INTRODUCTION

L'objectif général de ce travail est d'informer que par le biais du processus de distillation,
Il est possible de séparer un mélange éthanol-eau pour obtenir une composition riche en éthanol.

dans le distillat, spécifiez accord gérer et connaître le processus de distillation de

substances, dans le laboratoire, parvenir à la connaissance des propriétés des substances
travaillées, connaître les normes de sécurité des substances travaillées afin de
avoir un accident.

La distillation est un processus qui consiste en la conversion d'un liquide en vapeur par
ébullition (vaporisation) et le refroidissement de celle-ci pour revenir à l'état liquide
(condensation).

La distillation est la méthode la plus utilisée pour la purification ou la séparation des liquides.

Peut être utilisé pour l'élimination des impuretés peu volatiles ou pour la séparation de
plusieurs liquides volatils (dont les points d'ébullition ne sont pas très proches).

Le travail se divise en trois chapitres. Le premier traite des concepts

fondamentaux de la distillation, le deuxième est le processus expérimental et le troisième sont
les conclusions et les précautions.

Il a été conclu qu'avec le processus de distillation, la pureté de l'éthanol a été démontrée.

obtenue d'éthanol-eau.

Ce que nous avons expérimenté dans le laboratoire nous a permis de découvrir de grandes
connaissances, ayant réalisé les tests par nos propres moyens
nous avons pu réaliser comment et pourquoi ces événements se produisaient.

Les techniques utilisées pour la rédaction du travail étaient celles de la déduction logique et
inférence pour la résolution des problèmes. Au cours de la rédaction, des problèmes sont apparus

problèmes de manque de temps.

OBJECTIF GÉNÉRAL

Par le biais du processus de distillation, séparer un mélange éthanol-eau, pour obtenir

une composition riche en éthanol dans le distillat.

OBJECTIFS SPÉCIFIQUES

Gérer et connaître le processus de distillation des substances, au laboratoire.

Parvenir à la connaissance des propriétés des substances travaillées.

Connaître les normes de sécurité des substances manipulées dans le but de s'engager.
un accident.
 PRESSION DE VAPEUR ET ÉBULLITION

Les molécules des liquides (et de nombreux solides) même à des températures inférieures à leur point de
ébullition, ils ont tendance à s'échapper de leur surface en s'évaporant dans l'espace environnant. À cette
la tendance des molécules est connue sous le nom de PRESSION ou TENSION de vapeur et dépend non
non seulement de la nature du liquide mais aussi de la température. C'est une propriété constante de
liquide à une température donnée. Si la température augmente, plus de molécules s'évaporeront
augmentant la pression de vapeur.

DISTILLATION DE LIQUIDES PURS OU AVEC IMPuretés NON

VOLATILES (DISTILLATION SIMPLE)

Si un liquide contenant des impuretés non volatiles (basse pression de vapeur) est chauffé, la vapeur
obtenu sera constitué uniquement par des molécules du liquide et, par conséquent, dans le
le condensé ne présentera pas ces impuretés

La purification de ce type d'échantillons peut se faire par le processus le plus simple de

distillation (distillation simple). Un exemple typique est l'obtention d'eau distillée par
distillation simple de l'eau de calcaire (les impuretés qu'elle contient sont principalement des sels
inorganiques en solution).

La présence de matériel non volatil diminue la pression de vapeur du liquide, ce qui entraîne
conséquence d'une augmentation du point d'ébullition, par rapport au liquide dans un état pur (le
La magnitude de cet "ascenso ebulloscopique" dépend du liquide impliqué et de la proportion.
molaire du matériau non volatile).
Dans ce type de distillation, il peut être vérifié expérimentalement que le distillat sort à une
température constante (il est formé d'un seul composant). Cela peut être graissé dans un
système de coordonnées, traçant le volume de distillat par rapport à la température de distillation
La graphique obtenue sera une ligne droite :

T°

Graphique obtenu lors de la distillation simple de

liquides purs ou avec des impuretés non volatiles.

Vol.

DISTILLATION DES MÉLANGES VOLATILS

Dans un mélange de 2 ou plusieurs substances volatiles, la PRESSION DE VAPEUR TOTALE sera une fonction

de la pression de vapeur des composants et de leurs fractions molaires (sauf lorsqu'ils forment
mezclas azeotropiques).

