2 PREPARATION DES EMULSIONS.
2.1 Définition d’une émulsion.
Une émulsion est un système formé de deux liquides non miscibles dont l’un
est dispersé en fines gouttelettes dans l’autre.
Emulsion hydrophile (L/H) ou (E/H).
La phase lipophile est dispersée dans la
phase hydrophile dispersante.
Deux types
d’émulsions
Emulsion lipophile (H/L) ou (H/E).
La phase hydrophile est dispersée dans
la phase lipophile dispersante.
Figure 2.1 Divers types d’émulsions.
Les émulsions lipophiles sont minoritaires par rapport aux émulsions
hydrophiles. On peut aussi trouver des émulsions multiples E/H/E ou H/E/H.
2.2 Aspect macroscopique d’une émulsion.
L’aspect macroscopique des émulsions dépend de la taille des gouttelettes
dispersées.
Dans le cas de particules dispersées de 1 à 10.10-6 m, les rayons lumineux ne
traversent pas l’émulsion, une grande quantité de lumière est réfléchie
donnant un aspect blanc laiteux à l’émulsion.
Dans le cas de gouttelettes de 0,1 à 1.10-6 m, peu de gouttelettes réfléchissent
la lumière provoquant un aspect opalescent à l’émulsion. L’émulsion est
translucide mais non transparente.
Si les gouttelettes sont inférieures à 0,1.10-6 m, alors l’émulsion est
transparence.
Particules 1 à 10.10-6 m 0,1 à 1.10-6 m < 0,1.10-6 m
Aspect laiteux Aspect opalescent Aspect transparent
Figure 2.2 Aspects des émulsions.
[Link] Janvier 2022 1
2.3 Stabilité des émulsions.
Nous avons vu qu’un système dispersé est très instable. Dans le cas des
émulsions, cette instabilité se traduit par une rupture de l’émulsion en deux
couches plus ou moins distinctes donnant lieu à un crémage ou à une
sédimentation.
Ces deux phénomènes sont régis par la loi de Stokes et sont réversibles.
La loi de Stokes est une loi liant la vitesse de chute d'une sphère dans un
liquide par l'action de la gravité.
2 r 2 g
v= (Eq 2.1)
9
( v ) Limite de chute exprimer en m.s-1.
(r) Rayon des particules sphériques en m.
(g) Accélération due à la pesanteur m.s-2.
( ) = p − f Différence de la masse volumique entre les particules et le
fluide en kg.m-3.
( ) Viscosité du système dispersé donc du dispersant en Pa.s.
Si p > f il y a sédimentation lors d’une déstabilisation de l’émulsion.
Si p < f il y a crémage lors d’une déstabilisation de l’émulsion.
Si p = f alors ( v )=0 est l’émulsion est parfaitement stable.
Dans le cas ou p ≠ f on peut minimiser ( v ) en augmentant la viscosité du
système par ajout d’agents épaississants. En fonction de la nature de la phase
dispersante, hydrophile ou lipophile, nous auront des agents épaississants
hydrophiles ou lipophiles.
Nous avons vue, précédemment, que la stabilité d’une dispersion dépendait
de la minimisation de l’énergie libre interfaciale. ∆G = A × ∆ (Eq 1.2)
L’utilisation des surfactants permet de réduire la tension interfaciale totale
( ) donc de diminuer l’énergie libre interfaciale d’une suspension.
[Link] Janvier 2022 2
2.4 Inversion de phase d’une émulsion.
Une inversion de phase est le passage d'une émulsion H/E à une émulsion
E/H, ou inversement.
Figure 2.3 Schémas d'une inversion de phase.
Il existe deux types d'inversion de phase : une inversion de phase réversible
et une inversion de phase irréversible dite « catastrophique ». Le phénomène
d'inversion de phase intervient généralement lors de la préparation ou de la
conservation du produit. Trois paramètres peuvent être à l’origine d’une
inversion de phase :
- La concentration de la phase dispersée.
Dans le cas d’une émulsion concentrée où le taux de la phase
dispersée dans la phase dispersante atteint 0,75 il est possible
d’observer un phénomène d’inversion de phase irréversible. En
ajoutant dans l'eau une grande quantité d’huile, on obtient non plus
des micelles d'huile dans l'eau, mais des micelles d'eau dans l'huile.
