Chapitre II.

Méthodes de caractérisation du polysilicium

I Mesure de la résistivité par sonde 4 pointes :

C’est une méthode de mesure rapide et très avantageuse [24], le principe de mesure
est simple, il est schématisé sur la figure 8. Quatre pointes alignés et distantes du même
espacement sont appliquées par simple pression sur l’échantillon à analyser. Un courant I est
injecté par les pointes externes à l’aide d’une source de courant, créant ainsi une variation de
potentiel. Une tension peut donc être entre deux pointes internes reliées à un voltmètre. Ce
dernier est choisi avec une impédance interne grande devant celle de l’échantillon.

La mesure de la tension conduit à la valeur de la résistance . Il faut alors

introduire un facteur de correction géométrique C [25], on remonte ainsi à la résistance carré

, Celle-ci étant défini, dans le cas d’un échantillon de surface infinie et d’épaisseur

e finie, par la relation donnant la résistivité , qui est une valeur intrinsèque du
matériau ne tenant compte d’aucun facteur géométrique.

Figure 8: Montage de mesure de résistivité avec une sonde 4 pointes.

II Mesure d’épaisseur

La mesure de l’épaisseur s’effectue à l’aide d’un Talystep Taylor-Hobson. Une

marche est réaliser par gravure sèche au passage de la marche, le stylet de mesure se déplace
verticalement. Une bobine est enroulée autour de celui-ci et le déplacement vertical va induire
un courant proportionnel au déplacement de la pointe. En considérant d’une part la précision
inhérente à l’instrumentation et d’autre part les bruits introduits par l’environnement
(vibrations…), l’erreur est estimée à 2%.

20
 Chapitre II. Méthodes de caractérisation du polysilicium

De cette mesure d’épaisseur, nous déduisons la vitesse de dépôt du silicium en la

devisant par le temps de dépôt. Ceci sous-entend que la vitesse de croissance est constante
durant le dépôt.

III Le microscope à balayage électronique

La cathode émet des électrons qui sont accélérés par le Wehlnet et l'anode et
forment un faisceau dit cohérent. Les lentilles magnétiques rendent alors le faisceau ponctuel
et le convergent sur l'échantillon. Un certain nombre d'électrons du faisceau rebondissent sur
l'objet, d'autres lui arrachent quelques électrons. Les électrons sont récupérés par les
détecteurs qui les envoient à la centrale de traitement des informations et module l'intensité du
point lumineux sur un écran
Le faisceau est alors déplacé par le bobinage de déflexion sur le point suivant de
l'objet et tout le processus se répète jusqu'à obtenir une image complète à l'écran.
Ce type de microscope permet uniquement une observation de la surface des objets
car les électrons pénètrent très peu dans la matière. Il est également intéressant de savoir que
l'échantillon et la colonne du microscope sont sous vide, car les particules d'air freineraient
trop les électrons et ne permettraient pas d'obtenir un faisceau exploitable. Enfin, il faut aussi
savoir que le microscope électronique ne génère pas de couleurs. C'est l'ordinateur qui colore
les photos par la suite de façon totalement arbitraire.

21
 Chapitre II. Méthodes de caractérisation du polysilicium

Figure 9 Schéma de fonctionnement du microscope électronique à balayage [26].

IV Mesure d’effet Hall

L’effet Hall est un effet magnéto-électrique qui apparait lorsqu’on injecte un courant
I dans un matériau semiconducteur placé dans une induction magnétique B perpendiculaire au
déplacement des charges. L’action combinée de toute induction magnétique avec le courant
provoque l’apparition d’une force qui déplace les charges transversalement, c’est la force de
Lorentz. Il en résulte une tension, appelée de Hall, entre les cotés de l’échantillon,
perpendiculaires au champ et au courant I. le principal intérêt de la mesure e la tension de
Hall est qu’elle permet de calculer la concentration de porteurs libres dans un semiconducteur
homogène. En complément ces mesures par des mesures de résistivité, il est également
possible de remonter jusqu'à la valeur de la mobilité de ces porteurs libres si le matériau est
homogène en épaisseur et en résistivité.

