Extraction , séparation et identification d’espèces chimiques
A- Introduction
Dès l’Antiquité, l’homme se servait de substances odorantes pour sa nourriture,
embaumer ses morts, se soigner ou même se parfumer. Plusieurs techniques
étaient utilisées :
L’enfleurage : est utilisé avec des pétales de fleurs moyennement fragiles (rose, par
exemple) qui sont plongées dans un bain de graisse animale qui est chauffée à plusieurs
reprises. Lorsque les fleurs ont livré toute leur essence, elles sont enlevées et remplacées
par d’autres, et ce, jusqu’à l’obtention d’une graisse saturée. On obtient, ainsi, une «
pommade » d’enfleurage qui pourra être utilisée comme parfum solide.
L’enfleurage à froid est utilisé avec des pétales de fleurs fragiles (jasmin, par exemple). Le
principe est identique, mais les pétales sont disposés sur une plaque de graisse froide. Cette
méthode n’est pratiquement plus utilisée aujourd’hui car trop coûteuse
Pressage : Cette opération consiste à « faire sortir » un produit en exerçant une
pression. Les Égyptiens écrasaient des fleurs pour extraire des arômes ou des
parfums ; c’est aussi l’opération effectuée lorsqu’on se prépare l’huile d’olive
B- Extraction par solvant organique
1- Definition.
- L’extraction d’espèces chimiques à l’aide d’un solvant s’appuie sur les
notions de densité, de solubilité et de miscibilité.
2- L’extraction liquide/liquide.
- Lors d’une extraction liquide/liquide :
- L’espèce chimique à extraire est plus soluble dans le solvant extracteur que dans
le solvant de départ.
- Et le solvant extracteur et le solvant de départ sont non miscibles.
Pour extraire une espèce dissoute dans un solvant S , on utilise un autre solvant S ,
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non miscible avec S , dans lequel l’espèce chimique est nettement plus soluble.
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- L’extraction par un solvant consiste à dissoudre l’espèce chimique recherchée
dans un solvant non miscible avec l’eau et à séparer les deux phases obtenues.
- L’extraction par un solvant se réalise dans une ampoule à décanter.
- Le choix du solvant dépend de l’espèce chimique recherchée.
- L’espèce chimique doit être plus soluble dans le solvant que dans l’eau.
3- Etapes extraction par solvant
Introduire le On
mélange (solution observe
aqueuse d’iodure alors
de potassium et de deux
diiode) dans phases
l’ampoule à Sachant
décanter que
d <d
hexane eau
Agiter, la phase
dégazer. supérieur
e contient
et le diiode :
phase
laisser organique
Puis décanter On récupère la phase
ajouter délicateme contenant le diiode et le
nt le solvant solvant. Après évaporation
(hexane ou du solvant, on recueille le
pentane : solvant diiode (solide)
organique : liquide
incolore moins
dense que la
solution aqueuse et
non miscible)
C- Hydrodistilation
1- Definition
L’hydrodistillation est une méthode d’extraction dont le rôle est d’entraîner les composés
volatiles des produits naturels avec la vapeur d’eau. Ce procédé est aussi appelé «
entraînement à la vapeur ».
2- Schéma du montage :
3- L’extraction des arômes de la lavande
Dans le ballon on introduit 10 g de fleurs de lavande et on ajoute 100 mL d’eau distillée.
On chauffe à ébullition pendant environ 30mn jusqu’à obtenir environ 70 mL de distillat.
Le distillat obtenu ne permet pas la récupération de l’huile essentielle par simple
décantation. Nous allons extraire cette huile essentielle à l’aide d’un solvant
organique: le cyclohexane.
Extraction. Après l’extraction, la solution
Le relargage.
Réaliser l'extraction au d’huile essentielle dans le
Ajouter 3 g de sel
cyclohexane dans cyclohexane peut contenir un
(chlorure de sodium
l'ampoule à décanter peu d'eau. On la sèchera avec
NaCl) au distillat.