- Le type et la concentration du surfactif.
Certains surfactifs peuvent en fonction de leurs caractéristiques et leur
concentration passer de la phase dispersante à la phase dispersée
provoquant ainsi une inversion de phase.
- La température.
Une élévation de température peut être à l’origine d’une inversion de
phase. Dans ce cas l’inversion de phase est réversible.
N·m−1
La température d’inversion de
phase (PIT) est définie comme
tension interfaciale
10
étant la température à laquelle
l’affinité d’un surfactif non
ionique change de la phase
0,01 aqueuse à la phase huileuse
Température produisant ainsi un changement
PI
de phase.
Figure 2.4 Variation de la tension interfaciale d’une émulsion en fonction de la température.
[Link] Janvier 2022 3
On peut par exemple suivre l’évolution de la conductivité de l’eau phase
dispersante d’une émulsion enrichie en sel en fonction de la température.
Température d’inversion de À basse température, le type
d’émulsion est huile dans l’eau
(H/ E). La conductivité affichée
Conductivité
est la conductivité de la phase
aqueuse.
Après le point d’Inversion de
Phase, l’émulsion se transforme
en une émulsion eau dans huile
(E / H). La faible conductivité
affichée est la conductivité de la
Température
phase huileuse.
Figure 2.5 Température d’inversion de phase.
2.5 Composition et taux de rétention.
Toute émulsion est constituée d’une phase dispersante ou continue qui
représente environ 75% de l’émulsion.
La phase dispersée ou discontinue représente elle, entre 15 et 20% du
mélange.
Le surfactif, agent émulsionnant, lui, représente 5 à 10% de l’émulsion.
La concentration de la phase dispersée appelée taux de rétention s’exprime
par la fraction volumique de la phase dispersée sur le volume total de la
suspension.
Volume de la phase dispersée
=
Volume de la phase dispersée + Volume de la phase dispersante
Ce taux de rétention permet de classer les émulsions suivant leurs propriétés
macroscopiques.
Type d’émulsion
< 0,02 Emulsion diluée
0,3 < Ø< 0,74 Emulsion concentrée
> 0,74 Emulsion très concentrée
[Link] Janvier 2022 4
2.6 Formulation d’une émulsion.
La formulation est l’art de conjuguer dans la préparation d’une émulsion sa
consistance, la finesse des particules dispersées, son homogénéité et sa
stabilité.
La composition de la phase dispersante et de la phase dispersée sont
fondamentales mais aussi le choix du surfactif.
2.6.1 Balance hydrophile-lipophile (H.L.B).
William C. Griffin a présenté, en 1949, une méthode appelée balance
hydrophile-lipophile (H.L.B). Cette méthode permet de quantifier sur une
échelle de 0 à 20, pour un surfactif donné l'importance de son pôle hydrophile
par rapport à son pôle lipophile. Le (HLB), nombre sans dimension, est
d'autant plus élevé que le surfactif est plus hydrophile.
2.6.2 Additivité des valeurs de HLB.
Lors de la préparation des émulsions on peut calculer le HLB d'un mélange
de surfactifs en tenant compte des HLB des tensioactifs choisis et de leur
proportion respective.
n
HLBMélange = xi HLBi (Eq 2.2)
i =1
xi est la fraction massique du composé (i).
HLBi est le HLB du composé (i).
2.6.3 HLB requis.
Pour une huile donnée, le HLB du mélange de surfactifs qui donne avec cette
huile, en présence d'eau, l'émulsion la plus stable est appelé HLB requis.
Le HLB est toujours indiqué sur les fiches techniques données par les
fournisseurs de produits.
Il est possible de classer les tensioactifs à partir de leur HLB afin d’identifier
celui donnant la meilleure efficacité pour le type d’application recherchée.
Les tensioactifs à faible HLB favoriseront plutôt les émulsions eau dans
l’huile alors que ceux ayant un fort HLB favoriseront les émulsions huile
dans l’eau eau.
[Link] Janvier 2022 5
A titre indicatif on peut établir le tableau suivant :
Type de surfactifs HLB
Emulsifiants E/H 3à6
Mouillants 7à9
Emulsifiants H/E 8 à 18
Détergents 13 à 15
Solubilisants 15 à 18
Pour l’exemple, dans le tableau cis dessous les tensioactifs sont classés en
fonction d’un HLB croissant.
