EFFET DU SUPER PLASTIFIANT ET DES ADDITIONS MINERALES SUR

L'OUVRABILITE DES MORTIERS ……………………………………………………......91

3.2.1 EFFET DU TYPE ET DU DOSAGE DU SUPERPLASTIFIANT…………………….91

3.2.2. EFFET DES ADDITIONS MINERALES …………………………………………….93

[Link]. Ouvrabilité…………………………………………………………………………...93

3.3 INFLUENCE DE L’AJOUT DE FILLER DE KAOLIN ET LE TAUX DE

SUBSTITUTION DES ADDITIONS MINERALES SUR LES PERFORMANCES
MECANIQUES DES MORTIERS…………………………………………………………..94

3.3.1 Résistance à la compression…………………………………………………………….94

[Link] Effet de la nature et du dosage de l’addition ………………………………………...94
[Link] Effet de la combinaison binaire ou ternaire des additions…………………………...96
3.3.2 Résistance à la traction par flexion……………………………………………………..97

3.4 INFLUENCE DE L’AJOUT DE FILLER DE KAOLIN ET LE TAUX DE

SUBSTITUTION DES ADDITIONS MINERALES SUR LA DURABILITE DES
MORTIERS………………………………………………………………………………......99

3.4.1 Porosité par peser hydrostatique et absorption par immersion………………………....99

[Link] Effet de la nature et du dosage de l’addition………………………………………....99

[Link] Effet de la combinaison binaire ou ternaire des additions………………………….101
3.4.2 Essais de l’absorption d’eau par capillarité……………………………………………103
[Link] Cinétique d'absorption d'eau Me (g)………………………………………………...103

89
A/ Combinaison unaire (unique)…………………………………………………………….103
B/ Combinaison binaire et ternaire…………………………………………………….……105
[Link] Coefficient d’absorption d’eau ……………………………………………………..108

3.4.3 Essais de retrait………………………………………………………………………..110

[Link] Variation dimensionnelle……………………………………………………………110

[Link] Perte de masse (à l’air libre)………………………………………………….…….113

3.4.4 Essais de séchage mouillage…………………………………………………….…….115

[Link] Résistance à la compression.………………………………………………………...115

[Link] Résistance à la traction……………………………………………………….……...116

3.4.5 Essais de résistance aux sulfates…………………………………………………........118

3.4.6 Essais de résistance aux l’eau de mer……………………………………………........122

3.4.7 Essais de résistance à l’eau (comparaison)……………………………………….......125

3.5 CONCLUSION………………………………………………………………………….128

Conclusions Générales ...........................................................................................................130

Références Bibliographiques .................................................................................................134

90
3.1. Introduction

Nous présentons dans ce chapitre les différents résultats des nouveaux mortiers obtenus et aussi
les interprétations des différents phénomènes physiques mécaniques et de la durabilité qui
apparaissent au cours de ce travail.

Les résultats obtenus ont été présentés et comparés à ceux existants dans la littérature.

3.2. Effet du super plastifiant et des additions minérales sur l'ouvrabilité des mortiers
3.2.1: effet du type et du dosage du superplastifiant

Les superplastifiants jouent un rôle fondamental dans l’amélioration des propriétés des mortiers
et des bétons. Lorsqu’ils sont introduits, à différents dosages, dans la composition d’un mortier
avec addition minéral (1.5%) et (2.5%), le dosage en superplastifiant de 2.5% est plus efficace
et apporte un grand gain d’ouvrabilité que le dosage à 1.5%.

Pour ce dernier dosage l’affaissement est ferme pour touts les mortiers sans additions et avec
additions.

Tableau 3.1. Comparaison des mortiers de référence avec fort dosage des deux
superplastifiants : SIKA et MEDAPLAST
Affaissement avec 1.5% de SIKA Affaissement de 2.5% de MEDAPLAST40

C1 : 40 C1 : 60

C1-SP : 50 C1-SP : 80

C2 : 47.5 C2 : 60

C2-SP : 55 C2-SP : 80

91
L’adjuvant de ‘MEDAPLAST40’ est plus efficace dans l’ouvrabilité des mortiers que
l’adjuvant SIKA (réducteur d’eau) lorsqu’on ajoute le filler (K) et les additions minérales (GP,
MK, BW).

Les fiches techniques des deux superplastifiants indiquent un fort dosage (maximum) de 2.5%
pour le MEDAPLAST et 1.5% pour le super plastifiant SIKA.

Les résultats de l’affaissement des mortiers à la table de secousse manuelle sont présentés sur
le tableau 3.2.

Tableau 3.2. L’ouvrabilité de différentes compositions des mortiers

Compositions SP% F%
C1 - 60
C1-SP 2.5 80
C2 - 60
C2-SP 2.5 80
GP5 2.5 72
GP15 2.5 75
GP25 2.5 80
BW5 2.5 77
BW15 2.5 75
BW25 2.5 70
MK5 2.5 65
MK15 2.5 62
MK25 2.5 60
5GP+25MK 2.5 65
25GP+5MK 2.5 75
5GP+25BW 2.5 70
25GP+5BW 2.5 80
5MK+25BW 2.5 65
25MK+5BW 2.5 60
A partir des résultats
5GP+5BW+15MK 2.5 60
illustrés sur le tableau 3.2,
5GP+15BW+5MK 2.5 65
il est clair que la valeur du

92
 15GP+5BW+5MK 2.5 70 maximum de l’étalement
de mortier de ciment
augmente lorsqu’on introduit le super plastifiant et aussi lorsqu’on augmente le taux de
substitution de l’addition minérale (GP). Par contre lorsque les taux de substitution de deux
additions (MK, BW) augmentent, l’affaissement diminue.

La variation de l’affaissement est influencée par le type d'addition et son taux de substitution.
Elle dépond aussi de l’ajout de super plastifiant ou non et de son dosage (fort ou faible).

Si l’addition possède une grande finesse et une grande demande en eau, ceci influe
négativement sur l’affaissement.

3.2.2. Effet des additions minérales

[Link]. Ouvrabilité
L’effet du dosage en superplastifiants sur l’ouvrabilité des mortiers a été évalué par la table de
secousse manuelle juste après le malaxage.
L’incorporation d’un superplastifiant au mortier entraîne une modification de la fluidité. Cette
dernière est directement reliée à la nature chimique et au dosage de superplastifiant.

93
 80

70

60
Ouvrabilité (%)

50

40

30

20

10

15GP+5BW+5MK
5GP+5BW+15MK
5GP+15BW+5MK
25MK+5BW
MK5

5MK+25BW
GP5

MK15
MK25
BW15
BW25
GP15
GP25

5GP+25MK
25GP+5MK
5GP+25BW
25GP+5BW
C1

C2
C1-SP

C2-SP

BW5

Compositions

Figure 3.1 Effet de l’ajout et du super plastifiant sur l’ouvrabilité des compositions des
mortiers

Les résultats obtenus sont récapitulés dans la (figure 3.1). Il est clair que l'ajout d’un
superplastifiant augmente l’ouvrabilité du mortier.
En substituant le ciment avec le GP, le mortier donne une grande plasticité surtout lorsque le
superplastifiant SP est utilisé. Pour le mortier avec le métakaolin et le déchet de brique,
l’ouvrabilité diminue avec l’augmentation de taux des additions (MK, BW).

3.3 Influence de l’ajout de filler de kaolin et le taux de substitution des additions minérales
sur les performances mécaniques des mortiers

3.3.1 Résistance à la compression

[Link] Effet de la nature et du dosage de l’addition

A l’âge de 28 jours, on observe une chute de la résistance des mortiers élaborés à partir de la
substitution de 5% de ciment par l'un des trois additions par rapport au mortier témoin (figure
3.2). Cette décroissance s’explique logiquement par le fait que la substitution de 5% de ciment
par des trois types d’additions n’ont pas pu remplir la totalité des pores.

