Matériaux de Référence et ISO 30
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ScribdTranslationsMATÉRIAUX DE RÉFÉRENCE
Mª Teresa López (Cheffe du Laboratoire de Matériaux de Référence)
Centro Espagnol de Métrologie
Résumé : L'utilisation de Matériaux de Référence est une nécessité et une
exigence, tant dans les laboratoires d'essai que de calibration.
1. Introduction
L'implantation d'un système de qualité dans un laboratoire implique
assurer, entre autres aspects, la qualité et la bonté des résultats de la
mesures, qualité et bonté qui peuvent être démontrées. Il doit être possible de garantir
la traçabilité des résultats obtenus, tant en calibration que dans les
essais.
Les Matériaux de Référence (MR) permettent de transférer des valeurs du mesuré
tant physiques, chimiques, biologiques ou techniques d'un endroit à un autre. Le rôle de
les MR est primordial et croissant dans plusieurs domaines d'activité, étant parmi
autres
les activités nationales et internationales de normalisation;
•les essais d'aptitude et;
•dans l'accréditation des laboratoires.
2. Définitions
Les définitions ont été tirées du Vocabulaire International de Métrologie ou
en son défaut de la Guide ISO 30:1992, et dans certains cas de la Guide ISO 31:2000.
Matériel de Référence (MR) : matériel ou substance dans lequel une ou plusieurs valeurs
de ses propriétés sont suffisamment homogènes et sont bien définies pour
permettre de les utiliser pour l'étalonnage d'un instrument, l'évaluation d'un
méthode de mesure, ou l'attribution de valeurs aux matériaux.
NOTA
Un matériau de référence peut se présenter sous la forme d'un gaz, un
liquide ou un solide, pur ou composé. Exemples : l'eau pour la
calibrage des viscosimètres, le saphir qui permet de calibrer la capacité
térmica en calorimétrie et les solutions utilisées pour la calibration dans
les analyses chimiques.
Exemples : solutions pour analyse chimique, eau pour calibration d'un
réfractomètre, mélanges de gaz, souches pour analyses microbiologiques, etc.
Matériel de Référence Certifié (MRC) : matériel de référence, accompagné
d'un certificat, dans lequel une ou plusieurs valeurs de ses propriétés sont
certifiés par une procédure qui établit leur traçabilité avec un
réalisation exacte de l'unité dans laquelle les valeurs de la propriété sont exprimées
et pour laquelle chaque valeur certifiée est accompagnée d'une incertitude avec la
indication d'un niveau de confiance
NOTES
La définition d'un « certificat de matériau de référence » est donnée dans le
Guide ISO 30:1992.
Les MRC sont généralement préparés en lots dans lesquels les valeurs de leurs
les propriétés sont déterminées, dans les limites de l'incertitude
indiqués, par le biais de mesures sur des échantillons représentatifs du
mote entier.
Les propriétés certifiées de MR sont, parfois, pratiques et
réalisées de manière fiable lorsque le matériel est incorporé à un
dispositif fabriqué spécialement, par exemple, une substance dont
Le point triple est connu dans une cellule du point triple ; un verre de
densité optique connue dans un filtre de transmission ; des sphères avec
granulométrie uniforme montée sur une lame de microscope.
De tels dispositifs peuvent également être considérés comme MRC.
Tous les MRC répondent à la définition de "modèles" donnée dans le
Vocabulaire international des termes fondamentaux et généraux de
métrologie (VIM)
Certains MR et MRC ont des propriétés qui, soit parce qu'elles ne peuvent pas être
référés à une structure chimique établie, ou pour d'autres raisons, non
peuvent être déterminés par des méthodes de mesure physiques et chimiques
exactement définis. De tels matériaux comprennent certains matériaux
biologiques comme les vaccins, pour lesquels une unité a été attribuée
international par l'Organisation mondiale de la santé.
Traçabilité : propriété du résultat d'une mesure ou d'un modèle tel que
peut être lié à des références déterminées, généralement à des motifs
nationaux ou internationaux, par le biais d'une chaîne ininterrompue de
comparaisons ayant toutes les incertitudes déterminées.