Tensioactif Valeur HLB
Acide oléique 1
Trioléate de sorbitane 1,8
Tristéarate de sorbitane 2,1
Monostéarate propylène glycol 3,4
Monostéarate de sorbitane 4,7
Monolaurate de diéthylène glycol 6,1
Lécithine de soja 8
Trioléate de sorbitane polyoxyéthylène 10,5
Monooléate de sorbitane polyoxyéthylène 15
Oléate de potassium 20
2.6.4 Calculs HLB d’une préparation eau-huile sans tenir compte de la phase
aqueuse :
Considérons la préparation d’une émulsion renfermant m % de phase
huileuse constituée d’un mélange de ni constituants.
100% de la phase huileuse
Emulsion m % de l’émulsion
Constituant 1 n1 %
Constituant 2 n2 %
... …
Figure 2.6 Formulation de la phase huileuse d’une émulsion.
Constituant i ni %
[Link] Janvier 2022 6
Le HLB requis de notre phase huileuse est déterminé suivant l’équation
générale :
n
100 / 100 ni
HLBMélange = xi HLBi (Eq 2.2) Avec xi = .
i =1 m
Prenons l’exemple d’une émulsion dont la phase huileuse se constitue de
18% d’huile de soja avec une HLB requis est 7 et de 2% d’alcool cétylique
ayant un HLB requis de 15,5.
n
n 18 2
HLBMélange = i HLBi HLBMélange = 7 + 15,5 = 7,85 .
i=1 m 20 20
Nous devons, dans ce cas, sélectionner un surfactif dont le HLB est de 7,85.
Application à une phase huileuse à multiconstituants.
Supposons une émulsion que votre phase huileuse contienne :
Constituant de la phase huileuse % dans l’ HLB
émulsion requis
Huile de soja 11 %. 7
Huile triglycéride caprylique 5 %. 5
Huile de pépins de raisin 1 %. 7
Huile de jojoba 1 %. 6,5
Huile tocophérol 0,5 %. 6
Cire d’abeille 0,5 %. 12
Alcool cétylique 1 %. 15,5
i
m = ni = 11 + 5 + 1 + 1 + 0,5 + 0,5 + 1 = 20
i =1
11 5 1 1 0,5 0,5 1
HLBMélange = 7 + 5 + 7 + 6,5 + 6 + 12 + 15,5 = 7
20 20 20 20 20 20 20
[Link] Janvier 2022 7
Nous avons donc besoin d’un émulsifiant ou d’un mélange d’émulsifiants
ayant un HLB requis de 7. Plusieurs expériences prouvent que l’on obtient
plus de stabilité avec des mélanges de HLB élevés et faibles qu’en utilisant
un seul émulsifiant de HLB requis.
Nous sélectionnons par exemple les deux surfactifs suivants :
Monostéarate propylène glycol HLB 3,4
Monooléate de sorbitane polyoxyéthylène HLB 15
Le HLB du mélange est déterminé à partir des deux équations:
HLBMélange émulsionna nt = xs1 HLBS1 + xS 2 HLBS 2 (Eq 2.2) et xs1 + xs 2 =1
Donc xs1 =1- xs 2 et HLBMélange émulsionna nt = (1 − xs 2 ) HLBS1 + xS 2 HLBS 2 (Eq 2.3)
Dans notre cas :
7 = (1 − xs 2 ) 3,4 + xS 2 15 .
xs 2 =
(7 − 3,4) = 0,31 et x =0,69.
(15 − 3,4) s1
Soit un mélange de surfactant constitué de 69% de Monostéarate propylène
glycol et de 31% de Monooléate de sorbitane polyoxyéthylène.
5.2. Les différentes parties de la formulation d’une émulsion.
La plupart des émulsions, pharmaceutiques, cosmétologiques ou
agroalimentaires, sont constituées de trois parties :
Une partie A : La phase aqueuse qui peut contenir en plus de l’eau un
humectant de 2 à 7%, un conservateur de 0,05 à 1% et un épaississant de 0,1
à 2%.