22
 Chapitre II. Méthodes de caractérisation du polysilicium

Figure 10 : Représentation de l’effet Hall sur un échantillon.

Plaçons cet échantillon dans le plan orthogonal d’un champ magnétique . Lorsque
l’on fait circuler un courant électrique J dans ce semiconducteur entre les faces et il
apparait entre les cotés et de l’échantillon une tension, dite de Hall, due au déplacement
transversal des charges sous l’influence du champ magnétique.
Cette tension est défini par :

(1)

Avec : - t(m) : épaisseur de l’échantillon,

- I(A) : courant injecté,
- B(T) : induction magnétique appliquée,
- : constante de Hall.

La constante de Hall est liée à la concentration de porteurs libres par l’expression :

(2)

23
 Chapitre II. Méthodes de caractérisation du polysilicium

Avec : - facteur dépendant des dimensions de l’échantillon,

- q(C) : charge d’un porteur,

- n( ) : concentration de porteurs libres.
Il s’en suit que la concentration de porteurs libres, n, est déduite par :

(3)

Complétée par une mesure de résistivité , la mesure de l’effet Hall donne accès à la
mobilité de conduction des porteurs majoritaires dans l’échantillon, selon l’expression :

(4)

Afin d’obtenir une valeur fiable des différentes tensions mesurées, (pour le calcul de la
résistivité et pour celui de la concentration de porteurs), il est important d’effectuer plusieurs
mesures pour une même valeur. Pour les échantillons de forte résistivité, il est nécessaire
d’opérer avant toute mesure un dégazage de l’enceinte.
Les échantillons de mesure se présentent sous la forme de motifs de Van der Paw carrés
de avec un plot d’aluminium déposé à chaque coin, comme indiqué sur la figure11.

24
 Chapitre II. Méthodes de caractérisation du polysilicium

Figure11 : motif de Hall. Le motif doit être aussi symétrique que possible afin de pouvoir
effectuer des rotations dans la mesure.

a- Mesure de la résistivité

Le diagramme donné à la figure 12 indique qu’il existe huit commutations possibles

permettant de déterminer la résistivité de l’échantillon, en permutant les contacts utilisés pour
envoyer le courant et en changeant le sens de celui-ci, pour chaque mesure, on fait passer un
courant I entre deux contacts contigus, par exemple1 et 2, et on relève la tension V qui
apparait entre les deux contacts opposés, 3 et 4 pour un même courant I, on calculera la
moyenne des huit tensions indiquées sur la figure12.
La résistivité, pour un échantillon de ce type, est donnée par l’expression :

(5)

ou t est l’épaisseur de l’échantillon.

25
 Chapitre II. Méthodes de caractérisation du polysilicium

Figure12 : Différentes commutation possible pour la mesure de la résistivité.

b- Mesure de la tension de Hall

Les différentes tensions de Hall sont mesurées en utilisant les deux paires possibles
de contacts, et également en faisant varier le sens du courant injectés, comme le montrent les
schémas de la figure 13. Un courant est injecté entre deux contacts. Il y a également, dans ce
cas, huit mesures de tensions possibles ; quatre avec un champ magnétique positif, et quatre
avec un champ magnétique négatif. Les différentes grandeurs physiques seront calculées à
l’aide de la tension de Hall moyenne. A partir de cette tension, la constante de Hall est
calculée par :

(6)

26
 Chapitre II. Méthodes de caractérisation du polysilicium

La mobilité de Hall est calculée par :

(7)

Figure 13 : Différentes commutation possible pour la mesure de la tension de Hall.

V Mesure de la conductivité en fonction de la température

L’étude de la conductivité en fonction de la température permet de rendre compte

des mécanismes qui interviennent lors de la conduction électrique dans une couche de
silicium.

Plusieurs modèles ont été développés pour tenter d’éclaircir le comportement

électrique du silicium amorphe et polycristallin. Cette méthode permet d’estimer l’efficacité
du dopage par l’intermédiaire de la mesure de l’énergie d’activation de la conduction et, dans
une moindre mesure, de tenter de relier cette efficacité de dopage avec la structure cristalline
des couches. La figure 14 illustre ceci.

