RESUME SUR LES TECHNIQUES DE CARACTERISATION (MODULE 3)

Gpt
 RESUME
La spectroscopie des électrons Auger

Principe de la technique

La spectroscopie des électrons Auger (AES) est une méthode d’analyse chimique de surface qui repose
sur un phénomène quantique appelé effet Auger. Lorsqu’un atome est excité par un faisceau d’électrons
de haute énergie, un électron de la couche interne (souvent K ou L) est éjecté, créant une vacance
électronique. Cette vacance est comblée par un électron d’une couche supérieure, et l’énergie libérée
est transférée à un troisième électron, qui est alors expulsé de l’atome : c’est l’électron Auger.

L’énergie cinétique de cet électron dépend uniquement des niveaux d’énergie des couches électroniques
de l’atome, ce qui permet d’identifier l’élément chimique. AES est particulièrement sensible à la surface
du matériau (1 à 5 nm de profondeur), ce qui en fait une technique idéale pour l’analyse des couches
superficielles, des contaminations ou des traitements de surface.

L’analyse est souvent réalisée sous ultra-vide pour éviter l’interaction des électrons avec l’air. Elle peut
être couplée à une cartographie élémentaire, permettant de visualiser la distribution des éléments sur la
surface.

Avantages

 Très sensible à la surface

 Permet l’analyse chimique sans endommager l’échantillon
 Bonne résolution spatiale
 Compatible avec l’imagerie

Limites

 Ne convient pas aux matériaux isolants

 Sensible à la contamination de surface
 Analyse limitée aux couches superficielles
 Nécessite un vide poussé

Matériaux concernés

 Métaux
 Semi-conducteurs
 Céramiques

Équipements d’analyse

 Spectromètre Auger
 Canon à électrons

1
  Analyseur d’énergie
 Chambre à vide ultra-poussé

La spectroscopie des photons-électrons induits

Principe de la technique

La spectroscopie des photons-électrons induits, aussi appelée spectroscopie de photoémission (XPS ou

UPS selon l’énergie des photons), repose sur l’effet photoélectrique. Lorsqu’un matériau est irradié par
des photons (UV ou rayons X), ceux-ci peuvent transférer leur énergie à des électrons liés dans les
atomes du matériau. Si l’énergie est suffisante, les électrons sont éjectés du matériau.

L’énergie cinétique des électrons émis est mesurée, et en soustrayant cette énergie à celle des photons
incidents, on obtient l’énergie de liaison des électrons dans le matériau. Cette énergie est caractéristique
de l’élément chimique et de son environnement chimique (état d’oxydation, liaison chimique, etc.).

La technique permet donc d’identifier les éléments présents, mais aussi d’obtenir des informations sur
leur état chimique. Elle est très utilisée pour l’analyse des surfaces, des couches minces et des interfaces.

Avantages

 Analyse chimique et électronique

 Très utile pour les surfaces et interfaces
 Non destructive
 Permet d’étudier les états d’oxydation

Limites

 Nécessite un vide poussé

 Sensible à la contamination
 Faible profondeur d’analyse (quelques nm)
 Coût élevé des équipements

Matériaux concernés

 Semi-conducteurs
 Couches minces
 Matériaux organiques
 Oxydes

Équipements d’analyse

 Source de photons (rayons X ou UV)

 Analyseur d’énergie des électrons
 Chambre à vide
 Système de calibration

2
La spectroscopie par décharge luminescente

Principe de la technique

La spectroscopie par décharge luminescente (GDOES – Glow Discharge Optical Emission

Spectroscopy) repose sur l’excitation d’un gaz (souvent l’argon) dans une chambre à vide, créant une
décharge électrique. Cette décharge provoque l’éjection d’atomes de la surface du matériau (sputtering),
qui sont ensuite excités par collision avec les ions du gaz.

Les atomes excités retournent à leur état fondamental en émettant des photons caractéristiques. Ces
photons sont analysés par un spectromètre optique pour identifier les éléments présents. La technique
permet une analyse en profondeur par érosion progressive du matériau.

Elle est très utilisée pour les matériaux métalliques et les couches minces, notamment dans l’industrie.