Une partie B : La phase huileuse qui renferme dans le mélange les divers
lipides des matières actives de 5 à 10 %, un antioxydant de 0,05 à 0,2 %, un
émulsifiant primaire de 1 à 2 %, un émulsifiant secondaire de 1à 2 %, un
antibactérien de 0,5 à 2 % et antimoussant de 0,5 à 5 %.
Une partie C : Cette partie regroupe les matières volatiles et thermosensibles
comme les conservateurs, les parfums 0,1-1 % et les colorants.
[Link] Janvier 2022 8
Prenons par exemple la formule d’une émulsion cosmétique.
Constituant de la phase % dans l’ HLB
huileuse
émulsion requis
Beurre de karité 1,5 %. 8
Huile d’avocat 2,5 %. 7
𝑖
Huile d’amande douce 5 %. 7 𝑚 = ∑ 𝑛𝑖
𝑖=1
Huile de chanvre 2,5 %. 7
𝑚 = 1,5 + 2,5 + 5 + 2,5 + 3 + 4 + 4
Acide stéarique 3 %. 15 = 22,5
Ester cétylique 4 %. 10
Diméthicone 4 %. 5
1,5 2,5 5 2,5
𝐻𝐿𝐵𝑀é𝑙𝑎𝑛𝑔𝑒 = ( × 8) + ( × 7) + ( × 7) + ( × 7)
22,5 22,5 22,5 22,5
3 4 4
+( × 15) + ( × 10) + ( × 5) = 8,31
22,5 22,5 22,5
Les deux émulsifiants sélectionnés sont le 2,3-Dihydroxypropyl
octadecanoate (monostéarate de glycérol HLB 3,8) et le polyoxyéthylène (20)
sorbitan monooléate (HLB 15).
HLBMélange émulsionna nt = (1 − xs 2 ) HLBS1 + xS 2 HLBS 2 (Eq 2.3)
Dans notre cas : 8,31 = (1 − xs 2 ) 3,8 + xS 2 15 . xs 2 =
(8,31 − 3,8) = 0,40 et
(15 − 3,8)
xs1 =0,60.
Soit un mélange de surfactant constitué de 60% de Monostéarate gycérol et
de 40 % de Polyoxyéthylène(20) sorbitan monooléate.
Nous allons rajouter dans la formule 2 % de chacun des émulsifiants.
[Link] Janvier 2022 9
Soit pour le monostéarate gycérol = 60×2/100=1,2%. Et pour le
polyoxyéthylène (20) sorbitan monooléate = 40×2/100=0,8%.
La phase d’excipient est constituée de 0,15 % d’un conservateur le « Germall
Plus » qui est un liquide permettant une préservation antimicrobienne à large
spectre, sans paraben et de 0,25 % de parfum.
La phase aqueuse est composée de glycérine 2,0 % d’extrait de calendula
2,0 % de Gel d’Aloe Vera 2,0 % et d’EDTA 0,1 %.
L’eau représente donc en % :
100-(Phase huileuse+ phase des excipients + constituants de la phase
aqueuse). 100-((22,5+0,8+1,2)+(0,15+0,25)+(2+2+2+0,1)=69 %.
Une carte formulation-composition est un outil permettant de prévoir les
caractéristiques et le type d’émulsion obtenue dans le cas d’un mélange.
La composition en abscisse correspond au rapport eau/huile.
Dans la zone A le rapport eau/huile est proche de l’unité.
Dans la zone B les fractions de la phase aqueuse sont faibles.
Dans la zone C les fractions de la phase aqueuse sont élevées.
Lipophile
Ligne d’inversion
e/H/E
E/H
Formulation
+
B A+ C+
HLB=0
B- A- C-
Hydrophile
h/E/H H/E
Huile Composition Eau
Figure 2.7 Exemple de carte formulation-composition.
La ligne d’inversion de phase est représentée pour HLB=0.
Dans les zones B+ et A+ nous obtenons des émulsions simples de type E/H.
Dans les zones A- et C- nous obtenons des émulsions simples de type E/H.
Dans les zones B- nous obtenons des émulsions multiples de type h/E/H.
Dans les zones C+ nous obtenons des émulsions multiples de type e/H/E.
[Link] Janvier 2022 10
2.6 Principe général de préparation des émulsions.
Afin de répondre au cahier des charges de la formulation d’une émulsion le
procédé de préparation doit tenir compte de plusieurs paramètres opératoires :
- L'ordre d'incorporation des ingrédients.