Dans le cas du silicium amorphe, le mode de conduction dominant à base

température est la conduction par sauts via les états localisés dans le gap, la loi de variation
est T-1/4. Vers les hautes températures, c’est la conduction dans les états délocalisés de la
bande de conduction ou la bande de valence qui prédomine [27].

27
 Chapitre II. Méthodes de caractérisation du polysilicium

Figure 14 : Variation de la conductivité en fonction de l’inverse de la température pour le

même échantillon amorphe puis cristallisé.

Dans le matériau cristallisé, il subsiste de la conduction par saut à basse température, la

conduction par effet thermoélectronique prenant progressivement le dessus quand on monte
en température. Plus le matériau est cristallisé, plus la frontière entre les deux modes de
conduction se déplace vers les basses températures. On notera au passage qu’à la température
ambiante, la conductivité du matériau amorphe est celle du matériau cristallisé sont
comparables. Ceci est caractéristique d’un échantillon non dopé ou très faiblement dopé.
Cependant, à haute température, la conductivité du polysilicium est nettement
supérieure à celle du silicium amorphe.

La conduction par effet thermoélectronique est modélisée par l’expression :

(8)

C’est donc la pente des courbes dans le mode thermoélectronique qui donne la valeur de

l’énergie d’activation . Dans cette énergie, deux composantes interviennent : l’une

correspond à l’énergie d’activation des porteurs, l’autre à la hauteur des barrières de potentiel
introduites par les joints de grain dans le polysilicium. La valeur de E a ne nous renseigne pas
directement sur l’efficacité de dopage, mais intègre également la qualité cristalline du
matériau. L’observation simultanée de E a et de la forme de la courbe doit nous permettre

28
 Chapitre II. Méthodes de caractérisation du polysilicium

d’émettre certaines hypothèses qui peuvent éventuellement confirmés par des mesures de
Hall.

Le principe est de mesurer le courant qui circule dans un échantillon de géométrie bien
définie aux bornes duquel on applique une tension, tout en faisant varier la température. Des
plots d’aluminiums déposés par évaporation thermique permettent de définir la géométrie de
l’échantillon et de prendre des contacts pour les mesures par des fils d’or collés avec de la
laque d’argent, comme indiqué sur la figure 15.

Figure 15 : Principe de mesure de la conductivité d’une couche de silicium.

VI Diffraction des rayons X

L’état cristallin est caractérisé par la répartition tripériodique dans l’espace d’un
motif atomique. Cette répartition ordonnée constitue des plans parallèles et équidistants que
l’on nomme plans réticulaires {h,k,l}. Les distances interréticulaires sont de l’ordre de 0.15 Å
- 15 Å et dépendent de la disposition et du diamètre des atomes dans le réseau cristallin. Elles
sont constantes, caractéristiques du cristal et peuvent être calculées grâce à la diffraction de
rayons X.
Un faisceau de rayons X monochromatique et parallèle qui frappe un cristal est
diffracté dans une direction donnée par chacune des familles des plans réticulaires à chaque
fois que la condition ou loi de Bragg est réalisée :

(9)

Avec : - : angle entre le faisceau incident et les plans diffractant d’indice de Miller
(hkl),

29
 Chapitre II. Méthodes de caractérisation du polysilicium

- : distance interréticulaires entre les plans diffractant,

- : longueur d’onde du faisceau incident (n étant l’ordre de la diffraction).

Figure 16 : Principe de la loi de Wulff-Bragg [28].

Quand cette condition est satisfaite, l’intensité de l’onde diffractée est proportionnelle
au produit du facteur de structure avec conjugué :

(10)

Avec : - : facteur de forme atomique,

- : coordonnées des atomes formant la base de la maille cristalline,

- h, k, l : indices de Miller désignant une famille de plans réticulaires.