94
Pour les taux supérieurs de substitution (15 et 25%), la chute continue dans le cas de BW alors
que la résistance raugmente pour les deux autres additions et dépasse même celle du mortier
témoin parce que les surfaces spécifiques de MK et GP sont supérieures à celle du ciment, ce
qui a aidé à produire plusieurs modifications au sein du squelette solide du mélange. La petite
taille des particules des substitutions comble les vides et augmente la densité de la matière, et
par conséquent, l’eau attrapée dans les pores est libérée ce qui augmente la compacité de la
pate, améliore l’ouvrabilité et diminue la demande en eau comme le montrent les travaux ([71],
[72], [73]).
En plus, l’absorption des deux additions diminue lorsque le taux de MK et GP augmente. Aussi
ce sont les deux éléments les plus réactives dans l’hydratation du ciment ce qui remplie les
pores, réduit E/C et densifie le squelette de la pate. La résistance du mortier au MK est la plus
grande que les autres additions grâce à sa réactivité pouzzolanique qui a permis la
consommation de la portlandite Ca(OH)2 et la formation de nouveaux CSH qui ont consolidé
la structure.
Par contre, la résistance de mortier au BW diminue avec l’augmentation de la teneur de
l’addition à cause de l’augmentation de l’absorption d’eau par immersion selon les résultats de
l’essai d’absorption réalisé.
En ce qui concerne les mortiers avec addition aux différentes échéances (Figure 3.3), la
comparaison des résistances des quatre mortiers témoins C1, C1-SP, C2 et C2-SP montre que
la résistance de mortier C2-SP est la plus grande. Cette constatation peut être expliquée par
l’existence de la poussière de filler de kaolin qui a pu remplir et densifier les pores et sa
réactivité pouzzolanique a conduit à la consommation de la portlandite Ca(OH)2 et la formation
de nouveaux CSH (silicate de calcium hydraté) qui ont pu consolider la structure et augmenter
la résistance.

A très long terme (90 et 180 jours), la résistance à la compression augmente progressivement
avec l’âge de conservation dans l’eau, après que la résistance à 28 jours a pu atteindre un niveau
de 90% de la résistance finale. A 180j la résistance du mortier préparé avec 25% MK est
supérieure à celles des mortiers élaborés à base de 25% de GP ou de BW. Les mortiers à base
de BW demeurent toujours les moins résistants ce qui nous permet de conclure que le BW doit
être employé à des teneurs minimes limitées (à 5% dans notre cas).

95
 50

48
Résistance à la compression

46
à 28 jours (Mpa)

44

42

40

38

36
C2-SP BW5 BW15 BW25 GP5 GP15 GP25 MK5 MK15 MK25

Figure 3.2 Effet du pourcentage d'addition sur la résistance à la compression des mortiers
à 28 jours

7 Days 28 Days 90 Days 180 Days

60
Résistance à la compression

50

40
(Mpa)

30

20

10

Figure 3.3 Evolution dans le temps des résistances à la compression des mortiers avec
additions séparés

[Link] Effet de la combinaison binaire ou ternaire des additions

Les résultats de la résistance à la compression à 28 jours des mortiers avec une combinaison de
deux et de trois additions sont présentés sur la figure 3.4. On remarque que pour toutes les
combinaisons il y a une chute de la résistance par rapport à celle du mortier témoin C2-SP.
Néanmoins cette chute est moins importante pour les combinaisons contenant le MK et/ou GP
car l’absorption d’eau est inférieure par rapport à celle du mortier avec du BW. Pour ce dernier,

96
plus le pourcentage de substitution est grand et plus la chute de résistance est importante, ca
s’explique par le fait que l’absorption d’eau du mortier avec 25% de BW est plus grande par
rapport celles avec 5% et 15%.
Les résistances à 28 jours des mortiers avec la combinaison binaire (5GP+25MK) et la
combinaison ternaire (5GP+5BW+15MK) sont supérieure à celles des autres compositions car
le GP et MK ont des surfaces spécifiques supérieures et présentent une absorption d’eau
inférieure ce qui les rend plus réactifs en présence du ciment surtout à des pourcentages élevés
(15% et 25%) et par suite elles offrent plus de pouzzolanité. D’un autre coté, l’absorption de
MK est inférieure à celle du GP car le MK est plus fine que GP et par conséquent la résistance
du mortier à base de MK est supérieure à celle des mortiers à base de GP et de BW.
Les mêmes constatations peuvent être signalées à plus longs termes (90 et 180 j) (figure 3.5).

44
Résistance à la compression à28

42
40
jours (Mpa)

38
36
34
32
30

Mortiers

Figure 3.4 Effet des combinaisons d'additions sur la résistance à la compression à 28 jours des
mortiers

97
 7 jours 28 jours 90 jours 180 jours
60
Résistance à la compression (MPa) 50
40
30
20
10
0

Mortiers

Figure 3.5 Evolution dans le temps des résistances à la compression des mortiers avec
additions combinés

3.3.2 Résistance à la traction par flexion

En utilisant les ajouts séparément, les résultats des résistances à la traction présentés sur la
figure 3.6 montrent que la substitution de 5% de ciment ont conduit immédiatement à une chute
de résistance pour les trois additions par rapport au mortier témoin. Cette chute continue dans
le cas de la poudre de brique pour les pourcentages élevés de substitutions (15% et 25%) car
lorsque la teneur augmente, l’absorption augmente. Dans le cas de GP et du MK, la résistance
remonte progressivement pour 15% puis pour 25% de substitution comme les résultats de la
résistance à la compression.

10
Résistance à la traction par
flexion à 28 jours (Mpa)

7,5

2,5

0
C2-SP BW5 BW15 BW25 GP5 GP15 GP25 MK5 MK15 MK25

Figure 3.6 Effet du pourcentage d'ajouts sur la résistance à la traction à 28 jours des mortiers

98
Sur la figure 3.7 on peut clairement apercevoir l’augmentation des résistances avec
l’augmentation d’âge. À long terme la résistance de C2-SP est grande et comparable avec celle
de MK par contre à court terme c'est celle de MK qui est la plus grande.

7 Days 28 Days 90 Days 180 Days

12
Résistance à la traction par

10
flexion (Mpa)

0
C1 C1-SP C2 C2-SP BW5 BW15 BW25 GP5 GP15 GP25 MK5 MK15 MK25

Figure 3.7 Evolution dans le temps des résistances à la traction par flexion des mortiers avec
additions séparés

10
Résistance à la traction par flexion a 28

6
jours (Mpa)

Figure 3.8 Effet des combinaisons d'ajouts sur la résistance à la traction à 28 j des mortiers

Dans le cas de la combinaison d’additions, la figure 3.8 montre qu’à l’âge de 28 jours, pour
toutes les combinaisons, il a eu des chutes de résistance par rapport à celle du mortier témoin.
99
Néanmoins, ces chutes sont moins importantes pour les combinaisons contenant du MK et/ou
la GP que pour la combinaison contenant du BW.

La figure 3.9 montre qu’à long terme, pour toutes les combinaisons d'additions, il a eu des
chutes de résistance par rapport à celle du mortier témoin. Néanmoins, ces chutes sont
importantes pour les combinaisons contenant 25% du BW.

7 Days 28 Days 90 Days 180 Days

Résistance à la traction par flexion

12
10
8
6
(Mpa)

4
2
0

Figure 3.9 Evolution dans le temps des résistances à la traction par flexion des mortiers avec
additions combinés

3.4 Influence de l’ajout de filler de kaolin et le taux de substitution des additions minérales
sur la durabilité des mortiers

3.4.1 Porosité par peser hydrostatique et absorption par immersion

[Link] Effet de la nature et du dosage de l’addition

Les résultats obtenus des trois additions substitués séparément au ciment sont reportés sur la
(figure 3.10).

Ces résultats montrent une diminution continue de la porosité dans le cas du MK par rapport au
mortier témoin (C2-SP). Par contre, les mortiers élaborés à base de BW et à base de GP avec
la teneur de 5% de substitution ont présenté une augmentation de la porosité puis une
diminution pour les teneurs de 15 et 25%. Ces résultats peuvent être justifiés par le bon
remplissage des pores, en effet la finesse de MK est très élevée par rapport à celle du ciment ce
qui a permit de remplir les pores à partir de 5% par contre BW et GP possèdent des finesses

100
plus faibles et ne permettent pas de remplir le maximum de pores. Ceci est rattrapé en partie
suite à l’augmentation des teneurs de GP et BW.

L’influence du taux de l’addition sur l’absorption par immersion du mortier est très claire sur
la figure 3.11.

Ainsi on constate que, pour les déchets de brique, l’absorption augmente progressivement avec
le taux d’addition car la brique est un matériau plus poreux et ayant une finesse plus faible que
le GP et le MK. Par contre pour le cas de GP et du MK, l’absorption augmente certes pour un
taux de substitution de 5% mais elle redescend progressivement pour les taux de 15 et 25% car
pour le taux de 5% les pores n’ont pas étaient remplis complètement par les additions pour cela
elles se remplissent par de l’eau ce qui explique la chute de résistance.