- La température.
- La vitesse et la durée d'agitation. Il est nécessaire en effet de trouver un
compromis entre une vitesse assez élevée pour atteindre la granulométrie
désirée sans consommer trop d'énergie. Le temps de mélange a aussi une
influence sur la granulométrie de l'émulsion et sur l’homogénéité de la
dispersion des deux phases.
- La géométrie de l'agitateur.
Constituants Constituants
Phase Phase
aqueuse huileuse
Mélange Mélange
température de 70°C ± température de 70°C ± 2°C
2°C N rotations par minutes
Emullsification
température de 70°C ± 2°C
Agitation permettant un régime
turbulent
Refroidissement
température de 20°C-25°C
N rotations par minutes
Mélange
Constituants
température de 20°C- 25°C Phase C
N rotations par minutes
Figure 2.8 Schéma de principe de préparation d’une émulsion
[Link] Janvier 2022 11
Le plus généralement la phase aqueuse et la phase organique sont préparées
séparément dans des mélangeurs à la température de 70°C ± 2°C sous une
vitesse d’agitation moyenne. La phase dispersée est ajoutée progressivement
sur la phase dispersantr à la température de 70°C ± 2°C sous une vive
agitation permettant d’obtenir un régime turbulent en utilisant le plus souvent
un mobile d’agitation de type radial. Après la fin d’introduction l’agitation et
la température sont maintenues constantes pendant environ 10 [Link]
mélange est alors refroidit à la température de 20°C-25°C en réduisant le
vitesse d’[Link] les composés constituants la dernière partie sont
introduits successivement à la température de 20°C-25°C et à la vitesse
d’agitation d’environ N rotations par minutes.
Etude de cas EC 4.
FABRICATION D’UNE CRÈME PHARMACEUTIQUE.
Composés hydrophiles
Composés lipophiles
Eau procédé
TI T T TI
C C
Eau chaude
Eau chaude
Eau Froide Eau Froide
P Dépression
TI
C
Eau chaude
Eau Froide
Figure 2.9 Schéma de procédé de la préparation d’une émulsion
[Link] Janvier 2022 12
Les phases huileuses et aqueuses de la crème sont préchauffées séparément
dans des cuves thermostatées agitées. Elles sont transférées par gravité dans
un émulsificateur. L’émulsification est alors réalisée dans un mélangeur à
double enveloppe sous une pression relative de - 4 106 Pa.
EC 4.1 Composition finale de la crème.
Composition phase % HLB Fonction
lipidique
Matière active 0,05 Thérapeutique
Vaseline jaune 20 7 Base de la phase lipophile
Cire d’abeille blanche 20 12 Agent de consistance et
stabilisant
Alcool stéarylique 15,5 Emulsifiant
Chlorocrésol 0,08 Conservateur
Composition phase aqueuse % HLB Fonction
Propylène Glycol 15 Favorise la pénétration
épidermique
Eau purifiée 30,37 Base de la phase aqueuse
Poly(alcool vinylique) 4,6 Emulsifiant
Acide phosphorique/ 2 Tampon pH 6
Phosphate monosodique
dihydraté
Alcool stéarylique :
L’alcool stéarylique est un émulsifiant, amphiphile, utilisé comme
épaississant et stabilisant pour corriger la consistance des émulsions.
Propylène-glycol :
Le propylène-glycol est un polyol, miscible à l'eau, qui permet de faciliter la
pénétration au niveau de l'épiderme.
Eau purifiée :
C'est l'excipient de base de la phase aqueuse de la préparation. Sa
contamination bactérienne doit être inférieure à 100 microorganismes par ml.
[Link] Janvier 2022 13
Tampon pH :
La phase principale de l'émulsion est la phase aqueuse. Le pH de la peau est
légèrement acide et un pH cutané alcalin favorise les infections cutanées. Il
est important ainsi d’ajuster le pH de la préparation par un système tampon
qui soit le plus proche du pH de la peau, d’environ 6.
Poly(alcool vinylique) :
Surfactant non ionique qui augmente la viscosité. Il est hydrophile et sera
donc incorporé dans la phase aqueuse de l'émulsion.
Le chlorocrésol :
C'est un agent conservateur lipophile qui possède un large spectre d'action
incluant les bactéries gram+ et -, les champignons et les spores. Il est stable à
la chaleur avec un point de fusion de 55 à 65°C.