NOTES
Souvent, ce concept est exprimé par l'adjectif traçable.
La chaîne ininterrompue de comparaisons est appelée chaîne de
traçabilité.
La traçabilité des valeurs en matière de certification des MR pour
la composition chimique est examinée dans le Guide ISO 35:1989, où se
attire l'attention sur les problèmes particulièrement liés à l'analyse
chimique. La traçabilité de l'espèce chimique est d'une importance
égal ou supérieur à la traçabilité de l'étalonnage des instruments
utilisés dans l'analyse.
Incertitude de mesure : paramètre, associé au résultat d'une mesure,
ce qui caractérise la dispersion des valeurs qui pourraient raisonnablement être
attribués au mesurant.
NOTES
Le paramètre peut être par exemple un écart type (ou un multiple
de celle-ci) ou la semi-amplitude d'un intervalle avec un niveau de confiance
déterminé.
L'incertitude de mesure comprend, en général, plusieurs
composants. Certains peuvent être évalués à partir de la distribution
statistique des résultats de séries de mesures et peuvent
se caractériser par ses écarts-types expérimentaux. Les autres
composants, qui peuvent également être caractérisés par des écarts
typiques, sont évaluées en supposant des distributions de probabilité, basées
dans l'expérience acquise ou dans d'autres informations.
Il est entendu que le résultat de la mesure est la meilleure estimation de
valeur de la mesure, et que tous les composants de l'incertitude,
compris ceux qui proviennent d'effets systématiques, tels que les
composants associés aux corrections et aux modèles de
référence, contribuent à la dispersion.
Cette définition est celle du "Guide pour l'expression de l'incertitude"
de mesure", où ses bases sont exposées en détail (en particulier
ver 2.2.4. et l'annexe D [10]).
Incertitude d'une valeur certifiée : estimation liée à une valeur certifiée
d'une magnitude qui caractérise la zone de valeur à l'intérieur de laquelle on peut
trouver la "valeur vraie" avec un niveau de confiance indiqué.
Patron : Mesure matérialisée, instrument de mesure, matériel de référence ou
système de mesure destiné à définir, réaliser, conserver ou reproduire une
unité ou une ou plusieurs valeurs d'une grandeur pour servir de référence.
EXEMPLES
a) un poids de 1 kg;
b) résistance étalon de 100Ω;
c) ampèremètre étalon;
d) patron de fréquence de césium;
e) électrode de référence à hydrogène;
f) solution de référence de cortisol dans le sérum humain, de concentration
certifiée.
NOTES
Un ensemble de mesures matérialisées ou d'instruments de mesure
similaires qui, utilisés conjointement, constituent un modèle, se
denomination de patron collectif.
Un ensemble de motifs de valeurs choisis qui individuellement ou par
combinaison, fournissent une série de valeurs de magnitudes de la
la même nature est appelée série de motifs.
Caractérisation : pour un matériau de référence, la détermination d'un ou plusieurs
valeurs des propriétés physiques, chimiques, biologiques ou techniques qui sont
pertinents pour son utilisation finale.
Certificat : document contenant toutes les informations essentielles pour le
utilisation d'un matériau de référence certifié.
Certificat d'un matériau de référence : Document qui accompagne un
matériau de référence certifié, qui indique une ou plusieurs valeurs de ses
propriétés et leur incertitude et confirme qu'elles ont été réalisées les
procédures nécessaires pour garantir sa validation et sa traçabilité.
N OTA
Il n'est jamais conseillé de séparer le MRC de son certificat.
Certification d'un matériau de référence : Procédure qui établit les
valeurs d'une ou plusieurs propriétés d'un matériau ou d'une substance par l'intermédiaire d'un
processus qui garantit la traçabilité d'une exécution exacte des unités à
les valeurs des propriétés sont exprimées, et qui conduisent à la
émission d'un certificat.