Par contre l’augmentation du taux de substitution à15 et 25% à permit un bon remplissage des
pores par la substitution grâce à sa grande finesse.

Donc la diminution des pores est associée à une diminution de l’absorption d’eau et à conduit
à une augmentation de la résistance.

21,00

20,00
Porosité (%)

19,00

18,00

17,00
C2-SP BW5 BW15 BW25 GP5 GP15 GP25 MK5 MK15 MK25

Figure 3.10 Effet du pourcentage d'addition sur la porosité des mortiers

101
 10,5
Absorption par immerssion (%)

10

9,5

8,5
C2-SP BW5 BW15 BW25 GP5 GP15 GP25 MK5 MK15 MK25

Figure 3.11 Effet du pourcentage d'addition sur l’absorption par immersion des mortiers

[Link] Effet de la combinaison binaire ou ternaire des additions

La figure 3.12 montre clairement que ce sont les deux compositions (5GP+25MK et
5GP+5BW+15MK) qui donnent les porosités les plus faibles. Ces deux compositions donnent
aussi les absorptions les moins élevées (figure 3.13) et ce sont les mêmes mélanges de mortiers
les plus résistants. Ces résultats peuvent être expliqués par le fait que le MK possède la finesse
la plus grande (petite taille des particules) et pour cela il remplie le maximum de pores et rend
la structure moins poreuse ce qui donne moins d’absorption d’eau.
Ces constations sont aussi faites par de nombreux chercheurs comme dans les travaux ([71],
[72], [73]).

Par contre ce sont les combinaisons (5GP+25BW et 5GP+15BW+5MK) qui donnent les valeurs
les plus élevées de l’absorption d’eau car lorsqu’on augmente le taux de BW, la porosité
augmente et donc l’absorption d’eau augmente en conséquence.

102
 19,00

18,50
Porosité (%)

18,00

17,50

Figure 3.12 Porosité accessible à l’eau des différentes compositions des mortiers

9,9
Absorption par immerssion (%)

9,7

9,5

9,3

9,1

8,9

8,7

8,5

Figure 3.13 L’absorption d’eau par immersion des mortiers

103
3.4.2 Essais de l’absorption d’eau par capillarité
[Link] Cinétique d'absorption d'eau Me (g)
A/ Combinaison unaire (unique)

Les résultats obtenus des trois additions séparés avec différents taux de substitution au ciment
et avec filler de kaolin incorporé dans le sable sont reportés sur la figure 3.14.

C1 C1-SP C2 C2-SP BW5 BW15 BW25 MK5 MK15 MK25 GP5 GP15 GP25

40

35

30

25
Me (g)

20

15

10

0
5min 10min 15min 20min 30min 1h 2h 4h 8h 1j
Temps

Figure 3.14 La cinétique d’absorption d’eau par capillarité des 13 compositions unaires des
mortiers

Ces résultats montrent une augmentation continue de l’absorption d’eau par capillarité dans les
13 compositions des mortiers fillarisés substitués par GP, MK et BW durant le temps de
l’absorption.

Le mortier sans addition (C2-SP) est moins absorbant que les mortiers sans addition (C1), (C1-
SP) et (C2) car c’est un mortier fillarisé et super plastifié.

Par contre, les mortiers élaborés à base de MK et à base de GP ont présenté une diminution de
l’absorption d’eau par capillarité avec l’augmentation des taux de substitutions et présentent
des augmentations avec le temps car GP est non absorbant et MK remplie les pores entre les
grains.

104
Les mortiers élaborés à base de BW ont présenté une augmentation progressive de l’absorption
d’eau avec l’augmentation de taux d’addition car la brique est un matériau plus poreux et ayant
une finesse plus faible que celle du GP et du MK. L’absorption d’eau augmente avec le temps
dans tout les cas.

C1 C1-SP C2 C2-SP BW5 BW15 BW25

40 40

35 35

30 30

25 25

20 20

15 15

10 10

5 5
0
0

GP5 GP15 GP25 MK5 MK15 MK25

40 35
35 30
30 25
25
20
20
15
15
10
10
5 5

0 0

Figure 3.15 La cinétique d’absorption d’eau par capillarité des mortiers durant les temps des
combinaisons unaires

105
L’influence du taux de l’addition sur l’absorption par capillarité du mortier est constatée sur la
figure 3.15.

B/ Combinaisons binaire :

C2-SP 5GP+25MK 25GP+5MK 5GP+25BW 25GP+5BW

5MK+25BW 25MK+5BW 5GP+5BW+15MK 5GP+15BW+5MK 15GP+5BW+5MK

35

30

25
Me (g)

20

15

10

0
5min 10min 15min 20min 30min 1h 2h 4h 8h 1j

Temps

Figure 3.16 La cinétique d’absorption d’eau des combinaisons binaire et ternaire

La figure 3.16 montre clairement que ce sont les deux compositions (5GP+25MK),
(25GP+5MK) qui donnent l’absorption d’eau capillaire les plus faibles.

Ces résultats peuvent être expliqué par le fait que le MK possède la finesse la plus grande et
pour cela il remplie le maximum des pores et rend la structure moins poreuse ce qui donne
moins d’absorption d’eau par capillarité.
Aussi le GP c’est un matériau non absorbant de l’eau et lorsqu’il est mélangé avec MK qui
possède aussi une faible absorption donne un mélange plus compact et résistant.

106
 C2-SP 5MK+25BW 25MK+5BW
35

30

25

20

15

10

0
5min 10min 15min 20min 30min 1h 2h 4h 8h 1j

C2-SP 5GP+25MK 25GP+5MK

35

30

25

20

15

10

0
5min 10min 15min 20min 30min 1h 2h 4h 8h 1j

107
 C2-SP 5GP+25BW 25GP+5BW
35

30

25

20

15

10

0
5min 10min 15min 20min 30min 1h 2h 4h 8h 1j

C2-SP 5GP+5BW+15MK 5GP+15BW+5MK 15GP+5BW+5MK

35

30

25

20

15

10

0
5min 10min 15min 20min 30min 1h 2h 4h 8h 1j

Figure 3.17 La cinétique d’absorption d’eau par capillarité des mortiers durant le temps des
combinaisons binaires et ternaires

L’influence du taux de l’addition sur l’absorption par capillarité du mortier est très claire sur la
figure 3.17.

108
Les combinaisons (5GP+25BW, 5MK+25BW et 5GP+15BW+5MK) donnent les valeurs les
plus élevées de l’absorption d’eau par capillarité lorsqu’on augmente le taux de BW.

Ceci s'explique par le fait que BW est un matériau très absorbant et ayant la porosité la plus
grande, l’absorption d’eau augmente en conséquence.

[Link] Coefficient d'absorption d'eau (i)

La figure 3.18 montre que le coefficient d’absorption capillaire de MK et GP diminue avec

l’augmentation du pourcentage du métakaolin et de poudre de verre.

C2-SP BW5 BW15 BW25 MK5 MK15 MK25 GP5 GP15 GP25

0,34

0,33

0,32
i (mm)

0,31

0,3

0,29

0,28
5min 10min 15min 20min 30min 1h 2h 4h 8h 1j

Figure 3.18 Influence des taux de substitution sur le coefficient d’absorption d’eau des
compositions unaires

Cette diminution peut être expliquée par une structure de pores plus fine de MK et la non
absorbtivité de GP, ceci signifie que l’incorporation du métakaolin a un effet très positif sur la
résistance des mortiers à l’infiltration de l’eau par capillarité c'est aussi le cas pour le GP.

L’introduction de filler de kaolin et le super plastifiant permettent de réduire le coefficient

d’absorption d’eau.

109
 C2-SP 5GP+25MK 25GP+5MK 5GP+25BW
25GP+5BW 5MK+25BW 25MK+5BW 5GP+5BW+15MK
5GP+15BW+5MK 15GP+5BW+5MK
0,334

0,329

0,324
i (mm)

0,319

0,314

0,309

0,304

0,299

0,294
5min 10min 15min 20min 30min 1h 2h 4h 8h 1j

Figure 3.19 Influence des taux de substitution sur le coefficient d’absorption d’eau des
compositions binaire et ternaire

La figure 3.19 montre que le coefficient d’absorption capillaire de différentes compositions de

mortier augmente avec l’augmentation du temps de l'essai.