Avantages

 Rapide et efficace pour les métaux

 Analyse quantitative possible
 Permet une analyse en profondeur
 Peu de préparation d’échantillon

Limites

 Moins adaptée aux matériaux non conducteurs

 Peut endommager l’échantillon
 Résolution spatiale limitée
 Sensible aux conditions de plasma

Matériaux concernés

 Alliages métalliques
 Acier
 Aluminium
 Couches minces métalliques

Équipements d’analyse

 Source de décharge (argon)

 Spectromètre optique
 Système de vide
 Système de refroidissement

La spectrométrie de masse d’ions

Principe de la technique

3
La spectrométrie de masse d’ions repose sur la séparation des ions selon leur rapport masse/charge
(m/z). Le matériau à analyser est d’abord ionisé par une source d’énergie (plasma, laser, bombardement
électronique). Les ions produits sont ensuite accélérés dans un champ électrique et dirigés vers un
analyseur de masse (quadrupôle, temps de vol, secteur magnétique).

La trajectoire ou le temps de vol des ions dépend de leur masse et de leur charge. En mesurant ces
paramètres, on peut identifier les éléments, les isotopes, voire les molécules présentes dans
l’échantillon. Cette technique est extrêmement sensible et permet des analyses quantitatives et
isotopiques.

Elle est utilisée dans les domaines de la métallurgie, de la géochimie, de la biologie et de

l’environnement.

Avantages

 Très haute sensibilité

 Analyse isotopique possible
 Large gamme d’éléments détectables
 Quantification précise

Limites

 Coût élevé
 Préparation complexe de l’échantillon
 Sensible aux interférences chimiques
 Nécessite un vide poussé

Matériaux concernés

 Solides et liquides
 Échantillons biologiques
 Matériaux géologiques
 Métaux et alliages

Équipements d’analyse

 Source d’ionisation (ICP, MALDI, SIMS)

 Analyseur de masse (TOF, quadrupôle)
 Détecteur d’ions
 Système de vide

L’étude des dépôts physiques en phase vapeur (PVD)

Principe de la technique

Le dépôt physique en phase vapeur (PVD) est une méthode de fabrication de couches minces par
évaporation ou pulvérisation d’un matériau dans une chambre à vide. Le matériau cible est chauffé ou

4
bombardé par des ions, ce qui provoque son évaporation ou son éjection sous forme d’atomes ou de
molécules.

Ces particules se déplacent dans le vide et se déposent sur le substrat, formant une couche mince. Les
techniques PVD incluent l’évaporation thermique, la pulvérisation cathodique (sputtering), et l’arc
cathodique.

Le procédé est utilisé pour améliorer les propriétés de surface : dureté, résistance à la corrosion,
conductivité, etc.

Avantages

 Films fins et homogènes

 Bonne adhérence
 Large choix de matériaux
 Contrôle précis de l’épaisseur

Limites

 Nécessite un vide poussé

 Coût élevé des installations
 Dépôt parfois lent
 Sensible à la géométrie du substra

Matériaux concernés

 Métaux
 Céramiques
 Semi-conducteurs
 Verres

Équipements d’analyse

 Chambre à vide
 Source d’évaporation ou de pulvérisation
 Système de rotation du substrat
 Contrôle de température

L’étude des dépôts chimiques en phase vapeur (CVD)

Principe de la technique

Le dépôt chimique en phase vapeur (CVD) consiste à introduire des gaz précurseurs dans une chambre
à haute température. Ces gaz réagissent à la surface du substrat pour former un film solide. La réaction
peut être thermique, plasma-assistée ou photo-induite.

Le CVD permet de déposer des couches très uniformes, même sur des surfaces complexes. Il est utilisé
pour les revêtements de protection, les semi-conducteurs, et les composants optiques.

5
Les paramètres comme la température, la pression, et le débit des gaz influencent fortement la qualité
du dépôt.

Avantages

 Films de haute qualité

 Bonne uniformité
 Adapté aux géométries complexes
 Large choix de matériaux

Limites

 Gaz toxiques ou corrosifs

 Températures élevées requises
 Contrôle chimique délicat
 Coût élevé

Matériaux concernés

 Carbures (SiC, TiC)

 Nitrures (TiN, AlN)
 Oxydes (SiO₂, Al₂O₃)
 Semi-conducteurs

🛠️ Équipements d’analyse

 Réacteur CVD
 Système de gaz et vannes
 Contrôle de température
 Système d’évacuation

La morphométrie des matériaux

Principe de la technique

La morphométrie est l’étude quantitative de la forme, de la taille, et de la distribution des structures

dans un matériau. Elle repose sur l’analyse d’images obtenues par microscopie (optique, électronique,
etc.), puis traitées par des logiciels spécialisés.