(utiliser environ 15 mL du sulfate de magnésium
Agiter avec une tige
ce cyclohexane). et anhydre. On filtre ensuite pour
de verre pour bien
récupérer la phase enlever le desséchant, puis on
dissoudre le sel dans
organique dans un recueille le filtrat dans un
l’eau.
bécher. flacon propre et sec..
Table donnes
Eau Huile essentielle de
Cyclohexane
salée lavande
Densité 1,1 0,78 0,89
Solubilité dans l’eau salée Nulle Faible
Solubilité dans le
Nulle importante
cyclohexane
D- Identification, séparation des espèces chimique : C.C.M
1-Principe de chromatographie sur couche mince (C.C.M)
La chromatographie est un procédé de séparation et d’identification d’espèces
chimiques présentes dans un mélange par différence d’affinité à l’égard de deux
phases:
• l’une fixe appelée phase stationnaire, couche de gel de silice déposée sur une
plaque d’aluminium ou plastique
• l’autre mobile appelée phase mobile ou éluant.: C’est le solvant dans lequel les
constituants du mélange sont plus ou moins solubles.
L’éluant migre le long de la phase fixe grâce au phénomène de capillarité. Il entraîne les
constituants du mélange qui se déplacent à des vitesses différentes. On peut ainsi les
séparer.
2. Réalisation d'une CCM.
La CCM se déroule en trois étapes : préparation de la cuve, préparation de la
plaque, et élution.
Préparation de la cuve Préparation de la Elution Révélation
plaque
Un cuve de - Tracer au crayon Placer la - Révélation UV
chromatographie se un trait à 1 cm du plaque dans la Placer la plaque sous
compose de la cuve et bas de la plaque. cuve, fermer et une lampe UV et
d'un couvercle - Sur ce trait tracer laisser l'éluant entourer les taches
En placer l'éluant la les petits points à 1 diffuser. colorés.
cuve puis fermer le cm de distance où Arrêter la CCM - Révélation à l'iode
couvercle seront déposés les lorsque le front Dans un flacon, placer
taches. d'éluant est la plaque et quelques
- Déposer à l'aide arrivé à 1 cm cristaux d'iodes, puis
d'une micropipette du haut de la boucher. Les taches
(ou pipette Pasteur) plaque apparaissent.
les solutions sur Sortir la plaque
chaque point. et tracer au
crayon le front
de l'éluant puis
sécher la
plaque.
3-Exploitation de Chromatograme
exemple Rf Rapport frontal
Le rapport frontal Rf d’une espèce
chimique, dans un éluant donné, est
défini par
Rf= h / H espèce éluant
avec
-h espèce : hauteur
atteinte
par l’espèce étudiée
- H : hauteur atteinte par l’éluant
éluant
Si le corps étudié ne présente qu'une tache après révélation on peut affirmer qu'il
est pur.
En comparant les rapports frontaux des taches laissées par l'échantillon étudié aux
rapports frontaux des taches laissées par les corps de référence (authentiques), il
est possible de déterminer la composition de l'échantillon.
E- Caractéristiques physiques d’une espèce chimique
Une espèce chimique possède des caractéristiques physiques qui lui sont propres :
température de changement d’état, densité, indice de réfraction, solubilité, « couleur ».
1-Températures de changement d’état.
La température d’ébullition est la température à laquelle s’effectue le passage de l’état
liquide à l’état gazeux d’une espèce.
La température de fusion est la température à laquelle s’effectue le passage de l’état solide
à l’état liquide d’une espèce.
2-Densité
La densité d’une substance par rapport à l’eau est la rapport de la masse d’un certain
volume de substance par la masse du même volume d’eau.
d = m /m .
subs. eau
C’est une grandeur sans unité.
3-L’indice de réfraction
On le détermine grâce à un réfractomètre. Cette grandeur est utilisée en particulier pour
analyser les sucres.
4-La solubilité
Elle exprime la masse d’une substance que l’on peut dissoudre dans un solvant donné.
Elle s’exprime en général en g/L .