Le coefficient d’absorption d’eau de BW augmente avec l’augmentation du pourcentage de

déchet de brique.

Les mélanges qui contiennent 25% de BW possèdent un coefficient d’absorption très élevé par
contre les mélanges qui contiennent un taux élevée de MK ou de GP possèdent un coefficient
d’absorption faible.

110
3.4.3 Essais de retrait
[Link] Variation dimensionnelle
A/ Combinaisons unaire
La figure 3.20 illustre les résultats du retrait endogène pour différents taux de poudre de verre, de déchet
de brique et de métakaolin. Ainsi que celui des 4 mortiers avec et sans (filer de kaolin et super
plastifiant).

C1 C1-SP C2 C2-SP

650

550
Retrait (um/m)

450

350

250

150
1 3 7 21 28 60 90 180
Age (jours)

C2-SP BW5 BW15 BW25 GP5

GP15 GP25 MK5 MK15 MK25
900

800

700
Retrait (um/m)

600

500

400

300

200

100
1 3 7 21 28 60 90 180
Age (jours)

Figure 3.20 Evolution des variations dimensionnelles du retrait endogène des 13 compositions
unaires des mortiers

111
La comparaison entre les quatre mortiers témoin (C1, C1-SP, C2 et C2-SP) a montré que :
Le retrait du mortier avec filler de kaolin (C2) est inferieur à celui du mortier sans filler (C1) à
cause que le filler diminue la porosité engendrée par le ciment.

Le retrait des mortiers sans super plastifiant (C1, C2) est supérieur au retrait des mortiers avec
super plastifiant (C1-SP, C2-SP) car le super plastifiant déflocule les grains de ciment, et son
introduction permet de réduire l’eau de gâchage qui conduit à améliorer le retrait.

L’évolution de retrait des mortiers où le ciment est substitué par GP et BW montre une
croissance avec l’augmentation des pourcentages des taux de substitution, mais par contre, le
retrait décroit lorsque le ciment est substitué par MK.

Le retrait total des mortiers au BW montre une importante déformation dépassant celle du
mortier témoin (C2-SP) mais ce dernier a un retrait plus important que celui de GP.

Donc : l’addition de poudre de verre et de brique pour des taux de (5, 15 et 25%) n’améliore
pas le retrait endogène des mortiers, au contraire elle augmente sa cinétique à long terme.

L’addition de métakaolin pour des taux de 5%, 15% et 25% de la masse de ciment permet
d’avoir une action anti-retrait importante surtout à fort dosage.

B/ Combinaisons binaire et ternaire

Les évolutions du retrait endogène en fonction du temps sont présentées dans la figure 3.21
pour les différentes compositions binaires et ternaires en comparaison avec le mortier témoin
(C2-SP).

112
 C2-SP 5GP+25MK 25GP+5MK 5GP+25BW

25GP+5BW 5MK+25BW 25MK+5BW

750

650
Retrait (um/m)

550

450

350

250

150
1 3 7 21 28 60 90 180
Age (jours)

C2-SP 5GP+5BW+15MK 5GP+15BW+5MK 15GP+5BW+5MK

750

650
Retrait (um/m)

550

450

350

250

150
1 3 7 21 28 60 90 180
Age (jours)

Figure 3.21 Evolution des variations dimensionnelles du retrait des 9 compositions binaires et
ternaires des mortiers

Sur la figure 3.21, Le retrait des éprouvettes (5GP+25MK), (5GP+5BW+15MK) est un peu
plus faible que celui du mortier témoin à cause de la petite porosité engendrée par le métakaolin
qui permet à l’eau de s'évaporer et donc à provoquer relativement un plus faible retrait.

Le retrait des éprouvettes (5GP+25BW), (5MK+25BW) est supérieur à celui des mortiers
contenant des mélanges de GP et MK à cause de la plus grande porosité qui permet

113
l’évaporation de l’eau non libre dans les grands capillaires en provoquant un retrait important
et une perte de masse.
[Link] Perte de masse (à l’air libre)

A/ Combinaisons unaires

La variation de la masse des éprouvettes de mortiers élaborées en fonction du taux de GP, MK,
BW a été mesurée en même temps que les mesures de retrait.

C1 C1-SP C2 C2-SP BW5 BW15 BW25 GP5 GP15 GP25 MK5 MK15 MK25

6
Perte de masse

0
1 3 7 21 28 60 90 180

Age (min)

Figure 3.22 Variation massique des mortiers en fonction du temps et du pourcentage de GP,
BW et MK à l’air libre des 13 compositions unaires.

La conservation des différentes compositions des mortiers est à l’air, la figure 3.22 montre que
les pertes des masses des mortiers augmentent avec le temps puisque les éprouvettes perdent de
l’eau par évaporation.

Cette perte augmente au fur à mesure que le taux de poudre de brique mis en place est
important, le même constat peut être fait pour la poudre de verre qui possède une perte de masse
importante pour les taux de 15% et 25% mais reste moins importante que le BW car ayant une
absorption inférieure.

Par contre la perte de masse de MK diminue lorsque le taux de substitution augmente à cause
de sa finesse et de son aptitude au remplissage des pores ce qui ne permet pas l’évaporation.

B/ Combinaisons binaires et ternaires

114
Les variations massiques des compositions binaires et ternaires des mortiers en fonction du
temps et du pourcentage des substitutions sont présentées dans la figure 3.23 en comparaison
avec le mortier témoin (C2-SP).

C2-SP 5GP+25MK 25GP+5MK 5GP+25BW 25GP+5BW

5MK+25BW 25MK+5BW 5GP+5BW+15MK 5GP+15BW+5MK 15GP+5BW+5MK

5
Perte de masse

0
1 3 7 21 28 60 90 180

Age (jours)

Figure 3.23 Variation massique des mortiers en fonction du temps et du pourcentage de GP,
BW et MK à l’air libre des 9 compositions binaires et ternaires.

La figure 3.23 montre que :

Les pertes des masses sont importantes dans les mélanges qui contiennent un taux élevée de la
poudre de brique (5GP+25BW) et (5GP+15BW+5MK) à cause de la grande porosité qui permet
la grande évaporation de l’eau à l’air libre.

3.4.4 Essais de séchage mouillage

[Link] Résistance à la compression

115
Nous avons étudié l’influence des cycles de mouillage-séchage sur la résistance à la compression
pour les différents types du mortier avec trois substitutions, et comparé avec la résistance à la
compression du mortier témoin (C2-SP).

50
45
Résistance à la compressio de

40
séchage-Mouillage (Mpa)

35
30
25
20
15
10
5
0
C1 C1-SP C2 C2-SP BW5 BW15 BW25 GP5 GP15 GP25 MK5 MK15 MK25

Figure 3.24 Influence du mouillage-séchage sur la résistance à la compression des 13

compositions unaires des mortiers

Après cet essai de durabilité on constate que l’augmentation du dosage de substitution des MK
et GP agit favorablement sur les résistances du mouillage-séchage. Par contre l’augmentation
du taux de BW agit défavorablement.

On remarque que l’ajout de filler de kaolin dans le sable de mortier augmente la résistance à la
compression après mouillage-séchage par rapport au mortier ordinaire car le kaolin et le
métakaolin ferme les pores entre les grains de ciment ce qui donne un matériau compact.

Cette observation montre que la poussière de filler de kaolin et la substitution de métakaolin et

la poudre de verre dans le mortier influent l’effet de mouillage-séchage.

116
 50
Résistance à la compression de
40

30
mouillage-séchage

20

10

Figure 3.25 Influence du mouillage-séchage sur la résistance à la compression des

compositions binaires et ternaires des mortiers

Pour les combinaisons binaire et ternaire ; la figure 3.25 montre la résistance à la compression
de mouillage-séchage pour toutes les combinaisons, il a eu des chutes de résistance par rapport
à celle du mortier témoin (C2-SP). Néanmoins, ces chutes sont moins importantes pour les
combinaisons contenant du MK et/ou la GP au fort dosage.
Pour la combinaison contenant du BW, il a eu des chutes de résistance par rapport à celle du
mortier témoin. Ces chutes sont importantes pour les combinaisons contenant 25% du BW.

[Link] Résistance à la traction

Nous avons étudié l’influence des cycles de mouillage-séchage sur la résistance à la traction
pour les différents types du mortier.