Les paramètres mesurés incluent la taille des grains, la porosité, la rugosité, la distribution spatiale, etc.
Ces données permettent de corréler la microstructure avec les propriétés mécaniques, thermiques ou
électriques du matériau.

La morphométrie est essentielle dans le contrôle qualité, la recherche en matériaux composites, et la

métallurgie.

Avantages

6
  Analyse statistique précise
 Non destructive
 Applicable à divers matériaux
 Permet la modélisation

Limites

 Dépend de la qualité des images

 Résolution limitée par la microscopie
 Traitement numérique complexe
 Sensible aux artefacts

Matériaux concernés

 Matériaux composites
 Biomatériaux
 Roches et minéraux
 Alliages métalliques

Équipements d’analyse

 Microscope optique ou électronique

 Caméra haute résolution
 Logiciel d’analyse d’image
 Système de calibration

La spectrofluorescence X

Principe de la technique

La spectrofluorescence X (XRF) repose sur l’excitation d’un matériau par des rayons X primaires. Cette
excitation provoque l’éjection d’électrons internes, suivie d’une réorganisation électronique qui émet
des rayons X secondaires caractéristiques des éléments présents.

Ces rayons X fluorescents sont détectés et analysés pour déterminer la composition élémentaire du
matériau. La technique est non destructive et adaptée à une large gamme de matériaux.

Elle est utilisée dans l’industrie minière, la métallurgie, l’environnement et l’archéologie.

Avantages

 Analyse rapide et non destructive

 Peu de préparation d’échantillon
 Large gamme d’éléments détectables
 Adaptée aux solides, liquides et poudres

Limites

7
  Résolution spatiale limitée
 Sensibilité réduite pour les éléments légers
 Nécessite un calibrage précis
 Moins adaptée aux couches minces

Matériaux concernés

 Solides
 Liquides
 Poudres
 Roches

Équipements d’analyse

 Source de rayons X
 Détecteur à semi-conducteurs
 Système de traitement des données
 Logiciel d’analyse spectrale

La microscopie à force atomique (AFM)

Principe de la technique

La microscopie à force atomique (AFM) utilise une pointe nanométrique montée sur un levier flexible
pour sonder la surface d’un matériau. Lorsque la pointe s’approche de la surface, elle subit des forces
d’interaction (van der Waals, électrostatiques, etc.) qui provoquent des déformations du levier.

Ces déformations sont mesurées par un laser réfléchi sur le levier, permettant de reconstruire une image
topographique de la surface avec une résolution nanométrique. L’AFM peut fonctionner en mode
contact, tapping ou non-contact selon le type d’échantillon.

Elle est utilisée pour caractériser la rugosité, les défauts, les structures biologiques et les couches
minces.

Avantages

 Résolution nanométrique
 Analyse en milieu ambiant
 Non destructive
 Permet des mesures mécaniques et électriques

Limites

 Temps d’analyse long

 Sensible aux vibrations
 Surface doit être relativement plane
 Interprétation parfois complexe

8
Matériaux concernés

 Polymères
 Biomatériaux
 Semi-conducteurs
 Couches minces

Équipements d’analyse

 Microscope AFM
 Pointe en silicium ou diamant
 Système de contrôle piézoélectrique
 Laser et photodétecteur

:L’ellipsométrie spectroscopique

Principe de la technique

L’ellipsométrie spectroscopique est une technique optique qui mesure les changements de polarisation
de la lumière lorsqu’elle est réfléchie sur une surface. Un faisceau lumineux polarisé est dirigé vers le
matériau, et l’analyse de la lumière réfléchie permet de déterminer deux paramètres : Ψ (amplitude) et
Δ (phase).

Ces paramètres dépendent des propriétés optiques du matériau (indice de réfraction, extinction) et de
l’épaisseur des couches minces. En utilisant une large gamme de longueurs d’onde (spectroscopie), on
peut modéliser précisément la structure du matériau.

L’ellipsométrie est particulièrement utile pour les films minces, les semi-conducteurs et les matériaux
optiques.