VII Suivi de la cristallisation par mesure in-situ de la conductance

Cette technique de caractérisation permet d’étudier la cinétique de cristallisation

en phase solide d’une couche de silicium amorphe [29], [30].Dans le modèle décrit sur la
figure 17 qui est basé sur une cristallisation débutant à l’interface {substrat/ silicium
amorphe}, la nucléation se produit préférentiellement et rapidement à l’interface donnant

naissance à une fine couche polycristalline au bord d’un temps . Puis cette couche croit

perpendiculairement à l’interface, jusqu’à ce que le front de cristallisation atteigne la surface

au bout de temps . Donc on peut définir deux grandeurs caractéristiques de la cinétique de

30
 Chapitre II. Méthodes de caractérisation du polysilicium

cristallisation : d’une part le temps de formation de la couche polycristalline issue de la

nucléation à l’interface, d’autre part la vitesse de montée du front de cristallisation vers la

surface, qui correspond alors à la vitesse de croissance des grains.

Figure17 : Processus de transformation de la phase amorphe en phase polycristalline.

La cristallisation s’initie à l’interface inférieure.

Sur la photographie 18-a, il apparait que les grains croissent à partir de l’interface. A
la fin de la cristallisation, les grains ont atteint la surface de l’échantillon, comme le montre la
figure 18-b. Comme l’orientation cristalline [hkl] des grains peut être différente, on s’attend
alors à une vitesse de croissance différentes, donc certains grains peuvent atteindre la
surface de l’échantillon avant d’autres. La valeur de la vitesse de croissance des grains que
nous extrayons de la mesure de la conductivité est donc une valeur moyenne .

31
 Chapitre II. Méthodes de caractérisation du polysilicium

Figure 18 : Cliché pris par microscopie électronique en transmission sur la tranche d’une
couche de polysilicium déposé amorphe à 550°C puis cristallisé à 600°C.

La conductivité de la couche résulte de la mise en parallèle d’une couche amorphe et

d’une couche cristallisée, la conductivité du polysilicium est plus élevée que celle du silicium
amorphe à haute température. La variation de la phase cristallisé/phase amorphe induite par le
recuit va donc modifier en conséquence la conductivité de la couche.

La figure 19 représente la variation du courant traversant l’échantillon en fonction du

temps de recuit.

Figure 19 : Evolution de courant dans la couche de silicium en fonction du temps de recuit

lors de la transformation de phase amorphe-polycristal.

Lors de la formation des germes à l’interface, la conductivité globale de l’échantillon

n’est pas ou peu affectée. Le courant n’évolue donc pas jusqu’au temps . La croissance des

des grains s’effectue ensuite perpendiculairement à l’interface avec une certaine vitesse. La

partie cristallisée augmente alors et le courant suit cette augmentation. Au temps tc.

Le matériau est entièrement cristallisé et le courant n’évolue plus puisque la

conductivité de la couche est alors maximale. La valeur moyenne est déterminée en

rapportant à l’épaisseur totale e de la couche.

Les recuits d’effectuent dans un four conventionnel sous un vide de l’ordre de

Pa et des températures allant de 550 à 650°C.

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 Chapitre II. Méthodes de caractérisation du polysilicium

Les échantillons sont placés sur un support en quartz. La prise des contacts
éclectiques est schématisée su la figure 20. Deux lames fines de molybdène sont courbées
puis poinçonnées. Elles sont fixées par des vis au support en quartz et à des tiges en acier
inoxydables qui permettent de connecter, via des sorties coaxiales, une source de tension et un
ampèremètre. L’échantillon est maintenu par simple pression des lames de molybdène et le
contact s’effectue par les poinçons.

L’originalité de ce type de contact est qu’il n’est plus nécessaire de déposer des
plots métalliques sur l’échantillon pour assurer une bonne conduction. En effet, aux
températures d’utilisation (aux alentours de 600°C), les contacts molybdène/ Si amorphe et
molybdène/Si-poly sont ohmique et les leur résistance est faible devant celle des échantillons.

Leur inconvénient est du fait du travail que subissent les lames, la pression
appliquée sur l’échantillon peut varier d’une mesure à l’autre. Aucune valeur absolue ne nous
est donc accessible, et seule la variation observée est exploitable.

Figure 20 : Vue en coupe de la prise de contact électrique du montage de suivi de

cristallisation.

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