7
Résistance à la traction de

6
séchage-mouillage

5
4
3
2
1
0
C1 C1-SP C2 C2-SP BW5 BW15 BW25 GP5 GP15 GP25 MK5 MK15 MK25

Figure 3.26 Influence du mouillage-séchage sur la résistance à la traction des 13 compositions

unaires des mortiers

117
Le constat fait pour la compression est le même pour la traction, l’augmentation de la résistance
à la traction après mouillage-séchage dans la figure 3.26 est proportionnelle à l’augmentation
du dosage de substitution des MK et GP.

Par contre l’augmentation du taux de BW diminue la résistance à la traction.

Résistance à la traction de mouillage

5
-séchage

Figure 3.27 Influence du mouillage-séchage sur la résistance à la traction des 9 compositions

binaires et ternaires des mortiers

La figure 3.27 montre la résistance à la traction après mouillage-séchage pour toutes les
combinaisons, il a eu des chutes de résistance par rapport à celle du mortier témoin (C2-SP).

Les résistances à la traction des éprouvettes composées en deux ou trois additions contenant
MK est supérieure à cause de leur matrice compacte.

118
3.4.5 Essais de résistance aux sulfates

Les résultats de la résistance à la compression et à la traction par flexion des éprouvettes

conservées dans un milieu agressif sulfatique préparé, une solution de Na2SO4 sont présentés
dans les figures (3.28 et 3.29).

Les résultats montrent pour tous les mortiers montrent une augmentation progressive de la
résistance à la compression et à la traction par flexion et ceux jusqu’à 90 jours d’immersion
dans la solution de Na2SO4 au-delà de cette durée il y a une chute généralisée des résistances
pour l’ensemble des mortiers.

Jusqu’à 90 jours de cure, l’augmentation de la résistance est due au processus encore en cours
de l’hydratation des produits anhydres de ciment mais aussi à la réaction de Na2SO4 avec
Ca(OH)2 pour former le gypse qui colmate les micropores et qui donne une structure plus dense,
ce qui influe positivement sur les résistances mécaniques.

La diminution de la résistance constatée à l’âge de 180 jours est surement due à l’effet expansif
de l’attaque des sulfates, la formation d’un hydrate sulfaté gonflant (expansif) conduit à la
création de microfissures signe d’une déstructuration ultérieure du matériau. Cela est conforme
à l’explication obtenue par d’autres chercheurs [74-75]

En ce qui concerne les additions séparés, on voit clairement que l’augmentation du pourcentage
de substitution influence positivement la résistance aux attaques de Na2SO4 pour le cas du MK
et à un degré moindre pour GP. Par contre, c’est l’effet contraire qu’on observe dans le cas de
BW, ainsi pour 25% de substitution on constate même une pulvérisation complète de
l’éprouvette à l’âge de 180 jours d’immersion dans la solution de Na2SO4 (figure 3.31).

Dans le cas d’additions combinés, On observe que les mortiers obtenus avec une combinaison
contenant une forte teneur de BW telles que (5MK+25BW et 5GP+25BW) presentent les
resistances les plus faibles aux attaques d’acide. A l’opposé, les mortiers obtenus avec une
combinaison contenant une forte teneur de MK telles que (25MK+5BW et 25MK+5GP et
5GP+5BW+15MK) presentent les resistances les plus fortes. Ceci s’explique par le fait que
l’addition de BW donne une structure non compacte à cause de sa grande porosité ce qui conduit
à la grande absorption de la solution sulfatique qui a degradé les performances des mortiers
surtout pour les fortes teneur en BW.

Par contre, On constate que l’aspect exterieurs des éprouvettes de la figure 3.30 ne se degrade
pas ce qui s’explique par le fait que la réaction pouzzolanique du MK participe à la fermeture

119
des pores surtout dans le mélange GP+MK et qui conduit à consolider la structure qui résiste
mieux aux agressions éxterieures et évite la déterioration de l’éprouvette.

28 j 90 j 180 j 360 j
45
Résistance à la compression (Mpa)

40
35
30
25
20
15
10
5
0

28j 90j 180j 360j

40
Résistance à la compression (Mpa)

30

20

10

Figure 3.28 Résistance à la compression des éprouvettes immergées dans Na2SO4

(a) : ajouts séparés ; (b) : ajouts combinés

120
 28j 90j 180j 360j

9
Résistance à la traction par flexion (Mpa)
8
7
6
5
4
3
2
1
0
C1 C1-SP C2 C2-SP BW5 BW15 BW25 GP5 GP15 GP25 MK5 MK15 MK25

28j 90j 180j 360j

Résistanse à la traction par flexion (Mpa)

9
8
7
6
5
4
3
2
1
0

Figure 3.29 Résistances à la traction des éprouvettes immergées dans Na2SO4

(a) : ajouts séparés ; (b) : ajouts combinés

121
Figure 3.30 Eprouvettes du mortier à 25% de MK après 6 mois d’immersion dans la solution
de Na2SO4

Figure 3.31 Eprouvette de mortier à 25% de BW à l’âge de 180 jours

122
3.4.6 Essais de résistance à l’eau de mer

Les résultats de la résistance à la compression et à la traction par flexion des éprouvettes

conservées dans l’eau de mer aux différents âges après une cure de 28 jours dans l’eau sont
présentés dans les figures (3.32 et 3.33).

28 j 90 j 180 j 360 j
45
Résistance à la compression

40
35
30
25
20
15
10
5
0
C1 C1-SP C2 C2-SP BW5 BW15 BW25 GP5 GP15 GP25 MK5 MK15 MK25

28j 90j 180j 360j

45
40
Résistance à la compression

35
30
25
20
15
10
5
0

123
 Figure 3.32 Résistance à la compression de l’éprouvette immergée dans l’eau de mer
(a) : ajouts séparés ; (b) : ajouts combinés
Les résultats montrent pour tous les mortiers affichent une augmentation progressive de la
résistance à la compression jusqu’à 90 jours et à la traction par flexion jusqu’à 180 jours
d’immersion dans l’eau de mer au-delà de cette durée il y a chute généralisée des résistances
pour l’ensemble des mortiers.

28j 90j 180j 360j

9
Résistance à la traction par flexion

8
7
6
5
4
3
2
1
0
C1 C1-SP C2 C2-SP BW5 BW15 BW25 GP5 GP15 GP25 MK5 MK15 MK25

28j 90j 180j 360j

Résistance à la traction par flexion

8
7
6
5
4
3
2
1
0

Figure 3.33 Résistances à la traction des éprouvettes immergées dans l’eau de mer

124
 (a) : ajouts séparés ; (b) : ajouts combinés
Au delà de 90 jours de cure pour Rc et 180 jours de cure pour Rt , l’eau de mer fait la réaction
chimique au sein de la matrice cimentaire initiées par les nombreux ions dissous dans l’eau de
mer (chlorures, sulfates et carbonates pour les principaux) par un mécanisme de dissolution et
lixiviation du calcium des composés calciques du mortier Ca(OH)2 et C-S-H. Ces réactions
provoquent un accroissement de la porosité du mortier.

La diminution de la résistance constatée à partir de l’âge de 180 jours est surement due à l’effet
expansif (ettreingite) de composés insolubles plus ou moins protecteurs, la formation d’un
hydrate gonflant (expansif) conduit à la dégradation du matériau.

En ce qui concerne les additions séparés, on voit clairement que l’augmentation du pourcentage
de substitution influence positivement sur la résistance aux attaques de l’eau de mer pour le cas
du MK et à un degré moindre pour GP. Par contre, c’est l’effet contraire qu’on observe dans le
cas de BW, ainsi pour 25% de substitution on constate même une chute élevée des résistances
de l’éprouvette à l’âge de 180 jours d’immersion.

Dans le cas d’additions combinés, On observe que les mortiers obtenus avec une combinaison
contenant une forte teneur de BW telles que (5MK+25BW et 5GP+25BW) presentent les
resistances les plus faibles aux l’attaques de l’eau de mer. A l’opposé, les mortiers obtenus avec
une combinaison contenant une forte teneur de MK telles que (25MK+5BW et 25MK+5GP et
5GP+5BW+15MK) presentent les resistances les plus fortes.