Avantages

 Très précise pour les couches minces

 Non destructive
 Rapide
 Permet l’analyse multi-couches

Limites

 Nécessite des modèles mathématiques complexes

 Moins adaptée aux surfaces rugueuses
 Sensible à l’alignement optique
 Ne donne pas directement la composition chimique

Matériaux concernés

 Films minces
 Semi-conducteurs

9
  Verres
 Polymères

Équipements d’analyse

 Source lumineuse polarisée (laser ou lampe spectrale)

 Détecteur optique
 Modulateur de polarisation
 Logiciel de modélisation

La microscopie interférométrique

Principe de la technique

La microscopie interférométrique utilise le principe de l’interférence de la lumière pour mesurer la

topographie d’une surface avec une précision nanométrique. Un faisceau lumineux est divisé en deux :
l’un est réfléchi par la surface de l’échantillon, l’autre par une surface de référence.

Les deux faisceaux sont recombinés, et les franges d’interférence produites permettent de calculer les
variations de hauteur sur la surface. Cette technique est idéale pour les mesures de rugosité, de planéité
et de défauts microscopiques.

Elle est utilisée dans la microélectronique, la mécanique de précision et l’optique.

Avantages

 Haute résolution verticale

 Non destructive
 Rapide
 Permet des mesures quantitatives

Limites

 Sensible aux vibrations

 Nécessite une surface réfléchissante
 Moins adaptée aux matériaux transparents
 Coût élevé

Matériaux concernés

 Métaux
 Verres
 Céramiques
 Semi-conducteurs

🛠️ Équipements d’analyse

 Interféromètre (Michelson, Mirau)

10
  Caméra CCD
 Source lumineuse cohérente
 Logiciel de reconstruction 3D

L’étude tomographique

Principe de la technique

La tomographie est une technique d’imagerie tridimensionnelle qui reconstruit le volume interne d’un
objet à partir de coupes transversales. Ces coupes sont obtenues par rayons X (CT), ultrasons, électrons
ou neutrons.

Chaque coupe représente une tranche de l’objet, et l’assemblage informatique de ces tranches permet
de visualiser la structure interne sans le détruire. En matériaux, la tomographie est utilisée pour détecter
les défauts, les inclusions, la porosité et la distribution des phases.

La résolution dépend du type de rayonnement utilisé et de la densité du matériau.

Avantages

 Visualisation interne sans destruction

 Analyse volumique
 Adaptée aux objets complexes
 Permet la détection de défauts

Limites

 Coût élevé
 Résolution limitée selon la technique
 Temps d’analyse long
 Nécessite un traitement informatique avancé

Matériaux concernés

 Biomatériaux
 Composites
 Alliages
 Roches

🛠️ Équipements d’analyse

 Source de rayons X ou ultrasons

 Détecteur (scintillateur, caméra)
 Système de rotation de l’échantillon
 Logiciel de reconstruction 3D

La spectroscopie des neutrons secondaires

11
Principe de la technique

La spectroscopie des neutrons secondaires repose sur l’interaction des neutrons avec les noyaux
atomiques du matériau. Lorsqu’un matériau est irradié par des neutrons, ceux-ci provoquent des
réactions nucléaires qui émettent des particules secondaires (neutrons, gamma, etc.).

En analysant ces émissions, on peut identifier les éléments présents et leur concentration. Cette
technique est très sensible et permet l’analyse en profondeur sans destruction.

Elle est utilisée dans l’analyse des éléments légers, la détection de traces et l’étude des structures
cristallines.

✅ Avantages

 Très sensible
 Analyse en profondeur
 Non destructive
 Adaptée aux éléments légers

⚠️ Limites

 Nécessite une source de neutrons

 Coût et sécurité élevés
 Résolution spatiale limitée
 Complexité des mesures

️ Matériaux concernés

 Solides
 Liquides
 Biomatériaux
 Composés organiques

🛠️ Équipements d’analyse

 Source de neutrons (réacteur, générateur)

 Détecteurs de neutrons et gamma
 Système de blindage
 Logiciel d’analyse spectrale

La spectroscopie des électrons appliquée aux matériaux non métalliques

Principe de la technique

Cette spectroscopie repose sur l’analyse des électrons émis ou rétrodiffusés par des matériaux non
métalliques lorsqu’ils sont bombardés par un faisceau d’électrons. Les électrons interagissent avec les
atomes du matériau, provoquant des émissions caractéristiques (électrons secondaires, rétrodiffusés,
rayons X).