Selon la loi de Raoult : "La pression partielle d'un composant (dans une solution idéale) est égale à"
sa pression de vapeur multipliée par sa fraction molaire.

De plus, la pression de vapeur totale sera égale à la somme des pressions (vapor) partielles de
les composants. Pour un mélange de liquides a, b, c, etc., cela se représente ainsi :

P = Pa Na + Pb Nb + Pe Nc Pn Nn

Où : P est la pression de vapeur totale

Pa, Pb, Pc, etc., sont les pressions de vapeur de a, b, c, ……..n

Na, Nb, Nc, etc. sont les fractions molaires de a, b, c, …….n

Par conséquent : Pa ou Pb Nb, etc., sera la pression partielle de a, b, etc. La solution commencera à
faire bouillir lorsque la pression de vapeur totale (P) atteint la valeur de la pression atmosphérique.

Si l'un des composants est plus volatil que les autres (a une pression de vapeur plus élevée), la vapeur
ce qui est obtenu sera enrichi en cette substance. Puisque les deux composants sont présents
dans la vapeur, une distillation simple ne permettra pas de séparer efficacement ces 2 espèces, à moins que
que la différence de pressions de vapeur soit si élevée que seule la pression partielle de
un des composants (les autres étant négligeables) et l'expression précédente se réduit à :

P = Pa Na

La séparation des mélanges formés par des composants de pression de vapeur similaire ne pourra que
se rendre effective par une distillation fractionnée.

DISTILLATION FRACTIONNÉE

C'est une technique qui nous permet d'effectuer une série complète de vaporisations et de condensations.
petites dans une opération simple et continue, s'aidant pour cela d'une COLONNE de
FRACCIONNEMENT dont le principe est de fournir une grande surface pour l'échange
de chaleur entre la vapeur montante (plus chaude) et le condensat descendant (plus froid) Cette
la colonne de fractionnement est placée sur le ballon de distillation et avant le condensateur ou
boisson gazeuse.

Divers modèles de colonne de fractionnement.

Pour expliquer la distillation fractionnée, considérons un mélange des liquides A et B dans le

que A est plus volatile (a une pression de vapeur plus élevée et un point d'ébullition plus bas que B). Au

chauffer ce mélange et atteindre sa vaporisation partielle, la vapeur résultante sera de plus grande

proportion de A (dans le mélange original). Cette vapeur subira une condensation partielle en entrant
dans la colonne de fractionnement. Le condensat obtenu commencera à descendre et sera
intégré de préférence par B (moins volatil), tandis que la vapeur résiduelle (ce qui ne se
condensé) se sera encore enrichi dans A et continuera à ascender par la colonne.

Comme il y a un flux constant de vapeur qui s'élève à une température plus élevée, il rencontrera le
condensé descendant et il y aura échange de chaleur : la vapeur cède de la chaleur au
condensé, vaporisant une partie de celui-ci. Ce nouveau vapeur est également enrichi en le
composant A, tandis que le condensat restant aura été enrichi en B.

Cette série de vaporisations et de condensations partielles se répète plusieurs fois au cours de la

colonne, de telle manière que la vapeur qui arrive au sommet de la colonne sera
constitué presque exclusivement par A, tandis que B retournera au ballon et ne distillera que
quand il n'y aura plus de A.

Le thermomètre placé au sommet de la colonne nous indiquera la température de

distillé : si la température est presque égale à la p.e. de A, nous recevons le composant A
(principalement); il en sera de même avec B.

Pour obtenir une bonne séparation, il est nécessaire de maintenir une bonne quantité de condensat.
qui retourne continuellement et qui a un contact intime avec la vapeur ascendante. Les
divers modèles de colonnes de fractionnement seront plus efficaces plus leur...
superficie pour l'échange de chaleur.

Équipement pour la distillation fractionnée

Si les résultats de cette distillation fractionnée sont représentés graphiquement dans un système de coordonnées

nous obtiendrons les graphiques suivants (Ti et T2 sont les points d'ébullition de A et B).
Le graphique 1 nous indique une séparation idéale : la première partie du distillat est uniquement A et la
la dernière partie est seulement B. Expérimentalement, une séparation si parfaite n'est jamais réalisée. Avec une
une colonne efficace se réalise généralement dans un graphique comme II : en plus des fractions A et B, il y a une partie

constituée par un mélange des deux (A + B) qui distille à des températures intermédiaires entre Ti et
T2.