Ceci s’explique par le fait que l’addition de BW donne une structure non compacte a cause de
sa grande porosité ce qui conduit à la grande absorption de l’eau de mer qui a degradé les
performances des mortiers surtout pour les fortes teneur en BW avec non dégradation de
l’aspect exterieures des éprouvettes.

125
3.4.7 Essais de résistance à l’eau douce (comparaison)

28 j 90 j 180 j 360 j
60
Résistance à la compression

50

40

30

20

10

28j 90j 180j 360j

60
Résistance à la compression

50

40

30

20

10

Figure 3.34 Résistance à la compression des éprouvettes immergées dans l’eau (H2O)
(a) : ajouts séparés ; (b) : ajouts combinés

126
Nous constatons que la résistance à la compression en fonction de l'âge de tous les mortiers
utilisés conservés dans l'eau douce augmente régulièrement avec l'âge et ne présente aucune
chute jusqu'à l'âge de 360 jours.

Ainsi, nous remarquons que la résistance est maximale dans le ciment au métakaolinMK25 à
l'âge de 360 jours.

La résistance des mortiers contenant (15% ou 25%) de poudre de verre et

(5%, 15% ou25%) de métakaolin est plus proche de celle du mortier témoin (C2-SP).

A 90 jours la résistance du mortier de ciment au métakaolin et à la poudre de verre dépasse les

autres ciments. Ce phénomène s'explique par l'activité lente de la réaction pouzzolanique, cette
réaction qui se déclenche entre la silice réactive, qui se situe dans la partie vitreuse de la
pouzzolane ou le métakaolin, et la portlandite Ca(OH)2 libérée par l'hydratation du CPA. La
réaction pouzzolanique n'est pas prédominante au jeune âge, ceci mène à une hydratation moins
intense aux jeunes âges en induisant de faibles résistances.

Cet effet est dû au fait qu'à long terme, la réaction pouzzolanique continue son effet en formant
un C-S-H supplémentaire qui améliore l'interface pâte-granulat, ainsi qu'à la diminution de la
porosité capillaire du mortier.

La comparaison des différentes compositions conservées dans trois milieux (Na2SO4, l’eau de
mer et l’eau douce) montrent que :

- Chute des résistances au delà de 90 jours des mortiers immergés dans la solution Na2SO4
et au delà de 180 jours pour l’eau de mer avec des résistances des éprouvettes conservées
dans l’eau de mer supérieures à celles de l’attaque sulfatique.
- La détérioration des éprouvettes contenant un taux élevé de BW dans le milieu sulfatique
et chute de résistance avec non détérioration dans l’eau de mer.
- Les éprouvettes conservées dans l’eau douce montrent des augmentations des résistances
jusqu’à 360 jours; par contre, il y a augmentation des résistances des éprouvettes
conservées dans Na2SO4 et dans l’eau de mer jusqu’à 90 jours et des chutes des
résistances dans l’âge 180 jours.
- Les résistances des éprouvettes immergées dans l’eau douce sont supérieures à celles des
deux autres milieux de conservation.

127
 28j 90j 180j 360j

Résistance à la traction par flexion

12

10

28j 90j 180j 360j

12
Résistance à la traction par flexion

10

Figure 3.35 Résistances à la traction des éprouvettes immergées dans l’eau (H2O)
(a) : ajouts séparés ; (b) : ajouts combinés

128
3.5 Conclusion
L’ensemble de ce travail expérimental sur la possibilité d’exploitation des matériaux locaux
(kaolin et métakaolin) et déchets récupérés (le déchet de verre et le déchet de brique) semble
bien possible.
Nous avons constaté qu'il y a un gain appréciable dans l’utilisation de ce type de matériaux pour
la fabrication des nouveaux mortiers.

Dans le cas d’additions combinées, On observe que les mortiers obtenus avec une combinaison
contenant une forte teneur de BW telles que (5MK+25BW et 5GP+25BW) presentent les
resistances les plus faibles aux attaques de l’eau de mer et une déterioration complète de
l’éprouvette dans le cas de l'attaque de la solution sulfatique. A l’opposé, les mortiers obtenus
avec une combinaison contenant une forte teneur de MK telles que (25MK+5BW et
25MK+5GP et 5GP+5BW+15MK) presentent les resistances les plus fortes à l’eau de mer par
rapport aux attaques sulfatiques.

La comparaison avec l’eau douce montre que :

Jusqu'à 90 jours ; toutes les résistances augmentent quelque soit le milieu de conservation
(solution sulfatique, eau de mer ou eau douce.)

Au delà de 90 jours ; les résistances des mortiers immergés dans l’eau douce augmentent par
contre les résistances des mortiers immergés dans la solution sulfatique ou dans l’eau de mer,
diminuent.

Les 22 compositions des mortiers résistent à l’attaque de l’eau de mer mieux qu'à l’attaque de
la solution de sulfate Na2SO4.

129
CONCLUSION GENERALE

130
Le but principal de cette étude est de combiner les effets positifs de l’utilisation de fillers dans
le sable d’une part et des substitutions minérales au ciment d’une autre part pour l’obtention de
mortiers de haute performance mécanique et de bonne durabilité vis-à-vis des attaques
sulfatiques et de l’eau de mer.

Les fillers utilisés sont ceux du kaolin, les additions minérales utilisées sont la poudre de verre,
la poudre de brique et le Métakaolin.

Afin d’étudier l'influence des différentes additions minérales utilisées, 22 mélanges de mortiers
ont été composés. Des mortiers à combinaison unaire comportant une seule addition, d’autres
ont été formulés à partir de combinaisons binaires et ternaires. Pour chaque composition 3
éprouvettes ont été testées.

Une étude préliminaire nous a permit d'apprécier l'influence du pourcentage de filler dans le
sable. Nous avons utilisés un taux de filler de 10% mais ce pourcentage a conduit à la
diminution de la compacité et a donné des effets néfastes sur la résistance et la durabilité du
mortier. Nous avons alors opté pour un pourcentage de filler de kaolin dans le sable égale à 5
%.

Les combinaisons d'ajouts minéraux adoptées comportent les dosages de (5 et 25 %) pour six
combinaisons binaires et (5, 5 et 15 %) pour trois combinaisons ternaires.

Commentaires

 L’utilisation de l’argile calcinée (métakaolin) à fort dosage (25%) contribue à améliorer

les résistances mécaniques des mortiers et la durabilité à cause de leurs réactivités
pouzzolaniques qui diminuent la porosité et aussi l’absorption d’eau qui conduit à
limiter l’expansion des agressions chimiques et la dégradation du matériau.

 La poudre de verre à fort dosage (25%) contribue aussi à améliorer les résistances
mécaniques des mortiers et la durabilité à cause de leurs réactivités pouzzolaniques qui
diminuent la porosité et aussi l’absorption d’eau.

 L’utilisation de la poudre de brique à faible dosage (5%) contribue à améliorer les

résistances mécaniques des mortiers et la durabilité car elle diminue la porosité et aussi
l’absorption d’eau. Par contre le fort dosage de la poudre de brique diminue la résistance

131
 mécanique et augmente l’absorption d’eau par capillarité de l’éprouvette ce qui favorise
l’infiltration des agressions extérieures et par conséquence la détérioration du matériau.
A cet effet, le BW doit être employé à des teneurs minimes limitées (à 5% dans notre
cas).

 La combinaison binaire 5GP+25MK et la combinaison ternaire 5GP+5BW+15MK ont

permis d’obtenir des mortiers plus résistants et plus durables.

 Le coefficient d’absorption capillaire de MK et GP diminue avec l’augmentation du

pourcentage du métakaolin et de poudre de verre. Cette diminution à été expliquée par
une structure de pores plus fine de MK et le non absorbtivité de GP, ceci signifie que
l’incorporation du métakaolin MK ainsi que le GP a un effet très positif sur la résistance
des mortiers à l’infiltration de l’eau par capillarité.

 L’introduction de filler de kaolin et le super plastifiant permettent de réduire le coefficient

d’absorption d’eau.

 Après l’essai de mouillage-séchage on constate que l’augmentation du dosage de

substitution des MK et GP agit favorablement sur les résistances du mouillage-séchage.
Par contre l’augmentation du taux de BW agit défavorablement.

 On remarque que l’ajout de filler de kaolin dans le sable de mortier augmente la

résistance à la compression de mouillage-séchage par rapport au mortier ordinaire car
le kaolin et le métakaolin ferme les pores entre les grains de ciment qui donne un
matériau rigide.