EC 4.2 Calcul des quantités d’émulsifiants.
Total des deux émulsifiants en % de la masse totale de la préparation.
100-(0,05+20+20+0,08+15+30,37+2)= 12,5%
HLB de la phase huileuse. HLBPhase huileuse = 20 7 + 20 12 = 9,5
40 40
Le mélange des deux émulsifiants doit donc donner un HLB de 9,5.
Alcool stéarylique + Poly(alcool vinylique) = 1.
Alcool stéarylique × 15,5 + Poly(alcool vinylique) × 4,6 = 9,5.
Poly(alcool vinylique) = 1 - Alcool stéarylique.
Alcool stéarylique×15,5 + (1 - Alcool stéarylique)× 4,6 = 9,5.
Poly(alcool vinylique) = 9,5 − 4,6 = 0,45 soit 45% et 55% pour l’alcool
15,5 − 4,6
stéarylique.
Pour l’ensemble de la formulation nous aurons donc 12,5×0,55= 6,875 %
d’alcool stéarylique et 5,625% de Poly(alcool vinylique).
[Link] Janvier 2022 14
EC 4.3 Préparation de l’émulsion.
La phase lipidique est coulée sur la phase aqueuse à la température de 70°C
dans une cuve de 0,65 m de diamètre interne avec 3 chicanes décollées. Le
mélange est agité vigoureusement à la vitesse de 1800 tours par minute par
un agitateur avec un mobile de type disque de Rushton 6 pales d’un diamètre
de 0,21 m. A 70°C la viscosité du mélange est de 0,08 Pa.s et sa masse
volumique de 928 kg.m-3.
N d2 30 0,212 928
(Eq 1.22) Re = = = 15346,8
0,08
L’utilisation de la figure permet de déterminer (Np) égal à 5,5.
Puissance dissipée par l’agitation du mélange.
P = N p N 3 d 5 = 5,5 928 303 0,215 = 56 282,18 W
(Eq 1.24)
Soit environ 56 kW.
QP = NQp N d 3 = 5,5 30 0,213 = 1,53 m3.s −1
(Eq 1.26)
Qc = 1,8 Qp = 1,8 1,53 = 2,754 m3.s −1.
Le débit de circulation est considérable ce qui favorise la mise en émulsion
des deux phases.
Volume du liquide dans la cuve :
D2 3,14 0,653
(Eq 1.25) V= H = 0,2156 m3 .
4 4
Formulation de l’émulsion pour 200 kg.
Composition de l’émulsion % Masse en
kg
Matière active 0,05 0,1
Vaseline jaune 20 40
Cire d’abeille blanche 20 40
Alcool stéarylique 6,875 13,75
[Link] Janvier 2022 15
Chlorocrésol 0,08 0,16
Propylène Glycol 15 30
Eau purifiée 30,37 60,74
Poly(alcool vinylique) 5,625 11,25
Acide phosphorique/ Phosphate monosodique 2 4
dihydraté
Total 100% 200 kg
EC 4.4 Mélange de la phase aqueuse.
La phase aqueuse est réalisée dans un mélangeur d’un diamètre de 0,51 m
(D) avec 3 chicanes décollées. Le mobile d’agitation est de type hélice
marine, son diamètre (d) de 0,17 m et le nombre de pompage(NQP), en régime
turbulent, égal à 0,55. La hauteur totale du liquide (H) dans la cuve est égale
au diamètre intérieur de cette cuve. L’eau est chauffée à 70°C et les
différentes matières introduites sous agitation à la vitesse de 600 rotations par
minutes maintenue pendant 5 minutes. La masse volumique ( ) à cette
température est de 1003 kg.m-3 et la viscosité dynamique ( ) de 8 10-3 Pa.s.
EC 4.4.1. Puissance dissipée lors du mélange.
N d2 10 0,172 1003
(Eq 1.22) Re = = = 36233 . Le régime est
0,008
turbulent.
L’utilisation de la figure 1.17 permet de déterminer (Np) égal à 0,3.
P = N p N 3 d 5 = 0,3 1003103 0,175 = 42,7 W .
(Eq 1.24)
Volume du liquide dans la cuve lorsque H=D :
D2 3,14 0,512
(Eq 1.25) V= H = 0,51 = 0,10413 m3 .