12
L’analyse de ces émissions permet d’obtenir des informations sur la composition chimique, la structure
électronique et la morphologie. Elle est adaptée aux polymères, céramiques et matériaux organiques.

Avantages

 Adaptée aux matériaux isolants

 Permet l’analyse chimique et morphologique
 Compatible avec la microscopie électronique
 Non destructive

Limites

 Sensible à la charge électrostatique

 Résolution dépend du type d’électron
 Nécessite un vide poussé
 Interprétation complexe

️ Matériaux concernés

 Polymères
 Céramiques
 Composés organiques
 Verres

Équipements d’analyse

 Microscope électronique à balayage (MEB)

 Détecteurs d’électrons secondaires et rétrodiffusés
 Système de vide
 Logiciel d’analyse

La spectroscopie des électrons rétrodiffusés appliquée aux matériaux non métalliques

Principe de la technique

Les électrons rétrodiffusés sont des électrons primaires qui, après avoir pénétré dans le matériau, sont
déviés par les noyaux atomiques et ressortent avec une énergie proche de celle d’origine. Leur intensité
dépend du numéro atomique des éléments présents.

En microscopie électronique, l’image formée par les électrons rétrodiffusés permet de distinguer les
phases de composition différente. Cette technique est particulièrement utile pour les matériaux non
métalliques, où les contrastes chimiques sont importants.

Elle permet aussi de cartographier la composition et la topographie.

Avantages

 Contraste chimique élevé

13
  Permet l’identification des phases
 Compatible avec les matériaux isolants
 Non destructive

Limites

 Résolution limitée par la diffusion

 Sensible à la préparation de l’échantillon
 Nécessite un vide poussé
 Interprétation parfois ambiguë

Matériaux concernés

 Céramiques
 Polymères
 Verres
 Composites

Équipements d’analyse

 MEB avec détecteur d’électrons rétrodiffusés

 Système de vide
 Logiciel de cartographie
 Échantillons polis

EMONGO/JEREMIE
CHAPITRE I : SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE SUR LES TECHNIQUES DE
CARACTERISATIONS

I.1 Généralité

Les techniques de caractérisations de matériaux permettent d’analyser et d’identifier leurs propriétés,

essentielles pour comprendre leur comportement et les choisir pour des applications. Elles peuvent être
classées en deux grandes catégories, les techniques de caractérisation microscopie et les techniques de
caractérisation macroscopique.

I.2 Définition

Les techniques de caractérisation sont des méthodes utilisées pour analyser et identifier les propriétés
physiques et chimiques des matériaux essentielles en science des matériaux.

I.3 Principe général d’une méthode de caractérisation

Toute méthode de caractérisation est basée sur un même principe qui consiste d’une part, à envoyer une
sonde sur un échantillon afin de créer une interaction sonde-échantillon et d’autre part, une analyse de
la réponse que l’on obtient. Donc la sonde joue le rôle d’une excitation qui peut être un faisceau de
particules énergétiques, un rayonnement électromagnétique, un champ électrique ou magnétique, un

14
palpeur mécanique, etc. La réponse de l’échantillon à cette excitation peut être externe avec émission
d’un rayonnement ou d’une particule ou circulation d’un courant ; mais elle peut aussi avoir lieu de
manière interne (par exemple : population de pièges dans les semi-conducteurs).

I.4 Types des techniques de caractérisations

Il existe plusieurs techniques caractérisation des matériaux à partir de leurs applications ; ces techniques
peuvent être regroupées en deux grandes classes à savoir : les techniques de caractérisation microscopie
et les techniques de caractérisation macroscopique.

Quelques types de technique de caractérisation sont :

- Les techniques de caractérisations structurales ;

- Les techniques de caractérisations thermiques ;
- Les techniques de caractérisations de surfaces ;
- Les techniques de caractérisations mécaniques, …

I.4.1 Caractérisations structurales

a. Microscopie optique

Le microscope optique est un système optique à lentilles dont le but est d'obtenir une image agrandie
de l'échantillon à observer.