 L’addition de poudre de verre et de brique pour des taux de (5, 15 et 25%) n’améliore
pas le retrait endogène des mortiers, au contraire elle augmente sa cinétique à long
terme. Par contre l’addition de métakaolin (MK5, MK15 et MK25) pour des taux de
5%, 15% et 25% de la masse de ciment permet d’avoir une action anti-retrait importante
surtout à fort dosage.

 La perte de masse est importante au fur et à mesure que le taux de poudre de brique mis
en place est important, même constat pour la poudre de verre. Cette dernière possède
une perte de masse importante dans 15% et 25% mais reste moins que le BW car ayant
une absorption inférieure.

132
  Les pertes des masses sont importantes dans les mélanges qui contiennent un taux élevée
de la poudre de brique (5GP+25BW) et (5GP+15BW+5MK) à couse de la grande
porosité qui permet la grande évaporation de l’eau à l’air libre.

 Par contre la perte de masse dans le cas de MK diminue lorsque le taux de substitution
augmente à cause de sa finesse et de son aptitude de remplissage des pores qui ne
permettent pas l’évaporation.

 Toutes les compositions des mortiers résistent à l’attaque de l’eau de mer mieux qu'à
l’attaque de sulfate Na2SO4.

Une importante partie des résultats de ce travail a fait l’objet d’une publication internationale:
Construction and Building Materials [76]

Les résultats de ce travail sont très intéressant et très prometteurs quand à l'utilisation d'ajouts
minéraux issus de la récupération dans la fabrication de mortiers performants et durables. Des
travaux sont en cours dans le laboratoire LGCH et d’autres en perspective pour étudier l’impact
de la combinaison de ces additions en substitution d’une partie du ciment sur les propriétés
mécaniques du béton.

133
REFERENCE BIBLIOGRAPHIE

134
[1]. Bessa A- Badreddine., "Etude de la contribution des additions minérales aux propriétes
physiques, mécaniques et de durabilité des mortiers ", Thèse de doctorat, Université de Cergy
Pontoise, France, 2004.

[2]. NF P18-506,"Additions pour béton hydraulique-laitier vitrifié moulu de haut fourneau",

1992, 4p

[3]. NF EN 206-1,"Spécification, performances, production et conformité", Béton partie I,2002,

77p.

[4]. NF EN 450,"Cendres volantes pour béton- définition, exigences et contrôle de qualité",

1995

[5].NF P18-508, "Additions pour béton hydraulique- additions calcaires-spécification et

critères de qualité", 1994, 4p

[6]. [Link], "La Pouzzolane",[Link]

[7]. Kwan A.K., "Use of condensed silica fume for making high-strength self-consolidating
concrete", Canadian Journal of Civil Engineering, Vol. 27, 2000, pp.620-627.

[8].Lewandowski R., "Versuchsreihemit Flugasche – Ein fluss von Flugasche-St

aubenunterschiedlicher Qualitat auf die betoneigenschafften", Baugewerbe, 1983, pp. 44-49.

[9]. Baron J., Ollivier J.P., "Les bétons : bases et données pour leur formulation", Edition
Eyrolles, 1997, 522p.

[10]. Kara A.R., "Influence des additions minérales sur le besoin en eau et les résistances
mécaniques des mélanges cimentaires", Thèse de doctorat, l’université de Cergy-pontoise,
2002, 202p.

[11]. Lawrence p., "l'activité des cendres volantes et des additions minérales chimiquement
inertes dans les matériaux cimentaires", Thèse de doctorat de l'INSA, Toulouse, 2000.

[12]. Kronolof A., "Effect of very fine aggregate on concrete strength", Materials and
Structures, Vol.27, 1994, pp. 15-25.

[13]. Feldman R.F., Cheng-GIM., "Hydration reactions in Portland cement silica-fume blends",
Cement and Concrete Research, Vol.15, 1985, pp.585-592.

[14]. Gutteridge W.A., Daziel J.A., "Filler cement: the effect of the secondary component on
the hydration of Portland cement", Cement and Concrete Research, Vol. 20, 1990, pp. 778- 782.

[15]. Neville A.M., "Les propriétés des bétons", Edition Eyrolles, 2000, 806p.
135
[16]. Caré S., Linder R., Baroghel-Bouny V., Larrard F., Charonnat Y., "Effet des additions
minérales sur les propriétés d’usage des bétons- Plan d’expérience et analyse statique", LCPC,
février 2000, 102p.

[17]. Jiang S., Van Damme H., "Influence des fillers de nature différente sur l’hydratation et la
texture des pâtes de C3S", Rapport de CRMD-ATILH, Université d’Orléans, France, 1996.

[18]. Benezet J.C., Benhassaine A., "The influence of particle size on the pozzolanic reactivity
of quartz powder", Powder Technology, Vol. 103, 1999, pp.26-29.

[19]. Waller V., "Relations entre composition des bétons, exothermie en cours de prise et
résistance en compression", Thèse de Doctorat, Ecole nationale des Ponts et Chaussées, Paris,
1999, 297p.

[20]. Von Euw V., "Ciment contenant des additions minérales", Preceding of the 8éme Congrès
International de la Chimie des Ciments. RIO de Janeiro-Brasil, V7, 1986, pp 170-177.

[21]. De Larrard F., "Formulation et propriétés des bétons à très hautes performances", Rapport
de recherche des laboratoires des Ponts et Chaussées, N0 149, France, 1987.

[22]. Manai K., "Etude de l’effet d’ajouts chimiques et minéraux sur la maniabilité, la stabilité
et les performances des bétons autonivelants", Mémoire de maîtrise ès sciences appliquées,
Sherbrooke, Canada, 1995.

[23]. Byars. E.A., Meyer. C., Zhu. H., "Use of waste glass for constructive products legislative
and technical issues"; Proc., Int. Symp. on Recycling and Reuse of Waste Materials, Dundee,
2003.

[24]. Tagnit-Hamou. A., " Note de cours GCI 710 : Liants Hydrauliques", Université de
Sherbrooke, Quebec, Canada. [Automne 2006].

[25]. Buathier S, " Modélisation en régime dynamique d’un four tournant". Rapport de DEAP
rocède, Systèmes, Matériaux, Université Paul Sabatier de Toulouse, 1998.

[26]. Davies T.W, " Equipment for the study of flash heating of particules suspension". High
Temperature Technology. Vol. 3, 1984, p141-147.

[27]. Henin J.P, Pinoncely A, " FCB et la calcination flash". Mines et Carrières Technologie,
Vol.6, 1986, p249-252.

[28].Salvador S, "Production de pouzzolanes de synthèse par calcination flash de sols argileux:

étude des produits et conception d’une installation". Thèse INSA de Toulouse, 1992, 177p.

136
[29]. LIU, J.N. "Strength and hydration of an activated aluminosilicate material", Pennsylvania.
State University, USA, 1998.

[30].DYER, T. D., THIR, R. K. "Use of glass cullet as a cement component in concrete",

Proceeding of international symposium organised by the concrete technology unit and held at
the University of Dunidee, Scotland, UK,ISBN 0-7277-2994-2, ,19-20 march 2001,292 p.

[31] Zeghichi L and Mezghiche B, "The effect of replacement of naturals aggregates by slage
products on the strength of concrete". Word Journal of Engineering No. 3(1) (2006) 42-48.

[32] Padmini A.K, Ramamurthy K and Mathevs M.S, "Behavior of concrete with low-strength
bricks light-weight coase aggregat"e, Mag. Concr. Res. No. 53(6) (2001) 367-375.

[33] Akhiaruzzaman A.A and Hasnat A, "Properties of concrete using crushed brich as
aggregate", Concrete International: Design and Construction No. 5(2) (1983) 58-63.

[34] Guemmadi Z, Houari H and Toumi B, "Performance of concrete made with crushed bricks
as coarse aggregate", The 6thInternational Conference on Concrete Technology for Developing
countries, Jordan, Amman (2002) 473-478.

[35] Husain M.H, Abdul Hafidh M.S and Mustafa K.H, "The use of crushed pretreated with
cement syrup as coarse aggregated for concrete", The 6th International Conference on Concrete
Technology for Developing countries, Jordan, Amman (2002) 473-478.

[36] Léa F.M, "The chemistry of cement and concrete", Third Edition, 1971.