Conservation d'un modèle : ensemble d'opérations nécessaires pour maintenir
les caractéristiques métrologiques d'un étalon dans des limites appropriées.
Les opérations comprennent généralement une calibration périodique, un
stockage dans des conditions appropriées et les précautions à prendre pendant
l'utilisation.
3. Caractéristiques des MR
Les MR doivent avoir les caractéristiques suivantes :
Homogènes : il faut s'assurer que les valeurs déterminées dans une
un échantillon d'un lot peut être appliqué à n'importe quel autre échantillon, dans le cadre de
limites d'incertitude indiqués.
Estables : il faut assurer la stabilité pendant toute la période de validité de
MRC. Les conditions de conservation et d'utilisation doivent être bien définies.
afin d'assurer la stabilité.
4. Types de Matériaux de Référence Certifiés (MRC)
Les MRC peuvent être :
4.1 Solutions standard et mélanges de gaz, souvent préparés
gravimétriquement à partir de substances pures et utilisées pour la calibration.
Substances pures caractérisées par la pureté chimique et/ou des traces d'impuretés.
4.2 MR matricielles, caractérisées par la composition. Chaque matériau peut
se préparer avec des matrices de matériaux naturels contenant les composants
d'intérêt ou avec des mélanges synthétiques.
4.3 MR physiques-chimiques, caractérisés par leurs propriétés, comme la viscosité ou
la densité optique.
4.4 Objets ou artefacts de référence, caractérisés par les propriétés
fonctionnels comme le goût, l'odeur, la dureté, l'indice d'octane. Ce type
inclut des spécimens microscopiques.
5. Classification des Matériaux de Référence Certifiés
Selon la procédure et la difficulté d'obtention, et de sa qualité finale,
on peut les différencier :
Matériaux de référence primaires
Matériaux de référence secondaires
Matériaux de référence de travail ou internes
6. Traçabilité des MR
Les MR sont un outil important de transfert de précision de la
mesure entre laboratoires, et devrait être traçable au Système international (SI).
Cependant, très peu de MR chimiques sont explicitement tracés au SI.
7. Sélection et disponibilité des MR
La demande de MR dépasse généralement ceux qui sont disponibles. C'est difficile
pouvoir choisir un matériau de référence avec toutes les caractéristiques que se
ils ont besoin, l'utilisateur doit choisir le plus approprié. Il est important que les
les utilisateurs et les organismes d'accréditation connaissent les limitations des MR
qui peuvent être utilisés.
Il existe environ 200 organisations qui produisent des MR, cependant pas tous les
Les matériaux utilisés comme MR ont bien établis leurs
caractéristiques et propriétés. Lorsque le fournisseur ne fournit pas de données de
certification, l'utilisateur a la responsabilité de démontrer les informations
disponible et vérifier que les caractéristiques du matériau sont adéquates.
Les MRC doivent être utilisés de manière appropriée, et cela implique qu'ils soient
utilisés efficacement, efficacement et économiquement.
Ils doivent être utilisés pour assurer la confiance dans la mesure, en tenant compte de la
coût, la possibilité d'approvisionnement, si la procédure est destructive ou non
destructeur.
Il est nécessaire de différencier le mauvais usage d'un MRC de l'usage incorrect.
Il est nécessaire de prendre en compte des facteurs tels que : la durée de validité, les conditions de
stockage et conservation, instructions d'utilisation, spécifications de
la validation et des propriétés certifiées.
L'utilisation de MRC présente d'énormes avantages pour garantir l'exactitude et
précision des méthodes de mesure et établir la traçabilité métrologique de
les résultats.
Il est nécessaire d'évaluer si le MRC est utilisé ou si un modèle de travail est préparé pour
utilisation de contrôle routinier (si cela est possible).
En définitive et en tenant compte de toutes les considérations nécessaires pour
faire un bon usage des MRC, on peut dire qu'ils ont comme
objectif
vérifier l'exactitude des résultats;
valider des méthodes analytiques;
calibrer des instruments et des équipements;
vérifier l'équivalence des méthodes d'analyse;
détecter des erreurs lors de l'application de méthodes normalisées;
réaliser le contrôle des processus.