Le premier groupe de lentilles, dirigé vers l’objet à examiner, constitue l’objectif. Il donne une image
réelle, inversée et agrandie de l’objet. Cette image n’est pas formée sur un verre dépoli, mais se trouve
quelque part dans le tube optique, c’est l’image intermédiaire. Le deuxième groupe de lentilles, dirigé
vers l’œil de l’observateur, est appelé l’oculaire ; il fonctionne comme une simple loupe et grossit
l’image précédente. On obtient alors l’image définitive virtuelle, plus ou moins fortement grossie et
renversée de l’objet initial.

Figure I-1 : Image d'un microscope optique

b. Microscopie électronique à transmission

15
La microscopie électronique en transmission (MET ou TEM en anglais) utilise un faisceau d'électron à
haute tension, émis par un canon à électrons. Des lentilles électromagnétiques sont utilisées pour
focaliser le faisceau d'électrons sur l'échantillon. En traversant l'échantillon et les atomes qui le
constituent, le faisceau d'électrons produit différentes sortes de rayonnements. Les électrons transmis
sont alors analysés par le détecteur, qui traduit le signal en image contrastée. Les échantillons doivent
être préparés selon un protocole précis, qui doit à la fois conserver sa structure et être conducteur pour
laisser passer le faisceau d'électrons. Des coupes très fines de l'échantillon sont réalisées.

Figure I-2 : Principe du microscope électronique à transmission

c. Microscopie électroniques à balayage

La microscopie électronique à balayage (MEB) est une technique traditionnellement utilisée dans
l’analyse des surfaces. Elle permet d’analyser la morphologie de la surface et la composition chimique
de la plupart des matériaux solides. Cette technique a la particularité d’offrir une très grande profondeur
de champ (plusieurs centaines de microns) et donne des vues qualitatives des surfaces d’une grande
utilité. En revanche, la mesure absolue des dimensions dans le sens de la hauteur nécessite l’analyse
d’une section de l’échantillon. En se limitant à l’aspect formation des images, on peut citer quelques
exemples d’applications : la texture microscopique de matériaux, l’étude de l’état de surface de
matériaux, l’étude de la corrosion et des réactions de surface de matériaux, l’étude et le contrôle de
microcircuits électroniques, etc

16
Figure I-3: Principe du microscope électronique à balayage

d. Diffraction des rayons X (DRX)

La diffraction des rayons X est une technique analytique utilisée pour étudier la structure cristalline des
matériaux. Lorsqu'un faisceau de rayons X rencontre un cristal, il interagit avec les atomes du cristal,
provoquant des phénomènes de diffraction. Cela se produit en raison de la nature ondulatoire des rayons
X, qui se comportent comme des ondes lorsqu'ils traversent les plans atomiques du cristal.

Le principe de la diffraction des rayons X repose sur l’interaction des rayons X avec le cristal.

Le phénomène de diffraction résulte de l’interaction d’une onde électromagnétique, telle que les Rayons
X, avec le milieu périodique de la matière cristallisée. La diffraction des Rayons X d’échantillons
pulvérulents (dite "diffraction X sur poudre") est utilisée couramment pour la caractérisation des
solides.
Principe de Bragg :
2dhklsinѲ = n λ (avec n entier)

I.4.2 Caractérisations thermiques

a. Analyse thermogravimétriques (ATG)

La thermogravimétrie est une technique mesurant la variation de masse d’un échantillon lorsqu’il est
soumis à une programmation de température, sous atmosphère contrôlée. Cette variation peut être une
perte de masse (émission de vapeur) ou un gain de masse (fixation de gaz, oxydation…)

b. Analyse Thermique différentielle (ATD)

L’ATD est une technique mesurant la différence de Température entre un échantillon et une référence
‘matériau inerte thermiquement en fonction du temps ou de température lorsqu’ils sont soumis à une
programmation de température, sous atmosphère contrôlée.

L’ATD renseigne sur les effets thermiques des réactions de l’échantillon:

- en l’absence de transformation, l’écart reste faible (ligne de base)

17
 - si transformation, la température de l’échantillon s’écarte de la référence

L’ATD permet de détecter des phénomènes tels que les changement de phase, les transitions vitreuses,
les cristallisations, les fusions,…

Figure I-4 : Dispositif d’analyse thermique différentielle (ATD)

c. Analyse calorimétrie ou enthalpique différentielle (DSC) :

La DSC est une technique déterminant la variation de flux thermique émis ou reçu par un échantillon
lorsqu'il est soumis à une programmation de température sous atmosphère contrôlée. Lors d’une chauffe
ou d’un refroidissement, toute transformation intervenant dans un matériau est accompagnée d’un
échange de chaleur.