[37] Debied F et Kenai S, "Évaluation de la durabilité des bétons recycles à base de granulats
de brique cuites concassées", Le 1erCongrès International sur la Technologie et la Durabilité
des Bétons, Algérie, Alger (2004).

[38] Chen P.Y, Lin M.L, Zheng Z, " On the origin of the name kaolin and kaolin deposits of
the Kauling and Dazhou areas", Kiangsi, China, Applied Clay Science, Vol. 12, 1997, p125.

[39] Murray H.H, " Traditional and new applications for kaolin, smectite, and palygorskite : a
general overview", Applied Clay Science, Vol. 17, 2000, p207-221.

[40] Antsiferov V.N, Porozova S.E, Bekker V.Y, Makarova N.O and Karmanov V.I, " A
Comparative Characterization of Kaolins of Provenance from the Prosyanovskoe
andKyshtymskoe Deposits Subjected to Mechanochemical Activation in an Aqueous Medium
", Refractories and Industrial Ceramics, Vol.42, Nos.9-10, 2001, p 369- 371.

137
[41] Ogacho A.A, Aduda B.O, Nyongesa F.W, " Thermal shock behaviour of a kaolinite
refractory prepared using a natural organic binder", J. Mater. Sci., DOI 10.1007/s10853- 006-
1007-6. 2005.

[42] Kolli M, Hamidouche M, Loucif K, Osmani H, Majoubi M/A, Bouaouadja N, Gonon M,

Fantozzi G, " Caractérisation Rhéologique des kaolins de Djebel Debbagh", 6ème Congrès de la
Société Algérienne de Chimie "SAC', CA 6-62, 2002.

[43] Saadi L, Jabry E, Moussa R, Gomina M, " Etude des propriétés physico-chimiques et
mécaniques de matériaux céramiques élaborés à partir d’une argile du Maroc : Partie I",
Silicates Industriels, 3-4, 1993, p 51-57.

[44] Laure N.K.L.G, " Transformations thermiques, organisation structurale et frittage des
composés kaolinite-muscovite", Thèse de Doctorat, Université de Limoges, 2004.
[45] Saikia N.J, Bharali D.J, Sengupta P, Bordoloi D, Goswamee R.L, Saikia P.C, Borthakur
P.C, " Characterization, benificiation and utilization of a kaolinite clay from Assam" , India,
Applied Clay Science, Vol. 24, 2003, p 93-103.

[46] Rabehi B, " Evaluation des propriétés réfractaires et cimentaires du kaolin de Djebel
Debbagh", Thèse de Doctorat UNIVERSITE M’HAMED BOUGARA-BOUMERDES,
2012/2013.

[47] Renac C, Assassi C.F "Formation of non-expandable 7Åhalloysite during Eocene-Miocene

continental weathering at Djebel Debbagh, Algeria. A geochemical and stable-isotope study".
Sedimentary Geology, 217, 2009, 140-153.

[48] Gridi-Bennadji F, " Matériaux de mullite à microstructure organisée composés

d’assemblages muscovite – kaolinite", Thèse de doctorat de université de limoges, Le 4
décembre 2007.

[49] Bouzidi N "Influence des impuretés des kaolins sur les propriétés des produits de cuisson".
Thèse de doctorat de l’université A/Mira-Bejaia (Algérie) et de l’école nationale supérieure de
mines de Saint-Etienne (France), le 23 Septembre 2012.

[50] Perlot C, Rougeau P, "Intérêt des métakaolins dans les bétons", Paris, CERIB, 2007.

[51] Chen C.Y, Tuan W.H, "The proccessing of kaolin powder compact", Ceram. Int. 27 (2001).
795-800.

138
[52] Imai T, Yamamoto T, Urabe K, Nakano H, Ohyanagi M, "Structural Change of Fired
Halloysite of the Democratic and People’s Republic of Algeria", Journal the Ceramic Society
of Japon, 113 [9] (2005),620-625.

[53] Brindley G.W, Nakahira M, "The kaolinite-mullite reaction series: I Survey of outstanding
problems. II Metakaolin. III The high temperature phase". Journal of American Ceramic
Society, vol. 42, 1959, p311-324.

[54] Brindley G.W, Sharp J.H, PATTERSON J.H, NARAHARI A, "Kinetics and mecanism of
dehydroxylation processes". American Mineralogy, vol. 52, 1967, p201-211.

[55] Horvath I, Kranz G, "A thermoanalytical study of high temperature dehydratation of

kaolinites with various structural arrangements". Silikaty, vol. 24, 1980, p149-156.

[56] Gniewek J, " Réactivité des Montmorillonites calcinées. Utilisation dans le génie civil".
Thèse. Lyon : INSA de Lyon, 1987, p184

[57] Taylor H.F.W, " Homogenous and inhomogenous mechanisms in the dehydroxylation of
minerals". Clay Mineral Bulletin, vol. 5, 1962, p44-55.

[58] Meinhold R.H, Atakul H, DaviesS T.W, Slade R.T.C, "Flash calcinations of kaolinite
studied by DSC, TG and MAS-NMR" . Journal of thermal analysis, vol. 38, 1992, p2053-2065

[59] Meinhold R.H, Atakul H, Davies T.W, Slade R.T.C, " Flash calcinations of kaolinite:
kinetics of isothermal dehydroxylation of partially dehydroxylated: flash calcines and flash
calcinations itself" Journal of materials chemistry, vol. 2, 1992, p913-921.

[60] Bormans P., "ceramics are more than clay alone". Cambridge international science
publishing, 2004.

[61] Eppler A.R. "Glazes and glass coatings"; The American Ceramic Society. Published 2000.
[62] Kolli M. "Elaboration and characterization of a refractory based on Algerian kaolin",
Ceramics international N° 33, 2007, pp 1435–1443.

[63] Pasquet J.F, "Le kaolin, mémento roches et minéraux industriels", Chapitre I. Généralités
sur les argiles, les kaolins et leurs applications industrielles 33, BRGM, 1988.

[64] Helgeson H.C, Garrels R.M, Mackenzie F.T. " Evaluation of irreversible reactions in
geochemical processes involving mineral and acqueous solutions: II applications Geochim.
Cosmochim". Acta, 33, 1969. 455-481

139
[65] Cases J.M, Cunin P, Grillet Y., Poinsognon C, Yvon J.. "Methodes of
analysingmorphology of kaolinites : relations between crystalographic and morphological
properties " Clay Minerals, Vol.21, 1986, pp. 55-68.

[66] Rosenthale E." Pottery and Ceramics”, Penguin Books, Middiesex, U. K., 1949.

[67] Cherait Y , Nafa Z, "Eléments de matériaux de construction et essais", Collection : le livre

de génie civil, Direction de la publication universitaire de Guelma. (2007).

[68] Norme Française P18-598., "Granulats, essai d’équivalent de sable", Éditions AFNOR,
Paris, 1991.

[69] AFPC-AFREM. Méthodes recommandées pour la mesure des grandeurs associées à la

durabilité, Compte-rendu des journées techniques AFPC-AFREM « Durabilité des bétons »,
Toulouse, (1997).

[70] ASTM D 559 - 57, Wetting-and-Drying Tests of Compacted Soil - Cement Mixtures.

[71] Yahia A., Tanimura M., Shimoyama Y., "Reological properties of highly flowable mortar
containing limestone filler-effect of powder content and w/c ratio", Cement and concrete
research, vol 35, 2005, pp. 532-9.

[72] Bonavetti V., Donza H ., Rahhal V., IrassarE.,"Influence of initial curing on theproperties
of concrete containing limestone blended cement", Cement and concrete research , vol
30,2000,pp. 703-8.

[73] Menendez G., Bonavetti V., Irassar EF., "Strength development of ternary blended cement
with limestone filler and blast-furnace slag", Cement and concrete composites, vol 25, 2001,
pp. 61–7.
[74] Al Dulianjan S.U et Al, "Sulfate resistance of plain and blended cements exposed to
varyingconcentrations of sodium sulfate, Cement. Concrete composites 25, 2003, 429-437.
[75] Turker F et Al, "Effects of magnesium sulfate concentration on the sulfate resistance of
mortars with and without silica fume". Cement and concrete [Link] 27. 1997.205-214.

[76] Harbi R, Derabla R et Nafa Z, "Improvement of the properties of a mortar with 5% of

kaolin fillers in sand combined with metakaolin, brick waste and glass powder in cement".
Journal Construction and Building [Link] 152. 2017. pp. 632-641.

140