Si la colonne est peu efficace ou si la distillation a été réalisée avec un équipement de distillation simple,
on obtiendra le graphique III, qui nous montre l'absence de séparation ; c'est-à-dire, depuis le début de la
La distillation a permis d'obtenir un mélange du composant A avec des quantités de plus en plus grandes de B.

Aucun n'a même été réalisé.

séparation acceptable.

DISTILLATION À PRESSION RÉDUITE

Pour séparer ou purifier des composés ayant des points d'ébullition supérieurs à 200°C ou qui
se décomposent à des températures inférieures ou proches de leur point d'ébullition est pratique
prendre en compte que le p.e. dépend de la pression ambiante ; par conséquent, il peut être
diminuer en réduisant la pression à laquelle la distillation est effectuée. Pour réaliser une distillation à
une pression réduite nécessite l'équipement suivant.
 Équ
disp
école
des
frac

DISTILLATION PAR ENTRAÎNEMENT À LA VAPEUR

La distillation par entraînement à la vapeur est une opération qui permet d'isoler des substances organiques.

inmiscibles avec l'eau ou miscibles en petites quantités avec elle. En distillant un mélange de
Deux liquides immiscibles, leur point d'ébullition sera la température à laquelle la somme de les
les pressions de vapeur sont égales à la pression atmosphérique.

Cette température sera inférieure au point d'ébullition du composant le plus volatil. Si l'un des
les liquides sont de l'eau (distillation par entraînement à la vapeur d'eau) et si l'on travaille à la pression

atmosphérique, on pourrait séparer un composant de point d'ébullition plus élevé à une température
inférieur à 100°C, ce qui est très important lorsque le composé se décompose à des températures plus élevées

températures.

La distillation par entraînement à la vapeur est également utile pour séparer les substances volatiles des autres
composés indésirables comme des résines, des sels organiques, etc. C'est pourquoi il est utilisé pour séparer les

huiles essentielles de nombreux végétaux.

Graphiques obtenus lors de la distillation de mélanges d'alcool éthylique-eau dans
différentes proportions.
 AZEOTROPE OU MÉLANGE AZÉOTROPIQUE

Un azeotrope est un mélange de liquides qui distille sans changement de son

température de distillation ou dans la composition du distillat. C'est-à-dire, ne pas
ils peuvent être séparés par distillation car ils se comportent comme un liquide
puro. Cela est dû au fait qu'en vaporisant partiellement ce mélange, la vapeur
obtenu aura toujours la même composition. Ne respecte pas la Loi de
Raoult.

Le p.e. de l'azéotrope est généralement plus bas que celui des deux.
composants. Dans certains cas, il est plus élevé que le leur et presque jamais
intermédiaire entre les deux.

Par exemple, la distillation d'un mélange d'éthanol et d'eau

(quelle que soit leur proportion) ne produira jamais d'alcool
éthylique d'une concentration supérieure à 95,5 %. C'est-à-dire, le mélange de
95,5 % d'alcool et 4,5 % d'eau forment un mélange azeotrope dont le p.e.
(78,1 °C) est inférieur à celui des deux (78,5 ° et 100 °C).

L'alcool éthylique absolu (100 % de pureté) peut être obtenu à partir de

cet alcool à 95,5%, en y ajoutant du benzène et en distillant la solution.
dans ces conditions, 2 azeotropes peuvent se former :

Éthanol - benzène - eau (18,5 :74,1 :7,4), P.E. 64,8° (Azeotrope thermique)
Éthanol - benzène (19,8 : 80,2) P.E. 68,2° (Azeotrope binaire)

Tout d'abord, il distillera celui ayant la plus basse pression de vapeur, c'est-à-dire l'azéotrope ternaire (64,8 °C)

jusqu'à ce que l'eau soit éliminée ; ensuite, il distillera l'azeotrope binaire (68,2 °C)

jusqu'à ce que l'excès de benzène soit éliminé et finalement distillera l'éthanol

absolu (78,5 °C).
 PROCÉDURE EXPÉRIMENTALE

MATÉRIAUX

60 mL. Éthanol à 50 %
60 mL. Eau distillée
Pierre ponce

Appareil de distillation composé de :