8. Élection du MR
L'utilisateur d'un MR doit décider quelle propriété, ou propriétés du MR est/sont
appropriées pour le processus que vous souhaitez évaluer, en tenant compte des
instructions d'utilisation pour son bon usage spécifiées dans le certificat.
Lorsqu'on choisit un MR, il faut prendre en compte ce qui suit :
Concentration
Traçabilité.
9. Contenu des certificats des MR
(Guide ISO 31:2000)
Tout MR doit avoir un certificat permettant à l'utilisateur d'évaluer sa qualité et si
il est approprié pour l'utilisation prévue.
La quantité d'information fournie dans le certificat dépend de la
disponibilité que l'on a du rapport de certification. Si le rapport accompagne
au certificat, les informations contenues dans le certificat peuvent être limitées avec
la condition de faire référence au rapport de manière appropriée.
L'information incluse sur l'étiquette ou marquée sur le matériel doit
utilisé uniquement pour identifier le MR et se limiter au nom du matériel et
du fabricant, au code de fabrication du matériau, au numéro de lot et les
avis sur la sécurité et la santé. Il est recommandé de ne pas inclure dans la
étiqueter les valeurs des propriétés certifiées afin de prévenir la
utilisation du matériel avant d'avoir étudié tout le contenu du certificat.
Il est décrit ci-dessous, brièvement, les informations devant être incluses dans un
certificat.
Nom et adresse
de lote du matériel de référence ; Description du MR ; Utilisation prévue ;
Instructions pour une utilisation correcte du matériel de référence
Niveau d'homogénéité
Valeurs obtenues par des laboratoires ou par des méthodes individuelles ; Valeurs non
certificats
Noms et signatures des certificateurs.
Résumé du contenu essentiel d'un certificat
Nom du matériau
général du matériel
apropiada; Instrucciones para las condiciones de almacenamiento; Valor de la
propriété certifiée, chacune avec son incertitude ; Méthodes utilisées pour
obtenir les valeurs des propriétés ; Date de validité.
10. Certains producteurs de MRC
•COMAR (Code Materiux Reference) : C'est une base de données internationale
(France)
•BCR (Bureau Communitaire de Reference) est maintenant certifié par l'Institut pour
Matériaux de référence et mesures (IRMM) (Bruxelles).
•NIST (Institut national des normes et de la technologie) (États-Unis)
LGC (Laboratoire du chimiste de gouvernement) (Royaume-Uni)
NPL (Laboratoire national de métrologie) (Royaume-Uni)
11. Références
•Guide ISO 30:1992 Termes et définitions utilisés en relation avec les MR.
•Guide ISO 31:2000 Matériaux de référence. Contenu des certificats et
étiquettes.
•Guide ISO 32:1997 Calibration en analyse chimique et utilisation des matériaux de
référence certificats.
•Guide ISO 33:2000 Utilisation des matériaux de référence certifiés.
•Guide ISO 34:2000 Exigences générales pour la compétence des fabricants
de matériaux de référence.
•Guide ISO 35:1989 Certification des matériaux de référence. Principes
généraux et statistiques.
•Guide ISO 43-1:1997 Test de compétence par comparaison interlaboratoires. Partie 1 :
Développement et opération des schémas de test d'aptitude.
•Guide ISO 43-2:1997 Test de compétence par comparaison interlaboratoires : Partie 2 :
Sélection et utilisation de schémas de tests d'aptitude par les organismes de
accréditation des laboratoires.
·Guide pour la production et la certification des matériaux de référence de BCR.
•OIML Document international n° 18. Principes généraux d'utilisation des
matériaux de référence certifiés dans les mesures.
•Calibration in chemical analysis and use of reference materials
certificats. Alain Marschal. Laboratoire National d'Essais (France).
•Vocabulaire international de métrologie. Centre espagnol de métrologie.
Ministère de l'Aménagement du Territoire. 2000