La DSC permet de déterminer la température de cette transformation et dans quantifier la chaleur.

Comme principe de fonctionnement :

- On impose le même profil de température (le plus souvent linéaire) à l’échantillon et à la

référence.
- On mesure le flux thermique pour maintenir les deux températures identiques. Ce flux est la
compensation des effets thermiques des phénomènes sur l’échantillon étudié.

18
Figure I-5: Image d’analyse calorimétrie ou enthalpique différentielle

d. Analyse thermomécanique (TMA)

L’analyse thermomécanique est une technique mesurant la déformation d’un échantillon sous
contrainte non oscillatoire lorsqu’il est soumis à une programmation de température, sous
atmosphère contrôlée. La contrainte peut correspondre à une compression, une traction ou une
flexion.

I.4.3 Caractérisations de surfaces

a. L’ellipsométrie spectroscopique

L’ellipsométrie spectroscopique est une technique optique d’analyse de surface permettant de

caractériser les propriétés optiques des matériaux et/ou l’épaisseur des couches minces. Elle est fondée
sur la mesure du changement de l’état de la polarisation d’un faisceau de lumière après réflexion sur
une surface plane d’un échantillon.

Le principe repose sur l’analyse du changement d’état de polarisation de la lumière après réflexion sur
une surface. En d’autres termes, elle mesure comment la lumière polarisée est modifié e lorsqu’elle
interagit avec la surface ou une couche mince.

Figure I-6: Principe de l’ellipsomètre à modulation de phase.

19
b. Microscopie à effet Tunnel (STM)

la microscopie à effet tunnel (STM) est une technique permettant de visualiser la surface d’un matériau
à l’échelle atomique en exploitant l’effet tunnel quantique. On utilise une pointe métallique très fine qui
est balayée à quelques angströms de la surface à étudier permettant de cartographier sa topographie et
de mesurer les caractéristiques électroniques.

Le microscope à effet tunnel ne permet d'imager, en général, que des surfaces métalliques ou semi-
conductrices. Dans son principe même, il n'est pas possible d'imager des surfaces isolantes puisqu'un
courant ne peut s'établir entre la pointe et l'isolant.

Le principe de la microscopie à effet Tunnel repose sur un effet quantique : l'effet tunnel.

Figure I-7: principe de la microscopie à effet Tunnel

b. La Microscopie à Force Atomique (AFM)

Le microscope à force atomique (AFM pour Atomic Force Microscopy) a été Inventé par G. Binnig et
H. Rohrer [43] en 1985 (prix Nobel de physique en 1986). C'est une technique de microscopie sonde
locale qui sert à visualiser la topologie de la surface d'un échantillon, son utilisation est universelle
puisque l'on peut étudier tous types de matériaux tels que les conducteurs, les semi-conducteurs et les
isolants dans divers environnements (air, liquide, vide). Cette technique permet des mesures ou même
des manipulations des nano-objets.

Le principe de l'AFM repose sur la mesure de la force d'attraction ou de répulsion entre deux atome. La
pointe se terminant par un atome est fixée par une lamelle flexible appelée cantilever et est placée au-
dessus de la surface d'un matériau à quelque dixième de nanomètre.

20
Figure I.8: Principe de la microscopie à force atomique.

c. Microscopie électroniques à balayage

La microscopie électronique à balayage (MEB) est une technique traditionnellement aussi utilisée dans
l’analyse des surfaces. Elle permet d’analyser la morphologie de la surface et la composition chimique
de la plupart des matériaux solides.

I.4.4 Caractérisations mécaniques

Parmi ces techniques de caractérisations, nous pouvons citer :

- Les essais de traction et compression ;

- Les essais de résilience ;
- Les essais de dureté ;
- Les essais de fragilité, …

I I.4.5 les essais mécaniques

A. Essais de traction et de compression

L'essai de traction et de compression sont des méthodes d'essai mécanique utilisées pour déterminer la
résistance d'un matériau. L'essai de traction mesure la résistance d'un matériau lorsqu'il est étiré
(traction), tandis que l'essai de compression mesure sa résistance lorsqu'il est comprimé
(compression). Ces essais permettent d'évaluer la résistance à la rupture, la limite d'élasticité, la
déformation, etc., des matériaux.