Matraz de fondo rondo de 100 ml Grille
Distillateur Trépied O Anneau

Macho Guía Briquet Bunsen

Thermomètre Gommes de réfrigérant
Réfrigérant droit et rallonge Gradille Avec Tubes À Essai
Deux supports, trois pinces Vastes clips pour jonctions,
Trois Noix Probeta Graduée

DISTILLATION SIMPLE ÉTHANOL

a) Mettre environ 60 mL d'éthanol, 6 mL d'eau distillée et des pierres ponces.

pour l'ebullition dans le flacon de distillation.

b) Assembler l'équipement de distillation simple et faire circuler (mesurément)

l'eau par le réfrigérant. L'eau entre toujours par le bas et sort
par la supérieure.

c) Chauffer la balle (avec un briquet et une grille métallique si le liquide n'est pas
inflamable, ou avec un fer à repasser ou une veste électrique si c'était le cas).

d) Régler la flamme pour que le distillat sorte à une vitesse approximative

de 1 goutte par seconde.
e) Enregistrer la température au début de la distillation et tous les 5 mL de
distillé, jusqu'à ce qu'il reste environ 5 mL dans le ballon.

Volume dest 5 mL 15 mL 20 mL 25 mL

Température (°C) 71 74 76 79 81

f) Faire un graphique en traçant le volume du côté défavorable (sur l'axe des abscisses) et
la température de distillation (en ordonnées).
Mélanges hydroéthanoliques
CONCLUSIONS

La pureté de l'éthanol a été démontrée par le processus de distillation.

obtenue d'éthanol-eau.

Ce que nous avons expérimenté dans le laboratoire nous a permis de trouver quelques

grands connaissances, ayant réalisé les tests par nos

propres moyens nous avons pu nous rendre compte du comment et du pourquoi ces

des événements se présentaient.

Nous avons pu faire valoir que certains concepts ou théories nous expliquaient
pourquoi une substance avait des comportements différents.

C'était un succès pour nous d'avoir appris à gérer les éléments du

laboratoire, que dans ce cas nous utilisons pour réaliser un processus de
distillation. Ce processus a été un peu compliqué en raison de l'absence de

expérience, mais nous avons pu le mener à bien sans causer de problèmes en ayant
en tenant compte des précautions et des règles de sécurité du laboratoire pour
appliquer à chacun des éléments et substances grâce à cela nous avons pu
obtenir de bons résultats et en faire bon usage.
PRÉCAUTIONS

La distillation doit être effectuée lentement mais sans interruptions. Le bulbe du

Le thermomètre doit toujours avoir une goutte de condensation baignée par un courant de
vapeur (en équilibre), s'il y a un excès de chaleur, la vapeur se surchauffe, la goutte
ils disparaissent, l'équilibre liquide-vapeur se rompt et le liquide distille au-dessus de son
p.e.

Presque tous les liquides ont tendance à surchauffer dans une plus ou moins grande mesure. Ce
l'état méta-stable est soudainement interrompu par la formation de grandes bulles de vapeur
dans le liquide et on dit qu'il bout par sauts. La vapeur obtenue sera
surchauffé et la température de distillation peut être supérieure au p.e. du liquide.
Cela se évite en ajoutant au flacon de distillation environ 2 ou 3 tamis de ébullition (morceaux
en porcelaine ou perles de verre poreux). Les petits pores de sa surface
constituent des lieux appropriés pour la formation de bulles en évitant le
surchauffe.

Le ballon de distillation ne se remplit jamais complètement mais au maximum jusqu'aux 2/3 de son
volume. La distillation n'est jamais faite jusqu'à ce que le ballon soit sec.

Le réfrigérant doit être choisi en fonction du liquide à distiller. Si le liquide est assez volatile
choisir un réfrigérant de plus grande efficacité ou surface de refroidissement (réfrigérant de
des boules ou de serpentins). L'eau est connectée avant de commencer la distillation.
BIBLIOGRAPHIE

UNIVERSITÉ NATIONALE AGRARIA LA MOLINA faculté des sciences département de

laboratoire de chimie organique.

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