4 4
La puissance dissipée par unité de volume est donc de :
𝑃 42,7
= ≈ 410 𝑊. 𝑚−3 .
𝑉 0,10413
[Link] Janvier 2022 16
Volume de la phase aqueuse est de 106/1003= 0,1057 m 3. La puissance
dissipée sera donc proche de 43 W ce qui est relativement faible.
EC 4.4.2. Débit de pompage.
Le nombre de Reynolds étant >104 nous sommes en régime turbulent et
NQP=0,55.
Le débit de pompage est égal à :
QP = NQP N d 3 = 0,55 10 0,173 = 2,7.10−2 m3.s −1.
Le débit de circulation est lui égal à :
Qc = 1,8 Qp = 1,8 2,7.10−2 = 4,86.10−2 m3.s −1.
Le temps de circulation permet un mélange modéré.
Le temps de pompage représente le rapport du volume pompé sur le débit de
pompage.
V 0,105
(Eq 1.30) t pompage = = = 3,88 s.
Qp 2,7.10−2
Le temps de circulation représente le rapport du volume pompé sur le débit
de circulation.
V 0,105
(Eq 1.31) tcirculatio n = = = 2,16 s.
Qc 4,86.10−2
EC 4.4.3. Temps de mélange.
Méthode 1 :
2 2
D 0,51
6 6
d 0,17
(𝐸𝑞 1.36) tmélange = = 5,6 s.
N 10
[Link] Janvier 2022 17
Méthode 2 :
Fixons le degré de mélange à 99,9%.
100 − Degré de mélange en % 100 − 99,9
(𝐸𝑞 1.39) A= = = 0,001.
100 100
2 2
N d 10 0,17
(𝐸𝑞 1.40) K= = = 1,234.
0,9 D 0,9 0,51
A 0,001
ln ln
2 2
(𝐸𝑞 1.38) tmélange = = = 6,15 s.
−K − 1,234
Le temps de mélange théorique est donc faible.
EC 4.5 Mélange de la phase lipidique.
La phase lipidique est réalisée dans un mélangeur d’un diamètre (D) de 0,51
m avec 3 chicanes décollées. Le mobile d’agitation est de type turbine à pales
incurvées 6 pales, son diamètre (d) de 0,17 m et le nombre de pompage (NQP)
égal à 0,8.
La cire d’abeille est fondue et l’on ajoute la vaseline jaune, le tampon et
d’émulsifiant que l’on mélange à 70°C sous agitation pendant 5 minutes à la
vitesse de 60 rotations par minutes. La masse volumique ( ) à cette
température est de 820 kg.m-3 et la viscosité cinématique ( ) de 1 10-5 m2.s-1.
N d2 N d2 1 0,172
(Eq 1.22) Re = = = = 2890 .
10−5
Le régime est intermédiaire.
L’utilisation de la figure 1.17 permet de déterminer (Np) égal à 3 et d’en
déduire la puissance dissipée par l’agitation du mélange.
P = N p N 3 d 5 = 3 820 13 0,175 = 1,58 W
(Eq 1.23)
[Link] Janvier 2022 18
La masse de la phase aqueuse représente 52,995% de la masse totale de
l’émulsion le volume de cette phase aqueuse étant de 0,115 m 3 pour une
masse volumique égale à 1003 kg.m-3 la masse de la phase lipidique est de :
0,115 1003 47,005 102,307
= 102,307 kg soit = 0,124 m3.
52,995 820
La puissance dissipée par unité de volume est donc de :
𝑃 1,58
= ≈ 12,74 𝑊. 𝑚−3 .
𝑉 0,124
ft en fonction du nombre de Le régime est intermédiaire.
Re (Eq 1.42)
f t H 1/ 2 D 3 / 2
1000 tM =
(N d )2 2/3
g 1/ 6 d 1/ 2
Coefficient ft
100
6 0,511/ 2 0,513 / 2
tM =
10
(1 0,17 )
2 2/3
g 1/ 6 0,171/ 2
=27,46 s.
1 La puissance dissipée sera
0,1 10 1000 100000
donc faible mais le temps de
Re
mélange plus long.
Figure 2.10 Calcul du temps de mélange en fonction du coefficient ft
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