Essai de traction :

 Principe :

Un échantillon de matériau est soumis à une force de traction, qui l'étire progressivement. L'allongement
de l'échantillon et la force appliquée sont mesurés jusqu'à ce que l'échantillon se rompe.

 Objectif :
Déterminer la résistance à la traction, la limite d'élasticité, l'allongement à la rupture, etc.

Essai de compression :

21
  Principe :

Un échantillon de matériau est soumis à une force de compression, qui l'appuie progressivement. La
déformation et la force appliquée sont mesurées jusqu'à ce que l'échantillon se rompe ou se déforme de
manière excessive.

 Objectif :

Déterminer la résistance à la compression, la limite d'élasticité, la déformation, etc.

B. Essais de résilience

Un essai de résilience est une méthode de test permettant de mesurer la capacité d'un matériau à absorber
l'énergie d'un impact avant de se rompre. Il s'agit d'une technique de laboratoire utilisée pour évaluer la
ténacité d'un matériau, en particulier des métaux et des polymères. L'essai de résilience, souvent appelé
test Charpy, utilise un pendule pour frapper une éprouvette entaillée, et mesure l'énergie nécessaire pour
provoquer la rupture.

 Définition :

La résilience d'un matériau est sa capacité à absorber l'énergie d'un choc sans se casser.

 Méthode d’essai :

L'essai de résilience implique d'utiliser un pendule de Charpy, un marteau fixé à l'extrémité d'un
pendule, pour frapper une éprouvette entaillée (une pièce de métal avec une entaille en forme de V).

C. Les essais de dureté

Un essai de dureté est une méthode utilisée pour évaluer la résistance d'un matériau à la déformation
permanente lorsqu'une force est appliquée. Il s'agit d'un test mécanique qui consiste à enfoncer un
pénétrateur spécifique dans la surface du matériau sous une charge déterminée.

 Principe :

La dureté d'un matériau est sa capacité à résister à la pénétration d'un autre objet. L'essai de dureté
mesure cette résistance en appliquant une force contrôlée à l'aide d'un pénétrateur.

 Méthodes :

Il existe plusieurs types d'essais de dureté, chacun utilisant un type de pénétrateur différent et une
méthode de mesure spécifique :

 Essai Rockwell : Mesure la profondeur d'indentation.

 Essai Vickers : Utilise une pyramide de diamant pour créer une indentation.
 Essai Brinell : Emploie une bille en carbure de tungstène pour créer une indentation.
 Essai Knoop : Adapté aux matériaux fragiles ou à fines couches.
D. Essais de fluage

Les essais de fluage permettent d'évaluer la déformation d'un matériau soumis à une contrainte constante
et à une température constante pendant une période prolongée. Ces essais permettent de déterminer le
comportement viscoplastique du matériau, son taux de déformation et son temps de rupture, ce qui est
essentiel pour la conception et la sécurité des structures.

Élaboration :

22
Les essais de fluage sont des tests mécaniques qui étudient le comportement des matériaux à long terme
sous l'influence de contraintes et de températures constantes. Ils sont particulièrement importants pour
les matériaux utilisés dans des applications à haute température ou sous des contraintes importantes,
comme les cuves de centrales nucléaires ou les turbines à gaz.

L’objectifs des essais de fluage :

- Déterminer la déformation au fil du temps ;

- Déterminer la vitesse de fluage ;
- Déterminer le temps de rupture
E. Les essais de fragilité

Les essais de fragilité, dans un contexte scientifique ou technique, visent à déterminer la résistance d'un
matériau à la rupture sous l'effet d'une contrainte. Ils peuvent être réalisés de différentes manières,
comme la traction, la flexion ou le choc, et permettent d'identifier la fragilité d'un matériau, c'est-à-dire
sa tendance à se casser rapidement sans déformation plastique.

I.5 Applications

- Sciences des matériaux : Caractériser la composition, la structure, la morphologie et les

propriétés des matériaux.
- Microélectronique : Analyser les propriétés des couches minces, des surfaces et des interfaces.
- Chimie analytique : Détecter des impuretés, mesurer des concentrations et identifier des
composés chimiques.
- Biologie : Caractériser des cellules, des protéines et des ADN.
- Ingénierie : Contrôler la qualité des matériaux, des produits et des processus de fabrication.

Ir. Franck UYAZ

23